JP4405873B2 - トナー製造プロセス - Google Patents
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Description
(a)先ずバルク重合でモノマを予備重合し、次いで界面活性剤、少なくとも1つの官能性モノマ、及び開始剤の存在下にプレポリマを乳化し、加熱して安定フリーラジカル重合によりエマルションを提供することによって、ポリマ粒子を製造する工程であって、
前記ポリマ粒子は、共有結合して粒子表面に露出された(disposed on the surface)官能基を有する化合物を含み、
前記官能基が、カルボン酸、スルホン酸、フォスフェート、アミン、カルボキシレート、スルホネート、フォスフェート、4級アミンのうちの少なくとも1つであり、
前記化合物が、前記化合物の重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比(Mw/Mn)で表される1.05〜1.45の分子量多分散性(molecular weight polydispersity)を示す、
(b)ラテックスと第一の組成物とを互いに混合して第二の組成物を生じる工程であって、
前記第一の組成物は、色材分散体及び任意のワックス分散体とを含み、
前記ラテックスは、水相中に分散された前記ポリマ粒子を含む、
工程と、
(c)前記ポリマ粒子のガラス転移温度以下の凝集温度に前記第二の組成物を加熱してトナーサイズの凝集体を生成する工程と、
(d)前記第二の組成物を加熱する前またはその加熱中に前記第二の組成物に凝集剤を添加して前記トナーサイズの凝集体の生成を促進する工程と、
(e)融合温度での加熱に先立つ、イオン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤の添加、または前記第二の組成物のpHの変化によって、前記トナーサイズの凝集体の粒子サイズを安定化して安定化組成物とする工程と、
(f)前記安定化組成物を前記ポリマ粒子のガラス転移温度より高い融合温度に加熱して前記トナーサイズの凝集体を融合してトナー粒子にする工程と、を含むプロセスが提供される。
(a)約1.1〜約3.0の分子量多分散性を示す化合物を含む樹脂と、
(b)任意のワックスと、
(c)色材と、
を含み、前記ケミカルトナーの粒子サイズは、約1.25以下の幾何標準偏差(geometric standard deviation)を示すケミカルトナーが提供される。
(a)先ずバルク重合でモノマを予備重合し、次いで(アニオン系界面活性剤などの)界面活性剤、(カルボン酸などの)官能性モノマ、及び開始剤の存在下にプレポリマを乳化し、加熱してSFRPによるエマルションを提供することによる、粒子表面に共有結合により結合した官能基を有する樹脂粒子の製造と、
(b)多金属ハライドなどの凝集剤または任意にカチオン系界面活性剤の存在下にワックス分散体及び色材分散体との樹脂粒子の凝集と、引き続くアニオン系界面活性剤溶液による凝集物の安定化と、引き続く樹脂のTgより高い温度で約2.0〜3.0のpHでの混合物の加熱と、によるトナー粒子の提供。
(b)(1)粒子表面上に共有結合で結合した官能基を有し、例えば約150〜約300nmの範囲のサイズを有する、SFRPで作った樹脂粒子と、(2)水と、(3)イオン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤と、からなり、約4.5〜約5.5のpHを有するラテックスのpHを例えば0.3モルのHNO3溶液を用いてpH約2.7〜pH約2.9に調整し、
(c)(a)型の混合物を(b)型のラテックスと混合して、色材、ワックス及びSFRP樹脂粒子の混合物を与え、
(d)得られた(c)型の混合物が約2.4〜約3.2のpHを有し、これに多金属ハライドまたはカチオン系界面活性剤などの凝集剤を加えて、混合成分の凝集を開始し、
(e)得られた(d)型の混合物を樹脂粒子のTg以下である凝集温度に加熱して、トナーサイズの凝集体を形成し、
(f)(1)イオン系界面活性剤及び/またはノニオン系界面活性剤、または(2)最初約2.4〜約3.2であるpHを約7.0〜約7.4に到達させるための塩基の水溶液、または(3)(1)と(2)の組み合わせを加えて、このトナーサイズの凝集体の粒子サイズを安定化させて安定化した組成物を生じ、
(g)(f)の安定化された組成物を樹脂粒子のTgより高い融合温度に加熱し、その例えば約80℃〜95℃の融合温度を約1〜約6時間保持してトナーサイズの凝集体の融合を容易にし、滑らかな表面を有するトナー粒子を得るようにしてトナースラリを生じ、
(h)得られたトナースラリを洗浄し、
(i)そのトナー粒子を単離し、乾燥する。
(b)(1)粒子表面上に共有結合で結合した官能基を有し、例えば約150〜約300nmの範囲のサイズを有するSFRPで作った樹脂粒子と、(2)水と、(3)イオン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤と、からなる、約4.5〜約5.5のpHを有する第一のラテックスのpHを、例えば0.3モルのHNO3溶液を用いてpH約2.7〜pH約2.9に調整し、
