JP3351506B2 - プラズマエッチング用電極板 - Google Patents
プラズマエッチング用電極板Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマエッチン
グ用電極板に関する。
グ用電極板に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス状炭素は、一般の炭素材料が有す
る軽量、耐熱性、耐食性、電気伝導性等の性質を備えて
いるほか、ガス不透過性で硬度が高い、発塵性が少ない
等の特徴を持っているところから、エレクトロニクス産
業、原子力産業、航空産業等各種の分野での広範な用途
に使用されつつある。最近は、炭素粒子の脱落や付着が
ない性質を利用して、半導体集積回路を製造する際のウ
エハーのプラズマエッチング加工用電極板として使用す
ることが検討されている。
る軽量、耐熱性、耐食性、電気伝導性等の性質を備えて
いるほか、ガス不透過性で硬度が高い、発塵性が少ない
等の特徴を持っているところから、エレクトロニクス産
業、原子力産業、航空産業等各種の分野での広範な用途
に使用されつつある。最近は、炭素粒子の脱落や付着が
ない性質を利用して、半導体集積回路を製造する際のウ
エハーのプラズマエッチング加工用電極板として使用す
ることが検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら近年の半
導体集積回路は高性能化が進み、従来には問題とされな
かった、より微細なパーティクルの発生、さらにエッチ
ング速度の不安定等の問題が生じている。これに伴い、
プラズマエッチング用電極板に対する要求性能は一層高
度になってきており、特にエッチング時にウエハ面に落
下し付着する炭素粒子等の粒子数の少ないものが要求さ
れている。請求項１及び２記載の発明は、エッチング時
にウエハ面に落下し付着する炭素粒子等の粒子数の少な
いプラズマエッチング電極板に関するものである。
導体集積回路は高性能化が進み、従来には問題とされな
かった、より微細なパーティクルの発生、さらにエッチ
ング速度の不安定等の問題が生じている。これに伴い、
プラズマエッチング用電極板に対する要求性能は一層高
度になってきており、特にエッチング時にウエハ面に落
下し付着する炭素粒子等の粒子数の少ないものが要求さ
れている。請求項１及び２記載の発明は、エッチング時
にウエハ面に落下し付着する炭素粒子等の粒子数の少な
いプラズマエッチング電極板に関するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、スタッキング
インデックスが０．８〜０．９５で、かつラマンスペ
クトルの１５００〜１６２０cm -1 付近に生ずるピーク／
１３５５〜１３６５cm -1 付近に生ずるピークの比が０．
４〜０．７であるガラス状炭素からなるプラズマエッチ
ング用電極板に関する。
インデックスが０．８〜０．９５で、かつラマンスペ
クトルの１５００〜１６２０cm -1 付近に生ずるピーク／
１３５５〜１３６５cm -1 付近に生ずるピークの比が０．
４〜０．７であるガラス状炭素からなるプラズマエッチ
ング用電極板に関する。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明において、用いられるガラ
ス状炭素は、スタッキング インデックス（Stacking I
ndex）が０．８〜０．９５のものである。スタッキング
インデックス（ＳＩ）とは、未組織炭素（unorganize
d carbon）を示す指標で下記式で得られる値を言う。
ス状炭素は、スタッキング インデックス（Stacking I
ndex）が０．８〜０．９５のものである。スタッキング
インデックス（ＳＩ）とは、未組織炭素（unorganize
d carbon）を示す指標で下記式で得られる値を言う。
【数１】ＳＩ＝（Ｉmax−Ｉa）／Ｉmax （ここで、Ｉmaxとは、Ｘ線回折で得られる２５度（２
θ）のベースラインからのピーク高さ、Ｉaとは３３度
（２θ）におけるベースラインからの高さである）この
値が０．８〜０．９５の範囲外のものを用いると、プラ
ズマ化により発生したイオン等の衝突による電極からの
パーティクルの発生が増大する。
θ）のベースラインからのピーク高さ、Ｉaとは３３度
（２θ）におけるベースラインからの高さである）この
値が０．８〜０．９５の範囲外のものを用いると、プラ
ズマ化により発生したイオン等の衝突による電極からの
パーティクルの発生が増大する。
【０００６】また、本発明において用いられるガラス状
炭素は、ラマン分光によるラマンスペクトルピークのう
ち、１５００〜１６２０cm-1付近に生ずるピークのベー
スラインからの高さ／１３５５〜１３６５cm-1付近に生
