JP2003122053A

JP2003122053A - トナー凝固方法

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Publication number: JP2003122053A
Application number: JP2002294418A
Authority: JP
Inventors: Daryl Vanbesien; ヴァンベシエンダリル; Raj D Patel; ディーパテイルラジ; Michael A Hopper; エイホッパーマイケル; David J Sanders; ジェイサンダースディヴィッド; Kurt I Halfyard; アイハーフヤードカート; Danielle C Boissiere Boils; シーボワルボワシエールダニエル
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2001-10-15
Filing date: 2002-10-08
Publication date: 2003-04-25
Anticipated expiration: 2022-10-08
Also published as: US20030073024A1; US6576389B2; JP4278953B2

Abstract

(57)【要約】【課題】優れた定着特性等の特性を有するトナーの調
製方法を提供することにある。【解決手段】着色剤分散液、ラテックスエマルショ
ン、ワックス分散液及びコロイドのアルミナ被覆シリカ
と、ポリハロゲン化金属とを含む凝固剤を混合すること
を特徴とするトナーの調製方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は一般にトナー方法、
更に特別には、トナー粒子へのラテックス樹脂、顔料、
又は色素のような着色剤、及び添加剤粒子の凝集及び溶
融定着を伴う化学方法に関するものであり、凝集が(i)
ポリハロゲン化アルミニウム、及び(ii)シリカ、例え
ば、アルミナ被覆物を有するコロイドシリカ、即ち、例
えば、純粋な約100％の無定形二酸化ケイ素の不連続の
球形シリカ粒子のコロイド分散液を含む２種のカチオン
性凝固剤を利用することにより主として調節でき、その
表面がシリカコアー上のAl₂O₃の被覆物によりカチオン
性を得るように変性され、それにより官能化コロイドシ
リカを得、例えば、水、アニオン性表面活性剤及び水及
びアニオン性表面活性剤、及び必要によりノニオン性表
面活性剤又はこれらの混合物の水相中に懸濁されたディ
スク遠心分離により測定して、例えば、約0.08ミクロン
〜約0.3ミクロン（体積平均直径）のサイズ範囲のサブ
ミクロン顔料粒子（これらは二重凝固剤の存在下で一緒
にブレンドされる）を含む着色剤分散液を含む水相中に
懸濁された、例えば、約0.1ミクロン〜約0.3ミクロン
（体積平均直径）のサイズ範囲のサブミクロン樹脂粒子
を含むラテックスが選ばれ、得られるブレンドが撹拌さ
れ、樹脂Tg以下の温度に加熱されて、凝集物（これに必
要により第二ラテックスが添加されて形成されたトナー
凝集物の上に被覆物を得る）を生じ、続いて混合物のpH
を塩基で調節し、混合物を樹脂Tgより上の温度に加熱
し、続いて混合物のpHを酸で調節して凝集物を溶融定着
する。生成されたトナーはゼロックス・コーポレーショ
ン5090又はゼロックス・コーポレーション・ドクテク26
5のようなデジタルカラー方法を含む、既知の電子写真
画像形成方法及び印刷方法に選ばれる。

【０００２】本発明の方法により調製されたトナーは既
知のエマルション凝集方法により生成された幾つかのト
ナーと較べて幾つかの利点を有し、これらの利点とし
て、例えば、コロイドのアルミナイジングされたシリカ
の量及び凝固剤として使用されるPACの量を調節するこ
とにより溶融定着現像トナー画像の仕上げ、例えば、光
沢又はマット画像を調節することができることが挙げら
れ、PAC濃度がトナーの0.14〜0.02重量％であり、アル
ミナイジングされたシリカ濃度がトナーの0.5〜2.0重量
％である場合、高光沢及び最低定着温度(MFT)を示すト
ナーを得（MFTが最小10℃だけ低下される）、またPAC濃
度がトナーの0.3〜0.15重量％であり、アルミニウム被
覆シリカ濃度がトナーの１〜３重量％の範囲である場
合、調製されたトナーは低光沢（低光沢は35GGU以下と
定義される）又はマット及び熱オフセットの増大を示
す。更に、実施態様における本発明の別の利点は利用さ
れる凝固剤がPAC及びPASSである場合に幾つかの既知の
エマルション凝集方法と較べて約10〜30％の反応器生産
性の増大にある。更に、生成されたトナーがロール混錬
され、例えば、約２時間〜約３時間の期間にわたってエ
ージングされる場合、例えば、誤ったサインの正に帯電
されたトナーを全く含まず、又は最小に含む安定かつ負
のトナー帯電を生じる。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】トナーの調製のための
エマルション／凝集／融合方法が幾つかのゼロックス特
許、例えば、米国特許第5,290,654号、同第5,278,020
号、同第5,308,734号、同第5,370,963号、同第5,344,73
8号、同第5,403,693号、同第5,418,108号、同第5,364,7
29号及び同第5,346,797号に示されている。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明の別の特長におい
て、黒色又は着色トナーの調製があり、これらは溶融定
着された場合に凝固剤濃度に応じて光沢又はマット仕上
げを生じ、例えば、高濃度のコロイドのアルミナイジン
グされたシリカ及び高濃度のポリハロゲン化金属、例え
ば、PAC又はPASSを含むトナー配合物はマット型の仕上
げを生じ、アルミナイジングされたシリカの濃度がトナ
ーの約0.5重量％から約２重量％までであり、PAC濃度が
トナーの約0.14重量％〜約0.02重量％の範囲である場
合、マット仕上げを生じ、マット仕上げは、例えば、約
10から約35までであり、又は少ないコロイドのアルミナ
イジングされたシリカ、例えば、トナーの約１重量％か
ら約３重量％までを含み、PAC濃度がトナーの約0.3重量
％から約0.15重量％までであるトナー配合物は一般に、
例えば、約35GGUから約80GGUまでである光沢仕上げを生
じ得る。

【０００５】本発明の局面は着色剤分散液、ラテックス
エマルション、ワックス分散液及び少なくともコロイド
のアルミナ被覆シリカと、ポリハロゲン化金属とを含む
凝固剤を混合することを含む方法に関するものであり、
着色剤は(i)着色剤、水、及びイオン性表面活性剤、又
はノニオン性表面活性剤を含む着色剤分散液であり、ラ
テックスはイオン性表面活性剤、水及び樹脂を含むエマ
ルションであり、(ii)着色剤分散液がラテックスエマル
ションとブレンドされ、その後に体積直径約0.1ミクロ
ンから約0.5ミクロンまでのサイズのサブミクロンワッ
クス粒子を含むワックス分散液を添加し、そのワックス
はイオン性ラテックス表面活性剤と同じ電荷極性のイオ
ン性表面活性剤中に分散され、

