JPH11314462A - 感熱色素転写集成体 - Google Patents
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- JPH11314462A JPH11314462A JP5496299A JP5496299A JPH11314462A JP H11314462 A JPH11314462 A JP H11314462A JP 5496299 A JP5496299 A JP 5496299A JP 5496299 A JP5496299 A JP 5496299A JP H11314462 A JPH11314462 A JP H11314462A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 転写色素を効率良く再プロトン化できる色素
画像受容層を提供する。 【解決手段】 （ａ）ポリマーバインダー中に分散した
色素を含む色素層を表面上に有する支持体を含み、この
色素が中性の、脱プロトン化、非局在化カチオン色素前
駆体；式Ｄ−（Ｌ−Ｅ）m （式中、Ｄは色素残基を、Ｌ
は連結基を、Ｅは塩基性を有する部分を、ｍは１〜３の
整数を表す）の懸垂塩基性色素又は以下の構造 のカチオン色素前駆体である色素供与体要素；並びに
（ｂ）ポリマー色素画像受容層を表面上に有する支持体
を含み、色素画像受容層が、約１９℃未満のＴｇを有
し、かつ酸性度を全く有しないポリマー；及びアルミニ
ウム塩の存在下で重合しかつアルミニウムイオンを含有
するポリエステルの混合物を含んでなる色素受容体要素
を含んでなる感熱色素転写集成体。
画像受容層を提供する。 【解決手段】 （ａ）ポリマーバインダー中に分散した
色素を含む色素層を表面上に有する支持体を含み、この
色素が中性の、脱プロトン化、非局在化カチオン色素前
駆体；式Ｄ−（Ｌ−Ｅ）m （式中、Ｄは色素残基を、Ｌ
は連結基を、Ｅは塩基性を有する部分を、ｍは１〜３の
整数を表す）の懸垂塩基性色素又は以下の構造 のカチオン色素前駆体である色素供与体要素；並びに
（ｂ）ポリマー色素画像受容層を表面上に有する支持体
を含み、色素画像受容層が、約１９℃未満のＴｇを有
し、かつ酸性度を全く有しないポリマー；及びアルミニ
ウム塩の存在下で重合しかつアルミニウムイオンを含有
するポリエステルの混合物を含んでなる色素受容体要素
を含んでなる感熱色素転写集成体。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、感熱色素転写集成
体の感熱色素転写受容体要素に関し、特に、適切な供与
体から受容体へ転写された脱プロトン化カチオン色素、
懸垂塩基性色素又はカチオン色素前駆体を再プロトン化
できる材料の混合物を含むポリマー色素画像受容層に関
する。
体の感熱色素転写受容体要素に関し、特に、適切な供与
体から受容体へ転写された脱プロトン化カチオン色素、
懸垂塩基性色素又はカチオン色素前駆体を再プロトン化
できる材料の混合物を含むポリマー色素画像受容層に関
する。
【０００２】近年、カラービデオカメラから電子的に発
生させた映像からプリントを得るための感熱転写装置が
開発されている。このようなプリントを得る方法の一つ
によると、まず電子映像をカラーフィルターによって色
分解する。次いで、それぞれの色分解画像を電気信号に
変換する。その後、これらの信号を操作して、シアン、
マゼンタ及びイエローの電気信号を発生させる。次にこ
れらの信号を感熱プリンターへ伝送する。プリントを得
るため、シアン、マゼンタ又はイエローの色素供与体要
素を色素受容体要素と向い合わせて配置する。次いで、
それら二つの要素を感熱プリントヘッドと定盤ローラー
の間に挿入する。ライン型感熱プリントヘッドを使用し
て、色素供与体シートの裏側から熱をかける。感熱プリ
ントヘッドは数多くの加熱素子を有し、シアン、マゼン
タ及びイエローの信号に応じて逐次加熱される。その
後、この処理を他の２色について繰り返す。こうして、
スクリーンで見た原映像に対応するカラーハードコピー
が得られる。この方法とそれを実施するための装置につ
いての更なる詳細は、米国特許第４，６２１，２７１号
明細書に記載されている。
生させた映像からプリントを得るための感熱転写装置が
開発されている。このようなプリントを得る方法の一つ
によると、まず電子映像をカラーフィルターによって色
分解する。次いで、それぞれの色分解画像を電気信号に
変換する。その後、これらの信号を操作して、シアン、
マゼンタ及びイエローの電気信号を発生させる。次にこ
れらの信号を感熱プリンターへ伝送する。プリントを得
るため、シアン、マゼンタ又はイエローの色素供与体要
素を色素受容体要素と向い合わせて配置する。次いで、
それら二つの要素を感熱プリントヘッドと定盤ローラー
の間に挿入する。ライン型感熱プリントヘッドを使用し
て、色素供与体シートの裏側から熱をかける。感熱プリ
ントヘッドは数多くの加熱素子を有し、シアン、マゼン
タ及びイエローの信号に応じて逐次加熱される。その
後、この処理を他の２色について繰り返す。こうして、
スクリーンで見た原映像に対応するカラーハードコピー
が得られる。この方法とそれを実施するための装置につ
いての更なる詳細は、米国特許第４，６２１，２７１号
明細書に記載されている。
【０００３】感熱色素転写画像形成用色素は、明るい色
相、塗布溶剤への良好な溶解性、良好な転写効率及び良
好な光安定性を有するべきである。色素受容体ポリマー
は、色素に対して良好な親和性を有し、かつ転写後の色
素に安定な（熱及び光に対して）環境を提供すべきであ
る。特に、転写された色素画像は、取扱い、又は化学品
もしくは他の表面、例えば、他の感熱プリントの裏面、
接着性テープ及びプラスチックホルダー、例えば、ポリ
（塩化ビニル）により引き起こされる損傷（一般に“再
転写”と称される）に対する抵抗性を有するべきであ
る。
相、塗布溶剤への良好な溶解性、良好な転写効率及び良
好な光安定性を有するべきである。色素受容体ポリマー
は、色素に対して良好な親和性を有し、かつ転写後の色
素に安定な（熱及び光に対して）環境を提供すべきであ
る。特に、転写された色素画像は、取扱い、又は化学品
もしくは他の表面、例えば、他の感熱プリントの裏面、
接着性テープ及びプラスチックホルダー、例えば、ポリ
（塩化ビニル）により引き起こされる損傷（一般に“再
転写”と称される）に対する抵抗性を有するべきであ
る。
【０００４】通常用いられる色素は、その性質が非イオ
ン性であり、これはこのタイプの化合物を用いて容易に
感熱転写が達成できるからである。色素受容体層は通
常、その受容体層に転写された色素用の媒染剤として作
用するように極性基を有する有機ポリマーを含む。この
ような系の欠点は、色素が受容体ポリマーマトリックス
内で移動可能であるように設計されているので、形成さ
れたプリントは時間経過と共に色素が遊動するという欠
点を有することである。
ン性であり、これはこのタイプの化合物を用いて容易に
感熱転写が達成できるからである。色素受容体層は通
常、その受容体層に転写された色素用の媒染剤として作
用するように極性基を有する有機ポリマーを含む。この
ような系の欠点は、色素が受容体ポリマーマトリックス
内で移動可能であるように設計されているので、形成さ
れたプリントは時間経過と共に色素が遊動するという欠
点を有することである。
【０００５】色素遊動の課題を克服するために多くの試
みがなされており、それらの試みとしては、通常、転写
色素と色素画像受容層ポリマーとの間にある種の結合を
形成することが挙げられる。このような解決法の一つ
は、カチオン色素をアニオン色素受容層へ転写すること
によりそれら二者間に静電結合を形成することである。
しかしながら、この技法は、カチオン種の転写を必要と
し、かかる転写は非イオン種の転写より一般に効率が低
い。
みがなされており、それらの試みとしては、通常、転写
色素と色素画像受容層ポリマーとの間にある種の結合を
形成することが挙げられる。このような解決法の一つ
は、カチオン色素をアニオン色素受容層へ転写すること
によりそれら二者間に静電結合を形成することである。
しかしながら、この技法は、カチオン種の転写を必要と
し、かかる転写は非イオン種の転写より一般に効率が低
い。
【０００６】あるタイプの感熱色素転写プリントにおい
ては、脱プロトン化非イオン性色素を、酸含有受容体へ
転写し、そこで再プロトン化が起こって、色素受容層中
の酸部分との相互反応により色素をプロトン化形に転化
することができる。色素はこのようにしてカチオンにな
る。その結果、転写色素は受容層に固定され、そして強
力な静電結合を形成する。再プロトン化反応により、転
写された色素はまたそれらの脱プロトン型からそれらの
プロトン型へとその色相がシフトする。実際には、この
プロトン化（色素転化）工程をできるだけ速く完了する
ことが常に望ましい。
ては、脱プロトン化非イオン性色素を、酸含有受容体へ
転写し、そこで再プロトン化が起こって、色素受容層中
の酸部分との相互反応により色素をプロトン化形に転化
することができる。色素はこのようにしてカチオンにな
る。その結果、転写色素は受容層に固定され、そして強
力な静電結合を形成する。再プロトン化反応により、転
写された色素はまたそれらの脱プロトン型からそれらの
プロトン型へとその色相がシフトする。実際には、この
プロトン化（色素転化）工程をできるだけ速く完了する
ことが常に望ましい。
【０００７】
【従来の技術】米国特許第５，６２７，１２８号は、ポ
リマー色素画像受容層への脱プロトン化カチオン色素の
転写に関し、この受容層は、脱プロトン化カチオン色素
を再プロトン化できる有機ポリマーもしくは有機オリゴ
マー酸、及び約１９℃未満のＴｇを有しかつ酸性度を全
く有しないかもしくは僅かしか有しないポリマー、例え
ば、エステル基を有するアクリル、スチレン又はビニル
ポリマーとの混合物を含む。
リマー色素画像受容層への脱プロトン化カチオン色素の
転写に関し、この受容層は、脱プロトン化カチオン色素
を再プロトン化できる有機ポリマーもしくは有機オリゴ
マー酸、及び約１９℃未満のＴｇを有しかつ酸性度を全
く有しないかもしくは僅かしか有しないポリマー、例え
ば、エステル基を有するアクリル、スチレン又はビニル
ポリマーとの混合物を含む。
【０００８】特開平５−２３８１７４号は、式Ａ−（Ｌ
−Ｂ）ｎの懸垂塩基性色素の、酸性材料を含有する受容
要素への感熱転写について開示している。Ａは色素残基
を表し、Ｌは共有連結基を表し、Ｂは塩基性置換基を表
し、ｎは１〜３の整数を表す。好ましい酸性材料はフェ
ノール及びカルボン酸である。
−Ｂ）ｎの懸垂塩基性色素の、酸性材料を含有する受容
要素への感熱転写について開示している。Ａは色素残基
を表し、Ｌは共有連結基を表し、Ｂは塩基性置換基を表
し、ｎは１〜３の整数を表す。好ましい酸性材料はフェ
ノール及びカルボン酸である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記米
