JPH11316183A - ゲル化時間測定方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 優れた測定効率で、かつ再現性に優れたゲル
化時間を測定することができるゲル化測定方法および装
置を提供する。 【解決手段】 撹拌棒を試料から引き上げた際の試料の
糸引き状態を光電センサで観測し、この観測結果に基づ
き、試料が糸状に持ち上がらずに切断したか否かを判定
し（ステップＳ１２）、試料がゲル化したか否かを判定
しているので、ゲル化時間測定を自動的に行うことがで
き、測定者の測定作業負担を軽減することができる。ま
た、上記判定を光電センサによって行っているため、客
観的で、しかも再現性のあるゲル化時間の測定が可能と
なっている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂材料のゲル化
時間を測定する方法および装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】樹脂の特性を示す指標のひとつとして
「ゲル化時間」があり、このゲル化時間を測定する方法
として、ＪＩＳ規格で定められたものがある。このＪＩ
Ｓ規格によるゲル化時間測定方法は、ビーカなどの容器
に規定量の樹脂試料と促進剤を入れ、恒温槽で所定温度
に調整した後、硬化剤を加えて測定を開始するととも
に、撹拌棒により容器内を撹拌した後に当該撹拌棒を容
器中の樹脂試料から引き上げて樹脂材料の糸引き状態を
観測する操作を繰返しながら、樹脂材料が糸状に持ち上
がらずに切断したことを検出するものであり、上記測定
開始から切断検出までの時間を計測し、これをゲル化時
間としている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、樹脂材
料が糸状に持ち上がらずに切断したか否かについては、
測定者が目視判断することで、上記切断検出を行ってお
り、測定者は常時測定に付き合わなければならず、樹脂
の種類によってはゲル化時間が例えば６０分もかかるも
のもあり、測定者が長時間ゲル化時間測定に拘束されて
しまい、測定者に対して多大な測定作業負担を強いてい
る。

【０００４】また、上記判断が測定者の目視によって行
われることから、測定者によって上記撹拌状や切断検出
の判断が異なり、客観的なゲル化時間測定が困難である
といわざるを得ない。また、同一測定者が測定する場合
であっても、測定者が測定に熟練していない場合には、
同一の樹脂試料についてゲル化時間を測定したとして
も、測定ごとに異なる値になってしまう場合がある。こ
のように、上記判断（樹脂材料が糸状に持ち上がらずに
切断したか否かの判断）が測定者によって行われている
ことによって熟練者によって測定が行われてない限り高
い測定再現性が得られないという問題があった。

【０００５】この発明は、上記のような問題に鑑みてな
されたものであり、優れた測定効率で、かつ再現性に優
れたゲル化時間を測定することができるゲル化測定方法
および装置を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】請求項１の発明は、硬化
剤が添加された樹脂材料を撹拌棒により撹拌した後、当
該撹拌棒を前記樹脂材料から引き上げ、樹脂材料の糸引
き状態に基づきゲル化時間を測定するゲル化時間測定方
法であって、上記目的を達成するため、前記撹拌棒を引
き上げた際の前記樹脂材料の糸引き状態を光学的に観測
し、前記樹脂材料が糸状に持ち上がらずに切断したこと
を検出した時点で、前記硬化剤の添加から切断検出する
までの時間をゲル化時間として求めている。

【０００７】請求項２の発明は、撹拌棒を引き上げた時
の当該撹拌棒の先端直下位置での糸引き状態を観測する
ことで前記切断検出を行っている。

【０００８】請求項３の発明は、所定温度に調整された
樹脂材料に硬化剤を添加してゲル化時間を測定するゲル
化時間測定装置であって、上記目的を達成するため、硬
化剤が添加された樹脂材料を撹拌する撹拌棒と、前記撹
拌棒を樹脂材料に対して出退させるとともに、前記撹拌
棒を駆動して樹脂材料を撹拌する駆動手段と、前記撹拌
棒を引き上げた際の前記樹脂材料の糸引き状態を光学的
に観測する観測手段と、前記観測手段による観測結果に
基づき前記樹脂材料が糸状に持ち上がらずに切断したこ
とを検出し、前記硬化剤の添加から切断検出するまでの
時間をゲル化時間として求める制御部と、を備えてい
る。

