JPS58213031A - アルミナ−シリカ系樹脂配合剤 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、アルミナ−シリカ系樹脂配合剤に関するもの
で、より詳細には、種々の樹脂成形品に配合して、樹脂
の着色、劣化を防止しながら、該成形品にスリップ性、
アンチブロッキング性等を付与し得る配合剤に関する。

フィルム、シート等の樹脂成形品は、これらを積み重ね
た状態におくと互いにブロッキングする傾向があり、こ
れを防止するために、樹脂中に種々の無機配合剤をゝ配
合することが古くから行われている。

ゼオライトがこのような特性に優れていることも既に知
られており、例えば特公昭５２−１６１３４号公報には
、ポリプロピレンに対し平均粒子径２０ミクロン以下の
ゼオライト粉末’ｔｏ、ｏｉ乃至５重１％添加すること
により、二軸延伸ポリプロピレンフィルムの耐ブロッキ
ング性を向上させることが示されている。ま九、特開昭
５４−３４３５６号公報には、イオン交換性１有するゼ
オフィト結晶のアルオノケイ酸Ｊｌｔｌ−堪累含有縦合
体に０．０１乃至１０重量％の１で配合することによっ
て熱安定性を改善すること、及びこの際伺加的利点とし
て外部滑性が著しく改善さねることが開示されている。

上述した如く、ゼオライト粒子は樹脂成形品にスリップ
性（外部滑性）やアンチブロッキング性を付与するとい
う作用には優れたものであるが、ゼオライト中には、ア
ルミノケイ酸塩の形で、ナトリウム分、カリウム分、カ
ルシウム分、マグネシウム分等の塩基性成分がかなり含
有されており、これらの塩基性成分の存在によって、ゼ
オライト粒子を配合した樹脂成形品が経時的に着色する
という問題がおる。

本発明者等は、以下に詳述する文献未載の非晶質アルミ
ナ−シリカの立方体粒子を、フィルム、シート等の樹脂
成形品中に配合するときには、前述した経時着色や初期
着色のトラブルなしに、成形品のスリップ性、アンチブ
ロッキング性を顕著に向上させ得ることを見出した。

即ち、本発明によれば、ＡｌｖＯ−：　５ｚＯｔのモル
比が１：１．８乃至１；５の範囲にある組成を有する一
辺の長さが５ミクロン以下の立方体−次粒子から成り、
該粒子はＸ−線回折学的に実質上非晶質で且つ１００　
ｍ’／　ｆ以下のＢＥＴ比表面積を有することを特徴と
するアルミナ−シリカ系樹脂配合剤が提供される。

本発明に用いるアルミナ−シリカ系樹脂配合剤は、Ａｔ
２０．　：　Ｓｉｎ、のモル比が１：１．８乃至１：５
、特に１゛２乃至１：４の範囲にある組成を有する。

Ａｌ、Ｏｓ　：　５ｉ０２のモル比が上記範囲外では、
このアルミナ−シリカを明確でしかも粒度の一定の立方
体粒子とすることが困難であり、更にスリップ性等の特
性も本発明範囲内のものに比して劣ったものとなる。

このアルミナ−シリカ系粒子においては、８５０℃で３
０分間での灼熱減量として定義される水分含有１゛が一
般に１乃至′５０％、特に５乃至２５％の範囲にある。

この水分御有量は、アルミナ−シリカ系粒子の製造条件
によっても相違し、後に詳述する方法で製造さｔまたま
まの粒子では、水分含有量が１乃至３０％の範囲（Ｃあ
るが、乾燥乃至は焼成の温度が高くなるにつれて水分含
有量は次第に減少する。本発明の目的ｖｃ　ｔ、ｔ、　
Ｎ一般に含水アルミナ−シリカ系粒子が好適でを）る。

本発明に用いるアルミナ−シリカ系配合剤は、アルミナ
分及びシリカ分の必須成分ｖ外に、若干の塩基性成分、
％にアルカリ金属成分を含有することが許容される。只
、このアルカリ金属分の含有量は、ＡＫＯｓ　’　５ｓ
Ｑｔのモル比が同じ範囲内にあるゼオライトのアルカリ
金属分含有量の５０％以下、特に３０％以下であり、ゼ
オライトに比して塩基性成分の含有−が著しく少ない点
に注目されるべきである。