【０００６】(iii)得られるブレンドにアルミナ被覆シ
リカ及びポリ塩化アルミニウムを含む二重凝固剤を添加
し、それにより樹脂、着色剤、及びワックス（存在する
場合）の凝集を開始し、(iv)得られる混合物をラテック
ス樹脂のガラス転移温度(Tg)以下に加熱してトナーサイ
ズの凝集物を生成し、(v)生成されたトナー凝集物にイ
オン性表面活性剤及び水を含む水相中に懸濁された樹脂
を含む第二ラテックスを添加し、(vi)得られる混合物に
塩基を添加し、それによりpH（これは約２〜約2.9の範
囲である）を変化させて得られるトナー凝集物混合物に
ついて約５〜約８のpHに到達させ、(vii)(vi)の得られ
る凝集物懸濁液を(i)のラテックス樹脂のTg以上に加熱
し、(viii)その混合物温度を必要により約10分〜約60分
の期間にわたって約70℃から約95℃までの範囲に保ち、
続いて酸でpH低下して約3.5〜約５の範囲のpHに到達さ
せてトナー凝集物の溶融又は融合を助け、(ix)必要によ
り得られるトナースラリーを洗浄し、そして

【０００７】(x)トナーを単離し、コロイドシリカは約8
0％から100％までの純度の純粋な無定形二酸化ケイ素を
含む不連続の球形粒子のコロイド分散液であり、その表
面はAl₂O₃のアルミナ被覆物を有し、選ばれるポリ金属
塩はポリ塩化アルミニウム又はポリスルホケイ酸アルミ
ニウムであってもよく、使用されるコロイドのアルミナ
被覆シリカの量はトナーの約0.05重量％から約２重量％
までであり、ポリ塩化アルミニウムの量はトナーの約0.
14重量％〜約0.02重量％であり、光沢仕上げを示すトナ
ーを与え、また選ばれるコロイドのアルミナ被覆シリカ
の量はトナーの約１重量％〜約３重量％であり、ポリ塩
化アルミニウムの量はトナーの約0.3重量％〜約0.15重
量％であり、180℃の温度で測定して８〜約35GGUの光沢
を有するマット仕上げを示すトナーが提供され、約125
℃〜約150℃で約35〜約250パスカル/秒である粘度を示
す光沢のあるトナーの生成方法；約150℃から約190℃ま
でで約260〜約500パスカル/秒の粘度を示すマットトナ
ーの生成方法；約35〜約80GGUの値を有する光沢のある
トナーの生成方法；トナーの最小定着温度は約140℃〜
約155℃である；アルミナ（Al₂O₃）被覆物が約0.001〜
約0.01ミクロンの厚さを有し、かつ(viii)、(ix)及び
(x)が行なわれる方法；ラテックス樹脂粒子が体積平均
直径で約0.15〜約0.3ミクロンであり、着色剤が顔料、
色素又はこれらの混合物であり、その着色剤が必要によ
り平均体積直径で約0.08〜約0.34ミクロンのサイズのサ
ブミクロンであり、アルミナ被覆シリカのコロイドは直
径が約0.05〜約0.1ミクロンであり、塩基が水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、及び水酸化アンモニウムから
なる群から選ばれる。

【０００８】第二ラテックスは初期のラテックスの約10
重量％から約40重量％までの量で選ばれてその上にシェ
ルを形成し、そのシェルは生成された凝集物の上の約0.
2〜約0.8ミクロンの厚さのものであり、添加されたラテ
ックスは(i)の初期のラテックスと同じ樹脂を含み、又
は添加されるラテックスが初期のラテックスの樹脂とは
異なる樹脂を含み、(vi)で生じる混合物のpHが約２〜約
2.6から約５〜約８に増大され、塩基が融合(vii)中の凝
集物の安定剤として主として作用し、トナー粒子サイズ
又はGSDの増大が全く生じず、又は最小に生じ、トナー
サイズの凝集物が生成される温度が凝集物のサイズを調
節し、最終トナーサイズが体積平均直径で約２〜約15ミ
クロンであり、凝集(iv)温度が約45℃〜約60℃であり、
(vii)の融合又は溶融温度が約85℃〜約95℃であり、着
色剤が顔料であり、顔料が分散液の形態であり、その分
散液がイオン性表面活性剤及び必要によりノニオン性表
面活性剤を含み、アルミナ被覆シリカ及びポリハロゲン
化金属（これはポリ塩化アルミニウムである）がコロイ
ドサイズのものであり、凝固剤として作用し、ラテック
ス及び着色剤の凝集を可能にすることを助ける方法；ラ
テックスが既知の樹脂又はポリマーを含み、着色剤がカ
ーボンブラック、シアン、イエロー、マゼンタ、オレン
ジ、グリーン、バイオレット又はこれらの混合物であ
り、生成されたトナー金属塩の表面に、脂肪酸の金属
塩、シリカ、金属酸化物、又はこれらの混合物が夫々得
られたトナーの約0.1〜約10重量％の量で添加される方
法；コロイドのアルミナ被覆シリカがわずかに酸性pH環
境中で水可溶化され、pHが約３〜約6.5である方法；

【０００９】着色剤分散液、ラテックスエマルション、
ワックス分散液、コロイドのアルミナ被覆シリカ、及び
ポリハロゲン化金属の混合を含み、その混合物がラテッ
クス樹脂ガラス転移温度以下に加熱し、その後に得られ
る凝集物をラテックス樹脂ガラス転移温度より上に加熱
することにより溶融することにより凝集され、凝集物混
合物が約５〜約８のpHであり、ラテックスが樹脂、ノニ
オン性表面活性剤、イオン性表面活性剤、及び水を含む
トナー方法；180℃で測定される、トナー貯蔵モジュラ
ス(G')が約1,500〜約3,500であり、PAC単独で調製され
たトナーと較べて約10℃〜30℃の熱オフセット温度の上
昇が生じる方法。180℃の温度における光沢のあるトナ
ーに関する粘度（η*）測定は約35〜約250Pa/sであり、
マットトナーは約260〜約600Pa/sの180℃の温度で測定
された粘度を示す。

【００１０】複合モジュラスは、例えば、 G*=G'+iG" （式中、iは想像単位であり、G'は貯蔵（又は弾性）モ
ジュラスであり、かつG"は損失（粘性）モジュラスであ
る）を表す。ポリマーのレオロジーは、例えば、適用さ
れた力に対する材料の応答により評価し得る。弾性応力
対歪の比は貯蔵（又は弾性）モジュラスG'であり、粘性
応力対歪の比は損失（粘性）モジュラスG"である。複合
モジュラス、G*は変形に対する材料の総合の抵抗の目安
である。

