JPH1143621A - 蛍光増白剤の分散物 - Google Patents

蛍光増白剤の分散物

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JPH1143621A
JPH1143621A JP9276921A JP27692197A JPH1143621A JP H1143621 A JPH1143621 A JP H1143621A JP 9276921 A JP9276921 A JP 9276921A JP 27692197 A JP27692197 A JP 27692197A JP H1143621 A JPH1143621 A JP H1143621A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】紙の塗工のための塗工組成物の蛍光増白、また
は紙の製造における繊維分散物（紙パルプ）の蛍光増白
に好適な分散物の提供。 【解決手段】下記のものを含有する蛍光増白剤の分散
物。 （ａ）遊離酸の形の下記式の蛍光増白剤を５乃至６０重
量％ 具体的には、例えば （ｂ）ポリヒドロキシル化合物を０．０１乃至３重量
％、（ｃ）水、および場合によっては（ｄ）その他の添
加物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、蛍光増白剤の新規な分散物、紙
パルプおよび塗工組成物、たとえば紙の塗工へのその分
散物の使用、ならびに本分散物を含有する塗工組成物に
関する。
【０００２】紙工業における使用のための蛍光増白剤
は、通常溶液の形で市場に出ており、一般に、その溶液
は増白剤のナトリウム塩と相当量の可溶化剤たとえば尿
素、あるいは蛍光増白剤を完全に溶解させるための溶剤
たとえばポリアルキレングリコールを含有している。市
販製品が低温においても安定であることを保証するため
に、従来、可溶化剤の含有量が増白剤の量に対して許容
できる比率の範囲内であっても、蛍光増白剤の濃度は約
２２％を超えることはできなかった。使用後、かかる可
溶化剤が廃水中に存在することは望ましくないから、か
かる物質を含有しないか、または含量がごく少ない組成
物が必要とされていた。
【０００３】今回、後記の式（１）の蛍光増白剤が遊離
酸の形で存在し、そしてその分散物がポリヒドロキシ化
合物を含有していれば、該蛍光増白剤から安定な水性分
散物を製造できることが見いだされた。誠に驚くべきこ
とながら、この分散物は長期間にわたって貯蔵安定であ
り、そして紙塗工組成物に使用した場合、少量のアルカ
リの存在下においてさえ、十分に迅速に溶解する。した
がって、パルプ中に使用された場合でも、また表面コー
ティングのための紙塗工組成物に配合して使用された場
合でも、完全な分散が保証される。
【０００４】驚くべきことながら、沈降または天然炭酸
カルシウムのごとき充填剤を使用する場合には、アルカ
リの添加を完全に省略することが可能である。本発明の
分散物は、いかなる分散剤も含有していない。これは重
要な経済的利点である。
【０００５】本発明は、下記の成分を含有する蛍光増白
剤の分散物に関する： （ａ）遊離酸の形の下記式の蛍光増白剤を５乃至６０重
量％
【化４】 （式中、Ｘ1 、Ｘ2 、Ｙ1 およびＹ2 は互いに独立的に
ＮＨ2 基、または第一または第二アミン基、または直鎖
状または分枝状のアルコキシ基、またはフェノキシ基で
ある）、（ｂ）ポリヒドロキシル化合物を０．０１乃至
３重量％、（ｃ）水、および場合によっては（ｄ）その
他の添加物。
【０００６】本分散物は、電解質を好ましくは２重量％
より少なく、より好ましくは０．８重量％より少なく含
有している。
【０００７】本分散物は、好ましくは、分散物の全量を
基準にして、１０乃至５０重量％、より好ましくは２０
乃至５０重量％、最も好ましくは３０乃至４５重量％の
増白剤を含有する。
【０００８】好ましい分散物は、下記式の増白剤を含有
している
