KR20070085863A - 광학 증백제의 수성 분산액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 저장 동안의 침전을 피하기 위해 분산제 또는 다른 안정화 첨가제를 필요로 하지 않는 1개 이상의 광학 증백제(OBA)의 수성 분산액에 관한 것이다. 상기 광학 증백제는 종이 및 다른 셀룰로오스계 기재의 증백에 대해 우수한 특성을 갖는 술폰화 트리아지닐아미노스틸벤 화합물이다.

Description

광학 증백제의 수성 분산액{AQUEOUS DISPERSIONS OF OPTICAL BRIGHTENERS}
본 발명은 저장 동안의 침전을 피하기 위해 분산제 또는 다른 안정화 첨가제를 필요로 하지 않는 1개 이상의 광학 증백제(OBA)의 수성 분산액에 관한 것이다. 상기 광학 증백제는 종이 및 다른 셀룰로오스계 기재의 증백에 대해 우수한 특성을 갖는 술폰화 트리아지닐아미노스틸벤 화합물이다.
광학 증백제의 수성 분산액은 당분야에 공지되어 있다. 독일 특허 공개 제 2715864 호는 음이온성, 양이온성 또는 비이온성 분산제의 사용에 의해 안정화된 슬러리를 개시하고 있다. 미국 특허 제 5,076,968 호는 형광 증백제의 저장-안정성 현탁액을 수득하기 위한 음이온성 다당류의 사용을 개시하고 있다. 또한, 유럽 특허 공개 제 385374 호는 안정화제로서 음이온성 다당류, 특히 크산탄을 개시하고 있다.
그러나, 임의의 추가적인 첨가제는 증백 과정 중에 부작용을 가질 수 있고, 이에 따라, 분산제 또는 다른 화합물과 같은 임의의 안정화제가 필요 없는 수성 분산액이 기술적으로 유리할 수 있다.
놀랍게도, 이러한 첨가제를 함유하지 않는 술폰화 트리아지닐아미노스틸벤 화합물의 저장-안정성 수성 분산액이 제조되어 종이, 직물 또는 다른 셀룰로오스계 기재의 광학 증백제용으로 유리하게 사용될 수 있음이 밝혀졌다.
따라서, 본 발명의 목적은 활성 물질로서 1개 이상의 하기 화학식 I의 광학 증백제를 포함하는 수성 분산액이다:
Figure 112007041420541-PCT00001
상기 식에서,
R은 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 하기 화학식 II, III 또는 IV의 라디칼이고:
Figure 112007041420541-PCT00002
Figure 112007041420541-PCT00003
Figure 112007041420541-PCT00004
M은 C1-C4-알킬 또는 C1-C4-히드록시알킬기로 치환되거나 치환되지 않은 알칼리 금속 양이온 또는 암모늄 양이온이다.
바람직한 것은 M이 C1-C2-알킬 또는 C1-C2-히드록시알킬기로 치환된 Na+, Li+, K+ 또는 암모늄 양이온인 분산액이다. 가장 바람직하게는 Na+이다.
또한 바람직한 것은 서로 상이한 R을 갖는 화학식 I의 광학 증백제의 2 내지 4개의 혼합물을 포함하는 분산액이다.
본 발명의 분산액은 10 내지 40중량%, 바람직하게는 14 내지 26중량%의 활성 물질을 포함한다.
적절한 경우, 본 발명의 분산액은 추가적으로 0.01 내지 0.5중량%의 소포제, 살생제 또는 이들 둘 다를 포함할 수 있다.
화학식 I의 광학 증백제는 공지된 물질이며, 실시예에 기술된 바와 같이 공지된 방법으로 제조될 수 있다.
본 발명의 분산액은 임의의 분산제 또는 안정화제의 사용 없이 제조되며, 그 럼에도 불구하고 저장-안정성이다. 이것은 전적으로 선행기술로부터는 예상하지 못한 것이며, 이러한 분산액은 안정한 슬러리를 얻기 위해 항상 상당한 첨가제를 필요로 하였다.
따라서, 본 발명의 추가적인 목적은 상기한 분산액의 제조 방법이며, 이것은 광학 증백제의 합성으로부터 생성된 뜨거운 유기 오일 상을 냉수로 교반하고, 계속적인 교반 하에 상온으로 냉각하고, 사전에 제조된 슬러리(0.1 내지 1중량%)를 소량 살포하고, 최종적으로 정확한 농도로 희석시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 분산액은 종이, 직물 또는 다른 셀룰로오스계 기재의 광학 증백제 용으로 매우 적합하며, 자체 내에 교란시킬 가능성이 있는 첨가제를 갖는 단점이 없다.
본 발명의 분산액은 건조 섬유를 기준으로 일반적으로 0.1 내지 5중량%, 바람직하게는 1 내지 3중량%로 펄프 현탁액에 직접 첨가될 수 있으며, 종이 시트 제조용으로 사용되고, 이후에 가압되고 건조된다.
