JPH11349376A - 誘電体材料及びその製造方法 - Google Patents
誘電体材料及びその製造方法Info
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- JPH11349376A JPH11349376A JP10126795A JP12679598A JPH11349376A JP H11349376 A JPH11349376 A JP H11349376A JP 10126795 A JP10126795 A JP 10126795A JP 12679598 A JP12679598 A JP 12679598A JP H11349376 A JPH11349376 A JP H11349376A
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Abstract
温度係数τfの絶対値が小さく、且つ無負荷品質係数Qu
が大きいBaO−RE2O3−TiO2系の誘電体材料及
びその製造方法を提供する。 【解決手段】 本発明の誘電体材料は、xBaO−yR
E2O3−zTiO2(但し、REは希土類元素を示し、
x+y+z=100である。)からなる主成分組成10
0重量部に対して、一種類以上のアルカリ金属酸化物5
重量部以下を含有する。このアルカリ金属酸化物によ
り、τfを大きく劣化させることなくεr及びQuを向上
させることができる。上記REは、Sm或いはSmとN
d及び/又はLaであることが好ましい。上記誘電体材
料の製造に際し、上記主成分組成における希土類元素成
分の出発原料として水酸基を含む原料を用いることによ
り、緻密な焼結体を確実に得ることができる。
Description
方法に関し、詳しくは、高周波領域における比誘電率
(以下、「εr」と表す。)が比較的大きく、共振周波
数(以下、「f0」と表す。)の温度係数(以下、
「τf」と表す。)の絶対値が小さく、且つ無負荷品質
係数(以下、「Qu」と表す。)が大きいという優れた
特性を有する誘電体材料及びその製造方法に関する。本
発明の誘電体材料は、多層回路基板、特に高周波領域に
おいて使用される共振器及びフィルタ等として好適に使
用される。
電話、衛星通信、衛星放送等のマイクロ波領域を利用し
た各種の通信システムが急速に発展しつつあり、これに
伴って多くのマイクロ波誘電体材料が開発されてきた。
このようなマイクロ波誘電体材料のうち、共振器、フィ
ルタ等に利用される誘電体磁器には下記〜の特性が
要求される。 比誘電率εrが大きいこと。 無負荷品質係数Quが大きい(即ち、誘電損失1/Qu
が小さい)こと。 共振周波数f0の温度係数τfの絶対値が小さい(即
ち、f0の温度依存性が少ない)こと。
料としてはBa(Mg1/3Ta2/3)O3、Ba(Zn1/3
Ta2/3)O3等が、また比誘電率の大きい材料としては
BaO−RE2O3−TiO2(但し、REは希土類元素
を示す。)等が知られている。
a、Bi、Ti及びOを必須成分とし、任意成分として
Nd及びSmを含む誘電体磁器組成物が開示されてい
る。また、特開平6−309926号公報及び特開平6
−325620号公報には、上記誘電体磁器組成物に対
してNa、K及びLiを含有させることにより誘電特性
を向上させた誘電体磁器組成物が開示されている。具体
的には、「比誘電率εrを変化させることなくQ値を向
上させることができる」とされている。
誘電体磁器組成物とは異なりBiを必須成分としないB
aO−RE2O3−TiO2系の組成であって、上記誘電
体磁器組成物に比べて更にQuを向上させた誘電体材料
を提供することにある。また、本発明の他の目的は、上
記誘電体材料の製造に好適な方法を提供することにあ
る。
RE2O3−TiO2系において、通常は誘電損失を増加
させる好ましくない成分とされてきたアルカリ金属酸化
物を少量含有させることにより、τfを大きく劣化させ
ることなくεr及びQuを向上させられることを見出し
た。更に、この組成において誘電特性に優れた緻密な焼
結体を確実に製造する方法を見出して、本発明を完成し
たのである。
aO−yRE2O3−zTiO2(但し、REは希土類元
素を示し、x+y+z=100である。)からなる主成
分組成に対して、一種類以上のアルカリ金属酸化物を含
有し、上記主成分組成100重量部に対する上記アルカ
リ金属酸化物の含有量は5重量部以下であることを特徴
とする。
(x)は、0〜27.0モル%(但し、0モル%は含ま
ない。)の範囲とすることが好ましく、5.0〜22.
5モル%の範囲とすることが更に好ましい。BaOはε
rを向上させるための必須の成分であり、BaOの組成
比を27.0モル%以下とすることによりQu値を向上
させる効果が高くなる。
組成比(y)は、0〜30.0モル%(但し、0モル%
は含まない。)の範囲とすることが好ましく、0〜2
1.0モル%(但し、0モル%は含まない。)の範囲と
することが更に好ましい。RE2O3を含有することによ
り、τfの絶対値を減少させる効果が十分なものとな
る。一方、RE2O3の組成比を30.0モル%以下とす
ることによりQu値を向上させる効果が高くなる。
の組成比(z)は、55.0〜100.0モル%(但
し、100.0モル%は含まない。)の範囲とすること
が好ましく、62.5〜95.0モル%(但し、95.
