JPH1171576A

JPH1171576A - 高速遠心成形法とマイクロ波焼結法による焼結砥粒及びその製造方法

Info

Publication number: JPH1171576A
Application number: JP9247725A
Authority: JP
Inventors: Katsuhiro Ishiguro; 勝裕石黒; Noriyoshi Yamauchi; 則義山内
Original assignee: Noritake Co Ltd
Current assignee: Noritake Co Ltd
Priority date: 1997-08-28
Filing date: 1997-08-28
Publication date: 1999-03-16

Abstract

(57)【要約】【課題】平均結晶粒径が小さく優れた切刃の自生作用を
発揮し、かつ硬度の高い焼結砥粒及びその製造方法の提
供。【解決手段】金属酸化物からなる原料粉体を含む泥漿を
回転による遠心力で固液分離することによって固形成形
体を得て、前記固形成形体を解砕して粒状としたものに
マイクロ波を照射し、平均結晶粒径が１μｍ以下、且つ
マイクロビッカース硬度が１８ＧＰａ以上である焼結砥
粒を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス焼結体
及びその製造方法、特に高速遠心成形法とマイクロ波焼
結法を用いてなる焼結砥粒及びその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、セラミックス焼結体の製造におけ
る一般的な成形法として、プレスによる粉末成形法、泥
漿を吸水性の型に注入する泥漿鋳込み法、或いは泥漿を
平面フィルム上でドクターブレードにて所定の厚みに掻
きとって乾燥するドクターブレード法などがある。これ
らの方法によって得られた成形体は目的と組成に応じて
電気炉やガス炉などによって加熱焼結される。また、得
られる焼結体をより緻密化して強度などを向上させるた
め、成形時に冷間静水圧成形（ＣＩＰ）、焼結時にホッ
トプレス焼結（ＨＰ）或いは熱間静水圧焼結（ＨＩＰ）
などが行われる場合も多い。

【０００３】さらには、上記一般的成形法とは別に、遠
心機を用いて遠心加速度により泥漿の固形分と液体とを
分離する方法が提案されている（本発明者らが提案した
特願平３−３６３４０号（特開平５−６５５０４号公
報））。この方法はセラミック原料粉体を含む泥漿（懸
濁液）の所定量を成形用型内に入れ、回転によって得ら
れる３０００Ｇ以上の大きな遠心加速度を該成形用型に
与えて泥漿中の固形分と液体とを分離せしめ、分離した
液体を成形用型より排出した後に固形となった成形体を
脱型して生成形体を得るものである。

【０００４】このような遠心加速度を利用した成形法
（以下、「高速遠心成形法」という）にはいくつかの優
れた点があり、例えば泥漿鋳込み法よりもはるかに短時
間の成形が可能であること、成形体の生密度が高く通常
焼結よりもより低温で焼結させることができ、焼結時の
粒成長が少ないため、通常の焼結体よりも優れた機械的
特性が得られることなどが挙げられる（素形材３６
（１９９５）、９、１４〜２０）。

【０００５】ところで、研削及び研磨用のアルミナ系砥
粒には溶融インゴットを粉砕したものから分級して得ら
れるほぼ単一なα−Ａ１₂Ｏ₃結晶粒子からなる砥粒であ
る「溶融砥粒」のほかに、微細なα−Ａ１₂Ｏ₃結晶粒子
の集合体からなる多結晶砥粒がある。

