JP2000338113A - 化学分析装置 - Google Patents

化学分析装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】化学分析装置においてより十分な攪拌混合を可
能とする。 【解決手段】化学分析装置において、サンプルおよび試
薬の粘性あるいは密度あるいは表面張力あるいは反応容
器への親水性あるいはこれらの組み合わせを自動的にセ
ンシングする手段と攪拌操作中あるいは終了時に攪拌の
程度を自動的に計測する手段とを備える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は化学分析装置に係
り、特に、反応容器内の試薬とサンプルの混合のための
攪拌に関する。
【0002】
【従来の技術】従来の化学分析装置では、攪拌機構はヘ
ラやスクリューを被攪拌対象に浸し、それらの回転によ
って被攪拌対象内に流動を発生させて混合している。
【0003】また、特開平8−146007号公報には
ヘラやスクリューの代わりに超音波を用いる攪拌機構が
開示されている。即ち、超音波を被攪拌物に照射して、
それによって、生じる被攪拌物自体の音響流を用いてサ
ンプルと試薬を非接触で攪拌し混合するものである。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】反応容器内の被攪拌対
象物を十分に混合する場合、反応容器内に十分な流動を
発生させる必要がある。そのため、被攪拌対象物固有の
力学的特性に応じた最適な攪拌操作を与えてやらなけれ
ばならない。前述のヘラやスクリューを用いた攪拌方法
では、ヘラの形状、回転速度、回転時間、被攪拌物にそ
れを浸す深さ等が攪拌操作のパラメータである。また、
超音波を用いた攪拌方法では音波の周波数、強度分布等
が攪拌操作のパラメータである。
【0005】攪拌の最適化を行なうためには、攪拌を行
なう前に被攪拌対象物の特性が予め与えられていること
が好ましい。
【0006】本発明の目的は、化学分析装置において被
攪拌物の特性を攪拌実行前にセンシングし、その結果に
基づいて最適化された攪拌パラメータによって攪拌を行
なうことによって攪拌・混合の効率を向上させることに
ある。また、攪拌中あるいは終了時点での被攪拌物の混
合程度を計測することによって、再攪拌の必要性を判定
したり、分析結果の信頼性評価の指標を与えることが可
能な攪拌機構を実現することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の目的は、サンプル
および試薬の粘性、密度、表面張力、反応容器への親水
性、あるいはこれらの組み合わせを自動的に検出する検
出手段と、攪拌操作中あるいは終了時に攪拌の程度を自
動的に計測する手段とを備えることによって達成され
る。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の一実施例を図1および図
2を用いて説明する。図1は本実施例の化学分析装置の
構成を示す傾視図である。図2は図1に示す化学分析装
置において、被攪拌物に対して自動的に液体の特性をセ
ンシング(検出)し、その被攪拌物にとって最適な条件
で攪拌混合を行なうための、非接触攪拌装置の構成を示
す縦断面図である。
【0009】図1に示すように、本化学分析装置は主に
反応容器102を格納する反応ディスク101と、反応
ディスク101に格納されている反応容器の恒温状態を
保つ為の恒温槽114とを備えている。反応ディスク1
01は、図示していない駆動機構によって回転し、反応
容器が恒温槽114中を回転できる構成となっている。
また、サンプルカップ104を収納するサンプル用のタ
ーンテーブル103と、試薬ボトル106を格納する試
薬用のターンテーブル105と、サンプル、試薬をそれ
ぞれ反応容器に分注するサンプリング分注機構107
と、試薬分注機構108とを備えている。さらに、分注
されたサンプルと試薬を反応容器内で攪拌する攪拌機構
109と、反応容器内の混合物質の反応過程、及び反応
後の吸光度を測定する測光機構110と、検査(測光)が
終了した後に反応容器を洗浄する洗浄機構111を備え
ている。この検査結果は、モニター113に出力され
る。
【0010】次に、図2を用いて攪拌機構109の構成
を説明する。
【0011】反応ディスク101に格納された反応容器
201は、恒温槽114中の恒温水203に浸されなが
ら、メインコントローラ112のプログラムによって自
動的に回転および停止動作を繰り返している。恒温槽1
14中の攪拌機構109を備えた位置で停止したとき、
メインコントローラ112からの司令204によって、
攪拌機構109は動作を開始する。攪拌機構109は、
反応容器102の側面および底面から任意の強度分布で
音波が照射できるように、アレイ状に配置された側方ア
レイ音源205と下方アレイ音源206を恒温槽114
に設置した構成となっている。また、側方から照射され
反応容器102を透過してきた音波の強度分布を測定す
るための受音素子207が側方音源の反対側に音源側と
同様にアレイ状に設置した構成となっている。