【０００９】請求項４の発明は、前記観測手段によっ
て、撹拌棒を引き上げた時の当該撹拌棒の先端直下位置
での糸引き状態を観測するように構成している。

【００１０】この発明では、樹脂材料に硬化剤を添加し
てゲル化時間の測定が開始される一方、撹拌棒により樹
脂材料を撹拌した後に当該撹拌棒を樹脂材料から引き上
げて樹脂材料の糸引き状態を光学的に観測する操作を繰
返しながら、樹脂材料が糸状に持ち上がらずに切断した
ことが光学的に検出され、硬化剤の添加から切断検出す
るまでの時間がゲル化時間として求められる。

【００１１】また、光学的な検出位置は、撹拌棒を引き
上げた時の当該撹拌棒の先端直下位置となっており、こ
の位置での糸引き状態が観測される。

【００１２】

【発明の実施の形態】図１は、この発明にかかるゲル化
時間測定装置の一の実施形態を示す斜視図である。ま
た、図２は、図１のゲル化時間測定装置の部分断面図で
ある。これらの図に示すように、このゲル化時間測定装
置（以下、単に「測定装置」という）は、恒温槽１と、
この恒温槽１に貯留されている水を設定水温Ｔ0に調整
するための温調ユニット２と、恒温槽１の側面に取り付
けられて測定対象物たる樹脂材料（以下、「試料」とい
う）のゲル化時間を測定する測定ユニット３とで構成さ
れている。

【００１３】この測定ユニット３では、試料を収容する
ための容器３１の下方部が温調ユニット２によって所定
水温Ｔ0に調整された恒温槽１の貯留水Ｗに没するよう
に位置決めしながら支持する容器支持部３２が設けられ
ている。この容器支持部３２は、測定ユニット３の本体
３３の側面から恒温槽１の上縁部を越えて槽内に伸びる
２本のアーム３２１と、それらのアーム３２１の先端部
に取り付けられた容器支持板３２２とで構成されてい
る。この容器支持板３２２の略中央部には、図３に示す
ように、容器３１の開口部の外径よりも若干小さな内径
の貫通孔が設けられており、容器３１を上方より該貫通
孔に挿入すると、その挿入途中で容器３１の側部が容器
支持板３２２で係止され、上記のように下方部が貯留水
Ｗに没した状態で支持される。

【００１４】また、このようにして容器３１を支持する
容器支持板３２２には、容器３１を挟み込むように、２
本のセンサ支持アーム３４１，３４２が対向して取り付
けられるとともに、各アーム３４１，３４２の頂部に投
光器３４３および受光器３４４がそれぞれ取り付けられ
ており、後述するようにしてゲル化が完了したか否かを
センシング可能となっている。このように、この実施形
態では、投光器３４３および受光器３４４からなる透過
型の光電センサ３４によって試料（樹脂材料）の糸引き
状態を観測する観測手段が構成しているが、観測手段と
しては、これ以外に、他の光学的手段、例えば反射型の
光電センサを用いたり、画像を撮像し、その画像処理に
より観測したり、超音波センサ等を用いることができ
る。なお、この透過型の光電センサ３４の取り付け位置
および観測方法などに関しては、後で詳述する。

【００１５】また、この測定ユニット３には、図３に示
すように、上記のように容器支持板３２２に支持された
容器３１内の試料に撹拌棒３５１の先端部を入れて矢印
α方向に回転させて試料を撹拌するための撹拌ヘッド３
５（図１および図２）が設けられている。この撹拌ヘッ
ド３５は、撹拌棒３５１による撹拌処理の駆動源となる
撹拌用モータ３５２を備えており、このモータ３５２の
回転軸に撹拌棒支持部材３５３が取り付けられている。
この撹拌棒支持部材３５３は回転軸に挿入される垂直部
３５３ａと、この垂直部３５３ａから回転軸とほぼ直交
する方向に伸びる水平部３５３ｂとを有しており、この
水平部３５３ｂに撹拌棒３５１が垂下されている。この
ため、撹拌用モータ３５２を駆動すると、撹拌棒３５１
がモータ３５２の回転軸に対して図３の矢印方向αに偏
心運動して容器３１に入れられた試料を撹拌することが
できる。なお、この撹拌ヘッド３５には、水平面内での
撹拌棒３５１の位置を検出するために近接センサ３５４
が設けられている。また、図１および図２に示すよう
に、撹拌ヘッド３５は図示を省略する撹拌ヘッド上下駆
動用モータによって上下方向に昇降可能に構成されてい
る。

