JPH1171545A - ポリオレフィンワックスの使用方法 - Google Patents

ポリオレフィンワックスの使用方法

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JPH1171545A
JPH1171545A JP10194560A JP19456098A JPH1171545A JP H1171545 A JPH1171545 A JP H1171545A JP 10194560 A JP10194560 A JP 10194560A JP 19456098 A JP19456098 A JP 19456098A JP H1171545 A JPH1171545 A JP H1171545A
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ethylene
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フリードリッヒ・ヘルマン ハンス−
Gerd Hohner
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ポリオレフィンワックスの使用方法を提供す
る。 【解決手段】 印刷インキおよび表面コーティング剤を
製造するための添加成分としてメタロセン触媒を用いて
製造されるポリオレフィンワックスを使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、メタロセン触媒を
使用して製造されるポリオレフィンワックス、特にエチ
レンおよびプロピレンのホモポリマーおよびコポリマー
ワックスの使用方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリオレフィンワックスは、多くの適用
分野において重要である。印刷インキおよび表面コーテ
ィング剤の添加剤としてのこれらの用途はますます重要
になっている。印刷インキでは、印刷された製品の摩
滅、摩耗および傷に対する耐性がワックスにより改善さ
れる。表面コーティング剤では、ワックスはコーティン
グ表面の機械特性を改善するだけでなく、つや消し(mat
ting) 作用を有している（Ullmann's Encyclopedia of
Industrial Chemistry, Weinheim, Basel, Cambridge,N
ew York, 5.ed., Vol.A28,第103 頁参照）。印刷インキ
および表面コーティング剤における用途において、この
ワックスは溶媒分散物またはペーストの形態でまたはそ
の他に微粒化された固体の形態で使用される。この微粒
化は、適当なミル中での磨砕または溶融物からの噴霧の
いずれかにより行われ、その際必要であれば引き続いて
分級を行う。必要とされる平均粒径は一般に１０μｍ未
満である。
【０００３】これらの用途には、これまで種々の製造方
法により得られるワックスが使用されてきた。従来の方
法には、高温高圧下でのフリーラジカル重合の他に、触
媒活性成分としてチタン化合物からなるチーグラー−ナ
ッタ触媒を使用した溶液中でのワックスの製造がある
（ドイツ特許第A-1 520 914 号明細書、米国特許第3 95
1 935 号明細書、米国特許第4 039 560 号明細書、ヨー
ロッパ特許第A-584 586号明細書）。
【０００４】生成物の不均一性が、鎖中へのコモノマー
の取り込みの不均一性および種々の鎖間のコモノマー含
有量の分布からの鎖長の広い分布、すなわち多分散性か
ら認められる。この結果、生成物は硬度が低下し、そし
て揮発性成分または被抽出成分を含有する原因になる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、表面
コーティング剤および印刷インキ中の添加剤としての改
善されたポリオレフィンワックスを見出すことにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この課題は、メタロセン
触媒系を使用したオレフィン重合により製造されるポリ
オレフィンワックスを使用することによって達成され
