JPH11260622A - ビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法 - Google Patents
ビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法Info
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- JPH11260622A JPH11260622A JP10082569A JP8256998A JPH11260622A JP H11260622 A JPH11260622 A JP H11260622A JP 10082569 A JP10082569 A JP 10082569A JP 8256998 A JP8256998 A JP 8256998A JP H11260622 A JPH11260622 A JP H11260622A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/18—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being compounds
- H01F10/20—Ferrites
- H01F10/24—Garnets
- H01F10/245—Modifications for enhancing interaction with electromagnetic wave energy
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｈｓ等の諸特性に優れた高性能なＢｉ置換型
ガーネット厚膜材料及びその製造方法を提供すること。 【解決手段】 ＮＧＧ基板上に、Ｔｂ，Ｂｉ，Ｆｅ，Ａ
ｌを主成分とし、ＰｂＯを０〜４.０ｗｔ％（０を含ま
ず）含有するＢｉ置換型ガーネット厚膜を液相成長法に
より育成する。その後の熱処理温度は、９５０〜１１３
０℃の温度範囲とし、熱処理における雰囲気の酸素濃度
は、１０〜１００％の範囲とする。
ガーネット厚膜材料及びその製造方法を提供すること。 【解決手段】 ＮＧＧ基板上に、Ｔｂ，Ｂｉ，Ｆｅ，Ａ
ｌを主成分とし、ＰｂＯを０〜４.０ｗｔ％（０を含ま
ず）含有するＢｉ置換型ガーネット厚膜を液相成長法に
より育成する。その後の熱処理温度は、９５０〜１１３
０℃の温度範囲とし、熱処理における雰囲気の酸素濃度
は、１０〜１００％の範囲とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ファラデー効果を
有する光学用ガーネット材料の中でも、特にビスマス
（Ｂｉ）置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法に
関し、特に、液相成長法（ＬＰＥ法）にて育成した（Ｔ
ｂ，Ｂｉ）3（Ｆｅ，Ａｌ）5Ｏ12系ガーネット単結晶厚
膜材料及びその製造方法に関する。
有する光学用ガーネット材料の中でも、特にビスマス
（Ｂｉ）置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法に
関し、特に、液相成長法（ＬＰＥ法）にて育成した（Ｔ
ｂ，Ｂｉ）3（Ｆｅ，Ａｌ）5Ｏ12系ガーネット単結晶厚
膜材料及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、光通信において、ファラデー回転
を応用したデバイスが開発、実用化されている。また、
光通信の中でも半導体レーザを使用した場合、光ファイ
バーケーブルやコネクタ等からの反射光が発振部に戻る
と発振が不安定となったり、停止する状態となる。それ
ゆえ、戻り光を遮断し、安定した発振状態を確保するた
めに、光アイソレータが使用されている。
を応用したデバイスが開発、実用化されている。また、
光通信の中でも半導体レーザを使用した場合、光ファイ
バーケーブルやコネクタ等からの反射光が発振部に戻る
と発振が不安定となったり、停止する状態となる。それ
ゆえ、戻り光を遮断し、安定した発振状態を確保するた
めに、光アイソレータが使用されている。
【０００３】大きなファラデー回転を有するＢｉ置換型
希土類鉄ガーネットは、ＬＰＥ法、フラックス法等で育
成され、近赤外線領域でのアイソレータに使用されてい
る。特に、ＬＰＥ法で育成されるガーネット厚膜は、生
産性に優れ、現在では、ほとんどこの方法で生産されて
いる。
希土類鉄ガーネットは、ＬＰＥ法、フラックス法等で育
成され、近赤外線領域でのアイソレータに使用されてい
る。特に、ＬＰＥ法で育成されるガーネット厚膜は、生
