JPH1128792A - 複合フィルム - Google Patents
複合フィルムInfo
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- JPH1128792A JPH1128792A JP18351297A JP18351297A JPH1128792A JP H1128792 A JPH1128792 A JP H1128792A JP 18351297 A JP18351297 A JP 18351297A JP 18351297 A JP18351297 A JP 18351297A JP H1128792 A JPH1128792 A JP H1128792A
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Abstract
シール強度、ホットタック性、高温充填性に優れ、べた
つき感のないシーラント用樹脂組成物からなる層及び基
材から構成される複合フィルムを提供する。 【解決手段】 下記成分A50〜90重量部と下記成分
B50〜10重量部とを含有するシーラント用樹脂組成
物からなる層及び基材とから構成されることを特徴とす
る複合フィルム。 成分A:メルトフローレートが5〜30g/10分、密
度が0.890〜0.910g/cm3、冷キシレン可
溶分が15重量%以下、示差走査熱量計(DSC)によ
る全融解熱量に対する110℃以上の融解熱量の比率が
1〜25%であるエチレン−α−オレフィン共重合体 成分B:高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン
Description
組成物からなる層と基材とから構成される複合フィルム
に関する。
年、食品および医薬品などの包装材として、ナイロンな
どの基材上にシーラント(ヒートシール)層を設けた複
合フィルムが広く用いられている。この複合フィルム
は、基材とシーラント材とをドライラミネート法、押出
コーティング法などの方法により積層することにより製
造されている。このような積層法のうち押出コーティン
グ法では、ナイロンなどの基材上にシーラント材を溶融
押出することにより複合フィルムを製造している。
ーラント材としては、高圧ラジカル重合法ポリエチレ
ン、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が使用されてい
る。高圧ラジカル重合法ポリエチレンは加工性に優れる
が、低温シール性、ヒートシール強度、ホットタック性
に劣り、エチレン−酢酸ビニル共重合体は低温シール性
に優れるが、ヒートシール強度、ホットタック性に劣
る。これらの欠点を改良するために、例えば、シーラン
ト層として、メルトフローレート1〜50g/10分、
密度0.910〜0.940g/cm3、融点115〜
130℃及びエチレン含有率94〜99.5モル%のエ
チレンと炭素数4〜10のα−オレフィンとのランダム
共重合体99〜30重量%とメルトフローレート1〜7
0g/10分の高圧法ポリエチレン1〜70重量%とか
らなる樹脂組成物からなる層が開示されている(特開昭
57−123053号公報)。しかし、上記樹脂組成物
も低温シール性が劣る問題があり、最適とはいえない。
工性が良好で、低温シール性、ヒートシール強度、ホッ
トタック性、高温充填性に優れ、べたつき感のないシー
ラント用樹脂組成物からなる層及び基材から構成される
複合フィルムを提供することにある。
ント用樹脂組成物について鋭意検討した結果、押出加工
性が良好で、低温シール性、ヒートシール強度、ホット
タック性、高温充填性に優れ、べたつき感のないシーラ
ント用樹脂組成物からなる層を見出し、本発明を完成さ
せた。
0重量部と下記成分B50〜10重量部とを含有するエ
チレン系樹脂組成物層及び基材とから構成されることを
特徴とする複合フィルムである。 成分A:メルトフローレートが5〜30g/10分、密
度が0.890〜0.910g/cm3、冷キシレン可
溶分が15重量%以下、示差走査熱量計(DSC)によ
る全融解熱量に対する110℃以上の融解熱量の比率が
1〜25%であるエチレン−α−オレフィン共重合体 成分B:高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン 以下、本発明を詳細に説明する。
レン−α−オレフィン共重合体は、メルトフローレート
(MFR)が5〜30g/10分、好ましくは5〜20
g/10分、さらに好ましくは8〜15g/10分であ
り、密度が0.890〜0.910g/cm3、好まし
くは0.900〜0.910g/cm3、冷キシレン可
溶分(以下、「CXS」と称する)が15重量%以下、
