JPS5822940A - 石炭組織分析法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は石炭組織分析法及び装置に関する。

さらＫくわしくは、本発明拡石縦からコークスを製造す
る場合、原料脚のコークス化性の定量的判定を画像処理
技術を応用して精度よく求める方法および装置に関する
ものである。

原料炭のコークス化性を判定する手段として石炭の微細
組織成分および、ビトリニットの反射率をＪよりＭＩＩ
／ごＯ方法によって測定し、との測定値にもとづき石縦
乾榴中に溶融する成分量等溶融する成分の主体をなすビ
トリニットの反射率で示される石炭化度を求める方法が
一般的に用いられている。さらに近年になりホトマルチ
プライヤ−で反射光を測定し原料炭の反射率頻度分布を
求めコークス化性を推定する迅速測定装置が提案されて
いる。しかしながら、前者の方法は人の視力によって顕
微鏡下で約７〜４時間の長時間に亘９観察しながら測定
するため能率の低下および個人岨差の可能性が大きいと
いう欠点がある。また後者の装置はポイント照明による
ポイント側光で測定しているため試料の約Ｊ′θ％を占
める試料成形用バインダーと石炭粒の境界がポイント照
明のスポット径をいくら微小にしても測定値に影響を及
ｔ！すので微細組織成分の分析時に石炭粒の境界の影ｗ
′ｆｔ除く操作および補正が必要となる。また、試料を
移動させる移動ステージも微細組織を見るため１０〜１
００μと微小な移動を数多く繰返さねばならず＾精度高
堅牢性が要求される。

さらに試料の移動を数多く繰返す必要があることは、分
析時間を短縮するうえで不利である。

仁のような実情に鑑み、本発明者等は、石炭組織分析法
につき檀々検討し九結果、前記のような困難性を解決し
、原料縦のコークス化性判定に必要な溶融成分量と石炭
化度を精度よく、人手【かけずに迅速に求めることがで
きる新規分析法および装置を開発するに到った。

すなわち、本発明の要旨は、試料表面の反射光を測定す
る仁とにより石炭組織分析をおこなう方法において、試
料表向の反射光を光電面上に画像として結像させ、次い
で該光電面上の画像の極めて多数点において光量を測定
することにより、試料表面の反射強度を測定し、得られ
た反射強度テークから石炭組織中の溶融する成分の同定
と定量とビ）　ＩＪユニット分の平均反射強度の測定を
おこなうことを特徴とする石炭組織分析法に存する。

装置に関する第ＪＱ発明の要旨は、試料台９、顕微鏡お
よび試料表向の反射光を画像として結像させるための充
電面と該画像の任意の点の光量に関する信号を出力する
手段とを有する撮像装置からなる１ｉｌｉｉｆＩ！入力
機構と、試料台を移動させる試料台移動−構と、前記画
像入力機構からの信号を人力する手段と前記両機構を制
御するための信号を出力する手段と測定および演算結果
を記録および表示する手段とを有する電子計算機とから
なる石炭組織自動分析装置に存する。

本発ｕＡをさらに詳細に説明するに、石炭粒表面に於け
る反射光は、その表面性状を表わすものであり、石炭の
主成分であるビトリニットと称する部分（これは乾溜の
際に溶融する成分の主成分である）は比較的均質て一定
の反射強度を持っている。これに対し石炭のイナート部
分（これは溶融しない成分の主成分である）の表向は明
るさの分布が広く、かつ割目や気孔が多いため反射強度
が幅広く分散している。そこで、先ず全微細組織の反射
強度を充分正確に測定する必要がある。

本発明においては、試料表面の反射光を光電面上Ｋ１１
ｌ像として結像させたのち、該光電面上の極めて多数点
において画像の光量を測定することｅこより、試料表面
の反射強度が測定される。