【００１６】また、容器支持板３２２に支持された容器
３１中の試料温度を測定するために、温度センサヘッド
３６が図示を省略するセンサ上下駆動用モータによって
上下方向に昇降可能に構成されており、当該ヘッド３６
を下限位置まで降下させると、図３に示すように、ヘッ
ド３６を構成する温度センサ３６１の先端部が容器３１
中の試料に入り、試料温度の測定が可能となっている。
また、それ以外の場合には、当該ヘッド３６を上限位置
まで上昇させるようになっている。

【００１７】図４は、温度センサヘッドを示す斜視図で
ある。同図に示すように、ヘッド３６の本体部３６２に
は、垂直方向にスリット部３６３が形成されており、そ
のスリット部３６３の下端に温度センサ３６１の後端部
が挿入されている。そして、スリット部３６３に対応し
て本体部３６２に取り付けられたネジ３６４を締め付け
ることで温度センサ３６１の後端部を緩く挟持し、温度
センサ３６１を回転自在に支持することができるように
なっている。また、この温度センサ３６１の最後端に
は、回動レバー３６５が取り付けられている。このた
め、この回動レバー３６５を回動軸３６６回りにβ方向
に回動させると、同図に示すように、温度センサ３６１
の先端部が回動軸３６６回りにγ方向に回動する。この
ように、この実施形態では、温度センサ３６１がゲル化
時間測定を行うための位置（同図の実線位置）と当該位
置から離れた退避位置（同図の破線位置）との間で往復
可能に構成されている。

【００１８】さらに、図１および図２に戻って説明を続
けると、測定ユニット３の正面には、表示操作部３７が
設けられており、この表示操作部３７に電源スイッチ３
７１、測温スイッチ３７２、スタートスイッチ３７３お
よびリセットスイッチ３７４などのスイッチ群と、測定
時間（ゲル化時間）を表示する表示部３７５と、温度設
定スイッチ３７６とが配置されている。

【００１９】図５は、図１の測定装置の電気的構成を示
すブロック図である。この測定装置は、各種の演算処理
を行うＣＰＵ４１、予めプログラムや固定データなどを
記憶しておくＲＯＭ４２、およびデータや演算結果など
を一時的に記憶しておくＲＡＭ４３からなる制御部４を
備えており、この制御部４によって測定装置全体を制御
するように構成されている。また、この制御部４には、
以下の要素、 ・光電センサ３４、 ・近接センサ３５４をはじめ、撹拌ヘッド３５や温度セ
ンサヘッド３６等の上下限位置などを検出するための位
置センサ群、 ・温度センサ３６１、 ・電源スイッチ３７１、測温スイッチ３７２、スタート
スイッチ３７３およびリセットスイッチ３７４などのス
イッチ群、 ・温度設定スイッチ３７６、 ・各種の時間Ｔ1〜Ｔ3を設定するためのタイマー設定ス
イッチ３８、 が電気的に接続されて、制御部４に各種の制御情報が入
力される。

【００２０】一方、出力側として、制御部４は撹拌用ド
ライバ３５２ａを介して撹拌用モータ３５２に接続され
ており、制御部４から駆動指令にしたがって撹拌用ドラ
イバ３５２ａが撹拌用モータ３５２を駆動して撹拌棒３
５１を偏心回転させる。また、制御部４は撹拌ヘッド上
下駆動用ドライバ３５５ａを介して撹拌ヘッド上下駆動
用モータ３５５に接続されており、制御部４から駆動指
令にしたがって撹拌ヘッド上下駆動用ドライバ３５５ａ
が撹拌ヘッド上下駆動用モータ３５５を駆動して撹拌ヘ
ッド３５を昇降させる。また、制御部４はセンサ上下駆
動用ドライバ３６７ａを介してセンサ上下駆動用モータ
３６７に接続されており、制御部４から駆動指令にした
がってセンサ上下駆動用ドライバ３６７ａがセンサ上下
駆動用モータ３６７を駆動して温度センサヘッド３６を
昇降させる。さらに、制御部４は、表示部３７５およ
び、測定ユニット３の本体部内に設けられてブザー音や
警報などを鳴らすブザー部３９とそれぞれ接続されてお
り、制御部４からの信号によって表示部３７５で測定時
間（ゲル化時間）を表示するとともに、後述するように
測定準備処理が完了するとブザー音を鳴らして所定の処
理を促すように構成されている。