【0012】これらの各構成要素は、検査を開始する前
に、予めコンソール113で設定された分析項目に基づ
いて、自動的にメインコントローラ112より作成され
るプログラムに従って動作する。
【0013】以上のような構成において、本化学分析装
置は以下のように動作する。まず、サンプルカップ10
4からサンプリング機構107が、サンプルを反応容器
102内に分注する。次に、その反応容器102を格納
した反応ディスク101は、試薬分注位置まで回転す
る。そこで、試薬分注機構108が、試薬ボトル106
から試薬を所定量反応容器102内に分注する。さら
に、反応ディスク101は、攪拌機構109が設置され
ている位置まで回転する。そこで、反応容器内のサンプ
ルと試薬の攪拌混合が行なわれる。
【0014】攪拌が終了した時点で、反応ディスク10
1は側定位置まで回転する。そこで、測光機構110に
より測定が開始される。測定が終了した時点で、反応デ
ィスク101は洗浄位置まで回転する。そこで、洗浄機
構111により、反応容器内のサンプルと試薬の混合物
は吸引され、反応容器は洗浄処理される。このような一
連のプロセスが複数のサンプルに対して逐一バッチ処理
的に進められていく。
【0015】攪拌機構109における音源系および受音
系はコントローラ208に接続されており、以下に示す
ような動作を行なう。なお、図2に示した本攪拌機構1
09のコントローラー208には圧電素子を駆動するた
めのドライバーと、受音素子207からの出力を増幅す
るアンプが内蔵されている。
【0016】化学分析装置本体のメインコントローラー
112からの司令204によって、まず、反応容器10
2内の被攪拌対象物の液面高さ209、表面張力、壁面
への親水性等を攪拌実行に先駆けて検知する。これらの
検知方法を図3及び図8を用いて説明する。図3に本コ
ントローラ208の動作に関する基本的なフローチャー
トを示す。図8は音波の発生状況を示す図である。
【0017】図8(a)に示すように、側方アレイ音源
205と受音素子207の中から、それぞれ対向する一
組の音源と受音素子とを動作させる。そして、その位置
における反応容器の局所的な音波の透過301、302
を測定する。この際重要なのは、発信する音波が、反応
容器を透過し、さらに、その音波が反応容器内の液面に
対して何ら仕事をしない、あるいはその影響が無視でき
る程度の微弱であることである。このような動作を、図
中1番からn番目あるいはn番から1番目までの各音源
と受音素子との組について行ない、各位置における音波
の透過量について測定する(図3のステップ310)。
この際、反応容器中に液体がある場合と無い場合では、
音波が伝播する音響インピーダンスが著しく異なる。そ
のため、透過する音波の違いが生じる。従って、各位置
における音波の透過量の差分を求め(ステップ31
1)、その値が最も大きな位置が、液面303の存在す
る位置(ステップ312)ということになる。液面の検
出には音源と受音素子との組の数、つまりアレイの分割
数nが多ければ多いほど精度の高い液面検出ができるこ
とは言うまでもない。
【0018】次に、下方の音源より図8(b)に示すよ
うに音源側に強度が偏った強度の音波305を照射し、
液面306を音源側の反応容器側面に押し上げると、こ
れに伴って反対側の側面では液面307が下がる。この
ような液面の変形と下方より照射する音波の強度との関
係は被攪拌対象物の特性(表面張力、反応容器壁への親
水性、被攪拌物の密度等)によって支配されている。こ
のため、下方の音源より照射する音波の強度と、液面の
偏りを測定すれば被攪拌物の上記特性を同定することが
できる(ステップ313)。一例として、図8(b)で
は、液面の高さ全域に渡って音波308を照射し、反対
側に透過してくる領域309より、液面の状態を同定す
る方法を示している。このような方法を用いて、下方の
音源より照射されている音波の強度分布306を連続的
に変化させ、それに対応する液面の状態306、307
を連続的に測定することによって、被攪拌対象物の特性
をより精度よく推定することが可能となる。
【0019】このような被攪拌対象物の特性をセンシン
グする処理が終了した段階で、コントローラ208は、
検出された液面高さと同定された諸特性値に基づいて、
その被攪拌対象物にとって最適な攪拌パラメータ(側方
および下方の照射音波の強度分布およびその時間的変遷
履歴)を設定(ステップ314)し、攪拌は実行される
(ステップ315)。
【0020】もし、攪拌・混合操作が十分に行なわれて
いれば、被攪拌対象物の密度および粘性およびそれらに
伴う伝播速度は被攪拌物中どの点においても均一で等し
くなる。従って、不均一な状態の攪拌前において液面高
さを検出した際の各音源―受音素子間の透過音波のバラ
ツと、均一な攪拌終了後のそれを比較した場合に、その
バラツキは小さくなっている。また、特性をセンシング
する際に、連続的に測定した下方音源の照射強度と液面
の偏りの関係は、攪拌の前後で異なる。そこで、攪拌前
のセンシングと同様なセンシングを攪拌後にも行ない、
両者を比較することによって、本実施例の効果として攪
拌・混合の達成具合を評価することが可能となる。
