JPH11320040A

JPH11320040A - 冷却ロールおよび磁石材料の製造方法

Info

Publication number: JPH11320040A
Application number: JP10135801A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Kato; 洋加藤
Original assignee: Seiko Epson Corp
Current assignee: Seiko Epson Corp
Priority date: 1998-05-18
Filing date: 1998-05-18
Publication date: 1999-11-24

Abstract

(57)【要約】【課題】急冷薄帯製造装置の構造を複雑にすることな
く、高い磁気特性の磁石材料を製造することができる冷
却ロールおよび磁石材料の製造方法を提供する。【解決手段】急冷薄帯製造装置１は、筒体２と、加熱用
のコイル４と、筒体２に対し回転する冷却ロール５とを
備えている。筒体２の下端には、磁石材料の溶湯６を射
出するノズル３が形成されている。冷却ロール５の両エ
ッジ部には、それぞれ回転軸５０の方向に向って突出す
る凸条５５が形成されている。ヘリウムガスのような不
活性ガス（雰囲気ガス）中で、溶湯６をノズル３から射
出し、回転する冷却ロール５の周面５３に衝突させ、冷
却固化して、急冷薄帯８を製造する。この場合、冷却ロ
ール５の回転に起因して、雰囲気ガスのガス流が発生す
るが、凸条５５により、このガス流が冷却ロール５の側
方から周面５３に流入するのが阻止される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、冷却ロールおよび
磁石材料の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁石材料として、希土類元素を含む合金
で構成される希土類磁石材料は、高い磁気特性を有する
ため、モータ等に用いられた場合に、高性能を発揮す
る。

【０００３】このような磁石材料は、例えば急冷薄帯製
造装置を用いた急冷法により製造される。以下、この製
造方法を説明する。

【０００４】図２１は、従来の磁石材料を単ロール法に
より製造する装置（急冷薄帯製造装置）における溶湯の
冷却ロールへの衝突部位付近の状態を示す断面側面図で
ある。

【０００５】同図に示すように、所定の合金組成の磁石
材料（以下「合金」と言う）を溶融し、その溶湯６０を
図示しないノズルから射出し、ノズルに対して図２１中
矢印Ａ方向に回転している冷却ロール５００の周面５３
０に衝突させ、この周面５３０と接触させることにより
合金を急冷、凝固し、薄帯状（リボン状）の合金を連続
的に形成する。この薄帯状の合金は、急冷薄帯と呼ば
れ、速い冷却速度で凝固された結果、そのマクロ組織
は、微細な多結晶が集合した状態となっており、優れた
磁気特性を発揮する。なお、図２１中、溶湯６０の凝固
界面７１０を点線で示す。

【０００６】ここで、希土類元素は、酸化され易く、酸
化されると磁気特性が低下するため、前記急冷薄帯８０
の製造は、主としてアルゴンガス中で行われていた。

【０００７】そのため、冷却ロール５００の回転に起因
して、アルゴンガスのガス流１０が発生し、このガス流
１０が、冷却ロール５００の側方から周面５３０に流入
する。そして、このガス流１０がパドル（＝ノズルから
射出された溶湯６０が冷却ロール５００の周面５３０に
衝突した部位に生じる湯溜り）７０に当たり、その一部
が冷却ロール５００の周面５３０と急冷薄帯８０のロー
ル面（冷却ロール５００の周面５３０と接触する面）８
１０との間に侵入し、これが原因で、急冷薄帯８０のロ
ール面８１０にディンプル（凹部）９が生じる。

【０００８】特に、このディンプル９が生じると、ディ
ンプル部分においては、気体の介在により冷却ロール５
００の周面５３０との接触不良が生じ、冷却速度が低下
して、急速な凝固が妨げられる。そのため、ディンプル
９が生じた部位では、合金の結晶粒径が粗大化し、磁気
特性が低下する。

【０００９】従って、このような低磁気特性の部分を含
む急冷薄帯を用いて製造された永久磁石も、同様に、磁
気特性の低下が見られ、また、耐食性も低下する。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】前述した問題を解決す
るためには、例えば、急冷薄帯製造装置の冷却ロール５
００の近傍に、ガス流１０がパドル７０に当たるのを防
止するための風防を設けることが考えられる。

【００１１】しかしながら、風防を設けると、急冷薄帯
製造装置の構造が複雑になるとともに、その風防の位置
合わせに手間がかかるという欠点がある。

【００１２】また、風防と冷却ロール５００との間には
隙間が必要なので、ガス流１０が、その隙間を通り、冷
却ロール５００の側方から周面５３０に流入してしまう
という問題がある。

【００１３】この隙間からのガス流１０の流入を抑制す
るためには、冷却ロール５００に風防をより接近させる
のがよいが、冷却ロール５００自体の寸法精度（真円
度）や、冷却ロール５００の軸受けに対する取り付け精
度等から、冷却ロール５００が回転するに際し、若干の
偏心（軸振れ）が生じるので、冷却ロール５００に風防
を接近させることができず、風防としての機能を十分に
発揮させることが困難である。

【００１４】本発明は、以上の点に鑑みてなされたもの
であり、その目的は、急冷薄帯製造装置の構造を複雑に
することなく、高い磁気特性の磁石材料を製造すること
ができる冷却ロールおよび磁石材料の製造方法を提供す
ることにある。