【化５】 （式中、Ｘ3 、Ｘ4 、Ｙ3 およびＹ4 は互いに独立的
に、Ｃ1-Ｃ2 アルキルによってモノ置換またはジ置換さ
れることができるフェニルアミノ基、モルホリノ基、１
個またはそれ以上のヒドロキシル基によって置換される
ことができるモノ−Ｃ1-Ｃ4アルキルアミノまたはジ−
Ｃ1-Ｃ4 アルキルアミノ基、またはＣ1-Ｃ4 アルコキシ
基である）。
【０００９】特に興味ある分散物は、下記式の蛍光増白
剤を含有している
【化６】 （式中、Ｘ5 とＸ6 とは互いに独立的に、Ｃ1-Ｃ2 アル
キルによってモノ置換またはジ置換されることができる
フェニルアミノ基であり、Ｙ5 とＹ6 とはモルホリノ
基、または１個またはそれ以上のヒドロキシル基によっ
て置換されることができるジ−Ｃ1-Ｃ4 アルキルアミノ
基である）。
【００１０】これらの分散物の中でも、式中のＹ5 とＹ
6 とが１個またはそれ以上のヒドロキシル基によって置
換されることができるジ−Ｃ1-Ｃ4 アルキルアミノ基で
あるものが特に好ましい。
【００１１】本新規分散物は、分散物の全量を基準にし
て、好ましくは蛍光増白剤を２５重量％より多く、そし
て電解質を０．８重量％より少なく含有する。なお、こ
こにおいて、電解質とは合成工程からの副生成物として
得られるか、あるいは使用された薬品または溶剤、たと
えば水から由来する低分子無機塩類と理解されたい。こ
のような電解質の例は、特に、アルカリハロゲン化物、
アルカリ硫酸塩またはアルカリ硫酸水素塩などである。
【００１２】式（１）の蛍光増白剤は公知化合物である
か、またはそれ自体公知の方法によって製造することが
できる。その増白剤が、合成後に所望量以上の電解質を
含有している場合には、その過剰分を除去しなければな
らない。除去は、常用の方法によって実施することがで
きる。多くの場合、濾過ケーキを脱イオン水によって洗
滌すれば十分である。
【００１３】適当なポリヒドロキシル化合物は、たとえ
ば常用シックナーである。それらは有機天然シクナー、
有機変性天然物質、有機合成シックナーたとえばポリビ
ニルアルコール、あるいは無機シックナーたとえばモン
モリロナイトまたはヘクトライト（hectorite)などであ
る。
【００１４】本新規分散物は、好ましくはポリヒドロキ
シル化合物として、セルロース、スターチまたはヘテロ
多糖から誘導され、そして場合によっては側鎖にさらに
単糖たとえばマンノースまたはグルクロン酸を含有する
ことができる陰イオン変性多糖を含有する。適当な陰イ
オンポリヒドロキシル化合物の代表的例は、アルギン酸
ナトリウム、カルボキシメチル化グアー、カルボキシメ
チルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボ
キシメチルスターチ、カルボキシメチル化イナゴマメ粉
末および特にキサンタンである。勿論、２つまたは幾つ
かのポリヒドロキシル化合物を含有する混合物を使用す
ることもできる。
【００１５】本新規分散物中のポリヒドロキシル化合物
の量は、分散物の重量を基準にして、０．０１乃至３重
量％である。好ましい範囲は０．０５乃至０．５重量
％、特に好ましくは０．１乃至０．３重量％である。
【００１６】所望の場合には、本新規分散物は、さら
に、その他の添加物を含有することができる。その他の
添加物の代表的例は保存剤たとえば１、２−ベンゾイソ
チアゾリン−３−オン、またはアルデヒドたとえばホル
ムアルデヒドまたはアセトアルデヒド、凍結防止剤また
は泡防止剤である。
【００１７】本新規分散物は、たとえば次のような方法
によって製造される。すなわち、式（１）の蛍光増白剤
の湿潤濾過ケーキまたは乾燥粉末を水とよく混合し、そ
して、必要な場合には、湿式摩砕によって粒子サイズを
２０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下に縮小する。こ
のあと、ポリヒドロキシル化合物およびその他の所望の
