JPS5823407A - 一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS5823407A
JPS5823407A JP56122728A JP12272881A JPS5823407A JP S5823407 A JPS5823407 A JP S5823407A JP 56122728 A JP56122728 A JP 56122728A JP 12272881 A JP12272881 A JP 12272881A JP S5823407 A JPS5823407 A JP S5823407A
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岩山 健三
Katsuro Kuroki
黒木 克郎
Toshiya Wada
和田 敏哉
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、各結晶粒の方位が結晶学上のミラー指数で(
110)<001>と表現される二次再結晶粒で構成さ
れた、圧延方向に磁化し易い一方向性珪素鋼板の製造方
法に関するもので1%に中。
低磁場での鉄損値を改善するのみならず、グラス特性を
亀含めた総合品質特性が良く、しかも生産性の良い一方
向性珪素鋼板の製造方法を提供するものである。
とζろで、一方向性珪素鋼板の製造方法は、過去数10
年の歴史を有するいわゆる中間焼鈍を挾んだ二回圧延を
特徴とするものと、そののち1゜数年前に新らたに開発
された大きい圧下率を特徴とする一回圧延法との二種類
に大別される。−回圧延法材は磁束密度が特に優れてい
るため、高磁場における鉄損、たとえば5oサイクルの
交番磁界下で磁束密度値が1.7Tの時の鉄損値w17
150が低いため、開発以降かな〕の進度で従来の二回
圧延法材の使用分野に浸透しつつある。しかし、昨今の
様に効率化優先と云うよシは省エネルギー優先の要請が
強くなシつつあシ、変圧器等の設計磁束密度値を低下さ
せて使用することの有用性も再検討すべきとの意見も出
るに及び、使用される珪素鋼板鉄心に要求さ九る磁気特
性も、いわゆる中。
低磁場での鉄損(例えばW、515o)が鋼板購入価格
に比して良い二回圧延法材が見直しされる動きが見られ
るようになって来た。
ところで、上記の高磁束密度を有する一回圧延法材の開
発ののち、例えば日□本特許第839079号(特公昭
51−13469号公報)、同第998277号(q!
f公昭54−32412号公報)などに記載される如く
、特殊表成分を含有させた材料を二回圧延法によって、
高い磁束fM度値が得られるいわゆる高磁束密度二回圧
延法材が開発された。
以上の三種類が現在工業的に生産されている一方向性珪
素鋼板であるが、鉄損値に及はすこれらの方向性珪素鋼
板の製品性状について検討してみるに、一般に高磁場に
於ける鉄損(”+ 7750 )には磁束密度値の高い
方が有利であるが、他方、中磁場に於ける鉄損(W1s
150)には磁束密度値も影響するがむしろ鋼板の二次
再結晶粒サイズの小さいものがよシ大きく影響を及はす
ことが判明した。
また、磁束密度値と結晶粒サイズとの関係を見るに、一
般に高磁束密度材は従来の磁束密度値を有する二回圧延
法材に比して結晶粒サイズが大きくなる傾向にあること
が判った。これらの関係から、高磁場の鉄損(W   
)に着目した場合[1i、−715Q 回あるいは二回圧延法による高磁束密度材に比して通常
の磁束密度値を有する従来の二回圧延法材の方が明らか
に不利であるが、中低磁場に於ける鉄損(W、515゜
)に注目した場合には結晶粒サイズが相対的に小さい従
来の二回圧延法材と、結晶粒の大きい高磁束密度材との
間の差異が小さくなシ、鋼板の購入価格あるいけ鋼板製
造の生産性との兼ね合いによっては両者の優劣がっけ難
くなることも出て来る。
本発明は上記した背景のもとに、従来の二回圧延法をベ
ースに、つまり磁束密度を大巾に向上させず、たかだか
B10で1.84〜1.8’8 (Tealm )の範
囲内にしたまま、結晶粒サイズを小さくして特に中低磁
場に於ける鉄損値を改善させることに留童し、しかも従
来の二回圧延法のダラス勢性、生産性を失うことなく製
造する方法を提供するものであり、内容的には主として
以下の二つの内容から成るものである。
ツマシ、そのひとつけC0108L11以下、812.
