JPS58161944A - アルカリ金属を含むガラスの表面処理方法 - Google Patents
アルカリ金属を含むガラスの表面処理方法Info
- Publication number
- JPS58161944A JPS58161944A JP4123482A JP4123482A JPS58161944A JP S58161944 A JPS58161944 A JP S58161944A JP 4123482 A JP4123482 A JP 4123482A JP 4123482 A JP4123482 A JP 4123482A JP S58161944 A JPS58161944 A JP S58161944A
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- Japan
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- glass
- silica
- boric acid
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- silica film
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はナトリウム等のアルカリ金属を含むガラスの表
面にシリカ膜を形成するる表面処理法に関する。
面にシリカ膜を形成するる表面処理法に関する。
一般に液晶表示パネル等のディスプレイバネｂ基板やウ
ェハー分野でのハードマスク基板にガラス基板が用いら
れる。これらのガラス基板には表面が化学的に安定な石
英ガラスを用いるのが好ましいが価格が高価となるため
通常は、はうけい酸ガラス、ソーダライムガラス等のア
ルカリ金属を含むガラスを使用することが多い。
ェハー分野でのハードマスク基板にガラス基板が用いら
れる。これらのガラス基板には表面が化学的に安定な石
英ガラスを用いるのが好ましいが価格が高価となるため
通常は、はうけい酸ガラス、ソーダライムガラス等のア
ルカリ金属を含むガラスを使用することが多い。
ナトリウム等のアルカリ金属を含むガラスは長期の間に
はその表面にアルカリ金属が析出して、そのガラスを基
板として用いた前記液晶表示パネルあるいはハードマス
ク等の機能に悪影響を及ぼす。
はその表面にアルカリ金属が析出して、そのガラスを基
板として用いた前記液晶表示パネルあるいはハードマス
ク等の機能に悪影響を及ぼす。
例えば、液晶表示パネルの基板にす） ＩＪウムを含む
ガラスを用いるとガラス基板の表面に析出したす） Ｉ
Ｊウム、が液晶中に溶出し液晶を劣化し、ひ゛いては液
晶表示パネルの寿命を短くする。
ガラスを用いるとガラス基板の表面に析出したす） Ｉ
Ｊウム、が液晶中に溶出し液晶を劣化し、ひ゛いては液
晶表示パネルの寿命を短くする。
従来アルカリ金属を含むガラスの表面にアルカリが析出
するのを防止するための真空蒸着法による５ｉ０２のコ
ーティングが用いられてきたが真空蒸着法では装置が高
価であるためコスト高となり又、小さいガラスしか処理
できないという欠点があった。
するのを防止するための真空蒸着法による５ｉ０２のコ
ーティングが用いられてきたが真空蒸着法では装置が高
価であるためコスト高となり又、小さいガラスしか処理
できないという欠点があった。
本発明者らは上記従来技術の問題を解決する方法につい
て実験検討を重ねた結果、シリカを飽和状態または過飽
和状態に溶解した濃度がＯｌｊない−し３． ｏ ｍｏ
ｌｌｌの珪弗化水素酸水溶液にホウ酸を／ｌにつき一、
０ｘ１０−２ ｍ０１以上添加した処理液を用い、この
処理液にアルカリ金属含有ガラスを浸漬すると膜厚の一
様なシリカ膜が得られることを見い出し、この知見に基
づくガラスの表面処理方法を特願昭５ｔ−ｒノーＯ３と
して提案した。
て実験検討を重ねた結果、シリカを飽和状態または過飽
和状態に溶解した濃度がＯｌｊない−し３． ｏ ｍｏ
ｌｌｌの珪弗化水素酸水溶液にホウ酸を／ｌにつき一、
０ｘ１０−２ ｍ０１以上添加した処理液を用い、この
処理液にアルカリ金属含有ガラスを浸漬すると膜厚の一
様なシリカ膜が得られることを見い出し、この知見に基
づくガラスの表面処理方法を特願昭５ｔ−ｒノーＯ３と
して提案した。
上記方法によれば真空蒸着法のように真空室が不要で大
型のガラス基板に対しても非常に安価な設備で簡単にシ
リカ保護膜を形成できるようになったが、ガラス板の浸
漬処理を繰り返し行なっていると処理回数を重ねるに従
ってシリカ膜生成速度が減少し、同一膜厚を形成させる
にはシリカ析出時間を長くする等の対策が必要であった
。
型のガラス基板に対しても非常に安価な設備で簡単にシ
リカ保護膜を形成できるようになったが、ガラス板の浸
漬処理を繰り返し行なっていると処理回数を重ねるに従
ってシリカ膜生成速度が減少し、同一膜厚を形成させる
にはシリカ析出時間を長くする等の対策が必要であった
。
ガラスの中からのアルカリの溶出防止には、約１０００
オングストローム以上の膜厚が必要であり一定の膜厚を
形成させる必要がある。実生産工程を考えた場合、一定