【０００６】この多結晶砥粒には原料粉体をプレス成形
や押し出し成形したものを焼結前に解砕し整粒してから
加熱炉にて焼結した「通常の焼結砥粒」（例えば特公昭
５３−２４６７３号公報参照）、或いはゾルゲル法によ
って得られたアルミナ前駆体ゲルの乾燥物を解砕し整粒
してから加熱炉にてα−Ａ１₂Ｏ₃結晶への転化と焼結と
を同時に行うゾルゲル焼結砥粒などがある。このうち上
記「通常の焼結砥粒」はそれを構成する結晶の粒径が１
μｍ以上（通常は２〜３μｍ以上）である。これに対し
て、上記ゾルゲル焼結砥粒は平均粒径が１μｍ以下（好
ましくは０．５μｍ以下）の結晶によって構成され、近
年、このようなアルミナ系ゾルゲル焼結砥粒が砥石車に
使用されて優れた研削性能を発揮している。アルミナ系
ゾルゲル焼結砥粒が研削及び研磨用に使用されて優れた
効果を発揮する理由は、その平均結晶粒径が１μｍ以
下、好ましくは０．５μｍ以下という微粒であることに
よって、常に微細で新鮮な新しい切刃が加工対象物に作
用するからである。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】「通常の焼結砥粒」は
ゾルゲル焼結砥粒で得られるような優れた研削及び研磨
の効果は得がたく、一方、ゾルゲル焼結砥粒は研削及び
研磨の効果が優れているがその製造には長大な工程を必
要とする。すなわち、アルミナ系ゾルゲル焼結砥粒の場
合、アルミナ源となるアルミナ前駆物質を含むゾルを調
製する工程、ゾルからゲル状態へ移行させる工程、さら
に該ゲルを長時間をかけて乾燥する工程を経ることによ
って焼結前の固形体を得るものである。ゲルは一般には
極めて微細な粒子のコロイド状分散体であり、液体成分
の含有量も多く、特に乾燥工程において発泡や亀裂の発
生を抑制するために、液体成分を極めて注意深くゆっく
りと蒸発させる必要がある。従って、乾燥には極めて多
くの時間と熱量とを要する。しかもゾルゲル焼結砥粒を
得るためには特別の専用設備を必要とする。さらにはゾ
ルゲル焼結砥粒を構成する結晶の平均結晶粒径を１μｍ
以下（好ましくは０．５μｍ以下）に結晶化させるため
に、例えば特開昭６０−２３１４６２号公報の開示によ
れば微細な種結晶を添加する製造工程も付加しなければ
ならない。

【０００８】以上のように、ゾルゲル焼結砥粒の製造工
程は長く複雑であり、エネルギー消費も大きい。一方、
前記の高速遠心成形法によって成形された成形体はプレ
ス成形法や泥漿鋳込み成形法によって成形された成形体
に比較して、ＨＰ焼成法やＨＩＰ焼成法などの特別な焼
結法を用いることなく通常の常圧焼成法による極めて低
い温度の焼成によって焼結し、且つ、低い温度での焼結
であるために、焼成時の粒成長が少ないので焼結体を構
成する結晶の粒子径も極めて小さいままで緻密に焼結す
る。その結果、従来になく大きな機械的強度と高い硬度
を有する焼結体が得られる。

【０００９】しかしながら、焼結砥粒においては焼結体
中の平均結晶粒径が１μｍ以下の場合優れた効果が現わ
れ、特に好ましくは０．５μｍ以下の場合に顕著な効果
が現れるが、上記高速遠心成形法による成形体の低温焼
成のみでは必ずしも十分に微細な結晶粒径が得られない
場合がある。例えば、アルミナ原料として平均粒径が約
０．２μｍのα−アルミナを高速遠心成形法によって成
形して焼成する場合は、その最適焼成温度は約１２３０
℃であり、そのとき強度及び硬度が最高値を示すが焼結
砥粒組織における平均結晶粒径は０．７μｍである（素
形材３６（１９９５）、９、１４〜２０を参照）。こ
のように、高速遠心成形法と通常の炉内焼成によって、
ゾルゲル焼結法に比較すれば、より簡便に平均結晶粒径
の小さい優れた焼結体が得られるが、特に好ましい０．
５μｍ以下の平均結晶粒径を得ることは困難である。

【００１０】以上の事情に鑑みて、本発明の課題は平均
結晶粒径が小さく優れた切刃の自生作用を発揮し、かつ
硬度の高い焼結砥粒及びその製造方法を提供することで
ある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、本発明者らが
特願平３−３６３４０号（特開平５−６５５０４号公
報）において提案した高速遠心成形法とマイクロ波焼結
法に基づいて、特に研削及び研磨の用途に好適な微結晶
焼結砥粒及びその製造方法を提案するものである。

【００１２】前記課題を解決するために、本発明に第１
の視点における手段は、金属酸化物からなる原料粉体を
含む泥漿（懸濁液）を回転による遠心力で固液分離する
ことによって固形成形体を得て、前記固形成形体を解砕
して粒状としたものにマイクロ波を照射することによっ
て焼結砥粒を得ることを特徴とする。

