JP2008523185A - 蛍光増白剤の水性分散体 - Google Patents
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Abstract
Description
活性物質として、式(I)の1種または2種以上の蛍光増白剤を含有する水性分散体である。
Mが、アルカリ金属カチオン、または非置換もしくはC1〜C4アルキルもしくはヒドロキシアルキル基で置換されたアンモニウムカチオンである)。
また異なるRを有する式(I)の2〜4の蛍光増白剤の混合物を含有する分散体が好ましい。
即時(instant)分散体は、10〜40重量%の活性物質、好ましくは14〜26重量%の活性物質を含む。
式(I)の蛍光増白剤は、公知の物質であり、そして例で記載したように公知の方法によって調製可能である。
したがって、さらに本発明の目的は、蛍光増白剤の合成から生じる熱い有機油性相を冷水中で攪拌し、攪拌を継続して周囲温度まで冷却し、少量のあらかじめ調製したスラリー(0.1% 〜1重量%)を種結晶とし、そして所定の強度まで最終的に希釈することを特徴とする分散体の調製方法である。
即時分散体を、乾燥繊維を基準として一般的に0.1〜5%、好ましくは1〜3重量%でパルプの懸濁液に直接的に加え、紙シートの生成のために使用し、次に圧縮しそして乾燥することができる。
以下の例は、本発明をさらに説明するであろう。
一般合成
OBAスラリーの合成を水中で行う。塩化シアヌルを、湿潤剤および氷を含む水の中でスラリーにする。4,4’ジアミノ−2,2’スチルベンジスルホン酸の水溶液を、水酸化ナトリウム希釈液でpHを4〜6に保ち0℃〜5℃で加える。添加が完了すると〜10℃まで温度を上昇させながら、反応混合物をさらに一時間攪拌した。次にアニリンを加え、そして水酸化ナトリウム希釈溶液の追加によりpHを6〜8に保ちながら、反応混合物をゆっくりと60℃まで加熱する。次に反応物を80℃でさらに1時間攪拌し、そしてモノエタノールアミンおよびアクリルアミドの追加生成物を加える。反応混合物を還流するまで加熱し、そして水酸化ナトリウム希釈溶液を追加することによって、8〜9のpHに保つ。反応が完了すると、混合物を80℃〜90℃まで冷却し、そして攪拌機を停止する。底にある有機油性層を、充分な量の冷水中に攪拌しながら加えて、20〜40%の活性量を与える。混合物を攪拌し、そして周囲温度まで冷却し、そして0.5%のあらかじめ調製した分散体を種とする。生成物は厚みのある分散体として結晶化する。この分散体を5〜12時間攪拌し、そして冷水を加えることによって必要な活性量まで希釈する。攪拌をさらに一時間続け、そして蛍光増白剤の分散体を容器内に梱包する。
反応(51%活性物で500g)の最終ステージからの熱い油を、411mlの冷水に攪拌しながら加える。UV強度によって測定される量で28%活性OBAを含有する溶液を生成させる。この溶液を攪拌しながら周囲温度(20〜25℃)まで冷却し、そして50gのあらかじめ調製した分散体を種結晶とする。冷却期間中に OBAが析出し、そして混合物は厚みが増す。攪拌を5時間続け、そして次に厚みのある懸濁液をさらに390mlの冷水で希釈して、そしてさらに一時間攪拌を続ける。これは20%の活性量を有する分散体を与える。少量の沈降が何週間かにわたって発生するが、分散体は黄白色であり、そして分散体は少量の攪拌で容易に回復する。
例1を繰り返すが、今度は1.14gの消泡剤(ブラックバーンケミカルズ社のディスプレアー(Dispelair CF531)を1.14gの殺生剤(Nipacide CFB)と伴に加えた。
方法A
200gのパルプの懸濁液(漂白した軟質材および約20°SRの自由度まで叩いた硬質材パルプの50%混合物の2.5%水性の懸濁液)(SRはショッパーリエグラー(Schopper Riegler)を意味し、紙産業における測定基準であり、そしてパルプから水が垂れる困難度を測定する)をビーカーに計量して入れ、そして攪拌する。懸濁液を一分間攪拌し、そしてp %(p =0,0.1、0.2,0.4,0.8,1,1.4,1.8および2; p =0は無いことを示す)の例1の生成物を加える。混合物を加えた後さらに一分間攪拌する。混合物を次に1リットルまで希釈して、そして紙シートを実験室シート形成機上で形成する(これは、基本的に底に細目金網を伴うシリンダーであり、シリンダーは部分的に水で満たされている、パルプの懸濁液を加え、次に空気を吹き込んでパルプを充分に分散し、次に真空を適用し、そしてパルプスラリーをワイヤーを通して牽引して紙シートを与え、このシートをワイヤーから取り除き、そして圧縮しかつ乾燥させる)。シートを湿度キャビネット中に放置し、平衡状態に到達させ、そして次にミノルタCM−700d分光光度計使用して白色度を測定する。測定値は驚いたことに高い白色度および収率を示す。