【００１５】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（９）の本発明により達成される。

【００１６】（１）回転可能に支持され、磁石材料の
溶湯をその周面に衝突させ、冷却固化して、薄帯状の磁
石材料を製造するための冷却ロールであって、冷却ロー
ルの回転に起因して発生するガス流が、前記冷却ロール
の側方から前記周面に流入するのを阻止する阻止手段を
冷却ロール自体に設けたことを特徴とする冷却ロール。

【００１７】（２）前記阻止手段は、前記冷却ロール
のエッジ部またはその近傍に設けられた少なくとも１つ
の凸条である上記（１）に記載の冷却ロール。

【００１８】（３）前記阻止手段は、前記冷却ロール
の両エッジ部のそれぞれに設けられた一対の凸条である
上記（１）に記載の冷却ロール。

【００１９】（４）前記凸条は、前記冷却ロールの回
転軸に略平行な方向に向って突出している上記（２）ま
たは（３）に記載の冷却ロール。

【００２０】（５）前記凸条は、前記冷却ロールの略
径方向に向って突出している上記（２）または（３）に
記載の冷却ロール。

【００２１】（６）前記凸条の横断面形状は、矩形、
三角形または扇形である上記（２）ないし（５）のいず
れかに記載の冷却ロール。

【００２２】（７）冷却ロールの冷却面部分の直径を
Ｌ、前記凸条の突出方向の高さをａとしたとき、ａ／Ｌ
が、１×１０^−４〜５×１０^−１である上記（２）ない
し（６）のいずれかに記載の冷却ロール。

【００２３】（８）前記冷却ロールの回転に伴う該冷
却ロールの周面の最大偏心量が、得られる薄帯状の磁石
材料の平均厚さの２倍以下である上記（１）ないし
（７）のいずれかに記載の冷却ロール。

【００２４】（９）上記（１）ないし（８）のいずれ
かに記載の冷却ロールを用い、雰囲気ガス中で、磁石材
料の溶湯をノズルから射出し、前記ノズルに対し回転し
ている前記冷却ロールの周面に衝突させ、冷却固化し
て、薄帯状の磁石材料を製造することを特徴とする磁石
材料の製造方法。

【００２５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の冷却ロールおよび
磁石材料の製造方法を添付図面に示す好適実施例に基づ
いて詳細に説明する。

【００２６】図１は、本発明の冷却ロールの第１実施例
と、その冷却ロールを用い、磁石材料を単ロール法によ
り製造する装置（急冷薄帯製造装置）の構成例とを示す
斜視図、図２は、図１に示す冷却ロールの正面図、図３
は、図１に示す冷却ロールの断面図、図４は、図１に示
す装置における溶湯の冷却ロールへの衝突部位付近の状
態を示す断面側面図である。

【００２７】これらの図に示すように、急冷薄帯製造装
置１は、磁石材料を収納し得る筒体２と、該筒体２に対
し図中矢印Ａ方向に回転する冷却ロール５とを備えてい
る。筒体２の下端には、磁石材料の溶湯６を射出するノ
ズル（オリフィス）３が形成されている。

【００２８】また、筒体２のノズル３近傍の外周には、
加熱用のコイル４が配置され、このコイル４に例えば高
周波を印加することにより、筒体２内を加熱（誘導加
熱）し、筒体２内の磁石材料を溶融状態にする。

【００２９】冷却ロール５は、基部と、ロール周面を形
成する表面層とで構成されていてもよく（基部と表面層
との境界は図示せず）、また、これらが一体化されてい
てもよい。

【００３０】冷却ロール５が基部と表面層とで構成され
ている場合、基部は、例えば銅または銅系合金のような
熱伝導率の高い金属材料で構成されているのが好まし
く、表面層は、基部と同等の熱伝導率を有する金属材料
か、または基部より熱伝導率が低い金属材料で構成され
ているのが好ましい。これにより、急冷薄帯８のロール
面８１側とフリー面（冷却ロール５と接触しない側の
面）８２側との冷却速度の差をより小さくすることがで
き、結晶粒径の均一化を図ることができる。

【００３１】なお、本発明では、冷却ロール５の構成材
料は、前述したものに限定されるものではない。

【００３２】この冷却ロール５は、それ自体に設けられ
た一対の凸条（阻止手段）５５、５５を有している。こ
れらの凸条（リブ）５５は、後述するガス流１０が冷却
ロール５の側方から周面５３に流入するのを阻止するた
めのものであり、冷却ロール５の一方のエッジ部５４
と、他方のエッジ部５４とに対称に形成されている。

【００３３】また、各凸条５５は、それぞれ、冷却ロー
ル５の回転軸（軸線）５０に平行な方向に向って突出し
ている。

【００３４】また、図３に示すように、各凸条５５の横
断面形状は、それぞれ、矩形（四角形）である。これに
より、より確実に、ガス流１０が冷却ロール５の側方か
ら周面５３に流入するのを阻止することができる。

【００３５】各凸条５５の寸法（高さａ、厚さｂ等）
は、特に限定されず、冷却ロール５の冷却面（周面５
３）の部分の直径等の諸条件に応じて適宜設定される。

【００３６】この場合、図２および図３に示すように、
冷却ロール５の冷却面（周面５３）の部分の直径（以
下、単に「冷却ロール５の直径」と言う）をＬ、凸条５
５の突出方向の高さをａとしたとき、ａ／Ｌが、１×１
０^−４〜５×１０^−１であるのが好ましく、１×１０
^−３〜２×１０^−１であるのがより好ましい。

