JPH11314982A - セラミックス部材およびその製造方法 - Google Patents
セラミックス部材およびその製造方法Info
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- JPH11314982A JPH11314982A JP11042749A JP4274999A JPH11314982A JP H11314982 A JPH11314982 A JP H11314982A JP 11042749 A JP11042749 A JP 11042749A JP 4274999 A JP4274999 A JP 4274999A JP H11314982 A JPH11314982 A JP H11314982A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】絶縁性セラミックスからなる基材の表面に形成
された、新しい、導電性を有する表面改質層を提供す
る。 【解決手段】セラミックス部材は，絶縁性セラミックス
からなる基材と、基材に設けられている導電性の表面改
質層とを備えている。表面改質層が、炭素原子を主成分
として含有し、かつ珪素原子と、絶縁性セラミックスを
構成する一種以上の金属元素とを含有する。好ましく
は、セラミックス部材の表面抵抗が１０Ω・ｃｍ以下で
あり、表面改質層が、絶縁性セラミックスのハロゲン系
ガスとの接触によって生じた金属元素を含む腐食生成物
と、炭素源ガスと、珪素源ガスとの反応物からなる。特
に好ましくは、表面改質層が炭化珪素多結晶からなり、
この炭化珪素多結晶の結晶格子中の珪素原子の一部がア
ルミニウムによって置換されている。
された、新しい、導電性を有する表面改質層を提供す
る。 【解決手段】セラミックス部材は，絶縁性セラミックス
からなる基材と、基材に設けられている導電性の表面改
質層とを備えている。表面改質層が、炭素原子を主成分
として含有し、かつ珪素原子と、絶縁性セラミックスを
構成する一種以上の金属元素とを含有する。好ましく
は、セラミックス部材の表面抵抗が１０Ω・ｃｍ以下で
あり、表面改質層が、絶縁性セラミックスのハロゲン系
ガスとの接触によって生じた金属元素を含む腐食生成物
と、炭素源ガスと、珪素源ガスとの反応物からなる。特
に好ましくは、表面改質層が炭化珪素多結晶からなり、
この炭化珪素多結晶の結晶格子中の珪素原子の一部がア
ルミニウムによって置換されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面改質層を有す
るセラミックス部材およびその製造方法に関するもので
ある。
るセラミックス部材およびその製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造装置の分野において、半導体
搬送用の治具をアルミナ焼結体によって作製している。
しかし、アルミナ焼結体は、例えば２０００−３０００
ＭΩ以上という高い抵抗値を有しているために、使用環
境において帯電し、ウエハーの載置面にパーティクルが
付着することがある。この問題点を解決するために、特
許第２６２１７４９号公報記載の発明においては、アル
ミナ焼結体のウエハー載置面に炭化珪素被膜を化学的気
相成長法によって形成し、この炭化珪素被膜の厚さを変
更することによって、治具の表面抵抗値を変化させ、こ
れによって治具のウエハー載置面における帯電とパーテ
ィクルの付着とを防止しようとしている。
搬送用の治具をアルミナ焼結体によって作製している。
しかし、アルミナ焼結体は、例えば２０００−３０００
ＭΩ以上という高い抵抗値を有しているために、使用環
境において帯電し、ウエハーの載置面にパーティクルが
付着することがある。この問題点を解決するために、特
許第２６２１７４９号公報記載の発明においては、アル
ミナ焼結体のウエハー載置面に炭化珪素被膜を化学的気
相成長法によって形成し、この炭化珪素被膜の厚さを変
更することによって、治具の表面抵抗値を変化させ、こ
れによって治具のウエハー載置面における帯電とパーテ
ィクルの付着とを防止しようとしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者がこ
の文献記載の発明について検討を進めてみたところ、次
のような問題点があることを発見した。すなわち、アル
ミナ焼結体と炭化珪素被膜とは大きく熱膨張率が異なる
ために、被膜にクラックが生じたり、被膜が剥離すると