【００２１】次に、上記のように構成された測定装置に
よるゲル化時間測定手順について説明する。図６は、図
１の測定装置によるゲル化時間測定手順を示すフローチ
ャートである。図１の測定装置によってゲル化時間を測
定するためには、まず、測定準備処理を行う必要がある
（ステップＳ１）。

【００２２】この測定準備処理は、図７に示すステップ
Ｓ２１〜Ｓ２８の実行するものである。すなわち、測定
者が電源スイッチ３７１をＯＮ状態にする（ステップＳ
２１）ことで、測定装置が初期状態にイニシャライズさ
れる。このとき、温調ユニット２の温度設定を測定開始
温度ＴＭ1（この実施形態ではＪＩＳ規格に合わせるべ
くＴＭ1＝２５゜Ｃとしている）に設定して温調ユニッ
ト２を作動させて恒温槽１の貯留水Ｗの温調を開始す
る。そして、測定者は、温度設定スイッチ３７６によっ
て硬化開始温度ＴＭ2を設定する（ステップＳ２２）と
ともに、タイマー設定スイッチ３８によって各種の時間
Ｔ1〜Ｔ3、つまり、 ・時間Ｔ1：硬化開始前における撹拌間隔時間、 ・時間Ｔ2：硬化開始後における撹拌間隔時間、 ・時間Ｔ3：撹拌後に撹拌棒３５１を光電センサ３４に
対して位置決めするのに要する時間、 を設定する（ステップＳ２３）。ここで、このように硬
化開始温度ＴＭ2、時間Ｔ1〜Ｔ3を個別に設定している
のは、試料によって硬化特性が大きく異なるためであ
る。

【００２３】さらに、撹拌棒３５１をセットするととも
に、容器３１に所定量の試料および規定量の促進剤を加
え充分に混ざった状態としておく（ステップＳ２４）。
なお、ここでも、ＪＩＳ規格に合わせるため、この実施
形態では、試料量を５０ｇとしている。また、この時、
温度センサ３６１は図４の破線位置に位置しており、撹
拌棒３５１のセットや、容器３１への試料および促進剤
の添加作業を行う際に、測定者が温度センサ３６１に触
れて温度センサ３６１の破損するのを防止することがで
きるようになっている。そして、ステップＳ２４が完了
した後、回動レバー３６５を操作して温度センサ３６１
を測定位置（同図の実線位置）に戻す。

【００２４】こうして初期設定が完了すると、測定者は
測温スイッチ３７２をＯＮ状態にする。そして、これを
受けて、制御部４は、測温スイッチ３７２がＯＮ状態と
なったことを確認する（ステップＳ２５で「ＹＥＳ」と
判定される）と、制御部４はセンサ上下駆動用ドライバ
３６７ａに降下指令を与え、温度センサヘッド３６を下
限位置まで降下させて試料温度の検出を開始する（ステ
ップＳ２６）。

【００２５】そして、ステップＳ２７で試料温度が測定
開始温度ＴＭ1に達したことが検出されると、その旨を
測定者に知らせるべく制御部４からブザー部３９に報知
指令が与えられてブザーを鳴らし（ステップＳ２８）、
測定者に測定準備が完了したことを知らせて測定準備処
理を完了する。

【００２６】このように、この実施形態では、試料温度
を温度センサ３６１で検出しながら、試料が測定開始温
度ＴＭ1（この実施形態では２５゜Ｃ）になった時点
で、その旨をブザーで測定者に知らせるようにしている
ので、測定者は試料セット（ステップＳ２４）の後、ブ
ザー音を聞くまで別の作業を行うことができ、試料温度
の監視から開放されて測定者の作業効率を高めることが
できる。

