JPS58126316A - 炭素繊維の連続焼成装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は炭素繊維を連続的に製造Ｊる垂直焼成装置に関
する。更に詳しくは、原石繊維を上りより垂直に走行ざ
Ｖて連続的に炭素繊維を製造する装置において、焼成室
の中段に、不活性ガス７Ｊ−テンを形成さＵ゛るための
不活性ガス噴出口と焼成室内ガス取出口とを設（〕た炭
素化炉に関するものである。

炭素繊維のＭＭは、一般にポリアクリロニ１〜リル系繊
麓、セルロース系楳腑等の有機質［１を酸化１！Ｉ雰囲
気中で熱処理（耐炎化処理）した′後炭素化炉にて不活
性ガス雰囲気中は又は非酸化１！１雰囲気中で３００℃
以上の温度で炭素化づ′ることによって行なわれる。こ
の広本化工程においは、予備酸化処］ｊ［された右機繊
紺が熱分解して炭素繊維となるが、このとき１５００℃
以１−１必要によっては２０００℃以上の黒鉛化渇１良
にまで加熱焼成するのが一般である。

このようにして（；〕られる炭炭素相の強伸度はミク［
Ｉボイド等に起因するｍｓ内部の欠陥のほか繊維表面の
クラック等の欠陥にＪ：り抛しく低下づる。高性能の炭
素４ＡＩｉＨを得るには、表面欠陥の少ない炭素繊維を
製造することがＩＣめで重要である。

炭素化］［稈は、耐炎化繊ｒＩＩＩを不活１リガス雰囲
気中３００−１５００℃、必要にＪ：っては黒鉛化温度
の２０００℃以上の温度で張力上加熱処理することによ
って行われる。

この炭素化工程において、耐炎化！ＩＮは、焼成温度の
上昇に伴って各種の分解生成物を放出しながら炭素化さ
れるが、分解生成物の放出はその大部分が３００〜７０
０℃のｆｆ１ｒｆｔ域で行われることが知られている。

この温度域で発生する分解生成物は、その発生温度条ｆ
１下ではガス状であるが、この分解ガスが、たて型炉に
おける炉内の上昇気流につれて低温域に入ると温度低下
によりタールミストとなる。蚤タールミストとなった分
解生成物は一部は炉壁面や繊維表面に付着１−るに至る
。

タールミス１〜が炉壁面に付着１“るとその粘着性のゆ
えに炉内に浮′ｆｉ−ｔ’る繊維の毛羽を捕捉して炉内
イ」着物となる。このものは連続運転時に順次生成し、
ついには生成した１１着物が通過繊維との接触により繊
維表面に損傷を生ぜしめ、或いは炉内繊軒１通路の部分
狭窄により気流の均−竹を乱１等の悪影響を及ぽりよう
にイγる。

通過繊組とタールミストの接触は、著（）い場合には中
繊維間の膠盾を生起さｕｌまｌこ高温域でのタールミス
１〜の付着は繊ｌｉｔの表面欠陥を生起さｕｌこの結果
、製品炭水繊維の強伸１ａが低下する。

更に、ある秒の分解生成ガスは、高温域に進行して繊維
と接触しｌこ場合、繊維の強電を著しく低下さける。

本発明者等は、糸条を上方Ｊζり供給し、はば垂直方向
に走行させつつ炭素化１Ｊ゛るための、ｌこて型炭素繊
維焼成炉において、３００〜９００℃ｆ１近で発生する
分解ガスを有効に除去することについて検討した結果、
本発明に至りｌこ、１ずなわら本発明は、下端が外気と
シールされ上端が開放され°Ｃいる炭素繊組焼成用加熱
筒の内空部を繊維通路兼焼成室とし、上端にり繊維をイ
ル給し焼成後繊紐を下端よりシールｌｉｔ綱を介して取
出１１こて型焼成炉にお、いて、（ａ＞下端シール直上
部に段【）られた不活性ガス供給］］と上端開放日直下
部に段（）られたシールガス抜き口との間に、焼成室を
横切って不活性ガスカーテンを形成させるための不活性
ガス噴出口列を複数段設け、かつ（１））それぞれの不
活性ガス噴出日刊直下に隣接して、圧力調整弁に連結し
た焼成室内ガス排出１」を開］」さμだ炭素繊維の焼成
装置である。

本発明装置にＪ：ると、高温側で発生した分解ガスが低
温側に流入してタールミス１〜を生じることがなく、し
たがってタールミストの炉壁面や繊維表面へのイくｉ肴
がなく、また分解ガスが処理途中の繊維と接触１゛るこ
ともないので、高品質の炭素繊維を長時間にわたり安定
的に製造することができる。

本発明装置は、ｒＡ累化工程のうち熱分解ガスの発生が
特に多い３００〜９００　’Ｃ付近までの熱処理に有効
に使用される。

本発明装置によって処理される繊維は、ポリアクリロニ
１−リル系［［あるいはセルロース系繊維を熱処理した
後の通常の炭素化■稈に供され５− るための繊維である。

本発明装置の実施例を図面によって説明°する。

第１図は本発明装置の断面概念図を示Ｊ゛ものである。

第１図において、処理されるべき［Ｉ［１は焼成用の加
熱筒２に導入される。加熱筒の内空部は焼成室であると
同時に繊維通路でもある。

加熱筒の上端は繊維導入口３となり開放されている。加
熱筒の下端は繊維導出Ｄ　７であり、シール機構（図示
せず）と連通している。加熱筒２の外側は加熱機構４を
有する。