【００１３】本発明の第２の視点における手段は、
（ａ）金属酸化物からなる原料粉体を含む泥漿を成形
用型内に入れ、該成形用型に回転による遠心力を与えて
該泥漿中の固形分と液体とを分離せしめ、（ｂ）分離
した液体を前記成形用型より排出して固形の成形体を得
た後に、該成形体を脱型してから乾燥することにより残
留液体を除去し、（ｃ）前記乾燥した成形体を解砕し
て所定粒度の粉体とし、（ｄ）前記粉体に周波数が
２．４５〜１００ＧＨｚのマイクロ波を照射することに
よって焼結せしめることを特徴とする。

【００１４】本発明の第３の視点における手段は、第２
の視点に基づき、前記（ｃ）工程において、前記解砕な
いし更に分級することにより前記粉体の粒度を４ｍｍ以
下とし、平均結晶粒径が１μｍ以下の焼結砥粒を得るこ
とを特徴とする。

【００１５】本発明の第４の視点における手段は、第２
の視点に基づき、前記金属酸化物からなる原料粉体とし
て、平均粒度が０．１〜０．８μｍのアルミナ単結晶粉
末を用いることを特徴とする。

【００１６】本発明の第５の視点における手段は、金属
酸化物からなる原料粉体を含む泥漿を回転による遠心力
で固液分離することによって固形成形体を得て、前記固
形成形体を解砕して粒状としたものにマイクロ波を照射
することによって焼結された砥粒であって、平均結晶粒
径が１μｍ以下、且つマイクロビッカース硬度が１８Ｇ
Ｐａ以上であることを特徴とする。

【００１７】本発明の第６の視点における手段は、第５
の視点に基づき、平均結晶粒径が０．５μｍ以下である
ことを特徴とする。

【００１８】本発明の第７の視点における手段は、セラ
ミックス焼結体に関し、金属酸化物からなる原料粉体を
含む泥漿を回転による遠心力で固液分離することによっ
て固形成形体を得て、前記固形成形体を解砕して粒状と
したものにマイクロ波を照射することによってセラミッ
クス焼結体を得ることを特徴とする。

【００１９】また、前記第２の視点における前記(ａ)の
工程において好ましくは、固液分離によって得られた固
形の成形体をさらに透液性底部を有する成形用型内に収
納し、該透液性底部を回転半径方向の外方に向けて回転
させて遠心力を与えることによって、該透液性底部を介
して該成形体の残留液体を脱液した後に上記固形成形体
を脱型する。ないし、固形分として金属酸化物からなる
原料粉体を含む泥漿の所定量を透液性底部を有する成形
用型に入れ、該透液性底部を回転半径方向の外方に向け
て回転させて遠心力を与えることによって固液分離を生
じせしめ、分離した液体を該成形体から一旦排出した後
に、さらに上記と同様の回転による遠心力を与えること
によって上記透液性底部を介して残留液体を脱液してか
ら上記固形成形体を脱型する。さらに好ましくは、前記
透液性底部は多数の貫通孔を有する部材又は粒状物によ
ってバックアップされたフィルターを敷設してなること
を特徴とする。

【００２０】また、好ましくは主成分である金属酸化物
からなる原料粉体の平均粒度を０．１〜０．８μｍと
し、さらに好ましくは０．１〜０．４μｍとし、固形成
形体を得るための遠心加速度を５０００Ｇ以上とし、さ
らに好ましくは１００００Ｇ以上とする。

【００２１】また、好ましくは、金属酸化物からなる原
料粉体がアルミナ質セラミックスであり、不可避的不純
物を含むα−アルミナ単味、または不可避的不純物以外
の添加物としてＭｇＯ、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｏＯ、Ｆｅ
₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、Ｃｒ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＨｆＯ₂、及びＬａ
₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などのランタノイド酸化物又は焼成によ
って該各酸化物となる化合物の一種又は二種以上を合計
して０．０１〜２０ｗｔ％含有するアルミナ質セラミッ
クス焼結体からなる研削及び研磨用砥粒を製造する。

【００２２】また、好ましくは、金属酸化物からなる原
料粉体がアルミナ質セラミックスであり、不可避的不純
物を含むα−アルミナ単味、または不可避的不純物以外
の添加物としてＭｇＯ、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｏＯ、Ｆｅ
₂Ｏ₃、Ｙ₂Ｏ₃、Ｃｒ₂Ｏ₃、ＺｒＯ₂、ＨｆＯ₂、及びＬａ
₂Ｏ₃、ＣｅＯ₂などのランタノイド酸化物又は焼成によ
って該各酸化物となる化合物の一種又は二種以上を合計
して０．０１〜２０ｗｔ％含有し、マイクロ波照射によ
る最高熱処理温度が１１５０〜１４００度の範囲であ
り、好ましくは１２００〜１３５０℃の範囲であるアル
ミナ質セラミックス焼結体からなる研削及び研磨用砥粒
を製造する。