好ましくは12重量%、示差走査熱量計(DSC)によ
る全融解熱量に対する110℃以上の融解熱量の比率
(以下、「HH110」と称する)が1〜25%、好ま
しくは5〜20%、さらに好ましくは10〜20%であ
る。。MFRが5g/10分未満では押出加工性が劣
り、30g/10分を越えるとヒートシール強度が劣
る。密度が0.890g/cm3未満ではべたつき易く
なり、複合フィルムがブロッキングするため使用が困難
となる。0.910g/cm3を越えると低温シール性
が悪くなる。CXSが15重量%を越えるとべたつき易
くなり、複合フィルムがブロッキングするため使用が困
難となる。HH110が1%未満では高温充填性が劣
り、25%を越えると低温シール性、透明性、耐衝撃性
が悪くなる。
−オレフィン共重合体は、一般にエチレンとα−オレフ
ィンを用いて、高圧イオン重合法、溶液重合法、スラリ
ー重合法、気相重合法等により、少なくとも遷移金属を
含む固体系触媒成分と有機アルミニウム化合物からなる
触媒の存在下で、通常30〜300℃、常圧〜3000
kg/cm2、溶媒の存在下または無溶媒下、気−固、液−固
または均一液相下で製造される。中でも製造プロセスと
しては、高圧イオン重合法が好ましい。
例えば酸化クロム、酸化モリブデン、三塩化チタン−ア
ルキルアルミニウム、四塩化チタン等のチタン化合物−
塩化マグネシウム化合物等のマグネシウム化合物−(塩
化)アルキルアルミニウム等が挙げられる。
ものではないが、具体例の1つとして特開平7−316
220号公報、特開平9−52911号公報が挙げられ
る。具体的には、触媒としては、(A)一般式R1 mSi
X4-m(ここで、R1は炭素数が1〜20のアルキル基、
アリール基、アルケニル基を表し、Xはハロゲン原子を
表す。また、mは0≦m<4で表される数字である。)
表されるハロゲン化けい素化合物および/または一般式
R2 nAlX3-n(ここで、R2は炭素数が1〜20のアル
キル基、アリール基、アルケニル基を表し、Xはハロゲ
ン原子を表す。また、nは0≦n<3で表される数字で
ある。)で表されるハロゲン化アルミニウム化合物と、
一般式R3MgX及び/またはR4R5Mg(ここで、
R3、R4、R5は炭素数が1〜20のアルキル基、アリ
ール基、アルケニル基を表し、Xはハロゲン原子を表
す。)で表される有機マグネシウム化合物とを溶媒中で
反応せしめて得られるハロゲン含有固体マグネシウム成
分(a−1)に、チタン化合物(a−2)を反応させる
ことにより得られた固体成分(A−1)と、チタン化合
物(a−3)の共存下に有機アルミニウム化合物(A−
2)を反応させてなる固体触媒成分(ここでチタン化合
物(a−2)と(a−3)は、同一であっても異なって
いてもよい。)、及び(B)有機アルミニウム化合物を
主成分とすることを特徴とするオレフィン(共)重合用
触媒が好ましい(特開平9−52911号公報)。
ン、ブテン−1、4−メチルペンテン−1、ヘキセン−
1、オクテン−1、デセン−1等が用いられ、中でも炭
素数3〜10のものが好ましい。これらα−オレフィン
は1種のみならず2種以上用いることができる。α−オ
レフィンの含有量は、通常10〜20重量%、好ましく
は10〜17重量%である。
リエチレンは、特に限定されるものではなく、公知の高
圧ラジカル重合法低密度ポリエチレンが用いられる。高
圧ラジカル重合法低密度ポリエチレンとしては、MFR
が好ましくは4〜20g/10分、より好ましくは4〜
15g/10分であり、膨張割合(以下、「SR」と称
する)が好ましくは1.6〜2.0、より好ましくは
1.65〜1.95である高圧ラジカル重合法ポリエチ
レンが好適である。SRとは、メルトフローレートを測
定する時の膨張割合、すなわち内径bmmのオリフィス
から押出された樹脂ストランドの外径をammとしたと
きのa/bの値をいう。
リエチレンは、公知の方法により製造され、例えば有機
過酸化物または酸素などの遊離基発生剤を重合開始剤と
し、通常重合圧力1000〜3000kg/cm2程
度、重合温度130〜300℃程度の条件下にエチレン
をラジカル重合させることにより得られるものである。
0〜90重量部、好ましくは60〜80重量部であり、
成分Bが10〜50重量部、好ましくは20〜40重量
部である。成分Aが過少又は成分Bが過多であると押出
加工時に耳切れを起こし、良好な複合フィルムが得られ
ず、また低温シール性、ヒートシール強度、ホットタッ
ク性が劣り、一方成分Aが過多又は成分Bが過少である
と押出加工時のネックインが大きくなり、良好な複合フ
ィルムが得られない。
ンド方法としては、通常の混合操作、例えば、タンブラ
ーブレンダー法、ヘンシェルミキサー法、バンバリーミ
キサー法または押出造粒法等が挙げられる。