ずるピークのベースラインからの高さの比が０．４〜
０．７にあるものである。この範囲外のものを用いる
と、プラズマ化により発生したイオン等の衝突による電
極からのパーティクルの発生が増大する。図１にガラス
状炭素のラマンスペクトルの一例を示す。図１に示され
るように、ガラス状炭素のラマンスペクトルは、１５０
０〜１６２０cm-1付近と１３５５〜１３６５cm-1付近に
ピークを生ずる。各ピーク位置におけるベースラインの
値は、図１における（ｃ）のように、ベースラインの接
線を作製して決定することができる。そしてそのベース
ラインからの各ピークの高さ（ａ）及び（ｂ）を求め、
その比（ａ）／（ｂ）を計算することによりピーク比と
する。
炭素は、ラマン分光によるラマンスペクトルピークのう
ち、１５００〜１６２０cm-1付近に生ずるピークのベー
スラインからの高さ／１３５５〜１３６５cm-1付近に生
ずるピークのベースラインからの高さの比が０．４〜
０．７にあるものである。この範囲外のものを用いる
と、プラズマ化により発生したイオン等の衝突による電
極からのパーティクルの発生が増大する。図１にガラス
状炭素のラマンスペクトルの一例を示す。図１に示され
るように、ガラス状炭素のラマンスペクトルは、１５０
０〜１６２０cm-1付近と１３５５〜１３６５cm-1付近に
ピークを生ずる。各ピーク位置におけるベースラインの
値は、図１における（ｃ）のように、ベースラインの接
線を作製して決定することができる。そしてそのベース
ラインからの各ピークの高さ（ａ）及び（ｂ）を求め、
その比（ａ）／（ｂ）を計算することによりピーク比と
する。
【０００７】本発明において用いるガラス状炭素は、上
記の特性を満たすものであれば、その原料及び製造法に
特に制限はない。材料として用いられる熱硬化性樹脂と
しては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂、フラン樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、キシレン樹脂等を挙げることができる。また、これ
ら樹脂の混合物を用いることもできる。これらの中で、
フラン樹脂又はフェノール樹脂が好ましい。
記の特性を満たすものであれば、その原料及び製造法に
特に制限はない。材料として用いられる熱硬化性樹脂と
しては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂、フラン樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹
脂、キシレン樹脂等を挙げることができる。また、これ
ら樹脂の混合物を用いることもできる。これらの中で、
フラン樹脂又はフェノール樹脂が好ましい。
【０００８】熱硬化性樹脂の種類に応じて、硬化剤が用
いられる。硬化剤としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸
等の無機酸、p-トルエンスルホン酸、メタンスルホン酸
等の有機スルホン酸、酢酸、トリクロロ酢酸、トリフロ
ロ酢酸等のカルボン酸等が上げられる。アルカリとして
は、アンモニア、アミン、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化リチウム等が挙げられる。硬化剤は熱硬
化性樹脂に対して０．００１〜２０重量％使用すること
が好ましい。
いられる。硬化剤としては、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸
等の無機酸、p-トルエンスルホン酸、メタンスルホン酸
等の有機スルホン酸、酢酸、トリクロロ酢酸、トリフロ
ロ酢酸等のカルボン酸等が上げられる。アルカリとして
は、アンモニア、アミン、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、水酸化リチウム等が挙げられる。硬化剤は熱硬
化性樹脂に対して０．００１〜２０重量％使用すること
が好ましい。
【０００９】前記熱硬化性樹脂は、必要に応じて前記硬
化剤を添加した後、目的とする形状に応じて各種成形方
法で成形した後、硬化処理する。この硬化は１３０〜２
００℃の温度で熱処理して行うことが好ましい。
化剤を添加した後、目的とする形状に応じて各種成形方
法で成形した後、硬化処理する。この硬化は１３０〜２
００℃の温度で熱処理して行うことが好ましい。
【００１０】必要に応じさらにプラズマエッチング電極
板としての所定の加工を行った後、高度に純化された治
具及び炉を用い不活性雰囲気中（通常、ヘリウム、アル
ゴン等の不活性ガスや窒素、水素、ハロゲンガス等の非
酸化性ガスの少なくとも一種の気体からなる酸素を含ま
