JPS58149943A - 油媒体高固形分非水系デイスパ−ジヨンの製造方法 - Google Patents
油媒体高固形分非水系デイスパ−ジヨンの製造方法Info
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- JPS58149943A JPS58149943A JP3336382A JP3336382A JPS58149943A JP S58149943 A JPS58149943 A JP S58149943A JP 3336382 A JP3336382 A JP 3336382A JP 3336382 A JP3336382 A JP 3336382A JP S58149943 A JPS58149943 A JP S58149943A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は油媒体高固形分非水系デイスノ（−ジ、ヨンの
製造方法に関し、多らに詳しくはあらかじめアルキド樹
脂を分散安定剤とする非水系ディス／＜−ジ田ンを調製
し、これに油媒体成分を添加して。
製造方法に関し、多らに詳しくはあらかじめアルキド樹
脂を分散安定剤とする非水系ディス／＜−ジ田ンを調製
し、これに油媒体成分を添加して。
ディスパージョン中の有機液体を油媒体成分と置換する
ことからなる油・媒体高固形分非水系ディスバージ繋ン
の製造方法に関するものである。 −従来から非水系デ
ィスパージョンは：他の塗料用樹脂と混合することによ
りそれから得られる塗料塗膜の乾燥性やその他のｍａ性
能の向上に寄与することが知られている。しかしながら
、この非水系ディスパージョンは分散媒として有機溶剤
を含有するため、その固形分はせいぜい７０重量饅まで
でそれ以上を越えることができなかった。これに対し、
最近においては省資源、大気汚染防止の面から塗料中の
有機溶剤の使用音を減らすことす修わち塗料の）−イソ
リッド化が強＜＊ｉｉｅされており、このことは非水系
デイスノく一ジ翳ン皇科においても例外ではない。
ことからなる油・媒体高固形分非水系ディスバージ繋ン
の製造方法に関するものである。 −従来から非水系デ
ィスパージョンは：他の塗料用樹脂と混合することによ
りそれから得られる塗料塗膜の乾燥性やその他のｍａ性
能の向上に寄与することが知られている。しかしながら
、この非水系ディスパージョンは分散媒として有機溶剤
を含有するため、その固形分はせいぜい７０重量饅まで
でそれ以上を越えることができなかった。これに対し、
最近においては省資源、大気汚染防止の面から塗料中の
有機溶剤の使用音を減らすことす修わち塗料の）−イソ
リッド化が強＜＊ｉｉｅされており、このことは非水系
デイスノく一ジ翳ン皇科においても例外ではない。
もっとも、従来においても高固形分の非水系ディスバー
ジ１ノを得る方法が種々提案されており。
ジ１ノを得る方法が種々提案されており。
例えば、天然油およびその混合油中、または該混合油に
少量の長油性アルキド４１１脂を混合させた油媒体中で
、アクリルモノマーを重合させて油媒体中に安定に分散
している重合体粒子を形成させる方法がある（例えば特
公昭５６−１４１６４１号公報、特開昭５Ｏ−１５ｉ８
５号公報参照）。
少量の長油性アルキド４１１脂を混合させた油媒体中で
、アクリルモノマーを重合させて油媒体中に安定に分散
している重合体粒子を形成させる方法がある（例えば特
公昭５６−１４１６４１号公報、特開昭５Ｏ−１５ｉ８
５号公報参照）。
しかしながらま記した従来方法による非水系ディスバー
ジ習ンの合成は、アクリルモノマーの重合を油媒体中で
行うため、油媒体自体の酸化重合。
ジ習ンの合成は、アクリルモノマーの重合を油媒体中で
行うため、油媒体自体の酸化重合。
熱重合が避けられず、その丸め安定なディスバージーン
ができにくい・また、非水系ディスバージ會ンの合成に
際し適切な反応温度を維持するためには厳重な温度管理
が必要であり、この温度管理が十分でない場合例えば反
応温度が高すぎれば、油媒体自体の熱重合がすすみ、非
