JPS5829827A - 複合粉体およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、接着性に優れ、かつ粉体特性の良好なポリオ
レフィン系の複合粉体に関するものである０ ポリオレフィン粉体は、その優れた特性により、広範な
用途で使用されている。九とえば、回転成形や焼結成形
等の粉末成形の分野、流動浸漬や静電塗装による粉体塗
装の分野、散布法やトライドツト法、ディスパージョン
法等による接着芯地の分野、顔料のマスターバッチやＦ
ＲＰ用収縮防止剤、塗料のたれ防止剤等の添加剤の分野
等々である。

しかしながら、いずれの分野においても、ポリオレアイ
ンが無極性ポリマーである故の接着性の不足、極性物質
との親和性ないし相溶性のないことが欠点になり、そρ
用途の拡大を制限している。

また一方、ポリオレフィン粉体の用途における粉体特性
の要求は、極めてシビアーであシ、粉体の粉度分布、形
状、かさ密度、粉体の流動性等の要求は、各用途毎に狭
いものである。

ポリオレフィンの接着性を改善するためには、ポリオレ
フィンに極性の官能基を有するビニル七ノｉ−を共重合
もしくはグラフトすることが行われるが、通常工業的に
は溶液反応もしくは溶融反応によるものであり、得られ
る製品形態は塊状ないしペレット状で、粉体用途には粉
砕を必要とする０粉体状態でポリオレフィンに極性基を
導入するには、ビニルモノマーの存在下に放射線照射す
ることにより、ポリオレフィンにビニルモノマーをグラ
フトすることは知られているが、操作が繁雑で高価であ
る。また、ポリオレフィン粉体に液状ゴムを混合含浸さ
せることを試みたが（％願昭５６−１０８４６）、混合
粉体はベトベトして塊状にな９易く、微妙な粉体特性を
要求する芯地加工、粉体塗装等の分野には適用が難しか
った。

本発明者らは、製法が簡便で、原料粉体の良好な粉体特
性を保持し、かつ接着性の良好なポリオレフィン粉体に
ついて鋭意研究した結果、本発明に到達した。

すなわち、本発明は、ポリオレフィン粉体の表面もしく
は内部に被覆ないし含浸されたジオレフィン系の液状ゴ
ムが部分硬化′ないし完全硬化していることを特徴とす
る複合粉体、および、ポリオレフィン粉体の表向もしく
は内部に被覆ないし含浸されたジオレフィン糸の液状ゴ
ムとビニル基を有する官能性モノマーとが共重合して部
分硬化ないし完全硬化していることを特徴とする被合粉
体を提供する。また、本発明は、ポリオレフィン粉体と
ジオレフィン系の液状ゴムおよび必要に応じてビニル基
を有する官能性上ツマ−とラジカル発生剤を、ポリオレ
フィン粉体の溶融軟化鉦度以下の温度で、粉体が相互に
凝集して塊状化しないような混合のせん断力を与えなが
ら、ジオレフィン系の液状ゴムが部分硬化ないし完全硬
化するまで混合することを特徴とする複合粉体の製造方
法に係るものである。

本発明におけるポリオレフィン粉体とは、エチレン、プ
ロビレ／、ブテン−１、イソブチン、ペンテ７−１．４
−メチルペンテン−１１ヘキセン−１、ヘプテン−１、
オクテン−１等の単独または２種以上を共重合させた粉
体であり、また、オレフィンを５０モル％以上含むビニ
ルモノマー、アクリルモノマー等との共重合体の粉体も
可能である。

