JPH11338189A - 着色剤を含むろう - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 剥離及び剥がれ問題の生じないトナー組成物
を経済的に直接製造する。 【解決手段】 (i)着色剤分散物を調製する工程と、(i
i)非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤またはそ
の混合物を有する分散混合物中に含まれる機能性ろうを
含む機能性ろう分散物を調製する工程と、(iii)機能性
ろう分散物(ii)と着色剤分散物(i)から得られた混合物
を、アニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤の混
合物中に含まれる樹脂を含むラテックスまたはエマルジ
ョン混合物と共にせん断する工程と、(iv)(iii)で得ら
れたせん断混合物を樹脂粒子の約ガラス転移温度よりも
低い温度で加熱する工程と、(v)必要に応じて、追加の
アニオン性界面活性剤を（iv）で得られた凝集懸濁液に
添加し、合体(iv)中に静電結合したトナーサイズの凝集
体粒子が更に成長するのを防ぐ工程と、(vi)(v)で得ら
れた混合物を樹脂の約Ｔｇよりも高い温度で加熱する工
程と、必要に応じて、(vii)トナー粒子を分離する工程
と、を含むトナー調製プロセスである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は一般に、トナー及
びトナープロセスに関し、より詳細には、着色剤を含む
ろう、及びトナー組成物を調製するための凝集合体プロ
セスに関する。実施の形態においては、この発明はトナ
ーの経済的、化学的なｉｎ−ｓｉｔｕ調製法に関する。
この調製方法では、体積平均直径が約１から約２５、好
ましくは１から約１０μｍであり、ＧＳＤが狭い、例え
ばクールターカウンタで測定した場合約１．１５から約
１．２５であるトナー組成物を得ることができる。この
トナーは、必要に応じて、非機能性ろう成分、例えば分
子量（Ｍｗ）が約８００から２０，０００（これらの数
値の間の値は完全に含まれる）の低分子量ろうなどを含
み、更に、改良機能性ろう、適したポリエチレン及びポ
リプロピレンなどのポリアルキレン類など、あるいは炭
化水素を含む。この改良機能性ろうあるいは炭化水素は
それぞれ、ポリマー骨格上でフッ素などのハロゲン化
物、アミドイミド類、エステル類、第四級アミン、カル
ボン酸、それらの混合物などの官能基を含み、このた
め、例えば、機能性ろうをトナー粒子中に実質的に完全
に混入することができる。選択した機能性ろうの量は様
々な適した量、例えば約１から約２０重量％、好ましく
は約２から約１０重量％であり、これらのろうは多くの
供給源、例えば、ペトロライト（Petrolite）、ドウコ
ーニング（Dow Corning）、Ｅ．Ｉ．デュポン（Dupo
n）、Ｓ．Ｃ．ジョンソンワックス（Johnson Wax）、日
本の三洋化成から入手可能である。完全に全ての機能性
ろうをホストトナー樹脂中に混入させる（対照的に、従
来技術では、完全な混入が行われず、例えば非機能性ろ
うの約２０から約４０％が混入された場合、イメージと
トナーの融解中に剥離と剥がれの問題が生じる）こと
が、そのようなトナーを周知の電子写真イメージングプ
ロセスのために選択した場合の剥離目的においては重要
である。

【０００２】実施の形態における本発明のプロセスを用
いると、分級プロセスに頼らずに、平均トナー粒子サイ
ズが小さい、例えば約３μｍから約１２μｍ、好ましく
は約５μｍのものを得ることができる。この場合、狭い
トナーのサイズ幾何平均、例えば約１．１６から約１．
３０、好ましくは約１．１６から約１．２５、が達成で
きる。また、本発明のプロセスを用いると高いトナー収
率、例えば約９０％から約９８％、を得ることができ
る。

【０００３】

【従来の技術】非機能性ポリプロピレンまたはポリエチ
レンなどのろうはトナー調製物中の水相中に約４０から
約７０重量％の範囲で混入させると、ろうの拒否反応が
現れる。これらのトナーは融解させると、主にろう濃度
が低いため、剥離が悪くなる。一般に、バンベリー（Ba
nbury）あるいは押し出し成形機において溶融混合する
間に従来プロセスにより、ろうが樹脂／着色剤混合物に
添加される場合、相溶化剤が通常トナーに添加され、確
実に許容程度にホストトナー樹脂中にろうが分散され
る。ろうがトナー樹脂中によく分散されないと、樹脂−
ろう混合物においてろうの広いドメインが形成される。
このろうのドメインは直径が約１０μｍより大きくなる
ことがあり、この場合、微粉状にし、樹脂／着色剤／ろ
う混合物を噴射させると、トナー粒子の中にはろうと着
色剤のみを含むものが生じ、更に遊離したろうが形成さ
れ逸出することがある。遊離したろうによりトナーの流
動性及びトナーの摩擦電気が著しく変化することが知ら
れている。対照的に、本発明のプロセスにより生成した
トナーでは、機能性ろうを有し、ろうの剥離及びトナー
のろうの拒否反応を避けるあるいは最小に抑えることが
できる。このように、機能性ろう、及び水に対する親和
性が低くトナー／樹脂／ラテックスに対する親和性が高
いろうが重要である。より詳細には、直径サイズの範囲
が約０．０５から約０．５、好ましくは約０．１から約
０．３μｍのサブミクロンのろう粒子を含む分散物の型
でろうを導入するようにして、更に、ろうの粒子サイズ
がホスト樹脂と着色剤と同じサイズ範囲になるようにし
て、機能性ろうを用いると、従来の問題の幾つかを避け
ることができ、また、相溶化剤が必要でなくなる。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ろうの剥離及び剥がれ
問題の生じないトナー組成物を、経済的に直接製造する
プロセスを提供する。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明のトナー調製プロ
セスは、（ｉ）着色剤分散物を調製、または提供する工
程と、（ii）非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性
剤、またはその混合物を有する分散混合物中に含まれる
機能性ろうを含む機能性ろう分散物を調製、または提供
する工程と、（iii）機能性ろう分散物（ii）と着色剤
分散物（ｉ）から得られた混合物を、アニオン性界面活
性剤と非イオン性界面活性剤の混合物中に含まれる樹脂
を含むラテックスまたはエマルジョン混合物と共にせん
断する工程と、（iv）（iii）で得られたせん断混合物
を樹脂粒子の約ガラス転移温度（Ｔｇ）よりも低い温度
で加熱する工程と、（ｖ）必要に応じて、追加のアニオ
ン性界面活性剤を（iv）で得られた凝集懸濁液に添加
し、合体（iv）中に、静電結合したトナーサイズの凝集
体粒子が更に成長するのを防ぐ、あるいはその成長を最
小に抑える工程と、（vi）（ｖ）で得られた混合物を樹
脂の約Ｔｇよりも高い温度で加熱する工程と、必要に応
じて、（vii）トナー粒子を分離する工程と、を含む。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明においては、紙基質に固着
させた後、トナー及び紙に適合した、ガードナーグロス
（Gardner Gloss）計測器により測定すると約２０ＧＧ
Ｕ（ガードナーグロス単位）から約７０ＧＧＵの光沢を
有する像が得られるトナー組成物の調製プロセスを提供
する。

【０００７】さらに、本発明においては、着色剤と、ト
ナー摩擦強化剤として機能することができる機能性ろう
と、を有する高分子樹脂の複合トナーであって、約９０
％から約１００％の高収率で得ることができると共に分
級の要らないトナーを提供する。

【０００８】さらに、本発明においては、機能性ろう成
分を含むトナー組成物であって、該トナーの融解温度は
低く、例えば約１１０℃から約１５０℃であり、約５０
℃から約６０℃でのトナーの粘着（blocking）特性が優
れ、とりわけ静電イメージングシステムに存在するヒュ
ーザーロールからの剥離特性が優れているトナー組成物
を提供する。