【００３７】ａ／Ｌが前記上限を超えると、冷却ロール
５が大型化し、また、冷却ロール５の回転に伴う回転モ
ーメントが大きくなり、凸条５５の寸法精度が悪い場合
には、冷却ロール５の周面５３の後述する最大偏心量を
大きくする原因となる。

【００３８】また、ａ／Ｌが前記下限未満であると、ガ
ス流１０の流速等の条件によっては、ガス流１０が冷却
ロール５の側方から周面５３に流入することがある。

【００３９】冷却ロール５は、凸条５５が一体的に形成
されていてもよく、また、凸条５５が別体として接合さ
れていてもよい。

【００４０】凸条５５を一体的に形成する場合には、例
えば、切削加工等により前記凸条５５を形成することが
できる。

【００４１】また、凸条５５を別体とする場合には、例
えば、冷却ロール５の基部に対し、その基部より幅の広
い円筒状の表面層を接合することにより、前記凸条５５
を形成することができる。

【００４２】このような急冷薄帯製造装置１は、チャン
バー（図示せず）内に設置され、該チャンバー内に不活
性ガスやその他の雰囲気ガスが充填された状態で作動す
る。特に、急冷薄帯８の酸化を防止するために、雰囲気
ガスは、不活性ガスであるのが好ましい。不活性ガスと
しては、例えばアルゴンガス、ヘリウムガス、窒素ガス
等が挙げられるが、特にヘリウムガスが好ましい。

【００４３】急冷薄帯製造装置１では、筒体２内に磁石
材料を入れ、コイル４により加熱して溶融し、その溶湯
６をノズル３から射出すると、図４に示すように、溶湯
６は、冷却ロール５の周面５３に衝突し、パドル（湯溜
り）７を形成した後、回転する冷却ロール５の周面５３
に引きずられつつ急速に冷却されて凝固し、急冷薄帯８
が連続的または断続的に形成される。このようにして形
成された急冷薄帯８は、やがて、そのロール面８１が周
面５３から離れ、図１中の矢印Ｂ方向に進行する。な
お、図４中、溶湯６の凝固界面７１を点線で示す。

【００４４】冷却ロール５の周速度は、合金溶湯の組
成、周面５３の状態等によりその好適な範囲が異なる
が、通常、１〜６０ｍ／秒であるのが好ましく、５〜４
０ｍ／秒であるのがより好ましい。冷却ロール５の周速
度が遅すぎると、結晶粒径が増大し、逆に冷却ロール５
の周速度が速すぎると、非晶質となり、いずれの場合に
も、磁気特性が低下する。

【００４５】このような急冷薄帯製造装置１を用いた急
冷薄帯の製造においては、冷却ロール５の回転に起因し
て、特に冷却ロール５の側方において、雰囲気ガスのガ
ス流（ガス粘性流）１０が発生する。

【００４６】前述したように、冷却ロール５には凸条５
５が形成されているので、冷却ロール５の側方からの前
記ガス流１０が、この凸条５５によって遮られる。すな
わち、この凸条５５により、ガス流１０が冷却ロール５
の側方から周面５３に流入してパドル７に当たるのが阻
止される。

【００４７】これにより、冷却ロール５の周面５３と急
冷薄帯８のロール面８１との間へのガス流１０の侵入が
抑制され、ロール面８１へのディンプル（凹部）９の形
成、特に巨大なディンプル９の形成が防止または抑制さ
れる。これにより、急冷薄帯８は、速い冷却速度で冷却
され、結晶粒の粗大化が防止され、よって、磁気特性
（磁束密度、保磁力、角型性等）が向上する。

【００４８】また、図２１に示す急冷薄帯８０のディン
プル９の部分から得られた磁石粉末を用いてボンド磁石
を製造した場合、そのような磁石粉末は、結合樹脂との
結合性（結合樹脂の濡れ性）が悪く、そのため、このボ
ンド磁石は、機械的強度が低く、熱安定性（耐熱性）、
耐食性が劣るものとなるが、本発明のように、ディンプ
ル９の発生が抑制された場合、このような問題が解消さ
れ、高機械的強度で、耐熱性、耐食性に優れるボンド磁
石が得られる。

【００４９】ところで、急冷薄帯製造装置１において
は、冷却ロール５自体の寸法精度（真円度）や、冷却ロ
ール５の軸受けに対する取り付け精度等から、冷却ロー
ル５が回転するに際し、図５に示すように、若干の偏心
（軸振れ）が生じる。この偏心が大きいと、パドル７に
おける溶融合金の表面や凝固界面７１が振動し、得られ
た急冷薄帯８の寸法（幅ｗ、厚さｔ）に変動が生じた
り、急冷薄帯８のロール面８１が冷却ロール５の周面５
３と接触している時間に変動が生じたりする。さらに、
ディンプル９の発生率も高まる。その結果、急冷薄帯８
の冷却速度等が変動し、磁気特性にバラツキが生じる。
そして、このような急冷薄帯８から得られた磁石粉末や
それを用いたボンド磁石は、磁気特性が低下する。

【００５０】このようなことを防止するために、本発明
では、冷却ロール５の回転に伴う冷却ロール５の周面５
３の最大偏心量ΔＲ（図５参照）を、得られる急冷薄帯
８の平均厚さｔの２倍以下とするのが好ましく、１．５
倍以下とするのがより好ましく、１倍以下とするのがさ
らに好ましい。これにより、得られた急冷薄帯８の磁気
特性をより均一にすることができる。そして、これより
製造されたボンド磁石の磁気特性を高めることができ
る。特に、本発明では、このような最大偏心量ΔＲを規
定することと、冷却ロール５に凸条５５を設け、ガス流
１０が冷却ロール５の側方から周面５３に流入するのを
阻止することとの相乗効果により、優れた磁気特性を発
揮するものである。