(c)(a)型の混合物を(b)型のラテックスと混合して、色材、ワックス及びSFRP樹脂粒子の混合物を与え、
(d)得られた(c)型の混合物が約2.4〜約3.2のpHを有し、これに多金属ハライドまたはカチオン系界面活性剤などの凝集剤を加えて、混合成分の凝集を開始し、
(e)得られた(d)型の混合物を樹脂粒子のTg以下である凝集温度に加熱して、トナーサイズの凝集体を形成し、
(f)(e)型の凝集温度での加熱中に、(1)(b)型の第一のラテックスに用いたのと同じ、SFRPで作った樹脂粒子、(2)水、及び(3)イオン系界面活性剤からなる第二のラテックスを加え、
(g)(1)イオン系界面活性剤及び/またはノニオン系界面活性剤、または(2)最初約2.4〜約3.2であるpHを約7.0〜約7.4に到達させるための塩基の水溶液、または(3)(1)と(2)の組み合わせを加えることにより、(f)の直後にトナーサイズの凝集体の粒子サイズを安定化させて、安定化した組成物を生じ、
(h)(g)型の安定化された組成物を樹脂粒子のTgより高い融合温度に加熱し、その例えば約80℃〜95℃の融合温度を約1〜約6時間保持してトナーサイズの凝集体の融合を容易にし、滑らかな表面を有するトナー粒子を得るようにしてトナースラリを生じ、
(i)得られたトナースラリを洗浄し、
(j)そのトナー粒子を単離し、乾燥する。
<ポリマ粒子を含むラテックスの調製>
[ステージ1:バルク重合調製]
スチレン(Rohm and Haas)約1062g及びアクリル酸n−ブチル(Rohm and Haas)303.3gを2Lのステンレススチール製Buchi反応器に装入した。混合は2インチ径のステンレススチール製ピッチブレードインペラを用いて500RPMの速度で開始し、反応を通じてこれを維持した。TEMPO(Z.D.Chemipan)約17.8gを混合物に加え、5分間撹拌して溶解させた。1,1’−アゾビス(シアノシクロヘキサン)開始剤(Vazo−88;Dupont Chemicals)約14.7gを混合物に加え、5分間撹拌して溶解させた。反応を通じて窒素を1時間当たり5標準立法フィート(「SCFH」)の速度で混合物を通してバブルした。反応器を135℃に加熱し、この温度を90分間維持した。次いで反応器を室温に冷却し、反応器の内容物をステンレススチールのビーカに排出した。この溶液は重量測定により20.1重量%のポリマ固体を含んでいた。このポリマ固体はゲルパーミエーションクロマトグラフィ測定による以下の分子量特性を有していた。Mn=2175、Mw=2592、多分散性=1.19。この生成物を以後「バルクプレポリマ」と呼ぶ。
脱イオン水約1262gを2Lステンレススチールビーカに入れ、2インチ径のステンレススチール製ピッチブレードインペラを用いて500RPMの速度で混合を開始した。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩(「SDBS」、Aldrich)約19g及び過硫酸ナトリウム(Aldrich)1.5gを水に加え、5分間撹拌して溶解させた。「バルクプレポリマ」(実施例1のステージ1にしたがって調製した)約286.6g、アクリル酸(Aldrich)20g、及びTEMPO(Z.D.Chemipan)2.0gをこの混合物に加え、5分間撹拌した。次いでこの混合物を400バール(BAR)〜600バールの間の圧に設定したNiro−Soaviピストンホモジナイザを通した。次いで混合物を2インチのステンレススチールピッチブレードインペラを備えた2Lのステンレススチール製Buchi反応器に装入した。500RPMで撹拌を開始し、反応を通してこれを維持した。反応器を密閉し、135℃に加熱し、この温度を5.5時間維持した。135℃で30分の後、アスコルビン酸1.5gと脱イオン水119gをピストンポンプを用いて1分間当たり0.5gの速度で反応器内に供給した。135℃で5.5時間の後、反応器を室温に冷却し、反応器の内容物を2Lステンレススチールビーカに排出した。最終ラテックスは、重量測定により18.0重量%のポリマ固体を含んでいた。NICOMP光散乱装置で測定した体積平均粒子サイズは156nmであった。残留スチレン約233ppm及び残留アクリル酸n−ブチル約197ppmがガスクロマトグラフィで測定された。このポリマ固体は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ測定による以下の分子量特性を有していた。Mn=11074、Mw=14297、多分散性=1.29。示差走査熱量計で測定したポリマ粒子のガラス転移開始温度は、51.6℃であった。
<5%シアン顔料、9%ワックスを含む、PAC凝集剤を用いる塩基安定化したトナーの調製>