ない雰囲気、減圧又は真空下）において、好ましくは３
００〜２５００℃、より好ましくは約１０００℃の温度
で焼成炭化する。ついで好ましくは１３００〜３５００
℃の温度で熱処理しガラス状炭素を得ることができる。
本発明で規定される特性のガラス状炭素を得るには、樹
脂の種類、硬化剤の種類、熱処理温度等を適宜選択すれ
ばよい。例えば、樹脂としてフラン樹脂を用い、硬化剤
として有機スルホン酸を用いる場合、１５００〜２００
０℃の温度で熱処理してガラス状炭素化することで前記
特性とすることが可能である。
板としての所定の加工を行った後、高度に純化された治
具及び炉を用い不活性雰囲気中（通常、ヘリウム、アル
ゴン等の不活性ガスや窒素、水素、ハロゲンガス等の非
酸化性ガスの少なくとも一種の気体からなる酸素を含ま
ない雰囲気、減圧又は真空下）において、好ましくは３
００〜２５００℃、より好ましくは約１０００℃の温度
で焼成炭化する。ついで好ましくは１３００〜３５００
℃の温度で熱処理しガラス状炭素を得ることができる。
本発明で規定される特性のガラス状炭素を得るには、樹
脂の種類、硬化剤の種類、熱処理温度等を適宜選択すれ
ばよい。例えば、樹脂としてフラン樹脂を用い、硬化剤
として有機スルホン酸を用いる場合、１５００〜２００
０℃の温度で熱処理してガラス状炭素化することで前記
特性とすることが可能である。
【００１１】プラズマエッチング電極板の形状とする加
工、ガス噴き出し穴の作製は、ガラス状炭素を得た後、
放電加工、超音波加工等で行うこともできる。得られる
ガラス状炭素の不純物含有量は２０ppm以下とすること
が好ましい。不純物量が２０ppmを超えるとウエハを汚
染する危険がある。なお、不純物量は、ＪＩＳに規定さ
れる黒鉛灰分測定法で測定することができる。
工、ガス噴き出し穴の作製は、ガラス状炭素を得た後、
放電加工、超音波加工等で行うこともできる。得られる
ガラス状炭素の不純物含有量は２０ppm以下とすること
が好ましい。不純物量が２０ppmを超えるとウエハを汚
染する危険がある。なお、不純物量は、ＪＩＳに規定さ
れる黒鉛灰分測定法で測定することができる。
【００１２】
【実施例】以下、本発明を実施例にて詳細に説明する。 実施例１ フラン樹脂初期縮合物（日立化成工業(株)製ＶＦ−３０
３）１００重量部にパラトルエンスルホン酸０．３重量
部、エチレングリコール０．３重量部を添加し、十分混
合した後、該樹脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃で
３日、９０℃で３日乾燥硬化した後１６０℃までを５℃
／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持して硬化処理を
行い、厚さ５mmで直径２８５mmの円盤状樹脂成形体を得
た。該成形体に予め焼成の寸法収縮（２０％収縮）を見
込んだ所定の形状に加工した後、１６０℃までを５℃／
時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行い
厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得た。
該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃の温度
で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲気炉
を用い不活性雰囲気下で２０００℃の温度で高温処理を
行いガラス状炭素を得た。得られたガラス状炭素に直径
０．８mmの貫通小孔を３mmのピッチで多数穿孔しプラズ
マエッチング用電極板を得た。得られたプラズマエッチ
ング用電極板の不純物量はいずれも２０ppm以下であっ
た。この電極の性状を表１に示す。
３）１００重量部にパラトルエンスルホン酸０．３重量
部、エチレングリコール０．３重量部を添加し、十分混
合した後、該樹脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃で
３日、９０℃で３日乾燥硬化した後１６０℃までを５℃
／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持して硬化処理を
行い、厚さ５mmで直径２８５mmの円盤状樹脂成形体を得
た。該成形体に予め焼成の寸法収縮（２０％収縮）を見
込んだ所定の形状に加工した後、１６０℃までを５℃／
時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行い
厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得た。
該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃の温度