水系ディスバージ書ンは増粘ゲル化し、ｔた反対に反応
ｍｆが低すぎると、アクリルモノマーの重合が十分に進
まず、非水系ディスバージ曽ン中に未反応のモ／マーが
多量に残るなどの欠点がありなお製造士解決すべき問題
点がある。
ができにくい・また、非水系ディスバージ會ンの合成に
際し適切な反応温度を維持するためには厳重な温度管理
が必要であり、この温度管理が十分でない場合例えば反
応温度が高すぎれば、油媒体自体の熱重合がすすみ、非
水系ディスバージ書ンは増粘ゲル化し、ｔた反対に反応
ｍｆが低すぎると、アクリルモノマーの重合が十分に進
まず、非水系ディスバージ曽ン中に未反応のモ／マーが
多量に残るなどの欠点がありなお製造士解決すべき問題
点がある。
本発明者らは、前記の間＠嘘をふまえて、油媒体の重合
を防ぎ、且つ特別な温度管理を必要としないでも容易に
製造でき、しかも未反応上ツマ−が残存しない安定な高
固形分油媒体非水系ディスバージ青ンを得ることを目的
に鋭意研究を重ねた結果１本発明の完成に至ったもので
ある。
を防ぎ、且つ特別な温度管理を必要としないでも容易に
製造でき、しかも未反応上ツマ−が残存しない安定な高
固形分油媒体非水系ディスバージ青ンを得ることを目的
に鋭意研究を重ねた結果１本発明の完成に至ったもので
ある。
かくして、本発明に従えば、
油長２０〜７０の油及び／又は脂肪酸変性アルキド樹脂
の存在下に、単量体が可溶であるが形成される重合体が
不溶往である有機液体中で不飽和ビニル単量体を分散重
合せしめて非水系重合体分散物を形成し、ついで該分散
物に、動物油、植物油及びそれらの熱重合油あるいは空
気吹通油から選ばれ九少くとも一種の油成分捧）と油長
６５〜８０及び粘度ｚ５Ｎ下（固形分９０優でガードナ
ー粘度計２５℃で測定）の長油性アルキド１１１１ｉ１
（Ｂ）がμ）／（Ｂ）＝１００１０〜５０１５０ （
重量比）の割合からなる油媒体成分を混合し、しかる後
＃混合物中の有機液体を加熱留去することを特徴とする
油媒体高固形分非水系ディスバージ田ンの製造方法が提
供される。
の存在下に、単量体が可溶であるが形成される重合体が
不溶往である有機液体中で不飽和ビニル単量体を分散重
合せしめて非水系重合体分散物を形成し、ついで該分散
物に、動物油、植物油及びそれらの熱重合油あるいは空
気吹通油から選ばれ九少くとも一種の油成分捧）と油長
６５〜８０及び粘度ｚ５Ｎ下（固形分９０優でガードナ
ー粘度計２５℃で測定）の長油性アルキド１１１１ｉ１
（Ｂ）がμ）／（Ｂ）＝１００１０〜５０１５０ （
重量比）の割合からなる油媒体成分を混合し、しかる後
＃混合物中の有機液体を加熱留去することを特徴とする
油媒体高固形分非水系ディスバージ田ンの製造方法が提
供される。
本発明において分散安定剤として使用される油長２０〜
７０の油及び／又Ｆｉ、＋ｉｉ肪＃Ｉ替性アルキド樹脂
は、酸成分としては、（無水）フタル飯、イソフタル酸
、テレフタル酸、ジメチルイソフタル＃ＩＩＩ！、ジメ
チルテレンタル酸、テトラヒドロ（無水）フタル酸、ヘ
キサヒドロ（無水）７タルｍ、アジピン毅、（無水）マ
レイン絨、アゼラインｍ、（無水）コハク酸等の多塩基
酸を用い、且つアルコール成分としてはエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、
トリエチレンクリコール、フチレンゲリコール％ １．
５−ベンタンジオール、ネオペンチルアルコール％ １
．６−ヘキサンジオール、 ２．５−ヘキサンジオール
、２、２．４− ）リメチル−１，３−ベンタンジオー
ル。
７０の油及び／又Ｆｉ、＋ｉｉ肪＃Ｉ替性アルキド樹脂
は、酸成分としては、（無水）フタル飯、イソフタル酸
、テレフタル酸、ジメチルイソフタル＃ＩＩＩ！、ジメ
チルテレンタル酸、テトラヒドロ（無水）フタル酸、ヘ
キサヒドロ（無水）７タルｍ、アジピン毅、（無水）マ
レイン絨、アゼラインｍ、（無水）コハク酸等の多塩基
酸を用い、且つアルコール成分としてはエチレングリコ
ール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、