光電面での画像の任意の点の光量Ｏ＃ｌＪ定は、後記す
るコントローラつきイメージディセクタチューブのよう
な撮像装置を用いると、短時間で、容易に実施できる０
また、光電面上に画像として結像される試料面の領竣は
、撮像装置の仕様により相違するが、通常０．０７−〜
コー程度と比較的広い。従ってこの方法によれば試料台
の移動回数が少ないので、試料表面の多数点の反射強度
測定を短時間でなしうる利点がある。

上記方法により反射強度を測定する場合に用いられる装
置としては、試料表面の反射光を画像として結像させる
ための充電面と該画像の任意の点の光量に関する信号を
出力する手段とを有する撮像装置がある。具体的ＫＦｉ
コントローラつきイメージティセクタチューブが用いら
れる。イメージディセクタチューブとは、非蓄積形撮像
管の７つで、基本構造は、アパーチャをはさんでイメー
ジ部と電子増倍部とからなる。

イメージ部の光電面に光学像（画像）を結ぶと、画像の
光量に応じた光電子が放出されアパーチャを通力電子増
倍管へ入り増倍されて出力される。コントローラを用い
てイメージ部の偏向電界を変えることにより充電面の任
意の位置の光電子を７パーチヤ上に移動させることがで
きる。

そしてコントローラによシランダム走査ができるため、
画像の任意の位置の光量に関する信号を瞬時に堆シ出す
ことができ、画像信号として出力しうる。

光電面上の画像の光量の測定点数は、特に制限社ないが
、精度よく測定するに嫁できる限シ多数であることが好
ましく、通常は２０００点以上好ましくはａｏｏｏ点以
上とする。

本発明においては、反射強度データから石炭組織中の溶
融する成分の同定と定量とビトリニット成分の平均反射
強度Ｏａ定をおこなうが、該データを１ｉ偉信号として
出力して、以下に示す順序でデータ処理して、精度よく
これをおこなうことができる。

（イ）輪郭抽出処理 石炭粒と試料作製に用いられるバインダーの反射率はバ
インダーの方が低く石炭粒と明確に区別できる。そこで
両者の反射強度間のバインダー寄りに適当な反射強度の
しきい値を設け、該しきい値より小さい部分の画像信号
を０とすれば、Ｏである部分で比較的大きく連続した領
域をバインダーとみなし得るので、石炭粒とバインダー
の分離ができ、石炭部分の輪郭が得られる。

（ロ）溶融する成分の同定 画像信号に対して輪郭抽出処理を施してバインダーの画
像出力を除去し、得られた石炭部分の画像出力に対し、
以下のような手段にて溶融する成分判別の丸めのデータ
処理を行う。

すなわち、石炭粒表面における反射強度は、その表面性
状を表わすものであ）、石炭乾溜中に溶融する成分の主
成分であるビトリニット成分（これは、また、リアクテ
ィブ成分の主成分である）は比較的均質で一定の反射強
度を持っている。これに対し、乾溜中に溶融しない成分
すなわちイナート成分の表面は明るさの分布が広く、か
つ割目や気孔が多い九め反射強度が幅広く分散している
。そこでビトリニット成分の判別は、石炭粒部分の微小
領域例えば／θＯ〜１０００μｄ＠度の領域（ついて反
射強度の平均、標準偏差、分布等の統計量を求め、反射
強度のバラツキの程度が一定範囲内であるものをビトリ
ニットであるとすればよい。例えば、判別をおこなう画
像信号の各点管中心にしてｆｌＸｎのエリアについて統
計量として、反射強度の平均値（ムｙｍ。と略す）、標
準偏差（８Ｄ、と略す）　オヨヒ８Ｄ、／ＡＶ１．　（
Ｆ　Ｂ　Ａ　Ｖと略す）を計算しくｎ＝−〜弘、データ
数ダ〜ｌ≦程度でよい）、Ｐ８ムＶ値が一定値以下例え
ばｌ〜／ｊ％以下の点をビトリニットすればよい。

