JPH11293479A - エッチング液の再生処理装置及びそれを用いたエッチング装置 - Google Patents
エッチング液の再生処理装置及びそれを用いたエッチング装置Info
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- JPH11293479A JPH11293479A JP9583698A JP9583698A JPH11293479A JP H11293479 A JPH11293479 A JP H11293479A JP 9583698 A JP9583698 A JP 9583698A JP 9583698 A JP9583698 A JP 9583698A JP H11293479 A JPH11293479 A JP H11293479A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 連続エッチングにおいても効率的に運転する
ことが可能なエッチング液の再生処理装置及びそれを用
いたエッチング装置を実現する。 【解決手段】 珪素化合物を含む燐酸水溶液のエッチン
グ液をフッ化水素により再生処理する処理槽１６が、エ
ッチング液を加温する加熱手段３３と、蒸発ガスを排出
する排ガス用出口及び該出口に対応して設けられた凝縮
器３５と、凝縮器３５により凝縮された液中のフッ素を
分析する分析手段３６とを有している構成である。
ことが可能なエッチング液の再生処理装置及びそれを用
いたエッチング装置を実現する。 【解決手段】 珪素化合物を含む燐酸水溶液のエッチン
グ液をフッ化水素により再生処理する処理槽１６が、エ
ッチング液を加温する加熱手段３３と、蒸発ガスを排出
する排ガス用出口及び該出口に対応して設けられた凝縮
器３５と、凝縮器３５により凝縮された液中のフッ素を
分析する分析手段３６とを有している構成である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板等の窒
化珪素膜を燐酸水溶液でエッチングする量産ラインに好
適な液再生処理装置及びそれを用いたエッチング装置に
関する。
化珪素膜を燐酸水溶液でエッチングする量産ラインに好
適な液再生処理装置及びそれを用いたエッチング装置に
関する。
【０００２】
【従来の技術】ＭＯＳ型ＬＳＩの製造等における、半導
体基板等にパターン形成された窒化珪素膜の選択エッチ
ングとしては、熱燐酸水溶液を用いて、エッチング槽内
のエッチング液を濾過循環し、エッチング液中のゴミ等
の異物を除去しながら、エッチングを行う方法（米国特
許第４，９８０，０１７号等）がある。この方法では、
エッチング液を継続使用しているとエッチング生成物で
ある珪素化合物が析出し、濾過部材であるフィルターの
目詰まり、処理槽及び循環経路における析出、固着が生
じるため、エッチング液を定期的に交換する必要があ
る。また、このエッチングにおいては、燐酸濃度の他、
エッチング生成物であるエッチング液中の珪素化合物濃
度により、窒化珪素膜／二酸化珪素膜のエッチング選択
比が変化する。エッチング選択比が大きい条件でエッチ
ングを行う場合は、エッチング液中の珪素化合物濃度を
高くしてエッチングを行うため、前記のフィルターの目
詰まり等が特に問題となる。逆に、選択比が小さい条件
でエッチングを行う場合は、エッチング液の交換頻度を
高くすることが必要となる。
体基板等にパターン形成された窒化珪素膜の選択エッチ
ングとしては、熱燐酸水溶液を用いて、エッチング槽内
のエッチング液を濾過循環し、エッチング液中のゴミ等
の異物を除去しながら、エッチングを行う方法（米国特
許第４，９８０，０１７号等）がある。この方法では、
エッチング液を継続使用しているとエッチング生成物で
ある珪素化合物が析出し、濾過部材であるフィルターの
目詰まり、処理槽及び循環経路における析出、固着が生
じるため、エッチング液を定期的に交換する必要があ
る。また、このエッチングにおいては、燐酸濃度の他、
エッチング生成物であるエッチング液中の珪素化合物濃
度により、窒化珪素膜／二酸化珪素膜のエッチング選択
比が変化する。エッチング選択比が大きい条件でエッチ
ングを行う場合は、エッチング液中の珪素化合物濃度を
高くしてエッチングを行うため、前記のフィルターの目
詰まり等が特に問題となる。逆に、選択比が小さい条件
でエッチングを行う場合は、エッチング液の交換頻度を
高くすることが必要となる。
【０００３】珪素化合物濃度の高くなったエッチング液
を再生する方法としては、本出願人が先に開発したエッ
チング液をフッ化水素により処理する方法（米国特許第
５，４７０，４２１号等）が知られている。この方法
は、エッチングにより生成した珪素化合物をフッ化水素
と反応させ、反応生成物である珪素フッ化物を水蒸気と
ともに除去しようとするものであるが、フッ化水素はエ
ッチング選択比に影響を及ぼす物質であるので、再生処
理の終了を確認するためには、珪素分の除去の状態とと
もに残留するフッ化水素濃度を測定する必要がある。
を再生する方法としては、本出願人が先に開発したエッ
チング液をフッ化水素により処理する方法（米国特許第
５，４７０，４２１号等）が知られている。この方法
は、エッチングにより生成した珪素化合物をフッ化水素
と反応させ、反応生成物である珪素フッ化物を水蒸気と
ともに除去しようとするものであるが、フッ化水素はエ
ッチング選択比に影響を及ぼす物質であるので、再生処
理の終了を確認するためには、珪素分の除去の状態とと
もに残留するフッ化水素濃度を測定する必要がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、燐酸をサン