또한, 본 발명의 분산액은 백악(白堊) 또는 다른 백색 안료, 1개 이상의 분산제, 1차 라텍스 점결제 및 결국 2차 점결제, 및 결국 다른 첨가제와 함께 혼합되어 수득될 수 있는 수성 코팅 조성물에 직접 첨가될 수 있다. 본 발명의 분산액은 건조 섬유를 기준으로 일반적으로 0.1 내지 5중량%, 바람직하게는 1 내지 3중량%가 코팅 조성물에 이용되고, 이어서 종이 시트 또는 코팅된 종이 시트에 적용된 후 건조된다.
하기의 실시예들은 본 발명을 더 상세하게 설명하는 것이다.
달리 지시되지 않는 한, "%"는 "중량%"이다.
일반 합성
OBA 슬러리 합성을 물 중에서 수행하였다. 습윤제 및 얼음을 함유한 물 중에서 시아누릭 클로라이드를 슬러리화하였다. 0 내지 5℃에서 4,4´-디아미노-2,2´-스틸벤-디술폰산 수용액을 첨가하고, 수산화나트륨 희석액을 사용하여 pH를 4 내지 6으로 유지하였다. 첨가가 완료된 즉시, 반응 혼합물을 추가의 시간 동안 교반하여 온도가 약 10℃까지 오르게 하였다. 이어서, 아닐린을 첨가하고, 반응 혼합물을 천천히 60℃까지 가열하면서 수산화나트륨 희석액을 첨가하여 pH를 6 내지 8로 유지하였다. 이어서, 80℃에서 추가의 시간 동안 반응물을 교반하고, 모노에탄올아민 및 아크릴아미드의 첨가 생성물을 첨가하였다. 반응 혼합물을 가열하여 환류하고, 수산화나트륨 희석액을 첨가하여 pH를 8 내지 9로 유지하였다. 반응이 완료된 즉시, 혼합물을 80 내지 90℃로 냉각하고 교반기를 중지하였다. 바닥의 유기 오일 층을 충분한 냉수로 교반하여 20 내지 40%의 활성량을 얻었다. 혼합물을 교반하고, 상온으로 냉각하고, 0.5%의 사전에 제조된 분산액을 살포하였다. 생성물을 진한 분산액으로 결정화하였다. 이 분산액을 5 내지 12시간 동안 교반하고 냉수를 첨가하여 요구된 활성량으로 희석하였다. 추가의 시간 동안 계속적으로 교반하고 광학 증백제의 분산액을 용기에 포장하였다.
실시예 1
반응물(51% 활성 물질에서 500g)의 최종 단계로부터의 뜨거운 오일을 411ml의 냉수에 교반하면서 첨가하였다. UV 강도로 측정하여 28% OBA 활성량을 함유하는 용액을 형성하였다. 이 용액을 교반하면서 상온(20 내지 25℃)으로 냉각하고 50g의 사전에 제조된 분산액을 살포하였으며, 냉각 기간 동안 OBA 결정이 석출되고 혼합물이 진해졌다. 5시간 동안 계속적으로 교반하고, 이어서, 진한 현탁액을 추가의 390ml의 냉수로 희석하고, 추가의 시간 동안 계속적으로 교반하였다. 이로써 20%의 활성량을 갖는 분산액을 얻었다. 분산액은 옅은 황색이었고, 비록 수 주 기간에 걸쳐 소량의 침전이 발생하였으나 약간의 교반에 의해 상기 분산액을 쉽게 회복하였다.
실시예 2
1.14g의 소포제(블랙번 케미칼스(Blackburn Chemicals)제 디스펠에어 시에프531(Dispelair CF531))를 1.14g의 살생제(니파시드 씨에프비(Nipacide CFB))와 함께 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1을 반복하였다.
실시예 3 (원료에 대한 적용)
방법 A
200g의 펄프 현탁액(약 200 SR(SR은 쇼퍼 리에글러(Schopper Riegler)를 의미하며, 제지 산업에서의 표준 측정법이고, 펄프로부터의 배수 곤란성의 척도임)의 여수도(freeness)로 친 증백된 연목 및 강목 펄프의 50% 혼합물의 2.5% 수성 현탁액)을 비이커로 측정하고 교반하였다. 현탁액을 1분간 교반하고, 실시예 1의 생성 물의 p%를 첨가하였다(p = 0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1, 1.4, 1.8 및 2; p = 0은 없는 것을 나타냄). 첨가 후에 혼합물을 추가의 분 동안 교반하였다. 이어서, 혼합물을 1L로 희석하고 실험실용 시트 형성기(기본적으로 바닥에 철망을 갖는 실린더이고, 이 실린더는 부분적으로 물로 채워져 있고, 펄프 현탁액이 첨가되고, 이어서, 펄프가 양호하게 분산되도록 하기 위해 공기가 주입되고, 이어서, 진공이 적용되고 펄프 슬러리가 철망을 통해 당겨져서 종이 시트가 남고, 이 시트를 철망에서 제거하여 가압하고 건조한다) 상에서 종이 시트를 형성하였다. 시트가 평형상태에 이르도록 습도함에 두고, 이어서, 미놀타 시엠-700디 분광 광도계(Minolta CM-700d spectrophotometer)를 사용하여 백색도를 측정하였다. 측정된 값은 놀랍게도 높은 백색도 및 수율을 나타내었다.