本発明の目的に特に望ましいアルミナ−シリカ系配合剤
の組成重音基準の数例を以下に示す。

５− 第１型 ＡＬｖＯｓ　　　　　２７〜４５％ ５ｓＯｔ　　　　　、　５２〜５５％ Ｎα２０　　　　０．１〜２０％ Ｈ２０５〜２５％ 第ｎ型 Ａｌｔｏ、　　　　　　　６８〜５４％Ｓｉｎ、　　　
　　　３２〜６４％ Ｎａ、０　　　　０．１〜２０％ Ｈ２Ｏ３〜６０％ 第■型 ＡＬｖＯｓ　　　　　　４７〜６４％ Ｓｉｎ、　　　　　　　３８〜７８％ Ｎα、Ｑ　　　　　　　Ｏ，，１〜２０％Ｈ２Ｏ３〜６
０％ 従来、非晶質ゼオライトと呼ばれるものが知られている
。この非晶質ゼオライトは、アルミナ分、シリカ分、ア
ルカリ金属分及び水分がゼオライト形成範囲にある組成
物を、熟成次いで反応させ、ゼオライトの結晶が晶出し
始める前に反応全停止６一 するものであって、アルミナ分、シリカ分及びアルカリ
金属分が結ｎゼオライトのそれとほぼ同じ割合いで含有
されるものである。これに対して、本発明で用いる配合
剤では、アルカリ金属分の含有鯖゛が非晶質ゼオライト
のそれよシも著しく少ないものであって、この点で明確
に区別し得るものである。

本発明にＪＴＩいるアルミナ−シリカ系樹脂配合剤はま
た、Ｘ−線回折学的に実質上非晶質でありながら、しか
も寸法及び形態の一定した立方体粒子として存在する。

添伺図面において、第１−Ａ図はゼオライトＡのＸ−線
回折図（Ｃｕ−にα）であり、第１−Ｂ図は本発明に用
いるアルミナ−シリカ配合剤のＸ−線回折図である。ｖ
！、に、第２−Ａ図はゼオライトＡの電子顕微鏡写真（
倍率１０．０００倍）であり、第２−Ｂ図はこのアルミ
ナ−シリカ配合剤の電子顕微鏡基）Ｘ（倍率ｉｏ、ｏｏ
ｏ倍）である。

従来、非晶質のアルミナ−シリカは、例えばアルミナ−
シリカゲルのように一次粒子の形態が不定形のものが多
く、本発明のように明確な立方体の形状をとるものは殆
んど知られていない。

本発明の配合剤においては、この立方体−欠粒子は、電
子顕微鏡写真により測定した一辺の長さが５ミクロン以
下、特に１ミクロン以下となる一次粒度を有する。配合
剤粒子の凝集を防止するという見地からは、この−次粒
度は、０．１ミクロン以上であることが望ましい。

このアルミナ−シリカ系粒子は、更に１０ミクロン以下
のものが９８重量％以上、１乃至５ミクロンの粒度のも
のが７０重量％以上となるような二次粒度分布を有する
Ｃとが、配合剤としての用途から好ましい。即ち、１０
ミクロン以上のものが上記範囲よりも大きくなると、フ
ィルム、シート等の曇り度（ヘイズ）が大きくなり透明
性の見地から望ましくない。また、二次粒径が１ミクロ
ン以下のものがあまり多くなると、アンチブロッキング
性の点で望ましくなくなる傾向がある。

更に、本発明に使用する非晶質アルミナ−シリカ立方体
粒子は、前述した粒子形態及び粒度特性を有することに
関連して、Ｉ　Ｄ　ｎ　ｔｎ”／　ｆ以下、特に５０　
ｍ２／　ｆ以下の１１　Ｅ　１”比表面積を有する。即
ち公知の非晶質アルミナ−シリカは１００　ｍ”／　ｔ
よりもかなり大きい比表ｍ積を有するのに対して、本発
明のアルミナ−シリカ立方体粒子は、比表面積が著しく
小で々ｊす、樹脂との混練が容易であると共に、フィル
ム、シート等への成形に際して沼融粘度を高める傾向も
少なく、成形作業性に優れている。