時間の処理で同じ膜厚をつくるようにすることが好まし
い。この問題点を解決すべく種々検討を行った結果、処
理したガラスの表面積に対応する特定量の少量のほう酸
（Ｈ３ＢＯ３）を処理液に添加するだけで同じ析出速度
と膜質を維持できることを見出した。
オングストローム以上の膜厚が必要であり一定の膜厚を
形成させる必要がある。実生産工程を考えた場合、一定
時間の処理で同じ膜厚をつくるようにすることが好まし
い。この問題点を解決すべく種々検討を行った結果、処
理したガラスの表面積に対応する特定量の少量のほう酸
（Ｈ３ＢＯ３）を処理液に添加するだけで同じ析出速度
と膜質を維持できることを見出した。
本発明は上記知見に基づいて完成したものであり、アル
カリ金属を含むガラスを珪弗化水素酸のシリカ飽和水溶
液にホウ酸を添加した処理液に浸漬してシリカ膜を形成
させるに当り、シリカ膜形成処理後、一定量のほう酸の
添加を行な、って処理液のシリカ膜生成能力をほぼ当初
に回復させ、これを繰返し行なって常に一定膜厚、一定
速度のシリカ膜形成が行なわれるよう制御することを要
旨としている。
カリ金属を含むガラスを珪弗化水素酸のシリカ飽和水溶
液にホウ酸を添加した処理液に浸漬してシリカ膜を形成
させるに当り、シリカ膜形成処理後、一定量のほう酸の
添加を行な、って処理液のシリカ膜生成能力をほぼ当初
に回復させ、これを繰返し行なって常に一定膜厚、一定
速度のシリカ膜形成が行なわれるよう制御することを要
旨としている。
本発明を実施する場合、まず濃度が０．５ないし３．０
ｍｏｌｌｌ好ましくは／ 〜ＪＪ ｒｎＯ１／ｌのシ
ＩＪ力飽和の珪弗化水素酸水溶液にｔ、！； Ｘ ／
０−２ ｍｏｌ〜ダ、ＯＸ １０−２ ｍｏｌの範囲内
でほう酸を添加して当初の処理液をつくる。
ｍｏｌｌｌ好ましくは／ 〜ＪＪ ｒｎＯ１／ｌのシ
ＩＪ力飽和の珪弗化水素酸水溶液にｔ、！； Ｘ ／
０−２ ｍｏｌ〜ダ、ＯＸ １０−２ ｍｏｌの範囲内
でほう酸を添加して当初の処理液をつくる。
この処理液中に予め定めた標準表面積量の板、ノセイプ
等のガラス物品を浸漬処理して所期厚み例えば／６００
オングストローム厚のシリカ膜を表面に形成した後ガラ
ス物′品を取り出す。
等のガラス物品を浸漬処理して所期厚み例えば／６００
オングストローム厚のシリカ膜を表面に形成した後ガラ
ス物′品を取り出す。
次にこの処理液に試験用の上記と同一組成のガラスを浸
漬し、はう酸の添加量を少しづつ例えばｌ×１０−３ｍ
０１単位で変えてそれぞれの添加量における生成シリカ
膜厚を測定し、両者の関係を求めておく。
漬し、はう酸の添加量を少しづつ例えばｌ×１０−３ｍ
０１単位で変えてそれぞれの添加量における生成シリカ
膜厚を測定し、両者の関係を求めておく。
そして上記生成シリカ膜厚が前述した所期厚み、例えば
１ｔｏｏオングストロームの膜厚に対応するほう酸添加
量を以後の標準総面積のガラス／回処理毎の添加量とす
る。
１ｔｏｏオングストロームの膜厚に対応するほう酸添加
量を以後の標準総面積のガラス／回処理毎の添加量とす
る。
また処理するガラスの全表面積が上記標準表面積と相違
する場合は両者の表面積比を上記標準添加量に掛ければ
ほう酸の必要添加量を求めることができる。
する場合は両者の表面積比を上記標準添加量に掛ければ
ほう酸の必要添加量を求めることができる。
本発明処理方法におけるシリカ膜生成機構については充
分に解明はされていないが、珪弗化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ
６）にほう酸を添加することによりＨ２ＳｉＦ６が５ｉ
０２とＨＢＦ４とに分解促進され、その結果５ｉ０２が
浸漬ガラス表面に析出されると考えられる。
分に解明はされていないが、珪弗化水素酸（Ｈ２ＳｉＦ
６）にほう酸を添加することによりＨ２ＳｉＦ６が５ｉ
０２とＨＢＦ４とに分解促進され、その結果５ｉ０２が
浸漬ガラス表面に析出されると考えられる。
なお本発明は処理するガラスの組成を特に制限するもの
ではない。
ではない。
以下に実施例を述べる。
実施例／
組成が５ｉ０２ ： ７コ、５重量％、 Ａｌ２Ｏ３：
／、７６重量％ 、ＭｇＯニダ、０３重量Ｓ ｌ Ｃ
ａＯ： ７．２７重量％ ｒ Ｎａ２Ｏ： ／Ｊ、７重
量％ ＋ Ｋ２０ ：０．７９ 重ｉ ％である板ガラ
スを表面の汚れを除去するために、０１３％ＨＦに１０
分間浸漬し、水洗後処理液／ｌに対してＪＪ Ｘ ／
０−２ ｍｏｌのほう酸を添加した／Ｊ ｍｏｌｌｌ
のシリカ飽和珪弗化水素酸水溶液に３Ｓ℃で２１時間浸
漬したところ約１ｔｏｏオングストローム厚みのシリカ
膜が表面に生成した。
／、７６重量％ 、ＭｇＯニダ、０３重量Ｓ ｌ Ｃ
ａＯ： ７．２７重量％ ｒ Ｎａ２Ｏ： ／Ｊ、７重
量％ ＋ Ｋ２０ ：０．７９ 重ｉ ％である板ガラ
スを表面の汚れを除去するために、０１３％ＨＦに１０
分間浸漬し、水洗後処理液／ｌに対してＪＪ Ｘ ／
０−２ ｍｏｌのほう酸を添加した／Ｊ ｍｏｌｌｌ
のシリカ飽和珪弗化水素酸水溶液に３Ｓ℃で２１時間浸
漬したところ約１ｔｏｏオングストローム厚みのシリカ
