JPH11287747A - レーザ回折・散乱式粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 １０ｐｐｍ以下の低濃度サンプルの粒度分布
を正確に測定することが可能なレーザ回折・散乱式粒度
分布測定装置を提供する。 【解決手段】 レーザ光が通過する領域の光路長が長い
セル２を用いて回折・散乱光の空間強度分布の測定を行
うとともに、その測定で得られた光強度分布データにス
ムージングを施し、この処理後のデータを用いて粒度分
布を計算することで、レーザ光が照射される粒子の数を
多くするとともに、回折・散乱光のデータ中に含まれる
ノイズ成分を除去して、低濃度サンプルの粒度分布を正
確に測定できるようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はレーザ回折・散乱式
の粒度分布測定装置に関し、さらに詳しくは、低濃度サ
ンプルの粒度分布測定に適した粒度分布測定装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】レーザ回折・散乱式の粒度分布測定装置
においては、媒体中に分散させた被測定粒子群にレーザ
光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分布を測
定し、その測定結果を、ミーの散乱理論ないしはフラウ
ンホーファ回折理論に基づいて粒度分布に換算する。

【０００３】以下に、レーザ回折・散乱法に基づく粒度
分布測定装置の原理を述べる。図１にこの方法を用いた
粒度分布測定装置の基本的な構成を示す。

【０００４】測定対象となる分散状態の粒子群Ｐにレー
ザ光源１からのレーザ光を照射すると、空間的に回折・
散乱光の強度分布パターンが生じる。このうち、前方散
乱光の光強度分布パターンは、集光レンズ３によって集
光され、その焦点位置にある検出面にリング状の回折・
散乱像を結ぶ。この検出面には、互いに半径の異なるリ
ング状ないしは半リング状の光感応部が同心上に配置さ
れてなるリングディテクタ４が置かれ、回折・散乱像の
光強度分布が検出される。また、側方散乱光及び後方散
乱光は、それぞれ側方散乱光センサ５及び後方散乱光セ
ンサ６，６で検出される。

【０００５】このようにして得られる光強度分布パター
ンは、粒子の大きさによって変化する。実際のサンプル
には、大きさの異なる粒子が混在しているため、粒子群
から生ずる光強度分布パターンは、それぞれの粒子から
の回折・散乱光の重ね合わせとなる。

【０００６】これをマトリクス（行列）で表現すると、

【０００７】

【数１】

【０００８】となる。ただし、

【０００９】

【数２】

【００１０】ｓ（ベクトル）は光強度分布ベクトルであ
る。その要素ｓ_i （ｉ＝１，２，‥，ｍ）は、リングデ
ィテクタ４の各受光素子と、側方散乱光センサ５及び後
方散乱光センサ６，６によって検出される入射光量であ
る。

【００１１】ｑ（ベクトル）は粒度分布（頻度分布％）
ベクトルである。測定対象となる粒子径範囲（最大粒子
径；ｘ₁ ，最小粒子径ｘ_n+1 ）をｎ分割し、それぞれの
粒子径区間は［ｘ_j ，ｘ_j+1 ］（ｊ＝１，２，‥，ｎ）
とする。ｑ（ベクトル）の要素ｑ_j は、粒子区間
［ｘ_j ，ｘ_j+1 ］に対応する粒子量である。通常は、

【００１２】

【数３】

【００１３】となるように正規化（ノルマライズ）を行
っている。Ａは粒度分布（ベクトル）ｑを光強度分布
（ベクトル）ｓに変換するための係数行列である。Ａの
要素ａ_i,j （ｉ＝１，２，‥，ｍ、ｊ＝１，２，‥，
ｎ）の物理的意味は、粒子径区間［ｘ_j ，ｘ_j+1 ］に属
する単位粒子量の粒子群によって回折・散乱した光のｉ
番目の素子に対する入射光量である。

【００１４】ａ_i,j の数値は、あらかじめ理論的に計算
することができる。これには、粒子径が光源となるレー
ザ光の波長に比べて十分に大きい場合には、フラウンホ
ーファ回折理論を用いる。しかし、粒子径がレーザ光の
波長と同程度か、それより小さいサブミクロンの領域で
は、ミー散乱理論を用いる必要がある。フラウンホーフ
ァ回折理論は、前方微小角散乱において、粒子径が波長
に比べて十分大きな場合に有効なミー散乱理論の優れた
近似であると考えることができる。