【００２３】なお、本発明において、数値範囲の記載は
その上下限のみならず、任意の中間値も含むものとす
る。また、本発明の名称は焼結砥粒及びその製造方法で
あるが、本発明はこれに限定されるものではなく、他用
途の焼結体、例えば構造部品、機能部品の製造にも本発
明を適用することが可能である。

【００２４】

【発明の実施の形態】次に、本発明の好ましい一実施の
形態を説明する。まず、本発明の好ましい焼結砥粒の製
造方法を説明する。すなわち、純度が９９．９９％、平
均粒径が０．４μｍ以下のα−アルミナ粉末を原料粉体
とし、分散媒体としてイオン交換水２５％（容積）にポ
リカルボン酸アンモニウム（分散剤）０．６％（容
積）、アクリルポリマー（結合剤）０．０５〜０．１％
（容積）を添加したものを用いる。これらを上記アルミ
ナ粉末とともにボールミルにて４８時間混合し調整して
泥漿を得る。この泥漿を図１に示すように底部が脱着可
能な成形用の円筒型金型１に注入し、円筒型金型１を金
型底部２が回転半径方向の外方になるように遠心機にセ
ットする。しかる後に遠心機を作動させて上記泥漿に重
力加速度Ｇの少なくとも５０００倍（５０００Ｇ）以上
の遠心加速度を所定時間作用させる。その結果、アルミ
ナ原料は金型底部２に沈降して固形成形体４が形成さ
れ、金型上部には上澄み液３の層が形成される。遠心機
を停止させて円筒型金型１を取り出し、金型底部２を上
にして上澄み液３を脱液後に金型底部２を取り外し、固
形成形体４を取り外すことによって生成形体を得る。
尚、成形時の遠心加速度が５０００Ｇ以下では焼成して
好適な砥粒になるような緻密な成形体が得がたく成形時
間も長くなる傾向があり、特に原料の平均粒度（単結晶
粉末の平均結晶粒径）が０．５μｍ以下の場合は１００
００Ｇ以上の遠心加速度で成形することが好ましい。

【００２５】以上のような高速遠心成形法によれば、泥
漿水分量が少なくとも２５％〜７５％（容量）の範囲に
おいて成形時間に大さな差がなく、取り出す生成形体の
含有水分量もほぼ一定で約１４％（容量）である。しか
も同じ成形厚みを得るための成形時間は、泥漿を石膏型
などの吸水性の型に注入する従来の泥漿鋳込み法に比較
して１／５〜１／６程度の短時間であり、しかも粒子充
填率は６０〜６５％（容量）と非常に緻密な成形体が得
られるものである。さらに好ましくは、固液分離された
固形成形体をさらに透液性底部を有する型内に再び収納
して該透液性底部を回転半径方向の外方に向けて再び遠
心力を与えることや、始めから透液性底部を有する金型
を使用して高速遠心成形を行う方法によれば、得られる
固形成形体はさらに成形体の直径で０．７〜１．０％程
度収縮したものが得られ、含有水分量はさらに減少する
のでさらに緻密な成形体が得られる。

【００２６】上記の如くして得られた成形体を、例えば
４０℃で４時間、さらに１００℃で４時間乾燥した後、
ハンマーミルなどの適当な手段によって解砕しながら順
次大きな目開きの篩を通して分級し、砥粒として必要な
各粒度範囲の整粒成形体とする。

【００２７】整粒成形体は焼成によって焼結されて砥粒
となるが、焼結のための焼成前に結合剤等の脱バインダ
ー（脱脂）のため７００〜９００℃にて３０〜９０分保
持程度の熱処理を施すことが望ましい。しかし、上記し
た泥漿にはプレスなどの従来の粉末成形用原料調製に比
較して結合剤が少量で済むこと、整粒成形体の寸法が４
ｍｍ以下と小さいことのために、必ずしも上記の脱バイ
ンダー熱処理工程は必要ではない。但し、整粒成形体の
粒度が４ｍｍに近いものを用いたり、同時に大量焼結す
る場合は上記熱処理を施すことが望ましい。

