JPH11312469A - 少なくとも一層のＭｇＯ層で被覆された基板およびその製造方法 - Google Patents
少なくとも一層のＭｇＯ層で被覆された基板およびその製造方法Info
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- JPH11312469A JPH11312469A JP10327873A JP32787398A JPH11312469A JP H11312469 A JPH11312469 A JP H11312469A JP 10327873 A JP10327873 A JP 10327873A JP 32787398 A JP32787398 A JP 32787398A JP H11312469 A JPH11312469 A JP H11312469A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 配向性を有する被覆層で被覆された基板およ
びその製造方法を提供する。 【解決手段】 θ- ２θ- 方式で検査すると（111 ）に
おいて突出したピークを示すMgO 層で被覆された、少な
くとも100mm ×100mm の大きさの基板が提案される。
びその製造方法を提供する。 【解決手段】 θ- ２θ- 方式で検査すると（111 ）に
おいて突出したピークを示すMgO 層で被覆された、少な
くとも100mm ×100mm の大きさの基板が提案される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、請求項１のプリ
アンブルによる、少なくとも一つのMgO 層で被覆され
た、少なくとも100mm ×100mm の大きさの基板と、請求
項９による、好ましくは上記の被覆基板を製造するため
の製造方法と、さらに請求項14によるそのための被覆配
置とに関するものである。
アンブルによる、少なくとも一つのMgO 層で被覆され
た、少なくとも100mm ×100mm の大きさの基板と、請求
項９による、好ましくは上記の被覆基板を製造するため
の製造方法と、さらに請求項14によるそのための被覆配
置とに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】特にプラズマ・ディスプレイ・パネル基
板のような比較的面積の大きな基板を、電子ビーム蒸着
によって高品質のMgO 層で被覆することが知られてい
る。高品質とは例えば、3,58g ／cm3 であるMgO バルク
材料の密度ρに比して、極めて高いMgO 層材料密度、す
なわち前記バルク材料密度ρの85％から95％の密度が求
められることによる。
板のような比較的面積の大きな基板を、電子ビーム蒸着
によって高品質のMgO 層で被覆することが知られてい
る。高品質とは例えば、3,58g ／cm3 であるMgO バルク
材料の密度ρに比して、極めて高いMgO 層材料密度、す
なわち前記バルク材料密度ρの85％から95％の密度が求
められることによる。
【０００３】以下においては「θ- ２θ- 方式」の概念
が用いられる。 ―この方式は、F. Kohlrauschの「実験物理学」第二
巻、第23版、753 頁、B.G.Teubner 、Stuttgart 1985
に定義されている。これによると、検出器の２θの回転
と連動して、結晶がθだけ回転するブラッグ(Bragg) 法
が、ここでは「θ- ２θ- 方式」と呼ばれる。 ―「（xyz ）におけるピーク」とは、通常結晶学におい
て用いられるように、（xyz ）の配向に対応する、θ-
２θ- 方式で得られた結果の推移ないし線図におけるピ
ークを指す。 ―「突出したピーク」とは、θ- ２θ- 方式の線図にお
いて他のどれよりも高いピークを指す。 ―ただ一つのピークの存在に言及する場合、より高次の
ピークの存在も含まれる。したがって、（111 ）におけ
るピークの存在のみについて述べる場合、例えば（222
）におけるピークの存在も含まれる。
が用いられる。 ―この方式は、F. Kohlrauschの「実験物理学」第二
巻、第23版、753 頁、B.G.Teubner 、Stuttgart 1985
に定義されている。これによると、検出器の２θの回転
と連動して、結晶がθだけ回転するブラッグ(Bragg) 法
が、ここでは「θ- ２θ- 方式」と呼ばれる。 ―「（xyz ）におけるピーク」とは、通常結晶学におい
て用いられるように、（xyz ）の配向に対応する、θ-
２θ- 方式で得られた結果の推移ないし線図におけるピ
ークを指す。 ―「突出したピーク」とは、θ- ２θ- 方式の線図にお
いて他のどれよりも高いピークを指す。 ―ただ一つのピークの存在に言及する場合、より高次の
ピークの存在も含まれる。したがって、（111 ）におけ
るピークの存在のみについて述べる場合、例えば（222
）におけるピークの存在も含まれる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】電子ビーム蒸着によっ
て成膜された層材料には、θ- ２θ- 方式で検査した場
合突出したピークが現れない、という本質的な欠点があ
る。
て成膜された層材料には、θ- ２θ- 方式で検査した場
合突出したピークが現れない、という本質的な欠点があ
る。
【０００５】そこで、本発明の目的は、θ- ２θ- 方式
で測定して少なくとも一つの突出したピークを示す被覆
層で覆われた基板、その基板の製造方法およびその製造
方法における配置を提供することにある。
で測定して少なくとも一つの突出したピークを示す被覆
層で覆われた基板、その基板の製造方法およびその製造
方法における配置を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、請求項１の
特徴に従って、突出するピークを示す層を備える、始め
に述べられたような基板を提案する。特に被覆されたプ
ラズマ・ディスプレイ・パネル基板においては、（111
）において突出したピークが求められることが多く、
あるいは専ら（111 ）におけるピークのみが必要とされ