添加物を添加し、そして全成分が均質に分散されるまで
混ぜ合わせる。
【００１８】得られた分散物は、長い期間にわたって貯
蔵安定である。たとえば、約０℃から４０℃までの範囲
の温度においても、６か月は貯蔵安定である。
【００１９】本新規分散物は、紙の製造のために使用さ
れる紙パルプたとえばセルロースパルブ、木材パルプ
（化学パルプおよび機械パルプ）の増白のため、および
顔料着色されていない、および特に顔料着色された紙パ
ルプおよび塗工組成物の増白のために、製紙工業におい
て通常使用されている塗工組成物の増白に好適である。
【００２０】公知の塗工組成物は、バインダーとして特
に、ブタジェン／スチレン共重合体、アクリロニトリル
／ブタジェン／スチレン共重合体、アクリレート共重合
体、エチレン／塩化ビニル共重合体またはエチレン／酢
酸ビニル共重合体をベースとした合成樹脂分散物、また
はホモポリマーたとえばポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニ
リデン、ポリエチレン、ポリ酢酸ビニルまたはポリウレ
タンをベースとしたプラスチック分散物を含有する。好
ましいバインダーは、スチレン／アクリル酸ブチル混合
重合体またはスチレン／ブタジェン／アクリル酸混合重
合体から成っている。他の適当なポリマーラテックス
が、特に米国特許第３２６５６５４号、第３６５７１７
４号，第３５４７８９９号および第３２４０７４０号各
明細書に記載されている。
【００２１】塗工組成物を顔料着色するためには、ケイ
酸アルミニウムたとえばチャイナクレイ、カオリン、さ
らには硫酸バリウム、サチン白、二酸化チタンまたは炭
酸バリウム（チョーク）などが通常使用される。このよ
うな紙のための公知の塗工化合物の処方は、特に下記の
文献に記載されている：J. P. Casey "Pulp and Paper
", Chemistry and Chemical Technology, 第２版、Vo
l. III, p. 1648-1649;Mc Graw-Hill "Pulp and Paper
Manufacture" 第２版および第５版 Vol. II, p.497。
【００２２】本発明による塗工組成物は、好ましくは白
色顔料を５乃至７０重量％含有する。バインダーは、好
ましくはポリマー化合物の乾燥含量が白色顔料の１乃至
３０重量％、好ましくは５乃至２５重量％になるのに十
分な量で使用される。本新規増白剤の量は、白色顔料を
基準にして、本増白剤が０．００５乃至１重量％、好ま
しくは０．０１乃至０．５５重量％の量で存在するよう
選択される。
【００２３】本発明の塗工組成物は、１０乃至１００
℃、好ましくは２０乃至８０℃の範囲の温度において、
必要成分を任意の順序で混ぜ合わせることによって製造
することができる。成分には、塗工組成物のレオロジカ
ル特性たとえば粘度または保水度を調整するために使用
することができる常用助剤が含まれる。このような助剤
の例は、天然バインダーたとえばスターチ、カゼイン、
タンパク質またはゼラチン、セルロースエーテルたとえ
ばカルボキシアルキルセルロースまたはヒドロキシアル
キルセルロース、アルギン酸、アルギン酸塩、ポリエチ
レンオキシドまたはポリエチレンオキシドアルキルエー
テル、エチレンオキシドとプロピレンオキシドとの混合
ポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリド
ン、ホルムアルデヒドと尿素またはメラミンとの水溶性
縮合物、ポリリン酸塩またはポリアクリル酸塩などが考
慮される。
【００２４】本発明の分散物は、既製の塗工組成物に配
合するか、または塗工組成物の成分の１つに配合され
る。
【００２５】本発明の塗工組成物は紙、木材、フィルム
たとえばセルロース、三酢酸セルロース、繊維材料など
のコーティングのために使用することができる。紙また
は板紙への施与、および写真用紙への施与が特に好まし
い。
【００２６】本発明の塗工組成物は、常用方法によって