【００１１】動的粘度は応力のせん断速度依存性の目安
であり、弾性応力及び粘性応力を歪速度で割ってη'及
びη"を得ることにより計算される。複合粘度、η*（η
*は弾性動的粘度及び粘性動的粘度のベクトル合計であ
る） η*＝η'＋iη" マット溶融定着された画像を提供することができるトナ
ー方法があり、その最小定着温度(MFT)は単一凝固剤を
使用してつくられた比較トナーのそれよりも少なくとも
10℃低く、熱オフセット温度はそれよりも少なくとも10
℃高い。単離する前に、凝集物の溶融又は融合が得られ
るまでトナー加熱が約１時間〜約６時間、好ましくは約
1.5時間〜約４時間の期間にわたって約3.5〜約５の範囲
のpHで約70℃から約95℃までの温度に保たれる方法；二
重凝固剤系、例えば、ポリ塩化アルミニウム（PAC）、
及びアルミニウム被覆シリカはPAC濃度がトナーの約0.1
4〜約0.02重量％であり、アルミニウム被覆シリカ濃度
がトナーの約0.5〜約２重量％である場合に高光沢及び
低い最小定着温度（MFT）（MFTは最小10℃だけ低下され
る）を示すトナーを与え、PAC濃度がトナーの約0.3〜約
0.15重量％であり、アルミニウム被覆シリカ濃度がトナ
ーの１〜３重量％の範囲である場合には、調製されたト
ナーが低い光沢又はマット（低い光沢は35GGU以下と定
義される）及び熱オフセットの増大を示す方法；コロイ
ドのアルミナイジングされたシリカがアルミナ（Al
₂O₃）の約0.001〜約0.01ミクロンの厚さの被覆物を有す
る方法。

【００１２】融合がラテックスに含まれるポリマーのガ
ラス転移温度以上の温度で加熱することにより行なわれ
る方法；凝集温度が約40℃から約62℃までであり、又は
約45℃から約58℃までである方法；融合温度が約75℃か
ら約95℃までであり、又は約85℃から約90℃までである
方法；融合前の凝集混合物に塩基成分が添加される方
法；塩基がアルカリ金属水酸化物である方法；水酸化物
が水酸化ナトリウムである方法；凝集後に得られる混合
物のpHが融合中に約２〜約2.6から約７〜約８に増大さ
れ、塩基が融合中に凝集物の安定剤として主として作用
する方法；選ばれる塩基の量が約８〜約25重量％であ
り、又は約10〜約20重量％である方法；選ばれる金属水
酸化物の量が約11〜約14重量％である方法；酸が硝酸、
硫酸、塩酸、酢酸、クエン酸等である方法；選ばれる酸
の量が約４〜約30重量％であり、又は約５〜約15重量％
である方法；初期の融合後に得られる混合物のpHが約7.
5から約5.5次いで4.5に低下されて溶融又は融合の速度
を増大する方法；ラテックスが既知のポリマーを含む方
法。

【００１３】コロイドのアルミナイジングされたシリカ
の固形分が約0.05〜約５重量％の範囲であり、アルミナ
シリカ比が1:99〜約10:90％の範囲であり、コロイドの
アルミナイジングされたシリカ上のアルミナの被覆物が
約0.001〜約0.01ミクロンの範囲の厚さであるトナー方
法；ワックス分散液がラテックス(i)及び着色剤混合物
に添加されるトナー方法；11のpHでトナースラリーを含
むトナー粒子を洗浄し、続いて濾過し、脱イオン水中に
トナー粒子を含むフィルターケーキを再度スラリー化
し、続いて別の脱イオン水で洗浄し、４のpH（スラリー
のpHは酸で調節される）で水のみで１回洗浄する方法。

【００１４】着色剤、ラテックス、及びコロイドのアル
ミナイジングされたシリカ凝固剤及びポリ塩化アルミニ
ウムを混合することを含むトナーの調製方法（その凝固
剤は前記着色剤、及び前記ラテックス樹脂の凝集及び融
合を可能にすることを主として助ける）。本発明の方法
に選ばれる特別なラテックス樹脂、一種以上のポリマー
の例示の例として、既知のポリマー、例えば、ポリ（ス
チレン-ブタジエン）、ポリ（メチルメタクリレート-ブ
タジエン）、ポリ（エチルメタクリレート-ブタジエ
ン）、ポリ（プロピルメタクリレート-ブタジエン）、
ポリ（ブチルメタクリレート-ブタジエン）、ポリ（メ
チルアクリレート-ブタジエン）、ポリ（エチルアクリ
レート-ブタジエン）、ポリ（プロピルアクリレート-ブ
タジエン）、ポリ（ブチルアクリレート-ブタジエ
ン）、ポリ（スチレン-イソプレン）、ポリ（メチルス
チレン-イソプレン）、ポリ（メチルメタクリレート-イ
ソプレン）、ポリ（エチルメタクリレート-イソプレ
ン）、ポリ（プロピルメタクリレート-イソプレン）、
ポリ（ブチルメタクリレート-イソプレン）、ポリ（メ
チルアクリレート-イソプレン）、ポリ（エチルアクリ
レート-イソプレン）、ポリ（プロピルアクリレート-イ
ソプレン）、ポリ（ブチルアクリレート-イソプレ
ン）、ポリ（スチレン-ブチルアクリレート）、ポリ
（スチレン-ブタジエン）、ポリ（スチレン-イソプレ
ン）、ポリ（スチレン-ブチルメタクリレート）、ポリ
（スチレン-ブチルアクリレート-アクリル酸）、ポリ
（スチレン-ブタジエン-アクリル酸）、ポリ（スチレン
-イソプレン-アクリル酸）、ポリ（スチレン-ブチルメ
タクリレート-アクリル酸）、ポリ（ブチルメタクリレ
ート-ブチルアクリレート）、ポリ（ブチルメタクリレ
ート-アクリル酸）、ポリ（スチレン-ブチルアクリレー
ト-アクリロニトリル-アクリル酸）、ポリ（アクリロニ
トリル-ブチルアクリレート-アクリル酸）等が挙げられ
る。