5〜4.0%、Mn 0.03〜0.15%、80.0
10〜0.040チを含む珪素鋼素材を熱間圧延、必要
に応じての熱延板焼鈍、中間焼鈍を挾む30〜75チの
圧下率での一回目の冷嬌と40〜8oチの圧下率で最終
板厚とする二回目の冷延、脱炭焼鈍。
焼鈍分離剤塗布及び二次再結晶と純化のための仕上焼鈍
を行なう一連の工程から成る方向性珪素鋼板の製造にお
いて、該珪素鋼素材にSb0.004〜0.0351と
Cu O,05〜0.18−を含有せしメルことを特徴
とするものである。
本発明Fiまた、上記した本発明の基本構成において、
緒品質、生産性の改善のうちでも特に鉄損値をさらに大
巾に改善せしめるために、中間焼鈍を、950℃〜12
0o℃とし、且つsb、cuの含有量ならびに保定時間
によって定まる温度の範囲内で行うことを特徴とするも
のである。
本発明によれは酸洗工程、脱炭焼鈍工程ならびに仕上焼
鈍工程の生産性も、またグラ、ス特性も従来の二回冷延
法工程材と#1は同等で、しかも中低磁場の鉄損が優れ
たW、5ハ。≦0.86 (v 7kg)の特性をもつ
一方向性珪素鋼板を、安定して得ることが出来るもので
ある。
以下、本発明の詳細な説明す゛る。
本発明者等は先ず、次の実数を行った。C:0.057
%、Sl:3.26%%Mn  :  0.07ft、
S:0.0 28Is%Sb  :  0〜0.041
L  Cu  : O〜0.4−を含み残部F・から成
る多数の鋼塊を%150に9真空溶解により調整し、1
250℃に加熱ののち厚み50■に鍛造した。さらに1
350℃に加熱後5ノやスにて熱延し、板厚2,15箇
の熱延板を得た。酸洗いののち、0.78箇まで一回目
の冷延を行ない、950℃で3分間の中間焼鈍を行ない
軽酸洗したあと、さらに最終板厚の0.30鱈まで二回
目の冷延を行なった。湿潤水素気流中835℃3分間で
脱炭を行ない々Oを塗布したのち積層し、水素気流中で
毎時25℃で1160℃まで昇温し20時間の仕上焼鈍
を行なって成品板とした。
かかる実験の途上、SbとCuの量に応じて生産性にか
かわる二つの問題点を見出した。そのひとつFi、主と
してCuの量が多い場合には熱延板の酸洗性が悪くなシ
、場合によっては通常成分材(Bb 。
C11ナシ)の数倍の酸洗時間を要するヒとがあシ、工
業生産に際しては大きい問題となることである。
第11ii1ti、かかる様相をCuとsbO量との関
係で調査した結果について図示したものである。酸洗性
はCuが0.20−以上になると急激に劣化することが
判る。他のひとつの問題Fi、主として、Sbの量が多
い場合には脱炭焼鈍を行なっても、目的とする量まで脱
炭されないことがあり、場合によってはo、oosoチ
の値まで残ってしまうことがあることである。一般に、
方向性珪素鋼板成品のC量は脱炭焼鈍工程段階で定まシ
、磁気特性あるいは磁気時効の観点から0.0025−
以下好ましくは0.0020%まで脱炭されていなけれ
ばならない、tた生産性にかかわる他の問題は脱炭焼鈍
の条件である0通常の成分(sb e Cuなし)の場
合の脱炭焼鈍時間は一般に2〜3分程度であり、4分を
越える場合には生産性の観点から大きな問題となる。か
かる問題点を解決するため、Sb−、Cu入シ材の最適
の脱炭条件につき検討した結果、脱炭性は温度1時間に
大きく依存し、露点73℃の湿潤水素気流中84′5℃
での焼鈍が最適条件であることが判った。第1図には更
に%sbとCuとの関係において、かかる最適条件下で
焼鈍時間4分間脱炭焼鈍した場合のC含有量の様相につ
いて図示した。脱炭性は、上記した酸洗性の許容限界内
でsb≦0.035%の場合にはほぼ満足されることが
判った。かくして、sbとCuの上限量は、本発明の主
旨とする生産性が普通成分材と同勢以下と云う前提から
Sb≦0.03511、Cu量0.18−の如くに制限
される。
また、前記した一連の工程から成る成品のw、 s7s
 Oについて第2図によ#)、sbとCu量との関係で