トリエチレンクリコール、フチレンゲリコール％ １．
５−ベンタンジオール、ネオペンチルアルコール％ １
．６−ヘキサンジオール、 ２．５−ヘキサンジオール
、２、２．４− ）リメチル−１，３−ベンタンジオー
ル。
ジエチレングリコール、トリメチロールエタン、トリメ
チロールエタン、グリセリン、ジグリセリン、ペンタエ
リスリトール等の多価アルコールを用い、さらに変性油
としては、不乾性油から乾性油に至る動物油、植物油及
びそれらの脂肪ａｌ。
チロールエタン、グリセリン、ジグリセリン、ペンタエ
リスリトール等の多価アルコールを用い、さらに変性油
としては、不乾性油から乾性油に至る動物油、植物油及
びそれらの脂肪ａｌ。
例えば、ヤシ油、パーム核油、ヒマシ油、米ヌカ油、大
豆油、サフラワー油、脱水ヒマシ油、アマニ油、キリ油
、魚油、ヤシ油脂肪ａ１．ヒマシ油脂肪＃、米ヌカ油脂
肪酸、綿寮油脂肪酸、大豆油脂肪酸、トール油脂肪酸、
サフラワー油脂肪版、脱水ヒマシ油脂肪酸、アミ二油脂
肪酸、魚油脂肪酸などを用いて製造される。アルキド樹
脂の製造はそれ自体公知の常法に従って行なうことがで
き。
豆油、サフラワー油、脱水ヒマシ油、アマニ油、キリ油
、魚油、ヤシ油脂肪ａ１．ヒマシ油脂肪＃、米ヌカ油脂
肪酸、綿寮油脂肪酸、大豆油脂肪酸、トール油脂肪酸、
サフラワー油脂肪版、脱水ヒマシ油脂肪酸、アミ二油脂
肪酸、魚油脂肪酸などを用いて製造される。アルキド樹
脂の製造はそれ自体公知の常法に従って行なうことがで
き。
例えば各成分を約１５０〜約２５０℃で約５〜約１０時
間脱水着合反応するととＫよって行なわれる。
間脱水着合反応するととＫよって行なわれる。
かくして得られるアルキド樹脂の油長が２０〜７０の範
囲に限定すべき理由は、この範囲外の油長では分散安定
剤としての機能が十分でなく、安定な分散物を−るに社
芯の組成の岬約を受ける。
囲に限定すべき理由は、この範囲外の油長では分散安定
剤としての機能が十分でなく、安定な分散物を−るに社
芯の組成の岬約を受ける。
さらに他のａｙｓとの相溶性が患〈な９使用＃！囲が著
しく制限される欠点がある。
しく制限される欠点がある。
また１分散重合体成分として用いられる不飽和ビニル単
量体としては１例えばスチレン、ビニルトルエンなどの
ビニル芳香族化合物； メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブ
チルメタクリレート、１−ブチルメタクリレート％ ｔ
−ブチルメタクリレート、２−エチルへキシルメタクリ
レート、メチルアクリレート、エチルエクリレート、ｎ
−ブチルアクリレート。
量体としては１例えばスチレン、ビニルトルエンなどの
ビニル芳香族化合物； メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブ
チルメタクリレート、１−ブチルメタクリレート％ ｔ
−ブチルメタクリレート、２−エチルへキシルメタクリ
レート、メチルアクリレート、エチルエクリレート、ｎ
−ブチルアクリレート。
１−ブチルアクリレート、ｔ−ブチルアクリレート、２
−エチルヘキシルアクリレートなどのアクリル酸又はメ
タクリル酸のｃｌ −１２アルキルエステル；２−ヒド
ロキシエチルアクリレ−）、２−ヒドロキシメタクリレ
ート、ヒドロキシグロビルアクリレート、ヒドロキシプ
ロピルメタクリレートなどのアクリル酸又はメタクリル
酸のヒドロキシアルキルエステル；グリシジルアクリレ
ート。
−エチルヘキシルアクリレートなどのアクリル酸又はメ
タクリル酸のｃｌ −１２アルキルエステル；２−ヒド
ロキシエチルアクリレ−）、２−ヒドロキシメタクリレ
ート、ヒドロキシグロビルアクリレート、ヒドロキシプ
ロピルメタクリレートなどのアクリル酸又はメタクリル
酸のヒドロキシアルキルエステル；グリシジルアクリレ
ート。
グリシジルメタクリレート；アクリル酸、メタクリル酸
、マレイン酸などのａ、β−エチレン性不飽和酸；その
他のモノマー、例えばアクリロニトリル、メタクリロニ
トリル、アクリルアミド、メタが用いられ、これらの単
量体は一種又は２橿Ｎ±混合して使用できる。