産性に優れ、現在では、ほとんどこの方法で生産されて
いる。
【０００４】このＬＰＥ法で製造された市販のＢｉ置換
型ガーネット厚膜は、ＧｄＢｉ系ガーネットとＴｂＢｉ
系ガーネットに分けられる。前者は、結晶の格子定数が
大きいのでＮＧＧ基板（格子定数約１２.５０９オング
ストローム）上に、後者は、結晶の格子定数が小さいの
で、ＳＧＧＧ基板（格子定数約１２.４９６オングスト
ローム）上に育成するが、これは、厚膜を安定して育成
することができるためで、製造上の常識となっている。
型ガーネット厚膜は、ＧｄＢｉ系ガーネットとＴｂＢｉ
系ガーネットに分けられる。前者は、結晶の格子定数が
大きいのでＮＧＧ基板（格子定数約１２.５０９オング
ストローム）上に、後者は、結晶の格子定数が小さいの
で、ＳＧＧＧ基板（格子定数約１２.４９６オングスト
ローム）上に育成するが、これは、厚膜を安定して育成
することができるためで、製造上の常識となっている。
【０００５】市販されているＧｄＢｉ系ガーネットは、
必要な印加磁界が小さくて済むものの、温度特性（低温
域での使用可能温度範囲が狭い、温度変化率が大きい）
が劣るという欠点がある。一方、ＴｂＢｉ系ガーネット
は、温度特性は良いが、高い印加磁界を要するという欠
点がある。また、ＴｂＢｉ系ガーネットは、ＧｄＢｉ系
ガーネットに比べ、構成元素の種類から格子定数のばら
つきが本質的に大きくなるＳＧＧＧ基板を使用するの
で、結晶欠陥や歪が発生しやすく、均質化も劣るという
傾向があった。しかしながら、市場の要求は、温度特性
の良好なＴｂＢｉ系ガーネットの使用が多くなってい
る。
必要な印加磁界が小さくて済むものの、温度特性（低温
域での使用可能温度範囲が狭い、温度変化率が大きい）
が劣るという欠点がある。一方、ＴｂＢｉ系ガーネット
は、温度特性は良いが、高い印加磁界を要するという欠
点がある。また、ＴｂＢｉ系ガーネットは、ＧｄＢｉ系
ガーネットに比べ、構成元素の種類から格子定数のばら
つきが本質的に大きくなるＳＧＧＧ基板を使用するの
で、結晶欠陥や歪が発生しやすく、均質化も劣るという
傾向があった。しかしながら、市場の要求は、温度特性
の良好なＴｂＢｉ系ガーネットの使用が多くなってい
る。
【０００６】ＴｂＢｉ系ガーネットをＳＧＧＧ基板にて
育成する場合は、Ｔｂ2.2Ｂｉ0.8Ｆｅ5Ｏ12近傍のガー
ネットの組成が適当とされている。このＴｂＢｉ系ガー
ネット厚膜の光学特性は、ファラデー回転能（θF）が
約７５０ｄｅｇ／ｃｍ、室温近傍におけるファラデー回
転の温度変化率（θF/T）が約０.０４ｄｅｇ／℃、挿入
損失（Ｉ.Ｌ.）が０.１〜０.３ｄＢ、飽和磁界（挿入損
失の低下が飽和に達するために必要な最小の磁場である
飽和印加磁界）Ｈｓが約８００Ｏｅとなっている。ま
た、この結晶において、約５００μｍ以上の厚膜化は、
割れや結晶欠陥発生のため、製造が容易ではない。
育成する場合は、Ｔｂ2.2Ｂｉ0.8Ｆｅ5Ｏ12近傍のガー
ネットの組成が適当とされている。このＴｂＢｉ系ガー
ネット厚膜の光学特性は、ファラデー回転能（θF）が
約７５０ｄｅｇ／ｃｍ、室温近傍におけるファラデー回
転の温度変化率（θF/T）が約０.０４ｄｅｇ／℃、挿入
損失（Ｉ.Ｌ.）が０.１〜０.３ｄＢ、飽和磁界（挿入損
失の低下が飽和に達するために必要な最小の磁場である
飽和印加磁界）Ｈｓが約８００Ｏｅとなっている。ま
た、この結晶において、約５００μｍ以上の厚膜化は、
割れや結晶欠陥発生のため、製造が容易ではない。
【０００７】そのため、ＴｂＢｉ系ガーネットのθFを
向上させることにより、必要厚膜を低下させるようにし
ている。それは、従来通りＳＧＧＧ基板上に育成し、Ｔ
ｂＢｉ系ガーネットの基本組成に対し、Ｔｂの一部をＨ
ｏあるいはＹｂで置換することにより、Ｂｉ組成値を増
加するものである。即ち、イオン半径の大きなＢｉイオ
ンを増加させるために、イオン半径の小さなＨｏやＹｂ
を多量に置換させている。Ｈｏ系ガーネットやＹｂ系ガ
ーネットは、Ｔｂ系ガーネットに比べ、室温近傍におけ
る飽和磁化（４πＭｓ）が著しく高いために、ＴｂＨｏ
Ｂｉ系ガーネットやＴｂＹｂＢｉ系ガーネットのＨｓ
は、１０００〜１２００Ｏｅ程度となってしまう。ま
た、ＴｂＢｉ系ガーネットの特徴であった良好な温度特
性も劣化する傾向となる。
向上させることにより、必要厚膜を低下させるようにし
ている。それは、従来通りＳＧＧＧ基板上に育成し、Ｔ
ｂＢｉ系ガーネットの基本組成に対し、Ｔｂの一部をＨ
ｏあるいはＹｂで置換することにより、Ｂｉ組成値を増
加するものである。即ち、イオン半径の大きなＢｉイオ
ンを増加させるために、イオン半径の小さなＨｏやＹｂ