る。そのような基板を電子ビーム蒸着によって製造する
ことは不可能である。
特徴に従って、突出するピークを示す層を備える、始め
に述べられたような基板を提案する。特に被覆されたプ
ラズマ・ディスプレイ・パネル基板においては、（111
）において突出したピークが求められることが多く、
あるいは専ら（111 ）におけるピークのみが必要とされ
る。そのような基板を電子ビーム蒸着によって製造する
ことは不可能である。
【０００７】すなわち、（111 ）における突出したピー
クの代わりに、またはそれに加えて、（200 ）および／
または（220 ）に、あるいはその他の箇所にピークが現
れ得る。
クの代わりに、またはそれに加えて、（200 ）および／
または（220 ）に、あるいはその他の箇所にピークが現
れ得る。
【０００８】請求項３によると、この発明の基板におけ
る層は、さらに好ましくは、少なくとも400nm から800n
m の波長領域、さらに好ましくは350nm から820nmの波
長領域における光に対して屈折率ｎを有し、この屈折率
ｎは、 1,5 ＜ｎ＜1,8 であり、好ましくは、 1,59＜ｎ＜1,75 である。
る層は、さらに好ましくは、少なくとも400nm から800n
m の波長領域、さらに好ましくは350nm から820nmの波
長領域における光に対して屈折率ｎを有し、この屈折率
ｎは、 1,5 ＜ｎ＜1,8 であり、好ましくは、 1,59＜ｎ＜1,75 である。
【０００９】請求項４によるとさらに、基板上の層の表
面の粗さは均一であり、走査型原子間力顕微鏡検査によ
る測定では、特に200nm から800nm の層厚の場合、0,5n
m RMSから18nm RMS であるのが望ましい。
面の粗さは均一であり、走査型原子間力顕微鏡検査によ
る測定では、特に200nm から800nm の層厚の場合、0,5n
m RMSから18nm RMS であるのが望ましい。
【００１０】この発明による基板は、θ- ２θ- 方式の
測定において突出したピークが実現されるため、従来の
方法で製造された基板が持ち得ない特性を備えるが、こ
の発明の請求項５によると、化学量論的MgO バルク材料
の密度の少なくとも85％、好ましくは90％の層材料密度
が実現される。MgO バルク材料における密度ρは、ρ＝
3,58g ／cm3 である。
測定において突出したピークが実現されるため、従来の
方法で製造された基板が持ち得ない特性を備えるが、こ
の発明の請求項５によると、化学量論的MgO バルク材料
の密度の少なくとも85％、好ましくは90％の層材料密度
が実現される。MgO バルク材料における密度ρは、ρ＝
3,58g ／cm3 である。
【００１１】さらに好ましいことには、請求項６に述べ
られたように、この発明による基板においては化学量論
的MgO 層が提供される。
られたように、この発明による基板においては化学量論
的MgO 層が提供される。
【００１２】特に上述のこの発明による基板を製造する
ための、この発明による製造方法は、請求項９の特徴に
おいて際立っている。これによって一方では、上記のこ
の発明による基板をそもそも実現することが可能であ
り、しかもこれが、この発明の反応性スパッタ被覆によ
って達成される高い被覆速度によって、ならびにターゲ
ット材料が十分に利用されることによって、極めて低コ
ストで実現される。したがって、高い生産効率で、前述
の面積の大きい基板を低コストに工業生産することが可
能である。
ための、この発明による製造方法は、請求項９の特徴に
おいて際立っている。これによって一方では、上記のこ
の発明による基板をそもそも実現することが可能であ
り、しかもこれが、この発明の反応性スパッタ被覆によ
って達成される高い被覆速度によって、ならびにターゲ
ット材料が十分に利用されることによって、極めて低コ
ストで実現される。したがって、高い生産効率で、前述
の面積の大きい基板を低コストに工業生産することが可
能である。
【００１３】処理ガスとしては好ましくはアルゴンが用
いられ、反応ガスの少なくとも一部として酸素が用いら
れる。しかしながらここで、請求項10に記載されたよう
に、基本的に酸素と水素とからなる反応ガスを用いる
と、極めて望ましいさらなる利点が得られることがわか
った。この場合、場合によっては処理ガスとともに、特
に好ましくは反応ガス、すなわち酸素とともに、水素成
分がプロセス雰囲気内で用いられ得る。場合によっては
酸素と水素の両反応ガスがあらかじめ混合される。その
際、水素成分の割合は反応ガス量の０％（純粋な酸素が
反応ガスとして用いられる）から50％、好ましくは０％
から10％である。水素ガスの使用によって得られる利点
とは、MgO 層の表面粗さとその結晶配向とに与えられる
影響である。
いられ、反応ガスの少なくとも一部として酸素が用いら
れる。しかしながらここで、請求項10に記載されたよう
に、基本的に酸素と水素とからなる反応ガスを用いる
と、極めて望ましいさらなる利点が得られることがわか
った。この場合、場合によっては処理ガスとともに、特
に好ましくは反応ガス、すなわち酸素とともに、水素成
分がプロセス雰囲気内で用いられ得る。場合によっては
酸素と水素の両反応ガスがあらかじめ混合される。その
際、水素成分の割合は反応ガス量の０％（純粋な酸素が
反応ガスとして用いられる）から50％、好ましくは０％
から10％である。水素ガスの使用によって得られる利点
とは、MgO 層の表面粗さとその結晶配向とに与えられる
影響である。
【００１４】すなわち、プロセス雰囲気内に水素ガスを
持ち込むことによって、前記層の表面粗さを調整するこ
とが可能となる。つまり、水素ガスをプロセス雰囲気内
に注入することによって、表面粗さを例えば50％減じる
ことが可能であり、例えば10nm RMS から５nm RMS に
することが可能である。
持ち込むことによって、前記層の表面粗さを調整するこ
とが可能となる。つまり、水素ガスをプロセス雰囲気内
に注入することによって、表面粗さを例えば50％減じる
ことが可能であり、例えば10nm RMS から５nm RMS に
することが可能である。