一方、ポリオレフィン粉体には、化学粉砕、常温粉砕、
および冷凍粉砕等の方法により得られる粉体と、直接、
懸濁重合もしくは気相重合で製造される粉体がある。懸
濁重合もしくは気相重合で製造される粉体は、粉体の形
状が球形もしくは楕円体状、もしくはこれらに類する形
状であって、明確な辺、稜、および糸状ないしひげ状物
を本質的に含んでいないために、粉体の流動性がよく、
接着芯地用途や粉体塗装、粉末成形用途の粉体として有
用である。また、粉体の表面積が大きく、内部に気孔や
溝を有している方が、ジオレフィン系の液状ゴムの粉体
内部への含浸が可能であり、ジオレフィン系の液状ゴム
を多量に、かつ強固に保持できる。したがって、本発明
には、懸濁重合や気相重合で直接製造された粉体、もし
くはこの粉体を粉砕した粉体、あるいは化学粉砕による
粉体が特に好適である。しかしながら、常温ないし冷凍
下での機械粉砕による粉体であっても、表向形状が複雑
であれば、液状ゴムを多量にかつ強固に保持できるので
、本発明には有用である。また、本発明に使用されるポ
リオレフィン原料粉体としては、各種用途の要求に対応
した粉体粒度、がさ密度、安息角等の良好な粉体特性を
有していることが望ましい。

本発明におけるジオレフィン系の液状ゴムとは、スチレ
ンブタジェンゴム、アクリロニトリルブタジェンゴム、
ブタジェンゴム等の常温で液状のゴムであり、特に１．
２−ポリプタジェ／が好ましい。

また、カルボン酸基、無水カルボン酸基、水酸基、エポ
キシ基、インシアネート基等が付加されたジオレフィン
系の液状ゴム誘導体を使用することもできる。ジオレフ
ィン系の液状ゴムの配合量は、ポリオレフィン粉体１０
０．ｍ５１部に対しｏ、ｏｉ〜１００重歓部が好ましく
、より好ましくは０．１〜５０重量部の範囲にある。液
状ゴムの量が０．０１重量部より少ない場合は、接着力
の向上効果が少なく、１００重量部より多い場合は、ポ
リオレフィン粉体の粉体特性が悪化する。

本発明におけるビニル基を有する官能性上ツマ−とは、
液状ゴムと共重合ないし共架橋できる官能基を有するビ
ニルモノマーであり、たとえば、アクリル酸、メタクリ
ル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、アク
リル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、アクリル
酸２−ヒドロキシエチル、γ−メタクリロキシプロピル
トリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、アク
リルアミドビニルピリジン、Ｎ−ビニルピロリドン、ア
クリル酸ナトリウム、メタクリル酸亜鉛、アクリル酸カ
ルシウム、イソシアン酸インプロペニル、イソシアン酸
ビニル等の官能性モノマーが可能である。また、上記官
能性上ツマ−と併用して、もしくは液状ゴムが極性官能
基を有する場合は、単独で各種とニルモノマーを使用す
ることができる。たとえば、スチレ／、ジビニルスチレ
ン、メチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、エ
チレンジメタクリレート、ブチレンジメタクリレート、
シアヌル酸トリアリル、インシアヌル酸トリアリル等が
可能である。

一ヒ記のビニルモノマーは、液状ゴム単独で充分な用途
には必要ないが、さらに高い接着性が要求される場合は
、液状ゴムと共重合ないし共架橋することにより有用で
ある。ビニルモノマーヲ使用する場合は、ポリオレフィ
ン１００重量部、液状ゴム０．０１〜１００重量部に対
しで、ｏ、ｏｉ〜１００重量部の範囲にあり、より好ま
しくは０．１〜５０重量部の範囲にある。この範囲を越
える場合は、ポリオレフィン粉体の着色や臭いが激しく
なり、溶融流動性も低下してくる。

本発明においては、硬化反応を促進させる丸めに必要な
らば、ラジカル発生剤およびラジカル発生剤の分解促進
剤を添加することが好ましい。

本発明において、ラジカル発生剤は液状ゴムと必要に応
じてビニルモノマーを共重合ないし共架橋し、望ましく
はポリオレフィンにグラフトするために使用される。ラ
ジカル発生剤は本発明の複合粉体の製造時に完全に分解
されてもよいし、残存していてもよい。さらに、複合粉
体を粉末成形、粉体塗装、芯地加工等の用途に使用する
際に、その加工温度域で有効なラジカル発生剤を複合粉
体に追加添加してもよい。

