JPS5829260B2 - 光通信用光学ガラス - Google Patents
光通信用光学ガラスInfo
- Publication number
- JPS5829260B2 JPS5829260B2 JP54098140A JP9814079A JPS5829260B2 JP S5829260 B2 JPS5829260 B2 JP S5829260B2 JP 54098140 A JP54098140 A JP 54098140A JP 9814079 A JP9814079 A JP 9814079A JP S5829260 B2 JPS5829260 B2 JP S5829260B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- glass
- optical
- refractive index
- optical communication
- fibers
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
- C03C3/089—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
- C03C13/045—Silica-containing oxide glass compositions
- C03C13/046—Multicomponent glass compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/062—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight
- C03C3/064—Glass compositions containing silica with less than 40% silica by weight containing boron
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
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- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光通信用ガラス繊維の素材ガラスに関するもの
である。
である。
従来この種の素材ガラスは石英を中心にしたガラス及び
一般的な光学ガラスなどであり、それぞれ次のような欠
点があった。
一般的な光学ガラスなどであり、それぞれ次のような欠
点があった。
すなわち、石英を中心にしたガラスでは単一成分あるい
はそれに微量の添加物を含むものであり、石英の屈折率
が物性値として固定されているために、要求に応じた高
い屈折率を得ることができない。
はそれに微量の添加物を含むものであり、石英の屈折率
が物性値として固定されているために、要求に応じた高
い屈折率を得ることができない。
また線引き加工に高温を必要とし、繊維化することが困
難である。
難である。
一方、一般的光学ガラスは光損失が太きいという最大の
欠点がある。
欠点がある。
多種の原料に含まれる不純物、ガラス製造プロセス中に
混入する不純物を除去することは非常に困難であり、一
般的光学ガラスは現状では光通信用ガラス繊維として使
用できない。
混入する不純物を除去することは非常に困難であり、一
般的光学ガラスは現状では光通信用ガラス繊維として使
用できない。
一般的光学ガラスの中で、高鉛ガラスは数mのライトガ
ウンの素材ガラスとして広く用いられている。
ウンの素材ガラスとして広く用いられている。
高鉛ガラスでは、ガラスの高屈折率をはかるために添加
物としてPbOを用いている。
物としてPbOを用いている。
ところが高鉛ガラスを素材とする光通信用ガラス繊維で
は、PbOの紫外域での吸収端の影響が可視から近赤外
域に現われ、光通信用の低損失なガラス繊維を得ること
はできない。
は、PbOの紫外域での吸収端の影響が可視から近赤外
域に現われ、光通信用の低損失なガラス繊維を得ること
はできない。
本発明はこれらの欠点を除去するために超高純度化の容
易な原料のみを用い、5iO210〜65wt%、B2
0310〜70 wt%、BaO1〜45wt%、Na
2O2〜35wt%なる成分を有し、必要に応じてS
102の一部をGeO2でNa20の一部をCaO,M
gOで置換することを特徴とする。
易な原料のみを用い、5iO210〜65wt%、B2
0310〜70 wt%、BaO1〜45wt%、Na
2O2〜35wt%なる成分を有し、必要に応じてS
102の一部をGeO2でNa20の一部をCaO,M
gOで置換することを特徴とする。
その目的は低軟化点の高屈折率ガラスを形成し、光通信
用ガラス繊維に適した光学的に高品質な高純度ガラスを
得ることにある。
用ガラス繊維に適した光学的に高品質な高純度ガラスを
得ることにある。
本発明で用いる成分5IO2はSi(B4の火炎加水分
解により超高純度5IO2の合成が可能であり、GeO
2もアルコラードの形で精製することができる。
解により超高純度5IO2の合成が可能であり、GeO
2もアルコラードの形で精製することができる。