【００１５】例えば純粋な酸素反応ガス雰囲気内におい
て、（111 ）において突出するピークを示す結晶構造が
実現される場合、例えば反応ガス量の2,5 ％の水素を注
入すると、（220 ）において突出したピークを示すMgO
層の結晶配向が得られ、5 ％の水素が注入されると（20
0 ）においてピークを示す結晶配向が得られる。こうし
て、請求項11または12に記載されたようにプロセス雰囲
気に水素を追加することによって、MgO 層の表面粗さな
いし結晶配向、すなわち基板面上で一定方向に揃うMgO
の面の種類とその集積度とを調整することが可能とな
る。
て、（111 ）において突出するピークを示す結晶構造が
実現される場合、例えば反応ガス量の2,5 ％の水素を注
入すると、（220 ）において突出したピークを示すMgO
層の結晶配向が得られ、5 ％の水素が注入されると（20
0 ）においてピークを示す結晶配向が得られる。こうし
て、請求項11または12に記載されたようにプロセス雰囲
気に水素を追加することによって、MgO 層の表面粗さな
いし結晶配向、すなわち基板面上で一定方向に揃うMgO
の面の種類とその集積度とを調整することが可能とな
る。
【００１６】この発明の工程を実施するために利用され
る、好ましい被覆装置の特徴は、さらに請求項17に記載
される。
る、好ましい被覆装置の特徴は、さらに請求項17に記載
される。
【００１７】
【発明の実施の形態】次に例として図面を参照にこの発
明の説明がなされる。
明の説明がなされる。
【００１８】図１に概略的に示されるのは、この発明の
製造方法の実施、およびこの発明の基板の製造に適した
被覆装置である。少なくとも同程度にこれに適したさら
なる装置としては、広範囲に渡るが、EP-0 803 587な
いしUS出願番号08／895 451が挙げられる。そのような
装置は、「ガス流−スパッタ供給源」装置と呼ばれる。
製造方法の実施、およびこの発明の基板の製造に適した
被覆装置である。少なくとも同程度にこれに適したさら
なる装置としては、広範囲に渡るが、EP-0 803 587な
いしUS出願番号08／895 451が挙げられる。そのような
装置は、「ガス流−スパッタ供給源」装置と呼ばれる。
【００１９】使用されるガス流−スパッタ供給源におい
て重要なのは、ターゲット1aおよび1bからなる少なくと
も一対のターゲットであり、これらのターゲットは、請
求項１に記載されたように、Z 方向に広がる両側が開い
たスリット３、ないしEP-0 803 587に従って、Z 方向
に延びる閉ざされたスリットを規定する。Z 方向におけ
るスリットの長さは例えば1600mmである。ターゲットは
好ましくは（図示されないが）DCによって作動し、AC作
動ないし、ACが重ねられたDC作動、あるいは脈動DC作動
も可能である。スリット３の一方の端部領域には陽極配
置５と、スリット３に沿って延びるガス噴射配置７とが
設けられ、このガス噴射配置は、概略的に図示されたよ
うに、調整機構9aを介して、好ましくはアルゴンを含む
処理ガスタンク９と接続される。
て重要なのは、ターゲット1aおよび1bからなる少なくと
も一対のターゲットであり、これらのターゲットは、請
求項１に記載されたように、Z 方向に広がる両側が開い
たスリット３、ないしEP-0 803 587に従って、Z 方向
に延びる閉ざされたスリットを規定する。Z 方向におけ
るスリットの長さは例えば1600mmである。ターゲットは
好ましくは（図示されないが）DCによって作動し、AC作
動ないし、ACが重ねられたDC作動、あるいは脈動DC作動
も可能である。スリット３の一方の端部領域には陽極配
置５と、スリット３に沿って延びるガス噴射配置７とが
設けられ、このガス噴射配置は、概略的に図示されたよ
うに、調整機構9aを介して、好ましくはアルゴンを含む
処理ガスタンク９と接続される。
【００２０】ガス噴入配置７とは反対側のスリット領域
にはさらなるガス噴入配置11が設けられ、この配置は、
これも概略的に示されたように、酸素を含むガスタンク
配置13と調整機構13a を介して接続される。ガス噴入配
置11は、ガスが直接ターゲット間にではなく端部領域内
に流出して渦を巻いて流れるように設計され、ノズルの
方向が定められる。ガスタンク配置13は、少なくとも基
本的には酸素のみを含むか、または酸素と水素とを含む
かのいずれかである。後者の場合には、適切な調整機構
を介して、酸素および水素用のタンクがそれぞれ設けら
れるか、あるいはあらかじめ混合された酸素／水素反応
ガス混合物が一つのタンク配置において提供される。場
合によってはプロセス雰囲気内に混入される水素成分
は、好ましくは上述のように、反応ガス噴入配置11によ
って注入されるか、かつ／またはガス噴入配置７を介し
て処理ガスと共に注入され得る。
にはさらなるガス噴入配置11が設けられ、この配置は、
これも概略的に示されたように、酸素を含むガスタンク
配置13と調整機構13a を介して接続される。ガス噴入配
置11は、ガスが直接ターゲット間にではなく端部領域内
に流出して渦を巻いて流れるように設計され、ノズルの
方向が定められる。ガスタンク配置13は、少なくとも基
本的には酸素のみを含むか、または酸素と水素とを含む
かのいずれかである。後者の場合には、適切な調整機構
を介して、酸素および水素用のタンクがそれぞれ設けら
れるか、あるいはあらかじめ混合された酸素／水素反応
ガス混合物が一つのタンク配置において提供される。場
合によってはプロセス雰囲気内に混入される水素成分
は、好ましくは上述のように、反応ガス噴入配置11によ
って注入されるか、かつ／またはガス噴入配置７を介し
て処理ガスと共に注入され得る。
【００２１】酸素噴入配置11が設けられたスリット端部
の上部には、概略的に15で示されたように、少なくとも
100mm ×100mm の大きさの平らな基板17のためのキャリ
ヤおよび送り配置が設けられる。したがって基板17は、
スリット3 を通る処理ガスの図１に示されたガス流方向
G に対して垂直に、反応ガス噴入配置11を備えるスリッ
ト端部からは距離をおいて、好ましくは直線上を一定速
度で運ばれる。