基質に塗布することができる。たとえば、エヤージェッ
ト、ドクターナイフ、刷毛、ローラー、コーティングナ
イフまたはロッドを使用して塗布することができる。塗
布後、コーティング層を、たとえば赤外線ドライヤーお
よび／または熱風ドラ−ヤーを使用して７０乃至２００
℃、好ましくは９０乃至１３０℃の範囲の基質表面温度
で、残留水分が３乃至６重量％になるまで乾燥する。
【００２７】本発明の蛍光増白剤分散物を使用すると、
表面全体に蛍光増白剤が最適に分散されたコーティング
層が得られ、その結果として白色度は増加し、かつ高い
耐光堅牢度が得られる。
【００２８】本発明の蛍光増白剤分散物を使用する時に
は、蛍光増白剤を完全に溶解するために、pHをアルカリ
性とするのが有利である。塗工化合物中のpHは８乃至１
１の範囲が好ましく、パルプ中のpHは７．５乃至９の範
囲が好ましい。所望のアルカリ性pHは、たとえばＮａＯ
Ｈの添加によって調整することができる。このpH調整
は、本蛍光増白剤分散物を添加する前に、繊維分散物ま
たはコーティング化合物において実施しておくのが好ま
しい。沈降または天然炭酸カルシウムのごときアルカリ
性フィラーを使用する場合には、アルカリの添加を省略
することができる。したがって、本発明は、本発明によ
る分散物を紙をコーティングするための塗工化合物の蛍
光増白のため、ならびに紙製造における繊維分散物の蛍
光増白のための使用にも関する。
【００２９】実施例１ 電解質濃度が０．３％より少なく、水１７３３部と遊離
酸の形の下記式の蛍光増白剤１６００部とを含有してい
る湿潤濾過ケーキの３３３３部を、脱イオン水３１２部
を加えて、激しく撹拌しながら容器に装填し、そしてこ
の混合物をスラリーが均質に分散するまで撹拌する。
【化７】 このあと、キサンタンの１．５部と保存剤（１、２−ベ
ンゾイソチアゾリン−３−オンの水溶液）２．３部とを
含有する水溶液３５５部を添加し、さらに５０分間、全
成分が均質に分散されるまで撹拌を続ける。しかして、
得られた分散物は２５℃において数週間貯蔵した後でも
全く沈殿を生じなかった。
【００３０】実施例２ 繊維（カンバ類／マツ類１：１混合クラフトパルプ；濾
水度３５°Ｓ．Ｒ．）５部を、２５ppm ＣａＯの硬度の
水２００部中に懸濁した繊維懸濁物に、繊維材料を基準
にして、沈降炭酸カルシウム１０％を加える。このあ
と、実施例１によって得られた蛍光増白剤分散物０．０
２７５部を添加し、そしてこの混合物を１分間ゆっくり
と撹拌し、繊維と顔料との合計重量を基準にして、市販
カチオンの歩留り向上剤（変性ポリアクリルアミド）の
溶液を０．０３％添加する。このあと、抄紙機（システ
ムRapid-Koethen)にかけて紙シートをつくる。濡れてい
る紙シートをプレスし、そして２枚の濾紙の間にはさん
で、１１０℃において２０分間乾燥する。得られた紙シ
ートは、尿素を含有する溶液の形の同じ蛍光増白剤の市
販の組成物を使用して製造された紙シートと同程度に良
好な蛍光増白効果を示した。
【００３１】実施例３ 実施例２の操作を繰り返した。ただし、沈降炭酸カルシ
ウムの代わりに同量の天然炭酸カルシウムを使用した。
得られた紙シートは、実施例２に従って得られた紙シー
トと同等に良好な蛍光増白効果を示した。
【００３２】実施例４ 実施例２の操作を繰り返した。ただし、増白剤分散物添
加後、０．１規定のＮａＯＨ溶液１．６部を添加した。
このあと、実施例２に記載したように工程を実施した。
得られた紙シートは、実施例２に従って得られた紙シー
トと同等に良好な蛍光増白効果を示した。
【００３３】実施例５ 実施例３の操作を繰り返した。ただし、増白剤分散物添
加後、０．１規定のＮａＯＨ溶液１．６部を添加した。
このあと、実施例２に記載したように工程を実施した。
得られた紙シートは、実施例２に従って得られた紙シー
トと同等に良好な蛍光増白効果を示した。
【００３４】実施例６ 天然炭酸カルシウム１００部、スチレン／ブタジェン／