またB20a t BaOt Na2O+ CaO+M
gOはイオン交換法により容易に精製でき、十分に高純
度ガラス製造が可能である。
gOはイオン交換法により容易に精製でき、十分に高純
度ガラス製造が可能である。
またそれぞれの組成範囲は結晶化に対し安定なガラスに
なるためのものである。
なるためのものである。
先に示した組成範囲以上のアルカリ成分が添加されると
結晶化しやすくなり、ガラス繊維用素材として適さない
ものとなる。
結晶化しやすくなり、ガラス繊維用素材として適さない
ものとなる。
一方Al2O3は結晶化の抑制やガラスの安定化に有効
であることが知られているが、光通信用ガラス繊維(特
にコア用ガラス)に要求される超高純度原料の入手が困
難である。
であることが知られているが、光通信用ガラス繊維(特
にコア用ガラス)に要求される超高純度原料の入手が困
難である。
本発明はAl2O3を使用せず、しかも結晶化に対して
安定な高屈折率なガラス組成物を明らかにしたものであ
る。
安定な高屈折率なガラス組成物を明らかにしたものであ
る。
BaOの添加はガラスの高屈折率化に対して有効である
。
。
しかし、添加量の増大により、結晶化傾向も増加するた
め、B2O3をあわせて添加してこれを防止し、BaO
を結晶化なしに45wt%まで添加することに成功して
いる。
め、B2O3をあわせて添加してこれを防止し、BaO
を結晶化なしに45wt%まで添加することに成功して
いる。
更に、B2O3の添加量が多いので高温での粘性は比較
的低く脱泡が容易である。
的低く脱泡が容易である。
そのために1400℃1時間以内の加熱溶融で攪拌をせ
ずに均一なガラスを得ることができる。
ずに均一なガラスを得ることができる。
またB2O3の含有量が高いためにガラス化の際の反応
容器である石英るつぼとの反応性が低く、石英るつぼか
らの汚染が押さえられることから高純度ガラスを得やす
い。
容器である石英るつぼとの反応性が低く、石英るつぼか
らの汚染が押さえられることから高純度ガラスを得やす
い。
BaOをドープしたガラスでは、PbOをドープしたガ
ラスに比較して、紫外吸収端がより短波長に位置し、可
祝域から近赤外域で低損失なガラス繊維を得るのに有利
である。
ラスに比較して、紫外吸収端がより短波長に位置し、可
祝域から近赤外域で低損失なガラス繊維を得るのに有利
である。
これら本発明の長所は光通信用ガラス繊維の素材として
優れた特徴である。
優れた特徴である。
以下実施例によって詳細に説明する。
実施例
特級純度の5io2.B2O3,BaCO3,Na2C
O3を第1図の交点に相当する各組成比で秤量し、乳ば
ちで粉砕混合した。
O3を第1図の交点に相当する各組成比で秤量し、乳ば
ちで粉砕混合した。
これを白金るつぼを用いてSiCを発熱体とする抵抗加
熱炉によって、1400℃1時間溶融し、キャスティン
グによりガラスフロックとした。
熱炉によって、1400℃1時間溶融し、キャスティン
グによりガラスフロックとした。
第1図ではNa2Oの含有量が10,20.30wt%
と増加するに従ってガラス化範囲は減少していることが
わかる。
と増加するに従ってガラス化範囲は減少していることが
わかる。
得られたガラス試料の各面を光学研摩した。
この試料1を第2図に示すような二重るつぼ用線引装置
内の白金板2に設置した。
内の白金板2に設置した。
カバー3内を窒素ふん囲気下に保ち、電気炉4によりガ
ラス試料変形温度より100℃高い温度に設定し、1時
間後に急冷して顕微鏡観察により、結晶の有無を調べた
。
ラス試料変形温度より100℃高い温度に設定し、1時
間後に急冷して顕微鏡観察により、結晶の有無を調べた
。
この結果より得られた結晶化に対する安定領域を第3図
に示す。
に示す。
これによると、安定領域は5i025〜65wt%、B
20310〜70wt%、Ba01〜45 wt%、N
a202〜35 wt%よりなる組成によって構成され
ていることがわかる。
20310〜70wt%、Ba01〜45 wt%、N
a202〜35 wt%よりなる組成によって構成され
ていることがわかる。
このようにS io −B O−Ba()−Na204
成分よ2 2 3 りなるガラスでは、線引温度と同程度の高温において長
時間結晶の発生のみられない安定な組成領域が非常に広
いことが明らかであり、光通信用光学ガラスに不可決な
条件を十分に満足するものである。
成分よ2 2 3 りなるガラスでは、線引温度と同程度の高温において長
時間結晶の発生のみられない安定な組成領域が非常に広
いことが明らかであり、光通信用光学ガラスに不可決な
条件を十分に満足するものである。
得られたガラス試料を立方体(1辺5〜10間)にカッ
トし、6面を光学研摩した。
トし、6面を光学研摩した。
島津ボシュロムアツベ屈折計を用いガラス試料の各面に
ついて屈折率を測定した。
ついて屈折率を測定した。
第4図に5IO2−B203BaO−Na20系ガラス
の等屈折率曲線を示す。
の等屈折率曲線を示す。
これによると屈折率はBaOの含有量に最も強く依存し
ていることがわかる。
ていることがわかる。
結晶化に対し安定な領域に含まれるガラス組成の屈折率
範囲は1.53〜1.60であり、開口数0.1〜0.