図示した。つまシ%館2図は、課題の中心である中磁場
における鉄損W  がsbとCu JCよりど515G の様に変化するかを示すものであ、6.sbが0.00
5−以上含有されることが必要であること、しかもその
範凹に於いてFiCuとの相乗効果があることが判る。
ところで第2図からも判る如く、Cuを含まないてSb
単独の場合についても、ある程度の鉄損の向上はある。
しかしながら、Sb単独の場合にはグラス被膜の形成を
大巾に劣化させる作用があることが判った。第3図は、
成品の表面外観とsb e Cuの添加量との関係を示
した。 Sb単独の場合には0.010−程度でグラス
性状がまだら模様を呈し。
0.021以上ではグラス形成が部分的に場合によって
は鋼板全体に劣悪とな夛、鋼板の二次再結晶粒が透けて
見える程になることがある。しかしながら、かかる欠点
は、 Cuを0.04−以上含有せしめることによシ解
決し得ることを見い出した。かかる理由によF)Cu含
有量の下限値を0.04%と限定した。
以上の説明によシ、SbO,005〜0.035チとC
u 0104〜0.18−を限定含有させることによっ
て、酸洗性、脱炭性も、さらには成品のグラス被膜特性
も従来の二回圧延法材と同等で、しかも中低磁場の鉄損
値が改善されることは明らかである。
本発明者はまたかかる基本的条件下において、中間焼鈍
条件を限定することによシ、磁気的性質を大巾に改善し
得ることを見出した。
本発明者らは、次の実験を行った。C0,05256−
813,22−1Mn0.08−180.031%、5
bO1005〜0.0355L Cu O,04〜0.
18 %を含み残部F・から成る多数の鋼塊を、150
に9真空溶解により調整し、1200’Cに加熱ののち
厚み55mに鍛造した。さらに1370℃に加熱後、5
/#スにて熱延し、板厚2.22 wmの熱延板を得た
930℃で2分間の熱延板焼鈍を行なったのち酸洗し、
0.82簡まで一回目の冷延を行ない、750℃〜12
00℃の温度範囲で1〜3分間の中間焼鈍を行ない、軽
酸洗してからさらに最終板厚の0.30−まで二回目の
冷延を行なった。湿潤水素気流中845℃3分間で脱炭
を行ない、 MgOを塗布したのち積層し、水素気流中
で毎時16℃の昇温速度で1190℃まで加熱し、20
時間の仕上焼鈍を行ない成品板とした。かかる一連の工
程から成る成品の磁気特性は、中間焼鈍温度によりて特
徴的な変化を示すこと、すなわち、750℃〜950℃
の範囲では温度増加に伴って緩慢ながら磁性が向上する
こと%950℃以上では急激に磁性が向上し、ある臨界
温度のところで最良の磁性を示したのち急激に劣化する
こと、かかる臨界温厩はsbとCuの含有量に関係があ
り、それらの含有量が多い場合には臨界温度が高温域に
移行すること、などの現象を見出した。
第4図にFi、代表例として中間焼鈍の保持時間が3分
間でf”8b O,007%、Cu0.05%を含む場
合、 □sb O,020s、Cu0.08%の場合な
らびに(ハ)SbO,033*、Cu O,18−を含
む場合の三例について、中間焼鈍温度とWl 5150
との関係について図示した。この図から判る如く鉄損値
が最も良くなる臨界温度#′isbとCuとの量で変化
しているが、多くの磁性の結果を整理するとかかる臨界
温度は一般に 200 X (10X 8b (重量%)+Cu(重量
%))+980の如くに表現されることを見出した。ま
た第5図に示す如く、中間焼鈍の保持時間1分、2分の
場合についても、ni!1′同様な関係があり、保定時
間(分)を加味した場合には、かかる臨界温度Telは
一般に Tea(’C)−200(10x8b+Cu)−40x
保定時間(分) + 1100と表現されることが判明
した。
かかるT、all(C)の附近では成品の二次再結晶粒
サイズが大巾に小さくなシ、改讐されていることがわか
った。
以上の説明と第4図によシ、中間焼鈍は950℃以上で
