JPS58168653A - 難燃性ポリアミド組成物 - Google Patents
難燃性ポリアミド組成物Info
- Publication number
- JPS58168653A JPS58168653A JP5003982A JP5003982A JPS58168653A JP S58168653 A JPS58168653 A JP S58168653A JP 5003982 A JP5003982 A JP 5003982A JP 5003982 A JP5003982 A JP 5003982A JP S58168653 A JPS58168653 A JP S58168653A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- acid
- polyamide
- flame
- melamine
- melamine derivative
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は難燃性ポリアミド組成物に関するもΩである。
さらに詳しくは、外観、物性の良好な難燃性ポリアミド
組成物に関するものである。
組成物に関するものである。
ポリアミドに難燃性を付与するために、ポリアミドに難
燃化剤としてメラミンやシアヌル酸りイソシアヌル酸な
どを配合することは公知である（例えば特公昭４７−４
１７４５号公報、特開昭５１−３９７５０号公報など）
。また難燃性付与効果はメラミンよりもシアヌル酸、イ
ソシアヌル酸などの方が太きいとされている。これら公
知の難燃化剤を配合したポリアミド組成物は、成形時に
難燃化剤が昇華して金型を汚染したり、それから得られ
る成形品の吸湿時または使用中に難燃化剤が微小粉末の
形状で成形品表面に析出（ブリードアウト）シ、成形品
の美観を損ねたりする欠点を有している。難燃化剤とし
てシアヌル酸、イソシアヌル酸などを使用した場合は、
上記の欠点のほかに、シアヌル酸、イソシアヌル酸など
が成形時に分解して部分的に発泡した成形品が得られた
りするという欠点がある。
燃化剤としてメラミンやシアヌル酸りイソシアヌル酸な
どを配合することは公知である（例えば特公昭４７−４
１７４５号公報、特開昭５１−３９７５０号公報など）
。また難燃性付与効果はメラミンよりもシアヌル酸、イ
ソシアヌル酸などの方が太きいとされている。これら公
知の難燃化剤を配合したポリアミド組成物は、成形時に
難燃化剤が昇華して金型を汚染したり、それから得られ
る成形品の吸湿時または使用中に難燃化剤が微小粉末の
形状で成形品表面に析出（ブリードアウト）シ、成形品
の美観を損ねたりする欠点を有している。難燃化剤とし
てシアヌル酸、イソシアヌル酸などを使用した場合は、
上記の欠点のほかに、シアヌル酸、イソシアヌル酸など
が成形時に分解して部分的に発泡した成形品が得られた
りするという欠点がある。
このようなメラミンやシアヌル酸、イソシアヌル酸など
のもつ欠点を改良するために、メラミンとシアヌル酸と
の等モル反応生成物、すなわちメラミンシアヌレートを
難燃化剤として使用することが提案されている（特開昭
５３−３１７５９号公報）。メラミンシアヌレートを使
用した場合は。
のもつ欠点を改良するために、メラミンとシアヌル酸と
の等モル反応生成物、すなわちメラミンシアヌレートを
難燃化剤として使用することが提案されている（特開昭
５３−３１７５９号公報）。メラミンシアヌレートを使
用した場合は。
前述したメラミンやシアヌル酸、イソシアヌル酸などの
有する欠点をかなりの程度改良することができるが、電
気部品材料に要求されるより高度な難燃性を付与するた
めには、いまだ十分に満足できるものとはいえず、改良
の余地がある。本発明者らがメラミンシアヌレートを難
燃化剤として使用したところ、その難燃性付与効果はメ
ラミンやシアヌル酸に比較して低いことが判明した。例
えば、ナイロン６８０重量％とメラミン２０重量％との
組成物ではＵＬ難燃規格（ＵＬ−９４）のＶ−Ｏをクリ