の上部には、概略的に15で示されたように、少なくとも
100mm ×100mm の大きさの平らな基板17のためのキャリ
ヤおよび送り配置が設けられる。したがって基板17は、
スリット3 を通る処理ガスの図１に示されたガス流方向
G に対して垂直に、反応ガス噴入配置11を備えるスリッ
ト端部からは距離をおいて、好ましくは直線上を一定速
度で運ばれる。
【００２２】図1 に示された、両端が開いたスリット3
を有する配置においてはまた、上述のEP-0 803 587に
定義された作動パラメータおよび幾何学形状が実現され
るのが望ましい。すなわち： ―被覆空間における全圧： 0,1 から10mbar ―分圧反応ガスO2： 被覆空間B における
全圧の10% まで ―反応ガス： O2またはO2および
H2。後者の場合、H2は反応ガス量の0 ％から50％、好ま
しくは0 ％から10％である。 ―スリット開口部から被覆空間B への処理ガスG-Ar- の
排気流：処理ガス、好ましくはArガス流G はクヌーセン
（Knudsen ）または粘性領域において実施される。ここ
で、 クヌーセン領域： 10-2mbar・cm＜p ・Ф＜0,6mbar ・cm； 粘性領域： 0,6mbar ・cm＜p ・Ф であり、p はスリット3 における全圧を、Фはスリット
の幅を表わす。
を有する配置においてはまた、上述のEP-0 803 587に
定義された作動パラメータおよび幾何学形状が実現され
るのが望ましい。すなわち： ―被覆空間における全圧： 0,1 から10mbar ―分圧反応ガスO2： 被覆空間B における
全圧の10% まで ―反応ガス： O2またはO2および
H2。後者の場合、H2は反応ガス量の0 ％から50％、好ま
しくは0 ％から10％である。 ―スリット開口部から被覆空間B への処理ガスG-Ar- の
排気流：処理ガス、好ましくはArガス流G はクヌーセン
（Knudsen ）または粘性領域において実施される。ここ
で、 クヌーセン領域： 10-2mbar・cm＜p ・Ф＜0,6mbar ・cm； 粘性領域： 0,6mbar ・cm＜p ・Ф であり、p はスリット3 における全圧を、Фはスリット
の幅を表わす。
【００２３】好ましくはクヌーセン領域内のガス流が選
択される。さらに好ましくは、 10sccm／cm 2 ＜F ＜200sccm ／cm2 であり、 F はスリット開口部の単位面積あたりの処理ガス流を表
わし、好ましくは、 20sccm／cm 2 ＜F ＜50sccm／cm2 である。
択される。さらに好ましくは、 10sccm／cm 2 ＜F ＜200sccm ／cm2 であり、 F はスリット開口部の単位面積あたりの処理ガス流を表
わし、好ましくは、 20sccm／cm 2 ＜F ＜50sccm／cm2 である。
【００２４】スリットの幅Ф、ないしターゲット1a、1b
間の距離は、 5mm ＜Ф＜40mm であり、好ましくは、 Ф＜25mm であり、好ましくは、 8mm ＜Ф＜20mm である。
間の距離は、 5mm ＜Ф＜40mm であり、好ましくは、 Ф＜25mm であり、好ましくは、 8mm ＜Ф＜20mm である。
【００２５】図１の方向G におけるスリットの深さ（タ
ーゲットの幅）H S は、 1cm ＜H S ＜20cm、であり、 スリットの高さL Z は、例えば1600mmである。
ーゲットの幅）H S は、 1cm ＜H S ＜20cm、であり、 スリットの高さL Z は、例えば1600mmである。
【００２６】マグネトロンのように、両ターゲット1a、
1bにおいてトンネル形状の磁場H が実現される場合、両
ターゲット1aおよび1bの噴霧表面に並行に、スリット3
の中央において測定すると、 150 ガウス＜H ＜1200ガウス であるのが望ましく、好ましくはH ＞300 ガウスであ
り、 好ましくは、300 ガウス＜H ＜800 ガウス、である。
1bにおいてトンネル形状の磁場H が実現される場合、両
ターゲット1aおよび1bの噴霧表面に並行に、スリット3
の中央において測定すると、 150 ガウス＜H ＜1200ガウス であるのが望ましく、好ましくはH ＞300 ガウスであ
り、 好ましくは、300 ガウス＜H ＜800 ガウス、である。
【００２７】調整配置19a において制御または調節可能
な加熱および／または冷却配置によって、領域B の基板
温度T が調整される。
な加熱および／または冷却配置によって、領域B の基板
温度T が調整される。
【００２８】図１に概略的に示されたような被覆装置
は、前述のような寸法および作動規定にしたがって、以
下のように組み立てられ、操作される。すなわち、 ―ターゲット材料1a、1b： Mg3N5 、純度99,95% ―質量に接続された陽極５におけるターゲット放電電
圧： 310V ―放電電流： 27A ―平らな噴霧新表面におけるターゲット単位面積あたり
の出力密度：15W ／cm2 ―処理ガス： Ar 流量： 8000sccm ―反応ガス： O2、流量は可変 ―領域B における全圧： 0,4mbar ―基板温度： 200 ℃、可変 ―基板表面： 300 ×400mm2 ―動的被覆速度： 30−50nm.m／min ―基板−スリット間の距離D ： 50mm ―送り速度v ： 0,7m／min 。
は、前述のような寸法および作動規定にしたがって、以
下のように組み立てられ、操作される。すなわち、 ―ターゲット材料1a、1b： Mg3N5 、純度99,95% ―質量に接続された陽極５におけるターゲット放電電
圧： 310V ―放電電流： 27A ―平らな噴霧新表面におけるターゲット単位面積あたり
の出力密度：15W ／cm2 ―処理ガス： Ar 流量： 8000sccm ―反応ガス： O2、流量は可変 ―領域B における全圧： 0,4mbar ―基板温度： 200 ℃、可変 ―基板表面： 300 ×400mm2 ―動的被覆速度： 30−50nm.m／min ―基板−スリット間の距離D ： 50mm ―送り速度v ： 0,7m／min 。
【００２９】図２に示されるのは、この発明によって被
覆されたプラズマ・ディスプレイ・パネル・ガラス基板