【００１５】ラテックスポリマー、又は樹脂は一般に種
々の好適な量、例えば、トナー又は固形分の約75重量％
〜約98重量％、又は約80重量％〜約95重量％の量で本発
明のトナー組成物中に存在し、本発明の方法に適したラ
テックス樹脂サイズは、例えば、ブルックハーベンナノ
サイズ粒子分析装置により測定して体積平均直径で好ま
しくは約0.05ミクロンから約0.5ミクロンであってもよ
い。ラテックスポリマーのその他のサイズ及び有効量が
本発明の実施態様において選ばれてもよい。全てのトナ
ー成分、例えば、樹脂及び着色剤の合計は約100％、又
は約100部である。本発明の方法に選ばれるポリマーは
乳化重合方法により調製でき、このような方法に使用さ
れるモノマーとして、例えば、スチレン、アクリレー
ト、メタクリレート、ブタジエン、イソプレン、アクリ
ル酸、メタクリル酸、イタコン酸、β-カルボキシエチ
ルアクリレート、アクリロニトリル等が挙げられる。既
知の連鎖移動剤、例えば、約0.1〜約10％の量のドデカ
ンチオール、又は有効量、例えば、約0.1〜約10％の四
臭化炭素はまた乳化重合が選ばれる場合にポリマーの分
子量特性を調節するのに利用し得る。例えば、約0.01ミ
クロンから約７ミクロンまでのポリマー粒子を得るため
の別の方法が、例えば、米国特許第3,674,736号に開示
されたようなポリマー微量懸濁方法、米国特許第5,290,
654号に開示されたようなポリマー溶液微量懸濁方法、
機械粉砕方法、又はその他の既知の方法から選ばれる。
水溶性開始剤の例として、モノマーの約0.1〜約８重量
％、更に特別には、モノマーの約0.2〜約５重量％の範
囲の好適な量の過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウ
ム、及び過硫酸カリウムが挙げられる。連鎖移動剤の例
として、種々の好適な量のドデカンチオール、ドデシル
メルカプタン、オクタンチオール、四臭化炭素、四塩化
炭素等が挙げられ、モノマーの約0.1〜約10重量％の範
囲の量、更に特別には、モノマーの約0.2〜約５重量％
の範囲で選ばれる。

【００１６】ワックスの例として、本明細書に示された
もの、例えば、前記の共同未決特許出願のもの、更に特
別には、アライド・ケミカル及びペトロライト社から市
販されるポリプロピレン及びポリエチレン、ミカエルマ
ン社及びダニエルズ・プロダクツ社から入手し得るワッ
クスエマルション、イーストマン・ケミカル・プロダク
ツ社から市販されるエポレンN-15、サンヨー化成社から
入手し得る低重量平均分子量ポリプロピレンであるビス
コル550-P、及び同様の材料が挙げられる。本発明の方
法に選ばれ、例えば、トナーの約１〜約25重量％の有効
量、好ましくは約３〜約10重量％の量でトナー中に存在
する、選択し得る種々の既知の着色剤、例えば、顔料と
して、例えば、リーガル330（登録商標）のようなカー
ボンブラック；マグネタイト、例えば、モバイマグネタ
イトMO8029^TM、MO8060^TM；コロンビアンマグネタイト；
マピコブラックス^TM及び表面処理マグネタイト；ファイ
ザーマグネタイトCB4799^TM、CB5300^TM、CB5600^TM、MCX6
369^TM；バイエルマグネタイト、バイフェロックス8600
^TM、8610^TM；ノーザン・ピグメンツマグネタイト、NP-6
04^TM、NP-608^TM；マグノックスマグネタイトTMB-10
0^TM、又はTMB-104^TM等が挙げられる。着色顔料として、
シアン、マゼンタ、イエロー、レッド、グリーン、ブラ
ウン、ブルー又はこれらの混合物が選ばれる。好ましく
は着色全般の目的のために高純度の、有機可溶性色素の
例はネオペン・イエロー075、ネオペン・イエロー159、
ネオペン・オレンジ252、ネオペン・レッド336、ネオペ
ン・レッド335、ネオペン・レッド366、ネオペン・ブル
ー808、ネオペン・ブラックX53、ネオペン・ブラックX5
5であり、色素は種々の好適な量、例えば、トナーの約
0.5〜約20重量％、更に特別には、約５〜約20重量％の
量で選ばれる。着色剤として、顔料、色素、顔料と色素
の混合物、顔料の混合物、色素の混合物等が挙げられ
る。

【００１７】ラテックス及び着色剤分散液の調製のため
の表面活性剤は、例えば、反応混合物の約0.01〜約15重
量％、又は約0.01〜約５重量％の有効量のイオン性又は
ノニオン性の表面活性剤であってもよい。アニオン性表
面活性剤として、ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)、ドデ
シルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシルナフタレ
ン硫酸ナトリウム、ジアルキルベンゼンアルキルスルフ
ェート、及びスルホネート、アルドリッチから入手し得
るアビチン酸、花王から得られるネオゲンR^TM、ネオゲ
ンSC^TM等が挙げられる。種々の好適な量、例えば、約0.
1〜約５重量％で選ばれる着色剤分散液用のノニオン性
表面活性剤の例はポリビニルアルコール、ポリアクリル
酸、メタロース、メチルセルロース、エチルセルロー
ス、プロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、カルボキシメチルセルロース、ポリオキシエチレン
セチルエーテルである。

【００１８】選ばれるシリカカチオン性凝固剤は実施態
様においてアルミナ被覆物を有するシリカ、例えば、Al
₂O₃の被覆物を有する純粋な、約95〜約100％純粋な無定
形二酸化ケイ素の不連続の球形シリカ粒子のコロイド分
散液であり、例えば、その表面が変性されてカチオン特
性を得、例えば、シリカは通常負の電荷のものであり、
それ故、その極性を変えるためにアンモニウム塩の如き
塩で処理され、シリカ粒子の上にアルミナの被覆物が形
成され、それにより機能電荷ひいては官能化シリカを
得、シリカ上のその被覆物が官能化コロイドシリカ又は
コロイドのアルミナイジングされたシリカを与える。シ
リカコアー上のアルミナ被覆物の厚さは、例えば、約0.
001〜0.01ミクロンの範囲であり、実施態様において約
1.5ミクロンまでであってもよい。これらのカチオン性
シリカ凝固剤は市販されており、アクゾ・ノーブルから
入手し得るビンドジル^TM、アルドリッチから入手し得る
ルドックスCL^TM等、及びバイエル社からのレバシル（登
録商標）として得られる。コロイドのアルミニウム被覆
シリカと連係して使用されるその他の凝固剤はポリ塩化
アルミニウム(PAC)、及びポリスルホケイ酸アルミニウ
ム(PASS)の群から選ばれる。凝固剤は水性媒体中に、例
えば、トナーの約0.02〜約0.3重量％の量で存在するこ
とが最も好ましく、少量のその他の成分、例えば、硝酸
を含んでもよい。