複合粉体を製造する際に有用な２ジ力ル発生剤としては
、ポリオレフィンの溶融軟化温度よりも低い温度で、液
状ゴムと必要に応じてビニルモノマーを共重合ないし共
架橋し、望ましくはポリオレフィンにグラフトできるも
のが望ましく、たとエバ、アセチルシクロへキシルサル
フオニルバーオキサイド、イソブチリルパーオキサイド
、シイノブｐビルジカーボネート、ジー２−エチルヘキ
シルパーオキシジカーボネート、２．４−ジクロロベン
ゾイルパーオキサイド、ｔ−プチルバーオキシヒ）＜レ
−）　、３，５．５−　）リメチルヘキサノイルパーオ
キサイド、オクタノイルパーオキサイド、デカノイルパ
ーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ステアロイ
ルパーオキサイド、プロピオニルパーオキサイド、アセ
チルパーオキサイド等の低温分解型の有機過酸化物があ
る１、複合粉体を各種用途に使用する際に添加して、そ
の加工温度域で有用なラジカル発生剤、またはラジカル
発生剤とその分解促進剤を併用する場合は、上記の有機
過酸化物に加えて、たとえば、サクシニックアシッドパ
ルオキサイド、ｔ〜ブチルパーオキシ−２−エチルヘキ
サノエート、ベンゾイルパーオキサイド、ｔ−ブチルパ
ーオキシイソブチレート、ｌ、１−ビス−ｔ−ブチルパ
ルオキシ−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、ｔ
−ブチルパーオキシマレイックアシッド、ｔ−ブチルパ
ーオキシ２ウレート、シクロヘキサノンパーオキサイド
、ｔ−ブチルパーオキシイソプロビルカーボネート、２
．５−ジメチル−２，５−ジ（ベンゾイルパーオキシ）
ヘキサン、ｔ−プチルパーオキシアセテート、ｔ−ブチ
ルパーオキシベンゾエート、ジ−ｔ−ブチルシバ−オキ
シ７タレート、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジ
クミルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ
（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルクミル
パーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、
ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、２．５−ジメチル−２
，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、ジイ
ソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、パラメン
タンハイドロパーオキサイド、ピナンハイドロパーオキ
サイド、２，５−ジメチルヘキサン−２，５−シバイド
ロバ−オキサイド、クメンハイドロパーオキサイド等の
よシ高温分解型の有機過酸化物が使用できる。

有機過酸化物の分解促進剤としては、一般にレドックス
触媒と言われているもので、たとえば、硫酸第一鉄、乳
酸第一鉄、７マル酸第−鉄、ジメチルアニリン、ジエチ
ルアニリン、ドデシルメルカプタン、ナフテン酸コドル
ト、ナフテン酸マンガン、ジエチル亜鉛等が可能である
。これらのラジカル発生剤は１種単独でもよいし混合使
用してもよい。これらのラジカル発生剤の使用量は、液
状ゴムとビニルモノマーの合計量１００ム量部に対して
、ラジカル発生剤０−１００重量部、好ましくは０．１
〜５０重量部、より好ましくは０．１〜３０重量部の範
囲にある。分解促進剤を使用する場合は、ラジカル発生
剤１００重量部に対して０．０１〜１００重量部が好ま
しい。

上記ラジカル発生剤の使用量が少ない場合には、複合粉
体を製造するのに高温、長時間の混合を必要とし、その
ため粉体特性も低下する。また、上記範囲よりも多い場
合は、その効果は飽和してくる以外に、ラジカル発生剤
の分解残渣による変色、臭い、発泡等の現象があり好ま
しくない。