、マレイン酸などのａ、β−エチレン性不飽和酸；その
他のモノマー、例えばアクリロニトリル、メタクリロニ
トリル、アクリルアミド、メタが用いられ、これらの単
量体は一種又は２橿Ｎ±混合して使用できる。
上記し九アルキド樹脂を分散安定剤として不飽和ビニル
単量体を分散重合する際に用いられる分散媒としては、
単量体が可溶であるが形成される重合体が実質的に不溶
性である有機液体であって。
単量体を分散重合する際に用いられる分散媒としては、
単量体が可溶であるが形成される重合体が実質的に不溶
性である有機液体であって。
且つ油媒体成分との置換が容易ならしめる点から沸点が
１５０℃匂下Ｃ好ましくは１２０ｔ？、Ｎ下の低・中沸
点有機溶剤が用いられる。
１５０℃匂下Ｃ好ましくは１２０ｔ？、Ｎ下の低・中沸
点有機溶剤が用いられる。
上記有機溶剤としては例えば、メタノール、エタノール
、イソプロピルアルコールｓ戴７’チルアルコール、メ
チルイソブチルカルビノール、インブチルアルコールな
どのアルコール系溶剤：アセトン、メチルエチルケトン
、メチルイソブチルケトンなどのケトン系静剤；、トル
エン、キシレンなどの芳香族系溶剤；ｎ−ペンタン、ｎ
−ヘキサン、ｎ−へブタン、ｎ−オクタンなどの脂肪族
灰化水素溶剤が用いられる。これらは１種又は２種以上
混合して使用することができる。
、イソプロピルアルコールｓ戴７’チルアルコール、メ
チルイソブチルカルビノール、インブチルアルコールな
どのアルコール系溶剤：アセトン、メチルエチルケトン
、メチルイソブチルケトンなどのケトン系静剤；、トル
エン、キシレンなどの芳香族系溶剤；ｎ−ペンタン、ｎ
−ヘキサン、ｎ−へブタン、ｎ−オクタンなどの脂肪族
灰化水素溶剤が用いられる。これらは１種又は２種以上
混合して使用することができる。
本発明における非水系重合体分散物の製造方法としては
、従来から公知の方法が用いればよく、例えば攪拌装置
、加熱装着および温度計、溶剤冷却管および還流装着、
七ツマー滴下装置及び減圧装置を付設した反応釜を用い
、これに分散安定剤用のアルキド樹脂を固形分が１０〜
７０重量優になるように適当な上記した有機溶剤に溶解
させて仕込み、これを攪拌しながら加熱し、溶剤が還流
する温度となったところで、不飽和ビニル単蓋体とラジ
カル重合開始剤を約１〜６時間を要して添加し、さらに
約０．５〜２時間反応せしめて合成される。反応温間は
使用溶剤にもよるが通常５０〜１５０℃である。
、従来から公知の方法が用いればよく、例えば攪拌装置
、加熱装着および温度計、溶剤冷却管および還流装着、
七ツマー滴下装置及び減圧装置を付設した反応釜を用い
、これに分散安定剤用のアルキド樹脂を固形分が１０〜
７０重量優になるように適当な上記した有機溶剤に溶解
させて仕込み、これを攪拌しながら加熱し、溶剤が還流
する温度となったところで、不飽和ビニル単蓋体とラジ
カル重合開始剤を約１〜６時間を要して添加し、さらに
約０．５〜２時間反応せしめて合成される。反応温間は
使用溶剤にもよるが通常５０〜１５０℃である。
−Ｆ配反応におけるアルキド樹脂と不飽和ビニル単量体
との配合割合は１重量比で通常１０／９０〜ＴＯ７５０
％好ましくは２０７８０〜６０／ｉｔ Ｏの範囲である
。
との配合割合は１重量比で通常１０／９０〜ＴＯ７５０
％好ましくは２０７８０〜６０／ｉｔ Ｏの範囲である
。
また、使用されるラジカル重合開始剤としてはベンゾイ
ルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ク
メンハイドロパーオキサイド％ ｔ−ブチルパーオキシ
−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシベ
ンゾエート等の過酸化物系及びアゾビスジメチルバレロ
ニトリル、アゾビスイソブチルニトリル等のアゾ系触媒
等が代表的に使用される。
ルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、ク
メンハイドロパーオキサイド％ ｔ−ブチルパーオキシ