（ハ）溶融する成分の定量、ビ）９ニット成−分の平均
反射強度または平均反射率の決定 （ロ）の処理によりビトリニット成分と判別された部分
の画像信号により、ビトリニット成分の反射強度頻度分
布を求める。

一方０）の処理後得られる石炭部分の画像出力から、全
石炭組織の反射強度頻度分布を求める。

また、ビトリニット成分の反射強度頻度分布から、ビ）
　ＩＪ　＝ット成分の平均反射強度ついで平均反射率を
求める。

溶融する成分の量は、前記コクの頻度分布から求めるこ
とができる。すなわち、溶融する成分の主成分のビトリ
ニット成分の量は、前記ビトリニット成分の反射強度頻
度分布から求めることができる。残余の溶融する成分（
ヱキジニット成分等）は、前記全石脚組織の反射強度頻
度分布よりと）　ＩＪユニット分の反射強度頻度分布を
差引い友残余の分布のうちの一定の反射強度以下のもの
（例えば、前記平均反射強度以下のもの）とすればよい
。

以上のような測定およびデータ処理をおこなうための装
置について説明すると、画像入力機構は、試料台、顕微
鏡および前記撮像ｉ＆置からなるが、撮像装置からの光
電面上の画像九童に関するノイズを除去するフィルタ一
手段を備えておくことが好ましい。このようなフィルタ
一手段としては、抵抗とコンデンサーを用いたＲｅ回路
が￥げられる。

試料台移動機構としてｔよ、スデッグモーターおよびそ
の１１ｔｌＩ＃回路からなるものが挙げられる。

電子計′Ｉ＃機には画像入力機構からの信号を入力する
手段と、画像入力機構と試料台移動機構ｔ−′ｒ＃１１
ｊ　１４するための信号を出力する手段（これら両手段
としては、汎用入出力制御装置を用いることができる。

）と、測定結果および演算結果を記録および表示する手
段例えばフロッピディスク、ディスクレイ、クリ／ター
等を有する。

電子針Ｕ機ａ１まず画＊＊号から合焦度を計算し、焦点
があっていない場合には、試料台移動機構を１ｂｌＩ御
して焦点合わせいわゆる自動焦点操作をおこなう。ここ
で合焦度とは、画像境界での微分値線焦点が合う程大き
くなるのに対し境界以外ではあ１９変らないことに着目
し、境界の明確度を差分和法によって計算し求め光値を
いう。

次いで画像入力機構を制御して、前記（イ）、（ロ）お
よびＣ→のデータ地理ｔおこなうに必要な画像４ｊ！ｉ
号を入力させ、演算をおこない、結果を出力する。

以下図面により本発明を更に詳細に説明する。

＠／図において／は試料、コは顕微鏡であり、その頂部
にイメージディセクタチューブ！を設けである。３はハ
ロゲン光源ダを安定化させるための直流安定化電源であ
る。６は試料台でステップモーター７、Ｊ’、？により
水平方向の縦横および上下方向に移動できるようにしで
ある。

／／は前記イメージディセクタチューブ！を制御するた
めの、コントローラで、計算機／４ｔからの信号により
イメージディセクタチューブＪの任意の番地のアナログ
信号を出力させる制御機構である。７．２は前記制御機
構から出力されるアナログ信号のノイズを除去するフィ
ルタ一手段でその出力側はＡＤコンバーター１３を介し
て計算機／４ｔに接続されている。計算機／４１には汎
用入出力制御装置が内蔵されている。／θは前記ステツ
ブモーター２．１．夕の作動を制御するための移動ステ
ージ制御回路（ステップ中、ステップ数ステップ方向）
であり計算機／夕と接続されている。／ｌｌｌ１針算＠
／４ｔと接続した入力および記録表示装置（計算結果、
度数分布の誉き出し、側足パラメーター、測定開始指令
の入力）である。／４は計算＊／１’と接続した補助記
憶＃ｃｌｉｌｉであり測定結果の保存、補正係数の保存
、プログシムの保存をする。