加熱筒の上部では繊維の予熱及び上昇気流によるシール
が営まれており、上端の繊維導入［１３の直下部にシー
ルガス抜き口５が開口している。

の このガス抜き口は上端按繊紐導入［１から繊維どともに
加熱筒内に入った系外ガス（例えば空気、水蒸気）を下
方からの上昇ガスと一緒に炉外に排出させ、内部を不活
性雰囲気に保持させる。

炉内下方からの上昇ガスがｌａ維導入口３から系外に排
出されると、炉内ガスが導入ロイ１近で急冷され炉内ガ
スに含まれる分解ガスがミストど＝６− なり繊維表面及び導入口にイ」槓蓄積し繊維の切断、Ｉ
ＩＩ肴等の品質低下の原因となることがある。

こうした事態は、前記のＪ：うに繊輔導人口３の直下に
シールガス抜き口５を設りることにより有利に防止でき
る。史に繊ＩＩｌ轡入口での分解ガスミス１−の蓄積を
防１にするために繊Ｈ導入口を加熱づ−ること−ｂある
。

加熱筒の下端は繊維導出ロアであり、ここに不活性ガス
供給［１６がイ・１段され、シール機構と連通している
。５ｌｉｌｌは、このような加熱筒内に導入され加熱筒
の内空部（焼成室）で加熱焼成されて炭素化し下端のシ
ール機構を経て取出される。このシール機構と【ノては
、液体シール、ローラーシール、又は不活性ガスカーテ
ンシールが適宜採用される。焼成室から取出された繊維
は、巻取られるか、又は更に高温の処理炉に連るＪ：う
段８１されている。加熱筒内のガス流は繊維の走行方向
と対向している。

本発明装置では、以上の焼成炉において加熱筒の下端部
に設ＧＪられた不活性ガス供給口６と上部に設置ノられ
たシールガス抜き口５どの間に、不活性ガス噴出１」列
８が複数段設けられている。

この不活性ガス噴出口列から補給される不活性不活性ガ
スは焼成室を横切って繊維の周囲にガスカーテンを形成
し、これにより焼成室下方からの上昇気流が遮断される
。不活性ガスカーテンによって遮断された土性途上の内
部ガスはガス取出口１０から系外に排出される。このと
ぎ加熱局内は通常５〜１００１ｎｌｌｌ　１−１２０程
度の加圧状態にあるため、ガス取出［１は圧力調整弁１
１に連結されている。不活ｆ１ガス噴出［］列８及びガ
ス取出口１０付近の拡大概念見取図を示すと第２図の通
りである。

第２図において不活性ガス噴出［］８よりｍ帷１に向っ
て噴射された不活性ガスは媒材［の周囲にガスカーテン
を形成し、上昇しできた加熱筒六人 ＋７）　ｊ；”’；　ｌｊＡ断し、十が万ユ、よガニ取
出、１ｏから取出される。

不活性ガス噴出［１列は焼成室内に複数段設けられ、ガ
スカーテンが複数段形成される。噴出口列は、炉内の雰
囲気温度の境界ごとに設けるのがよい。このようにＪる
ど、加熱筒内で発生した分解ガスが、にり上部にある低
温側の分解途上の繊維や雰囲気ガスと接触するとなく系
外にＩＪ）出され、このため分解ガスが繊Ｉｆ表面や壁
面にタールミストと【ノて（ｑｔ−ＩＪすることがなく
、楳肩１性能に悪影響を与えず、また長期の安定運転を
可能にするのである。

次に第１図の装置を使用して炭素繊維を製造する方法に
ついて説明する。

アクリ１」ニトリル系ｗ４紺Ｊ：り誘導された酸素結合
口６〜１５％（型出）の耐炎繊維ストランド又はトウを
繊＃Ｉｔ導入［ｌ　３Ｊ：り炉内に供給する。この導入
口はタールのイー１着を防止するため２５０〜３５０℃
されている。繊維は、はぼ３００℃に加熱されている誘
導部加熱筒の上部を通り子熱され一９＝ る。この際繊維束内に含まれる外気、特に空気は内部ガ
スにＪ：って置換され、空気等を含んだガスは、シール
ガス抜きｒ」５から系外に排出される。繊維は通常開７
７いし数万ノイラメン１〜構成の繊維束で供給されるか
ら、前記ガス置換は充分に行う必要がある。

次いで繊維は、更に高温の約５００〜７００°Ｃに加熱
された第１の高温ゾーンに入る。この際１４１ｉ　ＩＩ
Ｉは窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスのカーデ
ン域を通る。補給されるガスは、補給口の下側のゾーン
の温度まで加熱された；ｂのが用いられる。これは炉内
分解ガスが補給ガスによって急冷されてミス１〜を発生
Ｊることを防；１−シ、また炉内温度の変動を防ぐため
である。ガス噴出口からのガス補給に際し繊維に向って
余り強く吹き付りることは、繊維の毛羽発生の原因どな
るので好ましくない。ガス補給は水平又は名士下向ぎに
噴射するのが好ましい。

