JPH11354362A - 希土類・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法 - Google Patents
希土類・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法Info
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- JPH11354362A JPH11354362A JP10181441A JP18144198A JPH11354362A JP H11354362 A JPH11354362 A JP H11354362A JP 10181441 A JP10181441 A JP 10181441A JP 18144198 A JP18144198 A JP 18144198A JP H11354362 A JPH11354362 A JP H11354362A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形体の温度均一性が良好で、短時間で所定
の温度に到達させることで効率よく焼結を実施し、熱エ
ネルギーの削減によるコストダウンが可能なＲ‐Ｆｅ‐
Ｂ系永久磁石の焼結方法の提供。 【解決手段】 Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石の焼結用容
器の外表面に高い輻射率で、蒸気圧が低く標準生成自由
エネルギーが小さく安定した酸化物、炭化物あるいは窒
化物セラミックス材料をコーティングすることにより、
焼結工程の短縮を図ることが可能となり、また、炉内の
昇温速度を１０℃／ｍｉｎ〜３０℃／ｍｉｎとすること
により、高効率・低コストで磁気特性の良好な焼結体が
得られる。
の温度に到達させることで効率よく焼結を実施し、熱エ
ネルギーの削減によるコストダウンが可能なＲ‐Ｆｅ‐
Ｂ系永久磁石の焼結方法の提供。 【解決手段】 Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石の焼結用容
器の外表面に高い輻射率で、蒸気圧が低く標準生成自由
エネルギーが小さく安定した酸化物、炭化物あるいは窒
化物セラミックス材料をコーティングすることにより、
焼結工程の短縮を図ることが可能となり、また、炉内の
昇温速度を１０℃／ｍｉｎ〜３０℃／ｍｉｎとすること
により、高効率・低コストで磁気特性の良好な焼結体が
得られる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、希土類・鉄・ボ
ロン系磁石用合金を主成分とする圧粉体を焼結する方法
の改良に係り、輻射率を高めたＦｅ基あるいはＮｉ基の
合金材料からなる金属製の焼結用容器を使用し、短時間
で均熱に加熱して効率のよい焼結を可能にする希土類・
鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法に関する。
ロン系磁石用合金を主成分とする圧粉体を焼結する方法
の改良に係り、輻射率を高めたＦｅ基あるいはＮｉ基の
合金材料からなる金属製の焼結用容器を使用し、短時間
で均熱に加熱して効率のよい焼結を可能にする希土類・
鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製
品から大型コンピューターの周辺末端機器まで、幅広い
分野で使用される極めて重要な電気・電子材料の一つで
ある。近年の電気・電子機器の小型化、高機能化の要求
にともない、永久磁石材料はますます高性能化が求めら
れている。
品から大型コンピューターの周辺末端機器まで、幅広い
分野で使用される極めて重要な電気・電子材料の一つで
ある。近年の電気・電子機器の小型化、高機能化の要求
にともない、永久磁石材料はますます高性能化が求めら
れている。
【０００３】そのなかで、安価な永久磁石材料として、
高価なＳｍやＣｏを必ずしも含有する必要のない、Ｒ：
１０〜３０原子％（但し、ＲはＹを含む希土類元素から
選ばれた少なくとも１種類）、Ｂ：２〜２８原子％、Ｆ
ｅ：６５〜８２原子％を主成分とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石用合金を用いた、磁気異方性焼結体からなる永久磁石
が提案された（特開昭５９‐４６００８号公報）。
高価なＳｍやＣｏを必ずしも含有する必要のない、Ｒ：
１０〜３０原子％（但し、ＲはＹを含む希土類元素から
選ばれた少なくとも１種類）、Ｂ：２〜２８原子％、Ｆ
ｅ：６５〜８２原子％を主成分とするＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁
石用合金を用いた、磁気異方性焼結体からなる永久磁石
が提案された（特開昭５９‐４６００８号公報）。
【０００４】このＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石の温度特
性を改良するために、Ｆｅの一部をＣｏで置換すること
により、生成合金のキュリー点を上昇させて温度特性を
改善したＲ‐Ｆｅ‐Ｃｏ‐Ｂ系磁気異方性焼結体からな
る永久磁石も提案された（特開昭５９‐６４７３３号公
報）。以下では、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｃｏ‐Ｂ系も含めてＲ‐Ｆ
ｅ‐Ｂ系と総称する。
性を改良するために、Ｆｅの一部をＣｏで置換すること
により、生成合金のキュリー点を上昇させて温度特性を
改善したＲ‐Ｆｅ‐Ｃｏ‐Ｂ系磁気異方性焼結体からな
る永久磁石も提案された（特開昭５９‐６４７３３号公
報）。以下では、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｃｏ‐Ｂ系も含めてＲ‐Ｆ
ｅ‐Ｂ系と総称する。
【０００５】これら希土類系永久磁石は、一般に次のよ
うな工程により製造される。まず、所定組成の合金を溶
解してインゴットやフレークを得た後、これを粗粉砕
