JPH115946A - 無機塗料の製造方法及び塗膜の形成方法 - Google Patents
無機塗料の製造方法及び塗膜の形成方法Info
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- JPH115946A JPH115946A JP15973797A JP15973797A JPH115946A JP H115946 A JPH115946 A JP H115946A JP 15973797 A JP15973797 A JP 15973797A JP 15973797 A JP15973797 A JP 15973797A JP H115946 A JPH115946 A JP H115946A
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- acid
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐候性、耐汚染性、塗膜硬度、密着性、耐薬
品性等の特性を全て満足する無機塗料を提供する。 【解決手段】 テトラエトキシシラン、ジエトキシジメ
チルシラン、及びジエトキシジフェニルシランのうち少
なくとも２種類をテトラエトキシシラン−ジエトキシジ
メチルシラン−ジエトキシジフェニルシラン三元組成図
の点Ａ（７５，２５，０）、Ｂ（３５，６５，０）、Ｃ
（３５，２０，４５）、Ｄ（５０，０，５０）及びＥ
（７５，０，２５）で囲まれる範囲内の割合にて含むア
ルコキシドとアルコール及び水との混合液に酸を添加し
て加水分解し、粘度１００〜１００００ｍＰａ・ｓのバ
インダーを製造し、次いでこのバインダーに無機顔料を
添加して塗料を製造する。
品性等の特性を全て満足する無機塗料を提供する。 【解決手段】 テトラエトキシシラン、ジエトキシジメ
チルシラン、及びジエトキシジフェニルシランのうち少
なくとも２種類をテトラエトキシシラン−ジエトキシジ
メチルシラン−ジエトキシジフェニルシラン三元組成図
の点Ａ（７５，２５，０）、Ｂ（３５，６５，０）、Ｃ
（３５，２０，４５）、Ｄ（５０，０，５０）及びＥ
（７５，０，２５）で囲まれる範囲内の割合にて含むア
ルコキシドとアルコール及び水との混合液に酸を添加し
て加水分解し、粘度１００〜１００００ｍＰａ・ｓのバ
インダーを製造し、次いでこのバインダーに無機顔料を
添加して塗料を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は無機塗料の製造方法
及び塗膜の形成方法に係り、特にシリコンアルコキシド
を用いた無機塗料の製造方法及び塗膜の形成方法に関す
る。
及び塗膜の形成方法に係り、特にシリコンアルコキシド
を用いた無機塗料の製造方法及び塗膜の形成方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】シリコンアルコキシドの加水分解生成物
を用いて塗料を製造することは広く行われている。例え
ば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テ
トライソプロピルシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジエトキシジフェニルシラン等のアルコキシドを酸で加
水分解し、次いで必要に応じ顔料を添加して塗料を製造
することが行われている。
を用いて塗料を製造することは広く行われている。例え
ば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テ
トライソプロピルシラン、ジメチルジエトキシシラン、
ジエトキシジフェニルシラン等のアルコキシドを酸で加
水分解し、次いで必要に応じ顔料を添加して塗料を製造
することが行われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】種々の研究の結果、従
来の方法により製造された塗料を用いて形成された塗膜
は、耐汚染性、硬度、下地基材表面との付着性、耐アル
カリ性等の特性のすべてを満足することはできない。
来の方法により製造された塗料を用いて形成された塗膜
は、耐汚染性、硬度、下地基材表面との付着性、耐アル
カリ性等の特性のすべてを満足することはできない。
【０００４】本発明は、これらの特性のいずれにおいて
も優れた塗膜を形成することができる無機塗料の製造方
法及び塗膜の形成方法を提供することを目的とするもの
である。
も優れた塗膜を形成することができる無機塗料の製造方
法及び塗膜の形成方法を提供することを目的とするもの
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の無機塗料の製造
方法は、テトラエトキシシラン、ジエトキシジメチルシ
ラン、及びジエトキシジフェニルシランのうち少なくと
も２種類を図１のテトラエトキシシラン−ジエトキシジ
メチルシラン−ジエトキシジフェニルシラン三元組成図
の点Ａ（７５，２５，０）、Ｂ（３５，６５，０）、Ｃ
（３５，２０，４５）、Ｄ（５０，０，５０）及びＥ
（７５，０，２５）で囲まれる範囲内の割合にて含むア