本発明の複合粉体は、ポリオレフィン粉体とジオレフィ
ン系の液状ゴム、および必要に応じてビニルモノマーと
ラジカル発生剤を、ポリオレフィン粉体の溶融軟化温度
以下の温度で、粉体が相互に凝集して塊状化しないよう
な混合のせん断力を与えながら、ジオレフィン系の液状
ゴムが部分硬化ないし完全硬化するまで混合することで
製造される。

製造方法としては、ヘンシェルミキサーの如き高速流動
混合機で、ポリオレフィン粉体とジオレフィン系の液状
ゴムおよび必要に応じてビニルモノマ−、ラジカル発生
剤、ラジカル発生剤の分解促進剤を混合し、部分硬化な
いし完全硬化するまて混合を続ける方法が好ましい。

また、各種混合機、たとえば、ドラムプレンダー、リボ
ンプレンダー、へンシエルミキサー等ヲ用いて、ポリオ
レフィン粉体とジオレフィン系の液状ゴム等を混合し、
その後、流動層式乾燥機中で加熱空気等で流動状１１Ｋ
して、ポリオレフィン粉体の溶融軟化温度以下に加熱し
、部分硬化ないし完全硬化することもできる。また、三
井三池製作所製コンピツクス等の連続加熱高速混合機を
用いて、連続的に製造することもできる。さらに、へり
・ン、ヘプタン、オクタン、キシレン等のポリオレフィ
ンを膨潤しうる溶媒中で常圧下もしくは加圧下に、常ｉ
！〜１００℃、より好ましくは５０〜８０℃の温度範囲
で混合、き浸させる方法も可能である。

ヘンシェルミキサーの如き高速流動混合機で混合、含浸
する方法は、５０〜１００℃の温度範囲で高速混合する
方法が好ましい。ポリオレフィン粉体の溶融軟化温度以
上では、ポリオレフィン粉体が相互に融着し、粒度が粗
くなり、あるいは塊状になり好ましくない。また、５０
℃以下の温度では、硬化に要する時間が長くなシ、ある
いは硬化せず実用的でない。

ポリオレフィン粉体とジオレフィン系の液状ゴム、およ
び必要に応じてビニルモノマーとラジカル発生剤を混合
し７て、硬化に至らしめる時間は任意であるが、得られ
る複合粉体の安息角が４５°以下のサラサラした粉体に
なるまで硬化を進めることが好ましい。ポリオレフィン
粉体に液状ゴムおよび必要に応じてビニルモノマーとラ
ジカル発生剤を混合して、未硬化ないし低いレベルの硬
化状態にある場合は、粉体がベトベトして塊状になり易
く、粉体の流動性を要求する芯地加工、流動浸漬、焼結
成形、回転成形等の用途には適用し難いものである。し
たがって、本発明の複合粉体の安息角は４５０以下であ
ることが好ましく、さらに４２°以下であることが望ま
しい。

本発明で製造された複合粉体は、その用途に応じて、粒
度をふるい、再粉砕等によシ調整して使用することがで
きる。また、未反応組成物あるいは分解生成物尋を必要
に応じ、水もしくは各種溶媒で洗浄除去し、精製して使
用することもできる。

本発明の複合粉体は、ポリオレフィンに極性基が導入さ
れ九ゴムが部分硬化ないし完全硬化の状態で含有される
ことから、接着性に優れ、かつポリオレフィン原料粉体
の良好な粉体特性をはとんと損うことなく保持している
。このことから各種用途において有用である。たとえば
、接着芯地加工の分野では、ポリオレフィン単独の接着
芯地では所望の接着強度を出すためには多量の塗布量を
必要とし、そのためゴワゴワした硬い芯地になる丸め、
ワイシャツの襟芯等の用途に限定されていた。しかし、
本発明の複合粉体によれば、従来と同様に粉体を加工で
き、接着強度が向上するため、塗布量を少なくでき、婦
人服や神十服用芯地にも適用できるようになった。また
、たとえば粉体塗装の分野では、従来と同様に流動浸漬
や静電塗装が可能で、かつ接着強度が発現、向上したた
めに、従来のザル、カゴ類から、パイプ、フェンス等の
機能製品への展開が可能になった。