国特許第５，６２７，１２８号のポリマー混合物に関す
る課題は、前記の有機ポリマー酸又は有機オリゴマー酸
はエステル基を加水分解し、時間経過と共に受容層の物
性を変化させる原因になることである。特開平５−２３
８１７４号に記載の酸性受容体要素に関する課題は、以
下に示すように、それらが感熱転写塩基性色素を効率よ
くプロトン化して結合することができないことである。
国特許第５，６２７，１２８号のポリマー混合物に関す
る課題は、前記の有機ポリマー酸又は有機オリゴマー酸
はエステル基を加水分解し、時間経過と共に受容層の物
性を変化させる原因になることである。特開平５−２３
８１７４号に記載の酸性受容体要素に関する課題は、以
下に示すように、それらが感熱転写塩基性色素を効率よ
くプロトン化して結合することができないことである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、アルミ
ニウム塩の存在下で重合したポリエステル材料を提供す
ることである。本発明の別の目的は、ポリエステル材料
中に含まれるアルミニウムイオンが、スルホン酸由来の
ポリエステルを含む受容体要素で達成できる速度より早
い速度で、転写された脱プロトン化カチオン色素を再プ
ロトン化することである。
ニウム塩の存在下で重合したポリエステル材料を提供す
ることである。本発明の別の目的は、ポリエステル材料
中に含まれるアルミニウムイオンが、スルホン酸由来の
ポリエステルを含む受容体要素で達成できる速度より早
い速度で、転写された脱プロトン化カチオン色素を再プ
ロトン化することである。
【００１１】これらのそして他の目的は、（ａ）ポリマ
ーバインダー中に分散した色素を含む色素層を表面上に
有する支持体を含む色素供与体要素であって、前記色素
が、 I)電気的に中性の、脱プロトン化、非局在化カチオン色
素前駆体； II) 式Ｄ−（Ｌ−Ｅ）m の懸垂塩基性色素（式中、Ｄは
色素残基を表し、Ｌは連結基を表し、Ｅは塩基性を有す
る部分を表し、ｍは１〜３の整数を表す）；又は III)以下の構造
ーバインダー中に分散した色素を含む色素層を表面上に
有する支持体を含む色素供与体要素であって、前記色素
が、 I)電気的に中性の、脱プロトン化、非局在化カチオン色
素前駆体； II) 式Ｄ−（Ｌ−Ｅ）m の懸垂塩基性色素（式中、Ｄは
色素残基を表し、Ｌは連結基を表し、Ｅは塩基性を有す
る部分を表し、ｍは１〜３の整数を表す）；又は III)以下の構造
【００１２】
【化２】
【００１３】（式中、Ｒ1 ，Ｒ2 及びＲ3 は各々独立し
て、置換もしくは非置換の炭素数１〜約１０のアルキル
基、置換もしくは非置換の炭素数約６〜約１０のアリー
ル基、置換もしくは非置換の炭素数約５〜約１０のヘテ
アリール基又は置換もしくは非置換のアリル基を表し；
Ａ及びＢは各々独立してＮ又はＣＲを表し、そして芳香
族環系又はヘテロ芳香族環系の一部であってよく；Ｘは
−ＯＲ，−Ｎ（Ｒ）2 ，−ＮＲＣＯＲ，−ＮＲＳＯ
2 Ｒ，−ＳＲ，−ＳＯ 2 Ｒ，−Ｓ（Ｏ）Ｒ，−Ｏ2 Ｃ
Ｒ，−ＮＲＣＯＮ（Ｒ）2 ，−ＯＣＯＮ（Ｒ）2，−Ｓ
Ｏ2 Ｎ（Ｒ）2 又はＮＲＣＯＯＲ（式中、各Ｒは独立し
てＨ又はＲ1 を表す）を表し；Ｚは、場合により他の炭
素環又は複素環と縮合していてもよい５−又は６−員の
複素環を形成するのに必要な原子を表し；ｎは１〜５の
整数を表し；ＸとＲ1 は合わさって５〜７員環を形成し
てもよく；そしてＲ2 とＲ3 は一緒に又は独立してＡ又
はＢと合わさって５〜７員環を形成してもよい）を有す
るカチオン色素前駆体である色素供与体要素；並びに
（ｂ）ポリマー色素画像受容層を表面上に有する支持体
を含む色素受容体要素であって、前記色素受容体要素
は、前記色素層が前記色素画像受容層と接触するように
前記色素供与体要素と重ね合わされた関係にあり、前記
色素画像受容層が、 i)約１９℃未満のＴｇを有しかつ酸性度を全く有しない
か又は僅かしか有しないポリマー；及び ii) アルミニウム塩の存在下で重合しかつアルミニウム
イオンを含有するポリエステル の混合物を含む色素画像受容体要素を含んでなる感熱色
素転写集成体に関する本発明により達成される。
て、置換もしくは非置換の炭素数１〜約１０のアルキル
基、置換もしくは非置換の炭素数約６〜約１０のアリー
ル基、置換もしくは非置換の炭素数約５〜約１０のヘテ
アリール基又は置換もしくは非置換のアリル基を表し；
Ａ及びＢは各々独立してＮ又はＣＲを表し、そして芳香
族環系又はヘテロ芳香族環系の一部であってよく；Ｘは
−ＯＲ，−Ｎ（Ｒ）2 ，−ＮＲＣＯＲ，−ＮＲＳＯ
2 Ｒ，−ＳＲ，−ＳＯ 2 Ｒ，−Ｓ（Ｏ）Ｒ，−Ｏ2 Ｃ
Ｒ，−ＮＲＣＯＮ（Ｒ）2 ，−ＯＣＯＮ（Ｒ）2，−Ｓ
Ｏ2 Ｎ（Ｒ）2 又はＮＲＣＯＯＲ（式中、各Ｒは独立し
てＨ又はＲ1 を表す）を表し；Ｚは、場合により他の炭
素環又は複素環と縮合していてもよい５−又は６−員の
複素環を形成するのに必要な原子を表し；ｎは１〜５の
整数を表し；ＸとＲ1 は合わさって５〜７員環を形成し
てもよく；そしてＲ2 とＲ3 は一緒に又は独立してＡ又
はＢと合わさって５〜７員環を形成してもよい）を有す
るカチオン色素前駆体である色素供与体要素；並びに
（ｂ）ポリマー色素画像受容層を表面上に有する支持体
を含む色素受容体要素であって、前記色素受容体要素
は、前記色素層が前記色素画像受容層と接触するように
前記色素供与体要素と重ね合わされた関係にあり、前記
色素画像受容層が、 i)約１９℃未満のＴｇを有しかつ酸性度を全く有しない
か又は僅かしか有しないポリマー；及び ii) アルミニウム塩の存在下で重合しかつアルミニウム
イオンを含有するポリエステル の混合物を含む色素画像受容体要素を含んでなる感熱色
素転写集成体に関する本発明により達成される。
【００１４】本発明に用いられる約１９℃未満のＴｇを
有するポリマーは、水分散性を向上させるため、僅かに
酸性の基を含有してよい。しかしながら、これらの酸性
基は一般に色素をプロトン化するのには不十分である。
前記したように、本発明集成体の色素供与体要素に用い
ることができる３種類の異なるタイプの色素がある。第
１のタイプの色素は電気的に中性の、脱プロトン化、非
局在化カチオン色素前駆体である。本発明の好ましい実
施態様では、これらの色素は以下の式を有する：
有するポリマーは、水分散性を向上させるため、僅かに
酸性の基を含有してよい。しかしながら、これらの酸性
基は一般に色素をプロトン化するのには不十分である。
前記したように、本発明集成体の色素供与体要素に用い
ることができる３種類の異なるタイプの色素がある。第
１のタイプの色素は電気的に中性の、脱プロトン化、非
局在化カチオン色素前駆体である。本発明の好ましい実
施態様では、これらの色素は以下の式を有する：
【００１５】
【化３】
【００１６】（式中、Ｑ，Ｔ及びＵは、ＣＨ，Ｃ−アル
キル、Ｎ又はそれらの組み合わせから選択される、窒素
原子間の共役連結基を形成し、この共役連結基は場合に
より芳香族又は複素環の一部を形成し、Ｒ7 はＨ又は置
換もしくは非置換の炭素数約１〜約１０のアルキル基を
表し、Ｒ8 及びＲ9 は各々独立してＨ又は置換もしくは
非置換のフェニル又は置換もしくは非置換の炭素数約１
〜約１０のアルキル基を表し、そしてｓは０又は１〜１
１の整数を表す）。
キル、Ｎ又はそれらの組み合わせから選択される、窒素
原子間の共役連結基を形成し、この共役連結基は場合に
より芳香族又は複素環の一部を形成し、Ｒ7 はＨ又は置
換もしくは非置換の炭素数約１〜約１０のアルキル基を
表し、Ｒ8 及びＲ9 は各々独立してＨ又は置換もしくは
非置換のフェニル又は置換もしくは非置換の炭素数約１
〜約１０のアルキル基を表し、そしてｓは０又は１〜１
１の整数を表す）。
【００１７】これらの色素のさらに別の例は、米国特許
第４，８８０，７６９号、第５，５３４，４７８号及び
第５，５５９，０７６号に開示されている。これらの色
素の具体例としては以下が挙げられ、その脱プロトン化
種及びプロトン化種の吸収極大を列挙する（後者の値は
括弧内に示す）：
第４，８８０，７６９号、第５，５３４，４７８号及び
第５，５５９，０７６号に開示されている。これらの色
素の具体例としては以下が挙げられ、その脱プロトン化
種及びプロトン化種の吸収極大を列挙する（後者の値は
括弧内に示す）：
【００１８】
【化４】
【００１９】
【化５】
【００２０】
【化６】
【００２１】本発明集成体の色素供与体要素に用いるこ
とができる第２のタイプの色素は、前記のように懸垂塩
基性基を有する。これらの色素例は、特開平５−２３８
１７４号に開示されている。これらの色素の具体例とし
ては以下が挙げられる：
とができる第２のタイプの色素は、前記のように懸垂塩
基性基を有する。これらの色素例は、特開平５−２３８
１７４号に開示されている。これらの色素の具体例とし
ては以下が挙げられる：
【００２２】
【化７】
【００２３】本発明集成体の色素供与体要素に用いるこ
とができる第３のタイプの色素は、前記のようにカチオ
ン色素前駆体である。好ましい実施態様において、この
色素は以下の式を有する：
とができる第３のタイプの色素は、前記のようにカチオ
ン色素前駆体である。好ましい実施態様において、この
色素は以下の式を有する：
【００２４】
【化８】
【００２５】（式中、Ｒ1 ，Ｒ2 ，Ｒ3 ，Ｒ4 及びＲ5
は各々独立して、置換もしくは非置換の炭素数１〜約１
０のアルキル基、置換もしくは非置換の炭素数約６〜約
１０のアリール基、置換もしくは非置換の炭素数約５〜
約１０のヘテアリール基又は置換もしくは非置換のアリ
ル基を表し；Ｘは−ＯＲ，−Ｎ（Ｒ）2 ，−ＮＲＣＯ
Ｒ，−ＮＲＳＯ2 Ｒ，−ＳＲ，−ＳＯ 2 Ｒ，−Ｓ（Ｏ）
Ｒ，−Ｏ2 ＣＲ，−ＮＲＣＯＮ（Ｒ）2 ，−ＯＣＯＮ
（Ｒ）2，−ＳＯ2 Ｎ（Ｒ）2 又はＮＲＣＯＯＲ（式
中、各Ｒは独立してＨ又はＲ1 を表す）を表し；Ｙ1 及
びＹ2 は各々独立してＲ，ハロゲン、ＣＮ、アルコキ
シ、アリールオキシ、アルキルチオ、アリールチオ、ア
ルコキシカルボニル、アリールオキシカルボニル、アシ
ルアミノ、スルホニルアミノ、ニトロ、アルキルスルホ
ニル、アリールスルホニル又はチオシアノを表し；ｔは
１〜４の整数を表し；ＸとＲ1 は，それらが結合してい
る原子と一緒に合わさって５〜７員環を形成してもよ
く；Ｙ1 のいずれか２個が合わさってさらに別の縮合環
を形成してもよく；そしてＲ2 とＲ3 は一緒に合わさっ
て５〜７員環を形成してもよい）。
は各々独立して、置換もしくは非置換の炭素数１〜約１
０のアルキル基、置換もしくは非置換の炭素数約６〜約
１０のアリール基、置換もしくは非置換の炭素数約５〜
約１０のヘテアリール基又は置換もしくは非置換のアリ
ル基を表し；Ｘは−ＯＲ，−Ｎ（Ｒ）2 ，−ＮＲＣＯ
Ｒ，−ＮＲＳＯ2 Ｒ，−ＳＲ，−ＳＯ 2 Ｒ，−Ｓ（Ｏ）
Ｒ，−Ｏ2 ＣＲ，−ＮＲＣＯＮ（Ｒ）2 ，−ＯＣＯＮ
（Ｒ）2，−ＳＯ2 Ｎ（Ｒ）2 又はＮＲＣＯＯＲ（式