−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシベ
ンゾエート等の過酸化物系及びアゾビスジメチルバレロ
ニトリル、アゾビスイソブチルニトリル等のアゾ系触媒
等が代表的に使用される。
かくして形成され九非水系重合体分散物にはついで油媒
体成分が添加される。該油媒体成分は動物油、植物油及
びそれらの熱重合油あるいは空気吹返油から選ばれえ少
くとも一種の油成分体）と油長６５〜８０及び粘［２５
貝下（固形分９０畳でガードナー粘度計２５℃で測定）
の縮長油性アルキド樹脂（Ｂ）が（Ａ）／（Ｂ）＝１０
０１０〜５０１５０．好ましくは９０／１０〜７０１５
０（重量比）の割合からなるものである。
体成分が添加される。該油媒体成分は動物油、植物油及
びそれらの熱重合油あるいは空気吹返油から選ばれえ少
くとも一種の油成分体）と油長６５〜８０及び粘［２５
貝下（固形分９０畳でガードナー粘度計２５℃で測定）
の縮長油性アルキド樹脂（Ｂ）が（Ａ）／（Ｂ）＝１０
０１０〜５０１５０．好ましくは９０／１０〜７０１５
０（重量比）の割合からなるものである。
−Ｆ記油成分体）は、分散安定剤として使用する約１ア
ルキド樹脂の変性油として使用したものと同様のもので
粘度がＭ以下（ガードナー粘”度計２５℃で測定）のも
のを使用することができる。また。
ルキド樹脂の変性油として使用したものと同様のもので
粘度がＭ以下（ガードナー粘”度計２５℃で測定）のも
のを使用することができる。また。
細長油性アルキド樹１ｊｋの）も油長が６５〜８ｏ及び
粘度２５以下であるかぎり分散安定剤として使用、さｒ
Ｌる前記アルキド１１８１と同様の組成からなる公知の
アルキド樹脂であることができる。
粘度２５以下であるかぎり分散安定剤として使用、さｒ
Ｌる前記アルキド１１８１と同様の組成からなる公知の
アルキド樹脂であることができる。
非水系重合体分散液に添加される油媒体成分は、゛油成
分（Ａ）だけからなるもの゛でも一向に構わないが、超
長油性アルキド樹＋１１（Ｂ）を体）成分に添加するこ
とにより得られる一塗膜の乾燥性′及び物性を向−Ｆせ
しめることが・できる。（Ｂ）成分の油長が−Ｆ記範囲
Ｎ外では期待する＊＊の乾燥性及び物性が得られない。
分（Ａ）だけからなるもの゛でも一向に構わないが、超
長油性アルキド樹＋１１（Ｂ）を体）成分に添加するこ
とにより得られる一塗膜の乾燥性′及び物性を向−Ｆせ
しめることが・できる。（Ｂ）成分の油長が−Ｆ記範囲
Ｎ外では期待する＊＊の乾燥性及び物性が得られない。
ま友Φ）成分の粘度が２５を、超えると高固形分化した
ディスバージ１ンの粘度が高くなりすぎて実用に供し得
なぐな９、結果的にハイソリッド化が困難となる。さら
にまた、 ＣＢ）成分が油媒体成分の５０重量優を超え
ても粘度が高くなってハイソリ、ド化が困難となる。
ディスバージ１ンの粘度が高くなりすぎて実用に供し得
なぐな９、結果的にハイソリッド化が困難となる。さら
にまた、 ＣＢ）成分が油媒体成分の５０重量優を超え
ても粘度が高くなってハイソリ、ド化が困難となる。
油媒体成分が添加された非水系重合体分散物は。
ついで加熱されて含有する有機溶剤を留去することによ
って有機溶剤と油媒体が完全に置換されて。
って有機溶剤と油媒体が完全に置換されて。
目的とするほぼ１００％の固形分−を有する油媒体非水
系ディスバージ冒ンが得られる。上記非水系重合体分散
物から有機溶剤を加熱によって留去する際、油媒体成分
の酸化重合及び熱重合を避けるために減圧下、例えば１
■Ｈｆ〜７６０■Ｈｆ 、 ０℃〜１１０℃で行なうこ
とが有利である８本発明における油媒体非水系ディスバ
ージーンの製造に要する時間は約５〜約１５時間の範囲
で。
系ディスバージ冒ンが得られる。上記非水系重合体分散
物から有機溶剤を加熱によって留去する際、油媒体成分
の酸化重合及び熱重合を避けるために減圧下、例えば１
■Ｈｆ〜７６０■Ｈｆ 、 ０℃〜１１０℃で行なうこ
とが有利である８本発明における油媒体非水系ディスバ
ージーンの製造に要する時間は約５〜約１５時間の範囲
で。
１つｇｊＡＷｉＬは約０〜約１５０℃（ｆ合反応温度は