【００５１】ここで、最大偏心量ΔＲの下限値は、特に
限定されないが、冷却ロール５の周面５３の加工精度の
限界や、冷却ロール５を支持する軸受けの精度の限界か
ら、０．１μm 程度とすることができる。

【００５２】なお、最大偏心量ΔＲは、例えば、レーザ
変位計、静電式変位計、精密ゲージ等の精密寸法測定機
器により測定することができる。

【００５３】本発明における磁石材料としては、Ｒ（た
だし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素の少なくとも１種）を
含む合金、特にＲ（ただし、Ｒは、Ｙを含む希土類元素
のうちの少なくとも１種）とＴＭ（ただし、ＴＭは、遷
移金属のうちの少なくとも１種）とＢとを含む合金のよ
うな希土類磁石材料が挙げられ、次の［１］〜［４］の
組成のものが好ましい。

【００５４】［１］Ｓｍを主とする希土類元素と、Ｃ
ｏを主とする遷移金属とを基本成分とするもの（以下、
Ｓｍ−Ｃｏ系合金と言う）。

【００５５】［２］Ｒ（ただし、ＲはＹを含む希土類
元素のうち少なくとも１種）と、Ｆｅを主とする遷移金
属と、Ｂとを基本成分とするもの（以下、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ
系合金と言う）。

【００５６】［３］Ｓｍを主とする希土類元素と、Ｆ
ｅを主とする遷移金属と、Ｎを主とする格子間元素とを
基本成分とするもの（以下、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金と言
う）。［４］Ｒ（ただし、ＲはＹを含む希土類元素のうち少
なくとも１種）とＦｅ等の遷移金属とを基本成分とし、
ナノメーターレベルで磁性相を有するもの（ナノ結晶磁
石）。

【００５７】Ｓｍ−Ｃｏ系合金の代表的なものとして
は、ＳｍＣｏ_５、Ｓｍ_２ＴＭ_１７（ただしＴＭは、遷
移金属）が挙げられる。

【００５８】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金の代表的なものとして
は、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｎ
ｄ−Ｐｒ−Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｃｅ−Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合
金、Ｃｅ−Ｐｒ−Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金、これらにおけ
るＦｅの一部をＣｏ、Ｎｉ等の他の遷移金属で置換した
もの等が挙げられる。

【００５９】Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系合金の代表的なものとし
ては、Ｓｍ_２Ｆｅ_１７合金を窒化して作製したＳｍ_２
Ｆｅ_１７Ｎ_３が挙げられる。

【００６０】前記希土類元素としては、Ｙ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、ミッシュメタルが
挙げられ、これらを１種または２種以上含むことができ
る。また、前記遷移金属としては、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等
が挙げられ、これらを１種または２種以上含むことがで
きる。また、磁気特性を向上させるために、磁石材料中
には、必要に応じ、Ｂ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｉ、Ｔ
ｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｈｆ、Ａｇ、Ｚｎ、
Ｐ、Ｇｅ等を含有することもできる。

【００６１】以上のような製造方法により得られる急冷
薄帯（薄帯状の磁石材料）８は、ロール面８１におい
て、ディンプル９が存在していないか、または存在して
いても、その面積率は小さい。すなわち、ロール面８１
において、ディンプルの占める面積率が好ましくは２５
％以下であり、より好ましくは１５％以下であり、さら
に好ましくは１０％以下である。

【００６２】また、急冷薄帯８は、その平均結晶粒径が
５００nm以下であるのが好ましく、１００nm以下である
のがより好ましい。これにより、優れた磁気特性が発揮
される。

【００６３】急冷薄帯８の平均厚さｔは、特に限定され
ないが、１０〜５０μm 程度が好ましく、１５〜５０μ
m 程度がより好ましい。この平均厚さｔが大きすぎる
と、結晶粒の粗大化が顕著となり、磁気特性が劣化する
ことがあり、また、小さすぎると、生産性が悪くなる。

【００６４】以上のような急冷薄帯８を粉砕することに
より、粉末状の磁石材料（磁石粉末）が得られる。

【００６５】粉砕の方法は、特に限定されず、例えばボ
ールミル、振動ミル、ジェットミル、ピンミル等の各種
粉砕装置、破砕装置を用いて行うことができる。この場
合、粉砕は、酸化を防止するために、真空または減圧状
態下（例えば１×１０^−１〜１×１０^−６ Torr ）、あ
るいは窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活
性ガス中のような、非酸化性雰囲気中で行うこともでき
る。

【００６６】このような磁石粉末は、同一組成のものの
みならず、異なる２種以上の組成の磁石粉末を混合した
ものでもよい。例えば、前記［１］〜［４］の組成のも
ののうち、少なくとも２種を混合したものが挙げられ
る。この場合、混合する各磁石粉末の利点を併有するこ
とができ、より優れた磁気特性を容易に得ることができ
る。

【００６７】また、磁石粉末の平均粒径は、特に限定さ
れないが、後述するボンド磁石の製造用のものの場合、
０．５〜６０μm 程度が好ましく、１〜４０μm 程度が
より好ましい。また、後述するような少量の結合樹脂で
成形時の良好な成形性を得るために、磁石粉末の粒径分
布は、ある程度分散されている（バラツキがある）のが
好ましい。これにより、得られたボンド磁石の空孔率を
低減することができ、ボンド磁石の機械的強度をより高
め、磁気特性をさらに向上することができる。