ラテックスの５０％分散物１８部、ポリビニルアルコー
ルの１部、合成シックナーの０．２５部および水４５部
を、均質分散物が得られるまで撹拌し、ＮａＯＨを加え
てpH９．５に調整する。この懸濁物に、実施例１に従っ
て製造された分散物０．５５部を添加し、そして室温に
おいて、さらに５分間撹拌を続ける。まだ蛍光増白剤を
全く含んでいない上質紙（９０g/m2， Cobb ３０＝１２
g/m2，ＩＳＯ白色度８２．４％）を、上記により得られ
た塗工組成物で実験用塗工機によってコーティングし
た。温度２３℃、相対湿度５０％でコンディショニング
した後のトップコートの重量は、９g/m2であった。この
紙を最初赤外線乾燥機で、次に熱風乾燥機で残留水分７
％まで乾燥した。しかして得られた塗工紙は、尿素を含
有する溶液の形の同じ蛍光増白剤の市販の組成物を使用
して製造された塗工紙と同程度に良好な蛍光増白効果を
示した。
【００３５】実施例７ 実施例１の操作を繰り返した。ただし、遊離酸の形の下
記式の増白剤を使用した。
【化８】 得られた分散物は、２５℃において数週間貯蔵した後で
も全く沈殿を示さなかった。
【００３６】実施例８ 実施例１の操作を繰り返した。ただし、遊離酸の形の下
記式の増白剤を使用した。
【化９】 得られた分散物は、２５℃において数週間貯蔵した後で
も全く沈殿を示さなかった。
【００３７】実施例９ 実施例１の操作を繰り返した。ただし、遊離酸の形の下
記式の増白剤を使用した。
【化１０】 得られた分散物は、２５℃において数週間貯蔵した後で
も全く沈殿を示さなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ライナー ハンス トラバー スイス国，4153 レイナッハ，イム スト カッカー 26 (72)発明者 ペーター ルフ スウェーデン国，431 36 メールンダル, ヘレネヴィクスバッケン ７ビー (72)発明者 トーマス エンゲルハルディト ドイツ国，79618 レインフェルデン，イ ン デン バーグレーベン ５エー

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記のものを含有する蛍光増白剤の分散
    物 （ａ）遊離酸の形の下記式の蛍光増白剤を５乃至６０重
    量％ 【化１】 （式中、Ｘ1 、Ｘ2 、Ｙ1 およびＹ2 は互いに独立的に
    ＮＨ2 基、または第一または第二アミン基、または直鎖
    状または分枝状のアルコキシ基、またはフェノキシ基で
    ある）、（ｂ）ポリヒドロキシル化合物を０．０１乃至
    ３重量％、（ｃ）水、および場合によっては（ｄ）その
    他の添加物。
  2. 【請求項２】 分散物の全量を基準にして、電解質を２
    重量％より少なく含有している請求項１記載の分散物。
  3. 【請求項３】 分散物の全量を基準にして、電解質を
    ０．８重量％より少なく含有している請求項２記載の分
    散物。
  4. 【請求項４】 分散物の全量を基準にして、蛍光増白剤
    を１０乃至５０重量％含有している請求項１乃至３のい
    ずれか１項に記載の分散物。
  5. 【請求項５】 分散物の全量を基準にして、蛍光増白剤
    を２０乃至５０重量％含有している請求項４記載の分散
    物。
  6. 【請求項６】 分散物の全量を基準にして、蛍光増白剤
    を３０乃至４５重量％含有している請求項５記載の分散
    物。
  7. 【請求項７】 下記式の増白剤を含有している請求項１
    乃至６のいずれか１項に記載の分散物 【化２】 （式中、Ｘ3 、Ｘ4 、Ｙ3 およびＹ4 は互いに独立的
    に、Ｃ1-Ｃ2 アルキルによってモノ置換またはジ置換さ
    れることができるフェニルアミノ基、モルホリノ基、１
    個またはそれ以上のヒドロキシル基によって置換される
    ことができるモノ−Ｃ1-Ｃ4アルキルアミノまたはジ−