【００１９】トナーはまた、例えば、約0.1〜約５重量
％の有効な好適な量の既知の電荷添加剤、例えば、アル
キルピリジニウムハライド、重硫酸塩、米国特許第3,94
4,493号、同第4,007,293号、同第4,079,014号、同第4,3
94,430号及び同第4,560,635号の電荷調節添加剤、アル
ミニウム錯体のような負の電荷増進添加剤、その他の既
知の電荷添加剤等を含んでもよい。洗浄又は乾燥後にト
ナー組成物に添加し得る表面添加剤として、例えば、金
属塩、脂肪酸の金属塩、コロイドシリカ、金属酸化物、
チタン酸ストロンチウム、これらの混合物等が挙げら
れ、これらの添加剤は夫々通常約0.1〜約２重量％の量
で存在する（例えば、米国特許第3,590,000号、同第3,7
20,617号、同第3,655,374号及び同第3,983,045号を参照
のこと）。

【００２０】現像剤組成物は本発明の方法で得られたト
ナーを被覆キャリヤー、例えば、鋼、フェライト等を含
む既知のキャリヤー粒子（米国特許第4,937,166号及び
同第4,935,326号を参照のこと）と、例えば、約２％ト
ナー濃度〜約８％トナー濃度で混合することにより調製
し得る。キャリヤー粒子はまたその上にポリマー被覆
物、例えば、その中に導電性カーボンブラックのような
導電性成分を分散したポリメチルメタクリレート(PMMA)
を有するコアーを含んでもよい。キャリヤー被覆物とし
て、シリコーン樹脂、フルオロポリマー、帯電序列で接
近していない樹脂の混合物、熱硬化性樹脂、及びその他
の既知の成分が挙げられる。画像形成方法がまた本発明
のトナーを用いて考えられる。例えば、本明細書に記載
された幾つかの特許、並びに米国特許第4,265,990号、
同第4,858,884号、同第4,584,253号及び同第4,563,408
号を参照のこと。これらの実施例において、P725ワック
スは約70重量％の水中の30重量％のポリエチレンワック
ス、約0.7重量％のドデシルベンゼンスルホン酸ナトリ
ウムのアニオン性表面活性剤を含むワックス水性分散液
であり、その固形分％は10％である。

【００２１】ラテックス調製−半連続スチレン、ブチルアクリレート及びβ-カルボキシエチ
ルアクリレート（βCEA）の乳化重合から生成されたポ
リマー粒子を含むラテックスエマルション(i)を以下の
ように調製した。ダウファックス2A1^TM（アニオン性乳
化剤）434g及び脱イオン水387kgの表面活性剤溶液をス
テンレス鋼保持タンク中で10分間混合することにより調
製した。次いで保持タンクを５分間にわたって窒素でパ
ージし、その後に混合物を反応器に移した。次いで反応
器を100RPMで撹拌しながら窒素で連続的にパージした。
次いで反応器を80℃に加熱した。別々に、過硫酸アンモ
ニウム開始剤6.11kgを脱イオン水30.2kgに溶解した。ま
た、別々にモノマーエマルションＡを下記の様式で調製
した。スチレン315.7kg、ブチルアクリレート91.66kg、
β-CEA12.21kg、1-ドデカンチオール7.13kg、デカンジ
オールジアクリレート(ADOD)1.42kg、ダウファックス^TM
（アニオン性表面活性剤）8.24kg、及び脱イオン水193k
gを混合してエマルションを生成した。次いで５％の上
記エマルションを窒素でパージしながら80℃で開始剤溶
液の添加の前に表面活性剤水溶液を含む反応器に徐々に
供給して種（種は、例えば、反応器に添加される初期の
エマルションラテックスを表す）を生成した。次いで上
記開始剤溶液を反応器に徐々に仕込んで、約５〜約12ナ
ノメートルのラテックス“種”粒子を生成した。10分
後、計量ポンプを使用してエマルションの残部を連続的
に供給した。

【００２２】上記モノマーエマルションの全部を一旦主
反応器に仕込むと、温度を更に２時間にわたって80℃で
維持して反応を完結した。次いで反応器内容物を約25℃
に冷却した。得られる単離生成物は上記表面活性剤を含
む水相中に懸濁された40重量％のサブミクロン、0.5ミ
クロンのスチレン／ブチルアクリレート／βCEAの樹脂
粒子を含んでいた。樹脂ラテックス処理量について得ら
れる分子特性はゲル透過クロマトグラフにより測定して
39,000のM_w、10.8のM_n、及び示差走査熱量計により測定
して55.8℃の中間点Tgであり、中間点Tgはポリマーの開
始TgとオフセットTgの間の中間点と定義される。

【００２３】トナー加工実施例Ｉシアントナー（１％のコロイドのアルミナイジングされ
たシリカ、0.1pphのPAC 、高光沢）先に調製したラテックスエマルション(i)248g及び約750
の分子量（M_w）を有し、31％の固形分を有するポリエチ
レンP725ワックスの水性ワックス分散液52g、並びに26.
5％の固形分を有する水性シアン顔料分散液PB15.3 36g
をポリトロンにより高せん断撹拌しながら水557gに同時
に添加した。この混合物にPAC1.75g、0.02M HNO₃ 15.75
g、及び水可溶化シリカビンドジル^TMCAT80（サイズ直径
0.04ミクロン、その上に厚さ約0.001〜約0.01ミクロン
のAl₂O₃で約100％被覆された被覆物及び電荷を有する純
粋な無定形二酸化ケイ素の不連続の球形シリカ粒子の分
散液を含む）3.98gを添加し、ビンドジル^TMCAT80は44重
量％の固形分を有していた。凝固剤の添加を３分の期間
にわたって行なうとともに、これを５分の期間にわたっ
て5,000rpmの速度でブレンドした。得られる混合物を２
リットルの反応容器に移し、45℃の温度で35分間加熱し
てコウルターカウンターで測定して4.9ミクロンのサイ
ズ直径（体積平均）及び1.19のGSDの凝集物を得た。得
られる凝集物に先に調製したラテックスＡ120gを添加
し、続いて混合物を更に25分間にわたって更に凝集させ
5.5ミクロンのサイズ及び1.20のGSDを有する粒子を得
た。