後、ジェットミル等の微粉砕機により微粉砕して、原料
となる合金粉末を得る。
うな工程により製造される。まず、所定組成の合金を溶
解してインゴットやフレークを得た後、これを粗粉砕
後、ジェットミル等の微粉砕機により微粉砕して、原料
となる合金粉末を得る。
【０００６】そして、磁気異方性を付与するために磁場
中でプレス金型成形して圧粉体を作製し、５００〜６０
０℃の温度の脱バインダーに引き続き、９５０〜１１５
０℃の温度で焼結し、その後、時効処理することによ
り、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が得られる。
中でプレス金型成形して圧粉体を作製し、５００〜６０
０℃の温度の脱バインダーに引き続き、９５０〜１１５
０℃の温度で焼結し、その後、時効処理することによ
り、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石が得られる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来、脱バインダー並
びに焼結は、焼結用容器としてＦｅ基合金、Ｎｉ基合
金、非鉄合金等の金属容器を使用し、この金属容器の中
に圧粉体を入れて、真空中または減圧不活性ガス中で実
施され、圧粉体に含まれるバインダー等の不純物の除去
の後、液相焼結して成形体の密度を上昇させて真密度に
する工程である。
びに焼結は、焼結用容器としてＦｅ基合金、Ｎｉ基合
金、非鉄合金等の金属容器を使用し、この金属容器の中
に圧粉体を入れて、真空中または減圧不活性ガス中で実
施され、圧粉体に含まれるバインダー等の不純物の除去
の後、液相焼結して成形体の密度を上昇させて真密度に
する工程である。
【０００８】この際、脱バインダーは真空中または減圧
不活性ガス中で行なうため、対流および熱伝導による焼
結用容器への熱伝熱が起こり難く、また脱バインダー温
度（６００℃）以下では輻射による熱伝導も小さいた
め、焼結用容器の温度上昇速度が遅くなり、その中の圧
粉体の温度が上昇し難い。そのため、脱バインダー時間
が非常に長くなり、その結果、焼結工程全体が長くなる
という問題があった。
不活性ガス中で行なうため、対流および熱伝導による焼
結用容器への熱伝熱が起こり難く、また脱バインダー温
度（６００℃）以下では輻射による熱伝導も小さいた
め、焼結用容器の温度上昇速度が遅くなり、その中の圧
粉体の温度が上昇し難い。そのため、脱バインダー時間
が非常に長くなり、その結果、焼結工程全体が長くなる
という問題があった。
【０００９】一方、残留炭素量の少ない焼結体を得るた
めに、合成油などを媒体とする湿式加圧成形した成形体
を減圧、排気しながら不活性ガスあるいは還元ガスによ
り、脱油、焼結する希土類永久磁石の製造方法が提案
（特開平８−８８１３４号公報）されているが、開示さ
れている加熱条件では、脱バインダー時間が長く、多大
の手間を要してコスト高になる問題がある。
めに、合成油などを媒体とする湿式加圧成形した成形体
を減圧、排気しながら不活性ガスあるいは還元ガスによ
り、脱油、焼結する希土類永久磁石の製造方法が提案
（特開平８−８８１３４号公報）されているが、開示さ
れている加熱条件では、脱バインダー時間が長く、多大
の手間を要してコスト高になる問題がある。
【００１０】また、低温、短時間で焼結を行い、高品質
で機械加工性に優れた焼結体の製造を目的として提案
（特開平１０−８１７０号公報）された焼結方法は、Ｆ
ｅ‐Ｃｏ系合金またはＦｅ‐Ｃｏ‐Ｖ系合金の圧粉体を
水素雰囲気中で低温焼結しているが、この方法でも圧粉
体が所定の温度に上昇するまで時間を要し、処理効率が
悪いという問題があった。
で機械加工性に優れた焼結体の製造を目的として提案
（特開平１０−８１７０号公報）された焼結方法は、Ｆ
ｅ‐Ｃｏ系合金またはＦｅ‐Ｃｏ‐Ｖ系合金の圧粉体を
水素雰囲気中で低温焼結しているが、この方法でも圧粉
体が所定の温度に上昇するまで時間を要し、処理効率が
悪いという問題があった。
【００１１】そこで、発明者らは、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結
永久磁石の焼結用容器に要求される特性としては、第一
に脱バインダー温度（６００℃）以下の低温においても
焼結用容器材料の熱伝熱が大きく、焼結炉の制御温度と
焼結用容器温度との温度差が小さいことが必要であると
考えた。
永久磁石の焼結用容器に要求される特性としては、第一
に脱バインダー温度（６００℃）以下の低温においても
焼結用容器材料の熱伝熱が大きく、焼結炉の制御温度と
焼結用容器温度との温度差が小さいことが必要であると
考えた。
【００１２】しかし、従来から焼結用容器として使用さ
れているステンレス鋼等の金属製では、脱バインダー温
度までの低温領域における熱伝熱が小さく、焼結炉制御
温度が所定の温度に達しても焼結用容器温度がなかなか
上昇しないため、その中に入っているＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼
結永久磁石成形体の温度が上昇するまでには数時間の時
間が必要であった。
れているステンレス鋼等の金属製では、脱バインダー温
度までの低温領域における熱伝熱が小さく、焼結炉制御
温度が所定の温度に達しても焼結用容器温度がなかなか
上昇しないため、その中に入っているＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼
結永久磁石成形体の温度が上昇するまでには数時間の時
間が必要であった。
【００１３】この発明は、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石
の焼結工程において、成形体の温度均一性が良好で、短
時間で所定の温度に到達させることで効率よく焼結を実
施し、熱エネルギーの削減によるコストダウンが可能な
Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系永久磁石の焼結方法の提供を目的として
