JPS58148426A - 成長装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、化合物半導体結晶の成長装置に関し，特に温
度差法による液相成長装置に関する。

化合物半導体結晶の溶液成長法としては、米国のアール
シーニー社によって開発された徐冷法が広く用いられて
きた。この方法においては、結晶成長が成長温度の降温
プロセスで進行するので、一回の成長プロセスで一回の
結晶成長しかできないため量産に不向きである。更には
成長厚さ方向での成長温度が異なることがら混晶成長で
は成長とともに組成が変化してしまう。

又成長中の１１１資化に起因して結晶欠陥が導入される
ことが明らかになっているなど数多くの欠点を有しなが
ら比較的容易に結晶成長が可能なことから現在でも一般
に広く普及している方法である。

これらの欠点をすべて解消することのできる方法が本発
明者によって、量産方式を含めた形で、既に発明されて
いる。この方法は、溶液中に温度差を形成し、温度差に
起因する熱及び密度拡散により成長ルツボの高温側に配
置したソース結晶が溶媒中を移動して低温側に配置した
基板上に析出する方法で、一定の成長温度で結晶成長が
進行する利点の多い成長法である。

従ってこの成長法のだめの成長装置における基本原理と
しては １〕成長溶液中に温度差を形成すること。

２）基板を通過し、て熱が流れること。

３）成長中一定温度が保たれること。

にあるが、従来用いられていた成長装置は、最も重要な
３）を無視して１）にのみ重点が置か斤ていた。

その代表例を第１図及び第２図に示すが、■石英反応管
外の補助ヒータで温度差を与える方法 一例トして２層エピタキシャル用の成長ポートを１とし
、ポート内の溶液溜２．３中には、上部にソース結晶を
含む溶液２２．３３が配置され、ポートのスライダー４
上に基板結晶５が配置されている。この装置が石英製反
応管６内に配置され、成長炉７により、溶液中に温度差
を形成する成長装置である。成長のふん囲気はＮ２、Ｎ
２、Ａｒなとの不活性ガスとする。成長炉７は、溶液中
に温度差ΔＴを形成するために、主ヒータ７１以外に、
炉の上部のみ高温にするための補助ヒータ７２をＡｌ２
Ｏ２などの絶縁物７３を介して巻くかあるいは、炉の長
手方向と平行に配置されている。

■石英管外の冷却により温度差を与える方法第２図のよ
うに、石英反応管６に成長ポート１−を１配置（第１図
と同様なので図示せず〕し、余分の補助ヒータ７２を有
さないメインヒータ７．１のみを有する成長炉７どの組
み合わせにおいて、成長炉と石英反応管の間の下部に複
数本の石英管あるいはステンレス、Ｎ・などの金属パイ
プからなる冷却用パイプ８を挿入する。このパイプ内に
圧縮空気、窒素などの冷媒ガヌを流し溶液の下部が上部
よりも冷却することによって温度差を与える方法である
。

■補助ヒータ及び冷却を併用する方法 これは［Ｆ］及び■の形状の炉を併用する方法で、最も
広く採用されている方法である。

しかしながら■〜■の何れの方法も温度差法における本
質的な点である一定温度で成長することが出来るという
利点を犠牲にした上で成長が行なわれていることにある
。即ち結晶成長は石英反応管の中に配置されたルツボ中
で行なわれるので、このポート内の溶液に温度差を形成
するために、石英管の外部より≠４あるいは冷却するこ
とは、熱効率が甚しく低いことが容易に予想される。こ
の効率の悪さに起因して成長中の温度変動が甚しく大き
くなる。即ち■の方法では、例えば、−例として、石英
管の直径が７００１１１ｄ、長さ１５００ｉＩｍの成長
炉においてＧ、ＬＡ、層を成長する場合７５０℃の成長
温度で５μｆｎ／ｈｒ　の成長速度を得るためには、主
ヒータに９００ｗ補助ヒータに２５０Ｗもの入力を入れ
なげればならない。主ヒータと補助ヒータが空間的に近
い位置に配置されているので両ヒータ間の相互作用が大
きく成長領域での温度を一定温度差で精密に制御するこ
とが難しく、その結果として成長中に大きな温度変動を
生じ、温度差法の利点を甚しく損っている。補助ヒータ
に印加する入力を１００Ｗ以下にすると温度差が形成で
きず殆んど成長しなかったことから熱の伝達効率が極め
て低いことが容易に予想できる。