る。特にオレフィンワックスの製造にメタロセン触媒系
を使用することによって、印刷インキおよび表面コーテ
ィング剤に使用した場合に耐摩耗性またはつや消し作用
の改良された材料が得られることが見出された。
【０００７】さらに、ポリマー鎖中の均一な構造のため
にメタロセンを使用して製造されたポリオレフィンワッ
クスは、同様に狭い分布を有するがチーグラー−ナッタ
触媒を使用して製造されたワックスと比較して有利であ
ることが見出された。本発明によるポリオレフィンワッ
クスを製造することのできる方法は、ヨーロッパ特許出
願公開第A-571 882 号明細書およびヨーロッパ特許出願
公開第A-602509 号明細書に記載されている。しかしな
がら、メタロセンまたはチタン、ニッケル、パラジウム
またはバナジウム化合物を基材とするその他の単中心(s
ingle-center) 触媒系を使用することが可能であるその
他の方法、例えば溶液、懸濁、気相または塊状方法も原
則として好適である。
【０００８】本発明の課題は、メタロセン触媒を用いて
製造され、そして印刷インキ、表面コーティング剤、溶
融接着剤および写真複写トナーを製造するために使用さ
れるポリオレフィンおよびポリオレフィンワックスによ
り達成される。サンドイッチキレート化合物を使用して
製造されるポリオレフィンワックス、特にメタロセン化
合物を使用して製造されるワックスであって、その際メ
タロセンが下記一般式（Ｉ）
【０００９】
【化１】 で表される化合物であるものが好ましい。この式は、以
下の一般式（Ｉａ）、
【００１０】
【化２】 一般式（Ｉｂ）、および
【００１１】
【化３】 一般式（Ｉｃ）
【００１２】
【化４】 で表される化合物を包含する。上記一般式（Ｉ）、（Ｉ
ａ）、（Ｉｂ）および（Ｉｃ）において、M1は、周期律
表のIVb 、VbまたはVIb 族の金属であり、例えばチタ
ン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ、
タンタル、クロム、モリブデン、タングステンであり、
好ましくはチタン、ジルコニウムまたはハフニウムであ
る。
【００１３】R1およびR2は、同一であるかまたは相違し
ており、それぞれ水素原子、C1-C10- 、好ましくはC1-C
3-アルキル基、C1-C10- 、好ましくはC1-C3-アルコキシ
基、C6-C10- 、好ましくはC6-C8-アリール基、C6-C10-
、好ましくはC6-C8-アリールオキシ基、C2-C10- 、好
ましくはC2-C4-アルケニル基、C7-C40- 、好ましくはC7
-C10- アリールアルキル基、C7-C40- 、好ましくはC7-C
12- アルキルアリール基、C8-C40- 、好ましくはC8-C12
- アリールアルケニル基またはハロゲン原子であり、好
ましくは塩素またはメチルである。
【００１４】R3およびR4は、同一であるかまたは相違し
ており、それぞれ単環式または多環式炭化水素基であ
り、これは中心元素M1とともにサンドイッチ構造を形成
することができる。R3およびR4は、好ましくはシクロペ
ンタジエニル、インデニル、ベンズインデニルまたはフ
ルオレニルであり、その際基本構造は追加的な置換基を
有していてもよいか、または互いに橋かけされていても
よい。さらに、R3およびR4の一方の基は、窒素原子で置
き換えられてもよく、その際R24 は、R17 に定義される
通りであり、そして好ましくはメチル、t-ブチルまたは
シクロヘキシルである。
【００１５】R5、R6、R7、R8、R9およびR10 は、同一で
あるかまたは相違しており、それぞれ水素原子、ハロゲ
ン原子、好ましくはフッ素、塩素または臭素原子、C1-C
10-、好ましくはC1-C4-アルキル基、C6-C10- 、好まし
くはC6-C8-アリール基、C1-C 10- 、好ましくはC1-C3-ア
ルコキシ基、-NR16 2- 、-SR16-、-OSiR16 3- 、-SiR16 3-
または-PR16 2- 基であり、その際R16 は、C1-C10- 、好
ましくはC1-C3-アルキル基またはC6-C10- 、好ましくは
C6-C8-アリール基であるかまたはSi- またはP-含有基で
ある場合には、ハロゲン原子、好ましくは塩素原子であ