プリングして前記の測定を行うことは、煩雑なものとな
る。即ち、危険な熱燐酸の取り扱い、燐酸の中和処理、
分析における燐酸イオンの妨害等の問題がある。このた
め、フッ化水素処理工程の終点管理又工業的プロセスへ
の適用が容易ではなかった。
プリングして前記の測定を行うことは、煩雑なものとな
る。即ち、危険な熱燐酸の取り扱い、燐酸の中和処理、
分析における燐酸イオンの妨害等の問題がある。このた
め、フッ化水素処理工程の終点管理又工業的プロセスへ
の適用が容易ではなかった。
【０００５】本発明者らは、以上の背景から工業的プロ
セスにおける、前記のフッ化水素処理による燐酸水溶液
の再生方法及びその方法のエッチング装置への適用につ
いて種々検討してきた結果、連続エッチングにおいても
効率的に運転することが可能なエッチング液の再生処理
装置及びそれを用いたエッチング装置を完成した。
セスにおける、前記のフッ化水素処理による燐酸水溶液
の再生方法及びその方法のエッチング装置への適用につ
いて種々検討してきた結果、連続エッチングにおいても
効率的に運転することが可能なエッチング液の再生処理
装置及びそれを用いたエッチング装置を完成した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明のエッ
チング液の再生処理装置は、珪素化合物を含む燐酸水溶
液のエッチング液をフッ化水素により再生処理する再生
処理槽であって、前記再生処理槽が、前記エッチング液
を加温する加熱手段と、蒸発ガスを排出する排ガス用出
口及び該出口に対応して設けられた凝縮器と、前記凝縮
器により凝縮された液中のフッ素を分析する分析手段と
を有しているものである。また、本発明のエッチング装
置は、前記した再生処理装置を用いてエッチングを連続
運転可能に構成したものであり、燐酸水溶液を入れるエ
ッチング槽と、フイルターを経由するエッチング液の循
環濾過経路と、再生処理槽を経由するエッチング液の循
環再生経路とを備え、前記再生処理槽が、前記エッチン
グ液を加温する加熱手段と、蒸発ガスを排出する排ガス
用出口及び該出口に対応して設けられた凝縮器と、前記
凝縮器により凝縮された液中のフッ素を分析する分析手
段とを有していると共に、前記再生処理槽又は循環再生
経路の一部にフッ化水素を導入可能な供給部を有してい
る。
チング液の再生処理装置は、珪素化合物を含む燐酸水溶
液のエッチング液をフッ化水素により再生処理する再生
処理槽であって、前記再生処理槽が、前記エッチング液
を加温する加熱手段と、蒸発ガスを排出する排ガス用出
口及び該出口に対応して設けられた凝縮器と、前記凝縮
器により凝縮された液中のフッ素を分析する分析手段と
を有しているものである。また、本発明のエッチング装
置は、前記した再生処理装置を用いてエッチングを連続
運転可能に構成したものであり、燐酸水溶液を入れるエ
ッチング槽と、フイルターを経由するエッチング液の循
環濾過経路と、再生処理槽を経由するエッチング液の循
環再生経路とを備え、前記再生処理槽が、前記エッチン
グ液を加温する加熱手段と、蒸発ガスを排出する排ガス
用出口及び該出口に対応して設けられた凝縮器と、前記
凝縮器により凝縮された液中のフッ素を分析する分析手
段とを有していると共に、前記再生処理槽又は循環再生
経路の一部にフッ化水素を導入可能な供給部を有してい
る。
【０００７】以上の本発明は、前述のエッチング液の精
製方法（米国特許第５，４７０，４２１号）を適用する
ことができる、運転管理の容易な工業的装置を提供する
ものである。即ち、本発明のエッチング液の再生処理装
置によれば、再生処理の終点を確認するための、煩雑な
作業となる熱燐酸中のフッ素イオン及び珪素分の分析を
行う必要がなく、簡単な操作で終点管理を行うことがで
きる。
製方法（米国特許第５，４７０，４２１号）を適用する
ことができる、運転管理の容易な工業的装置を提供する
ものである。即ち、本発明のエッチング液の再生処理装
置によれば、再生処理の終点を確認するための、煩雑な
作業となる熱燐酸中のフッ素イオン及び珪素分の分析を
行う必要がなく、簡単な操作で終点管理を行うことがで
きる。
【０００８】なお、前記した精製方法において、エッチ
ング液にフッ化水素を添加した場合の反応を正確に特定
することはできないが、次式（１）及び（２）の反応式
に従い、珪素化合物（式中、珪素化合物は［−Ｓｉ−」
と表す）は四フッ化珪素、更にはフルオロ珪酸に変化す
るものと推定される。 −Ｓｉ− ＋ ４ＨＦ → ＳｉＦ4 （１） ＳｉＦ4 ＋ ２ＨＦ → Ｈ2ＳｉＦ6 （２） 前記四フッ化珪素及びフルオロ珪酸は、加温された高温
エッチング液から水分が蒸発し、この蒸発する水分に同
伴されて系外に除去される。フッ化水素の添加量等につ
いては、特開平９−４５６６０号にも記載した如くフッ
化水素が未反応で系外に留出しやすいので理論値よりも
多く加える必要があり、連続的又は断続的に添加する。
この場合、水分を純水又は水蒸気の形態で同時に加える
が、この添加量は除去しようとする珪素分（Ｓｉ換算）
に対して１千倍以上である。
ング液にフッ化水素を添加した場合の反応を正確に特定
することはできないが、次式（１）及び（２）の反応式
に従い、珪素化合物（式中、珪素化合物は［−Ｓｉ−」
と表す）は四フッ化珪素、更にはフルオロ珪酸に変化す
るものと推定される。 −Ｓｉ− ＋ ４ＨＦ → ＳｉＦ4 （１） ＳｉＦ4 ＋ ２ＨＦ → Ｈ2ＳｉＦ6 （２） 前記四フッ化珪素及びフルオロ珪酸は、加温された高温
エッチング液から水分が蒸発し、この蒸発する水分に同
伴されて系外に除去される。フッ化水素の添加量等につ