−AF45−のMgO 層におけるθ- ２θ- 方式の測定結果で
ある。図１の配置において、13a に示されたように、酸
素流が変えられた。図から明らかなように、流量の調整
によって、現れるピークの位置および高さが調整可能で
ある。プラズマ・ディスプレイ・パネル基板ではこの場
合、専ら（111 ）のピークが求められるが、これは、30
sccmないし40sccmの酸素流量において得られた。（222
）に2 次の信号が現れている。
覆されたプラズマ・ディスプレイ・パネル・ガラス基板
−AF45−のMgO 層におけるθ- ２θ- 方式の測定結果で
ある。図１の配置において、13a に示されたように、酸
素流が変えられた。図から明らかなように、流量の調整
によって、現れるピークの位置および高さが調整可能で
ある。プラズマ・ディスプレイ・パネル基板ではこの場
合、専ら（111 ）のピークが求められるが、これは、30
sccmないし40sccmの酸素流量において得られた。（222
）に2 次の信号が現れている。
【００３０】この図面から、この発明の製造方法におい
て酸素ガス流を調整することによって、現出するピーク
の位置および強度が選択され得ることが明らかであり、
この際、例えば（222 ）および／または（220 ）等の他
の位置においてもまた調整が可能である。
て酸素ガス流を調整することによって、現出するピーク
の位置および強度が選択され得ることが明らかであり、
この際、例えば（222 ）および／または（220 ）等の他
の位置においてもまた調整が可能である。
【００３１】図３には、図１による、ないし一般にガス
流スパッタ供給源によるこの発明の製造方法において
は、被覆過程における基板温度T によってもピークの調
整が可能である、ということが示される。好ましくは双
方のパラメータ、すなわち図２の酸素流および基板温度
T の両方が、ピークの位置および強度を調整するために
利用される。
流スパッタ供給源によるこの発明の製造方法において
は、被覆過程における基板温度T によってもピークの調
整が可能である、ということが示される。好ましくは双
方のパラメータ、すなわち図２の酸素流および基板温度
T の両方が、ピークの位置および強度を調整するために
利用される。
【００３２】図４には、温度T ＝180 ℃で成膜された、
500nm の厚さのMgO 層を有するこの発明の基板において
記録された、θ- ２θ- 方式の測定結果（b ）が示され
る。（200 ）、（220 ）および（311 ）におけるピーク
（a ）は、参照用多結晶MgO 粉末におけるピークであ
る。
500nm の厚さのMgO 層を有するこの発明の基板において
記録された、θ- ２θ- 方式の測定結果（b ）が示され
る。（200 ）、（220 ）および（311 ）におけるピーク
（a ）は、参照用多結晶MgO 粉末におけるピークであ
る。
【００３３】図５は、上述のように製造されたこの発明
の基板における、ないしその上に布設されたMgO 層にお
ける、入射した光の波長の関数としての吸収係数の変化
を示す。
の基板における、ないしその上に布設されたMgO 層にお
ける、入射した光の波長の関数としての吸収係数の変化
を示す。
【００３４】前述のように基本的に非経済的な電子ビー
ム蒸着によって基板を高品質MgO 層で被覆した場合、所
望の値1,7 に近い屈折率がここでも得られる。この発明
の基板では、図６から明らかなように、1,5 から1,8
の、好ましくは1,59から1,75の屈折率が得られる。これ
が、好ましいことには、少なくとも400nｍから800nm の
波長領域にわたって、図６によるとさらに350nm から82
0nm の波長領域にわたって得られる。
ム蒸着によって基板を高品質MgO 層で被覆した場合、所
望の値1,7 に近い屈折率がここでも得られる。この発明
の基板では、図６から明らかなように、1,5 から1,8
の、好ましくは1,59から1,75の屈折率が得られる。これ
が、好ましいことには、少なくとも400nｍから800nm の
波長領域にわたって、図６によるとさらに350nm から82
0nm の波長領域にわたって得られる。
【００３５】図７は、被覆されないAF45ガラス（ａ）
と、AF45ガラスからなり、１μmの厚さのMgO 層で被覆
されたこの発明の基板（ｂ）とにおける透過率をパーセ
ンテージを示す。
と、AF45ガラスからなり、１μmの厚さのMgO 層で被覆
されたこの発明の基板（ｂ）とにおける透過率をパーセ
ンテージを示す。
【００３６】図８は、図１の被覆配置に戻り、定常状態
に保たれた基板の、図１に記載された平面E における被
覆率分布を示す。前述のように、基板とスリットとの間
の距離D は50mmである。
に保たれた基板の、図１に記載された平面E における被
覆率分布を示す。前述のように、基板とスリットとの間
の距離D は50mmである。
【００３７】図９は、300mm ×400mm の大きさの、この
発明のプラズマ・ディスプレイ・パネル基板における層
厚分布を示す。ここから明らかなように、基板の大きさ
にもかかわらず、層厚の分布は層厚の平均値±10% より
はるかに優れている。
発明のプラズマ・ディスプレイ・パネル基板における層
厚分布を示す。ここから明らかなように、基板の大きさ
にもかかわらず、層厚の分布は層厚の平均値±10% より
はるかに優れている。
【００３８】最後に図10は、この発明の基板に200 ℃で
成膜された、500nm の厚さのMgO 層の、走査型原子間力
顕微鏡検査によって撮影された表面の粗さを示す。この
発明の基板、特にこの発明の製造方法にしたがって実現
された基板においては、特に被覆温度を選択することに
よって、表面の粗さを広範囲において選択すること、す
なわち走査型原子間力顕微鏡検査で測定した場合、特に
200nm から800nm の層厚については、0,5nm RMSから18
nm RMS の間で選択することが可能である。
成膜された、500nm の厚さのMgO 層の、走査型原子間力
顕微鏡検査によって撮影された表面の粗さを示す。この
発明の基板、特にこの発明の製造方法にしたがって実現