【００２８】このように得られた整粒成形体に対して、
周波数が２．４５〜１００ＧＨｚ、好ましくは２０ＧＨ
ｚ以上のマイクロ波を照射する。マイクロ波照射によ
り、好ましくは焼成温度を１１５０〜１４００℃とす
る。特に焼結体組織の平均粒径を研削及び研磨砥粒とし
て特に有利な０．５μｍ以下とするためには、原料粉末
の平均粒径が、０．４μｍ以下で且つ焼成温度が１２０
０〜１３５０℃が好ましい。また、１１５０℃以下では
焼結しがたく、１４００℃以上では粒成長が激しいため
に望ましい粒径範囲の焼結体を得ることが困難である傾
向がある。また、マイクロ波の照射による焼結体温度が
高い程、最適照射時間が短くなる傾向がある。

【００２９】ところで、前述した通り、「素形材３６
（１９９５）、９、１４〜２０」によれば、平均結晶粒
径が約０．２μｍのα−アルミナ（単結晶粉末）を原料
として、これを高速遠心成形法によって成形し、得られ
た成形体を焼成炉に載置して、炉内に載置されたヒータ
ーによって５００℃から１２３０℃までを２００℃／ｈ
ｒの昇温速度で炉内全体を昇温し、この最適焼成温度１
２３０℃で１．５〜２時間保持してその後炉内で自然放
冷することにより、平均結晶粒径０．７μｍの焼結体が
得られている。加えて、焼成最高温度を１２３０℃以上
とした場合には結晶粒径が大きく成長し、又それ以下の
温度では結晶粒径は小さくなるが焼結体の強度及び硬度
が小さくなり、十分緻密な焼結体が得られない傾向があ
ることも報告されている。

【００３０】これに対して本発明に基づけば、同様の原
料を用い、同様の成形法によってもマイクロ波照射によ
る焼成によって結晶粒径が０．５μｍ以下で、且つ高い
硬度の十分緻密な焼結体を得ることができる。

【００３１】マイクロ波焼結法によれば、通常の加熱方
式であるヒーターによる外部からの加熱と異なり、ほぼ
被加熱材料そのものだけにマイクロ波のエネルギーが吸
収されるので、ほぼ材料そのものだけが発熱して焼結す
るに至る。そこで、近年マイクロ波によるセラミックス
の焼結法が試みられている。

【００３２】例えば、マイクロ波焼結法に関して、特開
昭６０−２２１３６７号公報、特開昭６２−１１６７０
３号公報、「マイクロ波焼結機構とミリ波による焼結、
ＮＥＷＣＥＲＡＭＩＣＳ（１９９５）Ｎｏ．５、２１
〜３０」、特開平６−３４５５４０号公報が報告されて
いる。なお、これら文献には、バルク状の焼結体の製造
例が開示されているが、焼結砥粒に関する開示はない。

【００３３】ところで、一般的にセラミックスは誘電体
であって周波数に依存する誘電率と誘電損率を有してい
るため、或る周波数において誘電率に応じてセラミック
スを構成する分子の共振が起こると同時に誘電損率によ
るエネルギーの吸収によってその分だけ熱エネルギーヘ
の変換が生じ、その熱エネルギーによる発熱が焼結に大
きく寄与する。ここで、吸収エネルギーＰは次のように
表される。

【００３４】Ｐ＝２πｆε₀ε_rｔａｎδＥ²Ｖ_sΘ

【００３５】（π：円周率、ｆ：周波数、ε₀：真空の
誘電率．ε_r：試料の比誘電率、ｔａｎδ：損失角（損
率）、Ｅ：電界強度、∨_s：試料体積、Θ：形状係数）

【００３６】一般には周波数が高ければ吸収が大きく、
又誘電損率が高ければ吸収が大きいので高い発熱が得ら
れる。そのためマイクロ波領域の周波数によるセラミッ
クスの焼結では、従来のヒーター等による外部加熱法に
比較してエネルギー効率が高くコストが低減できる。さ
らに、急速加熱や内部加熱ができ、加熱にあたっての精
密な制御が可能であり、選択的加熱ができるなどの利点
がある。また、従来の外部加熱法による場合よりも低温
で短時間の加熱によって緻密で微細な結晶粒径を有する
焼結体が得られる。