ルコキシドとアルコール及び水との混合液に酸を添加し
て加水分解することにより粘度１００〜１００００ｍＰ
ａ・ｓのバインダーを製造し、次いでこのバインダーに
無機顔料を添加して塗料を製造することを特徴とするも
のである。
方法は、テトラエトキシシラン、ジエトキシジメチルシ
ラン、及びジエトキシジフェニルシランのうち少なくと
も２種類を図１のテトラエトキシシラン−ジエトキシジ
メチルシラン−ジエトキシジフェニルシラン三元組成図
の点Ａ（７５，２５，０）、Ｂ（３５，６５，０）、Ｃ
（３５，２０，４５）、Ｄ（５０，０，５０）及びＥ
（７５，０，２５）で囲まれる範囲内の割合にて含むア
ルコキシドとアルコール及び水との混合液に酸を添加し
て加水分解することにより粘度１００〜１００００ｍＰ
ａ・ｓのバインダーを製造し、次いでこのバインダーに
無機顔料を添加して塗料を製造することを特徴とするも
のである。
【０００６】この無機塗料の製造方法により製造された
塗料は、主材であるテトラエトキシシランが塗膜の骨格
となることにより、耐候性、耐汚染性の性能を発揮す
る。又、適度なメチル基、フェニル基の導入により、塗
膜の完成度を向上させる。この塗料により形成された塗
膜は、耐汚染性、下地への付着性に優れ、また硬度も高
い。
塗料は、主材であるテトラエトキシシランが塗膜の骨格
となることにより、耐候性、耐汚染性の性能を発揮す
る。又、適度なメチル基、フェニル基の導入により、塗
膜の完成度を向上させる。この塗料により形成された塗
膜は、耐汚染性、下地への付着性に優れ、また硬度も高
い。
【０００７】本発明の塗膜の形成方法は、この塗料を表
面に塗着して塗膜を形成することを特徴とするものであ
る。
面に塗着して塗膜を形成することを特徴とするものであ
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明においては、アルコキシド
としてテトラエトキシシランＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 、ジ
エトキシジメチルシランＳｉ（ＣＨ3 ）2 （ＯＣ
2 Ｈ5 ）2 及びジエトキシジフェニルシランＳｉ（Ｃ6
Ｈ5 ）2 （ＯＣ2 Ｈ5 ）2 の２種又は３種を用い、この
アルコキシドとアルコール及び水との混合液に対し酸を
添加して加水分解してバインダーとする。
としてテトラエトキシシランＳｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）4 、ジ
エトキシジメチルシランＳｉ（ＣＨ3 ）2 （ＯＣ
2 Ｈ5 ）2 及びジエトキシジフェニルシランＳｉ（Ｃ6
Ｈ5 ）2 （ＯＣ2 Ｈ5 ）2 の２種又は３種を用い、この
アルコキシドとアルコール及び水との混合液に対し酸を
添加して加水分解してバインダーとする。
【０００９】このテトラエトキシシラン、ジエトキシジ
メチルシラン及びジエトキシジフェニルシランの配合割
合は、図１の点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅで囲まれる範囲内と
する。後述の実施例からも明らかな通り、テトラエトキ
シシラン、ジエトキシジメチルシラン及びジエトキシジ
フェニルシランの割合をこの範囲内とすることにより耐
汚染性、付着性、硬度及び耐アルカリ性のすべての特性
において優れたものとなる。点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの三元組
成図における座標は次の通りである。
メチルシラン及びジエトキシジフェニルシランの配合割
合は、図１の点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅで囲まれる範囲内と
する。後述の実施例からも明らかな通り、テトラエトキ
シシラン、ジエトキシジメチルシラン及びジエトキシジ
フェニルシランの割合をこの範囲内とすることにより耐
汚染性、付着性、硬度及び耐アルカリ性のすべての特性
において優れたものとなる。点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの三元組
成図における座標は次の通りである。
【００１０】Ａ（７５，２５，０） Ｂ（３５，６５，０） Ｃ（３５，２０，４５） Ｄ（５０，０，５０） Ｅ（７５，０，２５） このアルコキシドに対するアルコール及び水の割合はそ
れぞれアルコキシド１００モルに対しアルコール１〜２
００モルとりわけ５０〜１５０モル、水１〜４００モル
とりわけ１５０〜２００モルとするのが好ましい。
れぞれアルコキシド１００モルに対しアルコール１〜２
００モルとりわけ５０〜１５０モル、水１〜４００モル
とりわけ１５０〜２００モルとするのが好ましい。
【００１１】このアルコキシドとアルコール及び水との
混合液に添加して加水分解させる酸としては、塩酸、酢
酸、ホウ酸、硝酸、硫酸、リン酸、クエン酸、マレイン
酸、シュウ酸などが挙げられるが、塩酸が最も好まし
い。この酸の添加量は、アルコキシド１００モルに対し
０．０１〜１０モルとりわけ０．５〜５モルとするのが
好ましい。