【００２４】次いで得られる混合物のpHを４％の水酸化
ナトリウムの塩基水溶液で約２から約7.8に調節し、更
に15分間にわたって撹拌した。続いて、得られる混合物
を95℃に加熱し、そこで１時間保持した。測定された粒
子サイズは1.21のGSDで5.5ミクロンであった。しかしな
がら、粒子サイズは変化せず、混合物のpHを6.4に低下
させた。次いで2.5％の硝酸溶液を使用してpHを更に3.8
に低下させた。得られる混合物を95℃の温度で更に４時
間にわたって融合させた。トナー粒子の形態は光学顕微
鏡で球形であることが観察され、測定された（コウルタ
ーカウンター）トナー粒子サイズは1.21のGSDで5.6であ
った。次いで反応器内容物を室温、約25℃に冷却した。
次いで得られるトナースラリーpHを５％の水酸化カリウ
ムの塩基溶液で10に調節し、室温で１時間撹拌し、続い
て濾過し、湿潤ケーキを水１リットル中で再度スラリー
にし、次いで１時間撹拌した。上記プロセスを繰り返
し、続いて４のpH（硝酸）で１回洗浄した。凍結乾燥器
中で乾燥させた後の最終トナー生成物は85％の上記樹
脂、５％の上記顔料、９重量％の上記ワックス及び１％
の上記コロイドのアルミナイジングされたシリカを含
み、トナー粒子サイズは両方ともコウルターカウンター
で測定して1.21の粒子サイズ分布GSDで5.6ミクロンの体
積平均直径であった。

【００２５】トナー形態は走査電子顕微鏡により測定し
て球形の形状であることが示された。ICPによるトナー
のシリカ分析は0.45％のシリカ含量を示し、トナーの>9
9％のとり込みを示した。ワックス拒絶は洗浄水中で観
察されなかった。乾燥トナーを加熱ロール組立体と狭い
高圧ストリップを有する固定構造の間に拘束された、直
径1.5インチのシームレスベルトのフリーベルトニップ
定着器で定着した。ベルトは高圧ゾーン中のベルトとロ
ールの間の摩擦のために加熱定着器ロールと同調して移
動した。この定着器は速いウォームアップ（即時）を与
えた。何とならば、組立体が操作温度に達するのに最小
エネルギーを必要とする最小熱量を有するからである。
定着作用は約1cmの適度に長いニップ幅にわたってそれ
を加熱ロールと接触して押しやるベルトの下に取り付け
られた低圧パッドに鑑みて広いゾーンにわたって生じ
た。得られた光沢は75°の角度を使用してガードナー光
沢メーターを使用して測定して1.05の面積当りのトナー
質量（TMA）で180℃の温度で44GGUであった。最小定着
温度（MFT）は147℃であり、MFT測定は特定温度で定着
された画像を折りたたみ、その折りたたみを横切って標
準錘をころがすことを伴う。次いで折りたたまれた画像
を折りたたまないようにし、顕微鏡で分析し、折りたた
み中に示すしわの量に基づいてコンピュータにより数的
等級を評価した。最小定着温度（非常にわずかなしわを
示す）が得られるまで、この操作を種々の温度で繰り返
す。40mmの平行プレート形態及び0.65mmのギャップ幅を
使用してレオメトリック・サイエンティフィックからの
ストレス・レオメーターSR5000を使用してレオロジーを
測定した。180°におけるレオロジーは以下のとおりで
あった：G'=219パスカル、G"=242パスカル、かつη＝52
パスカル*秒。

【００２６】実施例II シアントナー（0.5％のコロイドのアルミナイジングさ
れたシリカ、0.14pphのPAC、0.04pphのサニゾール、高
光沢）先に調製したラテックスエマルション(i)248g及び約750
の分子量（M_w）を有し、31％の固形分を有するポリエチ
レンP725ワックスの水性ワックス分散液52g、並びに26.
5％の固形分を有する水性シアン顔料分散液PB15.3 36g
をポリトロンにより高せん断撹拌しながら水557gに同時
に添加した。この混合物にPAC2.52g、0.02M HNO3 22g、
及び水可溶化シリカビンドジル^TMCAT80（サイズ直径0.0
4ミクロン、その上に厚さ約0.001〜約0.01ミクロンのAl
₂O₃で約100％被覆された被覆物及び正電荷を有する純粋
な無定形二酸化ケイ素の不連続の球形シリカ粒子の分散
液を含み、ビンドジル^TMCAT80は44重量％の固形分を有
していた）1.78g、及びサニゾール0.72gを添加した。凝
固剤の添加を３分の期間にわたって行なうとともに、こ
れを５分の期間にわたって5,000rpmの速度でブレンドし
た。得られる混合物を２リットルの反応容器に移し、45
℃の温度で35分間加熱して4.9ミクロンのサイズ直径
（体積平均）及び1.19のGSDの凝集物を得た。得られる
凝集物に先に調製したラテックスＡ120gを添加し、続い
て混合物を更に25分間にわたって更に凝集させ5.5ミク
ロンのサイズ及び1.20のGSDを有する粒子を得た。

【００２７】次いで得られる混合物のpHを４％の水酸化
ナトリウムの塩基水溶液で２から7.8に調節し、更に15
分間にわたって撹拌した。続いて、得られる混合物を95
℃に加熱し、そこで１時間の期間にわたって保持した。
測定された粒子サイズは1.21のGSDで5.5ミクロンであっ
た。しかしながら、粒子サイズは変化せず、混合物のpH
は6.4に低下した。次いで2.5％の硝酸溶液を使用してpH
を更に3.8に低下させた。得られる混合物を95℃の温度
で更に４時間にわたって融合させた。トナー粒子の形態
は光学顕微鏡で球形であることが観察され、測定された
（コウルターカウンター）トナー粒子サイズは1.21のGS
Dで5.6であった。次いで反応器内容物を室温、約25℃に
冷却した。次いで得られるトナースラリーpHを５％の水
酸化カリウムの塩基溶液で10に調節し、室温で１時間撹
拌し、続いて濾過し、湿潤ケーキを水１リットル中で再
度スラリーにし、次いで１時間撹拌した。上記プロセス
を繰り返し、続いて４のpH（硝酸）で１回洗浄した。凍
結乾燥器中で乾燥させた後の最終トナー生成物は85.5％
の上記樹脂、５％の上記顔料、９重量％の上記ワックス
及び0.5％の上記コロイドのアルミナイジングされたシ
リカを含み、トナー粒子サイズは両方ともコウルターカ
ウンターで測定して1.20の粒子サイズ分布GSDで5.7ミク
ロンの体積平均直径であった。トナー形態は走査電子顕
微鏡により測定して球形の形状であることが示された。
ICPによるトナーのシリカ分析は0.23％のシリカ含量を
示し、トナーの>99％のとり込みを示した。ワックス拒
絶は洗浄水中で観察されなかった。トナーを実施例Ｉに
記載されたのと同様の様式で定着した。このトナーの光
沢は1.05の面積当りのトナー質量（TMA）で180℃の温度
で42GGUであった。トナーのMFTは149℃であった。180°
におけるレオロジーは以下のとおりであった：実施例Ｉ
に記載されたように測定してG'=202パスカル、G"=348パ
スカル、かつη＝62パスカル*秒。