【０００９】本発明のこれらの及び他の特徴はろうを含
むトナーとそのプロセスを提供することにより達成され
る。より詳細には、この発明は、綿状凝集あるいはヘテ
ロ凝固及び合体によりトナー組成物を経済的に直接調製
するためのプロセスに関する。このプロセスでは、合体
の温度を利用して最終的な粒子サイズ、すなわち平均体
積直径を制御することができる。この発明は、例えば、
着色剤の分散性が優れ、トナーのＧＳＤが狭い、黒色及
び着色トナー組成物を直接調製するためのプロセスに関
する。この場合、機能性ろうとしては、例えばアクア
スーパースリップ（Aqua Superslip）６５５０、スーパ
ースリップ６５３０、マイクロパウダー（Micro powde
r）社から入手可能なポリエチレン／アミドのようなア
ミン類およびアミド類を含むろう；例えば、ポリフルオ
（Polyfluo）１９０、ポリフルオ２００、ポリフルオ５
２３ＸＦ、アクアポリフルオ４１１、ポリエチレン／Ｐ
ＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）機能性ろう、ア
クア ポリシルク１９、ポリシルク１４、マイクロパウ
ダー社から入手可能なポリエチレン／ＰＴＦＥ／アミド
機能性ろう；例えば、マイクロパウダー社から入手可能
なマイクロスパーション（Microspersion）１９、混合
したフッ素化アミドろう；イミド類、エステル類、第四
級アミン類、カルボン酸類あるいはアクリルポリマーエ
マルション類、例えば、ジョンソン＆サン（Johnson &
Son）からのジョンクリル（Joncryl）７４、８９、１３
０として入手可能なフッ素化ろう、塩素化ポリプロピレ
ン類、塩素化ポリエチレン類、などが挙げられる。この
発明は、（ｉ）アニオン性及び非イオン性界面活性剤を
含む水溶性媒質中で、好ましくはサブミクロンサイズの
高分子粒子を含むラテックスエマルジョンを調製あるい
は提供する工程と、（ii）カチオン性界面活性剤を含む
水中で分散させた、機能性ろうと着色剤の分散混合物、
好ましくはサブミクロンの機能性ろうとサブミクロンの
着色剤粒子を含む混合物を調製あるいは提供する工程
と、（iii）得られたろう／着色剤分散物をラテックス
エマルジョンと共にせん断し、ラテックス粒子とろう及
び着色剤との綿状凝集体を形成させる工程であって、該
綿状凝集体をさらに撹拌して、クールターカウンタで計
測すると体積平均直径が約２から約２０μｍの静電的に
安定した凝集体を形成することができる工程と、（iv）
必要に応じて、しかしながら、好ましくは、追加の、例
えば約１から約１０重量％のアニオン性または非イオン
性界面活性剤を形成した凝集体に添加して、例えば、そ
の安定性を向上させると共に加熱中にその粒子サイズ及
び粒子サイズ分布を実質的に保持する工程と、（ｖ）ト
ナー組成物、あるいは樹脂，着色剤，機能性ろうを含む
トナー組成物を加熱することにより凝集した粒子混合物
を合体及び／または融解させる工程であって、実質的に
はろうの拒否反応は起こらない工程と、を含む黒色及び
着色トナー組成物のためのプロセスに関する。この発明
は（ｉ）アニオン性及び非イオン性界面活性剤を含む水
溶性媒質中で、サイズが直径約０．１から約０．３μｍ
の範囲である樹脂粒子を含むラテックスエマルジョンを
調製する工程と、（ii）イオン性界面活性剤と、好まし
くは非イオン性界面活性剤と、非イオン性界面活性剤中
の着色剤分散物と、を含む機能性ろう分散物を調製する
工程と、（iii）ポリハロゲン化アルミニウム、とりわ
け希硝酸のような希酸などの酸中では塩化物、の凝固溶
液を調製する（明細書全体において調製には提供を含
む）工程であって、この酸濃度は、例えば水の約３から
約１０重量％である工程と、（iv）ラテックスをろう着
色剤分散物と共にせん断し、ポリハロゲン化アルミニウ
ムと共に凝固させ、樹脂粒子と着色剤とろう粒子との綿
状凝集体を得る工程と、（ｖ）得られた（iv）混合物を
約ラテックス樹脂のＴｇより約２から約１０℃以下の温
度まで撹拌、加熱し、サイズが約２から約２５μｍ、よ
り具体的には約４から約８μｍの範囲で、粒子サイズ分
布が狭いトナーを得る工程と、（vi）凝集混合物（ｖ）
のｐＨを約３．０から約７．０まで、約０．５から約１
０重量％、好ましくは約１．０から約８．０重量％の濃
度の水酸化ナトリウムのような塩基を用いて、調整ある
いは増加させ、例えば凝集粒子が合体中に安定化するよ
うにする工程と、（vii）凝集体を樹脂のＴｇより約１
５から約２５℃より高い温度で加熱し、凝集体を融解あ
るいは合体させ、樹脂と、着色剤と、機能性ろうとを含
むトナーを形成する工程と、を含むプロセスに関する。
この発明は、（ｉ）イオン性界面活性剤及び非イオン性
界面活性剤中で、サブミクロン、例えば約０．０５から
約０．９９μｍの樹脂粒子を含むラテックスエマルジョ
ンを調製する工程と、（ii）水中で機能性ろう／着色剤
分散物を調製する工程であって、該分散物は、イオン性
界面活性剤と好ましくは非イオン性界面活性剤とを含む
水相中に懸濁させた、直径がサブミクロン、約０．０５
から約０．９９μｍの機能性ろう粒子と、非イオン性界
面活性剤を含む水相中に懸濁させたサブミクロンの着色
剤粒子を含む着色剤分散物と、を含み、これに、ラテッ
クスで使用した界面活性剤とは反対の符号の電荷極性を
有する対イオン界面活性剤が添加される工程と、（ii
i）得られた機能性ろう／着色剤分散物を、樹脂とアニ
オン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤と水とを含む
ラテックスと共にせん断する工程であって、樹脂を含む
ラテックスの固体分と、機能性ろうと、着色剤とによ
り、アニオン性、非イオン性及びカチオン性界面活性剤
を含む水性（この明細全体において好ましくは水）混合
物中で機能性ろうと、着色剤と、樹脂粒子との綿状凝集
体を形成させる工程と、（iv）せん断し、綿状凝集させ
て得られた混合物を、連続撹拌しながら、樹脂の大体ガ
ラス転移温度（Ｔｇ）より約５から約２５℃低い温度ま
で加熱し、サイズ分布の狭いトナーサイズの凝集体を形
成させる工程と、（ｖ）静電的に形成した凝集体にアニ
オン性安定化剤を添加し、凝集した粒子を樹脂のＴｇよ
り約５から約５０℃、好ましくは約６から約２５℃高い
温度まで加熱し、その後冷却して、樹脂と、機能性ろう
と、着色剤とを含むトナー組成物を提供する工程であっ
て、ろうのトナー中への混入量は約９０から約１００で
ある工程と、を含むプロセスに関する。この発明は、
（ｉ）アニオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤
混合物中で、サブミクロンの樹脂粒子のラテックスエマ
ルジョンを調製（この明細書全体を通して提供を含む）
する工程と、（ii）水中で機能性ろうを調製する工程で
あって、該分散物は、イオン性界面活性剤と好ましくは
非イオン性界面活性剤とを含む水相中に懸濁させたサブ
ミクロンのろう粒子と、非イオン性界面活性剤を含む水
相中に懸濁させたサブミクロンの着色剤粒子を含む着色
剤分散物とを含む工程と、（iii）塩化物凝固媒質など
のポリハロゲン化アルミニウムの酸性水溶液を調製する
工程であって、ポリ塩化アルミニウムの量は約１．５か
ら約３．０ｇであり、固体量は水の約１０重量％であ
り、その後、この溶液を酸、例えば希硝酸溶液に添加
し、この酸は約３から約１０ｇの量で選択され、酸濃度
は水の約３から約１０重量％である工程と、（iv）得ら
れた機能性ろう／着色剤分散物を、樹脂とアニオン性界
面活性剤と非イオン性界面活性剤と水とを含むラテック
スと共にせん断し、これにより、アニオン性、非イオン
性界面活性剤と、ポリ塩化アルミニウム、あるいはハロ
ゲン化物を含む水性媒質中で機能性ろうと、着色剤と、
樹脂粒子との綿状凝集体を形成させる工程と、（ｖ）せ
ん断し、綿状凝集させて得られた混合物を、連続撹拌し
ながら、樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）よりの約２から
約１０℃低い温度で加熱し、サイズ分布の狭いトナーサ
イズの凝集体を形成させる工程と、（vi）前記凝集体混
合物のｐＨを、約２．３から３．３の範囲のｐＨから、
約６．５から約７．０のｐＨまで、濃度が約０．５から
約１０重量％の塩基、例えば、水酸化ナトリウム溶液の
ようなアルカリ金属水酸化物を添加することにより調整
する工程と、（vii）約樹脂のＴｇより約１５から約３
５℃高いが１００℃より低い温度で、凝集した粒子を加
熱し、樹脂と、機能性ろうと、着色剤とを含むトナー組
成物を提供する工程であって、ろうは実質的に完全にト
ナー中に混入されている工程と、を含むトナー調製プロ
セスに関する。この発明は、着色剤と必要に応じて電荷
制御剤のようなトナー添加剤あるいは添加剤とを、約
０．５％（特に指示がなければこの明細書全体を通して
重量％を示す）から約１０％の量のカチオン性界面活性
剤を含む水性混合物中で分散させる工程と、約０．５％
から約１０％の量の非イオン性あるいはイオン性界面活
性剤を含む水性混合物、あるいは水混合物中で機能性ろ
うを分散させる工程と、着色剤とろうの分散物を乳化重
合により生成させたラテックスまたは樹脂と共にせん断
する工程であって、樹脂は、着色剤分散物のイオン性界
面活性剤とは反対の電荷を有し量が約１％から約１０％
である対イオン界面活性剤と、約０％から約５％の量の
非イオン性界面活性剤とを含む水溶液中に懸濁させた、
例えば、体積平均直径（特に指示がなければこの明細書
全体を通してこの意味である）が約０．０１から約１μ
ｍのサブミクロン粒子を含む工程と、樹脂粒子と、ろう
と、着色剤粒子と、必要に応じて電荷制御剤とを綿状凝
集させる工程と、続いて、樹脂のＴｇより約５から約４
０℃低い温度、好ましくは樹脂のＴｇより約５から約２
５℃低い温度で加熱しながら撹拌することにより、樹脂
と、ろうと、着色剤とを含む体積平均直径が約１から約
１０μｍの静電的に結合した凝集体を形成させる工程
と、その後、アニオン性安定化剤を添加する工程と、続
いて、形成した結合凝集体を樹脂のＴｇ（ガラス転移温
度）よりも高い温度で加熱する工程と、を含むプロセス
に関する。この発明は、サイズ直径範囲が約０．１から
約０．４μｍで、非イオン性界面活性剤により安定化さ
れた機能性ろうを、サイズ直径範囲が約０．１から約
０．５μｍで、アニオン性界面活性剤と非イオン性界面
活性剤により安定化されたサブミクロン樹脂粒子を含む
ラテックスと共に混合する工程と、この混合物を、サイ
ズ直径範囲が約０．０８から約０．２μｍで、非イオン
性界面活性剤とカチオン性界面活性剤混合物中で安定化
されたサブミクロン着色剤粒子を含む着色剤分散物と共
に、ポリトロンなどの高せん断装置を用いてせん断し、
これにより、樹脂粒子と、ろうと、着色剤との綿状凝集
体またはヘテロ凝固体を形成させる工程と、その後、さ
らに加熱、撹拌することにより、サイズが約１から約１
０μｍの範囲の静電的に結合した凝集体を形成させる工
程であって、凝集体のサイズ及び分布は温度により、例
えば樹脂のＴｇよりも約５から約２０℃低い温度で加熱
することにより制御することができる工程と、アニオン
性安定化剤を添加する工程と、続いてＴｇより約２０か
ら約５０℃高い温度で加熱し、樹脂と、着色剤と、ろう
粒子とを焼結あるいは合体させる工程と、を含むプロセ
スに関する。