を多量に置換させている。Ｈｏ系ガーネットやＹｂ系ガ
ーネットは、Ｔｂ系ガーネットに比べ、室温近傍におけ
る飽和磁化（４πＭｓ）が著しく高いために、ＴｂＨｏ
Ｂｉ系ガーネットやＴｂＹｂＢｉ系ガーネットのＨｓ
は、１０００〜１２００Ｏｅ程度となってしまう。ま
た、ＴｂＢｉ系ガーネットの特徴であった良好な温度特
性も劣化する傾向となる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の問題
点を解決し、Ｈｓ等の諸特性に優れた高性能なＢｉ置換
型ガーネット厚膜材料及びその製造方法を提供すること
を目的とする。
点を解決し、Ｈｓ等の諸特性に優れた高性能なＢｉ置換
型ガーネット厚膜材料及びその製造方法を提供すること
を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
ＳＧＧＧ基板に比べ、格子定数の大きいＮＧＧ基板にて
ＴｂＢｉ系ガーネットを育成することにより、ＨｏやＹ
ｂ等のイオン半径の小さな希土類での置換をしないで、
Ｂｉ組成値の増大を図ることにより、４πＭｓと関係す
るＨｓを押さえて、ＴｂＢｉ系ガーネットの改善を試み
た。その結果、ＴｂＢｉ系ガーネットにて、Ｆｅの一部
を少量のＡｌで置換する手法も含めて、特定なメルト組
成にて、Ｈｓを増加させるＹｂやＨｏ置換量を必要とせ
ずに、ファラデー回転能が向上できる条件を見出した。
ＳＧＧＧ基板に比べ、格子定数の大きいＮＧＧ基板にて
ＴｂＢｉ系ガーネットを育成することにより、ＨｏやＹ
ｂ等のイオン半径の小さな希土類での置換をしないで、
Ｂｉ組成値の増大を図ることにより、４πＭｓと関係す
るＨｓを押さえて、ＴｂＢｉ系ガーネットの改善を試み
た。その結果、ＴｂＢｉ系ガーネットにて、Ｆｅの一部
を少量のＡｌで置換する手法も含めて、特定なメルト組
成にて、Ｈｓを増加させるＹｂやＨｏ置換量を必要とせ
ずに、ファラデー回転能が向上できる条件を見出した。
【００１０】更に、Ｔｂ，Ｂｉ，Ｆｅ，Ａｌを主成分と
するガーネット厚膜において、このガーネット中にＰｂ
Ｏを０〜４.０ｗｔ％含有することにより、Ｉ.Ｌ.が明
らかに低減することを見出した。
するガーネット厚膜において、このガーネット中にＰｂ
Ｏを０〜４.０ｗｔ％含有することにより、Ｉ.Ｌ.が明
らかに低減することを見出した。
【００１１】本発明によれば、ＴｂＢｉ系ガーネット材
料としての波長１.５５μｍにおける要求特性をθFを８
００ｄｅｇ／ｃｍ以上、Ｈｓを１０００Ｏｅ以下、θ
F/Tを０.０７ｄｅｇ／℃以下、ファラデー回転角が約４
５ｄｅｇにおけるＩ.Ｌ.が０.２ｄＢ以下（好ましくは
０.１ｄＢ以下）のＢｉ置換型ガーネット厚膜材料が得
られる。
料としての波長１.５５μｍにおける要求特性をθFを８
００ｄｅｇ／ｃｍ以上、Ｈｓを１０００Ｏｅ以下、θ
F/Tを０.０７ｄｅｇ／℃以下、ファラデー回転角が約４
５ｄｅｇにおけるＩ.Ｌ.が０.２ｄＢ以下（好ましくは
０.１ｄＢ以下）のＢｉ置換型ガーネット厚膜材料が得
られる。
【００１２】即ち、本発明は、ガーネット基板上にＬＰ
Ｅ法により育成したＴｂ，Ｂｉ，Ｆｅ，Ａｌを主成分と
するガーネット単結晶厚膜からなるＢｉ置換型ガーネッ
ト厚膜材料において、前記単結晶厚膜中にＰｂＯを０〜
４.０ｗｔ％（０を含まず）含有するＢｉ置換型ガーネ
ット厚膜材料である。
Ｅ法により育成したＴｂ，Ｂｉ，Ｆｅ，Ａｌを主成分と
するガーネット単結晶厚膜からなるＢｉ置換型ガーネッ
ト厚膜材料において、前記単結晶厚膜中にＰｂＯを０〜
４.０ｗｔ％（０を含まず）含有するＢｉ置換型ガーネ
ット厚膜材料である。
【００１３】また、本発明は、前記単結晶厚膜を、ＮＧ
Ｇ基板上に育成する上記のＢｉ置換型ガーネット厚膜材
料の製造方法である。
Ｇ基板上に育成する上記のＢｉ置換型ガーネット厚膜材
料の製造方法である。
【００１４】また、本発明は、前記単結晶厚膜を、９５
０〜１１３０℃の温度範囲で保持する熱処理を行う上記
のＢｉ置換型ガーネット厚膜材料の製造方法である。
０〜１１３０℃の温度範囲で保持する熱処理を行う上記
のＢｉ置換型ガーネット厚膜材料の製造方法である。
【００１５】また、本発明は、前記単結晶厚膜を、１０
〜１００％の雰囲気の酸素濃度範囲で熱処理を行う上記
のＢｉ置換型ガーネット材料の製造方法である。
〜１００％の雰囲気の酸素濃度範囲で熱処理を行う上記
のＢｉ置換型ガーネット材料の製造方法である。
【００１６】本発明において、ＰｂＯを０〜４.０ｗｔ
％（０を含まず）としたのは、ＰｂＯの微量の含有によ
ってもＩ.Ｌ.の低減効果が認められ、４.０ｗｔ％を越
えた場合には、イオンバランスの不整合に起因するＩ.