ヤーする。なお、■−〇をクリヤーするには、５本の試
験片について燃焼試験を行ない、（１）平均燃焼時間が
５秒以下、（２）最大燃焼時間が１０秒以下、（８）試
験片先端から１２インチ下に置かれた脱脂綿が滴下物に
よって燃えない（５本中１本でも燃えてはいけない）、
の６条件をすべて満たさなければならない。ところが、
ナイロン６８０重量％とメラミンシアヌレート２０重量
％との組成物では、平均燃焼時間と最大燃焼時間は前述
の条件を満たすが２滴下物による脱脂綿着火については
、数回同じ試験を繰返しても常に５本中１〜２本の試験
片について滴下物が脱脂綿を燃やしてしまい、■−〇条
件を十分に満たさない。
有する欠点をかなりの程度改良することができるが、電
気部品材料に要求されるより高度な難燃性を付与するた
めには、いまだ十分に満足できるものとはいえず、改良
の余地がある。本発明者らがメラミンシアヌレートを難
燃化剤として使用したところ、その難燃性付与効果はメ
ラミンやシアヌル酸に比較して低いことが判明した。例
えば、ナイロン６８０重量％とメラミン２０重量％との
組成物ではＵＬ難燃規格（ＵＬ−９４）のＶ−Ｏをクリ
ヤーする。なお、■−〇をクリヤーするには、５本の試
験片について燃焼試験を行ない、（１）平均燃焼時間が
５秒以下、（２）最大燃焼時間が１０秒以下、（８）試
験片先端から１２インチ下に置かれた脱脂綿が滴下物に
よって燃えない（５本中１本でも燃えてはいけない）、
の６条件をすべて満たさなければならない。ところが、
ナイロン６８０重量％とメラミンシアヌレート２０重量
％との組成物では、平均燃焼時間と最大燃焼時間は前述
の条件を満たすが２滴下物による脱脂綿着火については
、数回同じ試験を繰返しても常に５本中１〜２本の試験
片について滴下物が脱脂綿を燃やしてしまい、■−〇条
件を十分に満たさない。
本発明者らは、メラミンやメラミン誘導体、シアヌル酸
、インシアヌル酸などのもつ欠点を克服し、優れた難燃
性をポリアミドに与え得る難燃化剤を開発すべく鋭意研
究を重ねた。その結果、意外にも難燃化剤として特定の
メラミン誘導体と力 □ルボン酸とを併用す
ると、きわめて優れた難燃性をポリアミドに付与するこ
とができるだけでなく成形時に金型を汚染したり２発泡
したり、また長期間保存しても成形品表面に難燃化剤が
ブリードアウトしないことを知り２本発明に到った。
、インシアヌル酸などのもつ欠点を克服し、優れた難燃
性をポリアミドに与え得る難燃化剤を開発すべく鋭意研
究を重ねた。その結果、意外にも難燃化剤として特定の
メラミン誘導体と力 □ルボン酸とを併用す
ると、きわめて優れた難燃性をポリアミドに付与するこ
とができるだけでなく成形時に金型を汚染したり２発泡
したり、また長期間保存しても成形品表面に難燃化剤が
ブリードアウトしないことを知り２本発明に到った。
本発明は、ポリアミドに。
（Ａ）式（１）
（式中Ｒ１は炭素数１〜１５の炭化水素残基を示す。）
で表わされるメラミン誘導体および／または式（ＩＩ） （式中Ｒ２は炭素数１〜１５の炭化水素残基を示し。
で表わされるメラミン誘導体および／または式（ＩＩ） （式中Ｒ２は炭素数１〜１５の炭化水素残基を示し。
ｎは１〜５の整数である。）で表わされるメラミン誘導
体と。
体と。
（Ｂ） ポリアミドの融点より高い沸点または分解点
を有するカルボン酸とを配合してなる難燃性ポリアミド
組成物に関するものである。
を有するカルボン酸とを配合してなる難燃性ポリアミド
組成物に関するものである。
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、優れた難燃性およ
び物性を有し、さらに成形時に金型を汚染したり２発泡
したりすることがなく、難燃化剤が成形品表面にブリー
ドアウトすることがないという優れた特長を有しており
、また難燃化剤の配合量が少なくてよいという大きな利
点がある。
び物性を有し、さらに成形時に金型を汚染したり２発泡
したりすることがなく、難燃化剤が成形品表面にブリー