【００１０】本発明の観点においては、この発明は、ろ
うポリマー骨格に付着させたあるいは共有結合させた官
能基（そのような官能基の例としては、アミン類、アミ
ド類、イミド類、エステル類、第四級アミン類、カルボ
ン酸基などが挙げられる）を含むろうなどの機能性ろう
であって該機能性ろうのサイズは例えば直径が約０．１
から約０．４μｍ、好ましくは約０．０８から約０．３
μｍの範囲であって、ろう粒子はイオン性界面活性剤と
好ましくは非イオン性界面活性剤により安定化されてい
る機能性ろうを、例えばポリ（スチレンブチルアクリレ
ートアクリル酸）、ポリ（スチレンブタジエンアクリル
酸）、ポリ（スチレンイソプレンアクリル酸）、ポリ
（スチレンブチルアクリレートイソプレンアクリル
酸）、ポリ（スチレンアクリロニトリルアクリル酸）、
ポリ（スチレンブチルアクリレートイソプレンアクリロ
ニトリルアクリル酸）であって、サイズ範囲は約０．１
から約０．５μｍであり、ネオゲン（Neogen）Ｒまたは
ネオゲンＲＫなどのアニオン性界面活性剤とアントロッ
クス（Anthrox）ＣＡ８９７などの非イオン性界面活性
剤により安定化されたサブミクロンの懸濁樹脂粒子を含
むラテックスと共に混合する工程と、前記混合物をポリ
トロンなどの高せん断装置を用いて、サイズ範囲が約
０．０８から約０．２μｍであり、非イオン性界面活性
剤とカチオン性界面活性剤中で安定化されたサブミクロ
ン着色剤粒子の着色剤分散物と共にせん断し、これによ
り、樹脂粒子と、ろうと、着色剤粒子との綿状凝集体ま
たはヘテロ凝固体を形成させる工程と、その後、さら
に、室温より高いが樹脂のＴｇよりは低い温度で加熱、
撹拌し、例えば約１から約１０μｍのサイズの静電的に
結合した凝集体を形成させる工程であって、凝集体のサ
イズおよび分布は加熱温度により制御される工程と、そ
の後アニオン性安定化剤を添加する工程と、続いて、約
１から約６時間樹脂のＴｇよりも約２０から約５０℃高
い温度で加熱することにより樹脂と、着色剤と、ろう粒
子とを融解あるいは合体させる工程とを含み、クロロパ
ラフィン類、フルオロパラフィン類及びアミン類、アミ
ド類、エステル類、第四級アミン類及びカルボン酸類を
含むろうを含む機能性ろうの選択されたろうは、合体温
度では移動性を有するにも関わらず、合体中に樹脂と着
色剤粒子と共にそのまま残存し、これによりろうが水相
中に移動するのを防ぐあるいは最小に抑えることができ
る、トナー粒子を含むろうの調製プロセスに関する。こ
の発明は、（ｉ）着色剤分散物を調製あるいは提供する
工程と、（ii）非イオン性界面活性剤、イオン性界面活
性剤あるいはこれらの混合物を含む分散混合物中に含ま
れる機能性ろうを含むろう分散物を調製あるいは提供す
る工程と、（iii）ろう分散物（ii）と着色剤分散物
（ｉ）から得られた混合物をアニオン性界面活性剤と非
イオン性界面活性剤の混合物中に懸濁させた樹脂粒子を
含むラテックスまたはエマルジョン混合物と共にせん断
する工程と、（iv）（iii）で得られたせん断混合物を
樹脂粒子の約ガラス転移温度（Ｔｇ）より低い温度で加
熱する工程と、（ｖ）必要に応じて、（iv）で得られた
凝集懸濁液に追加のアニオン性界面活性剤を添加して、
得られた静電的に結合したトナーサイズの凝集体が合体
（iv）中にさらに粒子成長するのを防ぐあるいはその粒
子成長を最小に抑える工程と、（vi）（ｖ）で得られた
混合物を樹脂粒子のＴｇよりも高い温度で加熱する工程
と、必要に応じて、（vii） トナー粒子を分離する工
程と、を含むトナー調製プロセスに関する。この発明
は、機能性ろうがポリエチレン／アミド、ポリエチレン
／ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレン／ポリエ
チレンテトラフルオロエチレン／アミド、及びそれらの
混合物からなるグループから選択され、（ｖ）において
追加のアニオン性界面活性剤が添加され、冷却後にトナ
ーが分離されるトナープロセスに関する。この発明は、
（ｉ）非イオン性界面活性剤により安定化された着色剤
粒子と水とを含む水性分散物を調製あるいは提供する工
程と、（ii）非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活
性剤あるいはこれらの混合物により安定化されたろう粒
子を含む機能性ろう分散物を調製あるいは提供する工程
と、（iii）ろうと、着色剤と、樹脂を含むラテックス
混合物とをポリハロゲン化アルミニウム溶液と共にせん
断し、前記ろうと、着色剤と、ラテックス粒子の綿状凝
集体を形成させる工程と、（iv）得られたせん断混合物
を樹脂ラテックスのガラス転移温度（Ｔｇ）以下の温度
で加熱し、静電的に結合したトナーサイズの凝集体を形
成させる工程と、（ｖ）塩基を用いて、トナー凝集体
（iｖ）のｐＨを約２から約７．５に調整する工程と、
（vi）得られた混合物をラテックス樹脂のＴｇよりも約
１０から３０℃高い温度で加熱する工程と、必要に応じ
て、（vii） 得られた水溶性スラリーからトナー粒子
を分離し、必要に応じて洗浄する工程と、を含むトナー
組成物調製プロセスに関する。この発明は、（ｉ）イオ
ン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤中で、サイズ範
囲が体積平均直径で約０．１から約０．４μｍであるサ
ブミクロン樹脂粒子を含むラテックスエマルジョンを提
供、または調製する工程と、（ii）水中で機能性ろう／
顔料分散物を調製する工程であって、該分散物は、イオ
ン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤を含む水相中に
懸濁させたサイズ範囲が体積平均直径で約０．１から約
０．３μｍであるサブミクロンのろう粒子と、非イオン
性界面活性剤を含む水相中に懸濁させたサブミクロン顔
料粒子を含む顔料分散物とを含み、これに、ラテックス
において使用したイオン性界面活性剤とは反対の符号の
電荷極性を有する対イオン界面活性剤が添加される工程
と、（iii）ろう／顔料分散物を、樹脂とアニオン性界
面活性剤と非イオン性界面活性剤と水とを含むラテック
スと共にせん断する工程であって、樹脂を含むラテック
ス固体量は約５０重量％から約２０重量％であり、ろう
の固体分は約２０重量％から約５０重量％であり、顔料
の固体量は約２０から約５５重量％であり、これによ
り、アニオン性、非イオン性、カチオン性界面活性剤を
含む水性媒質中でろうと、顔料と、樹脂粒子との綿状凝
集体を形成させる工程と、（iv）前記せん断した綿状凝
集混合物を樹脂の約ガラス転移温度（Ｔｇ）よりも約５
から約２５℃低い温度で加熱する工程と、（ｖ）静電的
に形成した凝集体にアニオン性安定化剤を添加し、樹脂
の約Ｔｇよりも約５から約５０℃高い温度で加熱し、樹
脂と、ろうと、顔料とを含むトナー組成物を提供する工
程であって、ろうは完全に、必要に応じて約９５％から
約１００％、トナー中に混入される工程と、を含むトナ
ー組成物調製プロセスに関する。この発明は、前記サブ
ミクロン顔料粒子はそのサイズ範囲が体積平均直径で約
０．０８μｍから約０．３μｍであると共に、非イオン
性界面活性剤を含む水相中に懸濁されており、さらに、
凝固媒質としてポリ塩化アルミニウムの酸性水溶液が調
製され、そのポリアルミニウムの量は約１．０から３．
０ｇであり、これが約３．０から約１０ｇの範囲の酸性
溶液中に添加される工程と、ろう／顔料分散物を、樹脂
とアニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤と水と
を含むラテックスと共にせん断する工程と、ラテックス
固体は樹脂を含み、機能性ろう、顔料により、アニオン
性、非イオン性界面活性剤とポリ塩化アルミニウムを含
む水性媒質中でろうと、顔料と、樹脂粒子との綿状凝集
体が形成される工程と、せん断して得られた綿状混合物
を樹脂のガラス転移温度（Ｔｇ）よりも約１から約１０
℃低い温度で加熱し、トナーサイズの凝集体を形成させ
る工程と、塩基を添加して凝集体混合物のｐＨを、約
２．３から約３．３の間にあるものから約６．３から約
７．０のｐＨに調整する工程と、凝集体粒子を樹脂の約
Ｔｇよりも約１５から約２５℃高い温度で加熱し、樹脂
と、機能性ろうと、顔料とを含むトナー組成物を提供す
る工程であって、ろうは全体的に、約９５から約１００
％、トナー粒子中に混入される工程と、（ｖ）トナー生
成物を冷却及び単離する工程と、を含むプロセスに関す
る。この発明は、（ｉ）着色剤分散物と、（ii）非イオ
ン性界面活性剤、イオン性界面活性剤あるいはそれらの
混合物を含む分散物中にろうを含むろう分散物とを（ii
i）アニオン性界面活性剤と非イオン性界面活性剤の混
合物中に懸濁させた樹脂を含むラテックスまたはエマル
ジョン混合物と共に、せん断する工程と、（iv）（ii
i）で得られたせん断混合物を樹脂の約ガラス転移温度
（Ｔｇ）より低い温度で加熱する工程と、（ｖ）（iv）
で得られた凝集体懸濁液に追加のアニオン性界面活性剤
を添加する工程と、（vi）（ｖ）の混合物を樹脂の約Ｔ
ｇよりも高い温度で加熱する工程と、（vii）トナーを
分離する工程と、を含むトナープロセスに関する。この
発明は、最初に顔料分散物とイオン性または非イオン性
界面活性剤中にサブミクロンサイズの安定化された機能
性ろう粒子を含むろう分散物の両方を生成する工程であ
って、顔料分散物は非イオン性界面活性剤中に、例え
ば、リーガル（REGAL）３３０（登録商標）、のような
カーボンブラック、フタロシアニン、キナクリドンある
いはローダミン（RHODAMINE）Ｂ（登録商標）型を含む
工程と、それらをポリ（スチレンブタジエン）またはポ
リ（スチレンブチルアクリレート）などのポリマー成分
を含む懸濁樹脂混合物と共に混合する工程であって、懸
濁させた樹脂混合物の粒子サイズは、例えば約０．０１
から約０．５μｍであり、その懸濁樹脂混合物はドデシ
ルベンゼン硫酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤
と非イオン性界面活性剤とを含む水性界面活性剤混合物
中にあり、希硝酸溶液などの酸中のポリハロゲン化アル
ミニウム、例えば塩化物を添加し、ポリマーまたは樹脂
粒子と、顔料と、ろう粒子の綿状凝集体またはヘテロ凝
固体を形成させる工程と、さらに、機械的な撹拌機を用
いて約２５０から約５００ｒｐｍで混合物を撹拌しなが
ら樹脂のＴｇ以下の温度、例えば約２から約１０℃低い
温度で加熱し、約３μｍから約１０μｍの範囲の静電的
に安定化された凝集体を形成させる工程と、凝集体混合
物のｐＨを約３．０から約６．５まで調整あるいは増加
させる工程と、続いて、樹脂のＴｇより高い温度、例え
ば約１２から約５０℃、好ましくは約１５から約２５℃
高い温度で加熱し、ラテックスと、顔料と、ろう粒子と
を合体させ、更に安定化剤を添加することなしにろうを
完全に混入する工程と、分離する工程と、例えば熱水で
洗浄することにより、例えば界面活性剤を除去する工程
と、エアロマチック流動床乾燥機、凍結乾燥機、または
噴霧乾燥機を使用するなどの乾燥を行う工程と、を含む
プロセスであって、これにより、様々な粒子サイズ直
径、例えばクールターカウンタで測定すると平均体積粒
子直径が約３から約２０μｍ、の樹脂と、顔料と、必要
に応じて電荷制御添加剤とを含むトナー粒子が得られる
プロセスに関する。この発明は、（ｉ）ブリンクマン
（Brinkmann）ポリトロンまたはＩＫＡホモジナイザー
などの高せん断装置を約３，０００回転／分から約１
０，０００回転／分の速度で約１分から約１２０分の間
使用して、トナーの約２から約１０重量％のリーガル３
３０（登録商標）、ホスタパームピンク（登録商標）、
またはＰＶファースト（FAST）ブルー（登録商標）のよ
うなカーボンブラックなどの顔料を、花王から入手可能
なサニゾール（SANIZOL）Ｂ‐５０（登録商標）または
アルカリルケミカルズ（Alkaril Chemicals）から入手
可能なミラポル（MIRAPOL）（登録商標）のようなジア
ルキルベンゼンジアルキルアンモニウムクロリドなどの
カチオン性界面活性剤を水の約０．５から約２重量％の
量で含む水性混合物中に分散させることによりイオン性
顔料混合物を調製する工程と、（ii）機能性ろうの水性
分散物を添加する工程と、（iii）前記イオン性顔料混
合物をろう分散物と共に、ろう成分がトナーの最終質量
の約１から約２０％、好ましくは約２から約１０％とな
るような量で、例えば、ポリ（スチレン−ブチルメタク
リレート）、プリオトン（PLIOTONE）（登録商標）また
はポリ（スチレン−ブタジエン）と、水の約０．５から
約２重量％のドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸またはネオゲンＲ（登録商標）のようなア
ニオン性界面活性剤などの対イオン界面活性剤と、水の
約０．５から約３重量％のポリエチレングリコールまた
はポリオキシエチレングリコールノニルフェニルエーテ
ルまたはＧＡＦケミカル社から入手可能なイゲパル（IG
EPAL）８９７（登録商標）などの非イオン性界面活性剤
とを含む樹脂粒子（この樹脂粒子は、有効量、例えばト
ナーの約４０から約９８重量％の量で存在しており、ポ
リマー樹脂ラテックス粒子サイズは体積平均直径が約
０．１μｍから約３μｍである）の懸濁水溶液中に添加
し、これにより、高せん断ホモジナイザーを用いて顔料
と、ろうと、樹脂粒子との綿状凝集体を形成させる工程
と、（iv）さらに機械的撹拌機を用いて、樹脂のＴｇよ
り低い温度、例えば樹脂のＴｇよりも約５から約１５℃
低い温度で、約３５から約５０℃の温度で、約２５０か
ら約５００ｒｐｍで撹拌し、平均体積直径が約０．５μ
ｍから約５μｍの静電的に安定な凝集体を形成させる工
程と、（ｖ）さらにアニオン性界面活性剤または非イオ
ン性界面活性剤を水の約０．５から１０重量％の量で添
加し形成した凝集体を安定化させる工程と、静電的に結
合した凝集体組成物粒子を約６０℃から約１００℃の温
度で、例えば約６０分から約６００分の間加熱し、体積
平均直径が約１から約２５、より具体的には、約３μｍ
から約7μｍでクールターカウンタで測定した場合の幾
何サイズ分布が約１．２から約１．３のトナーサイズ粒
子を形成する工程と、（vi）トナーサイズの粒子を分離
し、洗浄し、濾過し、乾燥させることにより、樹脂と顔
料を含む複合トナー粒子を提供する工程と、を含むトナ
ー組成物の調製プロセスに関する。流動性添加剤は流動
特性を改善する。そのような添加剤としては例えばアエ
ロシルス（AEROSILS）（登録商標）またはシリカ、す
ず、チタンなどのような金属酸化物、脂肪酸の金属塩、
例えばステアリン酸亜鉛などが挙げられる。これらの添
加剤はそれぞれ様々な有効量で、例えばトナーの約０．
１から約１０重量％の量で、その後、トナー生成物に添
加することができる。