また、たとえば焼結成形による連続多孔体の製造におい
ては、粉体特性が良好なことから、従来と同様に充填密
度の高い、したがって強度の高い焼結成形品が得られ、
かつ極性基が導入されたことにより、極性溶媒を濾過し
たり、吸収したりすることが容易になった。

また、たとえばＦＲＰ収縮防止剤用途＆（おいては、良
好な粉体特性を有していることから、従来と同様の収縮
防止効果を有し、かつ極性基が導入された上に残存二重
結合が多いことから、ポリオレフィン粉体はＦＲＰ内に
均一に分散し、かつ界面は強固に結合している。そのた
め、ＦＲＰ製品のヒケ、ソリはさらに改良され、機械的
強紋も向上し、従来ポリオレフィン系収縮防止剤の欠点
であったブリードによる金型のくもり現象も解消された
。また顔料マスターパッチや塗料添加剤の用途において
も、顔料や塗料との相容性は飛躍的に向上した。

本発明の複合粉体を使用するにあたっては、抗酸化剤、
紫外線吸収剤、着色剤、帯電防止剤、滑剤、離燃剤、充
填剤等の添加剤が添加されてもよいＯ 以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。

実施例１ ポリオレフィン粉体として、懸濁重合により製造された
ポリエチレン粉体（Ｍ　Ｉ　＝　８９／ｘｏ−１密度＝
　０．９５９７ｃｃ　）　１００重量部、ジオレフィン
系の液状ゴムとして平均分子量１００００１．２−ポリ
ブタジェンに無水マレイン酸１５％がグラフトされた液
状ゴム５重量部、ラジカル発生剤としてｔ−ブチルパー
オキシベンゾエート０．２５重ｔＳ、ラジカル発生剤の
分解促進剤としてナフテン酸コパル）０．０５１量部を
、ヘンシェルミキサーを用い５０℃で５分間混合後、９
５°Ｃで３０分間＾速流動させながら硬化を行なった。

得られた複合粉体は、さらさらしており、かさ密度０．
４３９・ｊｃ。

安息角３９°であった。また、複合粉体をｎ−へキサン
で洗浄したところ、重量減少はなく、液状ゴムは硬化し
てポリオレフィンに強固に固着していた。

得られた複合粉体は、１５０ミクロンの目開きのふるい
を通過させた後に、ドツトコータ（サラディンＣＨ＝８
３７０）を使用して布地へ固着し、熱接着性芯地を作成
した。得られた熱接着性芯地を表地（綿、ナイロン、ポ
リエステル）に重ね、電気プレス機で表面温度１６０℃
、プレス圧０．５Ｋｙｃ−で２０秒間熱圧着して試料を
得た。

得られた試料を下記の評価方法、すなわち、塗布量：　
熱接着芯地に固着した粉体粒子の重量を測定した。２５
　Ｃ１１ｌ　Ｘ　２５　Ｃ諷の大きさに切り出した５枚
の平均。単 位ｇ／ｊ 接着カニ　接着してから２４時間後に、１８００剥離強
度を測定した。試料中２５謔、 チャックスピード１００　”Ｊ””　ｏ単位に４／２５
■ で評価を行なった。その結果を第１表に示す０比較例１ 実施例１と同じ組成の原料をヘンシェルミキサーを用い
室温で５分間混合した。

得られた複合粉体はベタペタしており、かさ密度０．３
８　’ｉ／ｃｃ　、安息角４５°以上であった。またｎ
−ヘキサンで洗浄したところ、約５％の重量減少があり
、はとんど硬化はなされていなかった。粉体の流動性が
悪いために、芯地加工に供することはできなかつ九。