ドアウトすることがないという優れた特長を有しており
、また難燃化剤の配合量が少なくてよいという大きな利
点がある。
本発′明において使用されるポリアミドの具体例として
は、ナイロン６、ナイロン１１．ナイロン１２などのポ
リラクタム類、ナイロン６６、ナイロン６１０．ナイロ
ン６１２などのジカルボン酸とジアミンとから得られる
ポリアミド類、ナイロン６ ／ ｂ ６ 、ナイロン６
／６６／６１０などの共重合ポリアミド類、これらの混
合物などが挙げられる。
は、ナイロン６、ナイロン１１．ナイロン１２などのポ
リラクタム類、ナイロン６６、ナイロン６１０．ナイロ
ン６１２などのジカルボン酸とジアミンとから得られる
ポリアミド類、ナイロン６ ／ ｂ ６ 、ナイロン６
／６６／６１０などの共重合ポリアミド類、これらの混
合物などが挙げられる。
本発明でポリアミドに配合される前記式（Ｉ）で表わさ
れるメラミン誘導体の代表的な具体例としては、メチレ
ンジメラミン、エチレンジメラミン、トリメチレンジメ
ラミン、テトラメチレンジメラミン、ヘキサメチレンジ
メラミン、デカメチレンジメラミン、ドデカメチレンジ
メラミン。
れるメラミン誘導体の代表的な具体例としては、メチレ
ンジメラミン、エチレンジメラミン、トリメチレンジメ
ラミン、テトラメチレンジメラミン、ヘキサメチレンジ
メラミン、デカメチレンジメラミン、ドデカメチレンジ
メラミン。
１．３−シクロヘキシレンジメラミン、ｐ−フェニレン
ジメラミン、ｐ−キシリレンジメラミン。
ジメラミン、ｐ−キシリレンジメラミン。
４．４′−ジテレンジメラミンなどが挙げられる。また
前記式（ＩＩ）で表わされるメラミン誘導体の代表的な
具体例としては、ジエチレントリメラミン。
前記式（ＩＩ）で表わされるメラミン誘導体の代表的な
具体例としては、ジエチレントリメラミン。
トリエチレンテトラメラミン、テトラエチレンペンタメ
ラミン、ヘキサエチレンへブタメラミンなどが挙げられ
る。これらメラミン誘導体は１種以上配合する必要があ
るが、複数種配合してもさしつかえない。
ラミン、ヘキサエチレンへブタメラミンなどが挙げられ
る。これらメラミン誘導体は１種以上配合する必要があ
るが、複数種配合してもさしつかえない。
メラミン誘導体の配合量は、ポリアミド１００重量部当
り、１〜６５重量部、特に３〜４０重量部であることが
好ましい。メラミン誘導体の配合量が過度に少ないとポ
リアミドに十分な難燃性を付与することができず、その
配合量が過度に多いと得られるポリアミド組成物の物性
が低下する。
り、１〜６５重量部、特に３〜４０重量部であることが
好ましい。メラミン誘導体の配合量が過度に少ないとポ
リアミドに十分な難燃性を付与することができず、その
配合量が過度に多いと得られるポリアミド組成物の物性
が低下する。
本発明でメラミン誘導体とともにポリアミドに配合され
るカルボン酸は、使用するポリアミドの融点より高い沸
点または分解点を有するものであれば特に制限はないが
、使用するポリアミドの融点より１０°Ｃ以上高い沸点
または分解点を有するものが好ましい。カルボン酸の代
表的な具体例としては、カプリン酸、ウンデカン酸、ラ
ウリン酸。
るカルボン酸は、使用するポリアミドの融点より高い沸
点または分解点を有するものであれば特に制限はないが
、使用するポリアミドの融点より１０°Ｃ以上高い沸点
または分解点を有するものが好ましい。カルボン酸の代
表的な具体例としては、カプリン酸、ウンデカン酸、ラ
ウリン酸。
トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸。
ヘキサデカン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸。
ノナデカン酸、エイコサン酸、ベヘン酸などの脂肪族モ
ノカルボン酸；マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、ピメリン酸、スペリン酸。