【００１１】機能性ろうの例はこの中で例示してある。
例としては、ジョンクリル（Joncryl）７４、８９、１
３０、５３７、５３８（全てＳＣジョンソンワックス
（Jonson Wax）から入手可能）、アライド（Allied）ケ
ミカル、ペトロライト（Petrolite）コーポレーション
及びＳＣジョンソンワックスから市販されている塩素化
ポリプロピレン及びポリエチレン；例えば約８から約４
０、好ましくは約８から約４０の炭素原子を含み、末端
官能基を含む炭化水素ろう、例えば無水マレイン酸、ポ
リイミド類、ポリアミン類、ポリ第四級アミン類、ポリ
酸類、ポリエステル類、ポリエステル酸類など、これら
の分子量Ｍｗは約２，０００から約１０，０００の範囲
である；機能性ウニリン（UNILIN）（登録商標）アルコ
ール、例えばユニリン３５０、４２５、５５０、ウニト
ックス（UNITHOX）（登録商標）、エキルオキシル化ア
ルコール、例えば、ウニトックス４２０、４５０、４８
０、５２０、ウニシド（UNICID）（登録商標）カルボン
酸、例えば、ウニシド３５０、４２５、５５０、ブイバ
ー（VYBAR）（登録商標）炭化水素、例えばブイバー１
０３、２５３、２６０、マレイン機能性ポリマー、例え
ばポリマー骨格上に無水マレイン酸の半エステルを含む
セラマー（CERAMER）Ｒ６７、５００５、５０７５、及
びアルファオレフィン／無水マレイン酸のコポリマー、
例えばＸ−８０４３、Ｘ−８０４４、Ｑ−００４８、Ｘ
−８０４０（これらは全て高い酸価をし、酸価は例えば
約１５０から約４００の範囲である）、などが挙げられ
る。一般に、非機能性ろう、例えばポリエチレン１００
Ｐろうを含むトナー凝集体を樹脂のＴｇより高い温度、
例えば約９０から約１０５℃の範囲の温度で加熱する
と、その温度ではろうは移動性を有し、通常かなりのろ
うの拒否反応、例えば約２５から約６０％、が起こる。
官能基、例えばアミン類、アミド類、イミド類、エステ
ル類、第四級アミン類、アルコール類、カルボン酸類、
炭化水素類などを有するろうを使用すると、水に対する
親和性が低くラテックス樹脂に対する親和性が高くな
り、実質的には、合体する間に水相中に移動または逸出
しない。