上で調製した実施例1のラテックスA約436gを167.5ミリリットルの水に加えた。この混合物のpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いで、ポリトロンによる高剪断撹拌下に、固形分含有率31パーセントを有するP725ワックス分散体39g、及び固形分含有率26.5パーセントを有するブルーピグメントPB15:3を26.3g、を同時に加えた。この混合物に、ポリ塩化アルミニウム1.95gを含む凝集剤溶液19.5g及びHNO3の0.02M溶液17.55gを加えた。凝集剤溶液添加の間、混合物を3,000rpmの速度で混合し、凝集剤添加の後2分間保持した。得られた混合物を2リットルの反応容器に移し、400rpmで撹拌した。次いでこの溶液を48℃の温度に加熱した。48℃で90分経過後、凝集体サイズは約4.45ミクロン、GSDは1.22となった。0.3MのHNO3を用いて、約210.5gのラテックスAのpHを4.5から2.8に調整した。次いでこれを殻部として反応器に加えた。さらに30分の後、凝集体サイズは5.47、GSDは1.23となった。得られた混合物のpHを4パーセント水酸化ナトリウムの塩基水溶液で2.8から7.0に調整した。次いで、得られた混合物を90℃に加熱し、pH7で1時間保持した。トナー粒子の形状は球状であった。測定した粒子サイズは5.70ミクロン、GSDは1.25であった。次いで反応器を室温に冷却し、粒子を5回洗浄し、ここにおいて最初の洗浄はpH11で室温で行い、次いで脱イオン水で室温で4回洗浄した。
<5%シアン顔料を含む、PAC凝集剤を用いる塩基安定化したトナーの調製>
上で調製した実施例1のラテックスA約492gを194.7ミリリットルの水に加えた。この混合物のpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いで、ポリトロンによる高剪断撹拌下に、固形分含有率26.5パーセントを有するブルーピグメントPB15:3を26.3g、を同時に加えた。この混合物に、ポリアルミニウムクロライド1.95gを含む凝集剤溶液19.5g及び0.02MのHNO3溶液17.55gを加えた。凝集剤溶液の添加の間、混合物を3,000rpmの速度で混合し、凝集剤添加の後2分間これを維持した。得られた混合物を2リットルの反応容器に移し、400rpmで撹拌した。次いでこの溶液を48℃の温度に加熱した。48℃の温度で90分経過後、凝集体サイズは約4.45ミクロン、GSDは1.22となった。ラテックスA約210.5gのpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いでこれを殻部として反応器に加えた。さらに30分の後、凝集体サイズは約5.47ミクロン、GSDは1.23となった。次いで、得られた混合物のpHを4パーセント水酸化ナトリウムの塩基水溶液で2.8から7.0に調整した。引き続き、得られた混合物を90℃に加熱して、そのままpH7で1時間保持した。トナー粒子の形状は球状であった。測定された粒子サイズは5.70ミクロン、GSDは1.25であった。次いで反応器を室温に冷却し、粒子を5回洗浄し、ここにおいて最初の洗浄はpH11で室温で行い、次いで脱イオン水で室温で4回洗浄した。
<5%シアン顔料を含む、PAC凝集剤を用いる界面活性剤安定化したトナーの調製>
上で調製した実施例1のラテックスA約492gを194.7ミリリットルの水に加えた。この混合物のpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いで、ポリトロンによる高剪断撹拌下に、固形分含有率26.5パーセントを有するブルーピグメントPB15:3を26.3g、を同時に加えた。この混合物にポリ塩化アルミニウム1.95gを含む凝集剤溶液19.5g及び0.02MのHNO3溶液17.55gを加えた。凝集剤溶液の添加の間、混合物を3,000rpmの速度で混合し、凝集剤添加の後2分間これを維持した。得られた混合物を2リットルの反応容器に移し、400rpmで撹拌した。次いでこの溶液を48℃の温度に加熱した。48℃の温度で90分経過後、凝集体サイズは約4.48ミクロン、GSDは1.23となった。ラテックスA約210.5gのpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いで、これを殻部として反応器に加えた。さらに30分の後、凝集体サイズは約5.47ミクロン、GSDは1.23となった。次いでこの混合物に31.5gの20%NEOGEN RK(登録商標)溶液を加え、凝集体を安定化してさらなる成長を抑えた。引き続き、得られた混合物を90℃に加熱して、そのままpH2.8で1時間保持した。トナー粒子の形状は球状であった。測定された粒子サイズは5.75ミクロン、GSDは1.25であった。次いで、反応器を室温に冷却し、粒子を5回洗浄し、ここにおいて最初の洗浄はpH11で室温で行い、次いで脱イオン水で室温で4回洗浄した。
<5%シアン顔料を含む、サニゾール凝集剤を用いる塩基安定化したトナーの調製>