混合液に添加して加水分解させる酸としては、塩酸、酢
酸、ホウ酸、硝酸、硫酸、リン酸、クエン酸、マレイン
酸、シュウ酸などが挙げられるが、塩酸が最も好まし
い。この酸の添加量は、アルコキシド１００モルに対し
０．０１〜１０モルとりわけ０．５〜５モルとするのが
好ましい。
【００１２】この酸を添加した後、０〜１００℃にて１
〜１００ｈｒ好ましくは撹拌して加水分解させる。これ
により、粘度が１００〜１００００ｍＰａ・ｓの液（バ
インダー）が得られる。この粘度は、塗料の粘度として
適切なものである。
〜１００ｈｒ好ましくは撹拌して加水分解させる。これ
により、粘度が１００〜１００００ｍＰａ・ｓの液（バ
インダー）が得られる。この粘度は、塗料の粘度として
適切なものである。
【００１３】その後、このバインダーに対し顔料を添加
し、撹拌混合して塗料を製造する。
し、撹拌混合して塗料を製造する。
【００１４】この顔料としては、酸化チタン、カーボン
ブラック、カドミウムレッド、弁柄、黄鉛、酸化クロ
ム、コバルトブルー、マイカ、アルミニウム粉、タル
ク、炭酸カルシウム、シリカ粉、亜鉛華などを用いるこ
とができるが、もちろんこれら以外の顔料を用いても良
い。
ブラック、カドミウムレッド、弁柄、黄鉛、酸化クロ
ム、コバルトブルー、マイカ、アルミニウム粉、タル
ク、炭酸カルシウム、シリカ粉、亜鉛華などを用いるこ
とができるが、もちろんこれら以外の顔料を用いても良
い。
【００１５】バインダーに対する顔料の割合は、バイン
ダー１００重量部に対し顔料１００重量部以下とくに１
〜６５重量部とりわけ２０〜５０重量部が好ましい。
ダー１００重量部に対し顔料１００重量部以下とくに１
〜６５重量部とりわけ２０〜５０重量部が好ましい。
【００１６】このようにして得られた塗料は、吹き付
け、ハケ塗り、ロールコーター等の各種の手法により基
材表面に塗着される。この塗膜を常温で又は加熱下で乾
燥させることにより硬質の塗膜が形成される。
け、ハケ塗り、ロールコーター等の各種の手法により基
材表面に塗着される。この塗膜を常温で又は加熱下で乾
燥させることにより硬質の塗膜が形成される。
【００１７】本発明方法により製造された塗料は、セメ
ント質基材、コンクリート、モルタル、金属、プラスチ
ック、木材、紙、ガラス等に適用でき、被塗物の材質及
び種類には特に制限はない。なお、セメント質基材、コ
ンクリート、モルタルに対しても、付着性及び耐久性の
良い硬質の塗膜を形成することができる。
ント質基材、コンクリート、モルタル、金属、プラスチ
ック、木材、紙、ガラス等に適用でき、被塗物の材質及
び種類には特に制限はない。なお、セメント質基材、コ
ンクリート、モルタルに対しても、付着性及び耐久性の
良い硬質の塗膜を形成することができる。
【００１８】塗料の塗着量は、基材１ｍ2 当り０．０１
〜１０ｇとくに０．１〜０．３ｇ程度が好ましい。
〜１０ｇとくに０．１〜０．３ｇ程度が好ましい。
【００１９】
【実施例】以下、実施例及び比較例について説明する。
【００２０】実施例１ アルコキシドとしてテトラエトキシシラン７０モル部及
びジエトキシジメチルシラン３０モル部の２種よりなる
合計１００モル部のものをエタノール１００モル部及び
水２００モル部と混合し、１Ｎの塩酸をＨＣｌとして１
モル部添加し、６０℃にて１０ｈｒ撹拌してバインダー
を製造した。
びジエトキシジメチルシラン３０モル部の２種よりなる
合計１００モル部のものをエタノール１００モル部及び
水２００モル部と混合し、１Ｎの塩酸をＨＣｌとして１
モル部添加し、６０℃にて１０ｈｒ撹拌してバインダー
を製造した。
【００２１】このバインダー１００重量部に対し顔料と
して酸化チタンを４３重量部添加し、常温にて１ｈｒ撹
拌して塗料を製造した。
して酸化チタンを４３重量部添加し、常温にて１ｈｒ撹
拌して塗料を製造した。
【００２２】このようにして得られた塗料の粘度は１０
００ｍＰａ・ｓであった。
００ｍＰａ・ｓであった。
【００２３】この塗料を基材としてのセメント質基材の
表面に０．１５ｇ／ｍ2 の割合で塗着し、常温の大気中
にて７日間放置し、塗膜を硬化させた。
表面に０．１５ｇ／ｍ2 の割合で塗着し、常温の大気中
にて７日間放置し、塗膜を硬化させた。
【００２４】この硬化した塗膜について、耐候性、耐汚
染性、水接触角、塗膜硬度、下地基材への付着膜、耐酸
性、耐アルカリ性及び透水性について測定した。結果を
表１に示す。
染性、水接触角、塗膜硬度、下地基材への付着膜、耐酸
性、耐アルカリ性及び透水性について測定した。結果を
表１に示す。
【００２５】なお、これらの特性の測定方法は次の通り
である。
である。
【００２６】・耐候性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ９．８
に準じサンシャインウェザーメーター２０００ｈ後、測
色計により測定。初期値との差（ΔＥ）を算出。 ・耐汚染性 屋外暴露３ケ月後、測色計により測定。初
期値との差（ΔＥ）を算出。 ・水接触角 接触角計を用い適量の水滴を塗面に滴下
し、接触角を測定。 ・塗膜硬度 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．５に準じ、鉛