り、または２つの隣接するR5、R6、R7、R8、R9またはR
10 基がそれらの結合する炭素原子とともに環を形成す
る。特に好ましいリガンドは、基本構造であるインデニ
ル、ベンズインデニル、フルオレニルおよびシクロペン
タジエニルの置換化合物である。
【００１６】R13 は、
【００１７】
【化５】 =BR17 、=AlR17、-Ge-、-Sn-、-O- 、-S- 、=SO 、=S
O2、=NR15 、=CO 、=PR15または=P(O)R15、ここで
R17 、R18 およびR19 は、同一であるかまたは相違して
おり、そしてそれぞれ水素原子、ハロゲン原子、C1-C30
- 、好ましくはC1-C4-アルキル基、特にメチル基、C1-C
10- フルオロアルキル基、好ましくはCF3 基、C6-C10-
フルオロアリール基、好ましくはペンタフルオロフェニ
ル基、C6-C10- 、好ましくはC6-C8-アリール基、C1-C10
- 、好ましくはC1-C4-アルコキシ基、特にメトキシ基、
C2-C10- 、好ましくはC2-C4-アルケニル基、C7-C40- 、
好ましくはC7-C10- アリールアルキル基、C8-C40- 、好
ましくはC8-C12- アリールアルケニル基またはC7-C40-
、好ましくはC7-C12- アルキルアリール基であるか、
またはR17 とR18 またはR17 とR19 がそれぞれそれらの
結合する原子とともに環を形成する。
【００１８】M2は、ケイ素、ゲルマニウムまたはスズで
あり、好ましくはケイ素またはゲルマニウムである。R
13 は、好ましくは=CR17R18、=SiR17R18 、=GeR
17R18 、-O- 、-S- 、=SO 、=PR17 または=P(O)R17であ
る。R11 およびR12 は、同一であるかまたは相違してお
り、そしてR17 に定義される通りである。m およびn は
同一であるかまたは相違しており、そして０、１または
２であり、好ましくは０または１であり、その際m ＋n
は０、１または２であり、好ましくは０または１であ
る。
【００１９】R14 およびR15 は、R17 およびR18 に定義
される通りである。好ましいメタロセンの例は、ビス
（1,2,3-トリメチルシクロペンタジエニル）ジルコニウ
ムジクロライド、ビス（1,2,4-トリメチルシクロペンタ
ジエニル）ジルコニウムジクロライド、ビス（1,2-ジメ
チルシクロペンタジエニル）ジルコニウムジクロライ
ド、ビス（1,3-ジメチルシクロペンタジエニル）ジルコ
ニウムジクロライド、ビス（1-メチルインデニル）ジル
コニウムジクロライド、ビス（1-n-ブチル-3- メチル-
シクロペンタジエニル）ジルコニウムジクロライド、ビ
ス（2-メチル-4,6- ジ-i- プロピルインデニル）ジルコ
ニウムジクロライド、ビス（2-メチルインデニル）ジル
コニウムジクロライド、ビス（4-メチルインデニル）ジ
ルコニウムジクロライド、ビス（5-メチルインデニル）
ジルコニウムジクロライド、ビス（アルキルシクロペン
タジエニル）ジルコニウムクロライド、ビス（アルキル
インデニル）ジルコニウムジクロライド、ビス（シクロ
ペンタジエニル）ジルコニウムジクロライド、ビス（イ
ンデニル）ジルコニウムジクロライド、ビス（メチルシ
クロペンタジエニル）ジルコニウムジクロライド、ビス
（n-ブチルシクロペンタジエニル）ジルコニウムジクロ
ライド、ビス（オクタデシルシクロペンタジエニル）ジ
ルコニウムジクロライド、ビス（ペンタメチルシクロペ
ンタジエニル）ジルコニウムジクロライド、ビス（トリ
メチルシリルシクロペンタジエニル）ジルコニウムジク
ロライド、ビスシクロペンタジエニルジベンジルジルコ
ニウム、ビスシクロペンタジエニルジメチルジルコニウ
ム、ビステトラヒドロインデニルジルコニウムジクロラ
イド、ジメチルシリル-9- フルオレニルシクロペンタジ
エニルジルコニウムジクロライド、ジメチルシリルビス
-1- （2,3,5-トリメチルシクロペンタジエニル）ジルコ
ニウムジクロライド、ジメチルシリルビス-1- （2,4-ジ
メチル- シクロペンタジエニル）ジルコニウムジクロラ
イド、ジメチルシリルビス-1- （2-メチル-4,5- ベンズ
