JPH1192123A - ガラス状炭素製プラズマエッチング用電極板及びその製造方法 - Google Patents
ガラス状炭素製プラズマエッチング用電極板及びその製造方法Info
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- JPH1192123A JPH1192123A JP9249215A JP24921597A JPH1192123A JP H1192123 A JPH1192123 A JP H1192123A JP 9249215 A JP9249215 A JP 9249215A JP 24921597 A JP24921597 A JP 24921597A JP H1192123 A JPH1192123 A JP H1192123A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 プラズマエッチングの際に発生する有害な炭
素微粒子の数を大幅に少なくすることができるガラス状
炭素製プラズマエッチング用電極板及びその製造法を提
供する。 【解決手段】 熱硬化性樹脂１００重量部に熱可塑性樹
脂５〜４００重量部を配合した混合樹脂を所定の成形体
形状に成形し、得られた成形体を硬化させた後、非酸化
性雰囲気下で炭化及び高温処理するガラス状炭素製プラ
ズマエッチング用電極板の製造方法。
素微粒子の数を大幅に少なくすることができるガラス状
炭素製プラズマエッチング用電極板及びその製造法を提
供する。 【解決手段】 熱硬化性樹脂１００重量部に熱可塑性樹
脂５〜４００重量部を配合した混合樹脂を所定の成形体
形状に成形し、得られた成形体を硬化させた後、非酸化
性雰囲気下で炭化及び高温処理するガラス状炭素製プラ
ズマエッチング用電極板の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラス状炭素製プ
ラズマエッチング用電極板及びその製造方法に関する。
ラズマエッチング用電極板及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス状炭素は、一般の炭素材料が有す
る軽量、耐熱性、耐食性、電気伝導性等の性質を備えて
いるほか、ガス不透過性で硬度が高い、発塵性が少ない
等の特長を持っているところから、エレクトロニクス産
業、原子力産業、航空産業等各種の分野での広範な用途
に使用されつつある。最近では、特開昭６２−１０９３
１７号公報に記載されているように炭素粒子の脱落や付
着がない性質を利用して、半導体集積回路を製造する際
のウエハーのプラズマエッチング加工用電極板として使
用することが検討されている。
る軽量、耐熱性、耐食性、電気伝導性等の性質を備えて
いるほか、ガス不透過性で硬度が高い、発塵性が少ない
等の特長を持っているところから、エレクトロニクス産
業、原子力産業、航空産業等各種の分野での広範な用途
に使用されつつある。最近では、特開昭６２−１０９３
１７号公報に記載されているように炭素粒子の脱落や付
着がない性質を利用して、半導体集積回路を製造する際
のウエハーのプラズマエッチング加工用電極板として使
用することが検討されている。
【０００３】しかしながら近年の半導体集積回路は高性
能化が進み、従来には問題とされなかった、より微細な
パーティクルの発生、さらにエッチング速度の不安定等
の問題がある。プラズマエッチング用電極板に対する要
求性能は一層高度になってきており、特にエッチング時
にウエハ面に落下し付着する炭素粒子等の粒子数の少な
いことが要求されている。
能化が進み、従来には問題とされなかった、より微細な
パーティクルの発生、さらにエッチング速度の不安定等
の問題がある。プラズマエッチング用電極板に対する要
求性能は一層高度になってきており、特にエッチング時
にウエハ面に落下し付着する炭素粒子等の粒子数の少な
いことが要求されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、プラズマエ
ッチングの際に発生する有害な炭素微粒子の数を大幅に
少なくすることができるガラス状炭素製プラズマエッチ
ング用電極板及びその製造法を提供することを目的とす
る。
ッチングの際に発生する有害な炭素微粒子の数を大幅に
少なくすることができるガラス状炭素製プラズマエッチ
ング用電極板及びその製造法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成するために鋭意研究を重ねた結果、熱硬化性樹脂に
予め熱可塑性樹脂を混合させて硬化させた樹脂を炭化し
て得られる材料からなるガラス状炭素製電極板を用いる
とプラズマエッチングの際に発生する有害な炭素微粒子
（異物）の数を大幅に少なくすることができることを見
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
達成するために鋭意研究を重ねた結果、熱硬化性樹脂に
予め熱可塑性樹脂を混合させて硬化させた樹脂を炭化し
て得られる材料からなるガラス状炭素製電極板を用いる
とプラズマエッチングの際に発生する有害な炭素微粒子