【００１２】本発明のプロセスのために選択され、ラテ
ックス及び最終トナー中に存在する特定の樹脂粒子、樹
脂またはポリマーの例示的な例としては、ポリ（スチレ
ン−ブタジエン）、ポリ（パラ−メチルスチレン−ブタ
ジエン）、ポリ（メタ−メチルスチレン−ブタジエ
ン）、ポリ（アルファ−メチルスチレン−ブタジエ
ン）、ポリ（メチルメタクリレート−ブタジエン）、ポ
リ（エチルメタクリレート−ブタジエン）、ポリ（プロ
ピルメタクリレート−ブタジエン）、ポリ（ブチルメタ
クリレート−ブタジエン）、ポリ（メチルアクリレート
−ブタジエン）、ポリ（エチルアクリレートブタジエ
ン）、ポリ（プロピルアクリレート−ブタジエン）、ポ
リ（ブチルアクリレート−ブタジエン）、ポリ（スチレ
ン−イソプレン）、ポリ（パラ−メチルスチレン−イソ
プレン）、ポリ（メタ−メチルスチレン−イソプレ
ン）、ポリ（アルファメチルスチレン−イソプレン）、
ポリ（メチルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（エ
チルメタクリレート−イソプレン）、ポリ（プロピルメ
タクリレート−イソプレン）、ポリ（ブチルメタクリレ
ート−イソプレン）、などの周知のポリマーが挙げられ
る。選択された樹脂、実施の形態においては一般にスチ
レンアクリレート、スチレンブタジエン、スチレンメタ
クリレートまたはポリエステル、は有効量、例えばトナ
ーの約８５重量％から約９８重量％の量で存在してお
り、その平均粒子サイズは小さく、例えば、ブルックヘ
ーブン（Brookhaven）ナノサイズ粒子アナライザーで測
定すると平均体積直径が約０．０１から約１μｍであ
る。実施の形態においては、樹脂粒子、例えばポリ（ス
チレンブチルアクリレートアクリル酸）またはポリ（ス
チレンブタジエンアクリル酸）のコポリマーに対し、そ
れ以外のサイズ及び有効量を選択してよい。

【００１３】本発明のプロセスのために選択された樹脂
は、好ましくは乳化重合法により調製される。そのよう
なプロセスにおいて使用されるモノマーとしては、スチ
レン、アクリレート、メタクリレート、ブタジエン、イ
ソプレン、及び必要に応じて、酸または塩基性オレフィ
ンモノマー、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、アク
リルアミド、メタクリルアミド、ジアルキルまたはトリ
アルキルアクリルアミドまたはメタクリルアミドの第四
級アンモニウムハロゲン化物、ビニルピリジン、ビニル
ピロリドン、ビニル‐Ｎ‐メチルピリジウムクロリド、
などが挙げられる。必要に応じて、ポリマー上に酸また
は塩基性官能基が存在するが、存在する場合、そのよう
な官能基はポリマー樹脂の約０．１から約１０重量％の
様々な量で存在することができる。乳化重合により樹脂
粒子を調製する場合、周知の連鎖移動剤、例えばドデカ
ンチオールを、約１から約１０％の量で、ブタンチオー
ル、プロパンチオールまたは四臭化炭素などの水溶性チ
オールを有効量、例えば約１から約１０％の量で選択す
ることもできる。

【００１４】トナー中に有効量、例えばトナーの約１か
ら約２５重量％、好ましくは約１から約１５重量％の量
で存在している、選択可能な様々な周知の着色剤として
は、リーガル３３０（登録商標）のようなカーボンブラ
ック；モーベイ（Mobay）磁鉄鉱ＭＯ８０２９（登録商
標）、ＭＯ８０６０（登録商標）などの磁鉄鉱；コロン
ビア磁鉄鉱；マピコブラック（登録商標）及び表面処理
磁鉄鉱；ファイザー（Pfizer）磁鉄鉱ＣＢ４７９９（登
録商標）、などが挙げられる。着色顔料としては、藍色
（シアン）、紫紅色（マジェンタ）、黄色、赤色、緑
色、茶色、青色またはこれらの混合物を選択することが
できる。選択した着色剤は、様々な有効量、例えばトナ
ーの約１重量％から約６５重量％、好ましくは約２から
約１２重量％の量で存在する。

【００１５】着色剤としては、顔料、染料、顔料と染料
の混合物、染料混合物、顔料混合物、などが挙げられ
る。

【００１６】非機能性ろうである第２のろうの例として
は、この中で例示したものが挙げられ、例えば、アライ
ドケミカル及びぺトライトコーポレーションから市販さ
れているポリプロピレン及びポリエチレン、ミカエルマ
ン（Michaelman）社及びダニエルスプロダクトカンパニ
ーから入手可能なろうエマルジョン、イーストマンケミ
カルプロダクト社から市販されているエポレン（Epole
n）Ｎ−１５、三洋化成株式会社から入手可能な重量平
均分子量が１，０００から２０，０００と低いポリプロ
ピレンであるビスコール５５０−Ｐ、及び同様の材料が
挙げられる。選択される市販のポリエチレンの分子量
は、約１，０００から約１，５００であり、一方、本発
明のトナー組成物のために使用される市販のポリプロピ
レンの分子量は約４，０００から約６，０００であると
考えられる。本発明において有効なポリエチレン及びポ
リプロピレン組成物の多くは英国特許第１，４４２，８
３５号において説明されている。この特許の開示内容は
全てこの中で引用され、参照される。

【００１７】第２の低分子量ろう材料は本発明のトナー
組成物中に様々な量で存在している。一般に、これらの
ろうはトナー組成物中に、約１重量％から約１５重量％
の量で、好ましくは約１重量％から約５重量％の量で存
在する。トナーはまた、有効量の、例えば約０．１から
５重量％の周知の電荷添加剤、例えばアルキルピリジニ
ウムハロゲン化物、重硫酸塩、米国特許第３，９４４，
４９３号、第４，００７，２９３号、第４，０７９，０
１４号、第４，３９４，４３０号及び第４，５６０，６
３５号の電荷制御添加剤、アルミニウム錯体のような負
電荷強化添加剤、Ｅ８４、Ｅ８８、ブロマット（Broma
t）Ｓ１、などを含んでも良い。

【００１８】実施の形態においては、例えば０．１から
約２５重量％の量の界面活性剤としては、例えば、ロン
−ポーレナク（Rhone-Poulenac）からイゲパルＣＡ−２
１０（登録商標）、イゲパルＣＡ−５２０（登録商
標）、イゲパルＣＡ−７２０（登録商標）、イゲパルＣ
Ｏ−８９０（登録商標）、イゲパルＣＯ−７２０（登録
商標）、イゲパルＣＯ−２９０（登録商標）、イゲパル
ＣＡ−２１０（登録商標）、アンタロックス８９０（登
録商標）及びアンタロックス８９７（登録商標）として
入手可能なジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキ
シ）エタノールなどの非イオン性界面活性剤が挙げられ
る。非イオン性界面活性剤の有効濃度は実施の形態にお
いては、例えば、コポリマー樹脂を調製するのに使用さ
れるモノマーの約０．０１から約１０重量％、好ましく
は約０．１から約５重量％である。

【００１９】イオン性界面活性剤の例としてはアニオン
性及びカチオン性界面活性剤が挙げられる。アニオン性
界面活性剤の例としては、例えば、ドデシル硫酸ナトリ
ウム（ＳＤＳ）、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、ドデシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベ
ンゼンアルキル、硫酸塩及びスルホン酸塩、アビチン
酸、これらはアルドリッチから入手可能、及び花王から
入手可能なネオゲンＲ（登録商標）、ネオゲンＳＣ（登
録商標）、などが挙げられる。一般に使用されるアニオ
ン性界面活性剤の有効濃度は、エマルジョンまたはラテ
ックス混合物のコポリマー樹脂粒子を調製するために使
用されるモノマーの、例えば約０．０１から約１０重量
％、好ましくは約０．１から約５重量％である。

【００２０】カチオン性界面活性剤は通常正に帯電して
おり、本発明のトナー及びプロセスのために選択される
カチオン性界面活性剤の例としては、例えば、ジアルキ
ルベンゼンアルキルアンモニウムクロリド、ラウリルト
リメチルアンモニウムクロリド、アルキルベンジルメチ
ルアンモニウムクロリド、アルキルベンジルジメチルア
ンモニウムブロミド、ベンズアルコニウムクロリド、セ
チルピリジニウムブロミド、Ｃ₁₂、Ｃ₁₅、Ｃ₁₇トリメチ
ルアンモニウムブロミド、第四ポリオキシエチルアルキ
ルアミンのハロゲン化物塩、ドデシルベンジルトリエチ
ルアンモニウムクロリド、アルカリルケミカル社から入
手可能なミラポール（MIRAPOL）及びアルカクワット（A
LKAQUAT）（登録商標）、花王化学から入手可能なサニ
ゾール（登録商標）（ベンズアルコニウムクロリド）、
など、及びこれらの混合物が挙げられる。この界面活性
剤は様々な有効量、例えば、水の約０．１から約５重量
％の量で使用される。好ましくは、綿状凝集のために使
用されるカチオン性界面活性剤の、ラテックスの調製に
おいて使用されるアニオン性界面活性剤に対するモル比
は約０．５から約４、好ましくは約０．５から２の範囲
である。Ｂ６６０８対イオン界面活性剤はこの中で説明
したようなアニオン性あるいはカチオン性界面活性剤の
いずれかを指示した量で含み、工程（ｉ）のイオン性界
面活性剤がアニオン性界面活性剤である場合、対イオン
性界面活性剤はカチオン性界面活性剤である。