1200℃以下、しかもTcm (C)±100℃の温
度範囲内、好ましくはTcm (C)±50℃の温度範
囲内で行なわれるという本発明の限定理由は明らかに理
解出来よう。
さて、前述した第2図の如き二次再結晶挙動に対するs
bとCu添加の効果メカニズム、さらには鮪4図に示す
様な中間焼鈍条件に関連した挙動に対するBbとCu添
加の効果メカニズムについては、未だ詳細には判明し難
いが、いくつかの事実から以下の様に推定される。つt
シ第2図を得た実験に用いた熱延板、脱炭焼鈍板、さら
には仕上焼鈍途中過程から得ら゛れた試片についての抽
出レプリカ電子顕微鋺観察によシ、8b 、 Cuを含
まない普通材に比して、SbとC11とを含む材料の場
合には二次再結晶が成長するに必要なインヒビターMn
S析出分散相がよシ微細になっていること、さらKはか
かる微細なりns粒子は、中間焼鈍温度が高温になりて
もオストワルド威長が生じ難く、熱的に安定であること
が判明した。 sb * Cuを含まがい場合には中間
焼鈍温度が1070℃以上にもなるとMn8がオストワ
ルド成長により急激に粗大化するため、二次再結晶が発
達し難くなシ、磁性が着るしく劣化するのに対し、極め
て特徴的な現象である。かかる現象は、Sb単独でも見
られるが、Sb + Cuの被合添加の場合に於いてよ
シ顕著であった。これらMn8の熱的安定性に対するS
b 、 Cuの効果についてはスラブ加熱で完全に溶体
化され九MnSが熱延途上などで再析出する際に、諺二
相であるMnSの界面にBb 、 Cu等が偏析するメ
カニズムを想定することにより理解されよう。
また、第3図に示した如(、Sb単独材に在し、Cu複
合材の方がグラスを良くする理由は、脱炭焼鈍板に鋼板
表面に形成される5102などの内部酸化層の厚みが両
者で異る観察結果から説明出来る。
つまシ、Sb単独材でFi脱炭焼鈍途上KSbが鋼板表
面に偏析するため酸化を妨げ、最終的にMgOと反応し
てグラスを形成する5IO2の形成を阻害するのに対し
、 Cu複合材では何らかの理由により5102の形蔽
を助長する作用をもつものと推定される。
ところで%sbとCut添加する一方向性珪素鋼板の製
造法の公知事例としては、前掲の高磁束密度二回冷延法
一方向性材の日本特許第998277号(%公開54−
32412号公報)がある、しかし、この場合にはB1
0≧1.89 (Tealm )を得るために、 Cv
xを0.2−以上含有させる上に、いわゆる仕上焼鈍工
程を800℃〜920℃での長時間保定あるいはこの温
度範囲内で毎時0.5〜10℃の温度での徐加熱を行な
うことを必須条件としたものである。本発明の場合には
、グラス被膜形成t−8b 、 Cuナシの場合なみに
し、かつかかる良好々グラスによる鋼板の張力の残留応
力効果を得ることにより、特に低磁場における鉄損を良
くするためにCu含有量を0.04〜0.1811に限
定しである膚、ならびに仕上焼鈍工程も、何ら徐加熱な
どを前提とせず従来の生産性なみの加熱で良いものであ
シ、上記公知例とは本質的に異るものである。さらに、
製造思想の上からも全く異るものであることについては
、たとえば上記公知例の一連の特許の明細書中にも述べ
られている如く、上記公知例の場合のsbの効果は低温
長時間二次再結晶焼鈍時の粒界偏析による一次再結晶粒
のインヒビター効果である。他方、本発明の場合の様に
通常の仕上焼鈍昇温速度を有した場合には、比較的高温
域で二次再結晶が生ずるためか、二次再結晶直前の段階
に於いて1粒界にFisbの偏析が無いことがオージェ
電子顕微鏡観察によシ確認されている。
以上の説明により両者の製造思想上の差異は明白である
次に、本発明において対象とする熱延板の成分組成を限
定する理由を説明する。CはO,OS饅よシ多いと連続
焼鈍による脱炭が困難になり、成品の磁気特性が劣化す
るので%Cはo、oss以下にする必要がある。5IF
i鉄損確保の上から含有量の多い方が好ましいが、4.