5の光ファイバを作製する上で多成分系の光通信用光学
ガラス素材として実用的な満足すべき屈折率を示してい
る。
範囲は1.53〜1.60であり、開口数0.1〜0.
5の光ファイバを作製する上で多成分系の光通信用光学
ガラス素材として実用的な満足すべき屈折率を示してい
る。
得られたガラス試料を棒状にカットし、両端面を光学研
摩した。
摩した。
理学熱機械分析装置を用い、線膨張率(ω、ガラス変形
温度(Td)を測定した。
温度(Td)を測定した。
第5図に等線膨張率曲線を示す。
これによると線膨張率(ωはBaOの含有量が増加する
に従って大きくなる。
に従って大きくなる。
またNa2Oの含有量増加と共にαは増大している。
一方、S 102 、 B203はαの増大を抑える方
向にある。
向にある。
本発明の5IO2−B203B a ON a 20系
ガラスは一般的に高濃度アルカノ添加ガラス領域でもB
2O3の含有量が高いと比較的αが小さい。
ガラスは一般的に高濃度アルカノ添加ガラス領域でもB
2O3の含有量が高いと比較的αが小さい。
5IO2を多量に含む耐水性のよいクラッドガラスは一
般にαが小さく、このことは5IO2−B203−Ba
O−Na20系ガラスをコアに用いる際耐水性の良いク
ラットガラスとの熱機械的適合を図る上で非常に適して
いることを示している。
般にαが小さく、このことは5IO2−B203−Ba
O−Na20系ガラスをコアに用いる際耐水性の良いク
ラットガラスとの熱機械的適合を図る上で非常に適して
いることを示している。
次に等変形温度曲線を第6図に示す。
これによるとBaOの含有量が増加するに従い変形温度
(Tb)は低下している。
(Tb)は低下している。
またNa2Oの含有量の増加に伴い同様にTdは低下す
る。
る。
一方、B2O3の含有量が増大するに従いTdは低下す
る傾向にある。
る傾向にある。
このように変形温度が比較的低いことは、多成分光ファ
イバ作製の特徴である低温線引に好都合な結果をもたら
す。
イバ作製の特徴である低温線引に好都合な結果をもたら
す。
次に、これらのガラス組成物を用い光通信用ガラス繊維
に適用した例を示す。
に適用した例を示す。
ガラス繊維用組成物としては、上記の5i02−B20
3−BaON a 204戒分系ガラスを基本組成とし
て、更に高屈折率化させること、あるいはガラス溶融時
の粘性を適度に低下させるため、SiO2の一部をGe
O□で、Na2Oの一部をCaO,MgOで置換したガ
ラス組成物を用いたものである。
3−BaON a 204戒分系ガラスを基本組成とし
て、更に高屈折率化させること、あるいはガラス溶融時
の粘性を適度に低下させるため、SiO2の一部をGe
O□で、Na2Oの一部をCaO,MgOで置換したガ
ラス組成物を用いたものである。
キレート型イオン交換樹脂で超高純度化した試薬H3B
03373g、Ba(NO3)2368g。
03373g、Ba(NO3)2368g。
NaN O396g+ Ca (N 03 )282
g、Mgs 04”+*7H2043gの水溶液1Mに
超高純度の8102140.91ゲルマニウムブトキサ
イドGe(QC4Hg)4244gを加え、ロータリー
エバポレーターを用いて清浄な雰囲気下で濃縮乾固して
ガラス原料を得た。
g、Mgs 04”+*7H2043gの水溶液1Mに
超高純度の8102140.91ゲルマニウムブトキサ
イドGe(QC4Hg)4244gを加え、ロータリー
エバポレーターを用いて清浄な雰囲気下で濃縮乾固して
ガラス原料を得た。
この原料を石英るつぼに導入し、1400℃55分で加
熱溶融し、気泡のない表−1の■の組成のガラスを得る
ことができた。
熱溶融し、気泡のない表−1の■の組成のガラスを得る
ことができた。
表−2にこのガラスの物性を示すが、このコア用ガラス
は屈折率1.602の高屈折率ガラスである。
は屈折率1.602の高屈折率ガラスである。
特級純度の試薬B20320g、L12CO33,46
ji 1Na2 CO345,4g、CaCO3179
g、MgSO4・7H206,1g、Gem□209と
超高純度のS s 02120gをアルミするつぼで1
時間加熱溶融しガラス化して表−1の■に示す組成のク
ラッド用ガラスを得た。
ji 1Na2 CO345,4g、CaCO3179
g、MgSO4・7H206,1g、Gem□209と
超高純度のS s 02120gをアルミするつぼで1
時間加熱溶融しガラス化して表−1の■に示す組成のク
ラッド用ガラスを得た。
このガラスの屈折率は1.52である。得られたコア用
ガラスの及びクラッド用ガラス■の変形温度はそれぞれ
614°C,603℃であり、白金製の二重るつぼを用
い線引温度800℃、線引速度35〜39m/minで
線引きを行うことができた。