中、各Ｒは独立してＨ又はＲ1 を表す）を表し；Ｙ1 及
びＹ2 は各々独立してＲ，ハロゲン、ＣＮ、アルコキ
シ、アリールオキシ、アルキルチオ、アリールチオ、ア
ルコキシカルボニル、アリールオキシカルボニル、アシ
ルアミノ、スルホニルアミノ、ニトロ、アルキルスルホ
ニル、アリールスルホニル又はチオシアノを表し；ｔは
１〜４の整数を表し；ＸとＲ1 は，それらが結合してい
る原子と一緒に合わさって５〜７員環を形成してもよ
く；Ｙ1 のいずれか２個が合わさってさらに別の縮合環
を形成してもよく；そしてＲ2 とＲ3 は一緒に合わさっ
て５〜７員環を形成してもよい）。
【００２６】これらの色素の具体例としては以下が挙げ
られる：
られる：
【００２７】
【化９】
【００２８】１：ＨＣｌ含有エタノール中、ε＝モル吸
光係数 これらの色素のさらに別の例は、Ｅｖａｎｓ，Ｐｙｓｚ
ｃｚｅｋ及びＷｅｂｅｒの同時係属の米国特許出願第０
８／９９６，３８８号（１９９７年１２月２２日出願、
発明の名称：感熱色素転写用色素供与体要素）に記載さ
れている。以下は、本発明に用いることができる低Ｔｇ
ポリマーの例である。
光係数 これらの色素のさらに別の例は、Ｅｖａｎｓ，Ｐｙｓｚ
ｃｚｅｋ及びＷｅｂｅｒの同時係属の米国特許出願第０
８／９９６，３８８号（１９９７年１２月２２日出願、
発明の名称：感熱色素転写用色素供与体要素）に記載さ
れている。以下は、本発明に用いることができる低Ｔｇ
ポリマーの例である。
【００２９】ＬＴ−１ ： ポリ（ブチルアクリレート
−コ−アリルメタクリレート）９８：２wtコア／ポリ
（グリシジルメタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ＝
−４０℃）、 ＬＴ−２ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリル
メタクリレート）９８：２wtコア／ポリ（エチルメタク
リレート）３０wtシェル、（Ｔｇ＝−４１℃）、 ＬＴ−３ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリル
メタクリレート）９８：２wtコア／ポリ（２−ヒドロキ
シプロピルメタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ＝−
４０℃）、 ＬＴ−４ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−エチレ
ングリコールジメタクリレート）９８：２wtコア／ポリ
（グリシジルメタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ＝
−４２℃）、 ＬＴ−５ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリル
メタクリレート−コ−グリシジルメタクリレート）８
９：２：９wt、（Ｔｇ＝−３４℃）、 ＬＴ−６ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−エチレ
ングリコールジメタクリレート−コ−グリシジルメタク
リレート）８９：２：９wt、（Ｔｇ＝−２８℃）、 ＬＴ−７ ： ポリ（ブチルメタクリレート−コ−ブチ
ルアクリレート−コ−アリルメタクリレート）４９：４
９：２wtコア／ポリ（グリシジルメタクリレート）１０
wtシェル、（Ｔｇ＝−１８℃）、 ＬＴ−８ ： ポリ（メチルメタクリレート−コ−ブチ
ルアクリレート−コ−２−ヒドロキシエチルメタクリレ
ート−コ−２−スルホエチルメタクリレートナトリウム
塩）３０：５０：１０：１０wt、（Ｔｇ＝−３℃）、 ＬＴ−９ ： ポリ（メチルメタクリレート−コ−ブチ
ルアクリレート−コ−２−ヒドロキシエチルメタクリレ
ート−コ−スチレンスルホン酸ナトリウム塩）４０：４
０：１０：１０wt、（Ｔｇ＝０℃）、 ＬＴ−１０： ポリ（メチルメタクリレート−コ−ブチ
ルアクリレート−コ−２−スルホエチルメタクリレート
ナトリウム塩−コ−エチレングリコールジメタクリレー
ト）４４：４４：１０：２wt、（Ｔｇ＝１４℃）、 ＬＴ−１１： ポリ（ブチルアクリレート−コ−Zonyl
ＴＭ（登録商標）−コ−２−アクリルアミド−２−メチ
ルプロパンスルホン酸ナトリウム塩）５０：４５：５w
t、（Ｔｇ＝−３９℃）（Zonyl ＴＭ（登録商標）はDuP
ont Company製のモノマーである）、 ＬＴ−１２： ＸＵ３１０６６．５０（Dow Chemical C
ompany製のスチレン−ブタジエンコポリマーをベースと
する実験ポリマー）、（Ｔｇ＝−３１℃）、 ＬＴ−１３： ＡＣ５４０（登録商標）非イオン性乳剤
（Allied Signal Co. 製）（Ｔｇ＝−５５℃）。
−コ−アリルメタクリレート）９８：２wtコア／ポリ
（グリシジルメタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ＝
−４０℃）、 ＬＴ−２ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリル
メタクリレート）９８：２wtコア／ポリ（エチルメタク
リレート）３０wtシェル、（Ｔｇ＝−４１℃）、 ＬＴ−３ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリル
メタクリレート）９８：２wtコア／ポリ（２−ヒドロキ
シプロピルメタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ＝−
４０℃）、 ＬＴ−４ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−エチレ
ングリコールジメタクリレート）９８：２wtコア／ポリ
（グリシジルメタクリレート）１０wtシェル、（Ｔｇ＝
−４２℃）、 ＬＴ−５ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−アリル
メタクリレート−コ−グリシジルメタクリレート）８
９：２：９wt、（Ｔｇ＝−３４℃）、 ＬＴ−６ ： ポリ（ブチルアクリレート−コ−エチレ
ングリコールジメタクリレート−コ−グリシジルメタク
リレート）８９：２：９wt、（Ｔｇ＝−２８℃）、 ＬＴ−７ ： ポリ（ブチルメタクリレート−コ−ブチ
ルアクリレート−コ−アリルメタクリレート）４９：４
９：２wtコア／ポリ（グリシジルメタクリレート）１０
wtシェル、（Ｔｇ＝−１８℃）、 ＬＴ−８ ： ポリ（メチルメタクリレート−コ−ブチ
ルアクリレート−コ−２−ヒドロキシエチルメタクリレ
ート−コ−２−スルホエチルメタクリレートナトリウム
塩）３０：５０：１０：１０wt、（Ｔｇ＝−３℃）、 ＬＴ−９ ： ポリ（メチルメタクリレート−コ−ブチ
ルアクリレート−コ−２−ヒドロキシエチルメタクリレ
ート−コ−スチレンスルホン酸ナトリウム塩）４０：４
０：１０：１０wt、（Ｔｇ＝０℃）、 ＬＴ−１０： ポリ（メチルメタクリレート−コ−ブチ
ルアクリレート−コ−２−スルホエチルメタクリレート
ナトリウム塩−コ−エチレングリコールジメタクリレー
ト）４４：４４：１０：２wt、（Ｔｇ＝１４℃）、 ＬＴ−１１： ポリ（ブチルアクリレート−コ−Zonyl
ＴＭ（登録商標）−コ−２−アクリルアミド−２−メチ
ルプロパンスルホン酸ナトリウム塩）５０：４５：５w
t、（Ｔｇ＝−３９℃）（Zonyl ＴＭ（登録商標）はDuP
ont Company製のモノマーである）、 ＬＴ−１２： ＸＵ３１０６６．５０（Dow Chemical C
ompany製のスチレン−ブタジエンコポリマーをベースと
する実験ポリマー）、（Ｔｇ＝−３１℃）、 ＬＴ−１３： ＡＣ５４０（登録商標）非イオン性乳剤
（Allied Signal Co. 製）（Ｔｇ＝−５５℃）。
【００３０】本発明の好ましい実施態様において、、ア
ルミニウム塩の存在下で重合しかつアルミニウムイオン
を含有するポリエステルポリマーは、ジカルボキシレー
ト及びジオールから合成され、以下の式を有する：
ルミニウム塩の存在下で重合しかつアルミニウムイオン
を含有するポリエステルポリマーは、ジカルボキシレー
ト及びジオールから合成され、以下の式を有する：
【００３１】
【化１０】
【００３２】（式中、Ｒ1 は、酸から誘導される脂肪
族、脂環式、芳香族連結基、例えば、アジペート、スベ
レート、セバケート、シクロペンタンジカルボキシレー
ト、シクロヘキサンジカルボキシレート、イソフタレー
トマテレフタレートであり、ポリマーの０〜３０モル％
を構成し、Ｒ2 は、酸から誘導されるスルホン化連結
基、例えば、５−スルホシソフタレート、５−スルホ−
１，３−シクロヘキサンジカルボキシレート又はスルホ
スクシネートであり、ポリエステルの２０〜５０モル％
を構成し、Ｒ3 は、プレポリマージオール、例えば、エ
チレングリコール、プロパンジオール、ヘキサンジオー
ル、デカンジオール；脂肪酸ダイマージオール、例え
ば、Ｐｒｉｐｏｌ２２０３（登録商標）、シクロヘキサ
ンジメタノール、トリシクロデカンジメタノール、ジエ
チレングリコール、ヘキサエチレングリコール、プロピ
レングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチ
レングリコール又はポリプロピレングリコールから誘導
される、脂肪族、脂肪酸ダイマー、脂環式、グリコール
性又はポリマー性連結基であり、ポリエステルの５０モ
ル％を構成する。
族、脂環式、芳香族連結基、例えば、アジペート、スベ
レート、セバケート、シクロペンタンジカルボキシレー
ト、シクロヘキサンジカルボキシレート、イソフタレー
トマテレフタレートであり、ポリマーの０〜３０モル％
を構成し、Ｒ2 は、酸から誘導されるスルホン化連結
基、例えば、５−スルホシソフタレート、５−スルホ−
１，３−シクロヘキサンジカルボキシレート又はスルホ
スクシネートであり、ポリエステルの２０〜５０モル％
を構成し、Ｒ3 は、プレポリマージオール、例えば、エ
チレングリコール、プロパンジオール、ヘキサンジオー
ル、デカンジオール；脂肪酸ダイマージオール、例え
ば、Ｐｒｉｐｏｌ２２０３（登録商標）、シクロヘキサ
ンジメタノール、トリシクロデカンジメタノール、ジエ
チレングリコール、ヘキサエチレングリコール、プロピ
レングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチ
レングリコール又はポリプロピレングリコールから誘導
される、脂肪族、脂肪酸ダイマー、脂環式、グリコール
性又はポリマー性連結基であり、ポリエステルの５０モ
ル％を構成する。
【００３３】重合中ポリエステルに添加するアルミニウ
ム塩は、例えば、硫酸アルミニウム、フッ化アルミニウ
ム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、燐酸アルミ
ニウム、硫酸アルミニウムカリウム等であることができ
る。アルミニウム塩は通常無水形であり、その目的にと