【0021】本実施例の効果として、このような構成と
コントローラーによって、攪拌を行なう音源と被攪拌対
象物をセンシングするハードウェアを共有することが可
能となり、化学分析装置の一個所の位置において、攪
拌、およびその評価を行なうことが可能となる。また、
被攪拌対象物の液量や特性に関する情報を与えずに、メ
インコントローラ112からのトリガーの司令204だ
けで自律的に機能する攪拌機構であるため、不特定な複
数の被攪拌対象物をバッチ的に分析処理していく化学分
析装置に極めて有効である。
【0022】先の実施例の攪拌機構では、音波の透過を
利用して、被攪拌対象物の液面特性をセンシングする方
法であり、受音素子207を設置する必要があった。こ
の受音素子207を必要としない、他の原理のセンシン
グ方法の実施例を図4及び図5を用いて説明する。図4
はその構成図であり、図2に比べて側方の受音素子20
7が無い点だけが異なる。図5は図8と同様各音源の動
作状況を示したものである。この場合のセンシングの原
理およびコントローラー208の動作は以下の通りであ
る。
【0023】図5(b)のように圧電素子501に交流
電圧502を印加させて、図に示すように音波503を
照射させる場合、その音波が照射される前面の媒質の条
件が異なれば、音響的な負荷も変化する。このため圧電
素子501の電気的なインピーダンスつまり、印加電圧
504と流れる電流505の比の関係が変化する。従っ
て、音源を駆動する際、印加されている電圧504と電
流505の関係をモニターしながら図2、図3及び図8
の実施例同様にアレイ音源205の各音源を順次照射す
る。その結果、液面の上と下の高さに位置する音源間5
09、510に音源の電気インピーダンスの違いが生じ
る。この違いを利用することによって、反応容器506
内に存在する被攪拌対象物の液面高さ508を検出する
ことができる。
【0024】また、図5(c)に示すように、先の実施
例同様に、下方より音波511を照射した場合の液面の
偏りを、本実施例では持ち上げられている側の液面51
2についてその高さを検出することができる。従って、
先の実施例同様に、下方から照射する音波の強度511
と持ち上げられる液面の高さ512の関係から被攪拌対
象物の諸特性が同定される。
【0025】また、同様に攪拌前のセンシングの結果と
攪拌終了時点における状態を比較することによって、攪
拌・混合を評価することが可能であることは言うまでも
ない。
【0026】また、本音源系、受音系は、反応容器内の
液面の高さだけではなく、反応容器外の恒温水の液面の
高さにも適用が可能である。
【0027】図2の実施例に対して、受音系を単純化す
る他の実施例を図7を用いて説明する。図7は攪拌位置
の反応容器の断面図を示したものである。
【0028】本実施例と図2の実施例とで異なる点は、
受音系をアレイ化されていない音源系701とした点、
および、コントローラー208が以下のように動作する
よう制御する点である。また、本実施例における音源2
05は圧電材料のような圧電効果及び、逆圧電効果を備
えた音源素子にも受音素子になるものである。
【0029】前記構成で、まず、攪拌前のセンシングの
際には音源系701より微弱な音波が一様に照射され
る。そして、反応容器201内に液体が満たされている
部分を透過してきた音波を、アレイ音源系205で検出
し、液面の高さを同定する。その後、被攪拌物の特性の
同定は図3の実施例と同様である。そして、ンシングが
完了した後に、図3の実施例と同様に側方からの音源2
05及び、下方からの音源206を用いて最適な音波照
射条件で攪拌を実施する。
【0030】前記2つの実施例では、現在実用されてい
るヘラ回転型の攪拌機構についても実施することができ
る。その実施例を図6を用いて説明する。図6にはへら
回転型の攪拌機構を示したものである。
【0031】本実施例は従来のヘラ回転型の攪拌機構と
ほぼ同じ構成である。ヘラ601と、それを回転させる
ために根元に接続されたモータ602と、図示していな
いこれらの昇降を行なう移動機構より構成される。ただ
し、モーターを制御するコントローラー603の内部に
は、図に示すように、モーター602に印加されている
電圧604と電流605をモニターする機能と、これら
の情報を取り込んで、モーターに印加する電圧を制御す
る駆動ドライバ606が内蔵されている。
【0032】本実施例では、モーター602の負荷トル
クが変われば、印加されている電圧とその時に流れ込む
電流の関係、つまり、モーターの電気的インピーダンス
が変化する。このようなモータの特性を利用して、液面
の上からヘラを回転させながら下降させていけばヘラが
液面に接した瞬間からモータの負荷が変動する。このた
め、モータの電気的インピーダンスが変化する。この変
化する位置より液面の高さを検出することができる。さ
らに、ヘラを回転させながら下降させていった場合に、
ヘラの液体に浸っている深さ、および電気インピーダン
スの関係から、被攪拌対象物の特性(粘性、密度等)を
同定し、最適な攪拌パラメータ(ヘラの回転数、回転時
間、ヘラの昇降パターン等)をコントローラー603は
自動的に設定し、攪拌混合を行なう。