ガラスの及びクラッド用ガラス■の変形温度はそれぞれ
614°C,603℃であり、白金製の二重るつぼを用
い線引温度800℃、線引速度35〜39m/minで
線引きを行うことができた。
得られたクラッド型ガラス繊維は150μmの外径、コ
ア径100μmであり、開口数は0.5で損失は17.
5487m(波長1.17μm)であり、従来の多成分
系光通信用ガラス繊維に比較して低損失でかつ開口数の
極めて大きいことを特徴とする。
ア径100μmであり、開口数は0.5で損失は17.
5487m(波長1.17μm)であり、従来の多成分
系光通信用ガラス繊維に比較して低損失でかつ開口数の
極めて大きいことを特徴とする。
第7図は本発明のコアガラスを用いた光通信用ガラス繊
維の損失の波長特性を示した図である。
維の損失の波長特性を示した図である。
従来のPbOを含む光通信用大開口数ガラス繊維は1.
1μm付近において50dB/bの損失が報告されてい
るが、本発明のコアガラスの光学ガラス繊維では1.1
7μm付近において17.5dB/kInであり、大き
く改善されている。
1μm付近において50dB/bの損失が報告されてい
るが、本発明のコアガラスの光学ガラス繊維では1.1
7μm付近において17.5dB/kInであり、大き
く改善されている。
更に本発明の光通信用ガラス繊維は開口数が非常に大き
くコア径も太きいため光源との結合、繊維間の接続が簡
便になるという大きな特徴を有する。
くコア径も太きいため光源との結合、繊維間の接続が簡
便になるという大きな特徴を有する。
このために局内配線等の接続箇所の多い光通信に適する
。
。
上述の外径150μmのシリコーンコート光学ガラス繊
維の引張強度を測定し、第8図に示すような結果を得た
。
維の引張強度を測定し、第8図に示すような結果を得た
。
これによると、平均破断強度は6.1kg/本であり、
最高強度6.3 kg、最低強度4.8kgであった。
最高強度6.3 kg、最低強度4.8kgであった。
このように比較的強度が強く実用的な光学ガラス繊維と
して適することがわかる。
して適することがわかる。
以上説明したように、本発明のガラス組成範囲では線引
温度での結晶化に対し安定なガラスが1.52〜1.6
0という広い屈折率範囲にわたって得られ、熱機械特性
もB2O3を多く含むことから線膨張率が比較的低く、
変形温度も低いという光通信用光学ガラス製造に非常に
好都合な物性を示している。
温度での結晶化に対し安定なガラスが1.52〜1.6
0という広い屈折率範囲にわたって得られ、熱機械特性
もB2O3を多く含むことから線膨張率が比較的低く、
変形温度も低いという光通信用光学ガラス製造に非常に
好都合な物性を示している。
更に用いた成分はすべて超高純度化が可能であり、実際
に光学ガラス繊維を作製した結果、従来の多成分光学ガ
ラス繊維を大巾にしのぐ、開口数0.5、損失17.5
dBAan(波長1.17 μm)、平均破断強度6
.1ky/本のものが得られた。
に光学ガラス繊維を作製した結果、従来の多成分光学ガ
ラス繊維を大巾にしのぐ、開口数0.5、損失17.5
dBAan(波長1.17 μm)、平均破断強度6
.1ky/本のものが得られた。
上記の低損失大開口数学ガラス繊維は1.0〜1,2μ
mの波長における光源との結合、光学ガラス繊維間の接
続に有利である。
mの波長における光源との結合、光学ガラス繊維間の接
続に有利である。
このような理由により本発明の光通信用光学ガラスを用
いると接続個所の多い局内系光通信に有利な大開口数光
学ガラス繊維を作製できるという利点がある。
いると接続個所の多い局内系光通信に有利な大開口数光
学ガラス繊維を作製できるという利点がある。
第1図は5102−B203−BaO−Na20系のガ
ラス化範囲を示した図、第2図はその結晶化試験模式図
、第3図はその結晶化に対する安定領域を示した図、第
4図はS 102 B203 B ao−Na20
系の等屈折率曲線を示した図、第5図は5iO2−B2
03−BaO−Na20系の等線膨張率曲線を示した図
、第6図はS l02−B203−Ba0Na20系の
等変形温度曲線を示した図、第7図は本発明のガラスの
大開口数光学ガラス繊維の波長損失特性を示した図、第
8図は本発明のガラスの大開口数光学ガラス繊維の破断
強度のワイプル分布を示した図である。 1・・・・・・試料、2・・・・・・白金板、3・・・
・・・カバー、4・・・・・・電気炉。
ラス化範囲を示した図、第2図はその結晶化試験模式図
、第3図はその結晶化に対する安定領域を示した図、第
4図はS 102 B203 B ao−Na20
系の等屈折率曲線を示した図、第5図は5iO2−B2
03−BaO−Na20系の等線膨張率曲線を示した図