いう問題があった。
の文献記載の発明について検討を進めてみたところ、次
のような問題点があることを発見した。すなわち、アル
ミナ焼結体と炭化珪素被膜とは大きく熱膨張率が異なる
ために、被膜にクラックが生じたり、被膜が剥離すると
いう問題があった。
【０００４】本発明の課題は、絶縁性セラミックスから
なる基材の表面に形成された、導電性を有し、かつ基材
と剥離しにくい表面改質層を提供することである。
なる基材の表面に形成された、導電性を有し、かつ基材
と剥離しにくい表面改質層を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、絶縁性セラミ
ックスからなる基材と、この基材に設けられている導電
性の表面改質層とを備えているセラミックス部材であっ
て、表面改質層が、炭素原子を主成分として含有し、か
つ珪素原子と、絶縁性セラミックスを構成する一種以上
の金属元素とを含有していることを特徴とする。
ックスからなる基材と、この基材に設けられている導電
性の表面改質層とを備えているセラミックス部材であっ
て、表面改質層が、炭素原子を主成分として含有し、か
つ珪素原子と、絶縁性セラミックスを構成する一種以上
の金属元素とを含有していることを特徴とする。
【０００６】また、本発明は、絶縁性セラミックスから
なる基材と、この基材に設けられている導電性の表面改
質層とを備えているセラミックス部材を製造する方法で
あって、基材の表面をハロゲン系ガスとの接触によって
腐食させることによって、絶縁性セラミックスを構成す
る一種以上の金属元素を含む腐食生成物を生成させ、次
いで基材の表面に対して少なくとも炭素源ガスと珪素源
ガスとを供給し、化学的気相成長反応させることによっ
て、炭素原子を主成分として含有し、かつ珪素原子と前
記金属元素とを含有する表面改質層を生成させることを
特徴とする。
なる基材と、この基材に設けられている導電性の表面改
質層とを備えているセラミックス部材を製造する方法で
あって、基材の表面をハロゲン系ガスとの接触によって
腐食させることによって、絶縁性セラミックスを構成す
る一種以上の金属元素を含む腐食生成物を生成させ、次
いで基材の表面に対して少なくとも炭素源ガスと珪素源
ガスとを供給し、化学的気相成長反応させることによっ
て、炭素原子を主成分として含有し、かつ珪素原子と前
記金属元素とを含有する表面改質層を生成させることを
特徴とする。
【０００７】本発明者は、例えばアルミナ焼結体上に化
学的気相成長反応によって炭化珪素被膜を生成させる際
に、まずアルミナ焼結体の表面をハロゲン系ガス、好ま
しくは塩素系ガスによって腐食させ、次いで炭素源ガス
と珪素源ガスとをキャリアガスと共に流すことを試み
た。その結果、驚くべきことに、特異な表面改質層がア
ルミナ焼結体に生成することを見いだした。
学的気相成長反応によって炭化珪素被膜を生成させる際
に、まずアルミナ焼結体の表面をハロゲン系ガス、好ま
しくは塩素系ガスによって腐食させ、次いで炭素源ガス
と珪素源ガスとをキャリアガスと共に流すことを試み
た。その結果、驚くべきことに、特異な表面改質層がア
ルミナ焼結体に生成することを見いだした。
【０００８】例えば、図１はこの焼結体の表面付近の断
面の二次電子像を示す写真であり、図２は図１と同じ領
域の反射電子像を示す写真であり、図３は図２の一部を
拡大して示す反射電子像写真である。特に図２、図３か
ら明らかなように、焼結体の部分は比較的に白っぽい状
態となっているのに対して、焼結体の表面には、滑らか
に、かつ連続的にほぼ一定の厚さを有する被膜が生成し
ている。この被膜は焼結体に比べて黒みがかった色を呈
しており、アルミニウムよりも分子量が低い炭素を主成
分としているものと考えられる。
面の二次電子像を示す写真であり、図２は図１と同じ領
域の反射電子像を示す写真であり、図３は図２の一部を
拡大して示す反射電子像写真である。特に図２、図３か
ら明らかなように、焼結体の部分は比較的に白っぽい状
態となっているのに対して、焼結体の表面には、滑らか
に、かつ連続的にほぼ一定の厚さを有する被膜が生成し
ている。この被膜は焼結体に比べて黒みがかった色を呈
しており、アルミニウムよりも分子量が低い炭素を主成
分としているものと考えられる。
【０００９】本発明者は、更にこの表面改質層を、ＥＤ
Ｓを用いた原子マッピングによって分析した。図４にそ
の一例を示す。ただし、図４において左上には走査型電