膜が表面に生成した。
コノ処理液Ｋ ／ Ｘ １０−３ ｍｏｌｌｌから６Ｘ
１０−３ｍＯｌ／ｌまで／ Ｘ ／ ０−３ ｍｏｌｌ
ｌきざみでほう酸を０、 ！； ｍｏｌｌｌ の水溶液
の形で添加した処理液をそれ、ぞれ用意し、この液に上
記と同一組成で同一の大きさの試験用板ガラスを２ｑ時
間浸漬したところほう酸をｒ Ｘ ／ ｏ −３ｍｏｌ
／ｌ添加した処理液については約／ＡＯＯオングストロ
ームのシリカ膜が生成し、これより少ないものは薄く多
いものは厚くなることがわかったので引続き２×１０”
’３ｍ０１／ｌを添加した処理液を用いてシリカ膜生成
を行ない、同様の工程を繰り返して約／６００オングス
トローム厚みのシリカ膜を設けた多数のガラス板を毎回
はぼ同一の膜厚と処理時間で製造することができた。
１０−３ｍＯｌ／ｌまで／ Ｘ ／ ０−３ ｍｏｌｌ
ｌきざみでほう酸を０、 ！； ｍｏｌｌｌ の水溶液
の形で添加した処理液をそれ、ぞれ用意し、この液に上
記と同一組成で同一の大きさの試験用板ガラスを２ｑ時
間浸漬したところほう酸をｒ Ｘ ／ ｏ −３ｍｏｌ
／ｌ添加した処理液については約／ＡＯＯオングストロ
ームのシリカ膜が生成し、これより少ないものは薄く多
いものは厚くなることがわかったので引続き２×１０”
’３ｍ０１／ｌを添加した処理液を用いてシリカ膜生成
を行ない、同様の工程を繰り返して約／６００オングス
トローム厚みのシリカ膜を設けた多数のガラス板を毎回
はぼ同一の膜厚と処理時間で製造することができた。
実施例２
組成力ＳｉＯ２： ７３．２重量％ 、 Ａｌｚｏｏｓ
： ／、９０重量％、 ＭｇＯ： ０．７２重量％
、 ＣａＯ： １．４７重量％ 、Ｎａ２Ｏ： ／ｌｌ
Ｊ重量％ ＋ Ｋ２Ｏ： ０．０１重量％である板ガラ
スを表面の汚れを除去するためＫａｊ％ＨＦに７０分間
浸漬し水洗後、処理液／ｌに対し、コ、ざ×１０−２ｍ
０１ののホウ酸を添加した濃度／、！；ｍｏｌ／ｌのシ
リカ飽和珪弗化水素酸水溶液に３ｊ°Ｃで２０時間浸漬
したところガラス表面に約−ＩＩｏ。
： ／、９０重量％、 ＭｇＯ： ０．７２重量％
、 ＣａＯ： １．４７重量％ 、Ｎａ２Ｏ： ／ｌｌ
Ｊ重量％ ＋ Ｋ２Ｏ： ０．０１重量％である板ガラ
スを表面の汚れを除去するためＫａｊ％ＨＦに７０分間
浸漬し水洗後、処理液／ｌに対し、コ、ざ×１０−２ｍ
０１ののホウ酸を添加した濃度／、！；ｍｏｌ／ｌのシ
リカ飽和珪弗化水素酸水溶液に３ｊ°Ｃで２０時間浸漬
したところガラス表面に約−ＩＩｏ。
オングストロームのシリカ膜が生成した。この処理液に
実施例／と同様に／ Ｘ ／ ０−３ ｍｏｌ／ｌから
乙Ｘ１０３ ｍＯ１／ｌの範囲で、ホウ酸を添加した液
をそれぞれ用意し、これら液に上記と同称の前処理を行
った板ガラスをそれぞれ２０時間浸漬したところｊ Ｘ
／ ０−３ ｍＯ１／ｌ添加した処理液については約
２１１００オングストロームのシリカ膜が生成しこれよ
りほう酸添加量が少ないものはシリカ膜厚みが薄く多い
ものはより厚膜となった。
実施例／と同様に／ Ｘ ／ ０−３ ｍｏｌ／ｌから
乙Ｘ１０３ ｍＯ１／ｌの範囲で、ホウ酸を添加した液
をそれぞれ用意し、これら液に上記と同称の前処理を行
った板ガラスをそれぞれ２０時間浸漬したところｊ Ｘ
／ ０−３ ｍＯ１／ｌ添加した処理液については約
２１１００オングストロームのシリカ膜が生成しこれよ
りほう酸添加量が少ないものはシリカ膜厚みが薄く多い
ものはより厚膜となった。
以後引続き３ Ｘ ／ ０−３ ｍｏｌ／ｌを添加した
処理液に７回のガラス板処理を終える毎に同一量のほう
酸を加え繰返し約ｒｔｔｏｏオングストローム厚で一定
のシリカ膜をほぼ同じ処理時間で生成した。
処理液に７回のガラス板処理を終える毎に同一量のほう
酸を加え繰返し約ｒｔｔｏｏオングストローム厚で一定
のシリカ膜をほぼ同じ処理時間で生成した。
Claims (1)
- アルカリ金属を含むガラスを珪弗化水素酸のシリカ飽和
水溶液にホウ酸を添加した処理液に浸漬することにより
該ガラス表面上にシリカ膜を形成させる表面処理方法に
おいて、ガラスの浸漬処理後に処理液にほう酸を添加し
て処理液のシリカ膜生成能力を一定に維持しつつ繰返し
使用することを特徴とするアルカリ金属を含むガラスの
表面処理法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4123482A JPS58161944A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | アルカリ金属を含むガラスの表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4123482A JPS58161944A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | アルカリ金属を含むガラスの表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58161944A true JPS58161944A (ja) | 1983-09-26 |