■に対しても同様のことが云え、■の成長イブに数１０
０１／ｍｉｎに及ぶ大量の空気を流さなければならず、
この冷却によって成長炉全体の温度が降下するので、主
ヒータに印加する入力を増加しなければならず、温度の
精密制御は■と同様に甚しく困難となるとともに成長層
の結晶性の低下をきたすことになる０ ■の場合にも以上の理由で温度差法の本質を損なってい
ることは明らかである。

更に本形式の欠点は各検量時に同一の温度差を与えてい
るので、厚さの異なる多層エピタキシャル成長を連続し
て行なう場合には、各種における成長時間を一定になる
ように各種に与える温度差を調節する必要があるので、
量産形式には甚しく不都合である。

本発明は、これらの欠点をことごと（解消するもので、
欠陥の少ない成長層を得るための成長装置並びに多層エ
ピタキシャル連続成長装置を提供するものである。

に必要な温度を与えるための成長炉７内の石英反応管６
内に成長用ポート１を配置し、溶液内に温度差を設ける
手段として、ポートの各種に石英パイプなどの絶縁物９
１．９２．９３を介してタングヌテン、モリブデンなど
のヒータ線１１．１２．１３を巻く。更に成長ポート１
の下部にポート支持と兼用の石英パイプ２０を配置する
。石英パイプ２０内に冷却用の窒素、Ａｒなとの冷却用
ガスの流入法は、例えば断面図を見ると冷却用石英パイ
プ２１．２２．２３の３本を他端で接続し、２２をガス
の入口とし、２１及び２３が冷却ガスの出口にすること
により基板下部に流れた熱流を容易に外部に取りムるこ
とが可能である。

因みに、この構造による温度差形成法が、いかに効率が
良い、かについての測定結果について次にのべる。

以下、溶液槽内の温度差のつき方の具体例を示す。

第４図はｆｌ１図の石英反応・管のポートを拡大したも
ので溶液内の温度差を測定するための装置の構成であり
、カーボン製溶液檜のまわりに絶縁物として石英９１．
９２．９３を介してタングステン線ヒータ１１．１２，
１３を巻いたものの中にＧａ２２を入れ、さらにＧａ。

中に石英パイプ５５を介して、２つの接点を有する熱電
対６６を挿入したものである。また、溶液槽２の下には
基板ヌライダー４を介し、接触させた石英パイプ２０の
内部をＮ２ガヌを流すことＫより、ポート下部から熱を
電力？すことができる。

第４図の装置を用いて第３図と同一構成にして溶液内の
温度差を測定したタングステンヒータ１１．１２．１３
に加える電力とポート下部の石英パイプ２０の中を流す
Ｎ２ガヌの流量を変えたときのＧａ内の温度の差を測定
した結果を第５図に示す。

溶液槽のまわりのタングステンヒータ１１．１２．１３
に加える電力を増やすとＧ＆内の温度欽伊大きくなり、
例えば８．ＩＷで１．５℃の温度差がつく。また、ポー
ト下部の石英パイプ２０の中をＮ２ガヌを流すと、Ｇａ
内の温度差はさらに大きくなり、例えば、２．２　ｇ／
ｍｉｎでは０．２℃温度差が広がる。

第６図はタングステンヒータ４に加える電力を変化させ
たときのＧａ２２内の上下の温度差を示したグラフで、
溶液槽２のまわりに石英９１を介して巻いたタングステ
ンヒータ１１に加える電力により容易に溶液の上下に温
度差をつけることができることを示している。このよう
に、わずかのヒータパワーで溶液に温度差をつけること
ができ、またわずかの流量で熱をポート下から透がして
やることができるので、温度差をつ１することにより生
ずる外乱を極力抑えることができ、より安定な温度条件
のもとで成長が行なえることカｔわかる。　　　　　　
　　　　　　　　−第７図にＧａＡｓをエピタキシャル
成長した場合の入力電力と成長速度の関係を示したが、
、シ の構成するととＫよって補助ヒータの入力が数Ｗ、冷却
ガヌの流量数ｌ／ｍｉｎで２０〜３０μｍ　／　）１　
ｒに達する成長速度が得られ従来の方法と比較すると補
助ヒータの入力が１７１００、冷却ガスの流量が１７１
００で数倍の成長速度が得られた。