【００２８】実施例III シアントナー（1.0％のコロイドのアルミナイジングさ
れたシリカ、0.2pphのPAC、低光沢）先に調製したラテックスエマルション(i)248g及び約750
の分子量（M_w）を有し、31％の固形分を有するポリエチ
レンP725ワックスの水性ワックス分散液52g、並びに26.
5％の固形分を有する水性シアン顔料分散液PB15.3 36g
をポリトロンにより高せん断撹拌しながら水557gに同時
に添加した。この混合物にPAC3.5g、0.02M HNO₃ 31.5
g、及び水可溶化シリカビンドジル^TMCAT80（サイズ直径
0.04ミクロン、その上に厚さ約0.001〜約0.01ミクロン
のAl₂O₃で約100％被覆された被覆物及び正電荷を有する
純粋な無定形二酸化ケイ素の不連続の球形シリカ粒子の
分散液を含み、ビンドジル^TMCAT80は44重量％の固形分
を有していた）3.98gを添加した。凝固剤の添加を３分
の期間にわたって行なうとともに、これを５分の期間に
わたって5,000rpmの速度でブレンドした。得られる混合
物を２リットルの反応容器に移し、45℃の温度で35分間
加熱して4.9ミクロンのサイズ直径（体積平均）及び1.1
9のGSDの凝集物を得た。得られる凝集物に先に調製した
ラテックスＡ120gを添加し、続いて混合物を更に25分間
にわたって更に凝集させ5.3ミクロンのサイズ及び1.20
のGSDを有する粒子を得た。

【００２９】次いで得られる混合物のpHを４％の水酸化
ナトリウムの塩基水溶液で２から7.8に調節し、更に15
分間にわたって撹拌した。続いて、得られる混合物を95
℃に加熱し、そこで１時間の期間にわたって保持した。
測定された粒子サイズは1.21のGSDで5.3ミクロンであっ
た。しかしながら、粒子サイズは変化せず、混合物のpH
は6.4に低下した。次いで2.5％の硝酸溶液を使用してpH
を更に3.8に低下させた。得られる混合物を95℃の温度
で更に４時間にわたって融合させた。トナー粒子の形態
は光学顕微鏡で球形であることが観察され、測定された
（コウルターカウンター）トナー粒子サイズは1.20のGS
Dで5.4であった。次いで反応器内容物を室温、約25℃に
冷却した。次いで得られるトナースラリーpHを５％の水
酸化カリウムの塩基溶液で10に調節し、室温で１時間撹
拌し、続いて濾過し、湿潤ケーキを水１リットル中で再
度スラリーにし、次いで１時間撹拌した。上記プロセス
を繰り返し、続いて４のpH（硝酸）で１回洗浄した。凍
結乾燥器中で乾燥させた後の最終トナー生成物は85％の
上記樹脂、５％の上記顔料、９重量％の上記ワックス及
び１％の上記コロイドのアルミナイジングされたシリカ
を含み、トナー粒子サイズは両方ともコウルターカウン
ターで測定して1.21の粒子サイズ分布GSDで5.5ミクロン
の体積平均直径であった。トナー形態は走査電子顕微鏡
により測定して球形の形状であることが示された。ICP
によるトナーのシリカ分析は0.46％のシリカ含量を示
し、トナーの>99％のとり込みを示した。ワックス拒絶
は洗浄水中で観察されなかった。トナーを実施例Ｉに記
載されたのと同様の様式で定着した。このトナーの光沢
は1.05の面積当りのトナー質量（TMA）で180℃の温度で
30GGUであった。トナーのMFTは150℃であった。180°に
おけるレオロジーは以下のとおりであった：実施例Ｉに
記載されたように測定してG'=1544パスカル、G"=766パ
スカル、かつη＝274パスカル*秒。

【００３０】実施例IV シアントナー（２％のコロイドのアルミナイジングされ
たシリカ、0.2pphのPAC、低光沢）先に調製したラテックスエマルション(i)248g及び約750
の分子量（M_w）を有し、31％の固形分を有するポリエチ
レンP725ワックスの水性ワックス分散液52g、並びに26.
5％の固形分を有する水性シアン顔料分散液PB15.3 36g
をポリトロンにより高せん断撹拌しながら水557gに同時
に添加した。この混合物にPAC3.5g、0.02M HNO₃ 31.5
g、及び水可溶化ルドックス^TMCL（サイズ直径0.012ミク
ロン、その上に厚さ約0.001〜約0.01ミクロンのAl₂O₃で
約100％被覆された被覆物及び正電荷を有する純粋な無
定形二酸化ケイ素の不連続の球形シリカ粒子の分散液を
含み、ルドックス^TMCLは29重量％の固形分を有してい
た）12gを添加した。凝固剤の添加を３分の期間にわた
って行なうとともに、これを５分の期間にわたって5,00
0rpmの速度でブレンドした。得られる混合物を２リット
ルの反応容器に移し、45℃の温度で35分間加熱して4.9
ミクロンのサイズ直径（体積平均）及び1.19のGSDの凝
集物を得た。得られる凝集物に先に調製したラテックス
Ａ120gを添加し、続いて混合物を更に25分間にわたって
更に凝集させ5.3ミクロンのサイズ及び1.20のGSDを有す
る粒子を得た。