【0033】また、前記2つの実施例同様攪拌の前後の
ヘラのある位置におけるモーターの電気的インピーダン
ス違いの差から、本攪拌・混合の達成具合を評価するこ
とが可能となる。
【0034】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
被攪拌物の特性を攪拌実行前にセンシングし、その結果
に基づいて最適化された攪拌パラメータによって攪拌を
行なうことによって、攪拌・混合の効率を向上させるこ
とにある可能である。
【0035】また、攪拌中あるいは終了時点での被攪拌
物の混合程度を計測する事によって、再攪拌の必要性を
判定したり、分析結果の信頼性評価の指標を与える事が
可能な攪拌機構を実現することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の化学分析装置全体の構成を示す傾視図
である。
【図2】本発明の攪拌位置における反応容器等の縦断面
図である。
【図3】本発明の動作のフローチャートを示す図であ
る。
【図4】本発明の攪拌位置における他の実施例の反応容
器等の縦断面図である。
【図5】図4の動作原理を示す説明図である。
【図6】本発明の攪拌位置における他の実施例の反応容
器等の縦断面図である。
【図7】本発明の攪拌位置における他の実施例の反応容
器等の縦断面図である。
【図8】図3の動作原理を示す説明図である。
【符号の説明】
101…反応ディスク、102…反応容器、103…サ
ンプル用ターンテーブル、104…サンプルカップ、1
05…試薬ボトル、106…ターンテーブル、107…
サンプリング機構、108…試薬分注機構、109…攪
拌機構、110…測光機構、111…洗浄機構、112
…メインコントローラー、113…コンソール、202
…被攪拌物、203…恒温水、204…メインコントロ
ーラーからの司令、205…側方アレイ音源、206…
下方アレイ音源、207…受音素子、208…コントロ
ーラー、209…液面、501…圧電素子(音源)、5
02…印加電源、503…音波、504…電圧計、50
5…電流計、601…ヘラ、602…モーター、606
…モーター駆動ドライバー。
フロントページの続き (72)発明者 寺山 孝男 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器グループ内 (72)発明者 三巻 弘 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器グループ内 (72)発明者 内田 裕康 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器グループ内 (72)発明者 三村 智憲 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器グループ内 (72)発明者 稲垣 晃 茨城県ひたちなか市市毛882番地 株式会 社日立製作所計測器グループ内 Fターム(参考) 2G058 BB09 BB16 CB04 CD04 CE08 CF12 CF16 EA02 EA04 FA01 FA02 FB03 FB12 GA02 GB02 GB04 GB10 GE00 4G037 DA18 EA10

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】上部開口部を有する一つあるいは複数の反
    応容器と、その開口部よりサンプルおよび試薬を供給す
    るサンプル供給手段および試薬供給手段と、反応中ある
    いは反応が終了した前記サンプルの物性を計測する計測
    手段とを備えた化学分析装置において、 サンプルおよび試薬の粘性あるいは密度あるいは表面張
    力あるいは反応容器への親水性あるいはこれらの組み合
    わせを自動的に検出する手段と、攪拌操作中あるいは終
    了時に攪拌の程度を自動的に計測する手段とを備えたこ
    とを特徴とする化学分析装置。
  2. 【請求項2】請求項1の化学分析装置において、 反応容器外部に設けられ、この反応容器に対して音波を
    照射する音波発生手段を備えたことを特徴とする化学分
    析装置。
  3. 【請求項3】請求項1に記載の化学分析装置において、 前記センシング、または前記混合程度の計測、またはこ
    れらの組み合わせに攪拌駆動源の負荷の変化を利用する
    ことを特徴とする化学分析装置。
  4. 【請求項4】請求項2に記載の化学分析装置において、 発生された音波を検出する手段を備えており、前記セン
    シング、または前記混合程度の計測、またはこれらの組
    み合わせに前記音波発生手段および検出手段間の音波の
    伝ぱの変化を利用することを特徴とする化学分析装置。
  5. 【請求項5】請求項2に記載の化学分析装置において、 前記センシング、または前記混合程度の計測、またはこ
    れらの組み合わせに音波発生手段の負荷変化を利用する
    ことを特徴とする化学分析装置。
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