で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲気炉
を用い不活性雰囲気下で２０００℃の温度で高温処理を
行いガラス状炭素を得た。得られたガラス状炭素に直径
０．８mmの貫通小孔を３mmのピッチで多数穿孔しプラズ
マエッチング用電極板を得た。得られたプラズマエッチ
ング用電極板の不純物量はいずれも２０ppm以下であっ
た。この電極の性状を表１に示す。
【００１３】次にこの電極板をプラズマエッチング装置
にセットし、反応ガス：トリフロロメタン（ＣＨＦ3）
キャリアガス：アルゴン（Ａｒ）、反応チャンバー内の
ガス圧：１Torr、電源周波数：１３．５MHzの条件で直
径６インチのシリコンウエハの酸化膜エッチングを行っ
た。このときシリコンウエハの表面に付着した０．１５
μｍ以上の粉末粒子の個数を数えた。この結果を表２に
示す。表２から本実施例はパーティクル数１８個で消耗
速度が８．３μｍ／時間と非常に優れた特性を示した。
にセットし、反応ガス：トリフロロメタン（ＣＨＦ3）
キャリアガス：アルゴン（Ａｒ）、反応チャンバー内の
ガス圧：１Torr、電源周波数：１３．５MHzの条件で直
径６インチのシリコンウエハの酸化膜エッチングを行っ
た。このときシリコンウエハの表面に付着した０．１５
μｍ以上の粉末粒子の個数を数えた。この結果を表２に
示す。表２から本実施例はパーティクル数１８個で消耗
速度が８．３μｍ／時間と非常に優れた特性を示した。
【００１４】実施例２ フラン樹脂初期縮合物（日立化成工業(株)製ＶＦ−３０
３）１００重量部に、パラトルエンスルホン酸０．３重
量部、エチレングリコール０．３重量部を添加し、十分
混合した後、該樹脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃
で３日、９０℃で３日乾燥硬化した後、１６０℃までを
５℃／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理
を行い厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を
得た。該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃
の温度で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰
囲気炉を用い不活性雰囲気下で１５００℃の温度で高温
処理を行いガラス状炭素を得た。該ガラス状炭素に直径
０．８mmの貫通小孔を３mmのピッチで多数穿孔しプラズ
マエッチング用電極板を得た。得られたプラズマエッチ
ング用電極板の不純物量はいずれも２０ppm以下であっ
た。この電極の性状を表１に示す。表２から本実施例は
パーティクル数１３個で消耗速度が９．６μｍ／時間と
非常に優れた特性を示した。
３）１００重量部に、パラトルエンスルホン酸０．３重
量部、エチレングリコール０．３重量部を添加し、十分
混合した後、該樹脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃
で３日、９０℃で３日乾燥硬化した後、１６０℃までを
５℃／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理
を行い厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を
得た。該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃
の温度で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰
囲気炉を用い不活性雰囲気下で１５００℃の温度で高温
処理を行いガラス状炭素を得た。該ガラス状炭素に直径
０．８mmの貫通小孔を３mmのピッチで多数穿孔しプラズ
マエッチング用電極板を得た。得られたプラズマエッチ
ング用電極板の不純物量はいずれも２０ppm以下であっ
た。この電極の性状を表１に示す。表２から本実施例は
パーティクル数１３個で消耗速度が９．６μｍ／時間と
非常に優れた特性を示した。
【００１５】実施例３ フラン樹脂初期縮合物（日立化成工業(株)製ＶＦ−３０
３）１００重量部にパラトルエンスルホン酸０．３重量
部、エチレングリコール０．３重量部を添加し、十分混
合した後、該樹脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃で
３日、９０℃で３日乾燥硬化した後１６０℃までを５℃
／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行
い厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得
た。該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃の
温度で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲
気炉を用い不活性雰囲気下で１８００℃の温度で高温処
理を行いガラス状炭素を得た。該ガラス状炭素に直径
０．８mmの貫通小孔を３mmのピッチで多数穿孔しプラズ
マエッチング用電極板を得た。得られたプラズマエッチ
ング用電極板の不純物量はいずれも２０ppm以下であっ
た。性状を表１に電極特性を表２に示す。表２から本実
施例はパーティクル数２１個で消耗速度が８．５μｍ／
時間と非常に優れた特性を示した。
３）１００重量部にパラトルエンスルホン酸０．３重量
部、エチレングリコール０．３重量部を添加し、十分混
合した後、該樹脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃で
３日、９０℃で３日乾燥硬化した後１６０℃までを５℃
／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行
い厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得
た。該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃の
温度で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲
気炉を用い不活性雰囲気下で１８００℃の温度で高温処
理を行いガラス状炭素を得た。該ガラス状炭素に直径
０．８mmの貫通小孔を３mmのピッチで多数穿孔しプラズ
マエッチング用電極板を得た。得られたプラズマエッチ
ング用電極板の不純物量はいずれも２０ppm以下であっ
た。性状を表１に電極特性を表２に示す。表２から本実
施例はパーティクル数２１個で消耗速度が８．５μｍ／
時間と非常に優れた特性を示した。
【００１６】実施例４ フラン樹脂初期縮合物（日立化成工業(株)製ＶＦ−３０
３）１００重量部に、アルカリ触媒としてアンモニア
と、フェノール樹脂（７０℃の加熱下１時間フェノール
９４０重量部とホルムアルデヒド３６０重量部を反応さ
せた平均分子量３４０（ＭＮ）粘度３２０（Ｃｐ）の性
状を有するもの）３０重量部を添加し十分混合した後、
実施例３と同じ条件下にてガラス状炭素電極を得た。性
状を表１に、電極特性を表２に示す。表２から本実施例
はパーティクル数２８個で消耗速度６．８μｍ／時間と
非常に優れた特性を示した。
３）１００重量部に、アルカリ触媒としてアンモニア
と、フェノール樹脂（７０℃の加熱下１時間フェノール
９４０重量部とホルムアルデヒド３６０重量部を反応さ
せた平均分子量３４０（ＭＮ）粘度３２０（Ｃｐ）の性
状を有するもの）３０重量部を添加し十分混合した後、
実施例３と同じ条件下にてガラス状炭素電極を得た。性
状を表１に、電極特性を表２に示す。表２から本実施例
はパーティクル数２８個で消耗速度６．８μｍ／時間と
非常に優れた特性を示した。
【００１７】実施例５ フラン樹脂初期縮合物（日立化成工業(株)製ＶＦ−３０
３）１００重量部に、フェノール樹脂（日立化成工業
(株)製ＶＰ−１１２Ｎ）４０重量部を５０℃の温度で十
分混合した後、３０℃まで冷却した。該混合物１００重
量部に対し、パラトルエンスルホン酸０．６重量部、フ
タル酸ｎブチル５重量部、エチレングリコール２０重量
部を添加し、十分混合した後、実施例１と同様の条件下
にて電極を得た。この性状を表１に電極特性を表２に示
す。表２から本実施例はパーティクル数３６個で消耗速
度が８．１μｍ／時間と非常に優れた特性を示した。
３）１００重量部に、フェノール樹脂（日立化成工業
(株)製ＶＰ−１１２Ｎ）４０重量部を５０℃の温度で十
分混合した後、３０℃まで冷却した。該混合物１００重
量部に対し、パラトルエンスルホン酸０．６重量部、フ
タル酸ｎブチル５重量部、エチレングリコール２０重量
部を添加し、十分混合した後、実施例１と同様の条件下
にて電極を得た。この性状を表１に電極特性を表２に示
す。表２から本実施例はパーティクル数３６個で消耗速
度が８．１μｍ／時間と非常に優れた特性を示した。
【００１８】実施例６ フラン樹脂初期縮合物（日立化成工業(株)製ＶＦ−３０
３）１００重量部に、アルカリ触媒としてアンモニア、
フェノール樹脂（７０℃の加熱下１時間フェノール９４
０重量部とホルムアルデヒド３６０重量部を反応させ
た、平均分子量１３０（ＭＮ）粘度１００（Ｃｐ）の性