子顕微鏡写真を示しているが、連続的な被膜を観測でき
る。
Ｓを用いた原子マッピングによって分析した。図４にそ
の一例を示す。ただし、図４において左上には走査型電
子顕微鏡写真を示しているが、連続的な被膜を観測でき
る。
【００１０】この表面改質層の部分においては、炭素原
子の濃度は高く、かつほぼ均一に分布している。酸素原
子はほぼ焼結体側に分布しており、表面改質層側の分布
量はごくわずかである。一方、アルミニウム原子の分布
量は、確かに焼結体側においては非常に多く、酸素原子
の分布量とつりあっている。しかし、表面改質層内にお
いてもアルミニウム原子の分布が明らかに観測されてい
る。したがって、表面改質層中には、アルミニウム原子
がアルミナ以外の形で存在していることがわかった。一
方、珪素原子は、表面改質層中に存在してはいるが、そ
の量は、炭素原子に比べると少ないことも判明した。
子の濃度は高く、かつほぼ均一に分布している。酸素原
子はほぼ焼結体側に分布しており、表面改質層側の分布
量はごくわずかである。一方、アルミニウム原子の分布
量は、確かに焼結体側においては非常に多く、酸素原子
の分布量とつりあっている。しかし、表面改質層内にお
いてもアルミニウム原子の分布が明らかに観測されてい
る。したがって、表面改質層中には、アルミニウム原子
がアルミナ以外の形で存在していることがわかった。一
方、珪素原子は、表面改質層中に存在してはいるが、そ
の量は、炭素原子に比べると少ないことも判明した。
【００１１】以上のことから、表面改質層中の主成分は
炭素原子であり、これがアルミニウム原子および珪素原
子と結合しているものと考えられる。
炭素原子であり、これがアルミニウム原子および珪素原
子と結合しているものと考えられる。
【００１２】そして、本発明の表面改質層は、例えば炭
化珪素被膜と比較すると極めて導電性が高く、しかもア
ルミナ焼結体等の基材との間の剥離や、クラックが発生
しにくいことを発見し、本発明に到達した。
化珪素被膜と比較すると極めて導電性が高く、しかもア
ルミナ焼結体等の基材との間の剥離や、クラックが発生
しにくいことを発見し、本発明に到達した。
【００１３】本発明の表面改質層が生成した理由は明白
ではないが、以下のように考えられる。即ち、高温領
域、特に化学的気相成長反応が生ずるような高温領域に
おいて、例えばアルミナ基材を塩素系ガスによって攻撃
して腐食させると、アルミナ基材の表面領域の金属元
素、即ちアルミニウム原子が塩素と反応し、揮発すると
共に、基材の表面が粗れる。この状態で炭素源ガスと珪
素源ガスとを化学的気相成長反応の生ずる温度で流す
と、塩化アルミニウムが珪素源ガスと競争して炭素源ガ
スと反応するので、純粋な炭化珪素の堆積が妨害され、
珪素とアルミニウムとが同時に炭素を主成分とする表面
改質層中に取り込まれるものと思われる。
ではないが、以下のように考えられる。即ち、高温領
域、特に化学的気相成長反応が生ずるような高温領域に
おいて、例えばアルミナ基材を塩素系ガスによって攻撃
して腐食させると、アルミナ基材の表面領域の金属元
素、即ちアルミニウム原子が塩素と反応し、揮発すると
共に、基材の表面が粗れる。この状態で炭素源ガスと珪
素源ガスとを化学的気相成長反応の生ずる温度で流す
と、塩化アルミニウムが珪素源ガスと競争して炭素源ガ
スと反応するので、純粋な炭化珪素の堆積が妨害され、
珪素とアルミニウムとが同時に炭素を主成分とする表面
改質層中に取り込まれるものと思われる。
【００１４】本発明のセラミックス部材の表面抵抗は、
１０Ω・ｃｍ以下であるが、０．１Ω・ｃｍ以下とする
ことが一層好ましい。また、これは通常は、５０Ω・ｃ
ｍ以上であることが多い。
１０Ω・ｃｍ以下であるが、０．１Ω・ｃｍ以下とする
ことが一層好ましい。また、これは通常は、５０Ω・ｃ
ｍ以上であることが多い。
【００１５】また、表面改質層が、絶縁性セラミックス
のハロゲン系ガスとの接触によって生じた金属元素を含
む腐食生成物と、炭素源ガスと、珪素源ガスとの反応物
からなることが好ましい。この場合において、腐食生成
物は、前記金属元素とハロゲンとの反応物であることが
好ましい。
のハロゲン系ガスとの接触によって生じた金属元素を含
む腐食生成物と、炭素源ガスと、珪素源ガスとの反応物
からなることが好ましい。この場合において、腐食生成
物は、前記金属元素とハロゲンとの反応物であることが
好ましい。
【００１６】また、絶縁性セラミックスがアルミナであ
ることが特に好ましいが、窒化アルミニウム、サイアロ