て中和剤、分散剤、酸化防止剤、滑剤、耐候性改良剤、
帯電防止剤、顔料、フィラー等の他の附加的成分を本発
明の効果を阻害しない範囲で含ませることができる。
限定されるものではなく、例えば基材上にシーラント用
樹脂組成物を押出コーテイングし複合フィルムを製造す
る方法が挙げられる。基材上にシーラント用樹脂組成物
を押出コーテイングする方法としては、基材に直接シー
ラント用樹脂組成物を押出コーテイングしてもよく、ま
た基材と該樹脂組成物との接着力を高めるために、基材
に予め公知の方法、例えば有機チタン系、ポリエチレン
イミン系、イソシアネート系などのアンカーコート剤を
塗布したり、あるいは接着性ポリオレフィン、高圧ラジ
カル重合法ポリエチレン、高圧ラジカル重合法ポリエチ
レンとエチレン−α−オレフィン共重合体からなる樹脂
組成物などの下貼り樹脂層を設けた後に、シーラント用
樹脂組成物を押出コーテイングしてもよい。
プロピレン、ナイロン、ポリエステル等からなる基材が
挙げられる。
製膜性、押出負荷などの押出加工性が良好であり、ヒー
トシール性、ホットタック性及び高温充填性のバランス
が良好で、べたつき感のないシーラント用樹脂組成物層
と基材とから構成される複合フィルムが提供できる。
はこれら実施例に限定されるものではない。
2.16kgで測定した。 (2)密度 JIS K6760に基づき測定した。 (3)膨張割合(SR) JIS K7210により測定温度190℃(ただし、
上記(1)で測定したMFRが10g/10分以上のサ
ンプルは150℃)、荷重2.16kgでMFRを測定
する時、内径bmmのオリフィスから押出された樹脂ス
トランドの外径をammとしてa/bの値を測定した。
なお、内径bmmは2.1mmであった。
ンによる最大溶出量測定法により測定される。具体的に
は、試料5±0.001gをキシレン1000mlに加
熱溶解させ、室温まで冷却した後、25℃で15時間保
持する。その後、濾過、濃縮乾固、を行い、冷キシレン
可溶分を求める。 CXS(重量%)=可溶分重量(g)/試料重量(g)
×100 (5)示差走査熱量計(DSC)による全融解熱量に対
する110℃以上の融解熱量の比率(HH110) パーキンエルマー社製7型DSCを使用し、JIS K
7122により全融解熱量および110℃以上の融解熱
量を測定し、全融解熱量に対する110℃以上の融解熱
量の比率を求めた。尚、試験片の状態調節はJIS K
7121の3−(2)項で行った。 (6)ヒートシール性 2枚のフィルムのシーラント層どうしを合わせ、テスタ
ー産業製ヒートシーラーを用い、シール面圧1.0kg
/cm2、シール時間1.0秒、シール幅10mmの条
件で押出加工方向に垂直になるようにヒートシールを行
なった。シールバーの温度(ヒートシール温度)を5℃
ずつ変えて同様にヒートシールを行なった。シール面に
直角方向に幅15mmの試験片を切り出し、ショッパー
型引張試験機を用いて、200mm/分の速度で180
度剥離強度を測定した。 a.ヒートシール強度 上記条件で測定した最高シール強度を表す。 b.低温シール性 上記条件で測定したシール強度が4kg/15mm幅を
越える最低温度を表す。
幅のフィルムのシーラント層どうしを合わせ、フィルム
の一方の端部に30gの荷重をかけておき、テスター産
業製ヒートシーラーを用い、シール面圧1.3kg/c
m2、シール時間0.3秒、シール幅10mmの条件で
ヒートシールを行なう。シール終了から0.14秒後に
シール面に荷重による剥離力がかかるように調整し、こ
れにより剥離した距離を測定した。シールバーの温度
(ヒートシール温度)を5℃ずつ変えて同様の試験を行
う。 i.剥離距離 上記方法により測定される最少剥離距離を表す。 ii.低温ホットタック性 上記方法により測定された剥離距離が6mm以下となる
最低温度を表す。 (8)高温充填性 2枚のフィルムのシーラント層どうしを合わせ、テスタ
ー産業製ヒートシーラーを用い、シールバーの温度(ヒ
ートシール温度)160℃、シール面圧1.0kg/c
m2、シール時間1.0秒、シール幅10mmの条件で
押出加工方向に垂直になるようにヒートシールを行なっ
た。シール面に直角方向に幅15mmの試験片を切り出
し、ショッパー型引張試験機を用いて、雰囲気温度を4
0℃から10℃毎に変更して、200mm/分の速度で
180度剥離強度を測定した。剥離強度は雰囲気温度の
上昇に伴って低下する。この場合、剥離強度が1kg/
15mm幅になる最低温度を高温充填温度とした。高温
充填温度が高いほど、高温充填性が良好である。 (9)べたつき性 フィルムを40℃のオーブン中で2週間経時させた後、
シーラント層のべたつき感を手触りで評価した。 〇:べたつき感なし △:ややべたつき感あり