いる。
の焼結工程において、成形体の温度均一性が良好で、短
時間で所定の温度に到達させることで効率よく焼結を実
施し、熱エネルギーの削減によるコストダウンが可能な
Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系永久磁石の焼結方法の提供を目的として
いる。
【００１４】
【課題を解決するための手段】発明者らは、Ｒ‐Ｆｅ‐
Ｂ系焼結永久磁石用の圧粉体の温度を均一に短時間で上
昇させるため、種々検討した結果、輻射熱が焼結用容器
の表面の色相による輻射率により、吸熱量が大きく変化
することに着目し、焼結用容器の表面を輻射率の大きい
材料でコーティングすることによって、熱効率（熱吸
収）の良好な焼結用容器を作製してこれを使用するとと
もに、焼結炉制御温度の昇温速度を大きくすることによ
り、目的が達成できることを知見した。
Ｂ系焼結永久磁石用の圧粉体の温度を均一に短時間で上
昇させるため、種々検討した結果、輻射熱が焼結用容器
の表面の色相による輻射率により、吸熱量が大きく変化
することに着目し、焼結用容器の表面を輻射率の大きい
材料でコーティングすることによって、熱効率（熱吸
収）の良好な焼結用容器を作製してこれを使用するとと
もに、焼結炉制御温度の昇温速度を大きくすることによ
り、目的が達成できることを知見した。
【００１５】また、発明者らは、このコーティング材料
について種々検討した結果、コーティング材料は、剥離
しないこと、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石成形体の気化
したガスとの化学反応を起こさないとともに、コーティ
ング材料が気化してＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石成形体
に悪影響を及ばさないことが必要であり、従って、コー
ティング材料には焼結温度においてコーティング性がよ
く安定した化合物であることが必要であることを知見し
た。
について種々検討した結果、コーティング材料は、剥離
しないこと、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石成形体の気化
したガスとの化学反応を起こさないとともに、コーティ
ング材料が気化してＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石成形体
に悪影響を及ばさないことが必要であり、従って、コー
ティング材料には焼結温度においてコーティング性がよ
く安定した化合物であることが必要であることを知見し
た。
【００１６】さらに、前記コーティング材料に必要な特
性は、焼結用容器が変形しないとともに、その中に入っ
ているＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石成形体との化学反応
を起こさないことである。そのために、焼結用容器材料
は常温延性に優れ、かつ焼結温度において高温強度を有
するＦｅ基あるいはＮｉ基の合金材料の使用が必要であ
る。
性は、焼結用容器が変形しないとともに、その中に入っ
ているＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石成形体との化学反応
を起こさないことである。そのために、焼結用容器材料
は常温延性に優れ、かつ焼結温度において高温強度を有
するＦｅ基あるいはＮｉ基の合金材料の使用が必要であ
る。
【００１７】発明者らは、常温延性に優れ、かつ焼結温
度において高温強度を有するＦｅ基あるいはＮｉ基の合
金材料に、かかる特性を有するコーティング材料を採用
することにより、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石用の成形
体の昇温速度が早く、焼結体の外観形状および磁気特性
の損なわれないＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石の焼結方法
を提供できることを知見した。
度において高温強度を有するＦｅ基あるいはＮｉ基の合
金材料に、かかる特性を有するコーティング材料を採用
することにより、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石用の成形
体の昇温速度が早く、焼結体の外観形状および磁気特性
の損なわれないＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石の焼結方法
を提供できることを知見した。
【００１８】発明者らは、前記の課題を解決するため
に、焼結炉内制御温度の昇温速度、炉内雰囲気および焼
結用容器のコーティング材料の種類を変化させて、焼結
炉内制御温度とＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石戚形体との
温度差、焼結用容器コーティング性および磁気特性等に
ついて詳細に検討を行なった結果、上記目的を達成する
ための焼結用容器として最適である表面コーティング材
料として、０．５以上の輻射率で、蒸気圧が低く標準生
成自由エネルギーが小さく安定した酸化物、炭化物ある
いは窒化物セラミックスでＮｄ系希土類元素との化学反
応を起こさない材料を知見し、この発明を完成した。
に、焼結炉内制御温度の昇温速度、炉内雰囲気および焼
結用容器のコーティング材料の種類を変化させて、焼結
炉内制御温度とＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石戚形体との
温度差、焼結用容器コーティング性および磁気特性等に
ついて詳細に検討を行なった結果、上記目的を達成する
ための焼結用容器として最適である表面コーティング材
料として、０．５以上の輻射率で、蒸気圧が低く標準生
成自由エネルギーが小さく安定した酸化物、炭化物ある
いは窒化物セラミックスでＮｄ系希土類元素との化学反
応を起こさない材料を知見し、この発明を完成した。
【００１９】