【００２７】測定準備処理（ステップＳ１）が完了する
と、図６に示すように、測定者は容器３１内に硬化剤を
加えた（ステップＳ２）後、スタートスイッチ３７３を
押動して測定を開始する（ステップＳ３）。そして、こ
れを受けて、制御部４は積算時間計測を開始し(ステッ
プＳ４)、スタートスイッチ３７３が押された、つまり
硬化剤の投入からの積算時間を表示部３７５に時々刻々
と表示する。

【００２８】次のステップＳ５では、測定開始後、撹拌
棒３５１による第１回目の撹拌を行う（第１撹拌処
理）。すなわち、図８に示すように、制御部４は、撹拌
ヘッド上下駆動用ドライバ３５５ａに降下指令を与え、
撹拌ヘッド上下駆動用モータ３５５を作動させて撹拌ヘ
ッド３５を下限位置まで降下させる（ステップＳ３
１）。これに続いて、制御部４は、撹拌用ドライバ３５
２ａに回転指令を与え、撹拌用モータ３５２を作動させ
て撹拌棒３５１を回転させる（ステップＳ３２）。な
お、この撹拌棒３５１の回転は、次のステップＳ３３で
回転開始（ステップＳ３２）から３０秒経過したと判定
されるまで継続され、容器３１内での撹拌処理が実行さ
れて容器３１内では促進剤が混合された試料に硬化剤が
均一に混ざり合った状態となる。

【００２９】このステップＳ３３で、３０秒経過が判定
されると、制御部４は、撹拌用ドライバ３５２ａに回転
停止指令を与え、撹拌用モータ３５２を停止させて撹拌
を停止する（ステップＳ３４）。

【００３０】上記のようにして、第１撹拌処理（ステッ
プＳ５）が完了すると、ステップＳ７で試料温度がステ
ップＳ２２で設定した温度（硬化開始温度ＴＭ2）まで
上昇したと判定されるまで、一定時間（Ｔ1）間隔で撹
拌棒３５１による撹拌を行う第２撹拌処理（ステップＳ
６）を繰り返して行う。すなわち、この第２撹拌処理
は、図９に示すように、時間Ｔ1だけ待機した（ステッ
プＳ４１）後、ステップＳ４２を実行する。

【００３１】このステップＳ４２では、制御部４は、撹
拌用ドライバ３５２ａに回転指令を与えて撹拌用モータ
３５２によって撹拌棒３５１を２回転させる。そして、
制御部４は、撹拌ヘッド上下駆動用ドライバ３５５ａに
上昇指令を与えて撹拌ヘッド上下駆動用モータ３５５に
よって撹拌ヘッド３５を上限位置まで上昇させる（ステ
ップＳ４３）。

【００３２】この２回撹拌（ステップＳ４２）および撹
拌ヘッド３５の上昇（ステップＳ４３）後、時間Ｔ3だ
け待機し（ステップＳ４４）、撹拌ヘッド上下駆動用ド
ライバ３５５ａに降下指令を与えて撹拌ヘッド上下駆動
用モータ３５５によって撹拌ヘッド３５を下限位置まで
降下させて（ステップＳ４５）第２撹拌処理を完了す
る。なお、この実施形態では、ステップＳ４１、Ｓ４４
でそれぞれ時間Ｔ1、Ｔ3だけ待機しているが、この時
点、つまり試料温度がステップＳ２２で設定した温度
（硬化開始温度ＴＭ2）まで上昇しておらず、硬化が実
質的に開始されていないので、これらの待機時間につい
ては任意に設定可能である。