【００２１】凝集粒子に添加され、粒子サイズ及び凝集
体において達成されたＧＳＤを凍結させるあるいは保持
する、または粒子の成長を最小に抑える界面活性剤の例
としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ド
デシルナフタレン硫酸ナトリウム、ジアルキルベンゼン
アルキル、硫酸塩及びスルホン酸塩、アビチン酸、これ
らはアルドリッチから入手可能、及び花王から入手可能
なネオゲンＲ（登録商標）、ネオゲンＳＣ（登録商
標）、などのアニオン性界面活性剤から選択することが
できる。これらの界面活性剤はまた、ポリビニルアルコ
ール、ポリアクリル酸、メタロース、メチルセルロー
ス、エチルセルロース、プロピルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ポ
リオキシエチレンセチルエーテル、ポリオキシエチレン
ラウリルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルエーテ
ル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポ
リオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレ
ンソルビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンステ
アリルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテル、ジアルキルフェノキシポリ（エチレンオキシ）
エタノール、これらはロン−ポーレナクからイゲパルＣ
Ａ−２１０（登録商標）、イゲパルＣＡ−５２０（登録
商標）、イゲパルＣＡ−７２０（登録商標）、イゲパル
ＣＯ−８９０（登録商標）、イゲパルＣＯ−７２０（登
録商標）、イゲパルＣＯ−２９０（登録商標）、イゲパ
ルＣＡ−２１０（登録商標）、アンタロックス８９０
（登録商標）及びアンタロックス８９７（登録商標）と
して入手可能である、などの非イオン性界面活性剤から
選択することもできる。一般に凍結剤または安定化剤と
して使用されるアニオン性または非イオン性界面活性剤
の有効濃度は、例えば、樹脂ラテックスと、顔料粒子
と、水と、イオン性及び非イオン性界面活性剤混合物を
含む凝集体の総重量の約０．０１から約１０重量％、好
ましくは約０．５から約５重量％である。

【００２２】洗浄または乾燥後にトナー組成物に添加す
ることができる表面添加剤としては、例えば、金属塩、
脂肪酸の金属塩、コロイド状シリカ、それらの混合物、
などが挙げられる。これらの添加剤はそれぞれ通常、約
０．１から約２重量％の量で存在する。米国特許第３，
５９０，０００号、第３，７２０，６１７号、第３，６
５５，３７４号、第３，９８３，０４５号を参照のこ
と。好ましい添加剤としては、二酸化チタン、チタノチ
クス、例えばストロンチウムチタナイト、ステアリン酸
亜鉛シリカ、及びコートシリカ、例えばデグッサから入
手可能なアエロシルＲ９７２（登録商標）などが挙げら
れる。それぞれ、約０．１から約２％の量で、凝集プロ
セス中に添加され、あるいは形成したトナー生成物中に
混入される。

【００２３】現像液組成物は、本発明のプロセスを用い
て得られたトナーを周知のキャリヤ粒子と共に混合する
ことにより調製することができる。キャリヤ粒子として
は、コートキャリヤ、例えば鋼、フェライト、などが挙
げられる。米国特許第４，９３７，１６６号及び第４，
９３５，３２６号を参照のこと。その量は約２％トナー
濃度から約８％トナー濃度である。

【００２４】ラテックスの調製：ラテックスは、以下の
ように、水中の非イオン性界面活性剤とアニオン性界面
活性剤の混合物中、スチレン：ブチルアクリレートの比
が８２：１８であり、アクリル酸が２ｐｐｈの組成物の
乳化重合により調製した。１，４０８ｇのスチレンと、
１９２ｇのブチルアクリレートと、３２ｇのアクリル酸
と、４８ｇのドデカンチオールを２，４００ｍｌの脱イ
オン水と共に混合し、室温、全体を通して約２５℃で、
３０分の間撹拌した。この脱イオン水には、３６ｇのド
デシルベンゼンスルホン酸ナトリウムアニオン性界面活
性剤（６０％の活性成分を含むネオゲンＲ（登録商
標））と、３４．４ｇのポリオキシエチレンノニルフェ
ニルエーテル非イオン性界面活性剤（アンタロックス８
９７（登録商標）‐７０％の活性）と、１６ｇの過硫酸
アンモニウム開始剤が溶解してあった。その後、エマル
ジョンを７０℃で６時間重合させた。得られたラテック
スは６０％の水と、ポリスチレン／ポリブチルアクリレ
ート／ポリアクリル酸、８２／１８／２ｐｐｈのコポリ
マーを含む４０％の（全体を通して重量％）固体とを含
んでいた。ラテックスの乾燥サンプルのＴｇは、デュポ
ンのＤＳＣで測定すると、５３．１℃であった。ヒュー
レットパッカードＧＰＣで定量すると、Ｍｗは２６，６
００、及びＭｎは９，０００であった。ブルックヘブン
ＢＩ‐９０粒子ナノサイザーで測定すると、ラテックス
の粒子サイズは１６０ナノメートルであった。以下の実
施例全てにおいて、前記ラテックスを用いてトナー調製
を行った。

【００２５】

【実施例】実施例１． トナーの調製：反応器において、水の４０重量％の固体
分を含む上記ラテックス２６０ｇに、水中５３．４重量
％の固体分を有するブルー１５．３顔料分散物７．６ｇ
と、水１５０ｇと、カチオン性界面活性剤（サニゾール
Ｂ）１．５ｇとを含む顔料溶液と、ベイカーペトロライ
トから得られ、水／非イオン性界面活性剤溶液中で４０
重量％の固体分を有するフッ素化パラフィンろう分散物
（ＬＸ１１１８）の機能性ろう３０ｇと、水１００ｇ
と、カチオン性界面活性剤(サニゾールＢ)０．７ｇとを
添加し、ＩＫＡホモジナイザーを用いて３５０ｇの水
中、５０００ＲＰＭの速度でポリトロン処理を行った。
得られた混合物をその後、反応ケトルに移した。ケトル
内の内容物を撹拌しながら温度を５０℃まで上げると、
６．２μｍ（全体を通して体積平均を示す）で、ＧＳＤ
が１．２０の凝集体が得られた。２時間後、２０重量％
の水を５０ｍｌ添加し、凝集体を安定化させた。その
後、温度を８３℃まで上げ、その温度で４時間保持し
た。得られた粒子は、クールターカウンタで測定する
と、サイズが６．４μｍ、ＧＳＤは１．２１であった。
反応器の内容物をその後冷却し、濾過すると、澄んだ濾
過液が得られた。このことから、ろうは約９５から約１
００％、ラテックスのホスト樹脂中に混入されたことが
示唆された。ｐＨ１１の水酸化カリウムを用いて２回ト
ナーを洗浄し、さらに、脱イオン水で２回洗浄した。そ
の後粒子を凍結乾燥させ、摩擦評価のために送り出し
た。その評価はファラデー箱を用いるもので、トナーの
摩擦値は−３３ｕＣ／ｇであることが示された。ろうを
有しない同じ藍色トナーでは摩擦値は−２６ｕＣ／ｇで
あった。

【００２６】この機能性ろうトナーの融解挙動を、ゼロ
ックス５７６５コピー／プリンタから取り出した融解サ
ブアセンブリを基にし、加熱された融解ロールの温度の
制御と測定ができるように改良されたベンチ融解取り付
け具を用いて評価した。トナー層の加熱ヒューザーロー
ルからの剥離挙動を評価するために、オイリングシステ
ムを使用せずにユニットを操作させた。このトナーを用
いると、１３０から２００℃の間の温度範囲では、加熱
トナー層とヒューザーロールの間の接着あるいはトナー
の剥がれの兆候は見られなかった。

【００２７】実施例２． トナーの調製：水の４０重量％の固体分を含む上記ラテ
ックス２６０ｇに、水中５３．４重量％の固体分を有す
るブルー１５．３顔料分散物７．６ｇと、水１５０ｇ
と、カチオン性界面活性剤（サニゾールＢ）１．５ｇと
を含む顔料溶液と、ベイカーペトロライトから得られた
エステル‐無水マレイン酸ろう分散物（ＬＸ１３０６）
を有し水／非イオン性界面活性剤溶液中で４０重量％の
固体分を有するポリプロピレン機能性ろう３０ｇと、水
１００ｇと、カチオン性界面活性剤(サニゾールＢ)０．
７ｇとを添加し、ＩＫＡホモジナイザーを用いて３５０
ｇの水中、５０００ＲＰＭの速度でポリトロン処理を行
った。

【００２８】得られた混合物をその後、反応ケトルに移
した。ケトル内の内容物を撹拌しながら温度を５０℃ま
で上げると、６．０μｍで、ＧＳＤが１．２０の凝集体
が得られた。２．２時間後、２０重量％の水を５０ｍｌ
添加し、凝集体を安定化させた。その後、温度を８３℃
まで上げ、その温度で４時間保持した。得られた凝集粒
子は、クールターカウンタで測定すると、サイズが６．
３μｍ、ＧＳＤは１．２１であった。内容物をその後２
５℃まで冷却し、濾過すると、澄んだ濾過液が得られ
た。このことから、ろうは約９７％、ラテックスのホス
ト樹脂中に混入されたことが示唆された。ｐＨ１１の水
酸化カリウムを用いて２回トナーを洗浄し、さらに、脱
イオン水で２回洗浄した。その後粒子を凍結乾燥させ、
摩擦評価のために送り出した。トナーの摩擦値は−２９
ｕＣ／ｇであり、それとは対照的に、ろうを含まない同
じ藍色トナーでは摩擦値は−２６ｕＣ／ｇであった。

【００２９】上記機能性ろうトナーの剥離挙動を実施例
１と同様にして評価した。１３０から２００℃の間の温
度範囲では、加熱トナー層とヒューザーロールの間の接
着の兆候は見られなかった。