って有効な任意の量を重合に添加する。一般にモノマー
１モル当たり１〜５ｇのアルミニウム塩が有効である。
ム塩は、例えば、硫酸アルミニウム、フッ化アルミニウ
ム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、燐酸アルミ
ニウム、硫酸アルミニウムカリウム等であることができ
る。アルミニウム塩は通常無水形であり、その目的にと
って有効な任意の量を重合に添加する。一般にモノマー
１モル当たり１〜５ｇのアルミニウム塩が有効である。
【００３４】アルミニウム塩の存在下で重合しかつアル
ミニウムイオンを含有するポリエステルポリマーは、そ
の目的にとって有効な任意の量色素画像受容層に存在す
る。一般に、約０．５〜約１０ｇ／ｍ2 のポリマー濃度
で良好な結果が得られる。必要に応じて、これらのポリ
マーを有機溶剤又は水を用いて塗布することができる。
ミニウムイオンを含有するポリエステルポリマーは、そ
の目的にとって有効な任意の量色素画像受容層に存在す
る。一般に、約０．５〜約１０ｇ／ｍ2 のポリマー濃度
で良好な結果が得られる。必要に応じて、これらのポリ
マーを有機溶剤又は水を用いて塗布することができる。
【００３５】本発明に用いられる色素受容体要素用支持
体は透明であっても又は反射性であってもよく、ポリマ
ー、合成もしくはセルロース性の紙支持体、又はそれら
の積層体であってよい。透明支持体の例としては、ポリ
（エーテルスルホン）、ポリ（エチレンナフタレー
ト）、ポリイミド、セルロースエステル、例えば、セル
ロースアセテート、ポリ（ビニルアルコール−コ−アセ
タール）、及びポリ（エチレンテレフタレート）のフィ
ルムが挙げられる。支持体は任意の所望厚さ、通常約１
０μｍ〜１０００μｍの厚さで用いることができる。更
に別のポリマー層が、支持体と色素画像受容層の間に存
在してもよい。例えば、ポリオレフィン、例えば、ポリ
エチレン又はポリプロピレンを用いることができる。白
色顔料、例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等をポリマー
層に添加して反射性を付与してもよい。さらに、下塗り
層をこのポリマー層の上に用いて、色素画像受容層への
接着性を向上させてもよい。このような下塗り層は米国
特許第４，７４８，１５０号、第４，９６５，２３８
号、第４，９６５，２３９号及び第４，９６５，２４１
号に開示されている。受容体要素はまた、米国特許第
５，０１１，８１４号及び第５，０９６，８７５号に開
示されているようなバッキング層を含んでもよい。本発
明の好ましい態様において、支持体は、米国特許第５，
２４４，８６１号に記載されているような熱可塑性表面
層を塗布したマイクロボイド化熱可塑性コア層を含む。
体は透明であっても又は反射性であってもよく、ポリマ
ー、合成もしくはセルロース性の紙支持体、又はそれら
の積層体であってよい。透明支持体の例としては、ポリ
（エーテルスルホン）、ポリ（エチレンナフタレー
ト）、ポリイミド、セルロースエステル、例えば、セル
ロースアセテート、ポリ（ビニルアルコール−コ−アセ
タール）、及びポリ（エチレンテレフタレート）のフィ
ルムが挙げられる。支持体は任意の所望厚さ、通常約１
０μｍ〜１０００μｍの厚さで用いることができる。更
に別のポリマー層が、支持体と色素画像受容層の間に存
在してもよい。例えば、ポリオレフィン、例えば、ポリ
エチレン又はポリプロピレンを用いることができる。白
色顔料、例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等をポリマー
層に添加して反射性を付与してもよい。さらに、下塗り
層をこのポリマー層の上に用いて、色素画像受容層への
接着性を向上させてもよい。このような下塗り層は米国
特許第４，７４８，１５０号、第４，９６５，２３８
号、第４，９６５，２３９号及び第４，９６５，２４１
号に開示されている。受容体要素はまた、米国特許第
５，０１１，８１４号及び第５，０９６，８７５号に開
示されているようなバッキング層を含んでもよい。本発
明の好ましい態様において、支持体は、米国特許第５，
２４４，８６１号に記載されているような熱可塑性表面
層を塗布したマイクロボイド化熱可塑性コア層を含む。
【００３６】当該技術分野において慣用されているよう
に、感熱プリントの際の粘着に対する抵抗性は、色素受
容層又はオーバーコート層に、離形剤、例えば、シリコ
ーンベース化合物を添加することにより高めることがで
きる。本発明に用いられる色素供与体要素用の支持体と
しては、寸法安定性があり、そして感熱プリントヘッド
の熱に耐えうるものならば、任意の材料を使用できる。
このような材料としては、ポリエステル、例えば、ポリ
（エチレンテレフタレート）；ポリアミド；ポリカーボ
ネート；グラシン紙；コンデンサー紙；セルロースエス
テル、例えば、酢酸セルロース；フッ素ポリマー、例え
ば、ポリ（フッ化ビニリデン）もしくはポリ（テトラフ
ルオロエチレン−コ−ヘキサフルオロプロピレン）；ポ
リエーテル、例えば、ポリオキシメチレン；ポリアセタ
ール；ポリオレフィン、例えば、ポリスチレン、ポリエ
チレン、ポリプロピレンもしくはメチルペンテンポリマ
ー；及びポリイミド、例えば、ポリイミドアミド及びポ
リエーテルイミドが挙げられる。支持体は一般に２〜３
０μｍの厚さを有する。
に、感熱プリントの際の粘着に対する抵抗性は、色素受
容層又はオーバーコート層に、離形剤、例えば、シリコ
ーンベース化合物を添加することにより高めることがで
きる。本発明に用いられる色素供与体要素用の支持体と
しては、寸法安定性があり、そして感熱プリントヘッド
の熱に耐えうるものならば、任意の材料を使用できる。
このような材料としては、ポリエステル、例えば、ポリ
（エチレンテレフタレート）；ポリアミド；ポリカーボ
ネート；グラシン紙；コンデンサー紙；セルロースエス
テル、例えば、酢酸セルロース；フッ素ポリマー、例え
ば、ポリ（フッ化ビニリデン）もしくはポリ（テトラフ
ルオロエチレン−コ−ヘキサフルオロプロピレン）；ポ
リエーテル、例えば、ポリオキシメチレン；ポリアセタ
ール；ポリオレフィン、例えば、ポリスチレン、ポリエ
チレン、ポリプロピレンもしくはメチルペンテンポリマ
ー；及びポリイミド、例えば、ポリイミドアミド及びポ
リエーテルイミドが挙げられる。支持体は一般に２〜３
０μｍの厚さを有する。
【００３７】本発明の色素受容体要素と共に用いられる
色素供与体要素は、従来、ポリマーバインダー、例え
ば、セルロース誘導体、例えば、酢酸水素フタル酸セル
ロース、酢酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロー
ス、酢酸酪酸セルロース、三酢酸セルロースもしくは米
国特許第４，７００，２０７号に記載の材料；又はポリ
（ビニルアセタール）、例えば、ポリ（ビニルアルコー
ル−コ−ブチラール）に分散した前記色素を含有する色
素層をその表面上に有する支持体を含む。バインダーは
０．１〜５ｇ／ｍ2 の塗布量で用いることができる。
色素供与体要素は、従来、ポリマーバインダー、例え
ば、セルロース誘導体、例えば、酢酸水素フタル酸セル
ロース、酢酸セルロース、酢酸プロピオン酸セルロー
ス、酢酸酪酸セルロース、三酢酸セルロースもしくは米
国特許第４，７００，２０７号に記載の材料；又はポリ
（ビニルアセタール）、例えば、ポリ（ビニルアルコー
ル−コ−ブチラール）に分散した前記色素を含有する色
素層をその表面上に有する支持体を含む。バインダーは
０．１〜５ｇ／ｍ2 の塗布量で用いることができる。
【００３８】前記のように、色素供与体要素を用いて色
素転写画像を形成する。このようなプロセスには、色素
供与体要素を像様加熱し、次いで色素画像を前記のよう
な色素受容体要素へ転写して色素転写画像を形成するこ
とが含まれる。本発明の好ましい態様においては、シア
ン、マゼンタ及びイエロー色素を形成できる、前記の脱
プロトン化色素の連続反復領域を塗布したポリ（エチレ
ンテレフタレート）支持体を含む色素供与体要素が用い
られ、次いでこの色素転写工程を各カラーについて逐次
行って三色の色素転写画像を得る。当然のことながら、
単一カラーについてのみ前記プロセスを行えば、単色の
色素転写画像が得られる。
素転写画像を形成する。このようなプロセスには、色素
供与体要素を像様加熱し、次いで色素画像を前記のよう
な色素受容体要素へ転写して色素転写画像を形成するこ
とが含まれる。本発明の好ましい態様においては、シア
ン、マゼンタ及びイエロー色素を形成できる、前記の脱
プロトン化色素の連続反復領域を塗布したポリ（エチレ
ンテレフタレート）支持体を含む色素供与体要素が用い
られ、次いでこの色素転写工程を各カラーについて逐次
行って三色の色素転写画像を得る。当然のことながら、
単一カラーについてのみ前記プロセスを行えば、単色の
色素転写画像が得られる。
【００３９】色素供与体要素から本発明の受容体要素へ
の色素転写に用いることができる感熱プリントヘッドは
市販されている。あるいは感熱色素転写用の他の既知エ
ネルギー源、例えば、英国特許第２，０８３，７２６Ａ
号に記載されているようなレーザーを用いてもよい。三
色画像を得る場合は、前記集成体を３回形成し、その間
に感熱プリントヘッドにより熱を加える。第一色素を転
写後、要素を引き剥がす。第二色素供与体要素（又は別
の色素領域を有する供与体要素の別の領域）を、色素受
容体要素と位置を合せて置き、次いで前記工程を反復す
る。第三色も同様にして得る。感熱色素転写後、色素画
像受容層は感熱転写色素画像を含む。
の色素転写に用いることができる感熱プリントヘッドは
市販されている。あるいは感熱色素転写用の他の既知エ
ネルギー源、例えば、英国特許第２，０８３，７２６Ａ
号に記載されているようなレーザーを用いてもよい。三
色画像を得る場合は、前記集成体を３回形成し、その間
に感熱プリントヘッドにより熱を加える。第一色素を転
写後、要素を引き剥がす。第二色素供与体要素（又は別
の色素領域を有する供与体要素の別の領域）を、色素受
容体要素と位置を合せて置き、次いで前記工程を反復す
る。第三色も同様にして得る。感熱色素転写後、色素画
像受容層は感熱転写色素画像を含む。
【００４０】以下の実施例により本発明をさらに具体的
に説明する。
に説明する。
【００４１】
【実施例】例１：スルホン化モノマーの合成ジメチルスルホコハク酸、ナトリウム塩の合成 スルホコハク酸（Ａｌｄｒｉｃｈ社製）の７０％水溶液
を用いた；２５０ｇ，０．８８モルの前記酸を１Ｌのメ
タノールに投入した。この混合物を一晩６５℃で加熱し
た。室温まで冷却後、水７０ｍＬに溶解した３５．２
ｇ，０．８８モルの水酸化ナトリウムを２時間かけて滴
加した。添加中、白色沈殿が生成したが、添加完了の時
点でこれを濾過し、９０ｇの固体を収集した。酸化重水
素のプロトンＮＭＲ及び質量分析によりこの物質の構造
を確認した。濾液中の溶剤を除去し得られた固体を熱イ