更にまた、本発明に用いる配合剤粒子は、立方形でしか
も比較的大きい一次粒径を有することにも関連し７て、
嵩Ｗｆ用゛がｒｌ、３乃至０．７ｒ／ＣＬの比較的大き
い範囲にあり、例えば公知のシリカ系アンチブロッキン
グ剤のそｉｔに比」７て嵩密度が１．５倍以上であり、
樹脂への配合が著しく容易である。

本発明に用いる非晶質アルミナ−シリカ立方体粒子は、
上述した化学的及び物理的性質に加えて、従来のゼオラ
イトには認められない幾つかの化学的性’ｉ’を有する
。先ず、この非晶質アルミナ−シリカを水酸化ナトリウ
ム水溶液中に添加し、この９− 添加混合物を加熱して、アルミナ−シリカと水酸化ナト
１１ウムとを反応させると、ゼオライト結晶構造のアル
ミノケイ酸塩が容易に得られる。また逆に、ゼオライト
結晶構造のアルミノケイ酸塩を酸で中和して結晶構造が
破壊される迄アルカリ金属分を溶出除去することにより
、本発明の非晶質アルミナ−シリカ立方体粒子が得られ
る。かように、本発明の粒子はゼオライトとは化学的に
全く別異のものである。

更に、ゼオライト、例えばＡ型ゼオライトは、示差熱分
析において、７８０乃至９２０℃の温度に吸熱ピークを
有し、上記温度でカーネギ石に転化するのに対して、本
発明の非晶質アルミナ−シリカ立方体粒子はより高い９
００乃至１０００℃の温度範囲に吸熱ピークを示し、こ
の温度でＡｌ、ＳｉＯ，に転化する。

更にまた、１％固形分の水性懸濁液としたとき、ゼオラ
イトは一般に１０６５以上のｐＨｋ示すのに対して本発
明の非晶質アルミナ−シリカ立方体粒子は１０以下のｐ
Ｈを示す。

１０− 本発明の非晶質アルミナ−シリカ立方体粒子は、立方体
の粒子形態を有°する結晶性ゼオライトラ、その結晶構
造が実質的に破壊されるが、その粒子形態が実質上横わ
れない条件下に酸で中和して、該ゼオライト中のアルカ
リ金属分を除去することにより製造される。

原料の結晶性ゼオライトとしては、合成及び入手の容易
さ、並びに処理の容易さの点から、重要な順に、ゼオラ
イトＡ１ゼオライトＸ１ゼオライトＹ等が使用される。

用いる酸は、無機酸でも有機酸でも格別の制限なしに使
用されるが、経済的には、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸等
の酸が使用される。これらの酸は、稀釈水ｔ６液の形で
結晶性ゼオライトとの中和反応に用いる。

結晶ゼオライトの水性スラリーに酸を添加すると、酸の
添加につれてｐｕは当然酸性側に移行するが、添〃１１
終了後、液のｐＨは再びアルカリ側に移行し、一定のｐ
ＪＩ値に飽和する傾向がある。この飽和する’Ｉ）Ｈ％
即ち安定時ｐＨが７．０乃至３．０、特に６．５乃至４
．０の範囲となるように中和を行うことが、本発明の目
的に望ましい。即ち、このｐＨが上記範囲よりも高いと
きには、ゼオライト中のアルカリ分を有効に除去して非
晶質化することが困難となる。一方ｐＨが上記範囲より
も低いと１！には、ゼオライト中のアルミナ分も溶出さ
れて、立方体の粒子形態を残すことが困難となる傾向が
ある。使用する酸量は、ゼオライト中のアルカリ分の５
０％以上、特に７０％以上を除去するに足るものでなけ
ればならない。

酸処理によりアルカリ分を溶出除去されることによす得
られる非晶質アルミナ−シリカ立方体粒子は、涙過し、
必要により水洗し、乾燥し、或いは更に所望により焼成
して、樹脂配合剤とする。

本発明においては、原料ゼオライトとして、−次粒径（
電子顕微鏡による立方体粒子の一辺の長さ）が０．１乃
至１ミクロンの範囲にあるものを用いることが特に望ま
しい。即ち、Ｃのようなゼオライトは比較的温和な酸処
理で、短時間の内にアルカリ分を有効に除去して、非晶
質化を達成できる。