【発明の実施の形態】この発明の焼結永久磁石の製造用
粉末に用いるＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系希土類合金粉末は、Ｒ：１
０〜３０原子％、Ｂ：２〜２８原子％、Ｆｅ：６５〜８
２原子％の組成を有する。希土類元素Ｒはイットリウム
（Ｙ）を包含し、軽希土類（セリウム族）と重希土類
（イットリウム族）の両者を含む希土類元素である。Ｒ
としては軽希土類だけでも十分であり、特にＮｄおよび
Ｐｒが好ましい。
粉末に用いるＲ‐Ｆｅ‐Ｂ系希土類合金粉末は、Ｒ：１
０〜３０原子％、Ｂ：２〜２８原子％、Ｆｅ：６５〜８
２原子％の組成を有する。希土類元素Ｒはイットリウム
（Ｙ）を包含し、軽希土類（セリウム族）と重希土類
（イットリウム族）の両者を含む希土類元素である。Ｒ
としては軽希土類だけでも十分であり、特にＮｄおよび
Ｐｒが好ましい。
【００２０】通常、Ｒは１種類だけでよいが、原料入手
上その他の理由により、安価な２種類以上の希土類元素
の混合物（ミッシュメタル、ジジム等）を使用すること
もできる。Ｓｍ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｃ、Ｇｄ等は、他のＲ、
特にＮｄまたはＰｒとの混合物として用いることが好ま
しい。Ｒは純希土類元素である必要はなく、工業上入手
可能な純度のものでよい。すなわち、製造上不可避な不
純物が混入していても差し支えない。
上その他の理由により、安価な２種類以上の希土類元素
の混合物（ミッシュメタル、ジジム等）を使用すること
もできる。Ｓｍ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｃ、Ｇｄ等は、他のＲ、
特にＮｄまたはＰｒとの混合物として用いることが好ま
しい。Ｒは純希土類元素である必要はなく、工業上入手
可能な純度のものでよい。すなわち、製造上不可避な不
純物が混入していても差し支えない。
【００２１】希土類元素Ｒの割合が１０原子％未満で
は、高磁気特性、特に高い固有保磁力（ｉＨＣ）が得ら
れず、３０原子％を超えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、優れた特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒ
は１０〜３０原子％の範囲が望ましい。
は、高磁気特性、特に高い固有保磁力（ｉＨＣ）が得ら
れず、３０原子％を超えると残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、優れた特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒ
は１０〜３０原子％の範囲が望ましい。
【００２２】同様に、Ｂの割合が２原子％未満では高い
固有保磁力（ｉＨＣ）が得られず、２８原子％を超える
と残留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、高磁気特性の永久磁
石が得られない。よって、Ｂは２〜２８原子％の範囲が
望ましい。
固有保磁力（ｉＨＣ）が得られず、２８原子％を超える
と残留磁束密度（Ｂｒ）が低下し、高磁気特性の永久磁
石が得られない。よって、Ｂは２〜２８原子％の範囲が
望ましい。
【００２３】Ｆｅの割合が６５原子％未満では残留磁束
密度（Ｂｒ）が不足し、８２原子％を超えると高い固有
保磁力（ｉＨｃ）が得られないので、Ｆｅは６５〜８２
原子％が望ましい。また、Ｆｅの一部はＣｏで置換する
ことができ、これにより、合金のキュリー点が上昇し、
永久磁石の温度特性が向上する。しかし、ＣｏがＦｅよ
り多くなると高い固有保磁力（ｉＨｃ）が得られないの
で、Ｆｅの一部をＣｏで置換する場合、ＣｏはＦｅ＋Ｃ
ｏの合計量の５０％を上限とする。従って、Ｃｏの上限
は４１原子％である。Ｃｏを添加する場合、その添加効
果を十分に得るための好ましい添加量は５〜２５原子％
の範囲である。
密度（Ｂｒ）が不足し、８２原子％を超えると高い固有
保磁力（ｉＨｃ）が得られないので、Ｆｅは６５〜８２
原子％が望ましい。また、Ｆｅの一部はＣｏで置換する
ことができ、これにより、合金のキュリー点が上昇し、
永久磁石の温度特性が向上する。しかし、ＣｏがＦｅよ
り多くなると高い固有保磁力（ｉＨｃ）が得られないの
で、Ｆｅの一部をＣｏで置換する場合、ＣｏはＦｅ＋Ｃ
ｏの合計量の５０％を上限とする。従って、Ｃｏの上限
は４１原子％である。Ｃｏを添加する場合、その添加効
果を十分に得るための好ましい添加量は５〜２５原子％
の範囲である。
【００２４】高い残留磁束密度（Ｂｒ）と高い固有保磁
力（ｉＨｃ）をともに有する優れた永久磁石を得るに
は、合金粉末の組成をＲ：１０〜２５原子％、Ｂ：４〜
２６原子％、Ｆｅ：６５〜８２原子％の範囲とすること
が好ましい。
力（ｉＨｃ）をともに有する優れた永久磁石を得るに
は、合金粉末の組成をＲ：１０〜２５原子％、Ｂ：４〜
２６原子％、Ｆｅ：６５〜８２原子％の範囲とすること
が好ましい。
【００２５】この発明で用いる永久磁石用合金粉末に
は、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他に、製造工程で不可避的に混入す
る不純物、或いは低価格化、特性改善などの目的で意図
的に混入した元素も小量であれば共存させることができ
る。
は、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他に、製造工程で不可避的に混入す
る不純物、或いは低価格化、特性改善などの目的で意図
的に混入した元素も小量であれば共存させることができ
る。
【００２６】また、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系合金粉末の製造方法
は特に制限されないが、上述した一般的な製造方法によ
り得たものでよく、得られた合金粉末の粉末粒度は、平
均粒径で１〜２０μｍであればよい。平均粒径が２０μ
ｍを超えると、永久磁石の作製時に優れた磁気特性、と