従って温度差を形成するための熱変換効率が極めて高い
のでわずかな入力で成長速度を高めることができる他、
主ヒータの温度制御に与える影響が小さいので一定温度
で成長するという温度差法の利点を十二分に発揮し、入
換のない成長層の成長が容易に得られることが明らかに
なった。即ち本発明者が明らかにしている様に成長中に
２〜５℃程度の温度変動があると臂開面の顕微鏡観察よ
り成長層と基板との界面に平行な横縞（欠陥）が発生す
ることが分っているが本成長装置で成長した場合には、
殆んどすべての場合に欠陥の発生もな（、結晶性の極め
て良い成長層の成長層に本構成の成長炉の利点としては
、多層成長層を有しかつ各層の厚みが異なる装置の結晶
成長にお１す・る量産においては、各層の成長時間を同
じにすることが必要で、それぞれの層厚に対応して溶液
内に形成する温度差を制御しなげればならないことにな
る。そこで各槽別個に電力が印加されるように温度差用
ヒータを形成することが有効で、そのためには第８図の
ように例えば４槽の場合には各槽亭 用のヒータの両端を別個に８本のリード線を出すのでは
なく、一本五共通１５とし、他端子を別々にし４本のリ
ードＩｍ！１１．１２．１３．１４とし計５本のリード
線を炉外の７ランジに出せば良い。溶液溜に巻くヒータ
としては、０６〜１．０　Ｉｍ　３２＋のＷ（タングス
テン線）で形成し、炉外へのリードは１．０〜２１１５
！１のモリブチ゛ン線を用いることが好ましい。

各線間あるいは、グラファイトポートとの電気絶縁は、
細い石英パイプか、　ＡＪ、Ｏ，などの絶縁物を府＋Ｌ
％１屓ば良い。

以上説明したように本発明は温度差において溶液に温度
差を形成する手段として、溶液の近傍に・ヒータ及びク
ーラーを配置して熱変換効率を高めて、わずかな電力及
び冷却流量によって成長を行なわしめ主ヒータの温度変
動を極カ抑えた成長装置を提供するものである。

更に化合物牛導体のうち高蒸気圧成分の蒸気圧下で成長
するために第９図のように蒸気圧制御パイプを付加した
成長装置も本発明から派生させることができることは容
易に予想できる。

即ち、第３図と同様な構造（檜の数を便宜上２液より脱
は出るのを補償するために、金属Ａ８を含む石英などか
ら形成された蒸気圧制御パイプ４１が各成長槽上より挿
入され成長炉７とは別体の蒸気圧制御炉５１によりＡ８
部の温度が制御され、最適Ａ８圧下では無Ｇ［無欠陥エ
ピタキシャル成長層が得られている。

【図面の簡単な説明】

第１図は、炉の上部に余分のヒータをもつ炉、第２図は
、炉と反応管の間に冷却ガスを流す石英パイプを下部に
もつ炉、第３図は、本発明の実施例、第４図は、溶液内
の上下の温度差測定装置の構成ＦＭ、第５図は、温度差
用ヒータに加える電力及び下部に流す冷却ガス流量によ
る溶液内温度差の変化を示すグラフ、第６図は、温度差
用ヒータに流す電流゛と溶液内温度差を示すグラフ、第
７図は、複数の溶液槽をもつ場合に各槽別個に温度差用
ヒータを設けた例、第８図は、温度差用ヒータの入力電
力と成長厚みの関係、第９図は蒸気圧制御温度差法の構
成図である。 ｌ・・・成長ポート、　２．３−・・溶液溜、４・・・
スライダー、５・・・基板、６・・・石英反応管７・・
・成長炉、８・・・冷却パイプ、１．１％１２．１３・
・・補助ヒータ、２０．２１．２２．２３・・・石英製
冷却パイプ、４１・・・蒸気圧制御パイプ、 ゛か′１・・・蒸気圧・−御炉・　６６・・・熱電対、
７２・・・補助ヒータ。 特許出鳳人

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）成長ポートに形成された溶液槽に絶縁物を介して
   加熱部を設けるとともに、該ポート下部に冷却部を設け
   たことを特徴とする成長装置。
2. （２）　　前記溶液槽を複数個設け、各種に同一の温度
   差を形成するように加熱部を構成したことを特徴とする
   特許 の成長装置。
3. （３）　　前記溶液槽を複数個設け、各種に異なる温度
   差を形成するように加熱部を構成したことを特徴とする
   前記特許請求の範囲第１項記載の成長装置。
4. （４）　　成長ポートに形成された溶液槽に絶縁物を介
   して加熱部を設けるとともに該ポート下部に冷却部を設
   け、更に前記ポートに蒸気圧制御部を設けたことを特徴
   とする成長装置。
5. （５）　　前記溶液槽を複数個設け、各種に同一の温に
   独立に蒸気圧制御部を構成したことを特徴とする前記特
   許請求の範囲第４項記載の成長装置。
6. （６）前記溶液槽を複数個設け、各種に異なる温度差を
   形成するように加熱部を構成し、各種に独立に蒸気圧制
   御部を構成したことを４Ｉ徴とする前記特許請求の範囲
   第４項記載の成長装置。