【００３７】本発明によれば、以上のようなマイクロ波
による焼結法と前述の高速遠心成形法とを応用して優れ
た特性の焼結砥粒を得ることができる。すなわち、前述
した高速遠心成形法と通常の外部加熱法を用いた焼結の
場合はその最適焼結温度が１２３０℃で保持時間が１．
５〜２時間である。これに対し、高速遠心成形法とマイ
クロ波焼結法を用いた焼結では、前述のようにその最適
焼結温度は１１５０〜１４００℃の範囲であり、好まし
くは１２００〜１３５０℃、保持時間が１分〜９０分の
条件内で選択できる。上記保持時間は焼結温度に応じた
最適範囲があり、傾向として焼結温度が高い程保持時間
は短くすることが好ましい。さらに昇温時間も一般に短
くて良く、例えば前述の外部加熱法の場合における２０
０℃／ｈｒの昇温速度に対して、本発明のマイクロ波焼
結法ではその１０〜２０倍またはそれ以上の昇温速度で
も焼成及び焼結が可能である。このように高い昇温速度
及び高い温度での短時間保持によって焼結時の粒成長の
少ない緻密な焼結体が得られる。

【００３８】なお、以上のような急速加熱と短時間加熱
によって結晶粒径の極めて小さい焼結体の製造が可能で
あるのは、高速遠心成形法によって粒子充填密度の高い
緻密な生成形体が得られることにもよる。本発明の原理
に従って得られる砥粒は、遊離砥粒又は固定砥粒として
も有用である。さらに、本発明の原理に従って得られる
焼結体は、その平均結晶が小さく、且つ硬度が高いこと
により、砥粒の他に、構造部材（構造部材用原料）ない
し機能部材（機能部材用原料）としても有用である。

【００３９】特に研削・研磨用砥粒を製造する場合、通
常は好ましくは４ｍｍ以下に解砕された整粒成形体を焼
成するので、各々の整粒成形体内での部分的熱勾配は実
際上考慮する必要はない。さらにはマイクロ波の照射に
よる焼成は、通常のヒーター加熱のように炉内全体を加
熱するものではなく、もともと試料がマイクロ波を吸収
することにより試料自体が発熱するものであるので、省
エネルギー効果もあり、整粒成形体ごとの温度のバラツ
キもほとんど考慮する必要がない。従って、高い昇温速
度と焼結時の短時間保持による焼結が十分可能であり、
この点でさらに省エネルギーが達成される。

【００４０】使用するマイクロ波の周波数は、好ましく
は２．４５〜１００ＧＨｚであり、さらに好ましくは２
０ＧＨｚ以上の周波数である。ここで周波数２．４５Ｇ
Ｈｚはいわゆる調理用電子レンジに採用されている周波
数であり、一般的にこの周波数においては或る程度以上
大きい形状の成形体、例えば少なくとも一辺が５〜１０
ｃｍ以上の成形体を焼成することは実際上極めて困雑で
ある。

【００４１】それは波長が長いので実用的な照射空間内
ではマイクロ波の分布が均一にはなり難いため、試料の
局部的加熱により生じた部分的な熱応力によって成形体
に割れや変形が生じるからである。これに対して、本発
明の好ましい実施形態によれば、通常被加熱体は４ｍｍ
以下の粒状とするため、各々の整粒成形体内での部分的
な熱応力による割れなどを考慮することは実際上はほと
んど必要がない。しかしながら、２．４５ＧＨｚの周波
数においてはアルミナに対するマイクロ波吸収率がそれ
ほど高くないために加熱効率が低い。そこで、焼結のた
めには周波数は２０ＧＨｚ以上が好ましい。また、一般
的に周波数が１００ＧＨｚを超えると被焼結体に対する
マイクロ波の侵入深さが浅くなるため、加熱効率が低下
し、その発振部の設計コスト及び製造コスト上の不利が
生じる。従って、好ましくは、焼結砥粒を得るために周
波数が２．４５〜１００ＧＨｚ、好ましくは、２０ＧＨ
ｚ以上の周波数のマイクロ波を整粒成形体に照射する。

【００４２】［他のセラミックスからなる焼結砥粒］な
お、原料粉体として、アルミナ以外に、アルミナ−ジル
コニア系、ムライト系、アルミナ−スピネル系、アルミ
ナ−ジルコニア−スピネル系、或いはこれらの二以上の
混合系などを用いることもできる。