された基板においては、特に被覆温度を選択することに
よって、表面の粗さを広範囲において選択すること、す
なわち走査型原子間力顕微鏡検査で測定した場合、特に
200nm から800nm の層厚については、0,5nm RMSから18
nm RMS の間で選択することが可能である。
【００３９】この発明の基板、特にこの発明のプラズマ
・ディスプレイ・パネル基板においては、産業上低コス
トで製造可能な、特に所望の（111 ）において突出した
ピークを現出する高密度のMgO 層が提供される。この発
明の製造方法においては、30nm.m／min をはるかに凌ぐ
極めて高い動力学的被覆速度を達成することが可能であ
り、これはターゲット材料が70% 以上まで利用可能であ
るという事実の他に、前述の生産性にも寄与する。
・ディスプレイ・パネル基板においては、産業上低コス
トで製造可能な、特に所望の（111 ）において突出した
ピークを現出する高密度のMgO 層が提供される。この発
明の製造方法においては、30nm.m／min をはるかに凌ぐ
極めて高い動力学的被覆速度を達成することが可能であ
り、これはターゲット材料が70% 以上まで利用可能であ
るという事実の他に、前述の生産性にも寄与する。
【００４０】電子ビーム蒸着において利用可能な蒸着材
料は10% の範囲内である、という点が指摘されるべきで
ある。現時点ではまだ実証されていないが、EP-0803 5
87のガス流スパッタ供給源を利用することによって、特
にマグネトロン様の磁場を用いた場合、はるかに高い被
覆速度が達成可能である、と推測される。
料は10% の範囲内である、という点が指摘されるべきで
ある。現時点ではまだ実証されていないが、EP-0803 5
87のガス流スパッタ供給源を利用することによって、特
にマグネトロン様の磁場を用いた場合、はるかに高い被
覆速度が達成可能である、と推測される。
【００４１】さらに、電子探子マイクロ分析（EPMA：El
ectron Probe Micro Analysis）によって、成膜され
たMgO 層は処理ガス、特にAr介在物は一切含まないこと
が確認された。表面の粗さが調整可能であり、かつ突出
したピークが実現されることから、この発明のプラズマ
・ディスプレイ・パネル基板においては、被覆された基
板単位面積あたりの表面を最適化することが可能であ
り、これは、より高い二次電子放出係数を達成するのに
望ましいことである。この場合、（111 ）において突出
するピークが最適であると思われる。その際、図3 （T
＝200 ℃）と図10とを相互参照することによって明らか
なように、（111 ）のピークにおいても0,5nmRMS領域の
高い表面粗さとなっている。上述のように、反応ガスと
しては純粋な酸素の代わりに、反応ガス量の好ましくは
50％まで、特に好ましくは10％までの水素ガスがプロセ
ス雰囲気内に注入され得る。このように水素ガスを追加
することによって、それ以外のプロセス条件は変えず
に、結果として得られるMgO 層の表面粗さ、ないしMgO
層の結晶配向の突出したピークを調整することが可能で
ある。上述のようにその他のプロセス条件は変更せず
に、水素ガスを反応ガスの成分として注入すると、表面
粗さを例えば50％だけ、したがって例えば10nm RMS か
ら5nm RMSに低減することができる。
ectron Probe Micro Analysis）によって、成膜され
たMgO 層は処理ガス、特にAr介在物は一切含まないこと
が確認された。表面の粗さが調整可能であり、かつ突出
したピークが実現されることから、この発明のプラズマ
・ディスプレイ・パネル基板においては、被覆された基
板単位面積あたりの表面を最適化することが可能であ
り、これは、より高い二次電子放出係数を達成するのに
望ましいことである。この場合、（111 ）において突出
するピークが最適であると思われる。その際、図3 （T
＝200 ℃）と図10とを相互参照することによって明らか
なように、（111 ）のピークにおいても0,5nmRMS領域の
高い表面粗さとなっている。上述のように、反応ガスと
しては純粋な酸素の代わりに、反応ガス量の好ましくは
50％まで、特に好ましくは10％までの水素ガスがプロセ
ス雰囲気内に注入され得る。このように水素ガスを追加
することによって、それ以外のプロセス条件は変えず
に、結果として得られるMgO 層の表面粗さ、ないしMgO
層の結晶配向の突出したピークを調整することが可能で
ある。上述のようにその他のプロセス条件は変更せず
に、水素ガスを反応ガスの成分として注入すると、表面
粗さを例えば50％だけ、したがって例えば10nm RMS か
ら5nm RMSに低減することができる。
【００４２】さらにこの水素ガスの混合によって、前述
のMgO 層の結晶配向の突出したピークを調整することが
可能である。酸素を用いた所与のプロセスによって（11
1 ）において突出したピークが実現される場合、例えば
反応ガス量の2,5 ％の水素を混入すると（220 ）にピー
クが、5 ％の水素ガスの注入では（200 ）にピークが現
れる。このように反応ガス雰囲気内に適切に水素を混合
することによって、MgO 層の表面粗さないし結晶配向、
すなわち基板面上で一定方向に揃うMgO の面の種類とそ
の集積度とを調整することができる。
のMgO 層の結晶配向の突出したピークを調整することが
可能である。酸素を用いた所与のプロセスによって（11
1 ）において突出したピークが実現される場合、例えば
反応ガス量の2,5 ％の水素を混入すると（220 ）にピー
クが、5 ％の水素ガスの注入では（200 ）にピークが現
れる。このように反応ガス雰囲気内に適切に水素を混合
することによって、MgO 層の表面粗さないし結晶配向、
すなわち基板面上で一定方向に揃うMgO の面の種類とそ
の集積度とを調整することができる。
【図１】この発明の製造方法を実施し、かつこの発明の
基板を実現するための、この発明の装置の透視概略図で
ある。
基板を実現するための、この発明の装置の透視概略図で
ある。
【図２】この発明の製造方法によって製造され、かつ好
