JPS58194534A - 多層積層体の形成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本狛明は少なくとも一層のガラス層と積層体の外層をな
す少なくとも一層の熱可塑性材料層を組合せ、層間空間
あるいは層間空間群を脱気し、成形板により前記熱可塑
性外層あるいは各外層の外側全体に分布された積層外用
を含む接合条件に付すことからなる多層積層体の形成方
法に関するものである。

かかる積層体は各種目的に用いられるが、工業的に鰻も
重要な用達は多分自動車用のライト、特（こフロントガ
ラス＃ご用いられるガラス／プラスチック積層体の分野
であろう、熱可塑性層が自＠氷の内部にむき出しになっ
たフロントガラスはそれが破損した際搭憂者がガラス破
片により伽傷をうける例えば搭乗汗の頭がフロントガラ
スに打ちつけられ裂傷をうけることを防ぐの゛に極めて
囁ましい組合せ特性を与える。

かかる製品は市場で受は入れられる販売価格　　　　！
１でできる限り光学的に完全であるべきことは明らかで
ある。

本発明にかかる形態の積層体は他の諸目的、例えばビル
ディングあるいは池の構造物の室内あるいは室外の窓ガ
ラスとしても極めて有用である。本発明はまた不透明製
品例えば鏡、特に見る側次第でことなった反射特性を与
えるよう一方が着色されているガラスシートと熱可塑性
シートの間に反射層がサンドインチされている型の鏡に
も有用である。

前記形態の檀一体には二層のみのものおよび三層あるい
はそれ以上の積層体を包含する。外層の片側あるいは両
側を熱可塑性材料の層とすることができる。積層体には
ガラス層を一つ、あるいはそれ以上含むことができ、例
えば二枚のガラスシートが熱可塑性中間層により接合さ
れたサブ積層体を含みつる。

積層体のプラスチック層およびガラス層は接着促進剤を
用いあるいは用いずに熱ＯＴ塑性材料を賦活しあるいは
接着剤を用い接合せられる。

接合中、積層体の層間に空気かとじこめられることを回
避するため、組合された層群を脱気工程に付し層間空間
から空気を除去する。かかる空気のとじこめは不均一な
接合をもたらし、また光学的欠点の原因となる。

脱気が開始された後、組合せ体をそれらの層の外主要面
上に鋤く＃層圧ならびに加熱を含む接合条件に付す。

かかる組合せ体を接合条件に付していた従来の方法では
檀一体の外面がその端縁近くで平行でなくなりそのよう
な端縁部を通じて絶た物体のゆがみをもたらすことか見
出されている。この欠点を少なくともなくすことが本発
明目的の一つである。

本発明に従えば少なくとも−１のガラス層と積層体の透
明外層を檎成する少なくとも一層の熱可塑性シートから
なる多層積層体の製造方法であって、積層体の層群を絹
合せ、層間空間あるいは空間群を脱気し、成形板で熱可
塑性外層あるいは各熱ＩＩＩＴ塑性外層の外側に全体的
に分布される積層外圧を含む接合条件に付す各工程から
なり、 組合された憧噛体の層群と成形板の少なくとも熾をそれ
らとで１−間空間（＃）に通じるエツジ空間を規定する
手段により囲み、 組合せ体の主要面を少なくとも大気外圧にさらしつつエ
ツジ空間内の圧力（以下エツジ圧と称す）を低減させ組
合せ体の脱気と加熱を開始し、次に組合せ体をｍ層外圧
にさらしつつ、組合せ体がその最大温度に達するまでに
エツジ圧を上昇させエツジ圧と積層外圧の差を低減ある
いはなくし、 組合せ体の加熱を続は積層外圧を保持して積層体層群の
接合を完ｒさせることを特徴とする方法が提供せられる
。

本発明は積層体外面の端縁付近で平行でなくなる主な原
因は組合せ体主要面上の圧力とエツジ上の圧力間に接合
中著しく差異かあるため加熱により軟化される熱ｏＪ　
ｆｆｉ性材料のプラスチックスローにあるとの発見に基
つくものである。

本発明にかかる操作では接合ならびに予備接合条件の適
ゴな選択により上記の平行でなくなる傾向は低減せられ
、実質的に回避しうる。

接合条件、すなわち組合せ体の温度を上昇させる限度、
組合せ体を高温ならびに積層圧にさらす時間、櫂箸圧の
大きさは、熱可塑性外層あるいは各熱可塑性外層と＃ｉ
者体の隣接層の間に必要な接着強度ならびに各層の性質
および適用される表面処理によるものである。いずれに
せよ適当な接着＠変を得るためには通常かかる熱ｏＴｍ
性外１−を室温時よりもかなり軟かくなる程度まで加熱
する必要がある。＃＊層圧とエツジ圧の肩によるプラス
チックフローが鰻も生じ易いのは熱可塑性材料が軟化さ
れた時である。従って接置体層群間の有効な蜜漬か開始
される温度に組合せ体が達するまであるいは達した時に
前記エツジ圧の上昇を実施することか奸才しい。