繊維は約５００〜７００℃の前記第１の高温ゾーンで約
１０〜６０秒熱処理を受け、次の不活性ガスカー１０＝ −テン域を通り、更に第２の高温ゾーンに入る。

ここは約１５０〜９５０℃に加熱されており、ここでの
処理時間は約５へ・４０秒である。

最後に、繊維は繊維導出ロアを通りシール機構を経て系
外に取出される。シール機構としては、例えば窒素ガス
カーテンとローラーシールの相００℃に保持した不活性
雰囲気の高温炉中で約３５〜２００秒加熱処理し、下記
性能の炭素繊維を得る。

繊　　　度　　７９０〜８１０ｔｃｘ 引張弾性率　　２３．９〜２５．ＯＴ　ｏｎ／　ｍｍ’
引張　強度　　４１５〜４５０に！］　／ｍｍ２変動係
数（ＣＶ）＝４％以下 引張　伸度　　１．７２〜１．８６％ 本発明装置に１２，０００フイラメント構成の耐炎縁Ｉ
ＩＩ束３００本を同時に通した場合約４８０時間の連続
運転が可能である。Ｊｊた、このにうにして得られた繊
維束は毛羽、８１着の発生が少なく、かつ強度の均一性
に冨んだ高品質の炭素繊維である。更に本発明装置によ
るど分解ガスが高１１ｉ１１１ηで回収されるため１７
１ガスの焼却処１１ｒ！が容易（゛ある。一方、同じ装
置を用い中段での不活ｆ１ガスの補給と炉内ガスの中途
排気を行わく！かった場合は、約３２０時間の連続運転
で、特に３００〜７００℃のゾーンの炉壁に毛羽及びタ
ールの付着にＪζる炉の部分閉塞が発現し、得られた製
品に毛羽立らが認められるとと・しにス１１能が引張強
度３！ｉｏｋｇ／ｍｍ’以下で、かつ変動係数（ＣＶ）
＝　９％以下と強度が低く均一性に劣るものであった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の一例の断面概念図、第２図は本発
明装置の不活性ガス噴出口列及びガス取出［１付近の拡
大概念見取図である。 １：繊維、２：加熱筒、３：［１導入口、４：加熱機構
、層シールガス抜ぎ［１，７：繊維導出口、８二不活性
ガス噴出口列、１０：ガス取出口、１１：圧力調整弁。 第１図 第７図 手続補止１ｉ １．小イ′１の表示 昭和５６イ「１ＳＩＷ［願第２１０９　／Ｉ　３舅２、
発明の名称 炭素ｌｌ１１１の）４＋わ°、焼成装侃３３、補正を１
゛る省　〒１０３ 事ｉ′１どの関係　　１’ｌ　ｎｒＦ出願人居　所　　
東京都中央区日本橋三丁目３番９号名　利−東邦ベスロ
ソ林六会社 代表者　　副　浅　誠　也 ４、代Ｊ１１！人〒１０！１ イ１　所　　東京都氾１メ西新橋１−Ｊ”　ｌ」１０番
８月（１）明細用第３頁７行Ｆ７００℃−１を「９ｏｏ
℃」と訂正づる。 （２）明細用第０頁１１＝−１２行「加熱筒・・・・・
・営まれており１．１をＵ加熱筒２の−Ｖ部は予熱機構
及びシール機構くいずれ−ｂ図示μず〉どなっており、
」と訂ｒｌＥ　７する、。 （３）明細書第９頁下２行「３５０℃」の次に「に保持
Ｉを加入覆る。 （４）明細用第１２頁９−・１１行を下記の如＜　ｆｆ
ｌ正Ｊる。。 Ｆ羽ｖｌＩうが認められるどどもに引張強度３５０ｋＱ
／　ｆｉ１ｍ’以下で、かつ変動係数（ＣＶ）＝９％と
強度が低く均−ＰＬに劣るｂのであった。Ｊ（ｊ））明
細書箱１２頁下３行［・・・・・・抜き口、１の次に１
６：不活↑１１ガス供給口」を加入でる。 （６）第１図を別報の如＜　Ｗｌ’　ｉｌＸする。 以」二 １− 第１ 旧 ７９ １０

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 下端がシールされ上端゛が開放されている炭素繊緒焼成
   用加熱筒の内空部を焼成室とする垂直焼成炉において、
   （ａ　）下端シール直１：部に設［Ｊられた不活性ガス
   供給口と上端開放口直下部に設りられたシールガス抜き
   口との間に、焼成室を横切って−ｎ”Ｇ−ｔ’ｌガスカ
   ーテンを形成さ■るための不活性ガス噴出口列を複数段
   設置′ｌＪ１かつ（１））それぞれの不活性ガス噴出日
   刊直下に隣接して、圧力調整弁に連結した焼成室内ガス
   取出口を聞［」させた炭素繊維の連続焼成装置。