状を有するもの）１００重量部を５０℃の温度で十分混
合した後、３０℃まで冷却した。該混合物１００重量部
に対し、パラトルエンスルホン酸１．０重量部、エチレ
ングリコール２０重量部を添加し、十分混合した後、実
施例１と同様の条件下にて電極を得た。この性状を表１
に電極特性を表２に示す。表２から本実施例はパーティ
クル数３５個で消耗速度が７．２μｍ／時間と非常に優
れた特性を示した。
３）１００重量部に、アルカリ触媒としてアンモニア、
フェノール樹脂（７０℃の加熱下１時間フェノール９４
０重量部とホルムアルデヒド３６０重量部を反応させ
た、平均分子量１３０（ＭＮ）粘度１００（Ｃｐ）の性
状を有するもの）１００重量部を５０℃の温度で十分混
合した後、３０℃まで冷却した。該混合物１００重量部
に対し、パラトルエンスルホン酸１．０重量部、エチレ
ングリコール２０重量部を添加し、十分混合した後、実
施例１と同様の条件下にて電極を得た。この性状を表１
に電極特性を表２に示す。表２から本実施例はパーティ
クル数３５個で消耗速度が７．２μｍ／時間と非常に優
れた特性を示した。
【００１９】実施例７ フェノールとフルフリルアルコールのモル比２８％にな
るようにパラホルムアルデヒドを反応触媒にし８０℃の
温度で合成した後、７０％パラトルエンスルホン酸で中
和し樹脂分５５重量％の樹脂を得た。該樹脂１００重量
部に対しパラトルエンスルホン酸０．３重量部、エチレ
ングリコール０．３重量部を添加し、十分混合した後該
樹脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃で３日、９０℃
で３日乾燥硬化し、厚さ５mmで直径２８５mmの成形体を
得た。該成形体に予め焼成の寸法収縮（２０％収縮）を
見込んだ所定の形状に加工した。１６０℃までを５℃／
時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行い
厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得た。
該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃の温度
で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲気炉
を用い不活性雰囲気下で２０００℃の温度で高温処理を
行いガラス状炭素電極を得た。この性状を表１に電極特
性を表２に示す。表２から本実施例はパーティクル数１
４個で消耗速度が９．２μｍ／時間と非常に優れた特性
を示した。
るようにパラホルムアルデヒドを反応触媒にし８０℃の
温度で合成した後、７０％パラトルエンスルホン酸で中
和し樹脂分５５重量％の樹脂を得た。該樹脂１００重量
部に対しパラトルエンスルホン酸０．３重量部、エチレ
ングリコール０．３重量部を添加し、十分混合した後該
樹脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃で３日、９０℃
で３日乾燥硬化し、厚さ５mmで直径２８５mmの成形体を
得た。該成形体に予め焼成の寸法収縮（２０％収縮）を
見込んだ所定の形状に加工した。１６０℃までを５℃／
時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行い
厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得た。
該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃の温度
で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲気炉
を用い不活性雰囲気下で２０００℃の温度で高温処理を
行いガラス状炭素電極を得た。この性状を表１に電極特
性を表２に示す。表２から本実施例はパーティクル数１
４個で消耗速度が９．２μｍ／時間と非常に優れた特性
を示した。
【００２０】比較例１ フルフリルアルコール初期縮合物（日立化成工業(株)Ｖ
Ｆ−３０２）１００重量部にパラトルエンスルホン酸５
０重量％水溶液１重量部を加え、十分に混合した後、樹
脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃で３日、９０℃で
３日乾燥硬化し厚さ５mmで直径２８５mmの成形体を得
た。該成形体に予め焼成の寸法収縮（２０％収縮）を見
込んだ所定の形状に加工した。１６０℃までを５℃／時
間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行い厚
さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得た。該