ン、ジルコニア、チタニア、スピネル、ムライト、マグ
ネシア、窒化珪素の場合も適用できる。また、金属元素
がアルミニウムであることが好ましく、この場合には絶
縁性セラミックスとしてアルミナ、窒化アルミニウム、
サイアロン等に適用できる。
ることが特に好ましいが、窒化アルミニウム、サイアロ
ン、ジルコニア、チタニア、スピネル、ムライト、マグ
ネシア、窒化珪素の場合も適用できる。また、金属元素
がアルミニウムであることが好ましく、この場合には絶
縁性セラミックスとしてアルミナ、窒化アルミニウム、
サイアロン等に適用できる。
【００１７】本発明のセラミックス部材を製造するのに
際しては、基材の表面を腐食させて腐食物を生成させ、
基材の表面に対して少なくとも炭素源ガスと珪素源ガス
とを供給する。この場合、予め基材の表面を腐食させて
から後で、炭素源ガスと珪素源ガスとを供給する。
際しては、基材の表面を腐食させて腐食物を生成させ、
基材の表面に対して少なくとも炭素源ガスと珪素源ガス
とを供給する。この場合、予め基材の表面を腐食させて
から後で、炭素源ガスと珪素源ガスとを供給する。
【００１８】化学的気相成長反応時に、ハロゲン系ガス
を０．２−２分間流して基材の表面の腐食を進行させ、
次いで還元性ガス、珪素源ガスおよび炭素源ガスを流す
ことによって表面改質層を生成させることが特に好まし
い。これによって、まず基材、特に好ましくはアルミナ
基材の表面の腐食を適度に進行させることができる。ハ
ロゲン系ガスを予め流す時間を２．０分間以下とするこ
とによって、ハロゲン系ガスの分解ガス、ハロゲン系ガ
スと他のガスとの反応ガスまたはハロゲン系ガスと基材
との反応ガスが、表面改質層に吸着し、ＣＶＤ膜の成長
を妨げることを抑制できる。
を０．２−２分間流して基材の表面の腐食を進行させ、
次いで還元性ガス、珪素源ガスおよび炭素源ガスを流す
ことによって表面改質層を生成させることが特に好まし
い。これによって、まず基材、特に好ましくはアルミナ
基材の表面の腐食を適度に進行させることができる。ハ
ロゲン系ガスを予め流す時間を２．０分間以下とするこ
とによって、ハロゲン系ガスの分解ガス、ハロゲン系ガ
スと他のガスとの反応ガスまたはハロゲン系ガスと基材
との反応ガスが、表面改質層に吸着し、ＣＶＤ膜の成長
を妨げることを抑制できる。
【００１９】また、還元性ガス、珪素源ガスおよび炭素
源ガスを流して表面改質層を生成させる工程を１分間以
上行うことが好ましく、これによって基材表面を、炭素
および炭素源ガスと珪素源ガスと金属元素との反応物が
覆いつくし、表面改質層の電気抵抗値が一層均一とな
る。また、前記工程を１５分以下実施して、成膜時間を
変えることによって、表面改質層の厚みと表面改質層中
に含まれる金属原子の割合とを変え、表面改質層の電気
抵抗を好ましい値に調整することができる。この時間が
長くなり過ぎると、金属元素を含む表面改質層上に、金
属元素を含まない通常の炭化珪素膜が生成し、膜に熱歪
みによるクラックが発生し、セラミックス部材の表面抵
抗が上昇する。
源ガスを流して表面改質層を生成させる工程を１分間以
上行うことが好ましく、これによって基材表面を、炭素
および炭素源ガスと珪素源ガスと金属元素との反応物が
覆いつくし、表面改質層の電気抵抗値が一層均一とな
る。また、前記工程を１５分以下実施して、成膜時間を
変えることによって、表面改質層の厚みと表面改質層中
に含まれる金属原子の割合とを変え、表面改質層の電気
抵抗を好ましい値に調整することができる。この時間が
長くなり過ぎると、金属元素を含む表面改質層上に、金
属元素を含まない通常の炭化珪素膜が生成し、膜に熱歪
みによるクラックが発生し、セラミックス部材の表面抵
抗が上昇する。
【００２０】また、化学的気相成長反応を１２００℃以
上で実施することによって、基材の表面の腐食と表面改
質層の生成を促進できる。化学的気相成長反応を１４０
０℃以下で実施することによって、基材の表面が過度に
腐食したり、あるいは反応性の炭素源ガスおよび珪素源
ガスの基板表面から離れた気相中での反応が激しくな
り、局所的に表面改質層が生成しなくなることを、防止
できる。
上で実施することによって、基材の表面の腐食と表面改
質層の生成を促進できる。化学的気相成長反応を１４０
０℃以下で実施することによって、基材の表面が過度に
腐食したり、あるいは反応性の炭素源ガスおよび珪素源
ガスの基板表面から離れた気相中での反応が激しくな
り、局所的に表面改質層が生成しなくなることを、防止