×:べたつき感大きい
有機合成薬品社製ブチルマグネシウムクロリド(2.1
mol/リットル ブチルエーテル溶液)88リットル
を加え、フラスコ内の温度を25〜30℃に保ちなが
ら、SiCl431.4kgを徐々に滴下した。滴下終
了後30℃で更に1時間攪拌した後、さらに60℃でl
時間反応後、固液分離し、ヘキサンl20リットルで3
回洗浄を行った。その後得られた固体を50℃窒素流通
乾燥、40℃真空乾燥によりハロゲン含有固体マグネシ
ウム成分(c−l)23.6kgを得た。生成した固体
の組成分析を行ったところ固体生成物中にはジブチルエ
ーテルが24.6重量%含まれていた。
成分(c−1)とチタン化合物(c−2)の反応 窒素置換した攪拌機付き反応器に、上記(l−i)で合
成したハロゲン含有固体マグネシウム成分(c−1)を
入れ、続いて室温で四塩化チタン63リットルを仕込ん
だ。その後100℃まで昇温し、1時間反応を行った。
反応終了後40℃で固液分離した後、ヘキサン120リ
ットルで5回洗浄を行った。 (2−i)チタン化合物(c−3)の共存下の固体成分
(C−1)と有機アルミニウム化合物(C−2)との反
応 上記(1−ii)で得た固体生成物にn−ヘプタン94リ
ットルを仕込み、70℃に昇温した。次いで、四塩化チ
タン0.87リットルを加え、その後ジエチルアルミニ
ウムクロライドのへプタン溶液(1mmo1/ml)8
4リットルを滴下後、l時間反応を行った。反応終了後
40℃で固液分離した後、へキサン120リットルで4
回洗浄を行った後、80℃窒素流通乾燥して固体触媒成
分(C)21.8kgを得た。組成分析の結果固体触媒
成分中にはチタン原子が3.56重量%、アルミニウム
原子が0.95重量%、ジブチルエーテルが0.1重量
%含まれていた。
クロライドからなる触媒系を用いて、重合温度230
℃、重合圧力800kg/cm2条件下で製造されたエ
チレン−ヘキセン−1ランダム共重合体(MFR16g
/10分、密度0.908g/cm3、CXS9重量
%、HH110 16%)75重量部と、成分Bとして
高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン(MFR9g/
10分、SR1.85、密度0.919g/cm3)2
5重量部とを単軸押出機で190℃にて溶融混合し、シ
ーラント用樹脂組成物を得た。厚み15μmの2軸延伸
ナイロンフィルムを基材(w)とし、その上に、イソシ
アネート系アンカーコート剤(x)を塗布し、シリンダ
ー先端温度310℃の条件で溶融混練した下記の下貼り
用樹脂組成物(y)を厚み25μm、シリンダー先端温
度290℃の条件で溶融混練した前記シーラント用樹脂
組成物(z)を厚み25μmにそれぞれなるように押出
ラミネート加工を行ない、複合フィルム〔(w)/
(x)/(y)/(z)〕を得た。押出ラミネート加工
は、住友重機械工業(株)製マルチスロット方式Tダイス
を有する65mmφ共押出ラミネーターを使用し、冷却
ロールにマットロール(25℃)を装備し、加工速度8
0m/分の条件で行なった。押出加工時のダイの開口部
と樹脂膜の幅の差を示すネックインは、両側合計値で1
20mm、押出機の負荷を示す樹脂圧力は、85kg/cm2
であり、製膜性は問題なかった。評価結果を表1に示
す。
ラジカル重合法低密度ポリエチレン(MFR9g/10
分、SR1.85、密度0.919g/cm3)60重
量部及び下記の触媒系を用いて、重合温度230℃、重
合圧力800kg/cm2条件下で製造されたエチレン
−ブテン−1ランダム共重合体(MFR12g/10
分、密度0.913g/cm3、CXS12重量%、H
H110 27%)40重量部からなる樹脂組成物を用
いた。 固体触媒成分の調製 市販無水塩化マグネシウム100g、東邦チタニウム社
製TAC−131(TiCl3・1/3AlCl3)10
0gを40時間ボールミル処理して固体触媒成分を得
た。この粉末を分析したところTi 10.9重量%、
Al 1.3重量%、Cl 74.6重量%、Mg 1
2.0重量%を含有していた。 触媒分散液の調製 十分に窒素置換した10リットルのタンクにへプタン7
リットルを入れ、さらにトリエチルアルミニウム14ミ
リモル、上記で得られた固体触媒成分7gを加えた。次
にヘキセン−lを315g加え、撹伴を続けたところ、
粘稠な固体触媒分散液が得られた。一方、別の十分に窒
素置換した10リットルのタンクにヘプタン7リットル
を入れ、さらにトリエチルアルミニウム140ミリモ
ル、テトラエトキシシラン14ミリモルを加え、助触媒
液とした。
いて実施例1と同様に製造されたエチレン−ヘキセン−
1ランダム共重合体(MFR12g/10分、密度0.