0モル%は含まない。)の範囲とすることが更に好まし
い。TiO2の組成比を55.0モル%以上とすること
により、Qu値を向上させる効果が十分なものとなる。
一方、TiO2の組成比が高くなるとτfの絶対値が大き
くなる傾向にあるため、より好ましくはTiO2の組成
比を90.0モル%以下、特に好ましくは80.0モル
%以下とするとよい。
の一種又は二種以上であり、少なくともSmを含むこと
が好ましい。また、請求項2に記載のように、上記主成
分組成におけるRE2O3は、組成式{(Sm2O3)
1-a-b(Nd2O3)a(La2O3)b}(但し、0≦a<
1、0≦b<1であり、且つa+b<1である。)で表
される希土類酸化物であることが好ましい。これは、R
E2O3が少なくともSm酸化物を含み、Sm酸化物のみ
からなるか(a=b=0)、或いはSmの一部をNd及
び/又はLaで置き換えた酸化物からなることを意味す
る。
価であること及び取り扱いが容易であることから、L
i、Na又はKの酸化物を用いることが好ましい。アル
カリ金属酸化物を含有させることにより、τfを大きく
劣化させることなくεr及びQuを向上させることができ
る。また、アルカリ金属酸化物を含有させることにより
焼成温度を低下させることができる。即ち、より低い焼
成温度においても十分に緻密な焼結体が得られる。上記
誘電体材料の製造時において上記アルカリ金属酸化物
は、アルカリ金属酸化物の状態で添加してもよいし、ま
たアルカリ金属の炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、硫酸塩
等として添加してもよい。
リ金属酸化物の含有量は、上記主成分組成100重量部
に対して5重量部以下とする。含有量が5重量部を超え
ると焼結が不安定となるため、Quが低下したり、τfが
マイナス側にシフトしてその絶対値が増加したりするた
めである。アルカリ金属酸化物の含有量は0.1〜2.
0重量%、特に0.2〜1.0重量%であれば、実用
上、十分な誘電特性を有する誘電体材料を得ることがで
きる。また、上記主成分組成において、5.0≦x≦2
7.0、4.0≦y≦29.0、及び56.0≦z≦8
0.0であり、特に、10.0≦x≦22.5、11.
0≦y≦21.0、及び62.5≦z≦72.5である
場合に、アルカリ金属酸化物の含有量を0.1〜0.5
重量%、更には0.15〜0.3重量%とすれば、より
優れた誘電特性を有する誘電体材料を得ることができ
る。
載の方法により好適に製造される。即ち、上記主成分組
成における希土類元素成分の出発原料として水酸基を含
む原料を用いる方法である。ここで、「出発原料が水酸
基を含む」とは、フーリエ変換赤外吸収分光法(以下、
「FT−IR」という。)により該原料を分析して得ら
れたチャートにおいて、水酸基に由来するピークが認め
られることをいう。このような原料としては、粒子表面
に吸湿層をもつ希土類酸化物又は希土類水酸化物等が挙
げられる。このうち、例えば組成式RE(OH)3で表
される希土類水酸化物を用いることが好ましい。
とにより、一次混合粉砕の分散媒としてエタノール等の
非水溶媒を用いて誘電体材料を製造する場合において
も、緻密で誘電特性の測定が十分に可能な誘電体材料が
得られる。その理由は必ずしも明らかではないが、仮焼
又は焼成の過程において出発原料中の水酸基が脱離する
ことにより高活性な状態となって焼結反応が促進され、
緻密化しやすくなるものと考えられる。また、希土類水
酸化物の他に、希土類シュウ酸塩、希土類塩化物、希土
類硝酸塩及び希土類硫酸塩から選択される少なくとも一
種を出発原料として用いた場合にも、同様に仮焼又は焼
成の過程においてこれらの希土類元素化合物中の各官能
基の脱離により焼結反応が促進され、緻密な誘電体材料
を得ることができる。
より水酸基が確認されないような希土類酸化物等を用い
る場合においても、出発原料に水酸基を導入する工程を
設けることにより、例えば原料を混合する工程において
分散媒に水を用いることにより、本発明の誘電体材料を
製造することが可能である。一方、出発原料として水酸
基を含まない原料を用い且つ一次混合粉砕の分散媒とし
て非水溶媒を用いた場合には、誘電体材料の緻密化が不
十分となって誘電特性が測定不能となるという問題が生
じる。以上のような本発明の誘電体材料の製造方法にお
いては、希土類元素としてSmを必須成分として用いる
ことが特に好ましい。
発明を具体的に説明する。尚、以下において「重量部」
を単に「部」という。
試料No.1〜37及び比較例の試料No.38〜44
を作製した。即ち、市販のBaCO3、Sm(OH)3、
TiO2、A2CO3(但し、Aはアルカリ金属を示
す。)の各粉末を、それぞれ酸化物換算で表1及び表2
に示す組成になるように秤量した。これは、特許請求の
範囲の請求項2に記載された誘電体材料の主成分組成に