本発ｆ！ＡＫより原料炭の反射強度を測定するには先ず
測定しようとする原料炭試料を準備する。

丁 医科作成方法はＪよりＭＪｒｌ／を又はムＢｆＭＤ−７
９２の方法等でよい。ただし固結剤のバインダーの反射
率は油浸レンズで観察し九時に石炭粒と明確に分離でき
る程度の石炭粒より低い反射率のものが望ましい。

このように作製した試料ｌｔ試料台４に載せハロゲン光
源ダから試料／に元を照射し、その反射光をイメージデ
ィセクタチューブ！で補捉する。こＯ場合、従来法で鉱
試料面の微小な領域（２ｊ−４ｔｏｏμ１ｌＦ）に元を
照射し、その反射光をフォトマルチプライヤ−に補捉し
ているため、試料台の移動（ｌ試料につき／ＱＯθθ回
程ｐｔ＝）が多く、かつ試料台の移動に高精度および高
速度が要求される。

しかるに本発明では照射して測定する領域を０．０／ｈ
ｌ〜λ鮎！程度と広くシ、反射光を画像としてイメージ
ディセクタチュ−ブＪで捕捉しているため試料台の移動
数はｌθθ〜λθθ回程度と少なく、かつ移動精度も普
通程度でよい。

反射強度の測定は次のようにして行われる。

先ず移動ステージ制御Ｕ路／θの作動によりステップモ
ーター７．／を制御して試料台６を水平方向の所定位置
に移動させた後、反射光を画像信号として計算機／４ｔ
Ｋ取り込み、該信号から合焦度を計算して求める。次に
ステツノモーター９を作動させて試料台ｔを上下方向に
移動させた後、再び画像信号を計算機に取り込み、再度
合焦度の計算をする。こｃ１操作をスプツフーモーター
？を制御しなから緑返して焦点台せをする。この制御方
式により焦点が自動的に調整されるので測定開始後は人
手の介入り全く不要である。

焦点合せが終了した時点で何度、反射光を画像信号とし
て計算機／ダに取シ込む、そしてその画像データを計算
機１４ｔにて輪郭抽出処理を施し、石炭粒のデータとバ
インダーのデータに分離する。分離した石炭粒のデータ
については前述したように、各点毎に周辺の試料表面的
／θＱμ−同の反射強度のデータを用いて反射強度の平
均値分散、分布等の統計値を計算してピトＩＪ　ニット
成分のデータを分離し、全石炭組織の反射強度頻度分布
とと）　ＩＪ　ニット成分の反射強度頻度分布を求める
。

このようにして−視野の測定が終ると、予め定められた
プログラムに従い計算機／ダからの信号により移動ステ
ージ制御回路１０が動作してステップモーター？および
ｌが動かされ、試料／か７〜−菖水平面の縦又は横方向
に移動され、次の測定点が顕微鏡の視野内に準備される
。

そして前記した反射光測定、焦点合せおよび輪郭抽出処
理、全石縦組織とビトリニット成分の反射強度頻度分布
の計算が行なわれる。

−ｊ定視野の数扛多い程、精度は向上するが、通常／θ
０−＝００視野測定すれば目的は達せられる。

このようにして計算機／４ｔに集積記憶された測定値は
表示装置／ｊｌｌｃ表示されるので、その結果からコー
クス化性を推定することができる。

以上詳述した通り本発明の測定法および装置では画像デ
ータの利用により自動焦点が可能となり、人手の介入が
全く不要であること、およびイメージティ２セクタチユ
ーブを使用していることからステージを微少距離移動す
ることなく単位視野内でビトリニットの判定が出来るこ
と、このことはステップモーターによるサンプルの送り
が／〜２１と非常に大きく移動できることから自動ステ
ージの負荷が少なく′＆置に信頼性が増すと共に、分析
時間の短縮が達成される。

さらに分析精度面から見ると、試料表面の微粉炭および
バインダーと石炭粒との境界の反射光が分析精度に悪影
’１１を与えるが輪郭抽出処理を施することて前記影響
を除外出来る。