Ｌ.の著しい増大が認められるからである。
％（０を含まず）としたのは、ＰｂＯの微量の含有によ
ってもＩ.Ｌ.の低減効果が認められ、４.０ｗｔ％を越
えた場合には、イオンバランスの不整合に起因するＩ.
Ｌ.の著しい増大が認められるからである。
【００１７】また、この組成のＴｂＢｉ系ガーネットを
ＮＧＧ基板上に育成するのは、ＳＧＧＧ基板上での育成
に比べ、ＹｂやＨｏの高いＨｓをもたらすイオン半径の
小さな元素との置換なしに、容易にＢｉ組成値を増加さ
せることができるからである。
ＮＧＧ基板上に育成するのは、ＳＧＧＧ基板上での育成
に比べ、ＹｂやＨｏの高いＨｓをもたらすイオン半径の
小さな元素との置換なしに、容易にＢｉ組成値を増加さ
せることができるからである。
【００１８】更に、本発明は、このガーネット膜を酸素
濃度が１０〜１００％の雰囲気中で、９５０〜１１３０
℃の温度範囲で熱処理することにより、Ｉ.Ｌ.の低減を
実現している。熱処理雰囲気の酸素濃度を１０〜１００
％としたのは、１０％未満では、酸素の欠乏により、ガ
ーネット構成元素のイオンバランスの修正が不十分とな
り、Ｉ.Ｌ.が増大するためである。また、熱処理温度を
９５０〜１１３０℃の範囲としたのは、９５０℃未満で
は、結晶の均質化が不十分でＩ.Ｌ.が殆ど低減せず、一
方、１１３０℃を越えると、ガーネットの分解が生じ、
Ｉ.Ｌ.が著しく増大するからである。
濃度が１０〜１００％の雰囲気中で、９５０〜１１３０
℃の温度範囲で熱処理することにより、Ｉ.Ｌ.の低減を
実現している。熱処理雰囲気の酸素濃度を１０〜１００
％としたのは、１０％未満では、酸素の欠乏により、ガ
ーネット構成元素のイオンバランスの修正が不十分とな
り、Ｉ.Ｌ.が増大するためである。また、熱処理温度を
９５０〜１１３０℃の範囲としたのは、９５０℃未満で
は、結晶の均質化が不十分でＩ.Ｌ.が殆ど低減せず、一
方、１１３０℃を越えると、ガーネットの分解が生じ、
Ｉ.Ｌ.が著しく増大するからである。
【００１９】このようなＢｉ置換型ガーネットの液相成
長は、次のようにして行われている。白金るつぼの中
に、ＰｂＯ、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）、酸化ホウ素
（Ｂ2Ｏ3）等をフラックス成分とし、ガーネット成分
［酸化テルビウム（Ｔｂ2Ｏ3）、酸化第二鉄（Ｆｅ
2Ｏ3）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）等］を約９００
〜１１００℃にて溶解して溶液（メルト）を作製した
後、降温し、過飽和溶液状態とする。そのメルトに、ガ
ーネット基板を浸漬し、長時間回転することにより、Ｂ
ｉ置換型ガーネット厚膜を育成する。
長は、次のようにして行われている。白金るつぼの中
に、ＰｂＯ、酸化ビスマス（Ｂｉ2Ｏ3）、酸化ホウ素
（Ｂ2Ｏ3）等をフラックス成分とし、ガーネット成分
［酸化テルビウム（Ｔｂ2Ｏ3）、酸化第二鉄（Ｆｅ
2Ｏ3）、酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）等］を約９００
〜１１００℃にて溶解して溶液（メルト）を作製した
後、降温し、過飽和溶液状態とする。そのメルトに、ガ