【００４３】

【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。

【００４４】［実施例１］平均結晶粒径が０．２２μ
ｍ、純度が９９．９９％であるα−Ａ１₂Ｏ₃粉体（単結
晶粉末）を原料とし、分散媒体として２５容量％の水、
分散剤として０．６容量％のポリカルボン酸アンモニウ
ム、及びバインダーとして０．１容量％のアクリルポリ
マーを、アルミナ製ボールミルにて十分に混合分散して
成形用泥漿を得た。この泥漿を図１に示した円筒型の成
形用金型に注入してから該金型を遠心機にセットし、遠
心機の回転によって該金型の底部方向に重力Ｇの１万倍
（１００００Ｇ）の遠心加速度を与えることによって泥
漿を固形部分と液体部分とに分離させてから、金型上部
の上澄み液体部分を排出して金型底部に沈降形成された
固形体を取り出して生成形体を得た。この生成形体を４
０℃で４時間乾燥し、さらに１００℃で４時間乾操し
た。次いでアルミナ乳鉢で軽く解砕しながら篩を通して
分級し０．５ｍｍ〜２ｍｍの整粒成形体を得た。次に通
常の電気炉にて２００℃／ｈｒの昇温速度で９００℃ま
で昇温し１時間保持して仮焼した。最後に、マイクロ波
が照射されるキャビティ内に、アルミナ繊維で成形され
た断熱ボードで覆った上記整粒成形体を載置して、周波
数が２８ＧＨｚのマイクロ波を照射して加熱した。マイ
クロ波の出力を調製しながら上記整粒成形体の温度を、
常温から２００℃までは５℃／分で、そこから９００℃
までは１５℃／分の昇温速度で昇温し、９００℃から１
０分間保持した後、さらに１１５０℃まで１０℃／分の
昇温速度で昇温してから９０分間その温度で保持して焼
結砥粒を得た。斯くして得られた焼成体破面を走査型電
子顕微鏡を用いて観察し（図２参照）、また破面を研磨
してマイクロピッカース硬度を測定した。得られた結果
を表１に示す。また、図２に示した実施例１に係る焼結
砥粒を撮影したセラミック材料の組織写真を参照して、
この焼結砥粒の結晶粒径は０．２〜０．４μｍと小さ
く、かつ揃っていることが分かる。

【００４５】

【表１】

【００４６】［実施例２］表１に示す通りマイクロ波に
よる加熱条件だけが異なり、その他の工程は実施例１と
同様にして焼結砥粒を得た。得られた結果を表１に示
す。

【００４７】［実施例３］マイクロ波での焼成前に仮焼
しないことだけが異なり、その他の工程を実施例１と同
様にして焼結砥粒を得た。得られた結果を表１に示す。

【００４８】［実施例４、５］表１に示す通りマイクロ
波の加熱条件だけが異なり、その他の工程は実施例１と
同様にして焼結砥粒を得た。得られた結果を表１に示
す。

【００４９】［実施例６］粒径が０．１μｍのＭｇＯを
アルミナ１００重量部に対して０．５重量部添加したこ
と、及び表１に示す通りマイクロ波の加熱条件が異なる
以外は、実施例１と同様にして焼結砥粒を得た。得られ
た結果を表１に示す。

【００５０】［実施例７］実施例１と同じアルミナ原料
に平均粒径が０．３μｍで且つＹ₂Ｏ₃を５．５重量部
（ＺｒＯ₂１００重量部に対する）含有するＺｒＯ₂系添
加剤をアルミナ１００重量部に対して２５重量部添加し
て成形用泥漿を調製し、１８０００Ｇの遠心加速度を与
えて高速遠心成形を行ない、他は実施例１と同様に整
粒、乾燥、仮焼を行い、マイクロ波による加熱条件につ
いては９００℃までの加熱及び９００℃からの昇温速度
は実施例１と同様にし、最高温度を１３００℃とし、こ
の最高温度での保持時間を１０分とした。得られた結果
を表１に示す。

【００５１】［実施例８〜１３］照射するマイクロ波周
波数は実施例１と同じとし、α−Ａｌ₂Ｏ₃粉の平均結晶
粒径（単結晶粉末の粒度）と添加物の種類を変えて砥粒
を作製した。これらの結果を実施例８〜１３として表２
に示す。表２を参照して、アルミナ原料粉の平均結晶粒
径が大きい場合には焼結したときの結晶粒径も大きくな
り、原料での平均結晶粒径が０．８μｍを超えると焼結
砥粒の結晶粒径を１μｍ以内とすることは困難と想定さ
れる。但し、粒成長を抑制すると考えられる成分、例え
ばＣｅＯ₂、ＺｒＯ₂、Ｌａ₂Ｏ₃、ＭｇＯなどの添加量と
それらの２種類以上の組み合せなどによって、平均結晶
粒径が０．８μｍを超えるアルミナ原料を使用しても１
μｍ以内の結晶粒径を有する焼結砥粒の作製が可能であ
る。