インデニル）ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリ
ルビス-1- （2-メチル-4- エチルインデニル）ジルコニ
ウムジクロライド、ジメチルシリルビス-1- （2-メチル
-4-i- プロピルインデニル）ジルコニウムジクロライ
ド、ジメチルシリルビス-1- （2-メチル-4- フェニルイ
ンデニル）ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリル
ビス-1- （2-メチルインデニル）ジルコニウムジクロラ
イド、ジメチルシリルビス-1- （2-メチルテトラヒドロ
インデニル）ジルコニウムジクロライド、ジメチルシリ
ルビス-1- インデニルジルコニウムジクロライド、ジメ
チルシリルビス-1- インデニルジメチルジルコニウム、
ジメチルシリルビス-1- テトラヒドロインデニルジルコ
ニウムジクロライド、ジフェニルメチレン-9- フルオレ
ニルシクロペンタジエニルジルコニウムジクロライド、
ジフェニルシリルビス-1- インデニルジルコニウムジク
ロライド、エチレンビス-1- （2-メチル-4,5- ベンゾイ
ンデニル）ジルコニウムジクロライド、エチレンビス-1
- （2-メチル-4- フェニルインデニル）ジルコニウムジ
クロライド、エチレンビス-1- （2-メチルテトラヒドロ
インデニル）ジルコニウムジクロライド、エチレンビス
-1- （4,7-ジメチルインデニル）ジルコニウムジクロラ
イド、エチレンビス-1- インデニルジルコニウムジクロ
ライド、エチレンビス-1- テトラヒドロインデニルジル
コニウムジクロライド、インデニルシクロペンタジエニ
ルジルコニウムジクロライド、イソプロピリデン（1-イ
ンデニル）（シクロペンタジエニル）ジルコニウムジク
ロライド、イソプロピリデン（9-フルオレニル）（シク
ロペンタジエニル）ジルコニウムジクロライド、フェニ
ルメチルシリルビス-1- （2-メチルインデニル）ジルコ
ニウムジクロライド、およびこれらのメタロセンジクロ
ライドの各アルキルまたはアリール誘導体である。
【００２０】単中心触媒系を活性化するために、好適な
共触媒が使用される。式（Ｉ）のメタロセンのための好
適な共触媒は、有機アルミニウム化合物、特にアルミノ
キサンであるか、またはアルミニウム不含系、例えばR
22 x NH4-x BR23 4 、R22 x PH 4-x BR23 4 、R22 3CBR23 4
またはBR23 3 である。これらの式において、x は、１〜
４であり、基R22 は、同一であるかまたは相違してお
り、好ましくは同一であり、そしてC1-C10- アルキルま
たはC6-C18- アリールであるか、または２つの基R2 2 は
それらと結合する原子とともに環を形成し、そして基R
23 は同一であるかまたは相違しており、好ましくは同
一であり、そしてアルキル、ハロアルキルまたはフッ素
により置換されていてもよいC6-C18- アリールである。
特に好ましくは、R22 はエチル、プロピル、ブチルまた
はフェニルであり、そしてR23 はフェニル、ペンタフル
オロフェニル、3,5-ビス（トリフルオロメチル）フェニ
ル、メシチル、キシリルまたはトリルである。
【００２１】これらの共触媒は、特にR1およびR2がそれ
ぞれC1-C10- アルキル基またはアリールまたはベンジル
基、好ましくはメチル基である式（Ｉ）のメタロセンと
組み合わせるのに好適である。式（Ｉ）のメタロセンを
得るための誘導体の形成は、文献から公知である方法、
例えばメチルリチウムのようなアルキル化剤との反応に
よって行うことができる（Organometallics 9 (1990) 1
539; J. Am. Chem. Soc. 95 (1973) 6263 ）。
【００２２】さらに、極性触媒毒から保護するために、
しばしば第三成分が必要である。有機アルミニウム化合
物、例えばトリエチルアルミニウム、トリブチルアルミ
ニウム等並びに混合物はこの目的に好適である。工程に
応じて、担持された単中心触媒も使用することができ
る。生成物中の担持材料および共触媒の残余含有量が10
0ppmの濃度を越えないような触媒系が好ましい。