できる。
【００２１】また、化学的気相成長反応時に、珪素源ガ
ス、炭素源ガスおよびキャリアガスを流すのに際して、
キャリアガスの流量と、珪素源ガスの流量および炭素源
ガスの流量の合計値との比率を、１：０．３−３．０と
することが特に好ましい。これが１：０．３未満である
と、炭素源ガスおよび珪素源ガスの濃度が低くなり過
ぎ、表面改質層が生成しにくい。また、これが１：３．
０超であると、炭素源ガスおよび珪素源ガスの反応が激
しくなり過ぎ、炭化珪素の粗大粒子が生成しやすく、こ
のため表面改質層の表面の凹凸が大きくなり、膜の特性
が不均一となり易い。ただし、キャリアガスは、不活性
ガスと水素等の還元性ガスとからなるものとする。
ス、炭素源ガスおよびキャリアガスを流すのに際して、
キャリアガスの流量と、珪素源ガスの流量および炭素源
ガスの流量の合計値との比率を、１：０．３−３．０と
することが特に好ましい。これが１：０．３未満である
と、炭素源ガスおよび珪素源ガスの濃度が低くなり過
ぎ、表面改質層が生成しにくい。また、これが１：３．
０超であると、炭素源ガスおよび珪素源ガスの反応が激
しくなり過ぎ、炭化珪素の粗大粒子が生成しやすく、こ
のため表面改質層の表面の凹凸が大きくなり、膜の特性
が不均一となり易い。ただし、キャリアガスは、不活性
ガスと水素等の還元性ガスとからなるものとする。
【００２２】珪素源化合物としては、ＳｉＣｌ4 、Ｓｉ
ＨＣｌ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ 2 、ＳｉＨ4 が好ましい。炭素
源化合物としては、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8が特に
好ましい。
ＨＣｌ3 、ＳｉＣｌ2 Ｈ 2 、ＳｉＨ4 が好ましい。炭素
源化合物としては、ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 、Ｃ3 Ｈ8が特に
好ましい。
【００２３】ハロゲン系ガスとしては、ＨＣｌ、Ｃ
ｌ2 、ＳｉＣｌ4 、ＢＣｌ3、Ｆ2 、ＣｌＦ3 、Ｎ
Ｆ3 、ＳＦ6 、ＣＦ4 、ＣＨＦ3 、Ｃ3 Ｆ8 、Ｃ2 Ｆ6
が好ましい。
ｌ2 、ＳｉＣｌ4 、ＢＣｌ3、Ｆ2 、ＣｌＦ3 、Ｎ
Ｆ3 、ＳＦ6 、ＣＦ4 、ＣＨＦ3 、Ｃ3 Ｆ8 、Ｃ2 Ｆ6
が好ましい。
【００２４】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。純度９９％、相対密度９９％のアルミナ焼結体から
なる基材を準備した。化学的気相成長法を実施して表面
改質層を生成させた。この際、炭素源ガスとしてメタン
を使用し、珪素源ガスとしてＳｉＣｌ４を使用し、キャ
リアガスとして水素およびアルゴンを使用した。全体の
温度スケジュールと各ガスの流量とを表１に示す。ただ
し、表１には、各経過時間（分単位）における温度と各
ガスの流量とをそれぞれ示してある。
る。純度９９％、相対密度９９％のアルミナ焼結体から
なる基材を準備した。化学的気相成長法を実施して表面
改質層を生成させた。この際、炭素源ガスとしてメタン
を使用し、珪素源ガスとしてＳｉＣｌ４を使用し、キャ
リアガスとして水素およびアルゴンを使用した。全体の
温度スケジュールと各ガスの流量とを表１に示す。ただ
し、表１には、各経過時間（分単位）における温度と各
ガスの流量とをそれぞれ示してある。
【００２５】
【表１】
【００２６】（実験Ａ）本実験では、表１において、ｔ
１を１５０．０分から１５２．０分まで種々変更し、即
ち、四塩化珪素と水素とアルゴンを流してメタンを流さ
ない時間を、０．０分から２．０分までの間で種々変更
した。ｔ２は１６１．０分に固定した。成膜温度Ｔを１
３００℃とした。得られた各被膜について、膜の組成を
ＥＤＳによって測定した。この結果、ｔ１＝１５０．２
−１５２．０分の間では膜中にアルミニウムが含有され
ていたが、ｔ１＝１５０．０分−１５０．１分のときに
は、膜中にアルミニウムが含有されていなかった。
１を１５０．０分から１５２．０分まで種々変更し、即
ち、四塩化珪素と水素とアルゴンを流してメタンを流さ
ない時間を、０．０分から２．０分までの間で種々変更
した。ｔ２は１６１．０分に固定した。成膜温度Ｔを１
３００℃とした。得られた各被膜について、膜の組成を
ＥＤＳによって測定した。この結果、ｔ１＝１５０．２
−１５２．０分の間では膜中にアルミニウムが含有され