ましくはこの発明の装置によって被覆されたこの発明の
基板におけるθ- ２θ- 方式の線図であり、様々な酸素
流量における突出したピーク（111 ）ないし（200 ）を
示す。
ましくはこの発明の装置によって被覆されたこの発明の
基板におけるθ- ２θ- 方式の線図であり、様々な酸素
流量における突出したピーク（111 ）ないし（200 ）を
示す。
【図３】この発明の被覆における基板温度Ｔを変化させ
ることによってピークが調整された、図２と同様の図で
ある。
ることによってピークが調整された、図２と同様の図で
ある。
【図４】この発明による基板（ｂ）と多結晶MgO 粉末
（ａ）におけるピークを比較する、図２と同様の図であ
る。
（ａ）におけるピークを比較する、図２と同様の図であ
る。
【図５】この発明の工程によって、かつ好ましくはこの
発明の装置によって製造されたこの発明の基板におけ
る、入射する光の波長の関数としての吸収係数の変化を
示す。
発明の装置によって製造されたこの発明の基板におけ
る、入射する光の波長の関数としての吸収係数の変化を
示す。
【図６】図５によるこの発明の基板における、入射する
光の波長の関数としての屈折率ｎの変化を示す。
光の波長の関数としての屈折率ｎの変化を示す。
【図７】AF 45 ガラス（ａ）と比較した、AF 45 ガ
ラス製のこの発明のパーセント透過率のスペクトル変化
を示す。
ラス製のこの発明のパーセント透過率のスペクトル変化
を示す。
【図８】図１における平面Ｅに沿って観察される、定常
状態において成膜された層材料の基板上への分布を最大
値のパーセンテージで示す。
状態において成膜された層材料の基板上への分布を最大
値のパーセンテージで示す。
【図９】この発明によるプラズマ・ディスプレイ・パネ
ル基板における、MgO 層厚の分布を示す。
ル基板における、MgO 層厚の分布を示す。
【図10】Ｔ＝200 ℃で被覆されたこの発明の基板におい
て、走査型原子間力顕微鏡検査によって撮影された表面
の粗さを示す。
て、走査型原子間力顕微鏡検査によって撮影された表面
の粗さを示す。
図において、1a、1bはターゲット、３はスリット、５は
陽極配置、７はガス噴射配置、９は処理ガスタンク、11
はガス噴入配置、13はガスタンク、15はキャリヤおよび
送り配置、17は基板を示す。
陽極配置、７はガス噴射配置、９は処理ガスタンク、11
はガス噴入配置、13はガスタンク、15はキャリヤおよび
送り配置、17は基板を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｇ０１Ｎ 37/00 Ｇ０１Ｎ 37/00 Ｆ Ｇ０９Ｆ 9/30 ３１２ Ｇ０９Ｆ 9/30 ３１２Ｚ Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｆ (72)発明者 クリストフ・ダウベ ドイツ連邦共和国、63755 アルツェナウ、 ヘムスバッハー・シュトラーセ、６・アー (72)発明者 アヒム・ギュルケ ドイツ連邦共和国、63739 アシャッフェ ンブルク、レーデルベーク、28
Claims (18)
- 【請求項１】 少なくとも一つのMgO 層で被覆された、
少なくとも100mm ×100mm の大きさの基板であって、前
記層がθ- ２θ- 方式の測定結果において少なくとも一
つの突出したピークを示すことを特徴とする、基板。 - 【請求項２】 前記層が（200 ）および／または（220
）および／または（111 ）においてピークを示し、好
ましくは（111 ）にピークが現出し、これが突出してお
り、さらに好ましくは唯一のピークであることを特徴と
する、請求項１に記載の基板。 - 【請求項３】 少なくとも400nm から800nm の波長領
域、好ましくは少なくとも350nm から820nm の波長領域
における光に対して、前記層が屈折率ｎを示し、この屈
折率ｎは、 1,5 ＜ｎ＜1,8 であり、好ましくは、 1,59＜ｎ＜1,75 であることを特徴とする、請求項１または２のいずれか
に記載の基板。 - 【請求項４】 前記層の表面の粗さが均一に分布してお
り、走査型原子間力顕微鏡検査で測定すると、200nm か
ら800nm の層厚の場合、0,5nm RMSから18nm RMS の間
であることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに
記載の基板。 - 【請求項５】 前記層の材料の密度が、化学量論的MgO
バルク材料の密度ρ＝3,58g ／cm3 の少なくとも85% 、
好ましくは少なくとも90% であることを特徴とする、請
求項１から４のいずれかに記載の基板。 - 【請求項６】 前記層の材料が化学量論的MgO を含み、
好ましくは前記MgO が化学量論的であることを特徴とす
る、請求項１から５のいずれかに記載の基板。 - 【請求項７】 前記基板が、例えばガラス基板のよう
な、プラズマ・ディスプレイ・パネル基板であることを
特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の基板。 - 【請求項８】 前記層が反応性スパッタによって、好ま
しくは以下の、製造方法に関する請求項の少なくともい
ずれか一つにしたがって、特にガス流スパッタ供給源に
よって製造されることを特徴とする、請求項１から７の
いずれかに記載の基板。 - 【請求項９】 基板の製造方法、請求項１から８のいず
れかに記載の基板の製造方法であって、 ―処理ガス（G ）が、Mgからなる二つのスパッタ・ター
ゲットの間に形成された少なくとも一つのスリットを通
って、スリット端部からは距離をおかれた基板（17）に
向けて流れ、その際のMgターゲットの純度は少なくとも
99%であり、 ―スリット端部と基板との間の領域（B ）には反応ガス
が流入し、かつ ―被覆過程における基板の温度があらかじめ設定される
（19）、ことを特徴とする、製造方法。 - 【請求項10】 反応ガスとして酸素、または酸素と水素
とが用いられ、この際、水素は反応ガスの好ましくは、
0 ％から50％であり、さらに好ましくは、0 ％から10％