この場合、該粒子表向を、それ自体公知の手段に従って
、金属石鹸、樹脂酸金属石鹸或いは他の分散剤等で予じ
め被覆してνくことも勿論可能である。この場合、分散
剤はアルミナ−シリカ粒子当り０．１乃至８％の−で用
いるのがよい。

本発明のアルεナーシ１１力系樹脂配合剤は、種々の樹
脂、例えに、ポリプロピレン、ポリエチレン、結晶性プ
ロピレン−エチレン共重合体、イオン架橋オレフィン共
重合体等のオレフーイン系樹脂；ポリエチレンテレフタ
レート、ポリブチレンテレフタレート等の熱可ｍ性ポリ
エステル；６−ナイロン、６．６−ナイロン、６．８−
ｆイロン等ノボリアミド；塩化ビニル樹脂、ＪＩ化ビニ
リデン樹脂等の塩素含有樹脂類；ポリカーボネート；ポ
リスルホン類；ポリアセタール等の熱可塑性樹脂に配合
して、形成される樹脂成形品に、スリップ性乃至はアン
チブロッキング性會与えるために使用できる。また、被
覆形成用の混線組成物乃至は液状組成物に配合して、被
覆にアンチブロッキング１３− 性を付与することができる。

Ｃのよ５な用途に対して、本発明の非晶質アルミナ−シ
リカ立方体粒子は、樹脂１００重量部当６　ｏ、ｏ　ｏ
　ｉ乃至１０重量部、特に０．０１乃至３重量部の量で
用いられる。

本発明の非晶質アルミナ−シリカ立方体粒子は、アルカ
リ分が少なく樹脂の着色や劣化がなく、また樹脂との練
込みも良好なことから、樹脂用の充填剤としても使用で
き、特に含水アルミナ−シリカから成るものは、難燃性
の充填剤として前記樹脂や、各種の熱硬化性樹脂に配合
して種々の用途に供することもできる。

本発明を次の例で説明する。

実施例１゜ ４Ａ型ゼオライト粉末（水沢化学工業（株）製ミルトン
Ｂ）１５００ｒを３０１の水に分散させ、７０℃に加熱
して攪拌下で０．５Ｎの硫酸１３．２１を約７時間かけ
て江別した。この時の硫酸量は、ゼオライト中の全Ｎｃ
ＬｚＯ中の約８２％が反応する量に相当する。又硫酸江
別終了時のｐＨは６．３６１４− でめった。七〇ｔｔ１時間攪拌してからＦ遇し、ケーキ
の上から３０６の水をかけて水洗した。次いで１１０℃
恒温乾燥機で６時間乾燥後、アトマイザ−粉砕を行なっ
て無定形アルミノシリケートを得た。

このものの物性値を表−１に示す。

なお、この無定形アルミノシリケートヲ下記割合でＮａ
ＯＨ処理した所、最初のゼオライトと同程度の結晶化度
を有する４Ａ型ゼオライトが再生した。

Ｏ混合割合 無定形アルミノシリケート　　　５（ＩｎＮａＯＨＣ４
９％’）　　　　　　　　２８．３　ｒｚｒｔｏ　　　
　　　　　　　　　　２００　ｙＯ処理条件　　９０℃
Ｘ　２　ｈｒａ 〜１５− 本実施例における試験法は以下に依った。

（１）光填密度 ＪＩＳ−に６２２０に依った。

■　比表面積 あらかじめ１５０℃で恒量になる迄乾燥したものを０．
５〜０．６２秤量びんにとジ、１５０℃の恒温乾燥量中
で１時間乾燥し直ちに重量全精秤する。

この試料を吸着試料管（２〜５ｄ）Ｋいれ２００℃に加
熱し吸着試料管内の真空度が１０−’ｍＨ１に到達する
迄脱気し、放冷後約−１９６℃の液体窒素中に吸着試料
管をいれ、 Ｐ＃２／Ｐ　ｏ＝０．０５〜０．３０ （ＰＮ、　；窒素ガス圧力、ＰＯ；測定時の大気圧）の
間で４〜５点Ｎ２ガスの吸着量を測定する。そして死容
積を差し引いたＮ２ガスの吸着量を０℃１気圧の吸着量
に変換し、ＢＥＴ式に代入して、Ｖ？７Ｌ（ｍ＃）（試
料表面に単分子層を形成するに必要な窒素ガス吸着量を
示す）を求める。

