JPS58160123A - 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 - Google Patents

二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法

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JPS58160123A
JPS58160123A JP4328582A JP4328582A JPS58160123A JP S58160123 A JPS58160123 A JP S58160123A JP 4328582 A JP4328582 A JP 4328582A JP 4328582 A JP4328582 A JP 4328582A JP S58160123 A JPS58160123 A JP S58160123A
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polyester
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兼崎 建夫
Shigeo Uchiumi
滋夫 内海
Yoshinojo Tomitaka
吉之丞 富高
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Diafoil Co Ltd
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Diafoil Co Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C55/00Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor
    • B29C55/02Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets
    • B29C55/10Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial
    • B29C55/12Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial
    • B29C55/14Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial successively
    • B29C55/143Shaping by stretching, e.g. drawing through a die; Apparatus therefor of plates or sheets multiaxial biaxial successively firstly parallel to the direction of feed and then transversely thereto
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29KINDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2067/00Use of polyesters or derivatives thereof, as moulding material

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は二輪延伸ポーリエステルフィル五〇II造方法
に−し、更に詳しくはポリエステル未砥伸゛フイ′ルム
を縦方向に多段延伸す′る際、先ずΔn(フィルムの複
屈折率′)が特定OSSとなるよう延伸し、灰いでΔn
が特定の値を越えないよう高温延伸して得られる縦方向
延伸フィルムを、横方向に延伸するととによって、平坦
で易滑性のポリエステルフィルムを製造する方法に関す
る。        。
ポリエステル二軸延伸フィルムは、優れた機械的性質、
熱的性質、電気的性質、耐薬品性を有するたb1各種用
途に多用−されているが、と9わけ磁気テープ用ベース
フィルムとしての有用性は他のポリマーフィルムの追随
を許さない。
磁気テープ用ペー:Xフィルムの品質は磁気テープの品
質に影響するところ大であるので、磁気テープの技術進
歩に伴ないベースフィルムの高品質化への要求も高度化
している。
例えば、ビデオ用磁気テープの出力、各種8/M比、ド
ロップアウト、エンベロープなどの特性はベースフィル
ムの平坦性と関連しているし、テープの巻喪、走行性、
耐摩耗性はベースフィルムの滑り性と密接に関連してい
る。従って磁気テープとヤわけビデオ用磁気テープには
、表面の平坦性と易滑性を併せ持つポリエステルフィル
ムを提供する必要がある。特に記鍮密度を高めるため磁
性層O厚さを小さぐする方法や金属蒸着法を採用する場
合には、ベースフィルムの平坦、易滑化がより切実な要
望となる。
これまでポリエステルフィルムの易滑化は周知の方法で
微小な外部添加粒子または内部析出粒子を付与し、フィ
ルム表面を粗面化することにより達成されたが、このよ
うな方法では通常行なわれているポリエステルフィルム
の製造条件を採る限カ、フィルムの平坦化に限界があっ
て高級磁気テープ用には不向きである。即ち、従来、フ
ィルムの平坦性と属滑性は相反する特性であり、両方を
満足するフィルムを得ることは困難であると考えられて
いた。