成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃の温度で
焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲気炉を
用い不活性雰囲気下で１２００℃の温度で高温処理を行
いガラス状炭素電極を得た。この性状を表１に電極特性
を表２に示す。
Ｆ−３０２）１００重量部にパラトルエンスルホン酸５
０重量％水溶液１重量部を加え、十分に混合した後、樹
脂を型に注入し５０℃で３日、７０℃で３日、９０℃で
３日乾燥硬化し厚さ５mmで直径２８５mmの成形体を得
た。該成形体に予め焼成の寸法収縮（２０％収縮）を見
込んだ所定の形状に加工した。１６０℃までを５℃／時
間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行い厚
さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得た。該
成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１０００℃の温度で
焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲気炉を
用い不活性雰囲気下で１２００℃の温度で高温処理を行
いガラス状炭素電極を得た。この性状を表１に電極特性
を表２に示す。
【００２１】比較例２ フルフリルアルコール初期縮合物（日立化成工業(株)Ｖ
Ｆ−３０２）１００重量部にパラトルエンスルホン酸５
０重量％水溶液１重量部を加え、十分に混合した後、さ
らに、フラン樹脂初期縮合物（日立化成工業(株)製ＶＦ
−３０３）１００重量部にパラトルエンスルホン酸０．
３重量部、エチレングリコール０．３重量部を添加し、
十分混合した後、該樹脂を型に注入し５０℃で３日、７
０℃で３日、９０℃で３日乾燥硬化した後１６０℃まで
を５℃／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処
理を行い厚さ５mmで直径２８５mmの円盤状樹脂成形体を
得た。該成形体に予め焼成の寸法収縮（２０％収縮）を
見込んだ所定の形状に加工した後、１６０℃までを５℃
／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行
い厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得
た。該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１３００℃の
温度で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲
気炉を用い不活性雰囲気下で２５００℃の温度で高温処
理を行いガラス状炭素を得た。該ガラス状炭素に直径
０．８mmの貫通小孔を３mmのピッチで多数穿孔しプラズ
マエッチング用電極板を得た。得られたプラズマエッチ
ング用電極板の不純物量はいずれも２０ppm以下であっ
た。この電極の性状を表１に示す。
Ｆ−３０２）１００重量部にパラトルエンスルホン酸５
０重量％水溶液１重量部を加え、十分に混合した後、さ
らに、フラン樹脂初期縮合物（日立化成工業(株)製ＶＦ
−３０３）１００重量部にパラトルエンスルホン酸０．
３重量部、エチレングリコール０．３重量部を添加し、
十分混合した後、該樹脂を型に注入し５０℃で３日、７
０℃で３日、９０℃で３日乾燥硬化した後１６０℃まで
を５℃／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処
理を行い厚さ５mmで直径２８５mmの円盤状樹脂成形体を
得た。該成形体に予め焼成の寸法収縮（２０％収縮）を
見込んだ所定の形状に加工した後、１６０℃までを５℃
／時間で昇温し、１６０℃で３日間保持し硬化処理を行
い厚さ４mmで直径が２８５mmの円盤状樹脂成形体を得
た。該成形体を環状炉に入れ窒素気流中で１３００℃の
温度で焼成炭化した後、高純度に処理した治具及び雰囲
気炉を用い不活性雰囲気下で２５００℃の温度で高温処
理を行いガラス状炭素を得た。該ガラス状炭素に直径
０．８mmの貫通小孔を３mmのピッチで多数穿孔しプラズ
マエッチング用電極板を得た。得られたプラズマエッチ
ング用電極板の不純物量はいずれも２０ppm以下であっ
た。この電極の性状を表１に示す。
【００２２】比較例３ フルフリルアルコール初期縮合物（日立化成工業（株)
ＶＦ−３０２）１００重量部に硫酸アニリン０．６重量
部を加え、十分に混合した後、樹脂を型に注入し５０℃
で３日、７０℃で３日、９０℃で３日乾燥硬化し厚さ５
mmで直径２８５mmの成形体を得た。該成形体に予め焼成