いては、特開平９−４５６６０号にも記載した如くフッ
化水素が未反応で系外に留出しやすいので理論値よりも
多く加える必要があり、連続的又は断続的に添加する。
この場合、水分を純水又は水蒸気の形態で同時に加える
が、この添加量は除去しようとする珪素分（Ｓｉ換算）
に対して１千倍以上である。
【０００９】本発明の再生処理装置は次のような運転条
件で用いられる。先ず、処理槽中のエッチング液にＨＦ
を加える。ＨＦの添加は、フッ化水素ガスであってもよ
いし、フッ化水素と純水とを用いたフッ化水素酸として
の添加であってもよい。ＨＦ及び／又は純水の添加は、
通常、前記のように当該処理槽において行われるが、こ
れに限られず、予めＨＦ及び／又は純水を添加したエッ
チング液を当該処理槽に導入してもよい。そして、エッ
チング液を加熱手段により加温し、水蒸気とともに珪素
フッ化物を留出させる。この場合、不活性ガス（及び／
又は水蒸気）をエッチング中に吹き込み珪素フッ化物を
効率よく留出させることが好ましい。留出ガスは、処理
槽内から排ガスとして出口を通じて凝縮器に入り、凝縮
器内で凝縮される。そして、凝縮液中のフッ素を分析
し、分析値がゼロ又は規定値（例えば２０ｐｐｍ）以下
になったら再生処理を終了する。排ガスの凝縮は、排ガ
ス全部の凝縮であっても、分析に必要な一部の凝縮であ
ってもよい。
件で用いられる。先ず、処理槽中のエッチング液にＨＦ
を加える。ＨＦの添加は、フッ化水素ガスであってもよ
いし、フッ化水素と純水とを用いたフッ化水素酸として
の添加であってもよい。ＨＦ及び／又は純水の添加は、
通常、前記のように当該処理槽において行われるが、こ
れに限られず、予めＨＦ及び／又は純水を添加したエッ
チング液を当該処理槽に導入してもよい。そして、エッ
チング液を加熱手段により加温し、水蒸気とともに珪素
フッ化物を留出させる。この場合、不活性ガス（及び／
又は水蒸気）をエッチング中に吹き込み珪素フッ化物を
効率よく留出させることが好ましい。留出ガスは、処理
槽内から排ガスとして出口を通じて凝縮器に入り、凝縮
器内で凝縮される。そして、凝縮液中のフッ素を分析
し、分析値がゼロ又は規定値（例えば２０ｐｐｍ）以下
になったら再生処理を終了する。排ガスの凝縮は、排ガ
ス全部の凝縮であっても、分析に必要な一部の凝縮であ
ってもよい。
【００１０】また、本発明のエッチング装置は次のよう
な運転条件で用いられる。エッチング槽及び循環濾過経
路の運転は従来と同じ。つまり、エッチング槽では半導
体基板等のエッチング処理が行われ、循環濾過経路では
エッチング槽内の燐酸水溶液の一部を連続的に抜き出
し、濾過した後、加温すると共に、純水を補給して、エ
ッチング槽内へ戻す。これに対し、再生循環経路では、
エッチング液の一部が再生処理槽に抜き入れられて、前
述した再生処理装置と同様な要領で処理操作された後、
エッチング槽に直接又は循環濾過経路を通じて再びエッ
チング槽内へ戻される。この構造では、再生処理槽の前
後に受槽を有していることが好ましく、その場合には次
のようになる。エッチング槽の一部を連続的又は断続的
に再生処理槽の前方にある前方側受槽に貯留する。そし
て、前方側受槽のエッチング液を再生処理槽に移し、上
記要領にて再生処理した後、その再生されたエッチング
液を再生処理槽の後方にある後方側受槽に移す。後方側
受槽内のエッチング液は、連続的又は断続的にエッチン
グ槽内へ戻される。
な運転条件で用いられる。エッチング槽及び循環濾過経
路の運転は従来と同じ。つまり、エッチング槽では半導
体基板等のエッチング処理が行われ、循環濾過経路では
エッチング槽内の燐酸水溶液の一部を連続的に抜き出
し、濾過した後、加温すると共に、純水を補給して、エ
ッチング槽内へ戻す。これに対し、再生循環経路では、
エッチング液の一部が再生処理槽に抜き入れられて、前
述した再生処理装置と同様な要領で処理操作された後、
エッチング槽に直接又は循環濾過経路を通じて再びエッ
チング槽内へ戻される。この構造では、再生処理槽の前
後に受槽を有していることが好ましく、その場合には次
のようになる。エッチング槽の一部を連続的又は断続的
に再生処理槽の前方にある前方側受槽に貯留する。そし
て、前方側受槽のエッチング液を再生処理槽に移し、上
記要領にて再生処理した後、その再生されたエッチング
液を再生処理槽の後方にある後方側受槽に移す。後方側
受槽内のエッチング液は、連続的又は断続的にエッチン
グ槽内へ戻される。
【００１１】このような本発明のエッチング装置では、
燐酸水溶液による窒化珪素膜のエッチングと併行して、
循環再生経路における再生処理槽においてエッチング液
の再生処理が行われるため、エッチング槽におけるエッ
チング液組成の変動を小さくすることができ、長時間に
わたり一定なエッチングを行うことが可能となり、装置
の稼動率を高めることができる。
燐酸水溶液による窒化珪素膜のエッチングと併行して、
循環再生経路における再生処理槽においてエッチング液
の再生処理が行われるため、エッチング槽におけるエッ
チング液組成の変動を小さくすることができ、長時間に
わたり一定なエッチングを行うことが可能となり、装置
の稼動率を高めることができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の形態を添付図面に
基づいて詳細に説明する。なお、この形態は、好適な具
体例であり、種々の限定が付けられているが、本発明の
範囲を制約するものではない。
基づいて詳細に説明する。なお、この形態は、好適な具
体例であり、種々の限定が付けられているが、本発明の
範囲を制約するものではない。
【００１３】図１は本発明を適用したエッチング装置の