（異物）の数を大幅に少なくすることができることを見
出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。
【０００６】すなわち、本発明は、熱硬化性樹脂１００
重量部に熱可塑性樹脂５〜４００重量部を配合した混合
樹脂を所定の成形体形状に成形し、得られた成形体を硬
化させた後、非酸化性雰囲気下で炭化及び高温処理する
ことを特徴とするガラス状炭素製プラズマエッチング用
電極板の製造方法及びこの製造方法により得られたガラ
ス状炭素製プラズマエッチング用電極板を提供するもの
である。
重量部に熱可塑性樹脂５〜４００重量部を配合した混合
樹脂を所定の成形体形状に成形し、得られた成形体を硬
化させた後、非酸化性雰囲気下で炭化及び高温処理する
ことを特徴とするガラス状炭素製プラズマエッチング用
電極板の製造方法及びこの製造方法により得られたガラ
ス状炭素製プラズマエッチング用電極板を提供するもの
である。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる熱硬化性樹脂
としては特に制限はないが、例えば、レゾール型フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フ
ラン樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、キシレン樹
脂等を挙げることができる。これらの樹脂は単独で、ま
た２種以上を混合して用いることができる。これらの中
でフラン樹脂、レゾール型フェノール樹脂及びこれらの
混合物が好ましく用いられる。
としては特に制限はないが、例えば、レゾール型フェノ
ール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フ
ラン樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、キシレン樹
脂等を挙げることができる。これらの樹脂は単独で、ま
た２種以上を混合して用いることができる。これらの中
でフラン樹脂、レゾール型フェノール樹脂及びこれらの
混合物が好ましく用いられる。
【０００８】本発明に用いられる熱可塑性樹脂としては
炭素化が可能な熱可塑性樹脂であれば特に制限はない
が、例えば、ノボラックフェノール樹脂、塩化ビニル樹
脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリビニルアルコール
樹脂等を挙げることができる。これらの樹脂は単独で、
また２種以上を混合して用いることができる。これらの
中でノボラックフェノール樹脂が好ましく用いられる。
熱可塑性樹脂の混合量は、熱硬化性樹脂１００重量部に
対して、５〜４００重量部、好ましくは１５〜３５０重
量部である。５重量部未満では異物数低減の効果が不十
分であり、４００重量部を超えると成形時に成形体の形
状を維持できなくなり、プラズマエッチング用電極板を
得ることができなくなる。
炭素化が可能な熱可塑性樹脂であれば特に制限はない
が、例えば、ノボラックフェノール樹脂、塩化ビニル樹
脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリビニルアルコール
樹脂等を挙げることができる。これらの樹脂は単独で、
また２種以上を混合して用いることができる。これらの
中でノボラックフェノール樹脂が好ましく用いられる。
熱可塑性樹脂の混合量は、熱硬化性樹脂１００重量部に
対して、５〜４００重量部、好ましくは１５〜３５０重
量部である。５重量部未満では異物数低減の効果が不十
分であり、４００重量部を超えると成形時に成形体の形
状を維持できなくなり、プラズマエッチング用電極板を
得ることができなくなる。
【０００９】本発明においては前記混合樹脂を、円盤状
などの所定の成形体形状に成形するが、その成形方法
は、所定形状の成形体が得られれば特に限定されない。
例えば混合樹脂溶液を型に注入して、乾燥硬化すること
により成形する方法がある。混合樹脂中には硬化剤を配
合することができる。
などの所定の成形体形状に成形するが、その成形方法
は、所定形状の成形体が得られれば特に限定されない。
例えば混合樹脂溶液を型に注入して、乾燥硬化すること
により成形する方法がある。混合樹脂中には硬化剤を配
合することができる。
【００１０】本発明に用いる硬化剤としては、通常、酸
又はアルカリが用いられるが酸としては硫酸、塩酸、硝
酸、りん酸等の無機酸、ｐ−トルエンスルホン酸、メタ
ンスルホン酸等の有機スルホン酸、酢酸、トリクロロ酢
酸、トリフルオロ酢酸等の有機カルボン酸などが好まし
い。アルカリとしてはアンモニア、アミン類、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が好まし
い。
又はアルカリが用いられるが酸としては硫酸、塩酸、硝
酸、りん酸等の無機酸、ｐ−トルエンスルホン酸、メタ
ンスルホン酸等の有機スルホン酸、酢酸、トリクロロ酢
酸、トリフルオロ酢酸等の有機カルボン酸などが好まし