ーネット基板を浸漬し、長時間回転することにより、Ｂ
ｉ置換型ガーネット厚膜を育成する。
【００２０】育成されるガーネット単結晶の格子定数
は、この基板の格子定数とほぼ同程度に拘束されること
になり、原子の構成比が決定される。従って、過飽和成
分の濃度管理が極めて重要となり、溶液の温度や流動状
態によって育成ガーネットの組成や結晶性が変化し、材
料特性の変化や結晶欠陥や割れの発生を生じる。このＬ
ＰＥ法の現状は、溶液の組成、温度制御や基板との格子
定数差や基板の回転数等を制御することにより、結晶育
成状況を管理している。しかしながら、育成の最適状態
は極めて狭い範囲に限定され、独立に要因を変化させて
調整することは不可能に近い。
は、この基板の格子定数とほぼ同程度に拘束されること
になり、原子の構成比が決定される。従って、過飽和成
分の濃度管理が極めて重要となり、溶液の温度や流動状
態によって育成ガーネットの組成や結晶性が変化し、材
料特性の変化や結晶欠陥や割れの発生を生じる。このＬ
ＰＥ法の現状は、溶液の組成、温度制御や基板との格子
定数差や基板の回転数等を制御することにより、結晶育
成状況を管理している。しかしながら、育成の最適状態
は極めて狭い範囲に限定され、独立に要因を変化させて
調整することは不可能に近い。
【００２１】特に、ガーネット結晶厚膜の割れ発生は、
育成基板とガーネットの格子定数や熱膨張が異なること
が主要因となっている。従って、育成されるガーネット
の膜厚が大きくなるに従い、割れ発生の頻度が高くな
る。従って、ガーネット膜のファラデー回転能を向上
し、必要膜厚を低減することは、割れ発生の低減効果を
もたらし、工業上、有益となる。
育成基板とガーネットの格子定数や熱膨張が異なること
が主要因となっている。従って、育成されるガーネット
の膜厚が大きくなるに従い、割れ発生の頻度が高くな
る。従って、ガーネット膜のファラデー回転能を向上
し、必要膜厚を低減することは、割れ発生の低減効果を
もたらし、工業上、有益となる。
【００２２】なお、ＬＰＥ法によるＴｂＢｉ系ガーネッ
ト膜の文献としては、日本応用磁気学会誌Ｖｏｌ.１
１，Ｎｏ.２，１９８７，Ｐ.１５７や特開昭６０−２０
８７３０、特開平２−１３１２１６等があげられるが、
これらは、本発明に関する内容を示唆するには至ってい
ない。
ト膜の文献としては、日本応用磁気学会誌Ｖｏｌ.１
１，Ｎｏ.２，１９８７，Ｐ.１５７や特開昭６０−２０
８７３０、特開平２−１３１２１６等があげられるが、
これらは、本発明に関する内容を示唆するには至ってい
ない。
【００２３】なお、本発明に関して比較的良好な光学特
性を示すガーネットは、主成分の組成比がＴｂ3-xＢｉx
Ｆｅ5-yＡｌyＯ12とした場合、ｘ＝０.９〜１.５、ｙ＝
０.０２〜０.５２の範囲で得られている。ただし、実施
例においては、その中でも代表的な組成としてｘ＝０.
９〜１.４、ｙ＝０.１〜０.５について示している。
性を示すガーネットは、主成分の組成比がＴｂ3-xＢｉx
Ｆｅ5-yＡｌyＯ12とした場合、ｘ＝０.９〜１.５、ｙ＝
０.０２〜０.５２の範囲で得られている。ただし、実施
例においては、その中でも代表的な組成としてｘ＝０.