Figure 112007041420541-PCT00005
실시예 4 (코팅 적용)
3000부의 백악(ISO 787/10에 의한 밀도가 2.7인 미세한, 백색의, 높은 순도의 칼슘 카보네이트, 오엠와이에이(OMYA)로부터 히드로카브 90(HYDROCARB 90, 상표명)로 시판됨), 1932부의 물, 18부의 음이온성 분산제(예를 들어 바스프(BASF)제 폴리살즈 S(Polysalz S)) 및 600부의 라텍스(다우 케미칼스(Dow Chemicals)로부터 라텍스 엑스지 95085.01(Latex XZ 95085.01, 상표명)로 시판됨)를 함유한 코팅 조성물을 제조하였다. 소정량의 실시예 2의 생성물(광학 증백제 기준으로 0, 0.313, 0.625, 0.938, 1.25 및 1.875mmol/kg)을 교반하면서 코팅 조성물에 첨가하고, 물을 첨가하여 고형분 함량을 55%로 조정하였다. 이어서, 이와 같이 제조된 코팅 조성물을 표준 속도 설정 및 막대 상의 표준 부하를 구비한 자동으로 철망이 감기는 막대 도포기를 사용하여 상업적인 75g/m2의 중간 크기의(종래의 알킬 케텐 다이머와 함께) 증백된 종이 기초 시트에 적용하였다. 코팅된 종이를 70℃의 열풍 중에서 5분간 건조하였다. 건조된 종이를 조건화한 후 교정된 미놀타 시엠-700디 분광 광도계 상에서 CIE 백색도를 측정하였다. 측정된 값은 놀랍게도 높은 백색도 및 수율을 나타내었다.
Figure 112007041420541-PCT00006
본 발명의 분산액은 우수한 증백 특성을 보였다.

Claims (11)

  1. 활성 물질로서 하기 화학식 I의 광학 증백제 1개 이상을 포함하는 수성 분산액:
    화학식 I
    Figure 112007041420541-PCT00007
    상기 식에서,
    R은 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 하기 화학식 II, III 또는 IV의 라디칼이고:
    화학식 II
    Figure 112007041420541-PCT00008
    화학식 III
    Figure 112007041420541-PCT00009
    화학식 IV
    Figure 112007041420541-PCT00010
    M은 C1-C4-알킬 또는 C1-C4-히드록시알킬기로 치환되거나 치환되지 않은 알칼리 금속 양이온 또는 암모늄 양이온이다.
  2. 제 1 항에 있어서,
    M이 C1-C2-알킬 또는 C1-C2-히드록시알킬기로 치환된 Na+, Li+, K+ 또는 암모늄 양이온인 분산액.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    서로 상이한 R을 갖는 화학식 I의 광학 증백제의 2개 내지 4개의 혼합물을 포함하는 분산액.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    활성 물질을 10 내지 40중량%로 포함하는 분산액.
  5. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    활성 물질을 14 내지 26중량%로 포함하는 분산액.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    소포제, 살생제 또는 이들 둘 다를 0.01 내지 0.5중량%로 부가적으로 포함하는 분 산액.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    부가적인 분산제 또는 안정화제를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 분산액.
  8. 광학 증백제의 합성으로부터 생성된 뜨거운 유기 오일 상을 냉수로 교반하고, 계속적인 교반 하에 상온으로 냉각하고, 0.1 내지 1중량%의 사전에 제조된 분산액을 살포하고, 최종적으로 정확한 농도로 희석시키는 것을 특징으로 하는, 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 분산액의 제조 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 분산액의 종이 또는 다른 셀룰로오스계 기재의 광학 증백제용 용도.
  10. 펄프 현탁액을 제공하는 단계;
    건조 섬유를 기준으로 0.1 내지 5중량%의 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 분산액을 첨가하는 단계;
    상기 펄프 현탁액으로부터 종이 시트를 제조하는 단계; 및
    제조된 시트를 가압하고 건조하는 단계
    를 포함하는 종이 증백 방법.
  11. 백악 또는 다른 백색 안료, 1개 이상의 분산제, 1차 라텍스 점결제 및 결국 2차 점결제, 및 결국 다른 첨가제를 함께 교반하여 수성 코팅 조성물을 제조하는 단계;
    건조 섬유를 기준으로 0.1 내지 5중량%의 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 분산액을 첨가하는 단계;
    상기 코팅 조성물을 종이 시트에 적용하는 단계; 및
    코팅된 종이 시트를 건조하는 단계
    를 포함하는 종이 증백 방법.
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