全体構成図であり、図２は図１の再生処理装置部を拡大
して示している。このエッチング装置１は、機械要素と
して、エッチング槽２を主体としたエッチング部１Ａ
と、フイルター３及び加熱器４を主体としたエッチング
液の循環濾過経路部１Ｂと、再生処理装置５を主体とし
たエッチング液の循環再生経路部１Ｃとを備えている。
全体構成図であり、図２は図１の再生処理装置部を拡大
して示している。このエッチング装置１は、機械要素と
して、エッチング槽２を主体としたエッチング部１Ａ
と、フイルター３及び加熱器４を主体としたエッチング
液の循環濾過経路部１Ｂと、再生処理装置５を主体とし
たエッチング液の循環再生経路部１Ｃとを備えている。
【００１４】エッチング部１Ａは、半導体ウエハ６等を
エッチング槽２内にてエッチング処理する箇所である。
エッチング槽２は、上外周に設けられた溢流堰７と、溢
流堰７の底部に接続された配管８と、エッチング槽２の
底部内に設けられた分散板９と、エッチング槽２の底部
に接続された配管１０と、図示を省略しているエッチン
グ槽２の外周に設けられた加熱用ヒータ等と、エッチン
グ液の温度を検出する温度コントローラ１１等を備え、
槽内にエッチング液が不図示の供給手段より充填され
る。ここで、分散板９は多数の小孔を有し、配管１０の
接続口と対向した状態にエッチング槽２の低部側に付設
されている。配管８は、ポンプ１２を介して循環濾過経
路部１Ｂに接続されている。温度コントローラ１１は、
エッチング槽２のエッチング液の温度検出用及び後述す
る水注入部１３の駆動制御用であり、この検出結果に基
づいて前記加熱用ヒータを所定の温度にコントロールす
ると共に、検出温度に基づいて水注入部１３の駆動を制
御する。
エッチング槽２内にてエッチング処理する箇所である。
エッチング槽２は、上外周に設けられた溢流堰７と、溢
流堰７の底部に接続された配管８と、エッチング槽２の
底部内に設けられた分散板９と、エッチング槽２の底部
に接続された配管１０と、図示を省略しているエッチン
グ槽２の外周に設けられた加熱用ヒータ等と、エッチン
グ液の温度を検出する温度コントローラ１１等を備え、
槽内にエッチング液が不図示の供給手段より充填され
る。ここで、分散板９は多数の小孔を有し、配管１０の
接続口と対向した状態にエッチング槽２の低部側に付設
されている。配管８は、ポンプ１２を介して循環濾過経
路部１Ｂに接続されている。温度コントローラ１１は、
エッチング槽２のエッチング液の温度検出用及び後述す
る水注入部１３の駆動制御用であり、この検出結果に基
づいて前記加熱用ヒータを所定の温度にコントロールす
ると共に、検出温度に基づいて水注入部１３の駆動を制
御する。
【００１５】循環濾過経路部１Ｂは、配管８を通じて取
り出されてポンプ１２を介して送られてくるエッチング
液について、フイルター３により濾過した後、加熱器４
により必要温度まで加温して再び配管１０を通じてエッ
チング槽２の下部側へ圧送する。この循環過程では、純
水が水注入部１３から自動開閉弁１４を介し必要に応じ
濾過及び加温された配管１０内のエッチング液中に適量
だけ補充されて、槽内のエッチング液である燐酸水溶液
の濃度が一定に保つよう調整される。要は、開閉弁１４
が流量調整式であり、温度コントローラ１１の信号に基
づいて水注入部１３から純水の適量を補充する。
り出されてポンプ１２を介して送られてくるエッチング
液について、フイルター３により濾過した後、加熱器４
により必要温度まで加温して再び配管１０を通じてエッ
チング槽２の下部側へ圧送する。この循環過程では、純
水が水注入部１３から自動開閉弁１４を介し必要に応じ
濾過及び加温された配管１０内のエッチング液中に適量
だけ補充されて、槽内のエッチング液である燐酸水溶液
の濃度が一定に保つよう調整される。要は、開閉弁１４
が流量調整式であり、温度コントローラ１１の信号に基
づいて水注入部１３から純水の適量を補充する。
【００１６】循環再生経路部１Ｃは、循環濾過経路部１
Ｂに循環されているエッチング液の一部を断続的又は連
続的に取り出して再生処理装置５により再生処理する箇
所である。再生処理装置５は、再生処理槽１６がメイン
部となり、この前方側に設置された受槽１７と、後方側
に設置された受槽１８とからなる。このうち、受槽１７
は、槽本体１７Ａが蓋１７Ｂにより閉じられており、配
管８に接続される配管１９及び開閉弁２０と、液面計２
１ａとを有している。配管１９は、一端側がポンプ１２
とフイルター３との間の管部分に接続し、他端側が蓋１
７Ｂに貫通した状態で槽内に組み込まれている。そし
て、管途中に設けられた開閉弁２０を介し配管８を流れ
るエッチング液の一部を槽内に取り入れる。液面計２１
ａは、受槽１７内に入れられたエッチング液の高さを検
出するものである。受槽１８は、槽本体１８Ａが蓋１８
Ｂにより閉じられ、配管２２及び開閉弁２３と、ポンプ
２４と、内部ヒータ２５と、液面計２１ａと同様な目的
で設けられた液面計２１ｂとを有している。配管２２
は、一端側が槽本体１８Ａの底面に設けられた出口に連
結され、他端側が省力しているが、ポンプ１２及びフイ
ルター３を介して溢流堰７側まで延びている。そして、
受槽１８内のエッチング液は、内部ヒータ２５で加温さ
れており、配管２２の途中に設けられた開閉弁２３を開
放し、ポンプ２４を介し溢流堰７の側へ送り込まれる。
Ｂに循環されているエッチング液の一部を断続的又は連
続的に取り出して再生処理装置５により再生処理する箇
所である。再生処理装置５は、再生処理槽１６がメイン
部となり、この前方側に設置された受槽１７と、後方側
に設置された受槽１８とからなる。このうち、受槽１７