おいて、a=b=0である場合に相当する。各粉末をエ
タノール溶媒にて湿式混合し、得られた混合粉末を大気
雰囲気中において1000℃で2時間仮焼した。この仮
焼物にワックス系バインダ、分散剤及びエタノールを加
えて、ボールミルにより粉砕混合した。この泥しょうを
乾燥させて造粒し、10MPaの圧力で直径20mm、
厚さ12mmの円柱状に成形した。次いで、150MP
aの圧力でCIP(冷間等方静水圧プレス)処理を行
い、この成形体を大気雰囲気中においてそれぞれ表1及
び表2に示す温度で2時間焼成して、試料No.1〜4
4の誘電体材料を得た。ここで、試料No.38及び4
1〜44はアルカリ金属酸化物を含有しない誘電体材料
の例であり、試料No.39及び40はアルカリ金属酸
化物の含有量が多すぎる例である。
磨した後、平行導体板型誘電体共振器法により、測定周
波数;2〜4GHzにおいて比誘電率εr、無負荷品質
係数Qu、及び共振周波数の温度係数τf(但し、測定温
度範囲;25〜80℃)を測定した。その結果を表1及
び表2に示す。
ある試料No.1〜37では、εrが50〜90と比較
的高く、Qu値も高く、しかも、τfの絶対値が30pp
m/℃未満と低いことが判る。特にzが80モル%未満
であれば、τfの絶対値が19ppm/℃以下であっ
て、アルカリ金属酸化物を含有しない比較例の試料N
o.38と比べてそれほど大きく低下してはおらず、し
かもεr及びQu×f0については試料No.38に比べ
てそれぞれ大きく向上していることが判る。また、zが
80モル%以上であっても、εr及びQu×f0は大きく
向上している。即ち、5部以下のアルカリ金属酸化物を
含有させることにより、τfの絶対値を比較的低く維持
したまま、εr及びQu×f0を向上させることができ
た。また、試料No.1〜37は、試料No.38に比
べて低い焼成温度でも焼成可能であり、いずれも十分に
緻密な焼結体が得られた。
ぎる試料No.39及び40では、試料No.38に比
べてεrは向上するもののQu×f0は著しく低下し、ま
たτfもマイナス側に大きな値となり、誘電特性のバラ
ンスが損なわれた。更に、アルカリ金属酸化物を含有せ
ず、且つ焼成温度の低い比較例の試料No.41及び4
4では、主成分組成を変化させても、いずれも共振微弱
であり、誘電特性を測定することができなかった。
して用いたSm(OH)3の代わりに、水酸基を含むS
m2O3又は水酸基を含まないSm2O3を用いて、試料N
o.8と同じ組成比をもつ試料No.45〜47を作製
した。このとき使用した「水酸基を含むSm2O3」のF
T−IRチャートを図1に、また「水酸基を含まないS
m2O3」のFT−IRチャートを図2に示す。尚、Sm
成分の出発原料として上記原料を用いた点、及び焼成温
度を表3に示す温度とした点以外は、試料No.8と同
様の原料及び方法を用いた。これらの試料につき、上記
(1)と同様に誘電特性を測定した。その結果を、各試
料の焼成時における体積収縮率と併せて表3に示す。
(OH)3を用いた試料No.8及び水酸基を含むSm2
O3を用いた試料No.45では、いずれも焼成時にお
ける体積収縮率が20%以上と高く、緻密な焼結体が得
られたことが判る。また、これらの試料では誘電特性も
良好であった。一方、Sm成分の出発原料として水酸基
を含まないSm2O3を用いた試料No.46及び47で
は体積収縮率が11%以下と低く、緻密化が不十分なた
め誘電特性を測定することができなかった。焼成温度を
高くすることにより収縮率はやや高くなるが(試料N
o.47)、誘電特性の測定に十分な程度の緻密性は得
られなかった。
討 上記試料No.46の作製において用いたエタノールに
代えて、一次混合粉砕時の分散媒として水を用いた他
は、試料No.46と同じ原料及び方法により試料N
o.48を作製した。この試料No.48の焼成時にお
ける体積収縮率、及び上記(1)と同様に測定した誘電
特性を表4に示す。
原料を用いた場合にも、一次混合粉砕時の分散媒として
水を用いることにより収縮率が23.6%と高くなり、
十分に緻密で誘電特性に優れた焼結体が得られた。
一部をNdに置き換えた組成を有する試料No.49〜
51を作製した。尚、Nd成分の出発原料としては、水
酸基を含まないNd2O3を用いた。その他の点について
は、試料No.5と同様の原料及び方法を用いた。これ
らの試料につき、上記(1)と同様に誘電特性を測定し
た。その結果を表5に示す。
換した試料No.49〜51のいずれにおいても、試料
No.5と同様に優れた誘電特性が得られた。また、試
料No.49から試料No.51にかけて、Ndによる
置換の比率が増すにつれてτ fの値がプラス側にシフト
している。この結果から、SmとNdとの比によって、
εr及びQu×f0に大きな影響を与えることなくτfの絶
対値を調整可能なことが判る。また、本実施例の結果か
ら、Sm成分の出発原料として水酸基を含むものを用い