約５０〜約１５０℃）の範囲で実施することができる。
約５０〜約１５０℃）の範囲で実施することができる。
本発明による油媒体非水系ディスバージ１ンの製造方法
は、従来の方法に比較して、以下の利点を有している。
は、従来の方法に比較して、以下の利点を有している。
反応温度が有機溶剤の還流１１度となるため１反応源度
管理が容易になり、一定の品貢の油媒体非水系ディスバ
ージ１ンを得ることができる。非水系重合体分散物を合
成した後、有機溶剤と油媒体成分を置換するので、油媒
体成分の熱重合の５Ｔ乾性を極めて少なくし、また、減
圧することにより酸化重合も起こらず、油媒体成分をＲ
賞させないので安定な分散状−を持つ油媒体非水系ディ
スバージ璽ンを得ることができる。
管理が容易になり、一定の品貢の油媒体非水系ディスバ
ージ１ンを得ることができる。非水系重合体分散物を合
成した後、有機溶剤と油媒体成分を置換するので、油媒
体成分の熱重合の５Ｔ乾性を極めて少なくし、また、減
圧することにより酸化重合も起こらず、油媒体成分をＲ
賞させないので安定な分散状−を持つ油媒体非水系ディ
スバージ璽ンを得ることができる。
また、有機溶剤を除去する際、減圧で行なうことにより
、有機溶剤と同時に未反応の不飽和ビニル単量体をも除
去することができ〜るので高品質の油媒体非水系ディス
バージ冒ンが得られる。
、有機溶剤と同時に未反応の不飽和ビニル単量体をも除
去することができ〜るので高品質の油媒体非水系ディス
バージ冒ンが得られる。
さらに、本発明により得られた油媒体非水系ディスパー
シロンは、他の塗料用樹脂に混合させることにより、そ
の塗料の固形分を一トけることができさらに塗膜の乾燥
性、物性を著しく改善させる効果がある。
シロンは、他の塗料用樹脂に混合させることにより、そ
の塗料の固形分を一トけることができさらに塗膜の乾燥
性、物性を著しく改善させる効果がある。
以下、本発明を実施例によってさらに具体的に示す。な
お優は重量参を示す。
お優は重量参を示す。
実施例１
反応容器にｎ−へブタン５００ｆ、ｎ−ブチルアルコー
ル１５０を及びキシレン１００ｆを仕込み、これに油長
６０及び酸価５．０の大豆油脂肪酸変性アルキド樹８１
ｉｌ１８０ｆを入れて溶解させた後。
ル１５０を及びキシレン１００ｆを仕込み、これに油長
６０及び酸価５．０の大豆油脂肪酸変性アルキド樹８１
ｉｌ１８０ｆを入れて溶解させた後。
溶剤の還流温度（８０〜８５℃）ｉで加熱した。
ついでメチルアクリレート１２０？、メチルメタクリレ
−） ８０ ｔ、アクリロニトリル８０ｆ、スチレン７
０ｔ１ヒドロキシプロピルメタクリレート６０ｆ及びア
クリル酸ｌｏｆの単量体混合物にアゾビスイソブチルニ
トリル６０ｔを溶解させたものをあらかじめ滴下装置に
調整しておき１分散安定剤溶液中に５時間かけて滴下し
た。部下終了１時間経過後に、さらにアゾビスイソブチ
ルニトリル４．Ｏｆをキシレン５０ ｆＫ溶解させた溶
液を１時間かけて滴下し、さらに２時間反応を続行させ
た。ついで得られた非水系重合体分散物に脱水ヒマシ油
６００ｔを加え、該混合物を減圧（７６０■Ｈｆ〜１■
Ｈｆ ）下で加熱を５０分間行つ九ところ、有機溶剤及
び未反応の単量体はすべて除去され、固型分１ｏｏｎ及
び粘度Ｘ（ガードナー粘度計、２５℃以下同様）の黄白
濁状の安定な油媒体非水系ディスバージ冒ンが得られた
。
−） ８０ ｔ、アクリロニトリル８０ｆ、スチレン７
０ｔ１ヒドロキシプロピルメタクリレート６０ｆ及びア
クリル酸ｌｏｆの単量体混合物にアゾビスイソブチルニ
トリル６０ｔを溶解させたものをあらかじめ滴下装置に
調整しておき１分散安定剤溶液中に５時間かけて滴下し
た。部下終了１時間経過後に、さらにアゾビスイソブチ
ルニトリル４．Ｏｆをキシレン５０ ｆＫ溶解させた溶
液を１時間かけて滴下し、さらに２時間反応を続行させ
た。ついで得られた非水系重合体分散物に脱水ヒマシ油
６００ｔを加え、該混合物を減圧（７６０■Ｈｆ〜１■
Ｈｆ ）下で加熱を５０分間行つ九ところ、有機溶剤及
び未反応の単量体はすべて除去され、固型分１ｏｏｎ及