である、ことを特徴とする、請求項９に記載の製造方
法。 - 【請求項11】 プロセス雰囲気内に水素を追加すること
によってMgO 層の表面粗さが調整されることを特徴とす
る、請求項９に記載の製造方法。 - 【請求項12】 プロセス雰囲気内に水素を追加すること
によってMgO 層の結晶配向が調整されることを特徴とす
る、請求項９から11のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項13】 単位時間あたりに流入する反応ガス量
（13a ）および／または基板温度（19）を調整すること
によって、θ- ２θ- 方式の線図におけるピークの位置
および／または強度を制御することを特徴とする、請求
項９から12のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項14】 静的被覆速度R S が少なくとも5nm ／se
c に、好ましくは少なくとも10nm／sec に調整されるこ
とを特徴とする、請求項９から13のいずれかに記載の製
造方法。 - 【請求項15】 基板がスリット上を、好ましくは一定の
直線上を、移動することを特徴とする、請求項９から14
のいずれかに記載の製造方法。 - 【請求項16】 動的被覆速度が少なくとも30nm.m／min
に、好ましくは少なくとも52nm.m／min に調整されるこ
とを特徴とする、請求項15に記載の製造方法。 - 【請求項17】 請求項９から16のいずれかに記載の製造
方法を実施するための被覆配置であって、 ―間にスリット（３）を挟み、少なくとも99% のMg純度
を有する二つのMgターゲット（1a、1b）と、 ―前記スリットの端部領域には陽極配置（5 ）と、処理
ガスタンク（9 ）に接続され、ガスが直接ターゲット間
にではなく端部領域に注入され、渦を巻いて流れるよう
にノズルが方向決めされたガス噴射配置（7 ）とを含
み、 ―前記スリット端部領域に相対する他方のスリット端部
領域（B ）からは距離をおいて、平らな基板（17）にス
リット（3 ）上を移動させることのできる基板キャリヤ
および送り装置（15）と、さらに、 ―他方のスリット端部と、基板キャリヤおよび送り装置
（15）上に配置された基板（17）との間の空間（B ）に
おいて作動する、酸素を含む反応ガスのためのタンク配
置（13）と接続されたガス噴射配置とを含むことを特徴
とする、配置。 - 【請求項18】 基板（17）のための、好ましくは調整可
能な加熱および／または冷却装置（19）が設けられてい
ることを特徴とする、請求項17に記載の配置。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP97120354A EP0918042A1 (de) | 1997-11-20 | 1997-11-20 | Mit mindestens einer MgO-Schicht beschichtetes Substrat |
| EP98121350A EP0918043B8 (de) | 1997-11-20 | 1998-11-10 | Mit mindestens einer MgO-Schicht beschichtetes Substrat |
| CH98121350:7 | 1998-11-10 | ||
| CH97120354:2 | 1998-11-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11312469A true JPH11312469A (ja) | 1999-11-09 |
Family
ID=26145909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10327873A Pending JPH11312469A (ja) | 1997-11-20 | 1998-11-18 | 少なくとも一層のＭｇＯ層で被覆された基板およびその製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0918043B8 (ja) |
| JP (1) | JPH11312469A (ja) |
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003031136A (ja) * | 2001-07-18 | 2003-01-31 | Nec Corp | プラズマディスプレイパネルおよびその製造方法 |
| JP2006317390A (ja) * | 2005-05-16 | 2006-11-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネルの検査方法 |
| JP2007042555A (ja) * | 2005-08-05 | 2007-02-15 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネル |
| WO2007032302A1 (ja) * | 2005-09-13 | 2007-03-22 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 保護膜形成方法および保護膜形成装置 |
| JP2007109541A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネル |
| JP2007186771A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-07-26 | Bridgestone Corp | ガスフロースパッタリング成膜方法及び装置 |
| JP2007186772A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-07-26 | Bridgestone Corp | ガスフロースパッタリング成膜方法 |
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