【００２３】本発明によるポリオレフィンワックスを製
造するために、２〜１８個の炭素原子を有するオレフィ
ンまたはジオレフィンの単独重合、共重合または三次元
共重合(terpolymerization) を行う。使用することので
きるオレフィンの例は、エチレン、プロピレン、1-ブテ
ン、1-ペンテン、1-ヘキセン、1-オクテン、2-メチル-1
- プロペン、3-メチル-1- ブテン、3-メチル-1- ペンテ
ン、4-メチル-1- ペンテン、4-メチル-1- ヘキセン、ス
チレンまたは環状オレフィン、例えばシクロペンテン、
シクロヘキセン、ノルボルネン、1,4,5,8-ジメタノ-1,
2,3,4,4a,5,8,8a- オクタヒドロナフタレンおよびそれ
らの構造誘導体(structural derivatives)およびジオレ
フィン、例えば1,5-ヘキサジエン、1,7-オクタジエン、
1,3-または1,5-シクロオクタジエンである。エチレンま
たはプロピレンの重合およびエチレンまたはプロピレン
と２〜１０個の炭素原子を有するオレフィンとの共重合
が好ましい。コポリマーワックスの例は、エチレン−プ
ロピレン、エチレン−1-ブテン、エチレン−1-ヘキセ
ン、エチレン−ノルボルネンおよびプロピレン−エチレ
ン、プロピレン−1-ブテンワックスである。
【００２４】ターポリマーの例は、エチレン−プロピレ
ン−1-ブテンまたはエチレン−プロピレン−1,5-ヘキサ
ジエンターポリマーワックスである。コポリマーワック
スは、全ポリマーを基準として０〜２０重量％のコモノ
マーを含有する。ターポリマーワックスは、少なくとも
８０重量％の主モノマーからなり、その際二種のコモノ
マーはそれぞれ１９重量％までの量で存在するが、二種
のコモノマーの合計量は全モノマーの２０重量％を越え
ない。
【００２５】以下に記載するポリオレフィンワックスは
上記の用途に特に好適である。メタロセン化合物を使用
して、Mw/Mn ＜５、好ましくは＜３の狭い分子量分布、
１４０℃で測定して５〜100000mPasの溶融粘度および１
３７〜７０℃の融点を有するポリエチレンワックスを製
造した。メタロセン化合物を使用して、Mw/Mn ＜５、好
ましくは＜３の狭い分子量分布、１７０℃で測定して５
〜100000mPasの溶融粘度および１６５〜７０℃の融点を
有しているポリプロピレンワックスを製造した。 定義： Mw＝GPC により測定した重量平均分子量g/mol Mn＝GPC により測定した数平均分子量g/mol Mw/Mn ＝多分散性 GPC ＝ゲルパーミエーションクロマトグラフィー
【００２６】
【実施例】
実施例１ 触媒を製造するために、18mgのビス（シクロペンタジエ
ニル）ジルコニウムジクロライドを10cm3 のトルエン中
の10重量％濃度のメチルアルミノキサン溶液に溶解し、
そして15分間静置して予備活性化する。これと並行し
て、窒素でフラッシュした乾燥した16dm3 の容器に、4k
g のプロパンおよび30℃、1.0barの水素および4.5barの
エチレンを計量添加する。この反応器を70℃に加熱し、
そして100rpmで撹拌する。20分後に、圧力閉止弁を介し
て触媒を添加することによって、250rpmで重合を開始す
る。冷却することによって重合温度を70℃に調節し、そ
してさらに成分を計量添加することによって気相中の組
成を一定に保持する。１時間の重合時間の後に、イソプ
ロパノールを添加して反応を停止させ、そして反応器を
通気し解放する。生成物を減圧乾燥することにより、16
cm3/g のVN（粘度数）を有する1.9kg のポリエチレンワ
ックスが得られる。DSC （示差熱量測定）は、123 ℃の
融点および254[J/g]の溶融エンタルピーを示す。その他
の特性は表１に示す。 実施例２ 触媒を製造するために、5cm3のトルエン中の10重量％濃
度のメチルアルミノキサン溶液に溶解した8mg のrac-エ
チレン−ビス−テトラヒドロインデニルジルコニウムジ
クロライドを使用する。実施例１の反応器に、1kg のプ
ロパンおよび2.5kg のプロペンおよび30℃、1.2barの水
素を計量添加する。実施例１と同様に重合を行う。生成
物を減圧乾燥することにより、6.7cm3/gのVNを有する1.