９〜１.４、ｙ＝０.１〜０.５について示している。
【００２４】本発明に示した特性について、ガーネット
のＩ.Ｌ.は、光の進行方向における減衰に関するもので
あるから小さい方がよく、θFは高いほど、薄型化が可
能となり、θF/Tは０に近いほど、温度安定性がよい。
Ｈｓは低い方が、ガーネット膜の磁化に使用する永久磁
石の特性を低くできたり、小型化、軽量化が実現でき
る。従って、Ｉ.Ｌ.の低減、θFの向上、θF/Tの低下、
Ｈｓの低下は工業上、有益となる。
のＩ.Ｌ.は、光の進行方向における減衰に関するもので
あるから小さい方がよく、θFは高いほど、薄型化が可
能となり、θF/Tは０に近いほど、温度安定性がよい。
Ｈｓは低い方が、ガーネット膜の磁化に使用する永久磁
石の特性を低くできたり、小型化、軽量化が実現でき
る。従って、Ｉ.Ｌ.の低減、θFの向上、θF/Tの低下、
Ｈｓの低下は工業上、有益となる。
【００２５】
【発明の実施の形態】白金るつぼの中に、ＰｂＯ、Ｂｉ
2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3等をフラックス成分とし、ガーネット成分
（Ｔｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3等）を約９００〜１１
００℃にて溶解してメルトを作製した後、降温し、過飽
和溶液状態とする。そのメルトに、ガーネット基板を浸
漬し、長時間回転することにより、Ｂｉ置換型ガーネッ
ト厚膜を育成する。
2Ｏ3、Ｂ2Ｏ3等をフラックス成分とし、ガーネット成分
（Ｔｂ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3等）を約９００〜１１
００℃にて溶解してメルトを作製した後、降温し、過飽
和溶液状態とする。そのメルトに、ガーネット基板を浸
漬し、長時間回転することにより、Ｂｉ置換型ガーネッ
ト厚膜を育成する。
【００２６】
【実施例】以下に、本発明の実施例について説明する。
【００２７】（実施例１）高純度のＴｂ2Ｏ3、Ｆｅ
2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｂｉ2Ｏ3、ＰｂＯ及びＢ2Ｏ3の粉末を
原料として使用し、ＰｂＯ−Ｂｉ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3系をフラ
ックスとして、ＮＧＧ基板（格子定数１２.５０９オン
グストローム）上に、主成分比がＴｂ1.9Ｂｉ1. 1Ｆｅ
4.7Ａｌ0.3Ｏ12で、ＰｂＯを約１.０ｗｔ％含有する組
成のＴｂＢｉ系ガーネット厚膜を厚さ約６００μｍに育
成した。
2Ｏ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｂｉ2Ｏ3、ＰｂＯ及びＢ2Ｏ3の粉末を
原料として使用し、ＰｂＯ−Ｂｉ2Ｏ3−Ｂ2Ｏ3系をフラ
ックスとして、ＮＧＧ基板（格子定数１２.５０９オン
グストローム）上に、主成分比がＴｂ1.9Ｂｉ1. 1Ｆｅ
4.7Ａｌ0.3Ｏ12で、ＰｂＯを約１.０ｗｔ％含有する組
成のＴｂＢｉ系ガーネット厚膜を厚さ約６００μｍに育
成した。
【００２８】また、これと全く同様のメルトを使用し
て、ＳＧＧＧ基板（格子定数１２.４９６オングストロ
ーム）上に約６００μｍのガーネット厚膜を育成した。
て、ＳＧＧＧ基板（格子定数１２.４９６オングストロ
ーム）上に約６００μｍのガーネット厚膜を育成した。
【００２９】次に、これらの試料の基板を除去し、両面
を研磨し、波長１.５５μｍにおけるファラデー回転が
約４５ｄｅｇとなる厚さに調整した。なお、上述した組
成は、これら試料の両面について５点ずつＥＰＭＡ分析
を行い、その平均値として求めたものである。
を研磨し、波長１.５５μｍにおけるファラデー回転が
約４５ｄｅｇとなる厚さに調整した。なお、上述した組
成は、これら試料の両面について５点ずつＥＰＭＡ分析
を行い、その平均値として求めたものである。
【００３０】次に、これら試料板にＳｉＯ2膜による無
反射被覆処理を行った後、電磁石を用いて磁界を約１.
５ｋＯｅまで印加していき、波長１.５５μｍにおい
て、Ｈｓ、Ｉ.Ｌ.、θF及びθF/Tを求めた。その結果を
表１に示す。
反射被覆処理を行った後、電磁石を用いて磁界を約１.