比表面積Ｓは次式により求める。

Ｓ＝４．３５ＸＶ常〔常２／ｆ〕 （６）吸油量 ＪＩＳ−に−５１０１に依った。

（４）白色度 ＪＩＳ−Ｐ−８１０１によった。

（５）　　ｉｔ電子顕微鏡よる粒径 試料微粉末の適量をガラス板上にとり、試料とはソ等容
積のパラフィンワックスまたはワセリンを加えて、ステ
ンレス展小型スパーチルでよく練り合わせ、更にエタノ
ールを少量添加して、ガラス板上で充分に混練する。こ
れを電顕測定用メツシュの上にとり、エタノールに浸漬
してパラフィン等を溶出し、６０〜７０℃の乾燥量中で
１時間乾燥しエタノールを揮散させる。

常法により、電子顕微鏡の直接倍率１０００〜２０００
倍、写真引伸し倍率１０倍の条件にて操作し、視野を変
えて４枚の一次粒子測定に適した１０．００［３〜２０
，０００倍の電顕写真像を得る。

視野中の立方体粒子像の中から代表的な粒子６個を選ん
で、スケールを用い各立方体状粒子像の辺の中でなるべ
く視野面（メツシュ面）Ｋ平行とみなされる一辺の長さ
を測定し、本明細誉爽施例中の一次粒子径として表示し
た。

（６）Ｘ線回折による結晶化度 試料は予め２００ｍｇａんの標準ｗを通過させ、標準サ
ンプル（ＵＣＣ社製Ｎα−Ａ型ゼオライト標準サンプル
）と共に、１０５℃ｘ　５　ｈｒｓ電気恒温乾燥器で乾
燥後、デシケータ−中で放冷して、Ｘ線回折の測定を行
ない、下式に従って結晶化度を算出する。

（装置）　理学電機（株）製　Ｘ−線回折装置ゴニオメ
ータ−ＰＭＧ−８２ レートメーターＥＣＰ−Ｄ２ （測定条件） ターゲット　　　　　　　　Ｃｗ フィルター　　　　　　　　Ｎｉ 電圧　　　　５５ＫＶ 電流　　　　２０ｍＡ カウントフルスケール　　　　４ｘ１０”　Ｃ／Ｓ時定
数　　　　　　　　　ｉ　ｓｅｅ チャート速度　　　　　　１　ｅｒｇ／ｍｉｎ１９− スキャニング速度　　　　ｌ　　ｏ／ｍｉｎ回折角　　
　　　　　　　１゜ スリット中　　　　　　０．１５ｗ１ｌＩ測定範囲　　
　２θ−２０°〜６２゜ Ｎα−Ａゼオライト結晶化度＝１００ Ｖ）粒度分布 セイシン企業ミクロンフォートサイザー５ＫＮ−１００
０型を用いて測定を行った。

分散媒体として０．２％ピロリン酸ソーダ水浴液を用い
る。測定のはじめに分散媒体のみで記録計の零点調整及
び振り中調整を行なう。ブランクの光透過量は記録紙の
Ｌｏａｌ、９５にあわせる。

試料分散液の調製は次のよ５Ｖｃｔ、て行なった。

２００＋１／ビーカーに分散媒体１００１をと９、試料
的１５〜を加え、ＳＫ　Ｄｉａｐａｒｓｇｒ　　（超音
波分散器）で約２分間分散させる。この際、攪拌棒で時
々攪拌する。分散終了後、液温か所定の温度になるまで
冷却あるいは加温する。この分散液を均一２〇− −な分散状態を保ったままガラスセルの標線まで入れる
。セルをセルホルダーにセットして光源ランプを点灯さ
せた時、記録針のペンがＬＯ（Ｊｌ、５〜Ｌｏｇ　１．
４の間にくるようであれば分散液濃度は適当である。Ｌ
ｏｇｌ、３以下であれば濃過ぎ、Ｌｏｇｌ、４以」二で
あれば薄過ぎるので再ｖＰ４ｍを行なう。