は、槽本体１７Ａが蓋１７Ｂにより閉じられており、配
管８に接続される配管１９及び開閉弁２０と、液面計２
１ａとを有している。配管１９は、一端側がポンプ１２
とフイルター３との間の管部分に接続し、他端側が蓋１
７Ｂに貫通した状態で槽内に組み込まれている。そし
て、管途中に設けられた開閉弁２０を介し配管８を流れ
るエッチング液の一部を槽内に取り入れる。液面計２１
ａは、受槽１７内に入れられたエッチング液の高さを検
出するものである。受槽１８は、槽本体１８Ａが蓋１８
Ｂにより閉じられ、配管２２及び開閉弁２３と、ポンプ
２４と、内部ヒータ２５と、液面計２１ａと同様な目的
で設けられた液面計２１ｂとを有している。配管２２
は、一端側が槽本体１８Ａの底面に設けられた出口に連
結され、他端側が省力しているが、ポンプ１２及びフイ
ルター３を介して溢流堰７側まで延びている。そして、
受槽１８内のエッチング液は、内部ヒータ２５で加温さ
れており、配管２２の途中に設けられた開閉弁２３を開
放し、ポンプ２４を介し溢流堰７の側へ送り込まれる。
【００１７】これに対し、再生処理槽１６は、各受槽１
７，１８との間が配管２６，２７及び開閉弁２８，２９
を介して接続されており、純水及びフッ化水素用の供給
口３０と、ガス供給口３１と、液面計２１ａと同様な目
的で設けられた液面計２１ｃと、加熱手段としての内部
ヒータ３２及び外部の加熱器３３と、排ガス用出口及び
該出口に接続している凝縮器３５と、分析手段としての
分析器３６とを有している。
７，１８との間が配管２６，２７及び開閉弁２８，２９
を介して接続されており、純水及びフッ化水素用の供給
口３０と、ガス供給口３１と、液面計２１ａと同様な目
的で設けられた液面計２１ｃと、加熱手段としての内部
ヒータ３２及び外部の加熱器３３と、排ガス用出口及び
該出口に接続している凝縮器３５と、分析手段としての
分析器３６とを有している。
【００１８】ここで、再生処理槽１６は、槽本体１６Ａ
が蓋１６Ｂにより閉じられており、蓋１６Ｂに対し前記
した供給口３０等が設けられている。内部のエッチング
液は、配管３７、ポンプ３８、配管３９，４０とを介し
て循環され、この循環過程で内部ヒータ３２と加熱器３
３により不図示の温度コントローラで制御された温度ま
で加温される。また、配管４０から槽内に戻される際
は、純水注入部４１及びフッ化水素注入部４２から配管
４３、開閉弁４４，４５，４６等を介して配管４０を流
れる加温されたエッチング液中に純水とフッ化水素が予
め設定された量及び形態で加えられる。なお、各注入部
４１，４２は、例えば、フッ化水素がフッ化水素酸とし
て付加される場合等、特に分ける必要はないものであ
る。
が蓋１６Ｂにより閉じられており、蓋１６Ｂに対し前記
した供給口３０等が設けられている。内部のエッチング
液は、配管３７、ポンプ３８、配管３９，４０とを介し
て循環され、この循環過程で内部ヒータ３２と加熱器３
３により不図示の温度コントローラで制御された温度ま
で加温される。また、配管４０から槽内に戻される際
は、純水注入部４１及びフッ化水素注入部４２から配管
４３、開閉弁４４，４５，４６等を介して配管４０を流
れる加温されたエッチング液中に純水とフッ化水素が予
め設定された量及び形態で加えられる。なお、各注入部
４１，４２は、例えば、フッ化水素がフッ化水素酸とし
て付加される場合等、特に分ける必要はないものであ
る。
【００１９】ガス供給口３１は、ガス注入部４７から槽
本体１６Ａの内底部側に不活性ガス又は水蒸気を送り込
むものである。この形態では、蓋１６Ｂに保持されて槽
本体１６Ａ内の下部に垂下された導入管４８を有し、導
入管１８に対し不活性ガス又は水蒸気がガス注入部４７
から配管４９及び開閉弁５０を介し槽内底部へ送り込ま
れるようにしている。凝縮器３５は、再生処理槽１６内
において、高温エッチング液から水分が蒸発し、注入さ
れるフッ化水素にて成形される四フッ化珪素，フルオロ
珪酸等の珪素フッ化物を、前記の蒸気に同伴させて槽内
からここに導き、液化するものである。分析器３６は、
凝縮器３５内で生成した凝縮液中のフッ素を計測するも
のであり、この計測値がゼロ又は規定値以下になったこ
とにより、エッチング液の再生処理の終了を確認するも
のである。
本体１６Ａの内底部側に不活性ガス又は水蒸気を送り込
むものである。この形態では、蓋１６Ｂに保持されて槽
本体１６Ａ内の下部に垂下された導入管４８を有し、導
入管１８に対し不活性ガス又は水蒸気がガス注入部４７
から配管４９及び開閉弁５０を介し槽内底部へ送り込ま
れるようにしている。凝縮器３５は、再生処理槽１６内
において、高温エッチング液から水分が蒸発し、注入さ
れるフッ化水素にて成形される四フッ化珪素，フルオロ
珪酸等の珪素フッ化物を、前記の蒸気に同伴させて槽内
からここに導き、液化するものである。分析器３６は、
凝縮器３５内で生成した凝縮液中のフッ素を計測するも
のであり、この計測値がゼロ又は規定値以下になったこ
とにより、エッチング液の再生処理の終了を確認するも
のである。
【００２０】なお、配管関係の細部を述べておく。配管
２６は、一端側が槽本体１７Ａの底面に設けられた出口
に接続され、他端側が蓋１６Ｂの中央部に貫通した状態
で槽内に導入されている。そして、受槽１７内のエッチ
ング液は、管途中に設けられた開閉弁２８を介し槽本体
１６Ａ内へ入れられる。配管２７は、一端側が槽本体１
６Ａの底面に設けられた出口に接続され、他端側が蓋１
８Ｂに貫通した状態で槽内に導入されている。そして、
受槽１６内の再生後のエッチング液は、管途中に設けら
れた開閉弁２９を介し槽本体１８Ａ内へ入れられる。配
管３７は、槽本体１６Ａの底面に設けられた出口とポン