60kgのポリプロピレンワックスが得られる。DSC は、12
4 ℃の融点および92[J/g] の溶融エンタルピーを示す。
その他の特性は表１に示す。 実施例３ 触媒を製造するために、5cm3のトルエン中の10重量％濃
度のメチルアルミノキサン溶液に溶解した27mgのビス-n
- ブチルシクロペンタジエニルジルコニウムジクロライ
ドを使用する。実施例１の反応器に、3kg のプロパンお
よび0.7kg のプロペンおよび30℃、0.5barの水素および
7barのエチレンを計量添加する。実施例１と同様に重合
を行う。生成物を減圧乾燥することにより、19cm3/g の
VNを有する1.5kg のエチレン−プロピレンコポリマーワ
ックスが得られる。DSC は、106℃の融点および123[J/
g]の溶融エンタルピーを示す。その他の特性は表１に示
す。 実施例４ 触媒を製造するために、5cm3のトルエン中の10重量％濃
度のメチルアルミノキサン溶液に溶解した1.5mg のrac-
ジメチルシリルビス（2-メチル-4,5- ベンズインデニ
ル）ジルコニウムジクロライドを使用する。実施例１の
反応器に、1kg のプロパンおよび3kg のプロペンおよび
30℃、1.6barの水素および1.6barのエチレンを計量添加
する。実施例１と同様に重合を行う。生成物を減圧乾燥
することにより、31cm3/g のVNを有する1.90kgのプロピ
レン−エチレンコポリマーワックスが得られる。DSC
は、118 ℃の融点および82[J/g] の溶融エンタルピーを
示す。その他の特性は表１に示す。
【００２７】上記の実施例１〜４で製造されたワックス
を、チーグラー−ナッタ法により合成された市販のワッ
クスと比較して、印刷インキおよび表面コーティング調
製物で試験した。 表１：試験したワックスの物理特性
【００２８】
【表１】 実施例５、６および比較例１ 試験サンプル１および２および比較サンプル１をそれぞ
れエアージェットミル(Chrispro-Jetmill MC 100, Micr
o-Macinazione SA) で粉砕することによって微細化し
た。溶解装置(dissolver) を使用して強く撹拌すること
によって、この微粒子を１．５重量％の量でオフセット
インキ(Novaboard cyan 4 c 86, K+E Druckfarben)中に
取り込んだ。Phoenomatt 115g/m2紙(Scheufelen GmbH+C
o KG) に試験印刷(Pruefbau 多目的試験印刷機, system
Dr. Duerner) し、そして摩耗試験装置（摩耗試験機、
Pruefbau Quartant ）を用いて48g/cm2 の負荷、15cm/
秒の速度で摩耗挙動を試験した。試験シートに移る色の
強度を評価した（DIN 6174に従ってHunterlab D 25-2,
Hunterを使用して測定した色差）。 表２：微粒子として取り込んだ際のオフセットインキの
試験結果
【００２９】
【表２】 本発明によるワックスは、微粒子でありその結果色差が
低く、従って耐摩耗性が良好である。 実施例７および比較例２ 10部の試験サンプル２と比較サンプル１をそれぞれ30部
のトルエン中で撹拌しながら100 ℃に加熱した。生成す
る澄んだ溶液を曇り点よりも３℃高い温度まで冷却し、
そして60部の低温のトルエン中で撹拌した。この混合物
を撹拌しながら室温まで冷却した。この結果得られる分
散物を１．０重量％の量でイラストグラビアインキ（ty
pe RR Grav rot, Siegwerk Farbenfabrik Keller, Dr.