ていたが、ｔ１＝１５０．０分−１５０．１分のときに
は、膜中にアルミニウムが含有されていなかった。
【００２７】また、得られた膜を粉末Ｘ線回折法によっ
て分析したところ、炭化珪素ＳｉＣの３Ｃ結晶系の結晶
格子を確認した。
て分析したところ、炭化珪素ＳｉＣの３Ｃ結晶系の結晶
格子を確認した。
【００２８】（実験Ｂ）実験Ａと同様にして表面改質層
を生成させた。ただし、表１において、ｔ１、ｔ２をそ
れぞれ種々変更することによって、四塩化珪素のみを流
す時間（ｔ１−１５０分）と、成膜時間（ｔ２−ｔ１）
とを、表２に示すように種々変更した。この際、キャリ
アガスの流量と、四塩化珪素ガスの流量およメタンガス
の流量の合計値との比率を、１：１とした。得られた膜
について、膜の表面の外観、膜の表面の色調、膜の組
成、膜の表面抵抗、膜の表面のゴミの付着量を測定し
た。
を生成させた。ただし、表１において、ｔ１、ｔ２をそ
れぞれ種々変更することによって、四塩化珪素のみを流
す時間（ｔ１−１５０分）と、成膜時間（ｔ２−ｔ１）
とを、表２に示すように種々変更した。この際、キャリ
アガスの流量と、四塩化珪素ガスの流量およメタンガス
の流量の合計値との比率を、１：１とした。得られた膜
について、膜の表面の外観、膜の表面の色調、膜の組
成、膜の表面抵抗、膜の表面のゴミの付着量を測定し
た。
【００２９】膜の表面の電気抵抗は、四探針法によっ
て、電気抵抗率（Ω・ｃｍ）として常温にて求めた。ま
た、膜の表面外観は、目視および光学顕微鏡（１０−１
００倍）によって膜の表面を観察し、膜の剥離、クラッ
ク、凹凸、粒子の有無および色調を確認した。また、膜
表面のゴミについては、膜表面１ｃｍ２当たりの粒径
０．５μｍ以上のゴミをカウントした。
て、電気抵抗率（Ω・ｃｍ）として常温にて求めた。ま
た、膜の表面外観は、目視および光学顕微鏡（１０−１
００倍）によって膜の表面を観察し、膜の剥離、クラッ
ク、凹凸、粒子の有無および色調を確認した。また、膜
表面のゴミについては、膜表面１ｃｍ２当たりの粒径
０．５μｍ以上のゴミをカウントした。
【００３０】
【表２】
【００３１】本発明に係る実験番号Ｂ１−Ｂ６において
は、炭素を主成分とし、かつ珪素原子と、アルミニウム
原子とを含有する表面改質層が得られ、その抵抗値は種
々に制御することができ、製造条件を調整することによ
って、１０Ω・ｃｍ以下まで制御することができる。ま
た、この表面改質層は、基本的に平滑で剥離がみられな
いものであり、ゴミの付着を防ぐことができるものであ
った。
は、炭素を主成分とし、かつ珪素原子と、アルミニウム
原子とを含有する表面改質層が得られ、その抵抗値は種
々に制御することができ、製造条件を調整することによ
って、１０Ω・ｃｍ以下まで制御することができる。ま
た、この表面改質層は、基本的に平滑で剥離がみられな
いものであり、ゴミの付着を防ぐことができるものであ
った。
【００３２】比較例に係る実験番号Ｂ７、Ｂ８では、膜
中にアルミニウムが含有されず、膜の剥離が見られ、ま
た膜の表面には白色部分が存在していた。実験番号Ｂ
７、Ｂ８においては、膜の表面抵抗が高く、表面にゴミ
が付着しやすかった。
中にアルミニウムが含有されず、膜の剥離が見られ、ま
た膜の表面には白色部分が存在していた。実験番号Ｂ
７、Ｂ８においては、膜の表面抵抗が高く、表面にゴミ
が付着しやすかった。
【００３３】図１−図４は、本実験２において、成膜時
間を５．０分間とした例による表面改質層にかかるもの
である。
間を５．０分間とした例による表面改質層にかかるもの
である。
【００３４】また、本発明者は、実験番号Ｂ１−Ｂ６の
各表面改質層について、粉末Ｘ線回折法によって分析し
たところ、炭化珪素の３Ｃ結晶系のピークに対応する回
折ピークが得られた。また、ＥＤＳによる分析結果か
ら、表面改質層中には、アルミニウムは、ほとんどアル
ミナ分子の形では存在していないものと考えられる。従
って、表面改質層は、３Ｃ結晶系の炭化珪素多結晶中を
基本成分とし、炭化珪素結晶を構成する珪素の一部がア
ルミニウム原子によって置換されているものと思われ
る。炭素と珪素とは共に４価であり、アルミニウム原子
は３価であるので、アルミニウム原子の置換部位はホー
ルとして働き、表面改質層の電気伝導度を向上させ、そ
の表面抵抗を低下させるものと思われる。
各表面改質層について、粉末Ｘ線回折法によって分析し
たところ、炭化珪素の３Ｃ結晶系のピークに対応する回
折ピークが得られた。また、ＥＤＳによる分析結果か