い。アルカリとしてはアンモニア、アミン類、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム等が好まし
い。
【００１１】この硬化剤の使用量は、使用した熱硬化性
樹脂の種類などによって変動するが、少なすぎると十分
に硬化できず、多すぎると急激に硬化反応がおこり発泡
等がおこってきれいな成形体を製造することが困難にな
るので、熱硬化性樹脂に対して０．００１〜２０重量％
の範囲とすることが好ましく、０．０１〜１５重量％の
範囲とすることがより好ましい。
樹脂の種類などによって変動するが、少なすぎると十分
に硬化できず、多すぎると急激に硬化反応がおこり発泡
等がおこってきれいな成形体を製造することが困難にな
るので、熱硬化性樹脂に対して０．００１〜２０重量％
の範囲とすることが好ましく、０．０１〜１５重量％の
範囲とすることがより好ましい。
【００１２】硬化剤は、そのまま、又は適宜溶媒に溶解
して熱硬化性樹脂に添加する。ここで用いる溶媒として
は、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、エ
チレングリコール等のアルコール類、アセトン等のケト
ン類、トルエン等の芳香族炭化水素類などが挙げられ
る。
して熱硬化性樹脂に添加する。ここで用いる溶媒として
は、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、エ
チレングリコール等のアルコール類、アセトン等のケト
ン類、トルエン等の芳香族炭化水素類などが挙げられ
る。
【００１３】所定の形状に成形された成形体は、更に、
通常、１３０〜２００℃の温度で硬化処理する。次い
で、電極板の形状にするため所定の加工を行った後、高
度に純化された治具及び炉を用い、非酸化性雰囲気下
（通常、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスや窒素、水
素、ハロゲンガス等の非酸化性ガスから選ばれる少なく
とも１種の気体からなる酸素を含まない雰囲気又は真空
下）において、好ましくは９００〜１４００℃の温度で
焼成し炭化する。さらに、好ましくは１５００℃以上、
より好ましくは２０００℃以上の温度で高温処理しガラ
ス状炭素とする。前記方法以外に成形硬化品をガラス状
炭素とした後、放電加工あるいは超音波加工で所定の形
状の電極板に加工してもよい。混合樹脂の成形硬化は縮
合水が外部に抜け易い加熱条件及び昇温速度で行うか、
又は硬化のための触媒量を適性な量に設定して安定した
成形体を得る。
通常、１３０〜２００℃の温度で硬化処理する。次い
で、電極板の形状にするため所定の加工を行った後、高
度に純化された治具及び炉を用い、非酸化性雰囲気下
（通常、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガスや窒素、水
素、ハロゲンガス等の非酸化性ガスから選ばれる少なく
とも１種の気体からなる酸素を含まない雰囲気又は真空
下）において、好ましくは９００〜１４００℃の温度で
焼成し炭化する。さらに、好ましくは１５００℃以上、
より好ましくは２０００℃以上の温度で高温処理しガラ
ス状炭素とする。前記方法以外に成形硬化品をガラス状
炭素とした後、放電加工あるいは超音波加工で所定の形
状の電極板に加工してもよい。混合樹脂の成形硬化は縮
合水が外部に抜け易い加熱条件及び昇温速度で行うか、
又は硬化のための触媒量を適性な量に設定して安定した
成形体を得る。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例にて詳細に説明する
が、本発明はこれによって制限されるものではない。
が、本発明はこれによって制限されるものではない。
【００１５】実施例１ フラン樹脂（日立化成工業（株）製ＶＦ−３０３）１０
０重量部にノボラックフェノール樹脂（住友デュレズ製
ＰＲ−ＨＦ−３）３３重量部を加えよく混合させ、５０
重量％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶液２６．
６重量部を添加し、十分に混合した後、該混合樹脂を型
に注入し成形体とし、５０℃で３日、７０℃で３日、９
０℃で３日乾燥硬化した後、１６０℃までを５℃／ｈで
昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行い、厚さ
４ｍｍで直径が２８５ｍｍの円盤状樹脂成型体を得た。
得られた成型体を環状炉に入れ窒素気流中で１３００℃
の温度で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰
囲気炉を用い、窒素雰囲気下で２０００℃の温度で高温
処理を行いガラス状炭素を得た。該ガラス状炭素に直径
０．８ｍｍの貫通小孔を３ｍｍのピッチで多数穿孔し、
プラズマエッチング用電極板を得た。得られたプラズマ
エッチング用電極板の不純物量はいずれも２０ｐｐｍ以
下であった。この電極板の性状を表１に示す。表１にお
いて酸化減量は１０ｍｍ角×２ｍｍｔの試験片を６００
℃の大気中に３０分さらしたときの毎分、１ｃｍ3当た
りの減量を示す。
０重量部にノボラックフェノール樹脂（住友デュレズ製