熱り塑性層と隣接シート間に有効な接着が開始される温
度は非常に多くの因子により左右さ］−。

れる。こういった因子には例えば下記のものかあげられ
る。

（１）熱可塑性層の性質、 （ｉｌ）ＩｉｉＩ接シートの性質、 （ｉｆ）接着促進性プライマーを使用するか否か、６ｖ
）その他の何らかの処理 従って、有効な接合の開始される温度を決定するにはム
１３？ＭＤ９０３−４９によるテストを推奨する。まず
熱可塑性層を構成する材料のストリップを４ｃｘ幅に切
断する。このストリップを次に隣接シート層を構成する
材料シート番こ適用し、熱可塑性層の外面と接曽するよ
うに成形板を置く。実際のＩｌｉ！造法で用いらるべき
任意の表面処理もまたこのテストに用いられる。試験組
合せ体を次にエツジ圧か上昇する瞬間に試験片を熱源な
らびに減圧エツジ圧に付すため使用された装置から取り
さるたけで、本発明のＩｔ造法に使用さるべきスケジュ
ールに従って加熱ならひに大気圧以下のエツジ圧にさら
す。熱可塑性ストリップと１１１％シート間に幾分かの
あるいはあまり有効でない接着か生じる。モールドを除
去し、積層体層群を一対のローラー下の支持体上に置き
、熱可塑性ス）　ＩＪツブの末端をローラー間にはさみ
、試験機のショー中に入れる。ストリップを次にローラ
ーの一方に対し９０′の角度で隣接シートから引きはが
す。このローラーは直径２８園である。本願発明目的に
は２５ｆｆ／ｃｘの引きはがし強度で有効な接着が始ま
るものとみなされる。

有利には前記エツジ圧の上昇はエツジ圧と積層圧を・等
しくするように行なわれるこれはエツジ圧と積層正量の
圧力差をなくすという重要な効果を有し例えば組合せ体
を囲むエツジ空間を積層圧の保たれている室に涌するよ
うに置くことにより特に容易に達成せられる。

本発明の最も好ましい具体例では、このエツジ圧は大気
圧以下の値から少なくとも大気圧まで連続ステップで上
昇せられる。

前記エツジ圧は好ましくは脱気を促進するため絶対値８
０　ｋＰｍ以下に低微せしめられる。例えば６０　ｋＰ
ｍ以下あるいは１５　ｋＰａ以下にすらなされる。

有効な脱気には、熱可ａ！！性材料ならびに接合さるべ
きシート面に適用されているプライマー１ζ吸収あるい
は吸着されている過艷の溶剤ならびにガスを吸引するた
め積層体組合せ物は大気圧以下のエツジ圧にさらされる
間ａｍにすべをことが見出されている。かかる加熱はエ
ツジ圧を下げる前あるいはそれと同時番こ開始すること
もできるが、加熱開始の前にエツジ圧を下げておくこと
が最良の結果をもたらし好ましいことも認められている
。

有利には前記積層圧は大気圧以上の圧力である。これは
大きな圧力が加えられることと、圧力をおよぼす媒体か
ら積層組合せ体への熱伝達が増大するため層間接着を促
進するのに役立つことが見出されている。

好ましくは前記エツジ圧は大気圧以上の圧力まで上昇せ
しめられ、この圧力は加熱積層組合せ体が大気圧以上の
積層圧にさらされる時間の大部分にわたり保持される。

次にエツジ圧と榛層圧間に実質的な差のある比較的短い
時間がおかれる。

最終的接合を促進するため、前記の大気圧以上の積層圧
は絶対植生なくとも７００　ｋＰａに上昇せしめられる
のが好ましい。

また最終的接合促進のため、組合せ体を少なくとも１０
０℃に加熱し、積層外圧下に該温度あるいはそれ以上の
温度に少なくとも１５分間保つことか好ましい。かかる
温度は自ＯＳのフロントガラス１こ主として用いられて
いるようなプラスチック材料の接着に有効である。