５ｋＯｅまで印加していき、波長１.５５μｍにおい
て、Ｈｓ、Ｉ.Ｌ.、θF及びθF/Tを求めた。その結果を
表１に示す。
【００３１】
【００３２】表１より、ＮＧＧ基板上に育成したガーネ
ット厚膜の方が、Ｉ.Ｌ.、θF及びθF/Tについて明らか
に優れている。また、Ｈｓはやや高くなっているが、実
用上は全く問題とはならない程度の差である。従って、
ＮＧＧ基板上に育成する方が、明らかに有益であるとい
える。
ット厚膜の方が、Ｉ.Ｌ.、θF及びθF/Tについて明らか
に優れている。また、Ｈｓはやや高くなっているが、実
用上は全く問題とはならない程度の差である。従って、
ＮＧＧ基板上に育成する方が、明らかに有益であるとい
える。
【００３３】（実施例２）実施例１と同様にして、ＮＧ
Ｇ基板上に、主成分比がＴｂ1.7Ｂｉ1.3Ｆｅ4.8Ａｌ0.2
Ｏ12で、ＰｂＯを０，１.０，２.０，３.０，４.０，
５.０ｗｔ％含有する組成のＴｂＢｉ系ガーネット厚膜
を厚さ約６００μｍに育成した後、試料を作製し、諸特
性を測定した。
Ｇ基板上に、主成分比がＴｂ1.7Ｂｉ1.3Ｆｅ4.8Ａｌ0.2
Ｏ12で、ＰｂＯを０，１.０，２.０，３.０，４.０，
５.０ｗｔ％含有する組成のＴｂＢｉ系ガーネット厚膜
を厚さ約６００μｍに育成した後、試料を作製し、諸特
性を測定した。
【００３４】Ｉ.Ｌ.とＰｂＯ含有量との関係を図１に示
す。なお、すべての試料（０を除く）について、Ｈｓ
は、約７５０Ｏｅ、θFは、約１２００ｄｅｇ／ｃｍ、
θF/Tは、約０.０５〜０.０６ｄｅｇ／℃であった。
す。なお、すべての試料（０を除く）について、Ｈｓ
は、約７５０Ｏｅ、θFは、約１２００ｄｅｇ／ｃｍ、
θF/Tは、約０.０５〜０.０６ｄｅｇ／℃であった。
【００３５】図１より、ＰｂＯの含有により、Ｉ.Ｌ.
は、減少し、ＰｂＯが４.０ｗｔ％（０を含まず）を越
える領域で、Ｉ.Ｌ.は、著しく増加している。従って、
ＰｂＯの含有量は、０〜４.０ｗｔ％の範囲が有用であ
る。望ましくは、０.３〜３.５ｗｔ％の範囲とすること
により、Ｉ.Ｌ.を０.１ｄＢ以下とすることができる。
は、減少し、ＰｂＯが４.０ｗｔ％（０を含まず）を越
える領域で、Ｉ.Ｌ.は、著しく増加している。従って、
ＰｂＯの含有量は、０〜４.０ｗｔ％の範囲が有用であ
る。望ましくは、０.３〜３.５ｗｔ％の範囲とすること
により、Ｉ.Ｌ.を０.１ｄＢ以下とすることができる。
【００３６】（実施例３）実施例１と同様にして、主成
分比がＴｂ2.1Ｂｉ0.9Ｆｅ4.9Ａｌ0.1Ｏ12で、ＰｂＯを
約０.５ｗｔ％含有するガーネット厚膜を約７００μｍ
に育成した。次に、この試料を約５０％の酸素濃度雰囲
気中で、９５０℃、１０００℃、１０５０℃、１１００
℃、１１３０℃、１１５０℃の各温度で１０時間保持
し、熱処理した。次に、これらの試料の両面について研
磨し、波長１.５５μｍにおけるファラデー回転が約４
５ｄｅｇとなる厚さに調整した後、諸特性を測定した。
分比がＴｂ2.1Ｂｉ0.9Ｆｅ4.9Ａｌ0.1Ｏ12で、ＰｂＯを
約０.５ｗｔ％含有するガーネット厚膜を約７００μｍ
に育成した。次に、この試料を約５０％の酸素濃度雰囲
気中で、９５０℃、１０００℃、１０５０℃、１１００
℃、１１３０℃、１１５０℃の各温度で１０時間保持
し、熱処理した。次に、これらの試料の両面について研
磨し、波長１.５５μｍにおけるファラデー回転が約４
５ｄｅｇとなる厚さに調整した後、諸特性を測定した。
【００３７】Ｉ.Ｌ.と熱処理温度との関係を図２に示
す。なお、すべての試料について、Ｈｓは、約７５０Ｏ
ｅ、θFは、約９００ｄｅｇ／ｃｍ、θF/Tは、約０.０
４ｄｅｇ／℃であった。
す。なお、すべての試料について、Ｈｓは、約７５０Ｏ
ｅ、θFは、約９００ｄｅｇ／ｃｍ、θF/Tは、約０.０
４ｄｅｇ／℃であった。
【００３８】図２より、熱処理温度が９５０〜１１３０
℃の範囲で、熱処理によるＩ.Ｌ.の低減効果が認められ
る。従って、９５０〜１１３０℃の温度範囲での熱処理
が有用といえる。
℃の範囲で、熱処理によるＩ.Ｌ.の低減効果が認められ
る。従って、９５０〜１１３０℃の温度範囲での熱処理
が有用といえる。
【００３９】（実施例４）実施例３と同様にして、主成
分比がＴｂ1.6Ｂｉ1.4Ｆｅ4.5Ａｌ0.5Ｏ12で、ＰｂＯを
約４.０ｗｔ％含有するガーネット厚膜を約６００μｍ
に育成した。次に、この試料を１０５０℃の温度で、雰
囲気の酸素濃度を０，１０，２０，４０，６０，８０，
１００％とし、２０時間保持して熱処理した後、試料を
作製し、諸特性を測定した。
分比がＴｂ1.6Ｂｉ1.4Ｆｅ4.5Ａｌ0.5Ｏ12で、ＰｂＯを
約４.０ｗｔ％含有するガーネット厚膜を約６００μｍ
に育成した。次に、この試料を１０５０℃の温度で、雰