りわけ高い保磁力が得られない。また、平均粒径が１μ
ｍ未満では、永久磁石の製造工程（すなわち、プレス成
形、焼結工程）における合金粉末の酸化が著しく、優れ
た磁気特性が得られないためである。
は特に制限されないが、上述した一般的な製造方法によ
り得たものでよく、得られた合金粉末の粉末粒度は、平
均粒径で１〜２０μｍであればよい。平均粒径が２０μ
ｍを超えると、永久磁石の作製時に優れた磁気特性、と
りわけ高い保磁力が得られない。また、平均粒径が１μ
ｍ未満では、永久磁石の製造工程（すなわち、プレス成
形、焼結工程）における合金粉末の酸化が著しく、優れ
た磁気特性が得られないためである。
【００２７】このようにして得られた合金粉末を、磁界
中プレス金型成形により圧粉成形を行ない磁気異方性を
持たせ、用途に応じて各種形状の圧粉体を作製する。
中プレス金型成形により圧粉成形を行ない磁気異方性を
持たせ、用途に応じて各種形状の圧粉体を作製する。
【００２８】焼結温度において、９５０〜１１５０℃の
範囲が望ましい理由は、９５０℃未満では焼結体の密度
が十分上昇しないことと焼結が十分に進行しないため、
残留磁束密度（Ｂｒ）と固有保磁力（ｉＨｃ）が大きく
低下してしまうためである。また、１１５０℃を超える
と結晶粒が著しく粗大化し、固有保磁力（ｉＨｃ）が大
きく低下してしまうためとコーティング材料が劣化しリ
サイクル性が低下してしまうためである。
範囲が望ましい理由は、９５０℃未満では焼結体の密度
が十分上昇しないことと焼結が十分に進行しないため、
残留磁束密度（Ｂｒ）と固有保磁力（ｉＨｃ）が大きく
低下してしまうためである。また、１１５０℃を超える
と結晶粒が著しく粗大化し、固有保磁力（ｉＨｃ）が大
きく低下してしまうためとコーティング材料が劣化しリ
サイクル性が低下してしまうためである。
【００２９】なお、高い残留磁束密度（Ｂｒ）と高い固
有保磁力（ｉＨｃ）をともに有する優れた永久磁石を得
るには、焼結温度を１０００〜１１００℃の範囲とする
ことが好ましい。
有保磁力（ｉＨｃ）をともに有する優れた永久磁石を得
るには、焼結温度を１０００〜１１００℃の範囲とする
ことが好ましい。
【００３０】この発明において、焼結用容器の外面に輻
射率が０．５以上のセラミックス材料のコーティングを
施す理由は、６００℃以下の脱バインダー温度において
も温度の伝熱が良好になり、焼結炉内制御温度と焼結用
容器の温度差が小さくなるためである。
射率が０．５以上のセラミックス材料のコーティングを
施す理由は、６００℃以下の脱バインダー温度において
も温度の伝熱が良好になり、焼結炉内制御温度と焼結用
容器の温度差が小さくなるためである。
【００３１】この発明において、また焼結温度である９
５０〜１１５０℃の真空あるいは減圧の不活性ガス中に
おいても、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石圧粉体の主要成
分であるＮｄ系希土類元素との化学反応を起こしたり、
気化、溶融しない材料で安定したコーティング皮膜が存
在し、さらに、常温においてもコーティング材料の剥離
や大気中での吸湿等による変質が起こり難く、比較的安
価な材料が必要であるため、酸化物、炭化物あるいは窒
化物セラミックスの使用が必要である。
５０〜１１５０℃の真空あるいは減圧の不活性ガス中に
おいても、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁石圧粉体の主要成
分であるＮｄ系希土類元素との化学反応を起こしたり、
気化、溶融しない材料で安定したコーティング皮膜が存
在し、さらに、常温においてもコーティング材料の剥離
や大気中での吸湿等による変質が起こり難く、比較的安
価な材料が必要であるため、酸化物、炭化物あるいは窒
化物セラミックスの使用が必要である。
【００３２】セラミックス材料としては、Ｄｙ2Ｏ3、Ｓ
ｍ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、安定化ＺｒＯ2、ＺｒＳｉＯ4、ＳｒＴ
ｉＯ3、ＮｂＣ、ＳｉＣ、ＴｉＣ、ＮｂＮ、ＢＮＣ、Ｔ
ｉＮおよびＺｒＮの使用が好ましい。また、コーティン
グする方法としては真空蒸着法、プラズマ溶射法あるい
はＣＶＤ法等の一般的な方法で十分である。
ｍ2Ｏ3、Ｙ2Ｏ3、安定化ＺｒＯ2、ＺｒＳｉＯ4、ＳｒＴ
ｉＯ3、ＮｂＣ、ＳｉＣ、ＴｉＣ、ＮｂＮ、ＢＮＣ、Ｔ
ｉＮおよびＺｒＮの使用が好ましい。また、コーティン
グする方法としては真空蒸着法、プラズマ溶射法あるい
はＣＶＤ法等の一般的な方法で十分である。
【００３３】この発明で用いる金属製の焼結用容器とし
ては、常温延性に優れた合金材料が必要であり、その理
由は、常温でのハンドリング中に焼結用容器が変形した
り破損したりすることによるリサイクル性の低下を防止
するためである。また、焼結用容器の高温強度の高い合
金材料が必要な理由は、焼結温度である９５０〜１１５
０℃において、曲がってしまうと圧粉体のセットがスム
ーズに行えず、また、焼結用容器をフラットにする工程
が必要となるためである。
ては、常温延性に優れた合金材料が必要であり、その理
由は、常温でのハンドリング中に焼結用容器が変形した
り破損したりすることによるリサイクル性の低下を防止
するためである。また、焼結用容器の高温強度の高い合
金材料が必要な理由は、焼結温度である９５０〜１１５
０℃において、曲がってしまうと圧粉体のセットがスム
ーズに行えず、また、焼結用容器をフラットにする工程
が必要となるためである。
【００３４】さらに高温強度が低いと焼結用容器の板厚
を厚くする必要があり、そのため焼結用容器の重量が重
くなり、昇温エネルギーのコストがかさむ問題がある。
そのため、板厚は３ｍｍ以下にすることが好ましい。そ
のため圧粉体の重量による変形に耐える高温強度を有し
安価で耐熱性があるステンレス鋼あるいは高合金鋼の使
用が好ましい。
を厚くする必要があり、そのため焼結用容器の重量が重
くなり、昇温エネルギーのコストがかさむ問題がある。
そのため、板厚は３ｍｍ以下にすることが好ましい。そ