ら、表面改質層中には、アルミニウムは、ほとんどアル
ミナ分子の形では存在していないものと考えられる。従
って、表面改質層は、３Ｃ結晶系の炭化珪素多結晶中を
基本成分とし、炭化珪素結晶を構成する珪素の一部がア
ルミニウム原子によって置換されているものと思われ
る。炭素と珪素とは共に４価であり、アルミニウム原子
は３価であるので、アルミニウム原子の置換部位はホー
ルとして働き、表面改質層の電気伝導度を向上させ、そ
の表面抵抗を低下させるものと思われる。
【００３５】表面改質層の表面抵抗を低下させるという
観点から、表面改質層を構成する炭化珪素結晶中のアル
ミニウム含有量は、０．０１重量％以上とすることが好
ましく、０．０５重量％以上とすることが更に好まし
い。また、アルミニウムの含有量には特に上限はない
が、アルミニウムを０．３重量％を越えて含有させるこ
とは実際上は困難なので、０．３重量％以下とすること
が特に好ましい。
観点から、表面改質層を構成する炭化珪素結晶中のアル
ミニウム含有量は、０．０１重量％以上とすることが好
ましく、０．０５重量％以上とすることが更に好まし
い。また、アルミニウムの含有量には特に上限はない
が、アルミニウムを０．３重量％を越えて含有させるこ
とは実際上は困難なので、０．３重量％以下とすること
が特に好ましい。
【００３６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、絶
縁性セラミックスからなる基材の表面に形成された、導
電性を有し、基材と剥離しにくい表面改質層を提供する
ことができる。
縁性セラミックスからなる基材の表面に形成された、導
電性を有し、基材と剥離しにくい表面改質層を提供する
ことができる。
【図１】本発明の一実施形態にかかる表面改質層および
基材の断面の二次電子像を示す写真である。
基材の断面の二次電子像を示す写真である。
【図２】本発明の一実施形態にかかる表面改質層および
基材の断面の反射電子像を示す写真である。
基材の断面の反射電子像を示す写真である。
【図３】図３の一部を拡大して示す反射電子像写真であ
る。
る。
【図４】本発明の一実施形態にかかる表面改質層および
基材の断面の二次電子像を示す走査型電子顕微鏡写真お
よびＥＤＳによる原子マッピングを示す。
基材の断面の二次電子像を示す走査型電子顕微鏡写真お
よびＥＤＳによる原子マッピングを示す。
Claims (11)
- 【請求項１】絶縁性セラミックスからなる基材と、この
基材に設けられている導電性の表面改質層とを備えてい
るセラミックス部材であって、 前記表面改質層が、炭素原子を主成分として含有し、か
つ珪素原子と、前記絶縁性セラミックスを構成する一種
以上の金属元素とを含有していることを特徴とする、セ
ラミックス部材。 - 【請求項２】前記セラミックス部材の表面抵抗が１０Ω
・ｃｍ以下であることを特徴とする、請求項１記載のセ
ラミックス部材。 - 【請求項３】前記表面改質層が、前記絶縁性セラミック
スのハロゲン系ガスとの接触によって生じた前記金属元
素を含む腐食生成物と、炭素源ガスと、珪素源ガスとの
反応物からなることを特徴とする、請求項１または２記
載のセラミックス部材。 - 【請求項４】前記絶縁性セラミックスがアルミナであ
り、前記金属元素がアルミニウムであることを特徴とす
る、請求項１−３のいずれか一つの請求項に記載のセラ
ミックス部材。 - 【請求項５】前記金属元素がアルミニウムであり、前記
表面改質層が炭化珪素多結晶からなり、この炭化珪素多
結晶の結晶格子中の珪素原子の一部がアルミニウムによ
って置換されていることを特徴とする、請求項１−４の
いずれか一つの請求項に記載のセラミックス部材。 - 【請求項６】前記表面改質層中にアルミニウムが０．０
１重量％以上、０．３０重量％以下含有されていること
を特徴とする、請求項５記載のセラミックス部材。 - 【請求項７】絶縁性セラミックスからなる基材と、この
基材に設けられている導電性の表面改質層とを備えてい
るセラミックス部材を製造する方法であって、 前記基材の表面をハロゲン系ガスとの接触によって腐食
させることによって、前記絶縁性セラミックスを構成す
る一種以上の金属元素を含む腐食生成物を生成させ、次
いで前記基材の表面に対して少なくとも炭素源ガスと珪
素源ガスとを供給し、化学的気相成長反応させることに
よって、炭素原子を主成分として含有し、かつ珪素原子
と前記金属元素とを含有する表面改質層を生成させるこ