比較例２ 実施例１の原料ポリエチレン粉体を用いて熱接着性芯地
を作成し、実施例１と同様に表地に熱圧着して試料を得
た。評価結果を第１表に示す０実施例２ 懸濁重合により製造されたポリエチレン粉体（Ｍ　Ｉ　
＝　８９／ｍ−１密度＝　０．９５９Ａｃ　　）　１０
０重量部、１，２−ボリン・タジエン（平均分子量１０
００）５重量部、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート０
．２５重量部、ナフテン酸コパル）　０．０５電ｍ部、
およびビニルモノマーとしてアクリル酸２ム蓋部を、へ
ンシエルミキサーを用い５０℃で５分間混合した後、９
５°Ｃで３０分間高速流動させながら硬化を行なった。

得られた複合粉体はサラサラしており、かさ密度０．４
２９／ｃｃ　、安息角４０°であった。ｎ−ヘキサンで
洗浄したところ、重量減少はなかった。

得られた複合粉体を用い、実施例１と同様にして試料を
得た。評価結果を第１表に示す。

実施例３ 懸濁重合により製造されたポリエチレン粉体（Ｍ　Ｉ　
＝　０．０５　ｇ／ｉｏ＝　、密度＝　０．９５９．／
ｃｃ　）　１００電量部、１，２−ポリブタジェン（平
均分子ＪｔｌＯｏｏ　）３重量部、２−ヒドロキシエチ
ルメタクリレート１ｉｉｔ部、トリアリルシアヌレート
１．５ｍｊｔ８Ｂ、イソブチリルパーオキサイド０．５
重量部を、ヘンシェルミキサーを用い５０℃で５分間混
合後、９０℃で３０分間高速流動させながら硬化を行な
った。

得られた複合粉体は、さらさらしており、かさ密度０．
４７９／ＣＣＳ安息角３７°であった。また、ｎ−へキ
サンで洗浄したところ、０．５％の重量減少があり部分
硬化状態であった。

得られた複合粉体を目開き２００ミクロンのふるいを通
し、粒度を調製した後、直径１　ｃｔｍの試験管に詰め
、２００℃設定のギヤオーブン中に１時間放置し、焼結
成形を行なった。得られた焼結棒の両端をナイフで切り
落し、５国の長さに調製し試料とした。得られた試料を
赤インク溜にｌ　ｃ＋ｍの長さで１分間浸漬し、赤イン
クの吸い上げ性を評価した。結果はインク面より３　ｃ
ｍのところまで吸い上げることができた。

比較例３ 実施例３で用いた原料のポリエチレン粉体を用い、実施
例３と同様にして焼結試料を作成した。

同様に赤インクの吸い上げ性を評価したところ、インク
面よｐ　Ｑ、　５　ｃ＋ａのところまでしか吸い上げる
ことができなかった。

実施例４ 懸濁重合により製造されたポリエチレン粉体（Ｍ　Ｉ　
５０９／ｘｏｗｈ　、密度０．９５）１００重量部、１
．２−ポリブタジェン（平均分子量１０００）５ｉｔｓ
、ｔ−ブチルパーオキシベンゾニー）０．３重量部、ナ
フデン酸コパル）０．０５重量部を、ヘンシェルミキサ
ーを用い５０℃で５分間混合後、９５℃で３０分間高速
流動させ複合粉体を製造した。得られた複合粉体はさら
さらしており、かさ密度０．３６９／ｃｃ　、安息角４
００であった。また、ｎ−ヘキサンで洗浄したところ重
量減少はなかった。