【００３１】次いで得られる混合物のpHを４％の水酸化
ナトリウムの塩基水溶液で２から7.8に調節し、更に15
分間にわたって撹拌した。続いて、得られる混合物を95
℃に加熱し、そこで１時間の期間にわたって保持した。
測定された粒子サイズは1.21のGSDで5.3ミクロンであっ
た。しかしながら、粒子サイズは変化せず、混合物のpH
は6.4に低下した。次いで2.5％の硝酸溶液を使用してpH
を更に3.8に低下させた。得られる混合物を95℃の温度
で更に４時間にわたって融合させた。トナー粒子の形態
は光学顕微鏡で球形であることが観察され、測定された
（コウルターカウンター）トナー粒子サイズは1.20のGS
Dで5.4であった。次いで反応器内容物を室温、約25℃に
冷却した。次いで得られるトナースラリーpHを５％の水
酸化カリウムの塩基溶液で10に調節し、室温で１時間撹
拌し、続いて濾過し、湿潤ケーキを水１リットル中で再
度スラリーにし、次いで１時間撹拌した。上記プロセス
を繰り返し、続いて４のpH（硝酸）で１回洗浄した。凍
結乾燥器中で乾燥させた後の最終トナー生成物は84％の
上記樹脂、５％の上記顔料、９重量％の上記ワックス及
び２％の上記コロイドのアルミナイジングされたシリカ
を含み、トナー粒子サイズは両方ともコウルターカウン
ターで測定して1.21の粒子サイズ分布GSDで5.5ミクロン
の体積平均直径であった。トナー形態は走査電子顕微鏡
により測定して球形の形状であることが示された。ICP
によるトナーのシリカ分析は0.93％のシリカ含量を示
し、トナーの>99％のとり込みを示した。ワックス拒絶
は洗浄水中で観察されなかった。トナーを実施例Ｉに記
載されたのと同様の様式で定着した。このトナーの光沢
は1.05の面積当りのトナー質量（TMA）で180℃の温度で
27GGUであった。トナーのMFTは154℃であった。180°に
おけるレオロジーは以下のとおりであった：実施例Ｉに
記載されたように測定してG'=2,179パスカル、G"=651パ
スカル、かつη＝362パスカル*秒。

【００３２】比較例シアントナー（０％のコロイドのアルミナイジングされ
たシリカ、0.25pphのPAC、低光沢）先に調製したラテックスエマルション(i)239.5g及び約7
50の分子量（M_w）を有し、31％の固形分を有するポリエ
チレンP725ワックスの水性ワックス分散液52g、並びに2
6.5％の固形分を有する水性シアン顔料分散液PB15.3 36
gをポリトロンにより高せん断撹拌しながら水630gに同
時に添加した。この混合物にPAC4.5g、及び0.02M HNO₃
32.4gを含む凝集剤溶液36gを添加した。凝固剤の添加を
３分の期間にわたって行なうとともに、これを５分の期
間にわたって5,000rpmの速度でブレンドした。得られる
混合物を２リットルの反応容器に移し、45℃の温度で35
分間加熱して4.8ミクロンのサイズ直径（体積平均）及
び1.22のGSDの凝集物を得た。得られる凝集物に先に調
製したラテックスＡ136.8gを添加し、続いて混合物を更
に25分間にわたって更に凝集させ5.6ミクロンのサイズ
及び1.20のGSDを有する粒子を得た。

【００３３】次いで得られる混合物のpHを４％の水酸化
ナトリウムの塩基水溶液で２から7.8に調節し、更に15
分間にわたって撹拌した。続いて、得られる混合物を95
℃に加熱し、そこで１時間の期間にわたって保持した。
測定された粒子サイズは1.21のGSDで5.5ミクロンであっ
た。しかしながら、粒子サイズは変化せず、混合物のpH
は6.4に低下した。次いで2.5％の硝酸溶液を使用してpH
を更に3.8に低下させた。得られる混合物を95℃の温度
で更に４時間にわたって融合させた。トナー粒子の形態
は光学顕微鏡で球形であることが観察され、測定された
（コウルターカウンター）トナー粒子サイズは1.21のGS
Dで5.5であった。次いで反応器内容物を室温、約25℃に
冷却した。次いで得られるトナースラリーpHを５％の水
酸化カリウムの塩基溶液で10に調節し、室温で１時間撹
拌し、続いて濾過し、湿潤ケーキを水１リットル中で再
度スラリーにし、次いで１時間撹拌した。上記プロセス
を繰り返し、続いて４のpH（硝酸）で１回洗浄した。凍
結乾燥器中で乾燥させた後の最終トナー生成物は86％の
上記樹脂、５％の上記顔料、及び９重量％の上記ワック
スを含み、トナー粒子サイズは両方ともコウルターカウ
ンターで測定して1.21の粒子サイズ分布GSDで5.5ミクロ
ンの体積平均直径であった。トナー形態は走査電子顕微
鏡により測定して球形の形状であることが示された。ワ
ックス拒絶は洗浄水中で観察されなかった。トナーを実
施例Ｉに記載されたのと同様の様式で定着した。このト
ナーの光沢は1.05の面積当りのトナー質量（TMA）で180
℃の温度で35GGUであった。トナーのMFTは162℃であっ
た。180°におけるレオロジーは以下のとおりであっ
た：実施例Ｉに記載されたように測定してG'=312パスカ
ル、G"=370パスカル、かつη＝77パスカル*秒。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者ラジディーパテイルカナダオンタリオエル６エイチ３エル２オークヴィルペンストリート 2051 (72)発明者マイケルエイホッパーカナダオンタリオエム６ピー３イー７トロントグレンドンウィーンヌロード 93 (72)発明者ディヴィッドジェイサンダースカナダオンタリオエル６エイチ５ケイ８オークヴィルペティコート 273 (72)発明者カートアイハーフヤードカナダオンタリオエル５エム１エル７ミシソウガクイーンストリートサウス 251 スイート 175 (72)発明者ダニエルシーボワルボワシエールカナダオンタリオエル５ジェイ２イー９ミシソウガイェオビルロード 2456 Ｆターム(参考） 2H005 AA06 AB03 CA14 CA23 CB07 CB13 EA03 EA05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】着色剤分散液、ラテックスエマルショ
ン、ワックス分散液及びコロイドのアルミナ被覆シリカ
と、ポリハロゲン化金属とを含む凝固剤を混合すること
を特徴とするトナーの調製方法。
【請求項２】着色剤分散液、ラテックスエマルショ
ン、ワックス分散液、コロイドのアルミナ被覆シリカ、
及びポリハロゲン化金属の混合を含むトナーの調製方法
であって、前記混合物をラテックス樹脂ガラス転移温度
以下に加熱することにより凝集し、その後に前記の得ら
れる凝集物をラテックス樹脂ガラス転移温度より上に加
熱することにより溶融定着し、前記凝集物混合物が約５
から約８までのpHであり、かつ前記ラテックスが樹脂、
ノニオン性表面活性剤、イオン性表面活性剤、及び水を
含むことを特徴とするトナーの調製方法。
【請求項３】着色剤、ラテックス、コロイドのアルミ
ナ被覆シリカ、及びポリハロゲン化金属を混合すること
を含み、前記コロイドが約20ナノメートルから約150ナ
ノメートルまでのサイズ直径のものであり、必要により
前記ポリ金属塩がポリ塩化アルミニウム又はポリスルホ
ケイ酸アルミニウムである請求項２記載の方法。