び粘度Ｘ（ガードナー粘度計、２５℃以下同様）の黄白
濁状の安定な油媒体非水系ディスバージ冒ンが得られた
。
実施例２
反応容器にｎ−へブタン３５０を及びｎ−ブチルアルコ
ール２００Ｆを仕込み、これに油長６０及び酸価１０．
５のアマニ油脂肪酸変性のアルキド樹脂１２０ｆを入れ
て溶解させた後、溶剤の電流温度まで加熱した。ついで
メチルアクリレート１うＯｆ、メチルメタクリレ−）１
００ｆ、アクリロニトリル１００ Ｆ、スチレン７０？
、ヒドロキシプロピルメタクリレート７０ｆ及びアクリ
ル２１０ｆの単量体混合物にアゾビスイソブチルニトリ
ル６．６ｆを溶解させたものをあらかじめ滴下装置に調
整しておき１分散安定剤溶液中に５．５時間かけて滴下
した。滴下終了１時間経過後に、アゾビスイソブチルニ
トリル４．４ｔをトルエン５０Ｖに溶解させた溶液を１
時間かけて滴下し、さらに２時間反応を続行させた。つ
いで得られた非水系重合体分散液にアマニ油５６０を及
びアマニ油の熱重合油４０ｆを加え、該混合物を減圧下
（７６０〜ｌ■Ｈｆ）で加熱を４０分行ったところ、有
機溶剤及び未反応単量体はすべて除去され、固型分１０
０憾及び粘度２の黄白濁状の安定な油媒体非水系テイス
バージ璽ンが得られた。
ール２００Ｆを仕込み、これに油長６０及び酸価１０．
５のアマニ油脂肪酸変性のアルキド樹脂１２０ｆを入れ
て溶解させた後、溶剤の電流温度まで加熱した。ついで
メチルアクリレート１うＯｆ、メチルメタクリレ−）１
００ｆ、アクリロニトリル１００ Ｆ、スチレン７０？
、ヒドロキシプロピルメタクリレート７０ｆ及びアクリ
ル２１０ｆの単量体混合物にアゾビスイソブチルニトリ
ル６．６ｆを溶解させたものをあらかじめ滴下装置に調
整しておき１分散安定剤溶液中に５．５時間かけて滴下
した。滴下終了１時間経過後に、アゾビスイソブチルニ
トリル４．４ｔをトルエン５０Ｖに溶解させた溶液を１
時間かけて滴下し、さらに２時間反応を続行させた。つ
いで得られた非水系重合体分散液にアマニ油５６０を及
びアマニ油の熱重合油４０ｆを加え、該混合物を減圧下
（７６０〜ｌ■Ｈｆ）で加熱を４０分行ったところ、有
機溶剤及び未反応単量体はすべて除去され、固型分１０
０憾及び粘度２の黄白濁状の安定な油媒体非水系テイス
バージ璽ンが得られた。
実施例５
反応容器にｎ−へブタン５００ｔ％ｎ−ブチルアルコー
ル２００ｆ及びキシレン５０９を仕込み、これに油長５
５及び酸価５．２の大豆油脂肪酸変性アルキド樹ｗｔＩ
２１０ ｆを入れて溶解させた後、１１剤の還流温度ま
で加熱した。ついでメチルアクリレート１１０ ｆ、ア
クリロニトリル８ｏｆ、ヒドロキシプロピルメタクリレ
ート６０ ｆ、 メチルメタクリレ−）７０Ｆ、スチ
レン６０を及びアクリル酸１０ｔの単量体混合物にアゾ
ビスイソブチルニトリル５．４ｔを溶解させたものをあ
らかじめ滴下装置に調整しておき１分散安定剤溶液中に
２５時間かけて滴下しな。滴下終了１５時間鮭遍後に。
ル２００ｆ及びキシレン５０９を仕込み、これに油長５
５及び酸価５．２の大豆油脂肪酸変性アルキド樹ｗｔＩ
２１０ ｆを入れて溶解させた後、１１剤の還流温度ま
で加熱した。ついでメチルアクリレート１１０ ｆ、ア
クリロニトリル８ｏｆ、ヒドロキシプロピルメタクリレ
ート６０ ｆ、 メチルメタクリレ−）７０Ｆ、スチ
レン６０を及びアクリル酸１０ｔの単量体混合物にアゾ
ビスイソブチルニトリル５．４ｔを溶解させたものをあ
らかじめ滴下装置に調整しておき１分散安定剤溶液中に
２５時間かけて滴下しな。滴下終了１５時間鮭遍後に。
アゾビスイソブチルニトリル３．６ｆをキシレン５αＯ
２に溶解させた溶液を１時間かけて滴下し、さらに５時
間反応を続行させた。ついで得られた非水系重合体分散
液にアマニ油４８０ｆと油長８０及び酸価１５．５のア
マニ油脂肪ｍｆ性のアルキド樹脂１２０ｔを加え、該混
合物を減圧下（７６０〜１■Ｈｔ）で加熱を６０分行っ
たところ、有機溶剤及び未反応の単量体はすべて除去さ
れ、固型分１００優及び粘度Ｙの黄白濁状の安定な油媒
体非水系ディスバージ曹ンが得られ友。
２に溶解させた溶液を１時間かけて滴下し、さらに５時