得られた複合粉体をＦＲＰの収縮防止剤として使用した
。ＦＲＰの配合組成は下記に示すとおりである。

不飽和ポリエステル　　　　２６．６１菫部ｔ−プチル
パーオキシペンゾエー）０．５１炭酸カルシウム　　　
　　　５３３　Ｉステアソイ６！亜鉛　　　　　　０．
５１複合粉体　　　　　　　　　　４．Ｏｌガラス繊維
　　　　　　　　１５．ＯＩト記配合組成のものをニー
ダ−を用いて混練後、２９０ｕφ、３謁厚の丸盆を１５
０″Ｃ＞’　１５０　Ｋｇ／ｃｌ　Ｘ４■の条件でプレ
ス成形した。得られだ丸盆より、そりと曲げ強度および
衝撃強度を測定評価した。

結果を第２表に示す。

比較例４ 実施例４で用いた原料のポリエチレン粉体を収縮防止剤
として、実施例４と同様にＦＲＰ丸盆をプレス成形し、
そりと曲げ強度および衝撃強度を評価した。肝価結果を
第２表に示す。

実施例５ 気相重合により製造されたポリエチレン粉体（Ｍ　Ｉ　
：　２０　Ｖｌｏｍｍ、密度０．９２４９７ｃｃ　）　
　１００′！ｌＬｉ１１部、１．２−ポリブタジェン（
分子量１０００）３重量部、無水マレイン酸１ム量部、
ｔ−ブチルパーオキシベンゾエートｏ、ｚｓｆｔｉ１部
、ナフテン酸コバルトｏ、　ｏ　ｓ　３１量ｓｔ’、ヘ
ンシェルミキサーを用い５０℃で５分間混合後、９５℃
で３０分間高速流動し、複合粉体を製造した。得られた
複合粉体はさらさらしており、かさ密度０．４５９．／
ｃｃ　、安息角３６０であった。また、ｎ−ヘキサンで
洗浄したところ、重量変化はなかった。

得られた複合粉体を流動浸漬法によって、ミガキ軟鋼板
（７０Ｘ　１５　Ｄ　ｘ　３　ｓｍ　）に塗布した。流
動浸漬条件は、鉄板の予熱３００℃×４ｍ１Ｉ＋、浸漬
後の後加熱２００℃×３分、塗膜厚３００μで行なった
。２４７１時間後、鉄板との１８００剥離強度を測定し
たところ、１０　Ｋｙ’２５ｃｍであった。

比較例５ 実施例５で用いた原料ポリエチレン粉体を用い、実施例
５と同様に流動浸漬を行なった。２４時間後の鉄板との
１８０°剥離試験を行なったが、まったく接着していな
かった。

第１表 第２表 （註）そり：丸盆中央部と端部のそり量の実測値曲げ強
度：ＡＳＴＭ　　Ｄ７９０

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　ポリオレフィン粉体の表面もしくは内部に被覆な
   いし含浸されたジオレフィン系の液状ゴムが部分硬化な
   いし完全硬化していることを特徴とする複合粉体。 ２、　ポリオレフィン粉体の表面もしくは内部に被機な
   いし含浸されたジオレフィン系の液状ゴムとビニル基を
   有する官能性モノマーとが共重合して部分硬化ないし完
   全硬化していることを特徴とする複合粉体。 ３、複合粉体の安息角が４５°以下である特許請求の範
   囲第１項および第２項記載の複合粉体。 ４、　ポリオレフィン粉体が懸濁重合もしくは気相重合
   で製造された粉体である特１ｉ’ＦＭ求の範囲第１項お
   よび第２項記載の複合粉体。 ５、　ポリオレフィン粉体とジオレフィン系の液状ゴム
   および必要に応じてビニル基を有する官能性モノマーと
   ラジカル発生剤を、ポリオレフィン粉体の溶融軟化温度
   以下の温度で、粉体が相互に凝集して塊状化しないよう
   な混合のせん断力を与えながら、ジオレフィン系の液状
   ゴムが部分硬化ないし完全硬化するまで混合することを
   特徴とする複合粉体の製造方法。