【００５２】

【表２】

【００５３】

【発明の効果】本発明によれば、簡便で成形に要する時
間の短い高速遠心成形法と、マイクロ波焼結法を用いる
ことによって、従来の成形法と焼結法によっては得るこ
とが困難であった結晶粒径の小さい緻密焼結体、すなわ
ち焼結砥粒として優れた特性を有する焼結体を得ること
ができる。原料としては、市販の例えば所定粒径範囲を
有するアルミナ原料を用いて、砥粒として好ましい１μ
ｍ以下の結晶粒径をもった砥粒を容易に得ることができ
る（請求項１〜６）。さらに、本発明による焼結体は砥
粒としてだけではなく、小型の構造部品、或いはその他
機能部品として使用することが可能である（請求項
７）。特に、請求項３及び４に係る発明によれば、切刃
の更新性に優れた１μｍ以下の結晶粒径を有する焼結砥
粒を容易に得ることができる。また、工数が多く製造コ
ストが高くなるゾルゲル焼結法を用いることなく、結晶
粒径１μｍ以下、更には０．５μｍ以下で、硬度１８Ｇ
Ｐａ以上の焼結砥粒としてきわめて優れた特性を有する
焼結砥粒を、容易かつ安価に提供することができる（請
求項５及び６）。

【図面の簡単な説明】

【図１】高速遠心成形法を説明するための図である。

【図２】本発明の実施例１に係る焼結砥粒を撮影したセ
ラミック材料の組織写真である。

【符号の説明】

１円筒型成形用金型２金型底部３上澄み液４固形成形体（沈降部）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者山内則義愛知県名古屋市西区則武新町三丁目１番36 号株式会社ノリタケカンパニーリミテド内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】金属酸化物からなる原料粉体を含む泥漿を
回転による遠心力で固液分離することによって固形成形
体を得て、前記固形成形体を解砕して粒状としたものに
マイクロ波を照射することによって焼結砥粒を得ること
を特徴とする焼結砥粒の製造方法。
【請求項２】（ａ）金属酸化物からなる原料粉体を含
む泥漿を成形用型内に入れ、該成形用型に回転による遠
心力を与えて該泥漿中の固形分と液体とを分離せしめ、（ｂ）分離した液体を前記成形用型より排出して固形
の成形体を得た後に、該成形体を脱型してから乾燥する
ことにより残留液体を除去し、（ｃ）前記乾燥した成形体を解砕して所定粒度の粉体
とし、（ｄ）前記粉体に周波数が２．４５〜１００ＧＨｚの
マイクロ波を照射することによって焼結せしめること、を特徴とする焼結砥粒の製造方法。
【請求項３】前記（ｃ）工程において、前記解砕ないし
更に分級することにより前記粉体の粒度を４ｍｍ以下と
し、平均結晶粒径が１μｍ以下の焼結砥粒を得ることを特徴
とする請求項２記載の焼結砥粒の製造方法。
【請求項４】前記金属酸化物からなる原料粉体として、
平均結晶粒径が０．１〜０．８μｍのアルミナ単結晶粉
末を用いることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一
に記載の焼結砥粒の製造方法。
【請求項５】金属酸化物からなる原料粉体を含む泥漿を
回転による遠心力で固液分離することによって固形成形
体を得て、前記固形成形体を解砕して粒状としたものに
マイクロ波を照射することによって焼結された砥粒であ
って、平均結晶粒径が１μｍ以下、且つマイクロビッカース硬
度が１８ＧＰａ以上であることを特徴とする焼結砥粒。
【請求項６】平均結晶粒径が０．５μｍ以下であること
を特徴とする請求項５記載の焼結砥粒。
【請求項７】金属酸化物からなる原料粉体を含む泥漿を
回転による遠心力で固液分離することによって固形成形
体を得て、前記固形成形体を解砕して粒状としたものに
マイクロ波を照射することによってセラミックス焼結体
を得ることを特徴とするセラミックス焼結体の製造方
法。