Rung+Co）中に取り込んだ。type Allgaeu 60g/m2(G. Ha
indl'sche Papierfabriken KG)紙に試験印刷（グラビア
試験印刷装置LTG 20, Einlehner Pruefmaschinenbau ）
し、実施例５に記載したように試験した。 表３：分散物として取り込んだグラビアインキの試験結
果
【００３０】
【表３】 本発明によるワックスは色差が低く、従って耐摩耗性が
良好である。 実施例８および比較例３ 33部の試験サンプル３と比較サンプル２をそれぞれ67部
の鉱油PKWF 6/9 (Haltermann N.V.)中に135 ℃で撹拌し
ながら溶解させた。この溶液を３本ロールミルで処理し
てペーストとした。このペーストを１．５重量％の量で
オフセットインキ（Novaboard Cyan 4 C 86 wax-free;
K+E Druckfarben GmbH+CO KG）中に取り込み、そして実
施例５に記載したように試験した。 表４：ペーストとして取り込んだオフセットインキの試
験結果
【００３１】
【表４】 実施例９および比較例４ 試験サンプル１と比較サンプル１をそれぞれ実施例７と
同様の方法で試験した。 表５：分散物として取り込んだグラビアインキの試験結
果
【００３２】
【表５】 実施例１０および比較例５ 試験サンプル４と比較サンプル２をそれぞれ実施例７と
同様の方法で試験した。 表６：分散物として取り込んだグラビアインキの試験結
果
【００３３】
【表６】 実施例１１、１２および比較例６ 実施例５および６に記載の微細化したワックスを溶解装
置を使用して標準ニトロセルロースコーティング組成物
中に撹拌導入する。ドクターブレードを用いてこのワッ
クス含有表面コーティング組成物をガラス板に塗布した
（60μｍの湿潤膜厚）。24時間乾燥した後にtype micro
-TRI-gloss (BYK-Gardner)の光沢測定装置を使用して光
沢の程度（つや消し作用）を評価した。 表７：微粒子として取り込んだ際の表面コーティング調
製物のエチレンおよびプロペンホモポリマーワックスの
試験
【００３４】
【表７】 本発明によるワックスは、表面光沢が低減されており、
つや消し作用が改良されている。 実施例１３、１４および比較例７ 10部のワックスを撹拌しながら30部のキシレン中で加熱
した。生成する澄んだ溶液を曇り点よりも３℃高い温度
まで冷却し、そして溶解装置を使用して60部の低温のキ
シレンに撹拌導入した。この混合物を強く撹拌しながら
室温まで冷却した。20または40部の10％濃度ワックス分
散物をそれぞれ80〜60部の標準ニトロセルロースコーテ
ィング組成物に撹拌導入した。このワックス含有表面コ
ーティング組成物を実施例１１に記載したように試験し
た。 表８：分散物として取り込んだ際の表面コーティング調
製物のコポリマーワックスの試験結果
【００３５】
【表８】 実施例１５、１６および比較例８ ２または４部の試験ワックスをそれぞれ18または16部の
熱キシレンに溶解し、澄んだ溶液を形成させた。この溶
液をワックスの曇り点よりも３℃高い温度まで冷却し、
そして80部の標準ニトロセルロースコーティング組成物
に撹拌導入した。この混合物を強く撹拌しながら室温ま
で冷却した。この表面コーティング組成物を、実施例１
１と同様の方法でガラス板に塗布し、光沢の程度を測定
した。 表９：熱析出による取り込みの結果
【００３６】
【表９】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 Ａ 11/02 11/02 123/10 123/10

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 印刷インキおよび表面コーティング剤を
    製造するための添加成分として、メタロセン触媒を用い
    て製造されるポリオレフィンワックスを使用する方法。
  2. 【請求項２】 Mw/Mn ＜５の分子量分布、140 ℃で測定
    して５〜100000mPasの溶融粘度および137 〜70℃の融点
    を有する請求項１に記載のエチレンホモポリマーおよび
    コポリマーワックスを使用する方法。
  3. 【請求項３】 Mw/Mn ＜５の分子量分布、170 ℃で測定
    して５〜100000mPasの溶融粘度および165 〜70℃の融点
    を有する請求項１に記載のプロピレンホモポリマーおよ
    びコポリマーワックスを使用する方法。
  4. 【請求項４】 ワックスが微粒化された形態で使用され
    る請求項１〜３のいずれかに記載のポリエチレンおよび
    ポリプロピレンワックスを使用する方法。
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