【００６８】なお、異なる２種以上の組成の磁石粉末を
混合したものの場合、混合する磁石粉末の組成毎に、そ
の平均粒径が異なっていてもよい。また、このような混
合粉末の場合、異なる２種以上の組成の磁石粉末のうち
の少なくとも１種が前述した本発明の方法により製造さ
れたものであればよい。

【００６９】また、粉末状の磁石材料は、ボンド磁石の
製造に用いるものに限定されず、例えば、焼結磁石の製
造に用いるものであってもよい。

【００７０】次に、ボンド磁石について説明する。

【００７１】このボンド磁石は、前述の磁石粉末を結合
樹脂で結合してなるものである。

【００７２】結合樹脂（バインダー）としては、熱可塑
性樹脂、熱硬化性樹脂のいずれでもよい。

【００７３】熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリアミ
ド（例：ナイロン６、ナイロン４６、ナイロン６６、ナ
イロン６１０、ナイロン６１２、ナイロン１１、ナイロ
ン１２、ナイロン６−１２、ナイロン６−６６）、熱可
塑性ポリイミド、芳香族ポリエステル等の液晶ポリマ
ー、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンサルファ
イド、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸
ビニル共重合体等のポリオレフィン、変性ポリオレフィ
ン、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポ
リエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレー
ト等のポリエステル、ポリエーテル、ポリエーテルエー
テルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアセタール等、
またはこれらを主とする共重合体、ブレンド体、ポリマ
ーアロイ等が挙げられ、これらのうちの１種または２種
以上を混合して用いることができる。

【００７４】これらのうちでも、成形性が特に優れてお
り、機械的強度が高いことから、ポリアミド、耐熱性向
上の点から、液晶ポリマー、ポリフェニレンサルファイ
ドを主とするものが好ましい。また、これらの熱可塑性
樹脂は、磁石粉末との混練性にも優れている。

【００７５】このような熱可塑性樹脂は、その種類、共
重合化等により、例えば成形性を重視したものや、耐熱
性、機械的強度を重視したものというように、広範囲の
選択が可能となるという利点がある。

【００７６】一方、熱硬化性樹脂としては、例えば、ビ
スフェノール型、ノボラック型、ナフタレン系等の各種
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ユリア樹脂、メラミン
樹脂、ポリエステル（不飽和ポリエステル）樹脂、ポリ
イミド樹脂、シリコーン樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙
げられ、これらのうちの１種または２種以上を混合して
用いることができる。

【００７７】これらのうちでも、成形性が特に優れてお
り、機械的強度が高く、耐熱性に優れるという点から、
エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、シリ
コーン樹脂が好ましく、エポキシ樹脂が特に好ましい。
また、これらの熱硬化性樹脂は、磁石粉末との混練性、
混練の均一性にも優れている。

【００７８】なお、使用される熱硬化性樹脂（未硬化）
は、室温で液状のものでも、固形（粉末状）のものでも
よい。

【００７９】このようなボンド磁石は、例えば次のよう
にして製造される。磁石粉末と、結合樹脂と、必要に応
じ添加剤（酸化防止剤、潤滑剤等）とを含むボンド磁石
用組成物（コンパウンド）を製造し、このボンド磁石用
組成物を用いて、圧縮成形、押出成形、射出成形等の方
法により、磁場中または無磁場中で所望の磁石形状に成
形する。結合樹脂が熱硬化性樹脂の場合には、成形後、
加熱等によりそれを硬化する。

【００８０】ボンド磁石中の磁石粉末の含有量は、８２
〜９９．５wt％程度であるのが好ましく、９０〜９９wt
％程度であるのがより好ましい。特に、ボンド磁石が圧
縮成形により製造されたものの場合には、磁石粉末の含
有量は、９３〜９９．５wt％程度であるのが好ましく、
９５〜９９wt％程度であるのがより好ましい。

【００８１】磁石粉末の含有量が少なすぎると、磁気特
性（特に磁気エネルギー積）の向上が図れず、また、磁
石粉末の含有量が多すぎると、相対的に結合樹脂の含有
量が少なくなり、成形性が低下する。

【００８２】このようなボンド磁石は、その原材料とな
る前述した急冷薄帯８の特性や、ボンド磁石の製造条
件、ボンド磁石中に含まれる磁石粉末の含有量の多さ等
から、優れた磁気特性を発揮する。

【００８３】すなわち、ボンド磁石は、保磁力iHc が好
ましくは０．３５MA/m以上、より好ましくは０．５０MA
/m以上である。

【００８４】また、ボンド磁石、特に無磁場中で成形さ
れたボンド磁石は、磁気エネルギー積(BH)max が好まし
くは５０kJ/m^３以上、より好ましくは７０kJ/m^３以上
である。

【００８５】また、ボンド磁石は、Hk／iHc が好ましく
は０．２８以上、より好ましくは０．３０以上である。
但し、iHc は、ボンド磁石の保磁力と残留磁束密度との
関係を測定して得られたＭ−Ｈカーブにおいて、残留磁
束密度の値が０のときの保磁力の値である。また、Hk
は、前記Ｍ−Ｈカーブにおいて、保磁力が０のときの残
留磁束密度の値の８０％の値に対応する保磁力の値であ
る。