ＰＲ−ＨＦ−３）３３重量部を加えよく混合させ、５０
重量％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶液２６．
６重量部を添加し、十分に混合した後、該混合樹脂を型
に注入し成形体とし、５０℃で３日、７０℃で３日、９
０℃で３日乾燥硬化した後、１６０℃までを５℃／ｈで
昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行い、厚さ
４ｍｍで直径が２８５ｍｍの円盤状樹脂成型体を得た。
得られた成型体を環状炉に入れ窒素気流中で１３００℃
の温度で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰
囲気炉を用い、窒素雰囲気下で２０００℃の温度で高温
処理を行いガラス状炭素を得た。該ガラス状炭素に直径
０．８ｍｍの貫通小孔を３ｍｍのピッチで多数穿孔し、
プラズマエッチング用電極板を得た。得られたプラズマ
エッチング用電極板の不純物量はいずれも２０ｐｐｍ以
下であった。この電極板の性状を表１に示す。表１にお
いて酸化減量は１０ｍｍ角×２ｍｍｔの試験片を６００
℃の大気中に３０分さらしたときの毎分、１ｃｍ3当た
りの減量を示す。
【００１６】次にこの電極板をプラズマエッチング装置
にセットし、反応ガス：トリフルオロメタン（ＣＨ
Ｆ3）、キャリアガス：アルゴン（Ａｒ）、反応チャン
バー内のガス圧：１Ｔｏｒｒ、電源周波数：１３．５Ｍ
Ｈｚの条件で直径６インチのシリコンウエハの酸化膜エ
ッチングを行った。このときシリコンウエハの表面に付
着した０．１５μｍ以上の粉末粒子（パーティクル）の
個数を数えた。この結果を表２に示す。表２から本実施
例はパーティクル数３０個で消耗速度が９．７μｍ／ｈ
と非常に優れた特性を示した。
にセットし、反応ガス：トリフルオロメタン（ＣＨ
Ｆ3）、キャリアガス：アルゴン（Ａｒ）、反応チャン
バー内のガス圧：１Ｔｏｒｒ、電源周波数：１３．５Ｍ
Ｈｚの条件で直径６インチのシリコンウエハの酸化膜エ
ッチングを行った。このときシリコンウエハの表面に付
着した０．１５μｍ以上の粉末粒子（パーティクル）の
個数を数えた。この結果を表２に示す。表２から本実施
例はパーティクル数３０個で消耗速度が９．７μｍ／ｈ
と非常に優れた特性を示した。
【００１７】実施例２ 実施例１と同じフラン樹脂１００重量部に実施例１と同
じノボラックフェノール樹脂７０重量部を加えよく混合
させ、５０％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶液
３０重量部を添加し、十分に混合した後、実施例１と同
じ条件下にてプラズマエッチング用電極板を得た。性状
を表１に、電極特性を表２に示す。表２から本実施例は
パーティクル数１５個で消耗速度が８．４μｍ／ｈと非
常に優れた特性を示した。
じノボラックフェノール樹脂７０重量部を加えよく混合
させ、５０％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶液
３０重量部を添加し、十分に混合した後、実施例１と同
じ条件下にてプラズマエッチング用電極板を得た。性状
を表１に、電極特性を表２に示す。表２から本実施例は
パーティクル数１５個で消耗速度が８．４μｍ／ｈと非
常に優れた特性を示した。
【００１８】実施例３ 実施例１同じフラン樹脂１００重量部に実施例１と同じ
ノボラックフェノール樹脂１００重量部を加えよく混合
させ、５０％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶液
４０重量部を添加し、十分に混合した後、実施例１と同
じ条件下にてプラズマエッチング用電極板を得た。性状
を表１に、電極特性を表２に示す。表２から本実施例は
パーティクル数２０個で消耗速度が８．７μｍ／ｈと非
常に優れた特性を示した。
ノボラックフェノール樹脂１００重量部を加えよく混合
させ、５０％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶液
４０重量部を添加し、十分に混合した後、実施例１と同
じ条件下にてプラズマエッチング用電極板を得た。性状
を表１に、電極特性を表２に示す。表２から本実施例は
パーティクル数２０個で消耗速度が８．７μｍ／ｈと非
常に優れた特性を示した。
【００１９】比較例１ 実施例１と同じフラン樹脂１００重量部に５０％トリク
ロロ酢酸／エチレングリコール溶液２０重量部を添加
し、十分に混合した後、実施例１と同じ条件下にてプラ
ズマエッチング用電極板を得た。性状を表１に、電極特
性を表２に示す。表２から本比較例はパーティクル数７
０個で消耗速度が１２．５μｍ／ｈであった。
ロロ酢酸／エチレングリコール溶液２０重量部を添加
し、十分に混合した後、実施例１と同じ条件下にてプラ
ズマエッチング用電極板を得た。性状を表１に、電極特
性を表２に示す。表２から本比較例はパーティクル数７
０個で消耗速度が１２．５μｍ／ｈであった。
【００２０】比較例２ 実施例１と同じフラン樹脂１００重量部に実施例１と同
じノボラックフェノール樹脂３重量部を加えよく混合さ