【００３３】このような２回撹拌処理（ステップＳ６）
を繰り返して行っている間に、図６に示すように、ステ
ップＳ７で試料温度が硬化開始温度ＴＭ2まで上昇した
と判定されると、制御部４はセンサ上下駆動用ドライバ
３６７ａに上昇指令を与え、センサ上下駆動用モータ３
６７を作動して温度センサヘッド３６を上限位置まで上
昇させる（ステップＳ８）。このように温度センサ３６
１を試料内から抜き出すのは、その後に試料の硬化が進
行した時点で温度センサ３６１が硬化した試料中に残っ
てしまうという不都合を防止するためである。なお、こ
の実施形態では、試料温度が硬化開始温度ＴＭ2となる
と同時に温度センサ３６１を試料から抜き出すようにし
ているが、温度センサ３６１の抜き出すタイミングに関
しては、硬化開始から硬化終点までの範囲内の任意の温
度（硬化中間温度）に設定してもよく、硬化中間温度と
して、例えば硬化終点近接温度ＴＭ3（≧ＴＭ2）を設定
し、試料温度が硬化終点近接温度ＴＭ3となった時点で
温度センサ３６１を抜き出すようにしてもよい。

【００３４】温度センサ３６１が試料から抜き出される
（ステップＳ８）と、ステップＳ９〜Ｓ１２が実行され
る。すなわち、時間Ｔ2（＜Ｔ1）だけ待機した後（ステ
ップＳ９）、ステップＳ４２と同様にして「２回撹拌」
を行う（ステップＳ１０）。そして、時間Ｔ3だけ待機
した（ステップＳ１１）後、試料から引き上げられた撹
拌棒３５１の先端部において試料の糸引き状態を光電セ
ンサ３４で観測し、試料が糸状に持ち上がらずに切断し
たか否かを判定することで（ステップＳ１２）、試料が
ゲル化したか否かを判定している。なお、この一連の操
作（ステップＳ９〜Ｓ１２）は、ステップＳ１２で「Ｙ
ＥＳ」と判定されるまで繰り返される。つまり、一定時
間（Ｔ2＋Ｔ3）間隔で、試料がゲル化したか否かを自動
的に検出している。

【００３５】特に、この実施形態では、試料から引き上
げられた撹拌棒３５１の先端部と、光電センサ３４との
位置関係を図１０に示すように設定しているため、「部
分ゲル」の影響を受けずに、正確に、しかも自動的にゲ
ル化を観測することができる。すなわち、投光器３４３
と受光器３４４からなる光電センサ３４は、撹拌ヘッド
３５を上限位置に位置させた時の撹拌棒３５１の先端直
下において試料が存在するか否かを検出可能に配置され
ている。このように配置した理由は、部分ゲルの影響に
よる誤検出を防止するためである。ここで「部分ゲル」
とは、上記のようにステップＳ２で試料に硬化剤を加え
た後、撹拌処理を行っているが、硬化剤が不均一に試料
中に分散することがあり、この場合、試料は部分的に流
動性を失う現象をいう。したがって、部分ゲルが発生し
た場合、たまたま撹拌棒３５１を引き上げた際に、その
撹拌棒３５１が部分的にゲル化した部分を引き上げる
と、全体がゲル化していないにもかかわらず、試料全体
がゲル化したと判断してしまい、正確なゲル化時間測定
を行うことができない。

【００３６】そこで、種々の実験を行った処、同図(a)
に示すように部分ゲルが発生した場合には撹拌棒３５１
を引き上げた際、その先端部には試料が氷柱状に付着し
ているのに対し、部分ゲル化が生じることなく、試料全
体がゲル化する場合には同図(b)に示すように撹拌棒３
５１の先端には薄く試料が付着するのみである。この現
象は、今回、本願発明者が初めて見い出したものであ
り、この現象から、光電センサ３４を上記したように配
置することで部分ゲル化による誤検出を防止している。
なお、硬化開始後で、しかも硬化終点前においては、同
図(c)に示すように、撹拌棒３５１を試料から引き上げ
ると、試料は糸引き状態となっており、光電センサ３４
によって当該状態を検出可能となっている。

【００３７】また、この実施形態では、試料温度が硬化
開始温度ＴＭ2となった時点より上記操作（ステップＳ
９〜Ｓ１２）を行っており、硬化が開始されていない状
態では光電センサ３４による切断観測を行っていないの
で、試料の種類にかかわらず正確なゲル化を観測するこ
とができる。というのも、ゲル化時間の測定の対象とな
る試料には、粘性が低く、硬化剤を加えても比較的長時
間硬化が進行せず、粘度が低い状態が続くものがあり、
硬化が進行していない間、上記のようにして撹拌棒３５
１を試料から引き上げても、直ちに糸引き状態にはなら
ず、直ちに切断してしまうため、硬化剤投入直後から切
断観測（ステップＳ１２）を行うとすれば、誤判定をす
る虞があるためである。これに対し、本実施形態の如
く、試料温度が硬化開始温度ＴＭ2に達したことを検出
することで、ある程度硬化が進行した状態（例えば、粘
度が２３０ｃｐ以上となった状態）を間接的に検出し、
その後に切断観測（ステップＳ１２）を行うことで、上
記誤判定を防止することができる。