【００１５】ミー散乱理論を用いて、係数行列Ａの要素
を計算するためには、粒子及びそれを分散させている媒
体（媒液）の絶対屈折率（複素数）を設定する必要があ
る。個々の絶対屈折率を設定する代わりに粒子と媒体と
の相対屈折率（複素数）で設定する場合もある。

【００１６】さて、（１）式に基づいて粒度分布（ベク
トル）ｑの最小自乗解を求める式を導出すると、

【００１７】

【数４】

【００１８】が得られる。（６）式の右辺において、光
強度分布（ベクトル）ｓの各要素は、リングディテクタ
４と、側方散乱光センサ５及び後方散乱光センサ６，６
で検出される数値である。また、係数行列Ａは、フラウ
ンホーファ回折理論あるいはミー散乱理論を用いて、あ
らかじめ計算しておくことができる。従って、それらの
既知のデータを用いて（６）式の計算を実行すれば、粒
度分布（ベクトル）ｑが求まることは明らかである。

【００１９】以上がレーザ回折・散乱法に基づく粒度分
布の測定原理であるが、ここで示したのは、粒度分布の
計算方法の一例であり、この他にも様々なバリエーショ
ンが存在する。また、センサ、ディテクタの種類及び配
置にも、様々なバリエーションがある。

【００２０】なお、本明細書においては、基本的には係
数行列Ａのことを変換係数とする。ただし、（６）に示
す

【００２１】

【数５】

【００２２】を変換係数とすることも可能である。従っ
て、ここでは、係数行列Ａから派生的に計算され、粒度
分布計算に用いられるものは全て変換係数である。

【００２３】

【発明が解決しようとする課題】ところで、レーザ回折
・散乱法を測定原理とする粒度分布測定によれば、測定
に適した粒子濃度は、数１０ｐｐｍ〜数１００ｐｐｍの
範囲であり、１０ｐｐｍ以下の低濃度のサンプルの粒度
分布を正確に測定することは困難である。

【００２４】すなわち、レーザ回折・散乱法により測定
される回折・散乱光のデータ中には、媒体中に含まれる
測定対象以外の不純物からの回折・散乱光、セル等の光
学系からの外乱光、電気的なノイズ等の様々な要因によ
って生じるノイズ成分が存在する。また、サンプルが低
濃度である場合、通常のサンプルに比べて回折・散乱光
は弱くなることから、その信号成分に比べて前記したノ
イズ成分が無視できないくらいに大きい場合、測定され
た回折・散乱光の光強度分布データをそのまま用いて粒
度分布を計算すると、非常に大きな誤差を生じることに
なる。例えば、実際には粒子が存在しない粒子径範囲
に、あたかも粒子が存在するような粒度分布データが得
られること、つまりゴーストピークなどが発生する恐れ
がある（図６参照）。

【００２５】本発明の目的は、１０ｐｐｍ以下の低濃度
サンプルの粒度分布を正確に測定することが可能なレー
ザ回折・散乱式粒度分布測定装置を提供することにあ
る。

【００２６】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明のレーザ回折・散乱式粒度分布測定装置は、
分散状態の被測定粒子群をセル内に収容し、そのセルに
レーザ光を照射して得られる回折・散乱光の空間強度分
布を測定し、その光強度分布データに基づいて被測定粒
子群の粒度分布を得るレーザ回折・散乱式粒度分布測定
装置において、レーザ光が通過する領域の光路長が長い
セルを用いて回折・散乱光の空間強度分布の測定を行う
ように構成されているとともに、その測定で得られた光
強度分布データにスムージングを施して、この処理後の
データを用いて粒度分布を計算する演算処理手段を備え
ていることによって特徴づけられる。

【００２７】なお、本発明で言う、光路長が長いセルと
は、通常のセルの光路長が１ｃｍ以下であるのに対し、
それよりも非常に長い光路長、例えば３ｃｍ以上の光路
長をもつセルのことを言う。

【００２８】本発明の作用を以下に述べる。まず、レー
ザ回折・散乱法を測定原理とする粒度分布測定におい
て、回折・散乱光にノイズ成分が含まれていない場合
（あるいは小さくて無視できる場合）には、図３に例示
するような光強度分布データが得られ、それを用いて計
算した粒度分布データは図４に示すようなデータとな
る。

【００２９】一方、回折・散乱光にノイズ成分が含まれ
ている場合の光強度分布データは、図５に例示するよう
なデータとなり、このノイズ成分が含まれる光強度分布
データをそのまま用いて粒度分布データを計算すると、
図６に示すようなデータが得られ、その粒度分布データ
にはゴーストピークが現れる。