せ、５０％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶液２
０．６重量部を添加し、十分に混合した後、実施例１と
同じ条件下にてプラズマエッチング用電極板を得た。性
状を表１に、電極特性を表２に示す。表２から本比較例
はパーティクル数６５個で消耗速度が１２．０μｍ／ｈ
であった。
じノボラックフェノール樹脂３重量部を加えよく混合さ
せ、５０％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶液２
０．６重量部を添加し、十分に混合した後、実施例１と
同じ条件下にてプラズマエッチング用電極板を得た。性
状を表１に、電極特性を表２に示す。表２から本比較例
はパーティクル数６５個で消耗速度が１２．０μｍ／ｈ
であった。
【００２１】比較例３ 実施例１と同じフラン樹脂１００重量部に実施例１と同
じノボラックフェノール樹脂５００重量部を加えよく混
合させ、５０％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶
液１２０重量部を添加し、十分に混合した後、実施例１
と同じ条件下にて円板状樹脂成型体を得た。該成型体を
実施例１と同じ条件下でガラス状炭素化したが形状を維
持できずプラズマエッチング用電極板を得ることができ
なかった。
じノボラックフェノール樹脂５００重量部を加えよく混
合させ、５０％トリクロロ酢酸／エチレングリコール溶
液１２０重量部を添加し、十分に混合した後、実施例１
と同じ条件下にて円板状樹脂成型体を得た。該成型体を
実施例１と同じ条件下でガラス状炭素化したが形状を維
持できずプラズマエッチング用電極板を得ることができ
なかった。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【発明の効果】本発明により、エッチングの際に発生す
る有害な炭素微粒子の数を大幅に少なくすることができ
るとともに長時間の使用が可能であるプラズマエッチン
グ用電極板が得られた。従ってトラブルのない安全なエ
ッチング加工を行うことが可能になり、本発明のガラス
状炭素性プラズマエッチング用電極板は半導体集積回路
を製造する際のプラズマエッチング加工に好適に用いら
れる。
る有害な炭素微粒子の数を大幅に少なくすることができ
るとともに長時間の使用が可能であるプラズマエッチン
グ用電極板が得られた。従ってトラブルのない安全なエ
ッチング加工を行うことが可能になり、本発明のガラス
状炭素性プラズマエッチング用電極板は半導体集積回路
を製造する際のプラズマエッチング加工に好適に用いら
れる。
Claims (4)
- 【請求項１】 熱硬化性樹脂１００重量部に熱可塑性樹
脂５〜４００重量部を配合した混合樹脂を所定の成形体
形状に成形し、得られた成形体を硬化させた後、非酸化
性雰囲気下で炭化及び高温処理することを特徴とするガ
ラス状炭素製プラズマエッチング用電極板の製造方法。 - 【請求項２】 熱硬化性樹脂がフラン樹脂である請求項
１記載のガラス状炭素製プラズマエッチング用電極板の
製造方法。 - 【請求項３】 熱可塑性樹脂がフェノールノボラック樹
脂である請求項１又は２記載のガラス状炭素製プラズマ
エッチング用電極板の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載の製造方法で得
られたガラス状炭素製プラズマエッチング用電極板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9249215A JPH1192123A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | ガラス状炭素製プラズマエッチング用電極板及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9249215A JPH1192123A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | ガラス状炭素製プラズマエッチング用電極板及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1192123A true JPH1192123A (ja) | 1999-04-06 |
Family
ID=17189638
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9249215A Pending JPH1192123A (ja) | 1997-09-12 | 1997-09-12 | ガラス状炭素製プラズマエッチング用電極板及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1192123A (ja) |
-
1997
- 1997-09-12 JP JP9249215A patent/JPH1192123A/ja active Pending
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