間反応を続行させた。ついで得られた非水系重合体分散
液にアマニ油４８０ｆと油長８０及び酸価１５．５のア
マニ油脂肪ｍｆ性のアルキド樹脂１２０ｔを加え、該混
合物を減圧下（７６０〜１■Ｈｔ）で加熱を６０分行っ
たところ、有機溶剤及び未反応の単量体はすべて除去さ
れ、固型分１００優及び粘度Ｙの黄白濁状の安定な油媒
体非水系ディスバージ曹ンが得られ友。
特許出願人（１４０）関西ペイント株式会社２９
Claims (1)
- 油長２０〜７０の油及び／又は脂肪酸変性アルキド樹脂
の存在下に、単量体が可溶であるが形成−される重合体
が不溶性である有機液体中で不飽和ビニル単量体を分散
重合せしめて非水系重合体分散物を形成し、ついで該分
散物に、動物油、４１１物油及びそれらの熱重合油ある
いは空気吹返油から選ばれた少くとも一種の油成分体）
と油長６５〜８０及び粘度Ｚ５ＪＵ下（固形分９０％で
ガードナー粘度計２５Ｃで測定）の長油性アルキド樹脂
伊）がμ）／（Ｂ）二１００１０〜５０１５０（重量比
）の割合からなる油媒体成分を混合し、しかる後該混合
・物中の有機液体を加熱−去することを特徴とする油媒
体高固形分非水系ディスパージョンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3336382A JPH0237952B2 (ja) | 1982-03-03 | 1982-03-03 | Aburabaitaikokokeibunhisuikeideisupaajonnoseizohoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3336382A JPH0237952B2 (ja) | 1982-03-03 | 1982-03-03 | Aburabaitaikokokeibunhisuikeideisupaajonnoseizohoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58149943A true JPS58149943A (ja) | 1983-09-06 |
| JPH0237952B2 JPH0237952B2 (ja) | 1990-08-28 |
Family
ID=12384496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3336382A Expired - Lifetime JPH0237952B2 (ja) | 1982-03-03 | 1982-03-03 | Aburabaitaikokokeibunhisuikeideisupaajonnoseizohoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0237952B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9834730B2 (en) | 2014-01-23 | 2017-12-05 | Ecolab Usa Inc. | Use of emulsion polymers to flocculate solids in organic liquids |
-
1982
- 1982-03-03 JP JP3336382A patent/JPH0237952B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9834730B2 (en) | 2014-01-23 | 2017-12-05 | Ecolab Usa Inc. | Use of emulsion polymers to flocculate solids in organic liquids |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0237952B2 (ja) | 1990-08-28 |
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