本発明は前述の如き方法で作られた多層積層体を包含す
る。

本発明の好ましい具体例を以下添付図を参照し説明する
。

第１図では積層体が単一のガラスシート１と単一の熱Ｏ
Ｔ！！１性層２か外層られる。このためガラスシート１
と熱可塑性層２を組合せ成形板３か熱可塑性層の上に蓋
かれる。勿論、所望（こより図示されてはいないかガラ
スシート１と熱可　　　ｊ（塑性Ｉｌ＃２の間に別の熱
可巾性および／またはガラス階を組入れてもよいし、２
枚の露出熱８Ｔ塑　。

外層を有する積層体を製造しようと思えば図示せるガラ
スシート１を成形板としてもよい。

積層体と成形板の組合せ１．２．３のエツジはスリット
チューブ４で囲んでこれらエツジとでエツジ空間５を規
定し、全体を次にオートクレーブ６中番こ入れる。チュ
ーブ７がエツジ空間５から三方１１Ｐ８へともうけられ
、そこから減圧ライン９か図示されていない真空ポンプ
へと通じている。三方弁８の第３パーツ１ｏはオートク
レーブ６の内部あるいは他の外部圧力源へと通じている
。オートクレーブをＩＪｕ熱しまたその内圧を上昇せし
める手段（図示なし）がもうけられている。

本発明にかかる方法の一特定例においては、第２図１ど
示されている温度ならひに圧力スケジュールを用い、口
」糖化ポリウレタンの０．６■フィルムかフロートガラ
スの３１シ一ト番ζ接合せられる。この具体例において
は、ポリウレタンフィルム２とフロートガラス１の有効
な接合は約１００℃で開始されることか予め確認されて
いた。

檀１−組合せ体をオートクレーブ６中に置いたあと、真
空ポンプのスイッチを入れ組合せ体のまわりのエツジ空
間５内の圧力Ｐ５を大気圧（ｌ　Ｑ　Ｑ　ｋＰａ　）か
ら絶対値８０　ｋＰａ以下の大気圧以下の田方まで減圧
した。実際にはエツジＩＥＰ５を約１３　ｋＰｍに減圧
した。このエツジ圧低減は１分未満で実捲された。エツ
ジ王低減開始３分後、オートクレーブ加熱手段（図示な
し）をスイッチオンし、積層組合せ体の濡ｑＴを大気温
度（２０’Ｃ）から最高１２０℃まで連続的に上昇させ
た。実際の温度上昇速度はオートクレーブの加熱能力に
より臨界的ではない。

檀嗜組合せ体の温度か６０℃に達した時、オートクレー
ブを加圧して所）伸圧８００　ｋＰａ絶対値になるよう
にした。これはエツジ圧Ｐ５の低減開始約１５分後に行
なわれた。加熱を続け、エツジ圧Ｐ５を檀１一体か約１
００℃に達した時に上昇させた。この温度は＋＆　’韓
体層群間の有効な密着が開始される温度であった。

この段階でエツジ圧を最初に低下させて約２０分後に、
三方弁８を開きエツジ空間５をオートクレーブ６の内部
と通じるようになし、エツジ圧Ｐ５が大気圧以下の値か
ら大気圧以上の値に実際には大気圧以上の積層圧と等し
い圧力まで連続的−こ上昇するようにした。

大気圧以上のエツジ圧および積層圧Ｐ５およびＰ６を８
００　ｋＰａに保ち、絹合せ体を１１続的に１２０℃ま
で加熱されるようにした。この最高温度はエツジ圧低減
開始約３０分後に到達され、さらに１５分間同温喰に保
持され、次で組合せ体を冷却せしめた。さらに７５分間
後に、檜層組合せ体の温度を約６０℃にもとし、エツジ
圧および積層圧を同時に大気圧にもとした。

次に積層体をオートクレーブから取出し、検査前に一夜
煉付けた。この積層体の層群は強固に接合されており、
謝出熱町塑外層の端縁の表面変形は全く認められなかっ
た。

別の具体例においては、同様の債曖体−成杉板組合せ体
がスリットチューブ番ζよ′り囲まれ、別のスケジュー
ルにより処ｈ２された。このスケジュールによれは積層
体組合せ物はやはり１２０℃に加熱され、加熱はやはり
脱気開始数分後に開始されたが、最高温度は脱気開始４
５〜６０分後まで到達せしめられなかった。この最高温
度は約３０分間保たれ、次いで積層組合せ体が冷却せし
められた。積層体−成形板組合せ体の主要面上に作用す
る外用はやはり、組合せ体温度が６０℃になった時増大
せしめられたか、この例では約１．３　ＭＰ息絶対値ま
でであった。脱気においで、プロセス開始時にエツジ圧
は８０ｋＰａ以下に低下せしめられ積層体の１−間での
有効な合服が開始される湿度（約１００℃）に組合せ体
謳度が達する直前に積層圧と等しい圧力まで上昇せしめ
られた。組合せ体の而およびエツジ上に作用するこうい
った大気圧以上のＩＦ力は組合せ本の冷却開始後数時間
保たれ、次いで大気圧にもどされ、４ＩｊｌＬ層体か取
出され成形板か　　　　　１（ら離され、直ちに使用し
つるものであることか見出された。