、第6図はS l02−B203−Ba0Na20系の
等変形温度曲線を示した図、第7図は本発明のガラスの
大開口数光学ガラス繊維の波長損失特性を示した図、第
8図は本発明のガラスの大開口数光学ガラス繊維の破断
強度のワイプル分布を示した図である。 1・・・・・・試料、2・・・・・・白金板、3・・・
・・・カバー、4・・・・・・電気炉。
Claims (1)
- I S 102 B203 BaONa20系ガ
ラスにおいて、5i025〜65wt%、B20310
〜70wt%、Ba01〜45wt%、Na2O2〜3
5wt饅なる成分を有し、かつ5102の一部をGeO
2で、Na2Oの一部をCab、及びMgOで置換した
ことを特徴とする光通信用光学ガラス。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54098140A JPS5829260B2 (ja) | 1979-08-02 | 1979-08-02 | 光通信用光学ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP54098140A JPS5829260B2 (ja) | 1979-08-02 | 1979-08-02 | 光通信用光学ガラス |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5622654A JPS5622654A (en) | 1981-03-03 |
JPS5829260B2 true JPS5829260B2 (ja) | 1983-06-21 |
Family
ID=14211912
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP54098140A Expired JPS5829260B2 (ja) | 1979-08-02 | 1979-08-02 | 光通信用光学ガラス |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5829260B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4748121A (en) * | 1984-11-30 | 1988-05-31 | Ppg Industries, Inc. | Porous glass fibers with immobilized biochemically active material |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS51126207A (en) * | 1975-03-18 | 1976-11-04 | Macedo Pedro B | Glass composite |
JPS52124013A (en) * | 1976-04-12 | 1977-10-18 | Philips Nv | Composite of glass |
JPS52139112A (en) * | 1976-05-17 | 1977-11-19 | Kogyo Gijutsuin | Method of manufacturing glass having refraction index distribution and high content of silicate |
-
1979
- 1979-08-02 JP JP54098140A patent/JPS5829260B2/ja not_active Expired
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS51126207A (en) * | 1975-03-18 | 1976-11-04 | Macedo Pedro B | Glass composite |
JPS52124013A (en) * | 1976-04-12 | 1977-10-18 | Philips Nv | Composite of glass |
JPS52139112A (en) * | 1976-05-17 | 1977-11-19 | Kogyo Gijutsuin | Method of manufacturing glass having refraction index distribution and high content of silicate |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5622654A (en) | 1981-03-03 |
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