JPS58161962A - 多孔質セラミツクスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ディーゼル内燃ｍ関の排気ガス中に含有され
るカーボン微粒子の捕集又は触媒担体に使用される多孔
質セラミックスの製造方法に関するものである。上記多
孔質セラミックスの構造の１つとして、蜂のｒ状の多数
のセルを形成したいわゆるハニカム構造が知られている
。従来上記の構造の多孔質セラミックスは次の工程によ
って製造されていた。合成コージェライト粉末等のセラ
ミックス原料粉末にメチルセルロース等のバインダ、水
等の液体を加え、ニーダ等の混練機で混練し押出材料を
調整する。この押出材料を真空押出機を用いて、第１図
に示す様な格子状の壁を形成し多数の柱状連通孔を内部
に設【ノだ形状に押出成形しセラミックス成形体本体を
作成する。次にこれを加熱乾燥した後、該セラミックス
成形体本体の一端面上の連通孔開口部を上記の混練した
材料で適当な厚さに格子状に１つおきに封止する。又残
りの連通孔は゛、前記の封止した端面とは異なるもう一
方の端面上で同様に封止する。以上の様にして得られた
成形体を乾燥し、適当な温度で適当な時間焼成して第２
図に示す如きハニカム構造の多孔質セラミックスを得て
いる。

ところが、以上の様な製造方法では、連通孔の一端を封
止するのに、本体の成形とは別の工程で行なう必要があ
り、しかも・１つ置きの開口部を封ｃｌ　Ｌ、なければ
ならず工程が複雑であった。さらに上記の製造方法によ
って製造されたハニカム構造の多孔質セラミックスは、
排気ガス中のカーボン微粒子を捕集する際に圧力損失が
非常に大きくなるという欠点を有していた。本発明は上
記の欠点を改良するためになされたものである。

即ち本発明はセラミックスの内部には互いに平行な複数
の柱状中空孔が、その中空孔の軸に垂直な断面において
格子状配列をなす様に設けられ、前記柱状中空孔の一端
はセラミックスの一端面に開口し、その他端はセラミッ
クスの他の端面部において封止され、格子状に配列する
中空孔壁を隔てて隣接する柱状中空孔は相互に逆向きに
開口している多孔質セラミックスの製造方法において、
前記同一向きに開口する柱状中空孔群を形成するための
柱状部材を固着した端面と側壁とから成り他端面を開口
した成形型容器部と、他の同−向きに開口する前記柱状
中空孔群を形成するための柱状部材を固着した成形型蓋
部とをかみ合わせて、できる成形型のキャビティが、−
Ｆ記セラミックスと同一形状を構成する様にし、該成形
型キャビティにおいて三次元網状骨格をもつ有機化合物
を発泡させてセラミックスと同一形状をした有機化合物
発泡体を得る工程と、前記工程で得られた有機化合物発
泡体に除膜処理を施しセラミックスラリ−を含浸し乾燥
し焼成する工程とからなることを特徴とする多孔質セラ
ミックスの製造方法である。

本発明製造方法によって得られる多孔質セラミックスの
形状は円柱状、楕円柱状等の柱状形態が一般に用いられ
るが、その他端面が曲面であっても良く外形は限定され
ない。セラミックス内部に形成される柱状中空孔の断面
形状は円、正三角形、正方形、正六角形等に構成できる
が必ずしもこれらの形状に限定されない。又中空孔の大
きさ、数、中空孔壁の厚さ、中空孔封止部の厚さは任意
に選定できる。

成形型は目的の製造物品である多孔質セラミックスの形
状と相似形に形成されたキャビティを有する成形型容器
部と成形型蓋部とからなる。成形型容器部は同一の向き
に開口する中空孔断面形状とほぼ同一の断面及び長さを
有する柱状部材が格子状に適当な間隔を空けて設けられ
ている。−５成形型蓋部は他の同一の向きに開口する中
空孔とほぼ同一の断面及び長さに格子状に適当な間隔を
空けて設けられている。そして成形型容器部と成形型蓋
部とをかみ合わせるように組み合わせて成形型を得る。