一方、ボリヱチレンテレフタレートに代表されるポリエ
ステルフィルムは、縦方向の延伸を高温で行なうことに
より、通常の延伸温度での製膜によっては得られぬ易滑
性二輪延伸フィルムが得られる乙とが知られてお9、こ
の方法によると平坦性も併せて向上する傾向にある。し
かしながら非晶状態のポリエステル未延伸フィルムな1
段階で高温延伸することは、概してフィルムの縦方向の
厚さむらを増幅し、均一な厚さを有する縦方向延伸フィ
ルムを得ることが困難であり、結果的に二軸延伸フィル
ムの厚さむらにつながる。高温縦延伸における4さむら
の増幅作用を、抑制するための延伸法として、%開昭1
It−亭377コ号公報及び特開昭50−711173
号公報に示されたところの縦方向の多iR延伸法が知ら
れている。これらの^温縦延神法に従うと、4さむらの
増幅抑制に効果があるのは、延伸温度がたかだか100
℃までであり、よ抄属f!jA度域での延伸ではやはり
厚さむらの増幅は避けられない。即ち、よ)高温度域で
の縦方向延伸によれば、一層平坦性、易滑性に優れた二
輪延伸フィルムが得られることが期待されるにもかかわ
らず、従来の延伸法では厚さむら増幅のため、縦方向延
伸工程をより^くすることは困難であった。
本発明者らは、特願昭34−/74?コlにて二軸延伸
の縦方向延伸工程に2いて、厚さむらの増幅を極力抑え
て電電で縦方向に延伸し得る方法を提案した。この方法
によれば、平坦、易滑な二軸延伸ポリエステルを得るこ
とは可能であるが、縦方向最終タル伸工程、即ち高温延
伸工程において、フィルムが高温に・加熱された延伸ロ
ールに粘着し、フィルムに欠陥部を形成する傾向にある
。このような欠点を解消すぺ〈鋭意検討の結果、縦方向
最終延伸工程に供するフィルム、すなわち縦方向の延伸
の初期に複屈折率Δnをより高めておけば、非粘着性が
発現することを見出し本発明に到達したものである。
本発明の要点は、ポリエステル未延伸フィルムを多段階
で縦方向に延伸するに際し、先ずΔnが0,0コS〜0
.0j!となるよう延伸(以下、前段延伸と称すること
がある)シ、次いで9S〜/10℃の温度でΔ、nがo
、otoを越えないよう延伸(以下1.後段延伸と称す
ることがある)して得られた縦方向延伸フィルムを横方
向に延伸することを特徴とするポリエステルフィルムの
製造方法である。ここで複屈折率は同一フィルム内の最
大値と最小値の平均7を?いう。
本発明に用いるポリエステルとは、エチレンテレフタレ
ート単位な30重量−以上含むポリ 5− エステルであって、残りの20重量−以下は共重合ポリ
エステルまたは他のポリマーであってもよい、該、ポリ
エステル中には例えばリン酸、亜リン酸及びそれらのエ
ステル等の安定剤や二酸化チタン、微粒子状シ、リカ、
カオリン等の―加削、滑剤などが含まれていてもよい。
本発明はポリエステル未延伸フィルムを先ずΔnが0.
0コトo、oss、となるよう縦方向に7段階または多
段階で1延伸する。Δnがo、oJzよ抄小さい場合、
平坦で易滑性のポリニス7テルフイルムを製造する−こ
とは可能であるが、ポリ、ニス47″ルフイタムは配向
結晶化が殆んど生じないため、後段の縦方向延伸工程の
高温加熱延伸ロールに粘着、を生じる傾向にある。粘着
が起きると均一な縦方向延伸が出来ないのみならず、粘
着部に不定形の突起を生じ磁気テープで−スフィルムと
して不適歯な表面欠陥部となる。従来セラミックやエラ
ストマーが被覆され、た延伸ロー 6− θ、OJ!以上であればポリエステルフィルムは配向結
晶化を起こし延伸ロールに対する非粘着性が発現する。
jnがθ、O!!よ〉大きい場合、後段の縦方向延伸を
終えたフィルムの縦方向厚さむらが大きくなる17、且
つ二軸延伸後のフィルムの平坦化が不充分となる。
jnをo、oλ!−0,0!jtの範囲とする前段の縦
延伸1機における延伸段数は/−J段が好ましい。前段
の延伸温度はt O−/ o o’c)、であり、好ま
しくはfj〜qs℃である。延伸温度によっても異なる
が、前段の延伸倍率は1段の場合化開始温度以下でごく
短時間性なえばよい。
かくして縦方向延伸工程の前段で先ずjnが0.0コ!
〜0.0!!rの縦方向延伸フィルムが得られる。次い
で後段では95〜ljθ℃でjnがO0θt0を越えな
いよう縦方向に延伸する。縦方向の後段延伸工程におけ
る延伸温度がts℃より低いと二軸延伸フィルムの平坦
化、易滑化が充分でないし、ljO℃より高いと結晶化
の進行が著しく、横延伸性を悪化させる。更に後段延伸
においては、jnがo、ozoを越えないように延伸す
ることが肝要である。この値は通常の製膜技術、とりわ
け磁気テープ用フィルムの製造技術からみればかなり小
さな値である。jnがo、ogoよ抄大きいと、二軸延
伸フィルムの平坦化が不充分となるし、更に大きいと横
方向延伸時フィルムの破断が頻発する。後段の延伸倍率
は1.05〜/、7倍であ妙、好ましくは八/〜7.4
倍である。後段の延伸は通常縦延伸工程の最終段階とし
て実施され1段階で、短時間に行うことが好ましい。
このように縦方向に延伸したフィルムを横方向延伸工種
へ送り、tO〜740℃でコ、j−ダ倍に横方向に延伸
した後、/10−230℃で熱固定し、二軸延伸フィル
ムとする。
本発明方法によれば、厚さむらを増幅させることなく粘
着による表面欠陥のな°い平坦、易滑なフィルムが得ら
れるので、磁気テープ用とりわけ平坦性が強く要求され
るビデオテープ用ベースフィルムとして特に有用゛であ
る。
以下、実施例によって説明するが、フィルムの諸性質の
測定方法は次の通すである。