プ３８とを接続している。配管３９は、ポンプ３８と配
管４０との間に位置し、途中に加熱器３３を介在した状
態に設けられている。配管４０は、一端側が蓋１６Ｂの
供給口３０から槽内に導入され、他端側が配管３９，４
３の対応端に連通している。配管４３は、純水注入部４
１及びフッ化水素注入部４２に対し開閉弁４４，４５を
介し接続しており、純水とフッ化水素とを管内で合流
し、その合流で混合したフッ化水素酸を開閉弁４６を介
し配管４０内のエッチング液に入れる。配管４９は、ガ
ス注入部４７と導入管４８との間を接続し、開閉弁５０
を介して不活性ガス又は水蒸気を槽内底部へ送り込む。
以上の各機器や配管類は、エッチング液として高温及び
高濃度の燐酸水溶液を用い、高純度の半導体を製造する
ものであるから、その材質としては、弗素樹脂、ポリプ
ロピレンなど耐食性および耐久性に十分に富んだ材料を
使用することはいうまでもない。
２６は、一端側が槽本体１７Ａの底面に設けられた出口
に接続され、他端側が蓋１６Ｂの中央部に貫通した状態
で槽内に導入されている。そして、受槽１７内のエッチ
ング液は、管途中に設けられた開閉弁２８を介し槽本体
１６Ａ内へ入れられる。配管２７は、一端側が槽本体１
６Ａの底面に設けられた出口に接続され、他端側が蓋１
８Ｂに貫通した状態で槽内に導入されている。そして、
受槽１６内の再生後のエッチング液は、管途中に設けら
れた開閉弁２９を介し槽本体１８Ａ内へ入れられる。配
管３７は、槽本体１６Ａの底面に設けられた出口とポン
プ３８とを接続している。配管３９は、ポンプ３８と配
管４０との間に位置し、途中に加熱器３３を介在した状
態に設けられている。配管４０は、一端側が蓋１６Ｂの
供給口３０から槽内に導入され、他端側が配管３９，４
３の対応端に連通している。配管４３は、純水注入部４
１及びフッ化水素注入部４２に対し開閉弁４４，４５を
介し接続しており、純水とフッ化水素とを管内で合流
し、その合流で混合したフッ化水素酸を開閉弁４６を介
し配管４０内のエッチング液に入れる。配管４９は、ガ
ス注入部４７と導入管４８との間を接続し、開閉弁５０
を介して不活性ガス又は水蒸気を槽内底部へ送り込む。
以上の各機器や配管類は、エッチング液として高温及び
高濃度の燐酸水溶液を用い、高純度の半導体を製造する
ものであるから、その材質としては、弗素樹脂、ポリプ
ロピレンなど耐食性および耐久性に十分に富んだ材料を
使用することはいうまでもない。
【００２１】次に、以上のエッチング装置１の運転例を
概説する。エッチング液としては燐酸水溶液が用いられ
る。このエッチング液は、エッチング槽２内に入れられ
て、例えば、１５８℃まで加温されて沸騰状態に保たれ
る。また、溢流堰７に溢流したエッチング液は、ポンプ
１２を介して配管８に抜き出し、フィルタ３にて異物を
除去され、加熱器４にて当初の温度まで加温されてか
ら、配管１０を通じてエッチング槽２の底部に循環させ
る。なお、この循環では、水注入部１３が温度コントロ
ーラ１１の検出温度に基づいて駆動され、電磁弁等の開
閉弁１４を開閉制御しつつ補給用純水を配管１０を流れ
るエッチング液に入れる。純水の補給量は、エッチング
槽２内で蒸発した水分の量に相当する量である。 半導
体ウエハ６は、以上の操作によって循環系が安定したと
ころで、不図示のホルダーに支持された状態で、エッチ
ング槽２のエッチング液に浸漬されてエッチング処理さ
れる。
概説する。エッチング液としては燐酸水溶液が用いられ
る。このエッチング液は、エッチング槽２内に入れられ
て、例えば、１５８℃まで加温されて沸騰状態に保たれ
る。また、溢流堰７に溢流したエッチング液は、ポンプ
１２を介して配管８に抜き出し、フィルタ３にて異物を
除去され、加熱器４にて当初の温度まで加温されてか
ら、配管１０を通じてエッチング槽２の底部に循環させ
る。なお、この循環では、水注入部１３が温度コントロ
ーラ１１の検出温度に基づいて駆動され、電磁弁等の開
閉弁１４を開閉制御しつつ補給用純水を配管１０を流れ
るエッチング液に入れる。純水の補給量は、エッチング
槽２内で蒸発した水分の量に相当する量である。 半導
体ウエハ６は、以上の操作によって循環系が安定したと
ころで、不図示のホルダーに支持された状態で、エッチ
ング槽２のエッチング液に浸漬されてエッチング処理さ
れる。
【００２２】このような、エッチング処理の進行におい
て、エッチング液中の珪素化合物が増加してきた時点
で、循環再生路部１Ｃは駆動される。ここでは、エッチ
ング液の一部が配管８から配管１９及び開閉弁２０を介
して受槽１７に抜き入れられ、また、配管２６及び開閉
弁２８を介して所定の量を再生処理槽１６に貯める。そ
の後、開閉弁２８が閉じられ、再生処理槽１６内のエッ
チング液について再生処理が行われる。この再生処理で
は、槽内のエッチング液が配管３７、ポンプ３８、配管
３９，４９の経路で循環されつつ、内部ヒータ３２及び
外部の加熱器３３により加温される。
て、エッチング液中の珪素化合物が増加してきた時点
で、循環再生路部１Ｃは駆動される。ここでは、エッチ
ング液の一部が配管８から配管１９及び開閉弁２０を介
して受槽１７に抜き入れられ、また、配管２６及び開閉
弁２８を介して所定の量を再生処理槽１６に貯める。そ
の後、開閉弁２８が閉じられ、再生処理槽１６内のエッ
チング液について再生処理が行われる。この再生処理で
は、槽内のエッチング液が配管３７、ポンプ３８、配管
３９，４９の経路で循環されつつ、内部ヒータ３２及び
外部の加熱器３３により加温される。
【００２３】そして、槽内に戻されるエッタング液に
は、純水及びフッ化水素が純水注入部４１及びフッ化水
素注入部４２から配管４３、開閉弁４４，４５，４６等