このとき、成形型容器部の柱状部材間の上記間隔には、
成形型蓋部の柱状部材が入り）＼み、炉部を組み合わせ
た状態で、これらの柱状部材間には有機化合物が発泡す
べき適当な空間（キャビティ）が存在覆る。この成形型
のキャビティは目的の製造物品である多孔質セラミック
スとほぼ同形であって後述する。焼成による収縮を見込
んだ大きさに構成づる。この様に・構成された型内で有
機化合物発泡体を発泡させる。発泡性の有機化合物には
ウレタンフオーム等を用いることができる。又発泡の工
程は型を組合わせてから発泡性の有機化合物の原４：Ｎ
１を注入しても良く、成形型容器部に発泡性の有機化合
物の原料を注入してすみやかに成形型蓋部を組合わせ、
成形型の内部で発泡させ余分の有機化合物の原料を排出
するようにしても良い。なお、発泡の際には、発泡剤特
に界面活性剤（シリコン系の界面活性剤等）の配合等の
条件により多孔質セラミックスの網目の粗さを自由に調
整することができる。又、成形体の内部は、適当な離形
剤を塗布しておくか、７−フロン加工等の表面処理をし
ておくことにより、発泡後有機化合物を成形体から容易
に脱型できるようにするのが望ましい。

含浸に使用されるセラミックススラリーの原料は焼成に
よりコニジェライト組成となるＭｇｂ。

Ａｌ　２０３．Ｓｔ　Ｏ２を含む混合粉末、あるいは上
記の混合粉末を加熱しくコージェライト系セラミックス
にしこれを粉末化した合成コージェライト粉末、あるい
は両者の混合体にメチセセルロース、ポリビニルアルコ
ール等のバインダ、水を加えたものが望ましいが必ずし
もこれらのものに限定されずその他公知のセラミックス
原料を用いても良い。又焼成処理は一般に知られた温度
、時間で良い。望ましくは１３００〜１４７０℃、５〜
６時間である。

以上の様に本発明製造方法はハニカム構造のセラミック
スを型によって作成された同一形状の有機化合物発泡体
にセラミックスラリ−を含浸乾燥し焼成するため中空孔
を１つ置きに封止するという作業上の効率の悪さが改善
され量産に適する。

また発泡剤の配合量又はセラミックス原料の混合条件等
を適当に選定することによって発泡の目の粗さを調整で
きるので多孔質セラミックスの孔の目の粗さの調整が容
易であるという効果を有するさらに、本発明製造方法に
よって製造されたハニカム構造の多孔質セラミックスは
ハニカム構成のため排気微粒子の捕集効率が良く三次元
網状骨格の構造をもつため圧力損失が小さいという効果
を有する。

以下本発明を実施例に基づいて詳述する。

第３区は本発明に使用される成形型容器部を図示したも
のであり第３図（ａ）は平面図、第３図（ｂ）は軸断面
図である。成形型容器部１は基盤状に区画した１つ置き
の区画においてその区画面積よりも小さな正方形断面を
有する柱−状部月３を垂直に固着した端面５と側壁２と
からなり、他の端面は開口されている。一方、第４図は
、本発明に使用される成形型蓋部を図示したものであり
、第４図（ａ）は平面図、第４図（ｂ　）は軸断面図で
ある。−成形型蓋部１０は、前記の成形−望容器部１と
同様に柱状部材１３を垂直に固着した平板蓋１５からな
る。柱状部材１３の取付位置は、成形型容器部１におい
て柱状部材１３が取付けられてない格子状区画に取付る
。また成形型蓋部１０の平板には各区画に連通孔１６が
設けられ、平板の側周には連通孔１７がもうけられてい
る。そして成形型容器部１と成形型蓋部１０１を組み合
わせ【成形型を作成する。第５図は組み合わされた成形
型の軸断面を示したものである。成形型の内部は製造さ
れるべき多孔質セラミックスと同一形状のキャビティ１
８が形成される。成形型蓋部１０と成形型容器部１とは
所定の組み合わせがなされるべく成形型蓋部１０の側周
に設けた連通孔１７を通してビス１９によって取りはず
し自在に固着される。予め離形剤が内部に塗布された第
５図に示す組合わされた成形型に１つ置きに選択された
連通孔１６からウレタンフオーム原料液を注入する。こ
のとき成形型内部の空気は他の残りの連通孔１６から排
出されウレタンフオームの注入を良くしでいる。