【００８６】ボンド磁石の形状、寸法等は特に限定され
ず、例えば、形状に関しては、例えば、円柱状、角柱
状、円筒状（リング状）、円弧状、平板状、湾曲板状等
のあらゆる形状のものが可能であり、その大きさも、大
型のものから超小型のものまであらゆる大きさのものが
可能である。

【００８７】以上説明したように、この冷却ロール５お
よび磁石材料の製造方法によれば、冷却ロール５に凸条
５５が形成されているので、この凸条５５により、ガス
流１０が冷却ロール５の側方から周面５３に流入してパ
ドル７に当たるのを阻止することができる。

【００８８】これにより、冷却ロール５の周面５３と急
冷薄帯８のロール面８１との間へのガス流１０の侵入が
抑制され、ロール面８１へのディンプル９の形成、特に
巨大なディンプル９の形成が防止または抑制される。こ
れにより、急冷薄帯８は、速い冷却速度で冷却され、結
晶粒の粗大化が防止され、よって、磁気特性（磁束密
度、保磁力、角型性等）が向上する。

【００８９】従って、前記急冷薄帯８から製造される永
久磁石、特にボンド磁石は、優れた磁気特性（磁束密
度、保磁力、角型性等）を有するとともに、耐食性も優
れている。

【００９０】また、この冷却ロール５によれば、急冷薄
帯製造装置１に風防を設けることなく、ガス流１０が冷
却ロール５の側方から周面５３に流入するのを防止する
ことができるので、急冷薄帯製造装置１の構造を複雑に
することがない。

【００９１】次に、本発明の冷却ロールの第２実施例を
説明する。

【００９２】図６は、本発明の冷却ロールの第２実施例
を示す正面図、図７は、図６に示す冷却ロールの断面図
である。なお、前述した第１実施例との共通点について
は、説明を省略し、主な相違点を説明する。

【００９３】これらの図に示すように、この冷却ロール
５では、各凸条５５は、それぞれ、冷却ロール５の径方
向に向って突出している。

【００９４】この冷却ロール５でも前述した第１実施例
の冷却ロール５と同様の効果が得られる。

【００９５】そして、この冷却ロール５では、図６およ
び図７中下側からのガス流１０のみならず、図６および
図７中左側および右側（横方向）からのガス流１０の周
面５３への流入を阻止することができる。

【００９６】なお、本発明では、冷却ロール５の凸条５
５の形成方法、横断面形状、突出方向、設置数等の諸条
件（構成）は、前述した第１実施例および第２実施例に
限定されない。

【００９７】冷却ロール５の他の実施例を図８〜図２０
に示す。

【００９８】これらの図に示す冷却ロール５でも前述し
た第１実施例の冷却ロール５や第２実施例の冷却ロール
５と同様の効果が得られる。

【００９９】また、本発明では、凸条５５が、冷却ロー
ル５のエッジ部５４の近傍に設けられていてもよい。

【０１００】また、本発明では、一対の凸条５５の一方
と他方とが非対称であってもよい。

【０１０１】例えば、本発明では、一方の凸条５５の横
断面形状と、他方の横断面形状とが異なっていてもよ
い。

【０１０２】また、例えば、本発明では、一方の凸条５
５が突出する方向と、他方の凸条５５が突出する方向と
が異なっていてもよい。例えば、一方の凸条５５を冷却
ロール５の回転軸５０に平行な方向に向って突出させ、
他方の凸条５５を冷却ロール５の径方向に向って突出さ
せてもよい。

【０１０３】また、例えば、本発明では、図３中右側と
左側とで凸条５５の設置数が異なっていてもよい。

【０１０４】

【実施例】以下、本発明の具体的実施例について説明す
る。

【０１０５】（実施例１）図１〜図３に示す回転軸５０
に平行な方向に向って突出する一対の凸条５５、５５が
形成された銅製の冷却ロール５を製造し、その冷却ロー
ル５を備えた図１に示す構成の急冷薄帯製造装置１を用
意した。なお、冷却ロール５の周面は、＃１５００の研
磨紙で研磨した。冷却ロール５の諸条件は、下記の通り
である。

【０１０６】凸条の横断面形状：矩形凸条の高さａ：５mm 凸条の厚さｂ：５mm 冷却ロールの直径Ｌ：２００mm 冷却ロールの幅：３０mm 冷却ロールの周面の中心線平均粗さＲa ：Ｒａ≦０．１
μm ａ／Ｌ：０．０２５純度９９．９％以上のＮｄ、Ｆｅ、Ｃｏの各金属と、Ｆ
ｅ−Ｂ合金とを原料として、合金組成がＮｄ_１２Ｆｅ
_ｂａｌ．Ｃｏ_６Ｂ_５．４（原子比）で表わされる母合
金インゴットを鋳造した。このインゴットから約１５ｇ
のサンプルを切り出した。

【０１０７】前記急冷薄帯製造装置において、底部にノ
ズル（直径０．６mmの円孔オリフィス）を設けた石英管
内に前記サンプルを入れ、急冷薄帯製造装置が収納され
ているチャンバー内を脱気してからアルゴンガスを導入
した。