ソプロパノールで再結晶することにより，この物質の第
二収集物を得た（７９ｇ）。
を用いた；２５０ｇ，０．８８モルの前記酸を１Ｌのメ
タノールに投入した。この混合物を一晩６５℃で加熱し
た。室温まで冷却後、水７０ｍＬに溶解した３５．２
ｇ，０．８８モルの水酸化ナトリウムを２時間かけて滴
加した。添加中、白色沈殿が生成したが、添加完了の時
点でこれを濾過し、９０ｇの固体を収集した。酸化重水
素のプロトンＮＭＲ及び質量分析によりこの物質の構造
を確認した。濾液中の溶剤を除去し得られた固体を熱イ
ソプロパノールで再結晶することにより，この物質の第
二収集物を得た（７９ｇ）。
【００４２】ジメチル−５−スルホ−１，３−シクロヘ
キサンジカルボキシレート、ナトリウム塩を、５−スル
ホ−１，３−シクロヘキサンジカルボキシレート、モノ
ナトリウム塩から同様の方法で合成した。例２ ：アルミニウム塩の存在下でのポリエステルの合成Ｐ−１の合成 ナトリウムジメチル−５−スルホイソフタレート０．２
５モル、ジメチルシクロヘキサンジカルボキシレート
０．２５モル、シクロヘキサンジメタノール０．２５モ
ル、デカンジオール０．２５モル及び無水硫酸アルミニ
ウム３．２ｇを秤量して２５０ｍＬの丸底長首フラスコ
に入れた。取り出しアームをフラスコの頂部に取り付け
た。窒素流下にこれらのモノマーを先ず第一に２５０℃
で溶融し、次に溶融モノマーに窒素をパージした。五酸
化アンチモンを６％エチレングリコール分散体として
０．５ｍＬ添加した。正味のチタンイソプロポキシド５
滴を添加し、得られたメタノール蒸留物を収集した。２
時間後、真空マニホールド及び攪拌パドルをフラスコに
取り付け、攪拌しながら真空にした。真空下で反応を２
時間続けた。次に、３０分間でフラスコを室温まで冷却
し、その後真空を解除した。液体窒素中でフラスコを冷
凍しそのフラスコを破壊することにより、ポリマーを単
離した。得られたポリマーは１２５℃のＴｇを有した。
キサンジカルボキシレート、ナトリウム塩を、５−スル
ホ−１，３−シクロヘキサンジカルボキシレート、モノ
ナトリウム塩から同様の方法で合成した。例２ ：アルミニウム塩の存在下でのポリエステルの合成Ｐ−１の合成 ナトリウムジメチル−５−スルホイソフタレート０．２
５モル、ジメチルシクロヘキサンジカルボキシレート
０．２５モル、シクロヘキサンジメタノール０．２５モ
ル、デカンジオール０．２５モル及び無水硫酸アルミニ
ウム３．２ｇを秤量して２５０ｍＬの丸底長首フラスコ
に入れた。取り出しアームをフラスコの頂部に取り付け
た。窒素流下にこれらのモノマーを先ず第一に２５０℃
で溶融し、次に溶融モノマーに窒素をパージした。五酸
化アンチモンを６％エチレングリコール分散体として
０．５ｍＬ添加した。正味のチタンイソプロポキシド５
滴を添加し、得られたメタノール蒸留物を収集した。２
時間後、真空マニホールド及び攪拌パドルをフラスコに
取り付け、攪拌しながら真空にした。真空下で反応を２
時間続けた。次に、３０分間でフラスコを室温まで冷却
し、その後真空を解除した。液体窒素中でフラスコを冷
凍しそのフラスコを破壊することにより、ポリマーを単
離した。得られたポリマーは１２５℃のＴｇを有した。
【００４３】得られたポリマー中のアルミニウム量を、
硫酸及び硝酸の混合物中で熟成後、誘導結合プラズマ原
子分光分析（ＩＣＰ−ＡＥＳ）により測定し、表１にＡ
ｌ（ｍｇ／ｇ）として報告する。ポリマーＰ−２及びＰ
−３の合成は、表１に示したモノマー量及び硫酸アルミ
ニウム量を用いた以外はＰ−１の合成と同様の方法で実
施した。
硫酸及び硝酸の混合物中で熟成後、誘導結合プラズマ原
子分光分析（ＩＣＰ−ＡＥＳ）により測定し、表１にＡ
ｌ（ｍｇ／ｇ）として報告する。ポリマーＰ−２及びＰ
−３の合成は、表１に示したモノマー量及び硫酸アルミ
ニウム量を用いた以外はＰ−１の合成と同様の方法で実
施した。
【００４４】ポリマーＰ−３及びＰ−６の合成は、表１
に示したモノマー量及び硫酸アルミニウム量を用い、反
応の最初の２時間を２００℃で行った以外はＰ−１の合
成と同様の方法で実施した。
に示したモノマー量及び硫酸アルミニウム量を用い、反
応の最初の２時間を２００℃で行った以外はＰ−１の合
成と同様の方法で実施した。
【００４５】
【表１】
【００４６】例３：低Ｔｇポリマー、ＬＴ−１、ポリ
（ブチルアクリレート−コ−アリルメタクリレート）９
８：２wtコア／ポリ（グリシジルメタクリレート）１０
wtシェルの合成 攪拌器及び冷却器を備えた１２Ｌの三つ口フラスコに、
脱気蒸留水２４００ｍＬ，４５％Ｄｏｗｆａｘ（登録商
標）２Ａ１界面活性剤（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社
製）２６．８ｍＬ及び炭酸ナトリウム８ｇを添加した。
フラスコを８０℃まで加熱した。その後、４，４’−ア
ゾビス（４−シアノバレリア酸）（７５％水溶液１６
ｇ）を添加し、続いて脱気蒸留水２４００ｍＬ，４５％
Ｄｏｗｆａｘ（登録商標）２Ａ１界面活性剤２６．８ｍ
Ｌ、ブチルアクリレート１１７６ｇ及びアリルメタクリ
レート２４ｇを含む別のフラスコの内容物を２時間かけ
て添加した。得られたポリマーのｐＨを１０％酢酸溶液
により７に調整し、８０℃で１時間攪拌した。その後、
４，４’−アゾビス（４−シアノバレリア酸）（７５％
水溶液０．６ｇ）を添加し、続いて脱気蒸留水４８０ｍ
Ｌ，４５％Ｄｏｗｆａｘ（登録商標）２Ａ１界面活性剤
１８ｍＬ及びアリルメタクリレート１２０ｇを含む別の
フラスコの内容物を９０分かけて添加した。得られたポ
リマーを８０℃で２時間攪拌し、次いで２５℃まで冷却
した。ｐＨを炭酸ナトリウムで７に調整した。この低Ｔ
ｇポリマーは１９．９％の固体を含み、粒径は９２．８
ｎｍ、Ｔｇは−４０℃であった。例４ ：色素画像受容体用の塗布溶融物の調製対照受容体要素Ｃ−１ ：本発明の各塗布溶融物は，表２
に示す量の本発明ポリマー及び低ＴｇポリマーＬＴ−１
を含有した。本発明の各ポリマー中に存在するＡｌのｍ
ｇ／ｇを測定し、各塗膜中に存在するアルミニウム量が
同一になるようなレベルでポリマーを塗布した。比較と
して、アルミニウムの存在下で重合しなかった２種類の
ポリエステルを用い、硫酸アルミニウムｘ１８Ｈ2 Ｏを
ポリエステル分散体に添加した。
（ブチルアクリレート−コ−アリルメタクリレート）９
８：２wtコア／ポリ（グリシジルメタクリレート）１０
wtシェルの合成 攪拌器及び冷却器を備えた１２Ｌの三つ口フラスコに、
脱気蒸留水２４００ｍＬ，４５％Ｄｏｗｆａｘ（登録商
標）２Ａ１界面活性剤（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ社
製）２６．８ｍＬ及び炭酸ナトリウム８ｇを添加した。
フラスコを８０℃まで加熱した。その後、４，４’−ア
ゾビス（４−シアノバレリア酸）（７５％水溶液１６
ｇ）を添加し、続いて脱気蒸留水２４００ｍＬ，４５％
Ｄｏｗｆａｘ（登録商標）２Ａ１界面活性剤２６．８ｍ
Ｌ、ブチルアクリレート１１７６ｇ及びアリルメタクリ
レート２４ｇを含む別のフラスコの内容物を２時間かけ
て添加した。得られたポリマーのｐＨを１０％酢酸溶液
により７に調整し、８０℃で１時間攪拌した。その後、
４，４’−アゾビス（４−シアノバレリア酸）（７５％
水溶液０．６ｇ）を添加し、続いて脱気蒸留水４８０ｍ
Ｌ，４５％Ｄｏｗｆａｘ（登録商標）２Ａ１界面活性剤
１８ｍＬ及びアリルメタクリレート１２０ｇを含む別の
フラスコの内容物を９０分かけて添加した。得られたポ
リマーを８０℃で２時間攪拌し、次いで２５℃まで冷却
した。ｐＨを炭酸ナトリウムで７に調整した。この低Ｔ
ｇポリマーは１９．９％の固体を含み、粒径は９２．８
ｎｍ、Ｔｇは−４０℃であった。例４ ：色素画像受容体用の塗布溶融物の調製対照受容体要素Ｃ−１ ：本発明の各塗布溶融物は，表２
に示す量の本発明ポリマー及び低ＴｇポリマーＬＴ−１
を含有した。本発明の各ポリマー中に存在するＡｌのｍ
ｇ／ｇを測定し、各塗膜中に存在するアルミニウム量が
同一になるようなレベルでポリマーを塗布した。比較と
して、アルミニウムの存在下で重合しなかった２種類の
ポリエステルを用い、硫酸アルミニウムｘ１８Ｈ2 Ｏを
ポリエステル分散体に添加した。
【００４７】対照ポリマーＣＰ−１は、ポリ〔イソフタ
ル酸−コ−５−スルホイソフタル酸（９０：１０モル
比）−ジエチレングリコール（１００モル比）（ＡＱ２
９のスルホン酸、Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ製）であり、ポリマーＣＰ−２はポリ
〔１，４−シクロヘキサンジカルボン酸−コ−５−スル
ホイソフタル酸（９２：８モル比）−１，４−シクロヘ
キサンジメタノール（１００モル比）であり、米国特許
第５，３１７，００１号の感熱色素転写要素用に開示さ
れている。
ル酸−コ−５−スルホイソフタル酸（９０：１０モル
比）−ジエチレングリコール（１００モル比）（ＡＱ２
９のスルホン酸、Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ製）であり、ポリマーＣＰ−２はポリ
〔１，４−シクロヘキサンジカルボン酸−コ−５−スル
ホイソフタル酸（９２：８モル比）−１，４−シクロヘ
キサンジメタノール（１００モル比）であり、米国特許
第５，３１７，００１号の感熱色素転写要素用に開示さ
れている。
【００４８】
【表２】
【００４９】１塗膜はまた０．５９ｇ／ｍ2 のＡｌ2(Ｓ
Ｏ4)3 x １８Ｈ2 Ｏを含有した。得られた結果は、アル
ミニウム塩の存在下で重合しかつアルミニウムイオンを
含有するポリエステルを含む溶融物（Ｐ−１〜Ｐ−６）
は、アルミニウム塩の存在下で重合しなかったが塗布前
に添加されたアルミニウム塩を含有するポリエステル混
合物を含有するもの（ＣＰ−１及びＣＰ−２）より安定
であることを示している。例５ 受容体要素の調製対照受容体要素Ｃ−１ ：米国特許第５，２４４，８６１
号に開示されているように、紙コアに、３８μｍ厚さの
マイクロボイド化複合フィルム（ＯＰＰａｌｙｔｅ（登
録商標）３５０ＴＷ，Mobil Chemical Co.製）を先ず第
一に押出しラミネートして、受容体要素を調製した。次
に、得られたラミネートの複合体フィルム面上に以下の
層を列挙順に塗布した： １）Ｐｒｏｓｉｌ（登録商標）２２１（０．０５ｇ／ｍ
2 ）及びＰｒｏｓｉｌ（登録商標）２２１０（ＰＣＲ
Ｉｎｃ．）（０．０５ｇ／ｍ2 ）を３Ａアルコールを用
いて塗布した下塗り層；及び ２）ポリエステルＣＰ−１（ＡＱ２９のスルホン酸、Ｅ
ａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ社
製）２．６９ｇ／ｍ2 、ＬＴ−１を４．０４ｇ／ｍ2 及
びフルオロカーボン界面活性剤（Ｆｌｕｏｒａｄ（登録
商標）ＦＣ−１７０、３ＭＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社
製）０．０２２ｇの混合物を蒸留水を用いて塗布した色