次に上記キャピテイ１８でウレタンフオームを発泡させ
て、８０℃で１５〜６０分加熱し硬化させた。その後に
成形型容器部１と成形型蓋部１を取りはずしてハニカム
構造のウレタンフオーム成形体を得る。以上の手段によ
って作成したハニカム構造のウレタンフオーム成形体は
三次元網状をなす骨格間に細胞壁とよばれる薄膜を有す
るのでこのウレタンフオーム成形体を容器中に設置し可
燃性ガスと空気又は酸素を導入してこれに火花点火し細
胞壁を燃焼させて除去した。次に、コージェライトを主
成分とする粉末と水とポリビニルアルコールとを混合撹
拌したセラミックスラリ−の中に前記成形体を浸漬し、
余分なスラリーを除いた後、１００〜１２０℃で加熱乾
燥させ、この浸漬、乾燥を数回繰り返した。その後１３
００〜１４７０℃程度で約５時間焼成Ｑた。この様にし
て得られた多孔質セラミックスの軸断面図を第６図に、
その組織の部分拡大図を第７図に示づ。図中矢印は排気
ガスの進行経路を示す。排気ガスはセラミックス入口部
２３−から中空孔２０へ流入し多孔質の中空孔壁２１を
通過して隣接する中空孔２０へ流出し中空孔の出口部２
４からセラミックス外部へ流出する。排気ガス中に含ま
れるカーボン微粒子は主に中空孔壁２１で捕集される。

又中空孔の封止部２２は中空孔ｇ！２１と一体に作られ
ている。

上２の工程のうちウレタンフオームの注入の工程は、成
形型容器部１にウレタンフオームの原液を注入しておき
、次に成形型蓋部１ｏを挿入し成形型内の空気及び余分
なウレタンフオームを成形型蓋部１０に設けられた多数
の連通孔１６から排出するようにして作成することもで
きた。

１配の手段によって外形が直径１２０＋１１Ｊ長さ１５
０ａ＋ｍの円筒形状をし、−辺が５ＩＩ１ｍの正方形の
中空孔及び厚さ３１の中空孔壁を有し目の粗さ＃４０の
多孔質セラミックスが製造された。この多孔質セラミッ
クスを用いてカーボン微粒子の捕集効幸の試験を行なっ
た。排気１２．２ＪＬ走行条件１１モードの条件で、カ
ーボン微粒子排出量は０゜４ｇ／マイルに対し、多孔質
セラミックスに捕集されたカーボンの割合は０．３ｇ／
マイルであり捕集率７５％が得られた。圧力損失は１ｉ
３／分の空気を通過させた条件で８ｃｍ＋ＨｔＯであり
従来のハニカム形状のセラミックスに比べ十分に小さな
値であった。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の製法による押出成形された成形体を示す
斜視図、第２図は端面を格子状に交互に封止した従来の
ハニカム構造のセラミックスの斜視図、第３図（ａ）、
（ｂ）は本発明製造方法に用いられる成形型容器部の１
例を示す平面図及び軸断面図、第４図（ａ）、（ｂ）は
本発明製造方法に用いられる成形型蓋部の１例を示す平
面図及び軸断面図、第５図は組み合わせた状態の成形型
の軸断面図、第６図は本発明製造方法によって製造され
る多孔質セラミックスの軸断面図、第７図は多孔質セラ
ミックスの拡大部分組織図である。 １・・・成形型容器部、　３．１３・・・柱状部材、１
０・・・成形型蓋部、　２０・・・中空孔、２１・・・
中空孔壁 特許出願人　　日本電装　株式会社 代　　理　　人　　　弁理士　　大　　川　　家弟１図
　　　　第２図 第７図 第３図 （ａ） （ｂ） 第４図 （ａ） （ｂ） ６１７ ８１８ 第６図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. セラミックスの内部には互いに平行な複数の柱状中空孔
   が、その中空孔の軸に垂直な断面において格子状配列を
   なす様に設けられ、前記柱状中空孔の一端はセラミック
   スの一端面に開口し、その他端はセラミックスの他の端
   面部において封止され、格子状に配列する中空孔壁を隔
   てて隣接する柱状中空孔は相互に逆向きに開口している
   多孔質セラミックスの製造方法において、前記同一向き
   に開口する柱状中空孔群を形成するための柱状部材を固
   着した端面と側壁とから成り他端面を開口した成形型容
   器部と、他の同−向きに開口する前記柱状中空孔群を形
   成するための柱状部材を固着した成形型蓋部とをかみ合
   わせて゛できる成形型のキャビティが、上記セラミック
   スと同一形状を構成する様にし、該成形型キャビティに
   おいて三次元網状骨格をもつ有機化合物を発泡させてセ
   ラミックスと同一形状をした有機化合物発泡体を得る工
   程と、前記工程で得られた有機化合物発泡体に除膜処理
   を施しセラミックスラリ−を含浸し乾燥し焼成する工程
   とからなることを特徴とする多孔質セラミックスり製造
   方法。