011を超えると脆化が激しくなシ、一方2.5−より
少ないと変態を生じて磁性確保が困難になるので2.5
〜4.0−の範囲とした。 Mnは0.03−よシ少な
いとインヒビターとして作用するMn8の必要量を充分
に確保出来ず、0.15−を超えるとMnSの完全溶体
化が困難となり微細なMnSが得られず所期の磁性が得
られなくなるので0.03〜0.15 %とした。Sに
ついては0.010−より少ないと所定量のMn5が得
られず、また0、040−よシ多い場合KFi熱蝿割れ
を生じ易くするので、0.010〜0.040−とじた
、なお粒成長の抑制力を強化するために、必要に応じて
S@、ムa 、 Bl 、 Pb 、 Zn * 8!
に等の何れか1種または2種以上を合計で0.02〜0
.25−の範囲で添加しても良い。
上記の如き成分を含む熱延板#i、そのまま第一回目の
冷延を行なっても良いが、750〜1150℃の範囲の
焼鈍を行なった方がより効果的である。
かかる焼鈍Fi750℃よシ低いとその効果が得られず
、他方1150℃よシ高いと結晶粒が粗大化するなどの
ため磁性上好ましくない、冷延圧下率の限定については
、限定範囲内にないと二次再結晶が得られないため、第
一回目を30〜75チ。
第二回目を40〜8011に限定した。中間焼鈍温度F
i750℃より低いと焼鈍効果が得られないこと、12
00℃より高温の場合には結晶粒が過剰に粗大化するた
め750〜1200℃で行なうのが通常である。かくし
て得られた最終板厚となつ要冷延板を、公知の方法によ
り脱炭焼鈍を施こしたのち、焼鈍分離剤を塗布して最終
仕上焼鈍を施こす。脱炭焼鈍時間が1分より少ないと十
分に脱炭しないこと、また4分より長いと実質上生産性
が悪いので、脱炭焼鈍時間#′i1〜4分間とした。
仕上焼鈍の時には、毎時12〜50℃の昇温速度に限定
した。12℃より小さいと実質上生産性が悪く、50℃
よシ大きい場合Fi、方向性の良いものが得られ難いの
で、昇温速度は12〜50℃とした。また、仕上焼鈍の
純化については1050℃より低い場合には純化に長時
間を要し、他方1250℃以上では熱エネルギーが不経
済であるばかりでなく、グラス特性が劣化するので10
50〜1250℃とした。
以下に本発明を実施例について説明する。
実施例1 第1表に示す各種の含有量を有する同一履歴を経之2.