【００３０】実施例３． トナーの調製：水の４０重量％の固体分を含む上記ラテ
ックス２６０ｇに、水中５３．４重量％の固体分を有す
るブルー１５．３顔料分散物７．６ｇと、水１５０ｇ
と、カチオン性界面活性剤（サニゾールＢ）１．５ｇと
を含む顔料溶液と、水／非イオン性界面活性剤溶液中で
３０重量％の固体分を有するベイカーペトロライトから
得られた無水マレイン酸ろう分散物（ＬＸ１３０６）
（３０ｇ）と、水１００ｇと、カチオン性界面活性剤
(サニゾールＢ)０．７ｇとを添加し、ＩＫＡホモジナイ
ザーを用いて３５０ｇの水中、５０００ＲＰＭの速度で
ポリトロン処理を行った。得られた混合物をその後、反
応ケトルに移した。ケトル内の内容物を撹拌しながら温
度を５０℃まで上げると、６．５μｍで、ＧＳＤが１．
２１の凝集体が得られた。２．５時間後、２０重量％の
水を５０ｍｌ添加し、凝集体を安定化させた。その後、
温度を８０℃まで上げ、その温度で４時間保持した。得
られた凝集粒子は、クールターカウンタで測定すると、
サイズが６．８μｍ、ＧＳＤは１．２３であった。反応
器内容物をその後２５℃まで冷却し、濾過すると、澄ん
だ濾過液が得られた。このことから、ろうは約９５から
約１００％、ラテックスのホスト樹脂中に混入されたこ
とが示唆された。ｐＨ１１の水酸化カリウムを用いて２
回トナーを洗浄し、さらに、脱イオン水で２回洗浄し
た。その後粒子を凍結乾燥させ、摩擦評価のために送り
出した。トナーの摩擦値は−３５ｕＣ／ｇであり、これ
に比べ、ろうを含まない同じ藍色トナーでは摩擦値は−
２６ｕＣ／ｇであった。

【００３１】上記機能性ろうトナーの剥離挙動を実施例
１と同様にして評価した。１３０から２００℃の間の温
度範囲では、加熱トナー層とヒューザーロールの間の接
着の兆候は見られなかった。

【００３２】実施例４． トナーの調製：水の４０重量％の固体分を含む上記ラテ
ックス２６０ｇに、水中５３．４重量％の固体分を有す
るブルー１５．３顔料分散物７．６ｇと、水１５０ｇ
と、カチオン性界面活性剤（サニゾールＢ）１．５ｇと
を含む顔料溶液と、水／非イオン性界面活性剤溶液中で
３０重量％の固体分を有するミクロパウダーズ社から得
られたポリエチレン／アミドろう分散物（アクアスーパ
ースリップ６６５０）３０ｇと、水１００ｇと、カチオ
ン性界面活性剤(サニゾールＢ)０．７ｇとを添加し、Ｉ
ＫＡホモジナイザーを用いて、５０００ＲＰＭの速度で
ポリトロン処理を行った。得られた混合物をその後、反
応ケトルに移した。ケトル内の内容物を撹拌しながら温
度を４８℃まで上げると、６．１μｍで、ＧＳＤが１．
２２の凝集体が得られた。２．０時間後、２０重量％の
水を６０ｍｌ添加し、凝集体を安定化させた。その後、
温度を８０℃まで上げ、その温度で４時間保持した。得
られた粒子（実施例全体を通してトナー）は、クールタ
ーカウンタで測定すると、サイズが６．５μｍ、ＧＳＤ
は１．２３であった。ケトル内容物をその後、室温、約
２５℃まで冷却し、濾過すると、澄んだ濾過液が得られ
た。このことから、ろうは全体として、約１００％、ラ
テックスのホスト樹脂中に混入されたことが示唆され
た。ｐＨ１１の水酸化カリウムを用いて２回トナーを洗
浄し、さらに、脱イオン水で２回洗浄した。その後、
６．５μｍのトナー粒子を凍結乾燥させ、摩擦評価のた
めに送り出した。トナーの摩擦値は−３０ｕＣ／ｇであ
り、これに比べ、ろうを含まない同じ藍色トナーでは摩
擦値は−２６ｕＣ／ｇであった。

【００３３】上記ろうトナーの剥離挙動を実施例１と同
様にして評価した。１３０から２００℃の間の温度範囲
では、加熱トナー層とヒューザーロールの間の接着の兆
候は見られなかった。

【００３４】実施例５． トナーの調製：水の４０重量％の固体分を含む上記ラテ
ックス２６０ｇに、水中５３．４重量％の固体分を有す
るブルー１５．３顔料分散物７．６ｇと、水１５０ｇ
と、カチオン性界面活性剤（サニゾールＢ）１．５ｇと
を含む顔料溶液と、水／非イオン性界面活性剤溶液中で
３０重量％の固体分を有するミクロパウダーＩＮＣから
得られたポリエチレン／ＰＴＦＥ／アミドろう分散物
（ポリシルク１４）３０ｇと、水１００ｇと、カチオン
性界面活性剤(サニゾールＢ)０．７ｇとを添加し、ＩＫ
Ａホモジナイザーを用いて３５０ｇの水中、５０００Ｒ
ＰＭの速度でポリトロン処理を行った。得られた混合物
をその後、反応ケトルに移した。ケトル内の内容物を撹
拌しながら温度を４８℃まで上げると、６．４μｍ（全
体を通して体積平均）で、ＧＳＤが１．２２の凝集体が
得られた。２．３時間後、２０重量％の水を５０ｍｌ添
加し、凝集体を安定化させた。その後、温度を８２℃ま
で上げ、その温度で３．５時間保持した。得られたトナ
ー粒子は、クールターカウンタで測定すると、サイズが
６．３μｍ、ＧＳＤは１．２２であった。内容物をその
後冷却し、濾過すると、澄んだ濾過液が得られた。この
ことから、ろうは、約９５から約１００％、ラテックス
のホスト樹脂中に混入されたことが示唆された。ｐＨ１
１の水酸化カリウムを用いて２回トナーを洗浄し、さら
に、脱イオン水で２回洗浄した。その後、粒子を凍結乾
燥させ、摩擦評価のために送り出した。トナーの摩擦値
は−３１ｕＣ／ｇであり、これとは対照的に、ろうを含
まない同じ藍色トナーでは摩擦値は−２６ｕＣ／ｇであ
った。上記本発明のろうトナーの剥離挙動を実施例１と
同様にして評価した。１３０から２００℃の間の温度範
囲では、加熱トナー層とヒューザーロールの間の接着の
兆候は見られなかった。

【００３５】実施例６． トナーの調製：水の４０重量％の固体分を含む上記ラテ
ックス２６０ｇに、水中５３．４重量％の固体分を有す
るブルー１５．３顔料分散物７．６ｇと、水１５０ｇ
と、カチオン性界面活性剤（サニゾールＢ）１．５ｇと
を含む顔料溶液と、水／非イオン性界面活性剤溶液中で
３０重量％の固体分を有するＳ．Ｃ．ジョンソンワック
スから得られたスチレンアクリルろう分散物（ジョンク
リル１３０）３０ｇと、水１００ｇと、カチオン性界面
活性剤(サニゾールＢ)０．７ｇとを添加し、ＩＫＡホモ
ジナイザーを用いて３５０ｇの水中、５０００ＲＰＭの
速度でポリトロン処理を行った。得られた混合物をその
後、反応ケトルに移した。ケトル内の内容物を撹拌しな
がら温度を４８℃まで上げると、２．３時間後、６．２
μｍで、ＧＳＤが１．２１の凝集体が得られた。２０重
量％の水を５０ｍｌ添加し、凝集体を安定化させた。そ
の後、温度を８２℃まで上げ、その温度で３．５時間保
持した。得られた粒子は、クールターカウンタで測定す
ると、サイズが６．３μｍ、ＧＳＤは１．２１であっ
た。ケトルの内容物をその後冷却し、濾過すると、澄ん
だ濾過液が得られた。このことから、ろうは、約９５か
ら約１００％、ラテックスのホスト樹脂中に混入された
ことが示唆された。ｐＨ１１の水酸化カリウムを用いて
２回トナーを洗浄し、さらに、脱イオン水で２回洗浄し
た。その後、粒子を凍結乾燥させ、摩擦評価のために送
り出した。トナーの摩擦値は−３０ｕＣ／ｇであり、こ
れと比べて、ろうを含まない藍色トナーでは摩擦値は−
２６ｕＣ／ｇであった。以上のように調製したろうトナ
ーの剥離挙動を実施例１と同様にして評価した。１３０
から２００℃の間の温度範囲では、加熱トナー層とヒュ
ーザーロールの間の接着の兆候は見られなかった。

【００３６】実施例７． ポリ塩化アルミニウム（ＰＡＣ）を用いたトナーの調
製：水の４０重量％の固体分を含む上記ラテックス２６
０ｇに、水中５３．４重量％の固体分を有するブルー１
５．３顔料分散物７．６ｇと、水１５０ｇとを含む顔料
溶液と、水／非イオン性界面活性剤溶液中で４０重量％
の固体分を有するベイカーペトロライトから得られたフ
ッ素化パラフィン機能性ろう３０ｇと、水５５０ｇと、
１０重量％の濃度のＰＡＣ２．３ｇとを添加し、ＩＫＡ
ホモジナイザーを用いて３５０ｇの水中、５０００ＲＰ
Ｍの速度でポリトロン処理を行った。得られた混合物を
その後、反応ケトルに移した。ケトル内の内容物を撹拌
しながら温度を５４℃まで上げると、２．３時間後、
５．８μｍで、ＧＳＤが１．２０の凝集体が得られた。
混合物のｐＨを、水の約４重量％の水酸化ナトリウム溶
液を用いて３．０から６．５に調整し、温度を８２℃ま
で上げ、その温度で３．５時間保持した。得られた粒子
は、クールターカウンタで測定すると、サイズが６．０
μｍ、ＧＳＤは１．２１であった。ケトルの内容物をそ
の後冷却し、濾過すると、澄んだ濾過液が得られた。こ
のことから、ろうは、約１００％、ラテックスのホスト
樹脂中に混入されたことが示唆された。ｐＨ１１の水酸
化カリウムを用いて２回トナーを洗浄し、さらに、脱イ
オン水で２回洗浄した。その後、粒子を凍結乾燥させ、
摩擦評価のために送り出した。トナーの摩擦値は−３０
ｕＣ／ｇ（全体を通して、マイクロカラム／ｇである）
であり、これと比べて、ろうを含まない藍色トナーでは
摩擦値は−２６ｕＣ／ｇであった。以上のように調製し
た機能性ろうトナーの剥離挙動を実施例１と同様にして
評価した。１３０から２００℃の間の温度範囲では、加
熱トナー層とヒューザーロールの間の接着の兆候は見ら
れなかった。