素画像受容層。この組成物は米国特許第５，６２７，１
２８号の例１の受容体要素７〜１８と類似する。本発明の受容体要素１〜６ 下塗り層が、０．０２ｇ／ｍ2 のＰｏｌｙｍｉｎＰ（登
録商標）ポリエチレンイミン（ＢＡＳＦ）を蒸留水を用
いて塗布したものであり、色素受容層が、表２に列挙し
た混合物（０．０２２ｇ／ｍ2 のフルオロカーボン界面
活性剤、Ｆｌｕｏｒａｄ（登録商標）ＦＣ−１７０、３
ＭＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製を使用）を蒸留水を用い
て塗布したものであった以外は対照受容体要素Ｃ−１に
ついて述べたように受容体要素１〜６を調製した。例６ ：色素供与体要素 ６μｍポリ（エチレンテレフタレート）支持体上に以下
の組成物を列挙順に塗布することにより、個々の色素供
与体要素を調製した： １）Tyzor ＴＢＴ（登録商標）、チタンテトラブトキシ
ド（DuPont Company製）（０．１６ｇ／ｍ2 ）を１−ブ
タノールを用いて塗布した下塗り層；及び ２）テトラヒドロフラン／シクロペンタノン（９５／
５）溶剤混合物を用いて塗布した画像色素層；以下の２
種類の異なるバインダーポリマー混合物を以下の表３に
示すように選ばれた色素と共に用いた。
Ｏ4)3 x １８Ｈ2 Ｏを含有した。得られた結果は、アル
ミニウム塩の存在下で重合しかつアルミニウムイオンを
含有するポリエステルを含む溶融物（Ｐ−１〜Ｐ−６）
は、アルミニウム塩の存在下で重合しなかったが塗布前
に添加されたアルミニウム塩を含有するポリエステル混
合物を含有するもの（ＣＰ−１及びＣＰ−２）より安定
であることを示している。例５ 受容体要素の調製対照受容体要素Ｃ−１ ：米国特許第５，２４４，８６１
号に開示されているように、紙コアに、３８μｍ厚さの
マイクロボイド化複合フィルム（ＯＰＰａｌｙｔｅ（登
録商標）３５０ＴＷ，Mobil Chemical Co.製）を先ず第
一に押出しラミネートして、受容体要素を調製した。次
に、得られたラミネートの複合体フィルム面上に以下の
層を列挙順に塗布した： １）Ｐｒｏｓｉｌ（登録商標）２２１（０．０５ｇ／ｍ
2 ）及びＰｒｏｓｉｌ（登録商標）２２１０（ＰＣＲ
Ｉｎｃ．）（０．０５ｇ／ｍ2 ）を３Ａアルコールを用
いて塗布した下塗り層；及び ２）ポリエステルＣＰ−１（ＡＱ２９のスルホン酸、Ｅ
ａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ社
製）２．６９ｇ／ｍ2 、ＬＴ−１を４．０４ｇ／ｍ2 及
びフルオロカーボン界面活性剤（Ｆｌｕｏｒａｄ（登録
商標）ＦＣ−１７０、３ＭＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社
製）０．０２２ｇの混合物を蒸留水を用いて塗布した色
素画像受容層。この組成物は米国特許第５，６２７，１
２８号の例１の受容体要素７〜１８と類似する。本発明の受容体要素１〜６ 下塗り層が、０．０２ｇ／ｍ2 のＰｏｌｙｍｉｎＰ（登
録商標）ポリエチレンイミン（ＢＡＳＦ）を蒸留水を用
いて塗布したものであり、色素受容層が、表２に列挙し
た混合物（０．０２２ｇ／ｍ2 のフルオロカーボン界面
活性剤、Ｆｌｕｏｒａｄ（登録商標）ＦＣ−１７０、３
ＭＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ社製を使用）を蒸留水を用い
て塗布したものであった以外は対照受容体要素Ｃ−１に
ついて述べたように受容体要素１〜６を調製した。例６ ：色素供与体要素 ６μｍポリ（エチレンテレフタレート）支持体上に以下
の組成物を列挙順に塗布することにより、個々の色素供
与体要素を調製した： １）Tyzor ＴＢＴ（登録商標）、チタンテトラブトキシ
ド（DuPont Company製）（０．１６ｇ／ｍ2 ）を１−ブ
タノールを用いて塗布した下塗り層；及び ２）テトラヒドロフラン／シクロペンタノン（９５／
５）溶剤混合物を用いて塗布した画像色素層；以下の２
種類の異なるバインダーポリマー混合物を以下の表３に
示すように選ばれた色素と共に用いた。
【００５０】ＤＢ−１ エピクロロヒドリンを有するビ
スフェノールＡのプロピオン酸エステルコポリマー（米
国特許第５，２４４，８６２号に記載されているものに
類似の技法により調製）；ＤＢ−２ ポリ（ブチルメタ
クリレート−コ−Zonyl ＴＭ（登録商標）（７５／２
５）であり、Zonyl ＴＭ（登録商標）はDuPont社製の過
フルオロモノマーである。
スフェノールＡのプロピオン酸エステルコポリマー（米
国特許第５，２４４，８６２号に記載されているものに
類似の技法により調製）；ＤＢ−２ ポリ（ブチルメタ
クリレート−コ−Zonyl ＴＭ（登録商標）（７５／２
５）であり、Zonyl ＴＭ（登録商標）はDuPont社製の過
フルオロモノマーである。
【００５１】色素とバインダーの塗布量の詳細は以下の
表３に示す：
表３に示す：
【００５２】
【表３】
【００５３】色素供与体要素の裏面上には、以下の組成
物を列挙順に塗布した： １）Tyzor ＴＢＴ（登録商標）、チタンテトラブトキシ
ド（DuPont Company社製）（０．１６ｇ／ｍ2 ）を１−
ブタノールを用いて塗布した下塗り層；及び ２）０．３８ｇ／ｍ2 のポリ（ビニルアセタール）（Se
kisui 社製）、０．０２２ｇ／ｍ2 のCandelilla wax分
散体（メタノール中７％）、０．０１１ｇ／ｍ 2 のＰＳ
５１３アミノ基を末端に有するポリジメチルシロキサン
（Huels 社製）及び０．０００３ｇ／ｍ2 のｐ−トルエ
ンスルホン酸を３−ペンタノン／蒸留水（９８／２）溶
剤混合物を用いて塗布したスリップ層。例７ ：感熱色素転写画像の評価 前記の色素供与体要素２及び色素受容体要素を用いて、
１１段階のセンシトメトリーシアン感熱色素転写画像を
形成した。面積が略１０cm×１５cmの色素供与体要素の
色素面を、同一面積の色素受容体要素の受容層面と接触
させた状態で置いた。この集成体を、ステッパーモータ
ー駆動の６０mm直径ゴムローラーに固定した。感熱ヘッ
ド（２５℃に恒温化した５．４ドット／mmの解像力を有
するＴＤＫＮｏ．８１０６２５）を２４．４ニュートン
（２．５kg）の力で集成体の色素供与体要素面上に加圧
して、ゴムローラーに対して押しつけた。
物を列挙順に塗布した： １）Tyzor ＴＢＴ（登録商標）、チタンテトラブトキシ
ド（DuPont Company社製）（０．１６ｇ／ｍ2 ）を１−
ブタノールを用いて塗布した下塗り層；及び ２）０．３８ｇ／ｍ2 のポリ（ビニルアセタール）（Se
kisui 社製）、０．０２２ｇ／ｍ2 のCandelilla wax分
散体（メタノール中７％）、０．０１１ｇ／ｍ 2 のＰＳ
５１３アミノ基を末端に有するポリジメチルシロキサン
（Huels 社製）及び０．０００３ｇ／ｍ2 のｐ−トルエ
ンスルホン酸を３−ペンタノン／蒸留水（９８／２）溶
剤混合物を用いて塗布したスリップ層。例７ ：感熱色素転写画像の評価 前記の色素供与体要素２及び色素受容体要素を用いて、
１１段階のセンシトメトリーシアン感熱色素転写画像を
形成した。面積が略１０cm×１５cmの色素供与体要素の
色素面を、同一面積の色素受容体要素の受容層面と接触
させた状態で置いた。この集成体を、ステッパーモータ
ー駆動の６０mm直径ゴムローラーに固定した。感熱ヘッ
ド（２５℃に恒温化した５．４ドット／mmの解像力を有
するＴＤＫＮｏ．８１０６２５）を２４．４ニュートン
（２．５kg）の力で集成体の色素供与体要素面上に加圧
して、ゴムローラーに対して押しつけた。
【００５４】画像形成電子装置を作動させて、供与体／
受容体集成体を４０．３mm／秒でプリントヘッド／ロー
ラー間隙を通過させた。同時に、感熱プリントヘッドの
抵抗素子に、４．５７５m 秒／ドットプリントサイクル
（０．３９１m 秒／ドットのクールダウン間隔を含む）
中、１３０．７５μ秒間隔で１２７．７５μ秒／パルス
のパルスを与えた。最少値０から最大値３２パルス／ド
ットまでパルス／ドット数を少しずつ増加させることに
より段階画像濃度を生じさせた。感熱ヘッドに印加され
た電圧は略１２．５ｖであり、その結果、瞬間ピーク出
力０．２９４ワット／ドット及び最高総エネルギー１．
２０mJ／ドットが得られた。この操作をシアン供与体を
用いて行い、シアン段階画像を得た。プリント室の湿度
は４０％RHであった。
受容体集成体を４０．３mm／秒でプリントヘッド／ロー
ラー間隙を通過させた。同時に、感熱プリントヘッドの
抵抗素子に、４．５７５m 秒／ドットプリントサイクル
（０．３９１m 秒／ドットのクールダウン間隔を含む）
中、１３０．７５μ秒間隔で１２７．７５μ秒／パルス
のパルスを与えた。最少値０から最大値３２パルス／ド
ットまでパルス／ドット数を少しずつ増加させることに
より段階画像濃度を生じさせた。感熱ヘッドに印加され
た電圧は略１２．５ｖであり、その結果、瞬間ピーク出
力０．２９４ワット／ドット及び最高総エネルギー１．
２０mJ／ドットが得られた。この操作をシアン供与体を
用いて行い、シアン段階画像を得た。プリント室の湿度
は４０％RHであった。
【００５５】シアン色素含有画像については、プロトン
化により、脱プロトン化色素型（マゼンタ）からプロト
ン化色素型（シアン）へのカラー変化が起こった。この
カラー変化は、各種の時間間隔でステータスＡ赤（シア
ン）濃度及び緑（マゼンタ）濃度を測定し、そして時間
の関数として赤／緑比を算出することによりモニターす
ることができる。
化により、脱プロトン化色素型（マゼンタ）からプロト
ン化色素型（シアン）へのカラー変化が起こった。この
カラー変化は、各種の時間間隔でステータスＡ赤（シア
ン）濃度及び緑（マゼンタ）濃度を測定し、そして時間
の関数として赤／緑比を算出することによりモニターす
ることができる。
【００５６】プリント後、色素供与体を画像形成された
受容体要素から分離させ、段階化画像の段階１０でのス
テータスＡ反射赤濃度及び緑濃度を、Ｘ−Ｒｉｔｅ ８
２０（登録商標）反射濃度計（Ｘ−Ｒｉｔｅ Ｃｏｒ
ｐ．社製）を用いて室温で１．０分後シアン画像につい
て測定した。次にこれらのプリントを５０℃／５０％RH
オーブン中に３．０時間置き（インキュベーション）、
赤濃度及び緑濃度を再び読取った。赤／緑（Ｒ／Ｇ）比
（マイナスベースライン）を、各受容体中のシアン画像
について、インキュベーション１．０分後及び３．０時
間後に算出し、インキュベートされたＲ／Ｇ比が１００
％の色素転化を表すものと仮定してシアン色素について
の色素転化％を算出した。シアン画像中のシアン色素の
完全な色素転化（色素の再プロトン化）は、インキュベ
ーション後の赤／緑比が２．０より大きい場合に起こ
る。結果を以下の表４に示す。
受容体要素から分離させ、段階化画像の段階１０でのス
テータスＡ反射赤濃度及び緑濃度を、Ｘ−Ｒｉｔｅ ８
２０（登録商標）反射濃度計（Ｘ−Ｒｉｔｅ Ｃｏｒ