を介して配管４０内のエッチング液中に（実質的にフッ
化水素酸の形態にて）入れられる。また、槽内のエッチ
ング液には、ガス注入部４７から不活性ガス（又は水蒸
気）が導入される。槽からの排ガスは凝縮器３５におい
て凝縮水となる。その中には、エッチング液に含まれた
珪素化合物とフッ化水素との反応により形成される珪素
フッ化物と未反応のフッ化水素とが含まれている。この
凝縮液は、分析器３６の計測部に導入され液中のフッ素
濃度が分析されて、フッ素がゼロ又は規定値に達した段
階で再生処理を終了することになる。再生されたエッチ
ング液は、受槽１８内に配管２７及び開閉弁２９を介し
て移し換えられる。なお、再生処理槽１６では、この移
し換えが完了し開閉弁２９を閉じた状態から、その間に
受槽１７に貯まったエッチング液について、上記した要
領で次の再生操作が繰り返し行われる。受槽１８内のエ
ッチング液は、開閉弁２３、配管２２、ポンプ２４を介
して、エッチング槽２の溢流堰７に戻される。このよう
にエッチングと併行してエッチング液の循環再生を行う
ことにより、エッチング液の組成を一定に維持し、均一
なエッチングを継続することができる。
は、純水及びフッ化水素が純水注入部４１及びフッ化水
素注入部４２から配管４３、開閉弁４４，４５，４６等
を介して配管４０内のエッチング液中に（実質的にフッ
化水素酸の形態にて）入れられる。また、槽内のエッチ
ング液には、ガス注入部４７から不活性ガス（又は水蒸
気）が導入される。槽からの排ガスは凝縮器３５におい
て凝縮水となる。その中には、エッチング液に含まれた
珪素化合物とフッ化水素との反応により形成される珪素
フッ化物と未反応のフッ化水素とが含まれている。この
凝縮液は、分析器３６の計測部に導入され液中のフッ素
濃度が分析されて、フッ素がゼロ又は規定値に達した段
階で再生処理を終了することになる。再生されたエッチ
ング液は、受槽１８内に配管２７及び開閉弁２９を介し
て移し換えられる。なお、再生処理槽１６では、この移
し換えが完了し開閉弁２９を閉じた状態から、その間に
受槽１７に貯まったエッチング液について、上記した要
領で次の再生操作が繰り返し行われる。受槽１８内のエ
ッチング液は、開閉弁２３、配管２２、ポンプ２４を介
して、エッチング槽２の溢流堰７に戻される。このよう
にエッチングと併行してエッチング液の循環再生を行う
ことにより、エッチング液の組成を一定に維持し、均一
なエッチングを継続することができる。
【００２４】なお、以上の説明において、循環再生経路
部１Ｃはエッチング部１Ａ及び循環濾過経路部１Ｂと共
にエッチング装置１の要素として説明したが、循環再生
経路部１Ｃを独立に設置することは当然に可能である。
その場合は、循環再生経路部１Ｃの再生処理槽１６が再
生処理装置となり、例えば、エッチング液を継続使用し
て再生処理が必要となった時点で、再生処理槽１６にエ
ッチング液を取り出し、一括して再生処理を行う。ま
た、再生処理槽１６にエッチング槽として必要な手段を
付加し、エッチング槽と再生処理槽とを兼ねた装置とす
ることもできる。
部１Ｃはエッチング部１Ａ及び循環濾過経路部１Ｂと共
にエッチング装置１の要素として説明したが、循環再生
経路部１Ｃを独立に設置することは当然に可能である。
その場合は、循環再生経路部１Ｃの再生処理槽１６が再
生処理装置となり、例えば、エッチング液を継続使用し
て再生処理が必要となった時点で、再生処理槽１６にエ
ッチング液を取り出し、一括して再生処理を行う。ま
た、再生処理槽１６にエッチング槽として必要な手段を
付加し、エッチング槽と再生処理槽とを兼ねた装置とす
ることもできる。
【００２５】次に、本発明の再生処理装置によるエッチ
ング液の再生処理試験の一例を示す。 窒化珪素膜のエ
ッチングに使用された８５％燐酸水溶液（Ｓｉ濃度１１
０ｍｇ／Ｌ）４０Ｌに、１０％ＨＦ水溶液４００ｍＬを
加え、１５０ｍＬ／分の純水を加えながら、１６０℃に
加熱した。所定時間毎に蒸発凝縮水１００ｍＬをサンプ
リングし、フッ素濃度（ＨＦ換算）を測定した。また、
同時に燐酸５０ｍＬをサンプリングし、Ｓｉ濃度とフッ
素濃度（ＨＦ換算）を測定した。測定結果は表１に示
す。なお、表１中、ｌはリットルである。
ング液の再生処理試験の一例を示す。 窒化珪素膜のエ
ッチングに使用された８５％燐酸水溶液（Ｓｉ濃度１１
０ｍｇ／Ｌ）４０Ｌに、１０％ＨＦ水溶液４００ｍＬを
加え、１５０ｍＬ／分の純水を加えながら、１６０℃に
加熱した。所定時間毎に蒸発凝縮水１００ｍＬをサンプ
リングし、フッ素濃度（ＨＦ換算）を測定した。また、
同時に燐酸５０ｍＬをサンプリングし、Ｓｉ濃度とフッ
素濃度（ＨＦ換算）を測定した。測定結果は表１に示
す。なお、表１中、ｌはリットルである。
【００２６】更に、再生処理後の燐酸の再生度を確認す
るため、再生燐酸を用いて窒化珪素膜／酸化珪素膜のエ
ッチング処理を行い、新燐酸及び再生処理前の燐酸によ
る同一条件でのエッチング処理の結果と比較した。その
結果、表１に示した４時間以上の再生処理燐酸、即ち、
凝縮水中のＨＦ濃度が約２０ｍｇ／Ｌ以下であれば、新
燐酸と同程度のエッチング性能を有していることが確認
された。その結果を表２に示す。なお、表２中、 Ａ.
Ｕ.はオングストロームの略である。
るため、再生燐酸を用いて窒化珪素膜／酸化珪素膜のエ
ッチング処理を行い、新燐酸及び再生処理前の燐酸によ
る同一条件でのエッチング処理の結果と比較した。その
結果、表１に示した４時間以上の再生処理燐酸、即ち、
凝縮水中のＨＦ濃度が約２０ｍｇ／Ｌ以下であれば、新
燐酸と同程度のエッチング性能を有していることが確認
された。その結果を表２に示す。なお、表２中、 Ａ.