【０１０８】その後、石英管内のインゴットサンプルを
高周波誘導加熱により溶融し、この溶湯を、２０００rp
m （周速度：２０．９ｍ／秒）で回転する冷却ロールの
周面に向けて、石英管の内圧と雰囲気圧との差圧により
噴射し、幅ｗが１〜２mmの範囲内、厚さｔが３０〜５０
μm の範囲内の前記組成の合金の急冷薄帯（薄帯状の磁
石材料）を得た。なお、溶湯の温度は、１３００℃、溶
湯の噴射圧（差圧）は、１００kPa とした。

【０１０９】また、冷却ロールの回転による冷却ロール
の周面の最大偏心量ΔＲをレーザ変位計により測定した
ところ、ΔＲ＝１０μm （＜ｔ）であった。

【０１１０】なお、急冷薄帯の幅ｗおよび厚さｔは、そ
れぞれ、マイクロスコープにより測定した。

【０１１１】（実施例２）図６および図７に示す径方向
に向って突出する一対の凸条５５、５５が形成されてい
る以外は実施例１と同様の冷却ロール５を製造し、その
冷却ロール５に交換して、実施例１と同様の条件で急冷
薄帯を製造した。

【０１１２】（比較例）一対の凸条が形成されていない
以外は実施例１と同様の冷却ロールを製造し、その冷却
ロールに交換して、実施例１と同様の条件で急冷薄帯を
製造した。

【０１１３】前記実施例１、２および比較例の各急冷薄
帯に対し、それぞれ、下記■および■の評価を行った。

【０１１４】■ディンプル（凹部）の占める面積率急冷薄帯について、ロール面を走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）で観察し、ディンプル（凹部）の形成状態が平均的
である部分を１０箇所選択し、それぞれをロットＮｏ．
１〜１０とし、撮影した。そして、ロットＮｏ．１〜１
０のそれぞれについて、撮影された写真から、ディンプ
ルの部分とディンプル以外の部分とのコントラストの差
を利用して画像解析を行った。画像解析の結果より、ロ
ール面に対するディンプルの占める面積率を算出した。

【０１１５】■磁気特性急冷薄帯のロットＮｏ．１〜１０のそれぞれについて、
磁気特性（保磁力iHc、磁気エネルギー積(BH)max ）を
振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により測定した。測定にお
いては、急冷薄帯の長手方向と印加磁場の方向とが一致
するように急冷薄帯をセットし、最大印加磁場を１．４
４MA/mとした。

【０１１６】これらの結果を下記表１〜３に示す。な
お、ＴＥＭによる組織観察結果から、画像処理等の方法
により、急冷薄帯のロットＮｏ．１〜１０のそれぞれに
ついて、平均結晶粒径を測定したところ、実施例１は、
４０〜５０nm、実施例２は、４０〜５０nm、比較例は、
５５０〜６５０nmの範囲内であった。

【０１１７】

【表１】

【０１１８】

【表２】

【０１１９】

【表３】

【０１２０】上記表１〜３から判るように、凸条が形成
された冷却ロールを用いた実施例１および２について
は、いずれも、凸条により、冷却ロールの回転に起因し
て発生するガス流が冷却ロールの側方から周面に流入す
るのが阻止され、これにより、ディンプルの占める面積
率が低く、平均結晶粒径が小さく、また、高い磁気特性
が得られている。

【０１２１】これに対し、凸条が形成されていない冷却
ロールを用いた比較例では、ガス流が冷却ロールの側方
から周面に流入し、このガス流の一部が冷却ロールの周
面と急冷薄帯のロール面との間に侵入してしまい、前記
実施例１および２に比べ、ディンプルの占める面積率が
高く、平均結晶粒径が大きく、また、磁気特性が劣るも
のであった。

【０１２２】次に、前記実施例１、２および比較例の各
急冷薄帯をそれぞれ粉砕機（ライカイ機）により不活性
ガス中で粉砕して、最大粒径が１００μm 以下、平均粒
径が３０μm の磁石粉末とし、この磁石粉末とエポキシ
樹脂１．６wt％と、ヒドラジン系酸化防止剤０．１５wt
％と、ステアリン酸塩（潤滑剤）０．０５wt％とを混合
し、この混合物を十分に混練（１２０℃×１０分）し
て、ボンド磁石用組成物（コンパウンド）を作製した。

【０１２３】次いで、このコンパウンドを粉砕して粒状
とし、この粒状物を秤量してプレス装置の金型内に充填
し、材料温度１３０℃、圧力７ton/cm^２で圧縮成形
（無磁場中）して成形体を得た。離型後、窒素ガス雰囲
気中で１時間加熱してエポキシ樹脂を硬化させて、１０
mm×１０mm×１０mmの立方体のボンド磁石を得た。

【０１２４】なお、実施例１、２および比較例のそれぞ
れにおいて、前記ボンド磁石を２つずつ（磁石Ｎｏ．１
および２）製造した。

【０１２５】前記各ボンド磁石中の磁石粉末の含有量
は、８５〜９９wt％の範囲内であった。

【０１２６】前記実施例１、２および比較例の各ボンド
磁石（磁石Ｎｏ．１および２）に対し、それぞれ、下記
■の評価を行った。

【０１２７】■磁気特性ボンド磁石の磁気特性（保磁力iHc 、磁気エネルギー積
(BH)max 、Hk/iHc）を直流自記磁束計により最大印加磁
場２MA/mにて測定した。