囲気の酸素濃度を０，１０，２０，４０，６０，８０，
１００％とし、２０時間保持して熱処理した後、試料を
作製し、諸特性を測定した。
【００４０】Ｉ.Ｌ.と熱処理雰囲気の酸素濃度との関係
を図３に示す。なお、すべての試料について、Ｈｓは、
約７００Ｏｅ、θFは、約１３００ｄｅｇ／ｃｍ、θF/T
は、約０.０６ｄｅｇ／℃であった。
を図３に示す。なお、すべての試料について、Ｈｓは、
約７００Ｏｅ、θFは、約１３００ｄｅｇ／ｃｍ、θF/T
は、約０.０６ｄｅｇ／℃であった。
【００４１】図３より、熱処理雰囲気の酸素濃度が１０
〜１００％の範囲で、熱処理によるＩ.Ｌ.の低減効果が
認められる。従って、熱処理雰囲気の酸素濃度は１０〜
１００％が有用といえる。
〜１００％の範囲で、熱処理によるＩ.Ｌ.の低減効果が
認められる。従って、熱処理雰囲気の酸素濃度は１０〜
１００％が有用といえる。
【００４２】
【発明の効果】本発明によれば、Ｈｓ等の諸特性に優れ
た高性能なＢｉ置換型ガーネット厚膜材料及びその製造
方法を提供することができた。従って、本発明のＢｉ置
換型ガーネット厚膜材料を用いることにより、高性能な
ファラデー回転素子が得られる。
た高性能なＢｉ置換型ガーネット厚膜材料及びその製造
方法を提供することができた。従って、本発明のＢｉ置
換型ガーネット厚膜材料を用いることにより、高性能な
ファラデー回転素子が得られる。
【図１】実施例２において、ＴｂＢｉ系ガーネット厚膜
におけるＰｂＯ含有量とＩ.Ｌ.との関係を示す図。
におけるＰｂＯ含有量とＩ.Ｌ.との関係を示す図。
【図２】実施例３において、ＴｂＢｉ系ガーネット厚膜
の熱処理温度とＩ.Ｌ.との関係を示す図。
の熱処理温度とＩ.Ｌ.との関係を示す図。
【図３】実施例４において、ＴｂＢｉ系ガーネット厚膜
の熱処理雰囲気の酸素濃度とＩ.Ｌ.の関係を示す図。
の熱処理雰囲気の酸素濃度とＩ.Ｌ.の関係を示す図。
Claims (4)
- 【請求項１】 ガーネット基板上に液相成長法により育
成したテルビウム（Ｔｂ），ビスマス（Ｂｉ），鉄（Ｆ
ｅ），アルミニウム（Ａｌ）を主成分とするガーネット
単結晶厚膜からなるビスマス置換型ガーネット厚膜材料
において、前記単結晶厚膜中に酸化鉛（ＰｂＯ）を０〜
４.０ｗｔ％（０を含まず）含有することを特徴とする
ビスマス置換型ガーネット厚膜材料。 - 【請求項２】 前記単結晶厚膜を、ネオジム・ガリウム
・ガーネット（ＮＧＧ）基板上に育成することを特徴と
する請求項１記載のビスマス置換型ガーネット厚膜材料
の製造方法。 - 【請求項３】 前記単結晶厚膜を、９５０〜１１３０℃
の温度範囲で保持する熱処理を行うことを特徴とする請
求項１または２記載のビスマス置換型ガーネット厚膜材
料の製造方法。 - 【請求項４】 前記単結晶厚膜を、１０〜１００％の雰
囲気の酸素濃度範囲で熱処理を行うことを特徴とする請
求項１〜３のいずれかに記載のビスマス置換型ガーネッ
ト材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10082569A JPH11260622A (ja) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | ビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10082569A JPH11260622A (ja) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | ビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11260622A true JPH11260622A (ja) | 1999-09-24 |
Family
ID=13778129
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10082569A Withdrawn JPH11260622A (ja) | 1998-03-13 | 1998-03-13 | ビスマス置換型ガーネット厚膜材料及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11260622A (ja) |
-
1998
- 1998-03-13 JP JP10082569A patent/JPH11260622A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040910 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20050711 |