    Ｃ1-Ｃ4 アルキルアミノ基、またはＣ1-Ｃ4 アルコキシ
    基である）。
  8. 【請求項８】 下記式の蛍光増白剤を含有している請求
    項１乃至７のいずれか１項に記載の分散物 【化３】 （式中、Ｘ5 とＸ6 とは互いに独立的に、Ｃ1-Ｃ2 アル
    キルによってモノ置換またはジ置換されることができる
    フェニルアミノ基であり、Ｙ5 とＹ6 はモルホリノ基ま
    たは１つまたはそれ以上のヒドロキシル基によって置換
    されることができるジ−Ｃ1-Ｃ4 アルキルアミノ基であ
    る）。
  9. 【請求項９】 式中のＹ5 とＹ6 とが１個またはそれ以
    上のヒドロキシル基によって置換されることができるジ
    −Ｃ1-Ｃ4 アルキルアミノ基である式（２）の蛍光増白
    剤を含有している請求項８記載の分散物。
  10. 【請求項１０】 蛍光増白剤を２５重量％より多く、そ
    して電解質を０．８重量％より少なく含有している請求
    項１乃至９のいずれか１項に記載の分散物。
  11. 【請求項１１】 ポリヒドロキシル化合物がセルロー
    ス、スターチまたはヘテロ多糖から誘導され、そして場
    合によっては側鎖にさらに単糖としてマンノースまたは
    グルクロン酸を含有している陰イオン変性多糖である請
    求項１乃至１０のいずれか１項に記載の分散物。
  12. 【請求項１２】 ポリヒドロキシル化合物が無機シック
    ナーまたは無機シックナーと有機シックナーとの混合物
    である請求項１乃至１０のいずれか１項に記載の分散
    物。
  13. 【請求項１３】 無機シックナーがヘクトライトまたは
    モンモリロナイトである請求項１１または請求項１２記
    載の分散物。
  14. 【請求項１４】 ポリヒドロキシル化合物がアルギン酸
    ナトリウム、カルボキシメチル化グアー、カルボキシメ
    チルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボ
    キシメチルスターチ、カルボキシメチル化イナゴマメ粉
    末またはキサンタンである請求項１乃至１１のいずれか
    １項に記載の分散物。
  15. 【請求項１５】 ポリヒドロキシル化合物がキサンタン
    である請求項１４記載の分散物。
  16. 【請求項１６】 ポリヒドロキシル化合物が、分散物の
    重量を基準にして、０．０１乃至３重量％の量で存在す
    る請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の分散物。
  17. 【請求項１７】 ポリヒドロキシル化合物が、分散物の
    重量を基準にして、０．０５乃至０．５重量％の量で存
    在する請求項１６記載の分散物。
  18. 【請求項１８】 ポリヒドロキシル化合物が、分散物の
    重量を基準にして、０．０５乃至０．２重量％の量で存
    在する請求項１７記載の分散物。
  19. 【請求項１９】 紙または板紙を塗工するための塗工組
    成物の蛍光増白のための請求項１記載の蛍光増白剤分散
    物の使用。
  20. 【請求項２０】 紙製造における繊維分散物（紙パル
    プ）の蛍光増白のための請求項１記載の蛍光増白剤分散
    物の使用。
  21. 【請求項２１】 請求項１乃至１８のいずれか１項に記
    載の蛍光増白剤分散物を含有する紙の塗工のための組成
    物。
  22. 【請求項２２】 請求項１乃至１８のいずれか１項に記
    載の蛍光増白剤分散物を含有する紙パルプの増白のため
    の組成物。
  23. 【請求項２３】 請求項１９記載の使用によって得られ
    た紙。
  24. 【請求項２４】 請求項２１記載の組成物を使用して得
    られた紙。
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