4■板厚の熱延板を得た。
この熱延板を酸洗ののち、0.67閣まで一回目の冷延
を行ない、980℃で3分間非酸化性雰囲気中で中間焼
鈍を行ない、二回目の冷延によシ最終板厚0.30 w
r 1で圧下した。湿潤水素気流中840℃で3分間の
脱脚焼鈍を行なったあと、MgOを表面に塗布し、水素
気流中で毎時16℃の昇温速度で加熱し、1160℃の
時点で18時間の均熱を行表った。かかる一連の工程途
上の酸洗性、脱炭性、成品磁性を第2表に示す。
本発明の成分材では、酸洗性も普通成分(sb。
Cuナシ)材とほぼ同等であり、且つまた通常の脱炭時
間内で0.0020−以下の量まで脱炭しておシ、さら
に通常の仕上焼鈍のサイクルでも磁性が着るしく改善さ
れることが判った。なお、成品のグラス特性はム〜Dの
すべての場合につき良好で優劣がつけ難いものであった
・ 実施例2 実施例1に用いた第1表の素材記号B、C,D(本発明
成分範囲内)なる熱延板を% 950℃で1分間の熱延
板焼鈍を行ない、酸洗ののち、0.83露まで一回目の
冷延を行ない、非酸化性気流中で930℃、1020℃
、1080℃なる3種の温度で各々2分間の中間焼鈍を
行ない、二回目の冷延によシ最終板厚0.30 mまで
滅厚した。湿潤水素気流中855℃で3分間の脱炭焼鈍
を行なったあと、MgotfR面に塗布し、水素気流中
で毎時20℃の昇温速度で加熱し、1180℃の温度で
20時間の加熱を行なった。かかる一連の工程を経た成
品の中磁場の鉄損(W   )値を、特許請+S/SO 求の範囲第3項の式にて求めたTcm (’C)値、な
らびに中間焼鈍温度との差と共に第3表に一覧した。
すべての場合、W1s15゜の値Fi0.85 v/に
9以下であシ、しかも特許請求の範囲第3)Jiにて限
定した中間焼鈍条件の場合KVi特に良い鉄損値を示し
ていることが判る。
【図面の簡単な説明】
第1図はSb 、!: Cu含有材の酸洗性と脱災性を
示す図、第2図はsbとCuの各含有量とW  とのt
s/s。 関係を示す図、第3図は同じくグラス特性との関係を示
す図、第4図は中間焼鈍温度とw1515゜との関係を
示す図、第5図はSb 、 Cu量とwl s/s。が
暑良値を示す中間焼鈍温度との関係を示す図である。 第1図(凡例) 第2図(凡例) 第3図(凡例) 第4図(凡例) 竿/U Cm/’j有量(φ〕 竿2コ 第31211 第4図 中尚荒純温度(1C〕

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)C0,08−以下、SI 2.5〜4.011%
     Mn0.03〜0.151g、80.010〜0.0
    40−を基本成分とする珪素鋼素材を、熱間圧延、必要
    に応じて行なう熱延板焼鈍、中間焼鈍を挾む30〜75
    −の圧下率での一回目の冷間圧延と40〜8〇−の圧下
    率で最終板厚とする二回目の冷間圧延、脱炭焼鈍、焼鈍
    分離剤塗布及び二次再結晶と純化のための仕上焼鈍を行
    なう一連の工程から成る一方向性珪素鋼板の製造方法に
    於いて、上記珪素鋼素材に8b O,0054〜0.0
    355L Cu O,04〜0.18−を含肴させるこ
    とを特徴とする一方向性珪素鋼板の製造方法。
  2. (2)中間焼鈍温度を950℃〜1200℃の範囲とし
    、且つsbとC1Iとの合計量が多い場合には高温域側
    とする臀許請求の範囲第1項記載の方法。
  3. (3)  TCIを、sbとCuの含有量(重量−)と
    保定時間(分)とによシ Tc1(℃) −200L1OxSb+Cu) −40
    x保定時間(分)+1100なる式によシ定まる温度と
    する時、中間焼鈍温度をTc、±100℃の範囲内、好
    ましくはTCI±50℃の範囲内とする特許請求の範囲
    第2項記載の方法。
  4. (4)脱炭焼鈍時間を1〜4分間、ならびに仕上焼鈍を
    毎時12℃〜50℃の昇温速度で加熱し、1050℃〜
    1250℃に保定する特許請求の範囲第1項記載の方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS63190205A (ja) * 1987-01-30 1988-08-05 日石三菱株式会社 難燃性電気機器
US4797167A (en) * 1986-07-03 1989-01-10 Nippon Steel Corporation Method for the production of oriented silicon steel sheet having excellent magnetic properties

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