ｐ．社製）を用いて室温で１．０分後シアン画像につい
て測定した。次にこれらのプリントを５０℃／５０％RH
オーブン中に３．０時間置き（インキュベーション）、
赤濃度及び緑濃度を再び読取った。赤／緑（Ｒ／Ｇ）比
（マイナスベースライン）を、各受容体中のシアン画像
について、インキュベーション１．０分後及び３．０時
間後に算出し、インキュベートされたＲ／Ｇ比が１００
％の色素転化を表すものと仮定してシアン色素について
の色素転化％を算出した。シアン画像中のシアン色素の
完全な色素転化（色素の再プロトン化）は、インキュベ
ーション後の赤／緑比が２．０より大きい場合に起こ
る。結果を以下の表４に示す。
【００５７】
【表４】
【００５８】これらの結果は、アルミニウム塩の存在下
で重合しかつ受容体要素（１〜６）に酸原料としてアル
ミニウムイオンを含有するポリエステルを用いると、酸
原料としてスルホン酸から誘導されるポリエステルを含
有する従来の受容体要素（Ｃ−１）と比較して色素転化
（プロトン化）が改良されたことを示す。例８ ：供与体要素及び受容体要素対照受容体要素Ｃ−２： この受容体要素は、色素受容層
が、Ｖｙｌｏｎ２００（登録商標）（Ｔｏｙｏｂｏ Ｃ
ｏ．，Ｌｔｄ製）、特開平５−２３８１７４号、実施例
１に記載のＶｙｌｏｎ２８０（登録商標）に類似のポリ
エステル７．２３ｇ／ｍ2 、トリクロロフェノール（特
開平５−２３８１７４号の酸性物質Ｉ−１２、ｐＫａ＝
６．０）０．７２ｇ／ｍ2 、及びポリイソシアネート
（ＤｅｓｍｏｄｏｕｒＮ３３００（登録商標）、Ｍｏｂ
ａｙ Ｃｏｒｐ．製）０．６６ｇ／ｍ2 をトルエン、Ｍ
ＥＫ及びシクロヘキサノン（４６／４６／８）を用いて
塗布したものである以外は、例５の受容体要素１〜６に
ついて述べたように調製した。この受容体要素は、特開
平５−２３８１７４号、例１に記載のものと実質的に同
一である。色素供与体要素３ ：この供与体要素は、色素層が、０．
２０ｇ／ｍ2 の色素１１、セルロースアセテートプロピ
オネート４８２−．５及び４８２−２０（各０．１１ｇ
／ｍ2 ）（Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍ
ｐａｎｙ製）の混合物、０．０６ｇ／ｍ2 のポリ（ブチ
ルメタクリレート−コ−ＺｏｎｙｌＴＭ（登録商標））
７５：２５（ＺｏｎｙｌＴＭはフッ素化アクリレートモ
ノマー（ＤｕＰｏｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．
製），０．０２ｇ／ｍ2 のＰａｒａｐｌｅｘＧ２５（登
録商標）（ポリエステルセバケート、Ｃ．Ｐ．Ｈａｌｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ製）及び０．０１ｇ／ｍ2 のフェニル
−インダン二酸の２，４，６−トリメチルアニリド（Ｔ
ＭＡ）をトルエン／メタノール／シクロヘキサン（７０
／２５／５）の混合物を用いて塗布したものである以外
は、実施例６に記載の色素供与体要素と同一であった。色素供与体要素４ ：この供与体要素は、下塗り層が、
０．０４ｇ／ｍ2 のＰｏｌｙｍｉｎＰ（登録商標）ポリ
エチレンイミン（ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐ．製）及び０．０
１ｇ／ｍ2 のポリ（ブチルアクリレート−コ−アリルメ
タクリレート）（９８：２）７０ｗｔコア／ポリ（グリ
シジルメタクリレート）３０ｗｔシェルを水を用いて塗
布したものであり、そして色素層が、０．３３ｇ／ｍ2
の色素１３、０．４９ｇ／ｍ2のポリ（ビニルブチラー
ル）（ＢｕｔｖａｒＢ７６（登録商標）、Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ Ｃｏｍｐａｎｙ製）、０．１６ｇ／ｍ2 のポリ
（ブチルメタクリレート−コ−ＺｏｎｙｌＴＭ（登録商
標））７５：２５及び０．００５ｇ／ｍ2 のＦＣ−４３
１（登録商標）フルオロカーボン界面活性剤（３Ｍ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ製）をトルエン／ｎ−プロパノール／シク
ロヘキサン（６５／３０／５）の溶液を用いて塗布した
ものである以外は、色素供与体要素３と同一であった。例９ ：例８で形成した感熱色素転写画像の評価 プリント電圧が１３．０ｖであり、その結果、瞬間ピー
ク出力０．３１８ワット／ドット及び最高総エネルギー
１．３０mJ／ドットとなった以外は、例７に述べたよう
に評価した。この操作ではイエロー色素供与体要素４及
びマゼンタ色素供与体要素３を用いてイエロー及びマゼ
ンタの段階化画像を形成した。プリント室の湿度は３０
％ＲＨであった。
で重合しかつ受容体要素（１〜６）に酸原料としてアル
ミニウムイオンを含有するポリエステルを用いると、酸
原料としてスルホン酸から誘導されるポリエステルを含
有する従来の受容体要素（Ｃ−１）と比較して色素転化
（プロトン化）が改良されたことを示す。例８ ：供与体要素及び受容体要素対照受容体要素Ｃ−２： この受容体要素は、色素受容層
が、Ｖｙｌｏｎ２００（登録商標）（Ｔｏｙｏｂｏ Ｃ
ｏ．，Ｌｔｄ製）、特開平５−２３８１７４号、実施例
１に記載のＶｙｌｏｎ２８０（登録商標）に類似のポリ
エステル７．２３ｇ／ｍ2 、トリクロロフェノール（特
開平５−２３８１７４号の酸性物質Ｉ−１２、ｐＫａ＝
６．０）０．７２ｇ／ｍ2 、及びポリイソシアネート
（ＤｅｓｍｏｄｏｕｒＮ３３００（登録商標）、Ｍｏｂ
ａｙ Ｃｏｒｐ．製）０．６６ｇ／ｍ2 をトルエン、Ｍ
ＥＫ及びシクロヘキサノン（４６／４６／８）を用いて
塗布したものである以外は、例５の受容体要素１〜６に
ついて述べたように調製した。この受容体要素は、特開
平５−２３８１７４号、例１に記載のものと実質的に同
一である。色素供与体要素３ ：この供与体要素は、色素層が、０．
２０ｇ／ｍ2 の色素１１、セルロースアセテートプロピ
オネート４８２−．５及び４８２−２０（各０．１１ｇ
／ｍ2 ）（Ｅａｓｔｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍ
ｐａｎｙ製）の混合物、０．０６ｇ／ｍ2 のポリ（ブチ
ルメタクリレート−コ−ＺｏｎｙｌＴＭ（登録商標））
７５：２５（ＺｏｎｙｌＴＭはフッ素化アクリレートモ
ノマー（ＤｕＰｏｎｔ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．
製），０．０２ｇ／ｍ2 のＰａｒａｐｌｅｘＧ２５（登
録商標）（ポリエステルセバケート、Ｃ．Ｐ．Ｈａｌｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ製）及び０．０１ｇ／ｍ2 のフェニル
−インダン二酸の２，４，６−トリメチルアニリド（Ｔ
ＭＡ）をトルエン／メタノール／シクロヘキサン（７０
／２５／５）の混合物を用いて塗布したものである以外
は、実施例６に記載の色素供与体要素と同一であった。色素供与体要素４ ：この供与体要素は、下塗り層が、
０．０４ｇ／ｍ2 のＰｏｌｙｍｉｎＰ（登録商標）ポリ
エチレンイミン（ＢＡＳＦ Ｃｏｒｐ．製）及び０．０
１ｇ／ｍ2 のポリ（ブチルアクリレート−コ−アリルメ
タクリレート）（９８：２）７０ｗｔコア／ポリ（グリ
シジルメタクリレート）３０ｗｔシェルを水を用いて塗
布したものであり、そして色素層が、０．３３ｇ／ｍ2
の色素１３、０．４９ｇ／ｍ2のポリ（ビニルブチラー
ル）（ＢｕｔｖａｒＢ７６（登録商標）、Ｍｏｎｓａｎ
ｔｏ Ｃｏｍｐａｎｙ製）、０．１６ｇ／ｍ2 のポリ
（ブチルメタクリレート−コ−ＺｏｎｙｌＴＭ（登録商
標））７５：２５及び０．００５ｇ／ｍ2 のＦＣ−４３
１（登録商標）フルオロカーボン界面活性剤（３Ｍ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ製）をトルエン／ｎ−プロパノール／シク
ロヘキサン（６５／３０／５）の溶液を用いて塗布した
ものである以外は、色素供与体要素３と同一であった。例９ ：例８で形成した感熱色素転写画像の評価 プリント電圧が１３．０ｖであり、その結果、瞬間ピー
ク出力０．３１８ワット／ドット及び最高総エネルギー
１．３０mJ／ドットとなった以外は、例７に述べたよう
に評価した。この操作ではイエロー色素供与体要素４及
びマゼンタ色素供与体要素３を用いてイエロー及びマゼ
ンタの段階化画像を形成した。プリント室の湿度は３０
％ＲＨであった。
【００５９】プリント後、画像形成された受容要素を供
与体要素から分離させ、５０℃／５０％RHオーブン中に
３時間置いて色素が実際に受容層全体に確実に分布する
ようにした。インキュベーション後、１１段階の各々の
適切なステータスＡ反射濃度（緑及び青）をＸ−Ｒｉｔ
ｅ ８２０（登録商標）反射濃度計を用いて測定し、各
組み合わせについて１１段階で測定した濃度値（Ｄ−ｍ
ａｘ、色素転写効率の目安）を表５及び表６に列挙し
た。懸垂塩基性色素、例えば、色素３又はカチオン色素
前駆体（色素４）の、本発明受容体要素への結合効率
を、段階化画像の画像形成面を同一面積の可塑化ポリ
（塩化ビニル）細片、（ＰＶＣ）レポートカバーと密着
接触させ、１ｋｇ重量を頂部にかけ、そして集成体全体
を５０℃のオーブンで１週間インキュベートすることに
より測定した。ＰＶＣシートを段階化画像から分離し、
段階化原画像の最高濃度段階に相当する、ＰＶＣ中のス
テータスＡ緑透過濃度（ＰＶＣへの望ましくない色素遊
動量の目安）をＸ−Ｒｉｔｅ ８２０（登録商標）反射
濃度計を用いて測定した。各色素供与体：色素受容体の
組み合わせについての再転写濃度を表５及び表６に列挙
する。数値が低いことは、受容体要素への色素の結合が
効果的であることを示す。
与体要素から分離させ、５０℃／５０％RHオーブン中に
３時間置いて色素が実際に受容層全体に確実に分布する
ようにした。インキュベーション後、１１段階の各々の
適切なステータスＡ反射濃度（緑及び青）をＸ−Ｒｉｔ
ｅ ８２０（登録商標）反射濃度計を用いて測定し、各
組み合わせについて１１段階で測定した濃度値（Ｄ−ｍ
ａｘ、色素転写効率の目安）を表５及び表６に列挙し
た。懸垂塩基性色素、例えば、色素３又はカチオン色素
前駆体（色素４）の、本発明受容体要素への結合効率
を、段階化画像の画像形成面を同一面積の可塑化ポリ
（塩化ビニル）細片、（ＰＶＣ）レポートカバーと密着
接触させ、１ｋｇ重量を頂部にかけ、そして集成体全体
を５０℃のオーブンで１週間インキュベートすることに
より測定した。ＰＶＣシートを段階化画像から分離し、
段階化原画像の最高濃度段階に相当する、ＰＶＣ中のス
テータスＡ緑透過濃度（ＰＶＣへの望ましくない色素遊
動量の目安）をＸ−Ｒｉｔｅ ８２０（登録商標）反射
濃度計を用いて測定した。各色素供与体：色素受容体の
組み合わせについての再転写濃度を表５及び表６に列挙
する。数値が低いことは、受容体要素への色素の結合が
効果的であることを示す。