筆硬度により評価。 ・付着性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．５に準じ、碁盤
目テープ法により評価。 ・耐酸性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．２２に準じ、硫
酸５％溶液を使用し、浸漬２４ｈ後の外観により評価。 ・耐アルカリ性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．２１に準
じ、水酸化ナトリウム５％溶液を使用し、浸漬２４ｈ後
の外観により評価。 ・透水性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．１６に準じ、透
水量（ｍｌ／ｄａｙ）を評価。
に準じサンシャインウェザーメーター２０００ｈ後、測
色計により測定。初期値との差（ΔＥ）を算出。 ・耐汚染性 屋外暴露３ケ月後、測色計により測定。初
期値との差（ΔＥ）を算出。 ・水接触角 接触角計を用い適量の水滴を塗面に滴下
し、接触角を測定。 ・塗膜硬度 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．５に準じ、鉛
筆硬度により評価。 ・付着性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．５に準じ、碁盤
目テープ法により評価。 ・耐酸性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．２２に準じ、硫
酸５％溶液を使用し、浸漬２４ｈ後の外観により評価。 ・耐アルカリ性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．２１に準
じ、水酸化ナトリウム５％溶液を使用し、浸漬２４ｈ後
の外観により評価。 ・透水性 ＪＩＳ Ｋ ５４００ ８．１６に準じ、透
水量（ｍｌ／ｄａｙ）を評価。
【００２７】実施例２〜８、比較例１〜７ アルコキシドとしてテトラエトキシシラン、ジエトキシ
ジメチルシラン及びジエトキシジフェニルシランの２種
又は３種を表１（実施例２〜８）又は表２（比較例１〜
７）の通りとしたほかは同様にして塗料を製造し、この
塗料を実施例１と同様の基材表面に塗着して同様にして
塗膜を形成し、その特性を同様にして測定した。結果を
表１、２に示す。
ジメチルシラン及びジエトキシジフェニルシランの２種
又は３種を表１（実施例２〜８）又は表２（比較例１〜
７）の通りとしたほかは同様にして塗料を製造し、この
塗料を実施例１と同様の基材表面に塗着して同様にして
塗膜を形成し、その特性を同様にして測定した。結果を
表１、２に示す。
【００２８】比較例８〜１１ 市販のフッ素系塗料（比較例８）、アクリル系塗料（比
較例９）、オルガノシロキサン系塗料（比較例１０）、
水ガラス系塗料（比較例１１）を用いて塗膜を上記実施
例と同様の基材表面に形成し、その特性を同様にして測
定した。結果を表３に示す。
較例９）、オルガノシロキサン系塗料（比較例１０）、
水ガラス系塗料（比較例１１）を用いて塗膜を上記実施
例と同様の基材表面に形成し、その特性を同様にして測
定した。結果を表３に示す。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】表２から明らかな通り、比較例１〜３は付
着性に劣ると共に、耐アルカリ性に劣り、さらに水不透
過性に劣る。比較例４〜９は耐汚染性に劣ると共に硬度
が低い。比較例１０は耐アルカリ性に劣る。また、比較
例９、１０は水接触角も大きい。比較例１１は水をかな
り透過させてしまう。
着性に劣ると共に、耐アルカリ性に劣り、さらに水不透
過性に劣る。比較例４〜９は耐汚染性に劣ると共に硬度
が低い。比較例１０は耐アルカリ性に劣る。また、比較
例９、１０は水接触角も大きい。比較例１１は水をかな
り透過させてしまう。
【００３３】これに対し、実施例１〜８はいずれの特性
にも優れており、総合評価も十分に高いものとなってい
る。
にも優れており、総合評価も十分に高いものとなってい
る。
【００３４】
【発明の効果】以上の通り、本発明によると、耐候性、
耐汚染性、塗膜硬度、密着性、耐薬品性等の特性を全て
満足する無機塗料を製造することが可能となる。
耐汚染性、塗膜硬度、密着性、耐薬品性等の特性を全て
満足する無機塗料を製造することが可能となる。
【図１】テトラエトキシシラン、ジエトキシジメチルシ
ラン及びジエトキシジフェニルシランの組成図である。
ラン及びジエトキシジフェニルシランの組成図である。
Claims (6)
- 【請求項１】 テトラエトキシシラン、ジエトキシジメ
チルシラン、及びジエトキシジフェニルシランのうち少
なくとも２種類を図１のテトラエトキシシラン−ジエト
キシジメチルシラン−ジエトキシジフェニルシラン三元
組成図の点Ａ（７５，２５，０）、Ｂ（３５，６５，
０）、Ｃ（３５，２０，４５）、Ｄ（５０，０，５０）
及びＥ（７５，０，２５）で囲まれる範囲内の割合にて
含むアルコキシドとアルコール及び水との混合液に酸を