の寸法収縮（２０％収縮）を見込んだ所定の形状に加工
した。１６０℃までを５℃／時間で昇温し、１６０℃で
３日間保持し硬化処理を行い厚さ４mmで直径が２８５mm
の円盤状樹脂成形体を得た。該成形体を環状炉に入れ窒
素気流中で１０００℃の温度で焼成炭化した後、高純度
に処理した治具及び雰囲気炉を用い不活性雰囲気下で１
８００℃の温度で高温処理を行いガラス状炭素電極を得
た。この性状を表１に電極特性を表２に示す。
ＶＦ−３０２）１００重量部に硫酸アニリン０．６重量
部を加え、十分に混合した後、樹脂を型に注入し５０℃
で３日、７０℃で３日、９０℃で３日乾燥硬化し厚さ５
mmで直径２８５mmの成形体を得た。該成形体に予め焼成
の寸法収縮（２０％収縮）を見込んだ所定の形状に加工
した。１６０℃までを５℃／時間で昇温し、１６０℃で
３日間保持し硬化処理を行い厚さ４mmで直径が２８５mm
の円盤状樹脂成形体を得た。該成形体を環状炉に入れ窒
素気流中で１０００℃の温度で焼成炭化した後、高純度
に処理した治具及び雰囲気炉を用い不活性雰囲気下で１
８００℃の温度で高温処理を行いガラス状炭素電極を得
た。この性状を表１に電極特性を表２に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】
【発明の効果】本発明のプラズマエッチング用電極板
は、エッチングの際に発生する有害な炭素微粒子の数を
大幅に少なく、また長時間の使用が可能である。従って
トラブルのない安定なエッチング加工を行うことが可能
なものである。
は、エッチングの際に発生する有害な炭素微粒子の数を
大幅に少なく、また長時間の使用が可能である。従って
トラブルのない安定なエッチング加工を行うことが可能
なものである。
【図１】ガラス状炭素のラマンスペクトルの一例を示す
グラフである。
グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−120471（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−37109（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−221310（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23F 4/00 C01B 31/02 101 C04B 35/52 H01L 21/3065
Claims (1)
- 【請求項１】 スタッキング インデックスが０．８〜
０．９５で、かつラマンスペクトルの１５００〜１６２
０cm -1 付近に生ずるピーク／１３５５〜１３６５cm -1 付
近に生ずるピークの比が０．４〜０．７であるガラス状
炭素からなるプラズマエッチング用電極板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14921097A JP3351506B2 (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | プラズマエッチング用電極板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14921097A JP3351506B2 (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | プラズマエッチング用電極板 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH111783A JPH111783A (ja) | 1999-01-06 |
| JP3351506B2 true JP3351506B2 (ja) | 2002-11-25 |
Family
ID=15470254
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14921097A Expired - Lifetime JP3351506B2 (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | プラズマエッチング用電極板 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3351506B2 (ja) |
-
1997
- 1997-06-06 JP JP14921097A patent/JP3351506B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH111783A (ja) | 1999-01-06 |
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