のため圧粉体の重量による変形に耐える高温強度を有し
安価で耐熱性があるステンレス鋼あるいは高合金鋼の使
用が好ましい。
【００３５】また、この発明において、炉内制御温度の
昇温速度は１０℃／ｍｉｎ以上に設定することにより、
焼結時間の短縮を図ることが可能であり、昇温速度が大
き過ぎると焼結用容器の温度差が大きくなり、希土類永
久磁石成形体の成形性に問題が生じるため、１０℃／ｍ
ｉｎ〜３０℃／ｍｉｎの範囲が望ましい。
昇温速度は１０℃／ｍｉｎ以上に設定することにより、
焼結時間の短縮を図ることが可能であり、昇温速度が大
き過ぎると焼結用容器の温度差が大きくなり、希土類永
久磁石成形体の成形性に問題が生じるため、１０℃／ｍ
ｉｎ〜３０℃／ｍｉｎの範囲が望ましい。
【００３６】なお、脱バインダー温度以下においては遠
赤外線ヒータを併用することにより、圧粉体の効率的な
加熱が行なえる。
赤外線ヒータを併用することにより、圧粉体の効率的な
加熱が行なえる。
【００３７】
【実施例】実施例１ 原子％で１５％Ｎｄ‐８％Ｂ‐７７％Ｆｅの組成になる
ように原料を配合し、Ａｒ雰囲気中で高周波炉により溶
解し、合金を作製した。次いで、該合金を粗粉砕後、ジ
ェットミルにより微粉砕して、平均粒径が５μｍのＲ‐
Ｆｅ‐Ｂ系合金粉末を得た。この合金粉末を電動プレス
を使用して平行磁界中で１．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で
金型圧粉成形を行ない、外径４０ｍｍ、内径２０ｍｍ、
高さ６０ｍｍの圧粉体を作製した。
ように原料を配合し、Ａｒ雰囲気中で高周波炉により溶
解し、合金を作製した。次いで、該合金を粗粉砕後、ジ
ェットミルにより微粉砕して、平均粒径が５μｍのＲ‐
Ｆｅ‐Ｂ系合金粉末を得た。この合金粉末を電動プレス
を使用して平行磁界中で１．０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力で
金型圧粉成形を行ない、外径４０ｍｍ、内径２０ｍｍ、
高さ６０ｍｍの圧粉体を作製した。
【００３８】この圧粉体の焼結に際して、焼結用容器と
して２ｍｍの板厚で、２５０ｍｍ角の大きさのステンレ
ス鋼容器を使用し、この外面にＹ2Ｏ3を蒸着によりコー
ティングを行なった。
して２ｍｍの板厚で、２５０ｍｍ角の大きさのステンレ
ス鋼容器を使用し、この外面にＹ2Ｏ3を蒸着によりコー
ティングを行なった。
【００３９】このステンレス鋼容器の中に前記の圧粉体
を１６個入れて、５０ｍｍＨｇの減圧Ａｒガス雰囲気中
で、１０℃／ｍｉｎの昇温速度（焼結炉の制御温度の昇
温速度（以下では昇温速度と記す。）で５００℃まで加
熱し３時間の脱バインダー処理後、１０℃／ｍｉｎの昇
温速度で１０８０℃まで加熱し、２時間焼結処理した。
（図１参照）
を１６個入れて、５０ｍｍＨｇの減圧Ａｒガス雰囲気中
で、１０℃／ｍｉｎの昇温速度（焼結炉の制御温度の昇
温速度（以下では昇温速度と記す。）で５００℃まで加
熱し３時間の脱バインダー処理後、１０℃／ｍｉｎの昇
温速度で１０８０℃まで加熱し、２時間焼結処理した。
（図１参照）
【００４０】この時、焼結炉制御温度およびステンレス
鋼容器内部の圧粉体の温度をＲ熱電対により５分間隔で
測温した。焼結炉制御温度が脱バインダー温度および焼
結温度に到達してから焼結用容器内の圧粉体の温度がそ
れぞれの温度に到達するまでの時間を測定した。その結
果を表２に示す。また、焼結用容器のコーティング性に
ついて表３に示す。
鋼容器内部の圧粉体の温度をＲ熱電対により５分間隔で
測温した。焼結炉制御温度が脱バインダー温度および焼
結温度に到達してから焼結用容器内の圧粉体の温度がそ
れぞれの温度に到達するまでの時間を測定した。その結
果を表２に示す。また、焼結用容器のコーティング性に
ついて表３に示す。
【００４１】さらに、この焼結体を５００℃で時効処理
後、Ｃ，Ｏ分析およびＢＨトレーサーにより磁気特性の
評価を行なった。その結果を表４に示す。
後、Ｃ，Ｏ分析およびＢＨトレーサーにより磁気特性の
評価を行なった。その結果を表４に示す。
【００４２】実施例２ ２ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼容
器を使用し、この外面にＳｉＣをＣＶＤ法によりコーテ
ィングを行なった。焼結用容器を用いる以外は、実施例
１と同様な方法で焼結磁石を作製した。その結果を表１
〜表４に示す。尚、各評価方法は実施例１と同様であ
る。
器を使用し、この外面にＳｉＣをＣＶＤ法によりコーテ
ィングを行なった。焼結用容器を用いる以外は、実施例
１と同様な方法で焼結磁石を作製した。その結果を表１
〜表４に示す。尚、各評価方法は実施例１と同様であ
る。
【００４３】表１〜表４に示すとおり、実施例２の焼結
用容器を使用すると、大幅な焼結時間の短縮が図れると
ともに磁気特性が同等である焼結体が得られることが判
明した。
用容器を使用すると、大幅な焼結時間の短縮が図れると
ともに磁気特性が同等である焼結体が得られることが判
明した。
【００４４】実施例３ 実施例１で作製した圧粉体を使用し、焼結に際して、焼
結用容器として２ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大きさの
ステンレス鋼容器を使用し、この外面にＴｉＮをプラズ
マ溶射によりコーティングを行なった。
結用容器として２ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大きさの
ステンレス鋼容器を使用し、この外面にＴｉＮをプラズ
マ溶射によりコーティングを行なった。
【００４５】このステンレス鋼容器の中に圧粉体を１６
個入れて、５０ｍｍＨｇの減圧Ａｒガス雰囲気中で、３
０℃／ｍｉｎの昇温速度で５００℃まで加熱し３時間の
脱バインダー処理後、３０℃／ｍｉｎの昇温速度で１１
００℃まで加熱し２時間焼結処理した。測温条件につい
ては実施例１と同様である。実施例１と同様に、焼結時
間、焼結用容器の評価、焼結体のＣ，Ｏ分析、磁気特性