添加して加水分解することにより粘度１００〜１０００
０ｍＰａ・ｓのバインダーを製造し、 次いでこのバインダーに無機顔料を添加して塗料を製造
することを特徴とする無機顔料の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１において、水の添加量がアルコ
キシド１００モルに対し１〜４００モルであることを特
徴とする無機顔料の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１又は２において、アルコールは
エタノールであり、このエタノールの添加量がアルコキ
シド１００モルに対し１〜２００モルであることを特徴
とする無機塗料の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれか１項におい
て、酸は塩酸であり、この塩酸の添加量がアルコキシド
１００モルに対し０．０１〜１０モルであることを特徴
とする無機塗料の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれか１項におい
て、無機顔料の添加量がバインダー１００重量部に対し
１００重量部以下であることを特徴とする無機塗料の製
造方法。 - 【請求項６】 請求項１ないし５のいずれか１項に記載
の方法により製造された無機塗料を表面に塗着して塗膜
を形成することを特徴とする塗膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15973797A JPH115946A (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | 無機塗料の製造方法及び塗膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15973797A JPH115946A (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | 無機塗料の製造方法及び塗膜の形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH115946A true JPH115946A (ja) | 1999-01-12 |
Family
ID=15700176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15973797A Pending JPH115946A (ja) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | 無機塗料の製造方法及び塗膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH115946A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002088267A1 (fr) * | 2001-04-24 | 2002-11-07 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Procede pour produire un film epais a base de silice |
| AU2002357530B2 (en) * | 2001-12-28 | 2010-03-11 | Yoshino Kogyosho Co., Ltd. | Synthetic resin bottle container |
-
1997
- 1997-06-17 JP JP15973797A patent/JPH115946A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002088267A1 (fr) * | 2001-04-24 | 2002-11-07 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Procede pour produire un film epais a base de silice |
| US7211522B2 (en) | 2001-04-24 | 2007-05-01 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Method of forming thick silica-based film |
| US7491651B2 (en) | 2001-04-24 | 2009-02-17 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Method of forming thick silica-based film |
| AU2002357530B2 (en) * | 2001-12-28 | 2010-03-11 | Yoshino Kogyosho Co., Ltd. | Synthetic resin bottle container |
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