コーティング組成物を3000部のチョーク(ISO787/10により2.7の密度を有する微粒、白色、高純度炭酸カルシウム、OMYA社からハイドロカーブ(HYDROCARB)90の商標名で商業的に入手可能)、1932部の水、18部の(BASF社からのポリサルツ(Polysaltz)S等の)アニオン性分散剤、および600部のラテックス(ダウケミカルズ社からラテックスXZ95085.01商標名で商業的に入手可能)を含めて調製する。あらかじめ決められた量の例2の生成物、(蛍光増白剤に対して0,0.313,0.625,0.938,1.25および1.875mmol/kg)を攪拌しながらコーティング組成物に加え、そして水の追加によって固形量を55重量%に調整する。このように調製されたコーティング組成物を、次に商用の75g/m2の(従来のアルキルケトンダイマーで)中性サイズの、漂白した紙ベースシートに、自動ワイヤー巻きつけたバーアプリケーター使用して、基準速度設定およびバーへの基準荷重で適用する。コートされた紙を、5分間70℃で熱風により乾燥させる。乾燥紙を調整して、次に較正されたミノルタCM−700d分光光度計で上のCIE白色度を測定する。測定値は、驚いたことに高い白色度および収率を示す。
Claims (11)
- Mが、Na+、Li+、K+、またはC1〜C2アルキルもしくはヒドロキシアルキル基で置換されたアンモニウムカチオンである請求項1に記載の分散体。
- 異なるRを有する式(I)の、2〜4種の蛍光増白剤の混合物を含む請求項1または2に記載の分散体。
- 10〜40重量%の活性物質を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の分散体。
- 14〜26重量%の活性物質を含有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載の分散体。
- 0.01%〜0.5重量%の消泡剤、0.01%〜0.5重量%の殺生剤または0.01%〜0.5重量%の両者の化合物を、さらに含有する請求項1〜5のいずれか一項に記載の分散体。
- 追加の分散剤または安定剤が含まれていないことを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の分散体。
- 蛍光増白剤の合成から生じる熱い有機油性相を、冷水中に攪拌しながら注入し、攪拌を続けながら周囲温度まで冷却し、0.1% 〜1重量%の予め調製された分散体の種結晶を入れ、さらに最終的に所定の強度まで希釈することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の分散体の調製のための工程。
- 紙または他のセルロース系基材の蛍光増白のための請求項1〜7のいずれか一項に記載の分散体の使用。
- パルプ懸濁液を用意すること、
乾燥繊維に基づく0.1〜5重量%の請求項1〜7のいずれか一項に記載の分散体を加えること、
該パルプの懸濁液から紙シートを生成すること、
該シートをプレスし、そして乾燥させること
の主ステップを含む、紙を白色化する方法。 - チョークまたは他の白色顔料、1種または2種以上の分散剤、第1ラテックスバインダーそして次いで第2バインダー、そして次いで他の添加物を一緒に混合することによって、水性コーティング組成物を調製すること、
乾燥繊維に基づく0.1〜5重量%の請求項1〜7のいずれか一項に記載の分散体を加えること、
該コーティング組成物を紙シートに適用すること、
該コートされた紙シートを乾燥させること
の主ステップを含む、紙を白色化する方法。
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