た場合には、Nd成分の出発原料には必ずしも水酸基を
含むものを用いなくても緻密化が可能であることが判
る。
に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明の範
囲内で種々変更した実施例とすることができる。また、
前述の主成分組成及びアルカリ金属酸化物の他に、本発
明の誘電体材料の誘電特性に実質的な影響を及ぼさない
範囲内で他の添加物若しくは不可避不純物等が含まれて
もよい。
比較的大きく、共振周波数の温度係数τfの絶対値が小
さく、且つ無負荷品質係数Quが大きいという優れた誘
電特性を有する。従って、多層回路基板、特に高周波領
域において使用される共振器及びフィルタ等として有用
である。また、本発明の誘電体材料の製造方法による
と、上記誘電体材料を製造する際に、緻密な焼結体を確
実に得ることができる。
て用いた、水酸基を含むSm2O3のFT−IRチャート
である。
て用いた、水酸基を含まないSm2O3のFT−IRチャ
ートである。
Claims (9)
- 【請求項1】 xBaO−yRE2O3−zTiO2(但
し、REは希土類元素を示し、x+y+z=100であ
る。)からなる主成分組成に対して、一種類以上のアル
カリ金属酸化物を含有し、 上記主成分組成100重量部に対する上記アルカリ金属
酸化物の含有量は5重量部以下であることを特徴とする
誘電体材料。 - 【請求項2】 上記主成分組成においてRE2O3で示さ
れる希土類酸化物が、組成式{(Sm2O3)1-a-b(N
d2O3)a(La2O3)b}(但し、0≦a<1、0≦b
<1であり、且つa+b<1である。)で表される請求
項1記載の誘電体材料。 - 【請求項3】 上記主成分組成において、xは0<x≦
27.0であり、yは0<y≦30.0であり、且つz
は55.0≦z<100.0である請求項1又は2記載
の誘電体材料。 - 【請求項4】 上記主成分組成において、xは5.0≦
x≦22.5であり、yは0<y≦21.0であり、且
つzは62.5≦z<95.0である請求項1又は2記
載の誘電体材料。 - 【請求項5】 請求項1から4のいずれか一項に記載の
誘電体材料を製造する方法であって、上記主成分組成に
おける希土類元素成分の出発原料として水酸基を含む原
料を用いることを特徴とする誘電体材料の製造方法。 - 【請求項6】 上記出発原料は、組成式RE(OH)3
で表される希土類水酸化物である請求項5記載の誘電体
材料の製造方法。 - 【請求項7】 請求項1から4のいずれか一項に記載の
誘電体材料を製造する方法であって、上記主成分組成に
おける希土類元素成分の出発原料の表面に水酸基を導入
する工程を有することを特徴とする誘電体材料の製造方
法。 - 【請求項8】 上記水酸基を導入する工程が、水を分散
媒とする混合工程である請求項7記載の誘電体材料の製
造方法。 - 【請求項9】 上記希土類元素として少なくともSmを
用いる請求項5から8のいずれか一項に記載の誘電体材
料の製造方法。
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---|---|---|---|
JP12679598A JP3821950B2 (ja) | 1997-04-24 | 1998-04-20 | 誘電体材料及びその製造方法 |
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JP12357897 | 1997-04-24 | ||
JP10-116058 | 1998-04-09 | ||
JP11605898 | 1998-04-09 | ||
JP9-123578 | 1998-04-09 | ||
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JPH11349376A true JPH11349376A (ja) | 1999-12-21 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2012148919A (ja) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Taiyo Yuden Co Ltd | セラミックス組成物及び電子部品 |
-
1998
- 1998-04-20 JP JP12679598A patent/JP3821950B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JP2012148919A (ja) * | 2011-01-19 | 2012-08-09 | Taiyo Yuden Co Ltd | セラミックス組成物及び電子部品 |
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