| JPS6365620B2 JPS6365620B2 (ja) | 1988-12-16 |
Family
ID=12602719
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4123482A Granted JPS58161944A (ja) | 1982-03-16 | 1982-03-16 | アルカリ金属を含むガラスの表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58161944A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6436770A (en) * | 1987-07-30 | 1989-02-07 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Production of silicon dioxide film containing phosphorus |
| JP2005315873A (ja) * | 2004-04-02 | 2005-11-10 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | ガスセンサの製造方法 |
| WO2009096218A1 (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-06 | Konica Minolta Opto, Inc. | 基板製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0288924U (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-13 | ||
| CN103695875A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-04-02 | 湖洲三峰能源科技有限公司 | 一种用于加速氧化硅生长在衬底表面上的化学组合物 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB626810A (en) * | 1946-08-16 | 1949-07-21 | Rca Corp | Process of depositing silica films |
| US2490662A (en) * | 1946-09-21 | 1949-12-06 | Rca Corp | Skeletonizing glass |
-
1982
- 1982-03-16 JP JP4123482A patent/JPS58161944A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB626810A (en) * | 1946-08-16 | 1949-07-21 | Rca Corp | Process of depositing silica films |
| US2490662A (en) * | 1946-09-21 | 1949-12-06 | Rca Corp | Skeletonizing glass |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6436770A (en) * | 1987-07-30 | 1989-02-07 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Production of silicon dioxide film containing phosphorus |
| JPH0567709B2 (ja) * | 1987-07-30 | 1993-09-27 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | |
| JP2005315873A (ja) * | 2004-04-02 | 2005-11-10 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | ガスセンサの製造方法 |
| JP4734517B2 (ja) * | 2004-04-02 | 2011-07-27 | 新コスモス電機株式会社 | ガスセンサの製造方法 |
| WO2009096218A1 (ja) * | 2008-01-30 | 2009-08-06 | Konica Minolta Opto, Inc. | 基板製造方法 |
| JP5518490B2 (ja) * | 2008-01-30 | 2014-06-11 | Ｈｏｙａ株式会社 | 基板製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6365620B2 (ja) | 1988-12-16 |
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