ノカルボン酸；マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、ピメリン酸、スペリン酸。
アゼライン酸、セバシン酸、１，９−ノナンジカルボン
酸、１．１０−デカンジカルボン酸、１．１１−ウンデ
カンジカルボン酸、ｉ、１２−ドデカンジカルボン酸、
１．１３−）リゾカンジカルボン酸。
酸、１．１０−デカンジカルボン酸、１．１１−ウンデ
カンジカルボン酸、ｉ、１２−ドデカンジカルボン酸、
１．１３−）リゾカンジカルボン酸。
１．１４−テトラデカンジカルボン酸などの脂肪族ジカ
ルボン酸；安息香酸、フェニル酢酸、α−す７１″”０
”＃−１−７Ｆ″＃ ＋ ″４ ｒ′ｐ ” ”
ｖノ馬尿酸、 ４−（２−チアゾイルスルファミル
）フタラニン酸などの芳香族モノカルボン酸；テレフタ
ル酸、イソフタル酸、フタル酸などの芳香族ジカルボン
酸；１，２−シクロヘキサンジカルボン酸のような脂環
族ジカルボン酸；トリメリット酸。
ルボン酸；安息香酸、フェニル酢酸、α−す７１″”０
”＃−１−７Ｆ″＃ ＋ ″４ ｒ′ｐ ” ”
ｖノ馬尿酸、 ４−（２−チアゾイルスルファミル
）フタラニン酸などの芳香族モノカルボン酸；テレフタ
ル酸、イソフタル酸、フタル酸などの芳香族ジカルボン
酸；１，２−シクロヘキサンジカルボン酸のような脂環
族ジカルボン酸；トリメリット酸。
１．３．５−ベンゼントリカルボン酸、ｌＪス（２−カ
ルボキシエチル）イソシアヌレートのような芳香族トリ
カルボン酸；ピロメリット酸、ビフェニルテトラカルボ
ン酸のような芳香族テトラカルボン酸などが挙げられる
。また水酸基、アミノ基。
ルボキシエチル）イソシアヌレートのような芳香族トリ
カルボン酸；ピロメリット酸、ビフェニルテトラカルボ
ン酸のような芳香族テトラカルボン酸などが挙げられる
。また水酸基、アミノ基。
シアン基、ハロゲン原子、炭化水素基などの置換基を有
する上記カルボン酸や無水コハク酸、無水グルタル酸、
無水フタル酸、無水ピロメリット酸。
する上記カルボン酸や無水コハク酸、無水グルタル酸、
無水フタル酸、無水ピロメリット酸。
ビフェニルテトラカルボン酸無水物などの酸無水物も本
発明におけるカルボン酸に包含される。
発明におけるカルボン酸に包含される。
カルボン酸の配合量は、ポリアミド１００重量部当り、
０．１〜５重量部、好ましくは０．２〜１重量部である
。カルボン酸の配合量が過度に少ないと前記メラミン誘
導体のみを配合する場合との効果上の差がなくなり、そ
の配合量が過度に多いと得られるポリアミド組成物の物
性が低下する。
０．１〜５重量部、好ましくは０．２〜１重量部である
。カルボン酸の配合量が過度に少ないと前記メラミン誘
導体のみを配合する場合との効果上の差がなくなり、そ
の配合量が過度に多いと得られるポリアミド組成物の物
性が低下する。
ポリアミドにメラミン誘導体とカルボン酸を配合する方
法については特に制限はなく、公知の配合方法、たとえ
ば、ポリアミドと上記化合物とをトライブレンドする方
法、ポリアミドと上記化合物とを押出機を用いて溶融混
練する方法などを適宜採用することができる。
法については特に制限はなく、公知の配合方法、たとえ
ば、ポリアミドと上記化合物とをトライブレンドする方
法、ポリアミドと上記化合物とを押出機を用いて溶融混
練する方法などを適宜採用することができる。
この発明の難燃性ポリアミド組成物は、酸化防止剤、滑
剤、無機質充填剤などの公知の添加剤を含むことができ
る。
剤、無機質充填剤などの公知の添加剤を含むことができ
る。
つぎに、実施例および比較例を示す。
各側において、成形品の難燃性および成形品表面への難
燃化剤のブリードアウトはつぎのようにして評価した。
燃化剤のブリードアウトはつぎのようにして評価した。
１、 難燃性
（イ） ＵＬ規格
長さ５インチ、幅１／２インチ、厚さ１／３２インチの
試験片について、米国アンダーライターズラボラトリー
ズ社で定められた５ｕｂｊｅｃｔ９４（ＵＬ−９４）に
従って燃焼試験を行なった。