本発明の一改変法において、組合せ体の主要面上に作用
する外用は一貫して大気圧に保た札脱気後にエツジ圧が
大気圧まで上昇せしめられた。

【図面の簡単な説明】

＄１図は本発明方法の実施に用いられる装置の断面図で
、組合せ体が処理のため装置内に置かれている状態を示
し、第２図は本発明方法に従い積層組合せ体を処理する
際の温度および庄カスケジュールを示すグラフ。 特許出願人　　　グラヴルベル レしに

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、少なくとも一層のガラス層（１）と積層体の透明外
   層をなす少なくとも一層の熱可塑性外層喘（２）からな
   り、積層体のこれらの層（１，２）を組合せ、その層間
   空間あるいは空間群を脱気し、成形板（３）により熱可
   塑性外層（２）あるいは外層群のそれぞれの外側全体に
   わたり分布された積層外圧を含む接合条件１ζ前記組合
   せ体を付すことからなる多層積層体の形成方法において
   、組合せ積層体層群（１，２）と成形板（群）（３）の
   少なくとも端縁をそれらとで層間空間（群）に通ずるエ
   ツジ空間（５）を規定する手段（４）により囲み、前記
   エツジ空間（５）内の圧力（Ｐ５）（以下エツジ圧と称
   す）を減じ積層体の脱気を開始しかつ組合せ体の主要面
   を少なくとも大気外圧（Ｐ６）にさらしつつ組合せ体（
   カーブＴ）を加熱し、次に組合せ体を積層外圧にさらし
   つつ組合せ体がその最高温度（Ｔ）に達するまでにエツ
   ジ圧（Ｐ５）を上昇させてエツジ圧（Ｐ５）と積層外圧
   （Ｐ６）の差を減じあるいは差をなくシ、組合せ体の加
   熱を続は積層外圧（Ｐ６）を保持して積層体各層の接合
   を完了せしめることを特徴とする方法。 ２、組合せ体温度が積層群の有効な付着の始まる温度（
   Ｔ）に達する前あるいは達した時にエツジ［（Ｐ５）の
   上昇が行なわれる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、　エツジ圧（Ｐ５）の、上昇が前記エツジ圧（ｐ５
   ）と積層１１ｆ（Ｐ６）を等しくするように行なわれる
   特許請求の範囲９８１項またはＩＪ２項記載の方法。 ４、　エツジ圧（Ｐ５）が大気圧以下の圧力から少なく
   とも大気圧まで連続して上昇せしめられる特許請求の範
   囲第１項〜第３項のいずれかに記載の方法。 ５、　エツジ圧（Ｐ５）が絶対値下８０　ｋＰａに減産
   せしめられる特許請求の範囲第１項〜Ｎ４４項のいずれ
   かに記載の方法。 ６、　エツジＦＥ、＜ｐｓ＞が加熱開始に先立って減圧
   せられる特許請求の範囲第１項〜＄５項のいずれか番こ
   記載の方法。 ７、　積鳩圧（Ｐ６）が大気圧以上のＹＥ力である特許
   請求の範囲第１項〜第６項のいずれかに記載の方法。 ８、　加熱檀響組合せ体か犬ｋｉｃ庄以上の積層千（ｐ
   ６）にさらされる期間の大部分にわたり存在する大気用
   以上の用力までエツジ１−Ｅ（Ｐ５）か上昇せしめられ
   る特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、大気用以上の檀ＶＩＥ（Ｐ６）か少なくとも７００
   　ｋＰａの絶対値まで上昇せしめられる特許請求の範囲
   第７項あるいは第８項記載の方法。 １０、　　組合せ体が少なくとも１００℃の湿度（Ｔ）
   まで加熱され、檀噛外王下、少なくとも１５分間同温度
   あるいはそれ以上の温度に保持される特許請求の範囲第
   １項〜第９項のいずれかに記載の方法。 １１、特許請求の範囲第１項〜第１０項のいずれかに記
   載の方法で得られる多層檀ｌｆｉ体。