【００３７】比較例１． トナーの調製（ろうなし）：水の４０重量％の固体分を
含む上記ラテックス２６０ｇに、水中５３．４重量％の
固体分を有する藍色分散物７．６ｇと、水２００ｇと、
カチオン性界面活性剤（サニゾールＢ）２．３ｇとを含
む顔料溶液を添加し、ＩＫＡホモジナイザーを用いて４
００ｇの水中、５０００ＲＰＭの速度でポリトロン処理
を行った。得られた混合物をその後、反応ケトルに移し
た。ケトル内の内容物を撹拌しながら温度を４８℃まで
上げると、６．２μｍで、ＧＳＤが１．２１の凝集体が
得られた。２．３時間後、２０重量％の水５０ｍｌを添
加して凝集体を安定化させた後、温度を８３℃まで上
げ、その温度で３．５時間保持した。得られた粒子は、
クールターカウンタで測定すると、サイズが６．５μ
ｍ、ＧＳＤは１．２１であった。ｐＨ１１の水酸化カリ
ウムを用いて２回トナーを洗浄し、さらに、脱イオン水
で２回洗浄した。その後、粒子を凍結乾燥させた。トナ
ーの摩擦は（全体を通して、周知のファラデー箱法によ
り決定すると）２６ｕＣ／ｇであった。以上のように調
製したトナーの加熱ヒューザーロールからの剥離挙動を
実施例１と同様にして評価した。ヒューザーロールの保
持温度が１６０℃を超えると、加熱トナー層は重大な相
互作用を示し、剥がれ問題が生じることがわかった。

【００３８】比較例２． トナーの調製（機能性ろうなし）：水の４０重量％の固
体分を含む上記ラテックス２６０ｇに、水中５３．４重
量％の固体分を有するブルー１５．３顔料分散物７．６
ｇと、水１５０ｇと、カチオン性界面活性剤（サニゾー
ルＢ）１．５ｇとを含む顔料溶液と、水／非イオン性界
面活性剤溶液中で３０重量％の固体分を有するベイカー
ペトロライトから得られた非機能性ポリプロピレンろう
分散物（Ｐ１，０００）４０ｇと、水１００ｇと、カチ
オン性界面活性剤（サニゾールＢ）０．７ｇとを添加
し、ＩＫＡホモジナイザーを用いて３５０ｇの水中、５
０００ＲＰＭの速度でポリトロン処理を行った。得られ
た混合物をその後、反応ケトルに移した。ケトル内の内
容物を撹拌しながら温度を４８℃まで上げると、６．２
μｍで、ＧＳＤが１．２１の凝集体が得られた。２．３
時間後、２０重量％の水５０ｍｌを添加して凝集体を安
定化させた後、温度を８２℃まで上げ、その温度で３．
５時間保持した。得られた粒子は、クールターカウンタ
で測定すると、サイズが６．３μｍ、ＧＳＤは１．２１
であった。ケトルの内容物を室温まで冷却すると、ろう
の拒否反応が見られ、濾過すると、濾過液中に白色粒子
が観察された。ｐＨ１１の水酸化カリウムを用いて２回
トナーを洗浄し、さらに、脱イオン水で２回洗浄した。
その後、粒子を凍結乾燥させ、摩擦評価のために送り出
した。トナーの摩擦は−３０ｕＣ／ｇであった。これと
は反対に、ろうを含まない藍色トナーでは−２６ｕＣ／
ｇであった。以上のように調製した非機能性ろうトナー
の加熱ヒューザーロールからの剥離挙動を実施例１と同
様にして評価した。ヒューザーロールの保持温度が１７
０℃を超えると、加熱トナー層は重大な相互作用を示
し、剥がれ問題が生じることがわかった。

【００３９】比較例３． トナーの調製（機能性ろうなし）：水の４０重量％の固
体分を含む上記ラテックス２６０ｇに、非イオン性界面
活性剤を含まない水中２１重量％の固体分を有するブラ
ック顔料（リーガル３３０）分散物３２ｇと、水１５０
ｇと、カチオン性界面活性剤（サニゾールＢ）１．５ｇ
とを含む顔料溶液と、水／非イオン性界面活性剤溶液中
で３０重量％の固体分を有するベイカーペトロライトか
ら得られた非機能性ろう、ポリエチレンろう分散物（Ｐ
７２５）４０ｇと、水１００ｇと、カチオン性界面活性
剤（サニゾールＢ）０．７ｇとを添加し、ＩＫＡホモジ
ナイザーを用いて３５０ｇの水中、５０００ＲＰＭの速
度でポリトロン処理を行った。得られた混合物をその
後、反応ケトルに移した。ケトル内の内容物を撹拌しな
がら温度を４８℃まで上げると、２．３時間後、６．５
μｍで、ＧＳＤが１．２１の凝集体が得られた。２０重
量％の水５０ｍｌを添加して凝集体を安定化させた後、
温度を８０℃まで上げ、その温度で４時間保持した。得
られた粒子は、クールターカウンタで測定すると、サイ
ズが６．７μｍ、ＧＳＤは１．２２であった。内容物を
冷却すると、ろうの拒否反応が見られ、濾過すると、濾
過液中に白色粒子が観察された。ｐＨ１１の水酸化カリ
ウムを用いて２回トナーを洗浄し、さらに、脱イオン水
で２回洗浄した。その後、粒子を凍結乾燥させ、摩擦評
価のために送り出した。トナーの摩擦値は−２４ｕＣ／
ｇであった。これと比較して、ろうを含まない同じ藍色
トナーでは−２０ｕＣ／ｇであった。以上のように調製
したろうトナーの加熱ヒューザーロールからの剥離挙動
を実施例１と同様にして評価した。ヒューザーロールの
保持温度が１７０℃を超えると、加熱トナー層は重大な
相互作用を示し、例えば、トナーイメージがヒューザー
ロールに付着したり、剥がれ問題が生じる、すなわち、
像と紙がヒューザーロールの周りに巻きついたままとな
ることがわかった。

【００４０】機能性ろうとしては、変性ポリエチレンま
たはポリプロピレンまたは炭化水素が挙げられ、それら
は各々、ポリマー骨格上にハロゲン化物、好ましくはフ
ッ素、アミド、イミド、エステル、第四級アミン、カル
ボン酸、及びそれらの混合物などの官能基を含む。トナ
ー中のそのようなろうは、水に対する親和性が小さく、
ラテックス樹脂粒子に対する親和性がより大きいことが
示されており、ろうは移動しない、あるいは移動量が最
小であり、また、トナー合体中に水相中に逸出しない。

【００４１】非機能性ろうとしては、例えば、骨格鎖上
に付着した官能基を有しないポリエチレン、ポリプロピ
レン及び炭化水素が挙げられる。これらのろうは水に対
し親和性を示し、通常トナー粒子中へのろうの混入は約
２０から約４０重量％しか達成されない。そのため、こ
の中で指摘したような剥離及び剥がれの問題が生じる。

フロントページの続き (72)発明者 ポール エフ スミス カナダ オンタリオ州 トロント ガーデ ン アベニュー 12 (72)発明者 ベング エス オング カナダ オンタリオ州 ミッシソーガ ハ ーベイ クレセント 2947 (72)発明者 アラン ケー チェン カナダ オンタリオ州 オークビル バリ ーブルック ドライブ 1137

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ｉ）着色剤分散物を調製または提供す
   る工程と、 （ii）非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤、ま
   たはその混合物を有する分散混合物中に含まれる機能性
   ろうを含む機能性ろう分散物を調製または提供する工程
   と、 （iii）機能性ろう分散物（ii）と着色剤分散物（ｉ）
   から得られた混合物を、アニオン性界面活性剤と非イオ
   ン性界面活性剤の混合物中に含まれる樹脂を含むラテッ
   クスまたはエマルジョン混合物と共にせん断する工程
   と、 （iv）（iii）で得られたせん断混合物を樹脂粒子の約
   ガラス転移温度よりも低い温度で加熱する工程と、 （ｖ）必要に応じて、追加のアニオン性界面活性剤を
   （iv）で得られた凝集懸濁液に添加し、合体（iv）中
   に、静電結合したトナーサイズの凝集体粒子が更に成長
   するのを防ぐ、あるいはその成長を最小に抑える工程
   と、 （vi）（ｖ）で得られた混合物を樹脂の約ガラス転移温
   度よりも高い温度で加熱する工程と、 必要に応じて、（vii）トナー粒子を分離する工程と、 を含むことを特徴とするトナー調製プロセス。
2. 【請求項２】 機能性ろうは、ポリエチレン／アミド、
   ポリエチレン／ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチ
   レン／ポリエチレンテトラフルオロエチレン／アミド、
   及びそれらの混合物からなるグループから選択し、
   （ｖ）において追加のアニオン性界面活性剤を添加し、
   冷却し、冷却後トナーを分離することを特徴とする請求
   項１記載のトナー調製プロセス。
3. 【請求項３】 （ｉ）着色剤分散物、機能性ろう、と （ii）非イオン性界面活性剤、イオン性界面活性剤、ま
   たはその混合物と、を （iii）樹脂と、アニオン性界面活性剤と非イオン性界
   面活性剤の混合物とを含むラテックスと共に、混合する
   工程と、 （iv）（iii）で得られた混合物を樹脂の約ガラス転移
   温度（Ｔｇ）以下の温度で加熱する工程と、 （ｖ）必要に応じて、（iv）で得られた凝集体懸濁液に
   追加のアニオン性界面活性剤と添加する工程と、 （vi）（ｖ）で得られた混合物を樹脂の約ガラス転移温
   度以上の温度で加熱する工程と、 （vii）トナーを分離する工程と、 を含むことを特徴とするトナー調製プロセス。