【００３０】ここで、図５に示した光強度分布データ、
つまり回折・散乱光にノイズ成分が含まれている場合の
光強度分布データにスムージングを施した場合、その処
理後のデータは図７に例示するような光強度分布データ
となる。これを用いて計算した粒度分布データは、図８
に示すようなデータつまりゴーストピークの発生等が現
れないデータとなる。

【００３１】従って、回折・散乱光の光強度データにノ
イズ成分が含まれていても、そのデータにスムージング
を施すことで、ノイズ成分の悪影響による粒度分布デー
タの誤差を回避することが可能になる。

【００３２】しかし、更にノイズ成分が大きい場合に
は、粒子から発せられる回折・散乱光の強度そのものを
強くしなければならない。このためには、レーザ光が照
射される粒子の数を増やす必要がある。その解決手段と
して本発明では、回折・散乱光の測定に光路長の長いセ
ルを用いている。その作用を以下に述べる。

【００３３】まず、図９（Ａ）に示すように、通常のセ
ル（光路長が１ｃｍ以下）Ｓ1 を用いて、通常の濃度の
サンプル（１０ｐｐｍ〜１００ｐｐｍ）を測定する場
合、適正な強度の回折・散乱光が得られる。

【００３４】次に、同じ光路長のセルＳ1 を用いて低濃
度（１０ｐｐｍ以下）のサンプルを測定した場合、図９
（Ｂ）に示すように、レーザ光が照射される粒子の数
が、先の通常濃度の場合と比較して少なくなるため、回
折・散乱光の強度が弱くなる。従って、この場合では、
ノイズ成分の影響が大きくなり、正確な粒度分布測定が
困難になる。

【００３５】これに対し、図９（Ｃ）に示すように、光
路長の長いセルＳ2 にサンプルを収容して回折・散乱光
を測定する場合、そのサンプルの濃度が低くても、通常
のセルＳ1 に比べて、多くの粒子にレーザ光を照射する
ことができるので、測定される回折・散乱光の強度が増
大する。その結果、Ｓ／Ｎが大幅に改善される。

【００３６】以上のことから、本発明のレーザ回折・散
乱式粒度分布測定装置は、１０ｐｐｍ以下の低濃度サン
プルの粒度分布を正確に測定することができ、例えば大
気中の汚染物質の粒度分布測定、河川・海洋の汚染物質
の粒度分布測定、水道水及びその水源における原虫の監
視等に利用することができる。

【００３７】

【発明の実施の形態】本発明の実施の形態を、以下、図
面に基づいて説明する。

【００３８】図２は本発明の実施の形態の構成を示すブ
ロック図である。まず、本実施の形態では、サンプルを
収容するセル２として、レーザ光が通過する領域の光路
長が３ｃｍ以上と非常に長いセルを用いて、回折・散乱
光の測定を行う。

【００３９】図２において、レーザ光源１からの出力光
はコリメータレンズ１ａによって平行光束に集束された
状態で、セル２内のサンプルに照射される。これによっ
て生じる回折・散乱光のうち、前方への光は集光レンズ
３を介してリングディテクタ４に入射して、その光強度
が検出される。また、側方への散乱光は側方散乱光セン
サ５に、後方への散乱光は後方散乱光センサ６，６に入
射して、それぞれの光強度が検出される。

【００４０】リングディテクタ４の各受光素子からの出
力信号、及び側方散乱光センサ５と後方散乱光センサ
６，６の各出力信号は、それぞれプリアンプ７及びＡ／
Ｄ変換器８を介して演算処理装置９に取り込まれる。

【００４１】演算処理装置９は、実際にはコンピュータ
とその周辺機器を主体として構成され、インストールさ
れたプログラムに基づいて動作するが、図２では、その
プログラムに基づく機能ごとのブロック図によって示し
ている。

【００４２】演算処理装置９は、Ａ／Ｄ変換器８を介し
て取り込んだリングディテクタ４及び各光センサ５，６
からの光強度分布データを格納するデータ記憶部９ａ
と、このデータ記憶部９ａ内の光強度分布データにスム
ージングを施す平滑化処理部９ｂと、その処理後のデー
タを用いてサンプルの粒度分布を、先に述べた（１）式
〜（６）に基づいて計算する粒度分布演算部９ｃを主体
として構成されている。