試験片について、米国アンダーライターズラボラトリー
ズ社で定められた５ｕｂｊｅｃｔ９４（ＵＬ−９４）に
従って燃焼試験を行なった。
（ロ）限界酸素指数（Ｌ、Ｏ，■、）
長さ５インチ、幅１／４インチ、厚さ１／１６インチの
試験片について、東洋精機■製のキヤンドル法燃焼試験
機を用い、ＡＳＴＭ Ｄ ２８６３に従ってり、Ｏ
，■、を測定した。
試験片について、東洋精機■製のキヤンドル法燃焼試験
機を用い、ＡＳＴＭ Ｄ ２８６３に従ってり、Ｏ
，■、を測定した。
λ ブリードアウト
難燃性ポリアミド組成物にカーボンブラックを０．５重
量係配合した配合物から縦、横各８０ｍ。
量係配合した配合物から縦、横各８０ｍ。
厚さ２閣の板を成形し、この板を相対湿度９５係。
温度４０°Ｃの空気中に１０日間放置し、成形品（試験
片〉表面への難燃化剤のブリードアウトを肉眼で観察し
だ。
片〉表面への難燃化剤のブリードアウトを肉眼で観察し
だ。
以下の各側において部は重量部を意味する。
実施例１〜６
数平均分子量が１３，０００のナイロン６ペレット９０
部に、エチレンジメラミン１０部および第１表に記載の
カルボン酸０．５部をブレンドし、押出機を用いてペレ
ットを得た。このペレットから熱プレス成形（成形温度
２３０°Ｃ）によりそれぞれ燃焼試験用の試験片を作製
した。一方、上記のナイロン６ペレット９０部に、エチ
レンジメラミン１０部、第１表に記載のカルボン酸０．
５部およびカーボンブラック０．５部をブレンドし、押
出機を用いてペレットを得た。このペレットから熱プレ
ス成形（成形温度２乙０°Ｃ）によりブリードアウト試
験用の試験片を作製した。
部に、エチレンジメラミン１０部および第１表に記載の
カルボン酸０．５部をブレンドし、押出機を用いてペレ
ットを得た。このペレットから熱プレス成形（成形温度
２３０°Ｃ）によりそれぞれ燃焼試験用の試験片を作製
した。一方、上記のナイロン６ペレット９０部に、エチ
レンジメラミン１０部、第１表に記載のカルボン酸０．
５部およびカーボンブラック０．５部をブレンドし、押
出機を用いてペレットを得た。このペレットから熱プレ
ス成形（成形温度２乙０°Ｃ）によりブリードアウト試
験用の試験片を作製した。
試験結果を第１表に示す。
比較例１
実施例１のセバシン酸を配合しなかったほかは。
実施例１と同様にして各試験用の試験片を作製した。
試験結果を第１表に示す。
第 １ 表
実施例７〜９
数平均分子量が１３，０００のナイロン６ペレット９０
部に、第２表に記載のメラミン誘導体１０部およびトリ
ス（２−カルボキシエチル）インシアヌレート０．５部
をブレンドし、押出機を用いてペレットを得た。このペ
レットから熱プレス成形（成形温度２３０″Ｃ）により
それぞれ燃焼試験用の試験片を作製した。一方、上記の
ナイロン６ペレット９０部に、第２表に記載のメラミン
誘導体１０部、トリス（２−カルボキシルエチル）イソ
シアヌレート０．５部およびカーボンブラック０．５部
ｌをブレンドし、押出機を用いてペレットを得また。こ
のペレットから熱プレス成形（成形温度２３０°Ｃ）に
よりブリードアウト試販用の試験片を作製した。
部に、第２表に記載のメラミン誘導体１０部およびトリ
ス（２−カルボキシエチル）インシアヌレート０．５部
をブレンドし、押出機を用いてペレットを得た。このペ
レットから熱プレス成形（成形温度２３０″Ｃ）により
それぞれ燃焼試験用の試験片を作製した。一方、上記の
ナイロン６ペレット９０部に、第２表に記載のメラミン
誘導体１０部、トリス（２−カルボキシルエチル）イソ
シアヌレート０．５部およびカーボンブラック０．５部
ｌをブレンドし、押出機を用いてペレットを得また。こ
のペレットから熱プレス成形（成形温度２３０°Ｃ）に
よりブリードアウト試販用の試験片を作製した。
試験結果を第２表に示す。
比較例２〜４
実施例７〜９のトリス（２−カルボキシルエチル）イン
シアヌレートを配合しなかったほかは。
シアヌレートを配合しなかったほかは。
実施例７〜９と同様にして各試験用の試験片を作製した