上で調製した実施例1のラテックスA約492gを194.7ミリリットルの水に加えた。この混合物のpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いで、ポリトロンによる高剪断撹拌下に、固形分含有率26.5パーセントを有するブルーピグメントPB15:3を26.3g、を同時に加えた。この混合物にサニゾール2.15g及び蒸留水2.15gを含む凝集剤溶液4.3gを加えた。凝集剤溶液の添加の間、混合物を3,000rpmの速度で混合し、凝集剤添加の後2分間これを維持した。得られた混合物を2リットルの反応容器に移し、400rpmで撹拌した。次いで、この溶液を48℃の温度に加熱した。48℃の温度で90分経過後、凝集体サイズは約4.45ミクロン、GSDは1.22となった。ラテックスA約210.5gのpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いで、これを殻部として反応器に加えた。さらに30分の後、凝集体サイズは約5.47ミクロン、GSDは1.23となった。次いで、得られた混合物のpHを4パーセント水酸化ナトリウムの塩基水溶液で2.8から7.0に調整した。引き続き、得られた混合物を90℃に加熱して、そのままpH7で1時間保持した。トナー粒子の形状は球状であった。測定された粒子サイズは5.75ミクロン、GSDは1.25であった。次いで、反応器を室温に冷却し、粒子を5回洗浄し、ここにおいて最初の洗浄はpH11で室温で行い、次いで脱イオン水で室温で4回洗浄した。
<5%シアン顔料を含む、サニゾール凝集剤を用いる界面活性剤安定化したトナーの調製>
上で調製した実施例1のラテックスA約492gを194.7ミリリットルの水に加えた。この混合物のpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いで、ポリトロンによる高剪断撹拌下に、固形分含有率26.5パーセントを有するブルーピグメントPB15:3を26.3g、を同時に加えた。この混合物にサニゾール2.15g及び蒸留水2.15gを含む凝集剤溶液4.3gを加えた。凝集剤溶液の添加の間、混合物を3,000rpmの速度で混合し、凝集剤添加の後2分間これを維持した。得られた混合物を2リットルの反応容器に移し、400rpmで撹拌した。次いで、この溶液を48℃の温度に加熱した。48℃の温度で90分経過後、凝集体サイズは約4.50ミクロン、GSDは1.22となった。ラテックスA約210.5gのpHを0.3MのHNO3を用いて4.5から2.8に調整した。次いで、これを殻部として反応器に加えた。さらに30分の後、凝集体サイズは約5.47ミクロン、GSDは1.23となった。次いで、この混合物にNEOGEN RK(登録商標)6.21g及び蒸留水31.05gを含む安定剤溶液を加えた。引き続き、得られた混合物を90℃に加熱して、そのままpH2.8で1時間保持した。トナー粒子の形状は球状であった。測定された粒子サイズは5.73ミクロン、GSDは1.24であった。次いで、反応器を室温に冷却し、粒子を5回洗浄し、ここにおいて最初の洗浄はpH11で室温で行い、次いで脱イオン水で室温で4回洗浄した。
Claims (1)
- ケミカルトナーを製造するプロセスであって、
(a)先ずバルク重合でモノマを予備重合し、次いで界面活性剤、少なくとも1つの官能性モノマ、及び開始剤の存在下にプレポリマを乳化し、加熱して安定フリーラジカル重合によりエマルションを提供することによって、ポリマ粒子を製造する工程であって、
前記ポリマ粒子は、共有結合して粒子表面に露出された官能基を有する化合物を含み、
前記官能基が、カルボン酸、スルホン酸、フォスフェート、アミン、カルボキシレート、スルホネート、フォスフェート、4級アミンのうちの少なくとも1つであり、
前記化合物が、前記化合物の重量平均分子量Mwと数平均分子量Mnとの比(Mw/Mn)で表される1.05〜1.45の分子量多分散性を示す、
工程と、
(b)ラテックスと第一の組成物とを互いに混合して第二の組成物を生じる工程であって、
前記第一の組成物は、色材分散体及び任意のワックス分散体とを含み、
前記ラテックスは、水相中に分散された前記ポリマ粒子を含む、
工程と、
(c)前記ポリマ粒子のガラス転移温度以下の凝集温度に前記第二の組成物を加熱してトナーサイズの凝集体を生成する工程と、
(d)前記第二の組成物を加熱する前またはその加熱中に前記第二の組成物に凝集剤を添加して前記トナーサイズの凝集体の生成を促進する工程と、
(e)融合温度での加熱に先立つ、イオン系界面活性剤またはノニオン系界面活性剤の添加、または前記第二の組成物のpHの変化によって、前記トナーサイズの凝集体の粒子サイズを安定化して安定化組成物とする工程と、
(f)前記安定化組成物を前記ポリマ粒子のガラス転移温度より高い融合温度に加熱して前記トナーサイズの凝集体を融合してトナー粒子にする工程と、
を含むことを特徴とするプロセス。
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