【００４３】また、演算処理装置９には、回折・散乱光
の光強度分布データや粒度分布の計算結果などを表示す
るための表示器１０が接続されている。

【００４４】以上の本発明の実施の形態では、リングデ
ィテクタ４、側方散乱光センサ５及び後方散乱光センサ
６，６で測定される回折・散乱光の光強度分布データ
を、そのまま用いて粒度分布を計算するのではなく、そ
の測定されたデータにスムージングを施し、この処理後
の光強度分布データ（図７参照）を用いて粒度分布を計
算するので、サンプル中に含まれる測定対象以外の不純
物からの回折・散乱光、セル等の光学系からの外乱光な
どの様々な要因によって生じるノイズ成分を除去するこ
とができ、ゴーストピーク等の誤差の発生を回避するこ
とができる（図８参照）。

【００４５】しかも、通常のセルよりも光路長が非常に
長いセル２（３ｃｍ以上）内にサンプルを収容して、回
折・散乱光の測定を行っているので、サンプルの濃度が
低くても、レーザ光が照射される粒子の数を多くするこ
とができ、粒子から発せられる回折・散乱光の強度その
ものが強くなる。

【００４６】従って、本実施の形態によれば、サンプル
が低濃度（１０ｐｐｍ以下）であっても、その粒度分布
を正確に測定することができる。

【００４７】なお、本発明の実施の形態においてサンプ
ルを収容するセル２として、気体媒体用のセルまたは液
体媒体用のセルを用いることができる。気体媒体用のセ
ルを使用する場合、本実施の形態の装置を、大気中の汚
染物質の粒度分布の測定などに利用することができ、ま
た液体媒体用のセルを適用した場合、河川・海洋の汚染
物質の粒度分布測定、水道水及びその水源における原虫
の監視などに利用することができる。

【００４８】

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、レーザ
光が通過する領域の光路長が長いセルを用いて回折・散
乱光の空間強度分布の測定を行うとともに、その測定で
得られた光強度分布データにスムージングを施し、この
処理後のデータを用いて粒度分布を計算するように構成
しているので、１０ｐｐｍ以下の低濃度サンプルの粒度
分布を正確に測定することができる。これにより、従来
では不可能であった対象の粒度分布測定、例えば大気中
の汚染物質の粒度分布測定、河川・海洋の汚染物質の粒
度分布測定、水道水及びその水源における原虫の監視等
が可能となり、環境問題や公衆衛生上の様々な難問を解
決するための糸口を見つけ出す際の、手助けになること
が期待できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】レーザ回折・散乱法を用いた基本的な粒度分布
測定装置の説明図である。

【図２】本発明の実施の形態の構成を示すブロック図で
ある。

【図３】回折・散乱光にノイズ成分が含まれない場合の
回折・散乱光の光強度分布データの例を示すグラフであ
る。

【図４】回折・散乱光にノイズ成分が含まれない場合の
粒度分布データの例を示すグラフである。

【図５】回折・散乱光にノイズ成分が含まれる場合の回
折・散乱光の光強度分布データの例を示すグラフであ
る。

【図６】回折・散乱光にノイズ成分が含まれる場合の粒
度分布データの例を示すグラフである。

【図７】ノイズ成分を含む回折・散乱光の光強度分布デ
ータにスムージングを施した後のデータの例を示すグラ
フである。

【図８】スムージングを施した光強度分布データを用い
て得られる粒度分布データの例を示すグラフである。

【図９】本発明の作用説明図である。

【符号の説明】

１ レーザ光源 １ａ コリメータレンズ ２ セル ３ 集光レンズ ４ リングディテクタ ５ 側方散乱光センサ ６ 後方散乱光センサ ７ プリアンプ ８ Ａ／Ｄ変換器 ９ 演算処理装置 ９ａ データ記憶部 ９ｂ 平滑化処理部 ９ｃ 粒度分布演算部 １０ 表示器

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 分散状態の被測定粒子群をセル内に収容
   し、そのセルにレーザ光を照射して得られる回折・散乱
   光の空間強度分布を測定し、その光強度分布データに基
   づいて被測定粒子群の粒度分布を得るレーザ回折・散乱
   式粒度分布測定装置において、レーザ光が通過する領域
   の光路長が長いセルを用いて回折・散乱光の空間強度分
   布の測定を行うように構成されているとともに、その測
   定で得られた光強度分布データにスムージングを施し
   て、この処理後のデータを用いて粒度分布を計算する演
   算処理手段を備えていることを特徴とするレーザ回折・
   散乱式粒度分布測定装置。