908g/cm3、CXS8重量%、HH110 16
%)に、成分Bとして高圧ラジカル重合法低密度ポリエ
チレン(MFR5g/10分、SR1.86、密度0.
919g/cm3)にそれぞれ変更した以外は、実施例
1と同様に押出ラミネート加工を行ない、複合フィルム
を得た。ネックインは、両側合計値で85mm、押出機
の負荷を示す樹脂圧力は、105kg/cm2であり、製膜性
は問題なかった。評価結果を表1に示す。
チレン−ブテン−1ランダム共重合体を製造したときと
同様の触媒系を用いて得られたエチレン−ヘキセン−1
ランダム共重合体(MFR10g/10分、密度0.9
08g/cm3、CXS18重量%、HH110 30
%)に変更した以外は、実施例1と同様に押出ラミネー
ト加工を行ない、複合フィルムを得た。ネックインは、
両側合計値で100mm、押出機の負荷を示す樹脂圧力
は、95kg/cm2であり、製膜性は問題なかった。評価結
果を表1に示す。
を用いて得られたエチレン−ヘキセン−1ランダム共重
合体(MFR12g/10分、密度0.912g/cm
3、CXS12重量%、HH110 30%))に変更
した以外は、実施例1と同様に押出ラミネート加工を行
ない、複合フィルムを得た。ネックインは、両側合計値
で110mm、押出機の負荷を示す樹脂圧力は、90kg
/cm2であり、製膜性は問題なかった。評価結果を表1に
示す。
(住友化学工業(株)製エスプレンSPO N037
7、MFR18g/10分、密度0.895g/c
m3、CXS8重量%、HH110 0%)70重量部
とし、成分Bとして実施例1で使用したものと同じ低密
度ポリエチレンを30重量部に変更した以外は、実施例
1と同様に押出ラミネート加工を行ない、複合フィルム
を得た。ネックインは、両側合計値で105mm、押出
機の負荷を示す樹脂圧力は、100kg/cm2であり、製膜
性は問題なかった。評価結果を表1に示す。
Claims (4)
- 【請求項1】下記成分A50〜90重量部と下記成分B
50〜10重量部とを含有するシーラント用樹脂組成物
からなる層及び基材とから構成されることを特徴とする
複合フィルム。 成分A:メルトフローレートが5〜30g/10分、密
度が0.890〜0.910g/cm3、冷キシレン可
溶分が15重量%以下、示差走査熱量計(DSC)によ
る全融解熱量に対する110℃以上の融解熱量の比率が
1〜25%であるエチレン−α−オレフィン共重合体 成分B:高圧ラジカル重合法低密度ポリエチレン - 【請求項2】成分Aが、メルトフローレート5〜20g
/10分、密度0.900〜0.910g/cm3、冷
キシレン可溶分12重量%以下、示差走査熱量計(DS
C)による全融解熱量に対する110℃以上の融解熱量
の比率5〜20%のエチレン−α−オレフィン共重合体
である請求項1記載の複合フィルム。 - 【請求項3】成分Bが、メルトフローレート4〜20g
/10分、膨張割合1.6〜2.0の高圧ラジカル重合
法低密度ポリエチレンである請求項1記載の複合フィル
ム。 - 【請求項4】シーラント用樹脂組成物が、成分A60〜
80重量部と成分B40〜20重量部とを含有する請求
項1記載の複合フィルム。
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JP18351297A JP3817846B2 (ja) | 1997-07-09 | 1997-07-09 | 複合フィルム |
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JP18351297A JP3817846B2 (ja) | 1997-07-09 | 1997-07-09 | 複合フィルム |
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JPH1128792A true JPH1128792A (ja) | 1999-02-02 |
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ID=16137147
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