(1)厚さむら 安置電気社製連続フィルム厚さ測定器により、二軸延伸
フィルムの横方向中央部を縦方向に沿って測定l1、次
式により算出1−だ。
(2)摩擦係数(μ) 固定した硬賀クロムメッキ金属ロール(直径6龍)に、
フィルムを巻き付角13t−j)で接触させ、!137
(Tx)の荷重を一端にかけて/ m/ minの速度
でこれを走行させて他端の抵抗力(T、 (H)を測定
し、次式により走行中の!f擦功、数を求めた。
 9− (3)表面粗度 日本光学社mサーフェイスφフィニツシユ・マイクロス
コープにより多重干渉法(測定波長O,Zaμ)でアル
ミニウム蒸着したフィルム表面の突起を、7次と2次の
干渉縞の数として定駿し、/關冨幽シの個数で示した。
N、i/次の干渉縞として観察される突起数 ’t  iコ次の干渉縞として観察される突起数。
4)極限粘度(〔ダ〕) 試料コOO■をフェノール/テトラクロロエタン= s
 o / z oの混合溶液20−に加え、約/10℃
で1時間加熱溶解後30℃で測定した。
(5)複屈折率 カールツアイス社製偏光顕微鏡により、リターデーショ
ンを測定し、次式により複屈折率(jn)を求めた。
 10− 但し H;リターデーション d;フィルム厚さ く6)  フィルム温度 バー/ズ社製赤外線放射温度針により延伸部のフィルム
温度を測定した。
(7)粘着によるフィルム表面欠陥 アルミニウム蒸着フィルム表面をカールツアイス製微分
干渉顕微鏡で観察。欠陥のあるJ フィルムは×1ないフィルム−〇。
実施例1 (ポリエステルの製造法) ジメチルテンフタレート100部、エチレングリコール
70部、酢酸カルシウム−水塩0.10部及び酢酸リチ
ウムニ水塩0.77部を反応器に仕込み、加熱昇温する
と共にメタノールを留出させてエステル交換反応を行な
い、反応開始後約参時間を要し7て230℃に達せしめ
、実質的にエステル交換を終了した。
次にこの反応生成物にトリエチルホスフェート0.31
部を添加[7、更に重縮合触媒として三酸化アンチモン
0.0!部を添加した後、常法に従って重合し、ポリエ
ステルを得た。該ポリエステル中に4粒径およそO,j
〜/μ程度の均一で微細なカルシウム、リチウム及びリ
ン元素を含む析出粒子が多数認められた。咳ポリエステ
ルけ〔ダ〕−〇、Aj″′Cあった。
別途このような内部析出粒子を殆んど含まないポリエス
テル((v) = o、as )を製造し、先のポリエ
ステルと/:/の割合で混合し製膜用原料とした。
(製膜法) ポリエチレンテレフタレート未延伸フィルムは、第1図
に示した縦方向延伸装置とテンター(横方向延伸及び熱
固定装置)を用いて二軸延伸フィルムに製膜した。第1
表には実施例1および実施例−で採用したロール表面温
度条件とロール材質を示した。以下に製膜法の詳細を述
べる。先ず原料ポリエステルを乾燥後、溶融押出し、厚
さtbo−:−コ00μの未延伸フィルム(〔η) =
 o、jユ)°を得た。次いで第1図にボし 11− た縦方向延伸装置にこれを通し、ロール周速差でフィル
ムをgθ℃に予熱した後ロールj、 j’と6の間でロ
ール周速差により7.9〜コ、j*に第1段延伸し、引
き続きロール9,9′とIOの間でへ/〜7.7倍に第
一段延伸した。なおロール9.t′とioの間では赤外
線ヒーター/Jで加熱しており、赤外線ヒーターの反対
面から赤外放射温度α計で第一段延伸部のフィルム温度
を測定したところ710℃であった。かくして得られた
縦方向延伸フィルムを次にテンターで/4IO℃で3,
1倍に横方向に延伸し、Jlj℃で熱固定して厚さ15
μの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸延伸フィル
ム(実験番号l〜S)の性質を第−表に示した。
13− 1a − 第1表 14− 実施例コ 実施例/と同様のポリエステル原料を用いて、第1図の
縦″方向延伸装置によ抄、厚さ/40〜コlOμの未延
伸フィルムをロールj、j’ と1の間でノnが0.0
4I0となるよう1.3倍に第till延伸したのちi
oa℃に加熱されたロールク、zで熱処理し、ロール!
、t′と100間でΔnが0.040となるようへコ〜
/、A倍に第一段延伸した。各ロールの表面温度は第1
表の通やである。
赤外線ヒーター/Jの容量調整により、ロールテ、?′
と10の間の第一段延伸部のフィルム温度を93〜/!
−℃に変化させて縦方向延伸フィルムを得た。横延伸及
び熱固定条件は実施例/と同様である。得られた二輪延
伸フィルム(実験番号6〜t)の性質を第3表に示した
実験番号6〜デの各フィルムとも、粘着による表面欠陥
紘観察されなかった。
=16−

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ポリエステル未延伸フィルムを、縦方向にノnが
    0.0コj−0,011となるよう延伸し、次いで同一
    方向にf’j〜/10℃O11度範囲でΔn p o、
    otoを越えないよう延伸した後、横方向に延伸するこ
    とを特徴とするニー延伸ポリエステルフィルムO製造方
    法。
JP4328582A 1982-03-18 1982-03-18 二軸延伸ポリエステルフイルムの製造方法 Granted JPS58160123A (ja)

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Cited By (3)

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