【００３８】最後に、上記のようにして切断観測が行わ
れると、積算時間計測を停止させて表示部３７５の時間
をゲル化時間として表示する（ステップＳ１３）。

【００３９】以上のように、この実施形態にかかる測定
装置および測定方法によれば、撹拌棒３５１を試料から
引き上げた際の試料の糸引き状態（図１０）を光電セン
サ３４で観測し、この観測結果に基づき、試料が糸状に
持ち上がらずに切断したか否かを判定し（ステップＳ１
２）、試料がゲル化したか否かを判定しているので、ゲ
ル化時間測定を自動的に行うことができ、測定者の測定
作業負担を軽減することができる。また、上記判定を光
電センサ３４によって行っているため、客観的で、しか
も再現性のあるゲル化時間の測定が可能となっている。

【００４０】また、試料温度が硬化開始温度ＴＭ2とな
ると、撹拌棒３５１により試料を撹拌した後に当該撹拌
棒３５１を試料から引き上げて樹脂材料の糸引き状態を
観測する操作（ステップＳ９〜Ｓ１２）を連続的に行う
ようにしているので、撹拌棒３５１による試料の撹拌処
理が適切に、かつ自動的に行われるため、測定者の測定
作業負担を軽減することができる。

【００４１】以上、実施の形態に即してこの発明を説明
したが、この発明は上記実施の形態に限定されるもので
はない。 (1) 上記測定装置を制御する制御部４をＣＰＵ４１等
からなるマイクロコンピュータで構成しているが、シー
ケンサで構成してもよい。

【００４２】(2) また、上記実施形態では、ＪＩＳ規
格に準拠して測定開始温度ＴＭ1を２５゜Ｃに設定し、
また第１撹拌処理におけるステップＳ３３では撹拌時間
を３０秒に設定する一方、硬化開始温度ＴＭ2や時間Ｔ1
〜Ｔ3などを個別に設定するようにしているが、これら
の設定値はすべて任意であり、測定対象物たる試料の種
類に応じて適切に設定すればよい。

【００４３】(3) また、上記実施形態では、試料温度
が硬化開始温度ＴＭ2に達したことを検出した（ステッ
プＳ７で「ＹＥＳ」と判定された）後で、光電センサ３
４による切断観測（ステップＳ１２）を実行している
が、これは、硬化剤を加えた直後においては試料が糸引
き状態にならず、硬化がある程度進行した時点で糸引き
状態になることに着目したものであるが、硬化剤を加え
た（ステップＳ２）直後から光電センサ３４によって糸
引き状態を観測するようにしてもよく、この場合、硬化
の進行段階に応じて以下のように変化する。

【００４４】・初期段階（硬化剤の投入直後）：光電セ
ンサ３４によって糸引き状態は観測されない、 ・中間段階：光電センサ３４によって糸引き状態が観測
される（図１０(c)）、 ・終点段階：光電センサ３４によって切断状態が観測さ
れる（同図(b)）。

【００４５】したがって、この場合には、光電センサ３
４によって糸引き状態が観測された後、さらに光電セン
サ３４によって切断状態が観測されたことを以ってゲル
化を検出するようにしてもよい。

【００４６】(4) 上記実施形態では、試料温度を計測
するために、温度センサ３６１を用いているが、放射温
度計のように非接触で試料温度を検出するようにしても
よい。

【００４７】(5) さらに、上記実施形態では、撹拌棒
３５１によって容器３１内の試料を撹拌し、当該撹拌棒
３５１を試料から引き上げて糸引き状態を観測してお
り、１つの撹拌棒３５１によって試料の撹拌と糸引き状
態の形成とを行っているが、これらをそれぞれ異なる撹
拌棒によって行ったり、試料撹拌をスターラーなどの撹
拌手段によって行うようにしてもよい。糸引き状態の形
成についても撹拌棒に限定されず、他の部材で行うよう
にしてもよい。