とを特徴とする、セラミックス部材の製造方法。 - 【請求項８】前記金属元素がアルミニウムであることを
特徴とする、請求項７記載のセラミックス部材の製造方
法。 - 【請求項９】前記絶縁性セラミックスがアルミナであ
り、前記ハロゲン系ガスが塩素系ガスであることを特徴
とする、請求項８記載のセラミックス部材の製造方法。 - 【請求項１０】前記ハロゲン系ガスを０．２−２分間流
すことによって前記腐食生成物を生成させることを特徴
とする、請求項７記載のセラミックス部材の製造方法。 - 【請求項１１】前記腐食生成物を生成させた後、前記炭
素源ガスと珪素源ガスとを１分間以上、１５分間以下流
すことを特徴とする、請求項１０記載のセラミックス部
材の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11042749A JPH11314982A (ja) | 1998-03-05 | 1999-02-22 | セラミックス部材およびその製造方法 |
| TW088102967A TW458952B (en) | 1998-03-05 | 1999-02-26 | Ceramic articles and method for manufacturing the same |
| US09/260,941 US6265077B1 (en) | 1998-03-05 | 1999-03-02 | Ceramic articles and method for manufacturing the same |
| KR1019990007043A KR100285356B1 (ko) | 1998-03-05 | 1999-03-04 | 세라믹 부재 및 그 제조 방법 |
| EP99301675A EP0940378A1 (en) | 1998-03-05 | 1999-03-05 | Ceramic articles having a conductive surface and method for manufacturing the same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6925598 | 1998-03-05 | ||
| JP10-69255 | 1998-03-05 | ||
| JP11042749A JPH11314982A (ja) | 1998-03-05 | 1999-02-22 | セラミックス部材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11314982A true JPH11314982A (ja) | 1999-11-16 |
Family
ID=26382490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11042749A Withdrawn JPH11314982A (ja) | 1998-03-05 | 1999-02-22 | セラミックス部材およびその製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6265077B1 (ja) |
| EP (1) | EP0940378A1 (ja) |
| JP (1) | JPH11314982A (ja) |
| KR (1) | KR100285356B1 (ja) |
| TW (1) | TW458952B (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1741980A1 (de) * | 2005-07-04 | 2007-01-10 | Siemens Aktiengesellschaft | Keramisches Bauteil mit heissgasresistenter Oberfläche und Verfahren zu seiner Herstellung |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3546113A1 (de) | 1985-12-24 | 1987-06-25 | Santrade Ltd | Verbundpulverteilchen, verbundkoerper und verfahren zu deren herstellung |
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