。
。
試験結果を第２表に示す。
第 ２ 表
第２表中１−」印は、測定しなかったことを示す。
特許出願人 宇部興産株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ポリアミドに。 （Ａ） 式（１） （式中Ｒ１は炭素数１〜１５の炭化水素残基を示す。）
で表わされるメラミン誘導体および／または式（ｎ） （式中Ｒ２は炭素数１〜１５の炭化水素残基を示し。 ｎは１〜５の整数である。）で表わされるメラミン誘導
体と。 （Ｂ） ポリアミドの融点より高い沸点または分解点
を有するカルボン酸とを配合してなる難燃性ポリアミド
組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5003982A JPS58168653A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 難燃性ポリアミド組成物 |
| US06/478,377 US4452931A (en) | 1982-03-30 | 1983-03-24 | Flame-retardant polyamide resin composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5003982A JPS58168653A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 難燃性ポリアミド組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58168653A true JPS58168653A (ja) | 1983-10-05 |
| JPS6356902B2 JPS6356902B2 (ja) | 1988-11-09 |
Family
ID=12847853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5003982A Granted JPS58168653A (ja) | 1982-03-30 | 1982-03-30 | 難燃性ポリアミド組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58168653A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109467925A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-15 | 上海金发科技发展有限公司 | 一种耐湿热老化析出的无卤阻燃型尼龙复合材料 |
| CN109517380A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-26 | 上海金发科技发展有限公司 | 一种耐湿热老化析出的无卤阻燃增强尼龙复合材料 |
-
1982
- 1982-03-30 JP JP5003982A patent/JPS58168653A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109467925A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-15 | 上海金发科技发展有限公司 | 一种耐湿热老化析出的无卤阻燃型尼龙复合材料 |
| CN109517380A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-26 | 上海金发科技发展有限公司 | 一种耐湿热老化析出的无卤阻燃增强尼龙复合材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6356902B2 (ja) | 1988-11-09 |
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