【００４８】

【発明の効果】以上のように、請求項１および３の発明
によれば、樹脂材料に硬化剤を添加し、さらに撹拌棒に
より樹脂材料を撹拌した後に当該撹拌棒を樹脂材料から
引き上げて樹脂材料の糸引き状態を光学的に観測する操
作を繰返しながら、樹脂材料が糸状に持ち上がらずに切
断したことを光学的に検出すると、硬化剤の添加から切
断検出するまでの時間をゲル化時間として求めるように
構成しているので、切断検出が自動的に行われるため、
測定者の測定作業負担を軽減することができる。また、
切断検出を光学的に行っているため、客観的で、しかも
高い再現性でゲル化時間測定を行うことができる。

【００４９】また、請求項２および４の発明によれば、
撹拌棒を引き上げた時の当該撹拌棒の先端直下位置での
糸引き状態を観測し、これによって切断検出を行ってい
るので、「部分ゲル」による誤検出を防止して高い精度
でゲル化時間測定を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明にかかるゲル化時間測定装置の一の実
施形態を示す斜視図である。

【図２】図１のゲル化時間測定装置の部分断面図であ
る。

【図３】図１のゲル化時間測定装置の部分拡大斜視図で
ある。

【図４】温度センサヘッドの拡大斜視図である。

【図５】図１の測定装置の電気的構成を示すブロック図
である。

【図６】図１の測定装置によるゲル化時間測定手順を示
すフローチャートである。

【図７】測定準備処理を示すフローチャートである。

【図８】第１撹拌処理を示すフローチャートである。

【図９】第２撹拌処理を示すフローチャートである。

【図１０】撹拌棒を試料から引き上げたときの試料の糸
引き状態を示す図である。

【符号の説明】

３…測定ユニット ４…制御部 ３１…容器 ３４…光電センサ ３５…撹拌ヘッド ３４３…投光器 ３４４…受光器 ３５１…撹拌棒 ３５２…撹拌用モータ（駆動手段） ３５２ａ…撹拌用ドライバ（駆動手段） ３５５…撹拌ヘッド上下駆動用モータ（駆動手段） ３５５ａ…撹拌ヘッド上下駆動用ドライバ（駆動手段）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 硬化剤が添加された樹脂材料を撹拌棒に
   より撹拌した後、当該撹拌棒を前記樹脂材料から引き上
   げ、樹脂材料の糸引き状態に基づきゲル化時間を測定す
   るゲル化時間測定方法であって、 前記撹拌棒を引き上げた際の前記樹脂材料の糸引き状態
   を光学的に観測し、前記樹脂材料が糸状に持ち上がらず
   に切断したことを検出した時点で、前記硬化剤の添加か
   ら切断検出するまでの時間をゲル化時間として求めるこ
   とを特徴とするゲル化時間測定方法。
2. 【請求項２】 撹拌棒を引き上げた時の当該撹拌棒の先
   端直下位置での糸引き状態を観測することで前記切断検
   出を行う請求項１記載のゲル化時間測定方法。
3. 【請求項３】 所定温度に調整された樹脂材料に硬化剤
   を添加してゲル化時間を測定するゲル化時間測定装置で
   あって、 硬化剤が添加された樹脂材料を撹拌する撹拌棒と、 前記撹拌棒を樹脂材料に対して出退させるとともに、前
   記撹拌棒を駆動して樹脂材料を撹拌する駆動手段と、 前記撹拌棒を引き上げた際の前記樹脂材料の糸引き状態
   を光学的に観測する観測手段と、 前記観測手段による観測結果に基づき前記樹脂材料が糸
   状に持ち上がらずに切断したことを検出し、前記硬化剤
   の添加から切断検出するまでの時間をゲル化時間として
   求める制御部と、を備えたことを特徴とするゲル化時間
   測定装置。
4. 【請求項４】 前記観測手段は撹拌棒を引き上げた時の
   当該撹拌棒の先端直下位置での糸引き状態を観測する請
   求項３記載のゲル化時間測定装置。