の結果を表１〜表４に示す。（図１参照）
個入れて、５０ｍｍＨｇの減圧Ａｒガス雰囲気中で、３
０℃／ｍｉｎの昇温速度で５００℃まで加熱し３時間の
脱バインダー処理後、３０℃／ｍｉｎの昇温速度で１１
００℃まで加熱し２時間焼結処理した。測温条件につい
ては実施例１と同様である。実施例１と同様に、焼結時
間、焼結用容器の評価、焼結体のＣ，Ｏ分析、磁気特性
の結果を表１〜表４に示す。（図１参照）
【００４６】表１〜表４に示す通り、実施例３の焼結用
容器を使用すると、大幅な焼結時間の短縮が可能である
とともに磁気特性が同等である焼結体が得られることが
判明した。
容器を使用すると、大幅な焼結時間の短縮が可能である
とともに磁気特性が同等である焼結体が得られることが
判明した。
【００４７】実施例４ 実施例１で作製した圧粉体を使用し、焼結するに際し
て、焼結用容器として３ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大
きさのステンレス容器を使用し、この外面をＹ2Ｏ3の蒸
着によりコーティングを行なった。
て、焼結用容器として３ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大
きさのステンレス容器を使用し、この外面をＹ2Ｏ3の蒸
着によりコーティングを行なった。
【００４８】このステンレス鋼容器の中に圧粉体を１６
個入れて、１×１０-3ｍｍＨｇの真空雰囲気中で、２０
℃／ｍｉｎの昇温速度で５００℃まで加熱し２時間の脱
バインダー処理後、２０℃／ｍｉｎの昇温速度で１１０
０℃まで加熱し２時間焼結処理した。測温条件は実施例
１と同様である。（図１参照）
個入れて、１×１０-3ｍｍＨｇの真空雰囲気中で、２０
℃／ｍｉｎの昇温速度で５００℃まで加熱し２時間の脱
バインダー処理後、２０℃／ｍｉｎの昇温速度で１１０
０℃まで加熱し２時間焼結処理した。測温条件は実施例
１と同様である。（図１参照）
【００４９】表１〜表４に示すとおり、実施例４の焼結
用容器を使用すると、大幅な焼結時間の短縮が可能であ
るととも磁気特性が同等である焼結体が得られることが
判明した。
用容器を使用すると、大幅な焼結時間の短縮が可能であ
るととも磁気特性が同等である焼結体が得られることが
判明した。
【００５０】比較例１ 実施例１で作製した圧粉体を使用し、焼結に際して、焼
結用容器として２ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大きさの
ステンレス鋼容器をそのまま使用した。このステンレス
鋼容器の中に圧粉体を１６個入れて、実施例１に示す焼
結条件および測温条件で焼結処理を行なった。この焼結
処理による焼結時間と焼結用容器の評価は、実施例１と
同様の方法により行なった。実施例１と同様に、焼結時
間、焼結用容器の評価、焼結体のＣ，Ｏ分析、磁気特性
の結果を表１〜表４に示す。
結用容器として２ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大きさの
ステンレス鋼容器をそのまま使用した。このステンレス
鋼容器の中に圧粉体を１６個入れて、実施例１に示す焼
結条件および測温条件で焼結処理を行なった。この焼結
処理による焼結時間と焼結用容器の評価は、実施例１と
同様の方法により行なった。実施例１と同様に、焼結時
間、焼結用容器の評価、焼結体のＣ，Ｏ分析、磁気特性
の結果を表１〜表４に示す。
【００５１】表１〜表４に示す通り、比較例１の焼結用
容器を使用すると、磁気特性は良好であるが、脱バイン
ダー温度に到達するまでの時間が大幅に要することが判
明した。
容器を使用すると、磁気特性は良好であるが、脱バイン
ダー温度に到達するまでの時間が大幅に要することが判
明した。
【００５２】比較例２ ２ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大きさのステンレス鋼容
器を使用し、この外面をＡｌ2Ｏ3のプラズマ溶射により
コーティングを行なった。焼結用容器を用いる以外は、
実施例１と同様な方法で焼結磁石を作製した。その結果
を表１〜表４に示す。尚、各評価方法は実施例１と同様
である。
器を使用し、この外面をＡｌ2Ｏ3のプラズマ溶射により
コーティングを行なった。焼結用容器を用いる以外は、
実施例１と同様な方法で焼結磁石を作製した。その結果
を表１〜表４に示す。尚、各評価方法は実施例１と同様
である。
【００５３】表１〜表４に示すとおり、比較例２の焼結
用容器を使用すると、脱バインダー温度に到達するまで
の時間が大幅に掛かるとともに、Ｏ量が増え磁気特性が
低下することが判明した。
用容器を使用すると、脱バインダー温度に到達するまで
の時間が大幅に掛かるとともに、Ｏ量が増え磁気特性が
低下することが判明した。
【００５４】比較例３ 実施例１で作製した圧粉体を使用し、焼結するに際し
て、焼結用容器として２ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大
きさのグラファイト容器を使用した。このグラファイト
容器の中に圧粉体を１６個入れて、実施例１に示す焼結
条件および測温条件で焼結処理を行なった。この焼結処
理による焼結時間と焼結用容器の評価は、実施例１と同
様の方法により行なった。実施例１と同様に、焼結時
間、焼結用容器の評価、焼結体のＣ，Ｏ分析、磁気特性
の結果を表１〜表４に示す。
て、焼結用容器として２ｍｍの板厚で２５０ｍｍ角の大
きさのグラファイト容器を使用した。このグラファイト
容器の中に圧粉体を１６個入れて、実施例１に示す焼結
条件および測温条件で焼結処理を行なった。この焼結処
理による焼結時間と焼結用容器の評価は、実施例１と同
様の方法により行なった。実施例１と同様に、焼結時
間、焼結用容器の評価、焼結体のＣ，Ｏ分析、磁気特性
の結果を表１〜表４に示す。
【００５５】表１〜表４に示すとおり、比較例２の焼結
用容器を使用すると、脱バインダー温度に到達するまで
の時間は短くてすむが、Ｃ量が増えた影響で磁気特性が
低下することが判明した。