このため少数の測定点数で精度の高い分析結果　　。

かえられる。

以上のような特徴を持った測定が行なわれるので、原料
炭の石炭組織自動分析法及び装置として極めて有用であ
る。

次に本発明方法および装置による測定例を、実施例によ
って説明する。

実施例／および比較例／ 第１図に示し九装置を用いて試料ム〜Ｇについて測定し
た。、２θＷＭＸ２０ｗｍＯ試料面上を顕微銅（倍率２
ｊ倍、視野直径０．４１ｗｍｇ）で−諺間隔に走査し、
１００視野（縦１０視野Ｘ横１０祝野）のデータを取得
する。

イメージディセクタチューブの視野は０．３１ｍＮＯ０
３ｊｗｓｉである。イメージディセクタチューブの光電
面は７０Ｘ７θのｉ！ｊ素に分割されており、その中で
等間隔に指定され九３ご点の反射強度データが攻込まれ
るようにした。ただし輪郭抽出処理して石炭粉子の部分
だけのデータを取得する様罠なっているため、実際には
イメージディセクタチューブ１．画ＩｆＩ当り約ＩＱ点
種度となる。従って／試料当り１０点／／画面×１０θ
＝／θθθ点程度のデータｔ−取ることになる。輪郭抽
出処理の際のしきい値としては、反射軍人２３の標準反
射板の反射強度を基準にして設定した。ヒドリニット成
分の同定には、前述シタヨうに、ＡＶｌｅ＠、ＳＤ。お
よびＰＳＡＶを、ｎ＝３データ数りにて計算し、ＰＳＡ
Ｖ値７０％以下の点をビトリニット成分とした。

ヒドリニット成分の平均反射−は、ビトリニット成分の
反射強度頻度分布より求めた反射強度の平均値より求め
た。反射率値への換算は上記標準反射板のイメージディ
セクタチューブ出力値よりおこなった。

さらに溶融しない成分の量は、前述したように、全石炭
組織の反射強度頻度分布よシビトリニット成分の反射強
度頻度分布を除き、残余のデータより、反射強度の平均
値（ビトリニット成分の平均反射率を求める際に用いた
値）以上の反射強度を持つものを計算して求めた（該平
均値未満のものは、ヱキジニットが主成分てある）。測
定結果を表／に示す。

なお、比較のために、Ｊ工ε　Ｍｒｆ／ｌの方法につい
て、人間の観察による測定結果を併せて表／に示す。

表　　７

【図面の簡単な説明】

第７図は本発明装置の模式的説明図である。 （１）：試料 （２）：顕微鏡 （９：イメージディセクタチューブ （’／ｌ、　１８１、（９）ニステップモータ四二移動
ステージ制御回路 （１４：ｘ子計算機 時計出願人　　三菱化成工業株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　試料１１面の反射光を測定することによ）石
   炭組織分析なおこなう方法において、試料表′ｒ！ＩＪ
   の反射光を光電面上に画像として結像させ、次いで＃光
   電部上０ｉｌｉ像の極めて多数点において光量１に測定
   することにより、試料表面の反射強度を測定し、得られ
   た反射強度データから石縦組織中の溶融する成分の同定
   と定量とと）　ＩＪ　＝ット成分の平均反射強度の測定
   をおこなうととを特徴とする石炭組織分析法（２）　　
   試料台、顕微鏡および試料表面の反射光を画像として結
   像させるための光電面と該画像の任意の点の光量に関す
   る信号を出力する手段とを有する拳・・嗜・・・・・・
   ・・・・・撮儂装置からなる画像入力機構と、試料台を
   移動させる試料台移動機構と、前記画像入力機構からの
   信号を入力する手段と前記両機構を制御するための信号
   を出力する手段と測定および演算結果を記鍮および表示
   する手段と含有する電子計算機とからなる石炭組織自動
   分析装置。