【００６０】色素４（表６）の再転写濃度は、非プロト
ン化（非結合）色素が殆ど無色であるので信頼できる値
ではない。この色素のプロトン化度は、画像化受容体要
素を濃塩酸（ＨＣｌ）を含有する密閉容器に１．０分懸
垂することにより測定した。段階化画像のステータスＡ
青濃度を前記のよに再読取し、Ｄ−ｍａｘでの濃度の増
加％を表６に列挙した。高い数値は、原（非蒸発、ｕｎ
ｆｕｍｅｄ）受容体要素中のプロトン化色素がより少な
いことを示しており、一方増加％が低いのは、受容体要
素中の転写色素のプロトン化／結合がより効果的である
ことを示している。
ン化（非結合）色素が殆ど無色であるので信頼できる値
ではない。この色素のプロトン化度は、画像化受容体要
素を濃塩酸（ＨＣｌ）を含有する密閉容器に１．０分懸
垂することにより測定した。段階化画像のステータスＡ
青濃度を前記のよに再読取し、Ｄ−ｍａｘでの濃度の増
加％を表６に列挙した。高い数値は、原（非蒸発、ｕｎ
ｆｕｍｅｄ）受容体要素中のプロトン化色素がより少な
いことを示しており、一方増加％が低いのは、受容体要
素中の転写色素のプロトン化／結合がより効果的である
ことを示している。
【００６１】
【表５】
【００６２】
【表６】
【００６３】前記データは、アルミニウム塩の存在下で
重合しかつ受容体要素（１〜６）に酸原料としてアルミ
ニウムイオンを含有するポリエステルは、懸垂塩基性色
素（色素１１、色素供与体要素３）との結合が効果的で
あり（再転写の数値が低い）、一方特開平５−２３８１
７４号に記載の対照受容体要素（Ｃ−２）は有効ではな
かった（再転写の数値が高い）。
重合しかつ受容体要素（１〜６）に酸原料としてアルミ
ニウムイオンを含有するポリエステルは、懸垂塩基性色
素（色素１１、色素供与体要素３）との結合が効果的で
あり（再転写の数値が低い）、一方特開平５−２３８１
７４号に記載の対照受容体要素（Ｃ−２）は有効ではな
かった（再転写の数値が高い）。
【００６４】カチオン色素前駆体（色素１３、色素供与
体要素４）については、表６に要約した再転写濃度値
は、非プロトン化（非結合）色素が殆ど無色であるので
信頼できる値ではない。表６に示した変化％によれば、
アルミニウム塩の存在下で重合しかつ受容体要素（１〜
６）に酸原料としてアルミニウムイオンを含有するポリ
エステルは、カチオン色素前駆体のプロトン化において
効果的であり（色素１３、変化％値が低い）、一方特開
平５−２３８１７４号に記載の対照受容体要素（Ｃ−
２）は有効ではなかった（変化％値が高い）。
体要素４）については、表６に要約した再転写濃度値
は、非プロトン化（非結合）色素が殆ど無色であるので
信頼できる値ではない。表６に示した変化％によれば、
アルミニウム塩の存在下で重合しかつ受容体要素（１〜
６）に酸原料としてアルミニウムイオンを含有するポリ
エステルは、カチオン色素前駆体のプロトン化において
効果的であり（色素１３、変化％値が低い）、一方特開
平５−２３８１７４号に記載の対照受容体要素（Ｃ−
２）は有効ではなかった（変化％値が高い）。
【００６５】
【発明の効果】アルミニウム塩の存在下で重合しかつア
ルミニウムイオンを含有するポリエステルを受容体に添
加すると、ポリエステル中にアルミニウムイオンを含有
しない受容体と比較して、色素のプロトン化速度が実質
的に改良されることが判明した。
ルミニウムイオンを含有するポリエステルを受容体に添
加すると、ポリエステル中にアルミニウムイオンを含有
しない受容体と比較して、色素のプロトン化速度が実質
的に改良されることが判明した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クリスティン ビー．ローレンス アメリカ合衆国，ニューヨーク 14616, ロチェスター，モロー ドライブ 204
Claims (1)
- 【請求項１】（ａ）ポリマーバインダー中に分散した色
素を含む色素層を表面上に有する支持体を含む色素供与
体要素であって、前記色素が、 I)電気的に中性の、脱プロトン化、非局在化カチオン色
素前駆体； II) 式Ｄ−（Ｌ−Ｅ）m の懸垂塩基性色素（式中、Ｄは
色素残基を表し、Ｌは連結基を表し、Ｅは塩基性を有す
る部分を表し、ｍは１〜３の整数を表す）；又は III)以下の構造 【化１】 （式中、Ｒ1 ，Ｒ2 及びＲ3 は各々独立して、置換もし
くは非置換の炭素数１〜約１０のアルキル基、置換もし
くは非置換の炭素数約６〜約１０のアリール基、置換も
しくは非置換の炭素数約５〜約１０のヘテアリール基又
は置換もしくは非置換のアリル基を表し；Ａ及びＢは各
々独立してＮ又はＣＲを表し、そして芳香族環系又はヘ
テロ芳香族環系の一部であってよく；Ｘは−ＯＲ，−Ｎ
（Ｒ）2 ，−ＮＲＣＯＲ，−ＮＲＳＯ2 Ｒ，−ＳＲ，−
ＳＯ 2 Ｒ，−Ｓ（Ｏ）Ｒ，−Ｏ2 ＣＲ，−ＮＲＣＯＮ
（Ｒ）2 ，−ＯＣＯＮ（Ｒ）2，−ＳＯ2 Ｎ（Ｒ）2 又
はＮＲＣＯＯＲ（式中、各Ｒは独立してＨ又はＲ1 を表
す）を表し；Ｚは、場合により他の炭素環又は複素環と
縮合していてもよい５−又は６−員の複素環を形成する
のに必要な原子を表し；ｎは１〜５の整数を表し；Ｘと
Ｒ1 は合わさって５〜７員環を形成してもよく；そして
Ｒ2 とＲ3 は一緒に又は独立してＡ又はＢと合わさって
５〜７員環を形成してもよい）を有するカチオン色素前
駆体である色素供与体要素；並びに（ｂ）ポリマー色素
画像受容層を表面上に有する支持体を含む色素受容体要
素であって、前記色素受容体要素は、前記色素層が前記
色素画像受容層と接触するように前記色素供与体要素と
重ね合わされた関係にあり、前記色素画像受容層が、 i)約１９℃未満のＴｇを有しかつ酸性度を全く有しない
か又は僅かしか有しないポリマー；及び ii) アルミニウム塩の存在下で重合しかつアルミニウム
イオンを含有するポリエステル の混合物を含む色素画像受容体要素を含んでなる感熱色
素転写集成体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US09/035709 | 1998-03-05 | ||
| US09/035,709 US5942465A (en) | 1998-03-05 | 1998-03-05 | Thermal dye transfer assemblage with low TG polymeric receiver mixture |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11314462A true JPH11314462A (ja) | 1999-11-16 |
Family
ID=21884341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5496299A Pending JPH11314462A (ja) | 1998-03-05 | 1999-03-03 | 感熱色素転写集成体 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5942465A (ja) |
| JP (1) | JPH11314462A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019004060A1 (ja) * | 2017-06-30 | 2019-01-03 | 富士フイルム株式会社 | 印刷用前処理液、印刷用基材、印刷用基材の製造方法、インクセット、及び画像記録方法 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6276791B1 (en) * | 1998-12-18 | 2001-08-21 | Eastman Kodak Company | Ink jet printing process |
| US6137514A (en) * | 1998-12-18 | 2000-10-24 | Eastman Kodak Company | Ink jet printing method |
| US20090276986A1 (en) * | 2008-05-12 | 2009-11-12 | Velcro Industries B.V. | Touch fastener products |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58148795A (ja) * | 1982-03-02 | 1983-09-03 | Sony Corp | 昇華転写式カラ−ハ−ドコピ−用印画紙 |
| US4496714A (en) * | 1982-12-21 | 1985-01-29 | Kuraray Co., Ltd. | Polyester, adhesives comprising the same, and laminates and laminated hollow vessels made thereof |
| JP3061318B2 (ja) * | 1992-03-02 | 2000-07-10 | 富士写真フイルム株式会社 | 熱色素転写画像形成方法 |
| US5534479A (en) * | 1995-06-06 | 1996-07-09 | Eastman Kodak Company | Thermal dye transfer system with receiver containing an acid moiety |
| US5627128A (en) * | 1996-03-01 | 1997-05-06 | Eastman Kodak Company | Thermal dye transfer system with low TG polymeric receiver mixture |
-
1998
- 1998-03-05 US US09/035,709 patent/US5942465A/en not_active Expired - Fee Related
-
1999
- 1999-03-03 JP JP5496299A patent/JPH11314462A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019004060A1 (ja) * | 2017-06-30 | 2019-01-03 | 富士フイルム株式会社 | 印刷用前処理液、印刷用基材、印刷用基材の製造方法、インクセット、及び画像記録方法 |
| JPWO2019004060A1 (ja) * | 2017-06-30 | 2020-03-26 | 富士フイルム株式会社 | 印刷用前処理液、印刷用基材、印刷用基材の製造方法、インクセット、及び画像記録方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5942465A (en) | 1999-08-24 |
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