【０１２８】この結果を下記表４に示す。

【０１２９】

【表４】

【０１３０】上記表４から判るように、凸条が形成され
た冷却ロールを用いた実施例１および２については、い
ずれも、高い磁気特性が得られている。

【０１３１】これに対し、凸条が形成されていない冷却
ロールを用いた比較例は、磁気特性が劣るものであっ
た。

【０１３２】なお、前記実施例１、２および比較例の各
ボンド磁石（磁石Ｎｏ．１および２）に対し、それぞ
れ、耐食性を調べたところ、実施例１および２について
は、いずれも、耐食性が優れていた。

【０１３３】これに対し、比較例は、耐食性が劣るもの
であった。

【０１３４】また、図８〜図２０に示す凸条（最大突出
高さ５mm）に変更した以外は、実施例１と同様にして前
記各評価を行ったところ、同様の結果が得られた。

【０１３５】以上、本発明の冷却ロールおよび磁石材料
の製造方法を、図示の各実施例に基づいて説明したが、
本発明はこれらに限定されるものではなく、各部の構成
は、同様の機能を有する任意の構成のものに置換するこ
とができる。

【０１３６】例えば、本発明では、阻止手段は、冷却ロ
ール自体に設けられ、ガス流が冷却ロールの側方から冷
却ロールの周面に流入するのを阻止することができるも
のであれば、凸条に限定されない。

【０１３７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の冷却ロー
ルおよび磁石材料の製造方法によれば、冷却ロールに阻
止手段が形成されているので、この阻止手段により、ガ
ス流が冷却ロールの側方から周面に流入してパドル（湯
溜り）に当たるのを防止することができる。

【０１３８】これにより、冷却ロールの周面と急冷薄帯
（薄帯状の磁石材料）のロール面との間へのガス流の侵
入が抑制され、ロール面へのディンプルの形成、特に巨
大なディンプルの形成が防止または抑制される。これに
より、急冷薄帯は、速い冷却速度で冷却され、結晶粒の
粗大化が防止され、よって、磁気特性（磁束密度、保磁
力、角型性等）が向上する。

【０１３９】また、本発明によれば、冷却ロール自体に
阻止手段が設けられているので、急冷薄帯製造装置に風
防を設ける場合に比べ、急冷薄帯製造装置の構造を簡素
化することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の冷却ロールの第１実施例と、その冷却
ロールを用い、磁石材料を単ロール法により製造する装
置（急冷薄帯製造装置）の構成例とを示す斜視図であ
る。

【図２】図１に示す冷却ロールの正面図である。

【図３】図１に示す冷却ロールの断面図である。

【図４】図１に示す装置における溶湯の冷却ロールへの
衝突部位付近の状態を示す断面側面図である。

【図５】冷却ロールの回転に伴う冷却ロールの周面の最
大偏心量（ΔＲ）を示す側面図である。

【図６】本発明の冷却ロールの第２実施例を示す正面図
である。

【図７】図６に示す冷却ロールの断面図である。

【図８】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面図
である。

【図９】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面図
である。

【図１０】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１１】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１２】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１３】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１４】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１５】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１６】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１７】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１８】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図１９】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図２０】本発明の冷却ロールの他の実施例を示す断面
図である。

【図２１】従来の磁石材料を単ロール法により製造する
装置（急冷薄帯製造装置）における溶湯の冷却ロールへ
の衝突部位付近の状態を示す断面側面図である。

【符号の説明】

１急冷薄帯製造装置２筒体３ノズル４コイル５、５００冷却ロール５０回転軸５３、５３０周面５４エッジ部５５凸条６、６０溶湯７、７０パドル７１、７１０凝固界面８、８０急冷薄帯８１、８１０ロール面８２フリー面９ディンプル１０ガス流

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】回転可能に支持され、磁石材料の溶湯を
その周面に衝突させ、冷却固化して、薄帯状の磁石材料
を製造するための冷却ロールであって、冷却ロールの回転に起因して発生するガス流が、前記冷
却ロールの側方から前記周面に流入するのを阻止する阻
止手段を冷却ロール自体に設けたことを特徴とする冷却
ロール。
【請求項２】前記阻止手段は、前記冷却ロールのエッ
ジ部またはその近傍に設けられた少なくとも１つの凸条
である請求項１に記載の冷却ロール。
【請求項３】前記阻止手段は、前記冷却ロールの両エ
ッジ部のそれぞれに設けられた一対の凸条である請求項
１に記載の冷却ロール。
【請求項４】前記凸条は、前記冷却ロールの回転軸に
略平行な方向に向って突出している請求項２または３に
記載の冷却ロール。
【請求項５】前記凸条は、前記冷却ロールの略径方向
に向って突出している請求項２または３に記載の冷却ロ
ール。
【請求項６】前記凸条の横断面形状は、矩形、三角形
または扇形である請求項２ないし５のいずれかに記載の
冷却ロール。
【請求項７】冷却ロールの冷却面部分の直径をＬ、前
記凸条の突出方向の高さをａとしたとき、ａ／Ｌが、１
×１０^−４〜５×１０^−１である請求項２ないし６のい
ずれかに記載の冷却ロール。
【請求項８】前記冷却ロールの回転に伴う該冷却ロー
ルの周面の最大偏心量が、得られる薄帯状の磁石材料の
平均厚さの２倍以下である請求項１ないし７のいずれか
に記載の冷却ロール。
【請求項９】請求項１ないし８のいずれかに記載の冷
却ロールを用い、雰囲気ガス中で、磁石材料の溶湯をノ
ズルから射出し、前記ノズルに対し回転している前記冷
却ロールの周面に衝突させ、冷却固化して、薄帯状の磁
石材料を製造することを特徴とする磁石材料の製造方
法。