Ｕ.はオングストロームの略である。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の再生処理
装置によれば、直接、熱燐酸中の残留珪素分及びフッ素
を測定することなく、工業的に容易に再生処理の終点管
理を行うことができ、この再生処理装置を従来のエッチ
ング装置と組み合わせ、エッチングと併行して再生処理
を行い、エッチング精度及び稼働率の向上を図ることが
できる。
装置によれば、直接、熱燐酸中の残留珪素分及びフッ素
を測定することなく、工業的に容易に再生処理の終点管
理を行うことができ、この再生処理装置を従来のエッチ
ング装置と組み合わせ、エッチングと併行して再生処理
を行い、エッチング精度及び稼働率の向上を図ることが
できる。
【図１】本発明を適用したエッチング装置例を模式的に
示す構成図である。
示す構成図である。
【図２】図１の再生処理装置側を模式的に示す構成図で
ある。
ある。
１はエッチング装置 １Ａはエッチング部 １Ｂは循環濾過経路部 １Ｃは循環再生経路部 ２はエッチング槽 ３はフイルター ４，３３は加熱器（加熱手段） ５は再生処理装置 ６は半導体ウエハー １６は再生処理槽 １７，１８は受槽 ３０は純水及びフッ化水素用の供給口（供給部） ３１はガス供給口 ３５は凝縮器 ３６は分析器（分析手段）
Claims (5)
- 【請求項１】 珪素化合物を含む燐酸水溶液のエッチン
グ液をフッ化水素により再生処理する再生処理槽であっ
て、 前記再生処理槽が、前記エッチング液を加温する加熱手
段と、蒸発ガスを排出する排ガス用出口及び該出口に対
応して設けられた凝縮器と、前記凝縮器により凝縮され
た液中のフッ素を分析する分析手段とを有している、こ
とを特徴とするエッチング液の再生処理装置。 - 【請求項２】 珪素化合物を含む燐酸水溶液のエッチン
グ液を再生処理する再生処理槽であって、 前記再生処理槽が、純水及びフッ化水素を槽内に導入す
る供給口と、前記エッチング液を加温する加熱手段と、
蒸発ガスを排出する排ガス用出口及び該出口に対応して
設けられた凝縮器と、前記凝縮器により凝縮された液中
のフッ素を分析する分析手段とを有している、ことを特
徴とするエッチング液の再生処理装置。 - 【請求項３】 燐酸水溶液を入れるエッチング槽と、フ
イルターを経由するエッチング液の循環濾過経路と、再
生処理槽を経由するエッチング液の循環再生経路とを備
え、 前記再生処理槽が、前記エッチング液を加温する加熱手
段と、蒸発ガスを排出する排ガス用出口及び該出口に対
応して設けられた凝縮器と、前記凝縮器により凝縮され
た液中のフッ素を分析する分析手段とを有していると共
に、 前記再生処理槽又は循環再生経路の一部にフッ化水素を
導入可能な供給部を有していることを特徴とするエッチ
ング装置。 - 【請求項４】 前記循環再生経路において、前記再生処
理槽の前後にそれぞれ受槽を有している請求項３に記載
のエッチング装置。 - 【請求項５】 前記槽内底部側に不活性ガス又は水蒸気
を導入するガス供給口を有している請求項３又は４に記
載のエッチング装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09583698A JP3928998B2 (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | エッチング液の再生処理装置及びそれを用いたエッチング装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09583698A JP3928998B2 (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | エッチング液の再生処理装置及びそれを用いたエッチング装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11293479A true JPH11293479A (ja) | 1999-10-26 |
| JP3928998B2 JP3928998B2 (ja) | 2007-06-13 |
Family
ID=14148477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09583698A Expired - Fee Related JP3928998B2 (ja) | 1998-04-08 | 1998-04-08 | エッチング液の再生処理装置及びそれを用いたエッチング装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3928998B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003297798A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-17 | Seiko Epson Corp | 処理装置および半導体装置の製造方法 |
| JP2003338487A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-11-28 | Seiko Epson Corp | 処理装置および半導体装置の製造方法 |
| JP2003338488A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-11-28 | Seiko Epson Corp | 処理装置および半導体装置の製造方法 |
| EP1724824A2 (en) | 2005-05-17 | 2006-11-22 | m. FSI Ltd. | Equipment and method for measuring silicon concentration in phosphoric acid solution |
| JP2006352097A (ja) * | 2005-05-17 | 2006-12-28 | M Fsi Kk | 燐酸溶液中の珪素濃度測定装置及び測定方法 |
| US7238295B2 (en) | 2002-09-17 | 2007-07-03 | m·FSI Ltd. | Regeneration process of etching solution, etching process, and etching system |
| US7387701B2 (en) * | 2002-12-30 | 2008-06-17 | Lg. Philips Lcd. Co., Ltd. | Etchant fume exhaust apparatus |
| JP2012018981A (ja) * | 2010-07-06 | 2012-01-26 | Tosoh Corp | 窒化ケイ素のエッチング方法 |
| CN109192680A (zh) * | 2018-08-27 | 2019-01-11 | 长江存储科技有限责任公司 | 化学液槽装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115287659B (zh) * | 2022-08-04 | 2024-03-29 | 深圳天华机器设备股份有限公司 | 一种蚀刻药水再生装置及再生工艺 |
-
1998
- 1998-04-08 JP JP09583698A patent/JP3928998B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003297798A (ja) * | 2002-03-29 | 2003-10-17 | Seiko Epson Corp | 処理装置および半導体装置の製造方法 |
| JP2003338487A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-11-28 | Seiko Epson Corp | 処理装置および半導体装置の製造方法 |
| JP2003338488A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-11-28 | Seiko Epson Corp | 処理装置および半導体装置の製造方法 |
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| EP1724824A2 (en) | 2005-05-17 | 2006-11-22 | m. FSI Ltd. | Equipment and method for measuring silicon concentration in phosphoric acid solution |
| JP2006352097A (ja) * | 2005-05-17 | 2006-12-28 | M Fsi Kk | 燐酸溶液中の珪素濃度測定装置及び測定方法 |
| US7713478B2 (en) | 2005-05-17 | 2010-05-11 | Apprecia Technology Inc. | Equipment and method for measuring silicon concentration in phosphoric acid solution |
| EP1724824A3 (en) * | 2005-05-17 | 2010-08-25 | Apprecia Technology Inc. | Equipment and method for measuring silicon concentration in phosphoric acid solution |
| KR101054548B1 (ko) * | 2005-05-17 | 2011-08-04 | 아프리시아 테크놀로지 가부시키가이샤 | 인산용액중의 규소 농도 측정장치 및 측정방법 |
| JP2012018981A (ja) * | 2010-07-06 | 2012-01-26 | Tosoh Corp | 窒化ケイ素のエッチング方法 |
| CN109192680A (zh) * | 2018-08-27 | 2019-01-11 | 长江存储科技有限责任公司 | 化学液槽装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3928998B2 (ja) | 2007-06-13 |
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