測定は最大粒径３０μとなる条件で行’／ｉ：５゜実施
例λ 本実施例では酸処理の４ｊｉ１１１を変えた場合の結晶
の崩壊割合について３／ＩＳべる。実施例１と同一原料
を用いて６％スラ１１−ヲ作り、ｐＨメーターでｐＨ１
ｃｆｆｅみ取ｐながら、室温攪拌下０．５ＮのｌＩＣ１
會ビユレツトで約２０分かけて滴下した。滴下をやめる
とｐＨは、ゆるやかに上昇するがそのまま５時間攪拌し
ながら放置し、ｐＨの安定した時点で記録した。その後
−過、水洗、乾燥して得られた粉体の性状を表−２に示
す。

実施例ゑ 本実施例では、Ｘ型ゼ万うイト＝便用した場合を述べる
。Ｘ型ゼオライト粉末（水沢化学工業（株）試作品）１
００Ｓ’ｔｌ−２７’の水に分散させ５０℃に加熱して
攪拌下で０．５Ｎの塩酸１．４１を約３０分間で添加し
た。そのまま６０時間放置してｐＨを測定した所４．５
２であった。その後濾過、水洗、乾燥して得られた粉末
はＸ線回折によって無定形である事が確認された。又、
電子顕微鏡による観察では、処理前と全く同じ２〜６μ
の立方体であった。表−３に分析結果を示す。

表−６ 実施例４゜ 本実施例では、−欠粒径の大きなゼオライｌ原料とした
場合の比較を示す。実施例２と同様にして実験を行なっ
た。すなわちＤ社製ゼオライト粉末（−次粒径約２μ）
の６％スラリーに室温攪拌下０．５ＮのＨＣＬをビユレ
ットで約２０分で滴下した。そして、滴下終了時点から
、ゼオライトの結晶化度の変化を部分的に濾過、水洗、
乾燥して観察した。又滴下終了５０時間後にやはＤ濾過
、水洗、乾燥して、得られたものの分析を行なった。

結果を表−４１１Ｃ示す。

＝２５− 応用例１゜ ポリプロピレン樹脂粉末１００重量部に対し、２−６ジ
ーｔ−ブチル−ｐ−クレゾール０．１重量部を添加した
ものに、無機滑剤として、試料番号１−１．２−３．３
−１．４−２、比較例Ｃ２Ｊを０．２１１一部添加し、
ヘンシェルミキサーで各々混合したのち、約２６０℃で
混練造粒し押出しし、約５ｎの無延伸フィルムを作った
。この無延伸フィルムを一軸延伸機を用いてたて方向に
約５倍に延伸し、約１關厚のフィルムを作成した。

さらに約１５０℃にて横方向に延伸し二軸延伸フィルム
を作成した。このものについて以下の試験を行ない表５
にその結果を示した。

面接着性の評価 上記１ｆｌ厚の一軸延伸フイルムを横３ｃＷＬｘ縦５α
のシート状に打ち抜き、これを２枚合せにし、ゴム用の
加硫プレス機を用いて、所定の温度および圧力にて５分
間加圧しフィルムシートが指で軽くはがし得る状態に接
着した条件を面接着点として表示した。

２７− 評価方法 ○印；面接着性が無く、すべりが良好で抗ブロツキング
特性が優れていると認められるもの Δ印；面接着性が微かに認められるものＸ印；面接着性
を有していて、フィルム面のすべりが全く認められぬも
の すべり性の評価 前記二軸延伸フィルムを横５ｃｒＩＬ×縦５ｃＩＩＬの
シート状に切り抜き、これを二枚重ね合わせ、上部に所
定の重さの金具をのせる。この状態で２枚重ねのシート
の下部一枚を指圧で固定しながら、上部のシートを横方
向に引っ張り、すべり特性を以下の方法で判定した。

評価方法 ○印；面接着性がなく、すべり性が良好なもの△印；面
接着性が微かに認められ、すべり特性が劣るもの ×印；すべ９特性が認められないもの 経時による着色性の評価 ２８− 前記したフィルムシートを温度４０℃に調整した恒温乾
燥機の中に２０時間放置し、着色促進試験を行ない、未
処理のシートと肉眼にて比較試験し、以下のように判定
した。

０印；着色（７ていないもの △印；微かに色調変化を起し、着色したと思われるもの ×印；明らかに着色したもの 表−５ 応用例２ 本実施例で得カニ各試料のポリ塩化ビニル樹脂に対する
分散性、面接着性、すべり性について、下記の方法で測
定」−１その効果の評価を行ない第６表に面接着性、す
べり性、及び経時着色性の結果を表示した。