用容器を使用すると、脱バインダー温度に到達するまで
の時間は短くてすむが、Ｃ量が増えた影響で磁気特性が
低下することが判明した。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】
【表３】
【００５９】
【表４】
【００６０】
【発明の効果】この発明は、Ｒ‐Ｆｅ‐Ｂ系焼結永久磁
石の焼結用容器の外表面に高い輻射率で、蒸気圧が低く
標準生成自由エネルギーが小さく安定した酸化物、炭化
物あるいは窒化物セラミックス材料をコーティングする
ことにより、焼結工程の短縮を図ることが可能となり、
また、炉内の昇温速度を１０℃／ｍｉｎ〜３０℃／ｍｉ
ｎとすることにより、高効率・低コストで磁気特性の良
好な焼結体が得られる製造方法である。
石の焼結用容器の外表面に高い輻射率で、蒸気圧が低く
標準生成自由エネルギーが小さく安定した酸化物、炭化
物あるいは窒化物セラミックス材料をコーティングする
ことにより、焼結工程の短縮を図ることが可能となり、
また、炉内の昇温速度を１０℃／ｍｉｎ〜３０℃／ｍｉ
ｎとすることにより、高効率・低コストで磁気特性の良
好な焼結体が得られる製造方法である。
【図１】実施例におけるヒートパターンを示すグラフで
ある。
ある。
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｙを含む希土類元素から選ばれた少なく
とも１種の希土類元素ＲとボロンＢを含有し、残余主体
が鉄Ｆｅ（但しＦｅ量の５０％までＣｏで置換可能）か
らなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石用合金を主成分とする圧粉体
を焼結する希土類・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法に
おいて、当該圧粉体を外面に輻射率の高い材料でコーテ
ィングが施された金属製の焼結用容器に入れて、焼結を
行なう希土類・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法。 - 【請求項２】 請求項１において、コーティング材料
が、０．５以上の輻射率で、蒸気圧が低く標準生成自由
エネルギーが小さく安定した酸化物、炭化物あるいは窒
化物セラミックスでＮｄ系希土類元素との化学反応を起
こさない材料からなる希土類・鉄・ボロン系永久磁石の
焼結方法。 - 【請求項３】 請求項１において、金属製の焼結用容器
が、常温延性に優れ、かつ焼結温度において高温強度を
有するＦｅ基あるいはＮｉ基の合金材料からなる希土類
・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法。 - 【請求項４】 請求項１〜請求項３のいずれかにおい
て、加熱炉における昇温速度が１０℃／ｍｉｎ〜３０℃
／ｍｉｎである希土類・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10181441A JPH11354362A (ja) | 1998-06-11 | 1998-06-11 | 希土類・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10181441A JPH11354362A (ja) | 1998-06-11 | 1998-06-11 | 希土類・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11354362A true JPH11354362A (ja) | 1999-12-24 |
Family
ID=16100834
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10181441A Pending JPH11354362A (ja) | 1998-06-11 | 1998-06-11 | 希土類・鉄・ボロン系永久磁石の焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11354362A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008263242A (ja) * | 2008-08-04 | 2008-10-30 | Inter Metallics Kk | 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置 |
| JP2008294469A (ja) * | 2008-08-04 | 2008-12-04 | Inter Metallics Kk | ＮｄＦｅＢ系焼結磁石の製造方法及びＮｄＦｅＢ系焼結磁石製造用モールド |
| CN106920616A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-07-04 | 京磁材料科技股份有限公司 | 一种钕铁硼磁体的烧结方法 |
-
1998
- 1998-06-11 JP JP10181441A patent/JPH11354362A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008263242A (ja) * | 2008-08-04 | 2008-10-30 | Inter Metallics Kk | 磁気異方性希土類焼結磁石の製造方法及び製造装置 |
| JP2008294469A (ja) * | 2008-08-04 | 2008-12-04 | Inter Metallics Kk | ＮｄＦｅＢ系焼結磁石の製造方法及びＮｄＦｅＢ系焼結磁石製造用モールド |
| CN106920616A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-07-04 | 京磁材料科技股份有限公司 | 一种钕铁硼磁体的烧结方法 |
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