面接着性の評価 ポリ塩化ビニル樹脂（ゼオンｇｐ−１０３）１００重量
部に対して、ＤＯＰ６０重量部、安定剤として三塩基性
硫酸鉛（水沢化学製スメビネツクスＴＣ）′５重量部、
各試料０．５重量部を配合し、混線ロールにて１６０℃
で１０分間混練し、次いでこの混線物を厚さ０．２ｓ＋
Ｉのシートとしてとり出す。Ｃのシートより横３　ｃｍ
　Ｘ縦５ｃＩｒＬのシートを打ち抜き、これを２枚合せ
にし、ゴム用加硫プレス機にて所定の温度圧力にて、５
分間加圧し、フィルムシートが指で軽くはがし得る状態
に接着した条件を面接着点として表示した。この操作に
ついては一片のフィルムシートから１０枚の試験片を打
ち抜き５枚の２枚重ねのシー１４作り、これについて、
接着性剥離性を調べた。

評価方法 ○印；面接着性が無く抗ブロツキング特性に優れている
と認められるもの △印：面接着性が級かに昭められるもの×印；面接着性
を有しているもの すべり性の評価 前記０．２ｍｇ＋のシートを横５　ｃｍ　Ｘ縦５ｃＩＬ
のシート状に切り抜き、これを二枚重ね合わせ、上部に
所定の重さの金員ケのせる。この状態で２枚重ねのシー
トの下部一枚を指圧で固定しながら、上部のシートを横
方向に引つ１１１　、！’ｌすべ９特性全以下の方法で
判定（−九。

評価方法 ○印；面接着性がなくすべりが良好なもの△印；向接着
性が微かに認められ、すべり特性が劣るもの ×印；すべり特性が認められないもの 経時による着色性の評価 前記０．２１１ｍのシートを温度４０℃に調整した恒温
乾燥機の中に２０時間放置し、着色促進試験を行ない、
未処理のシートと肉眼にて比較試験し以下のように判定
した。

○印；着色していないもの ＝３１− △印；微かに色調変化を起し、着色したと思われるもの ×印；明らかに着色したもの 表−６

【図面の簡単な説明】

第１−Ａ図はゼオライトＡのＸ−線回折図であり、 第１−Ｂ図は本発明に用いるアルミナ−シリカ系配合剤
のＸ−線回折図であり、 第２−Ａ図はゼオライトＡの電子顕微鏡写真（倍率ｉｏ
、ｏｏｏ倍）であり、 第２−Ｂ図は本発明に用いるアルミナ−シリカ６２− 配合剤の電子顕ｉ鏡’７７＊（倍率ｉｏ、ｏｏｏ倍）で
ある。 特許出願人　水陣化学工業株式会社 代　理　人　弁理士　　鈴　木　郁男 ＄Ｚ−ＡＩ ソ ′ｌｌ−Ａ−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　ＡｔｖＯｓ　：　５ｉｆｔのモル比が１：１
   ．８乃至１：５の範囲にある組成を有する一辺の長さが
   ５ミクロン以下の立方体−欠粒子から成り、該粒子はＸ
   −線回折学的に実質上非晶質で且つ１００ｆｉ７ｒ以下
   のＢＥＴ比表面積を有すること全特徴とするアルミナ−
   シリカ系樹脂配合剤。 Ｃ）　前記アルミナ−シリカ系立方体粒子はＡｔ、０３
   ：　Ｓｉｎ！　のモル比が同じ範囲にある結晶性ゼオラ
   イトに比して、５０％以下、特に３０％以下のアルカリ
   金属分を含有するものである特許請求の範囲第１項記載
   の樹脂配合剤。 ６）前記アルミナ−シリカ系立方体粒子は１０μ以下の
   粒度のものが９８重食％以上で且つ１乃至５μの粒度の
   ものが全体の７０重量％以上となる２次粒度分布を有す
   る特許請求の範囲第１項記載の樹脂配合剤。 （４）　　前記アルミナ−シリカ系立方体粒子は、立方
   体の粒子形状を有する結晶性ゼオライトラ、その結晶性
   が実質上消失するが、粒子形状が損われない条件下に酸
   処理することにより得られたものである特許請求の範囲
   第１項記載の樹脂配合剤。