JPH11258404A - 反射防止膜形成方法 - Google Patents

反射防止膜形成方法

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JPH11258404A
JPH11258404A JP10061312A JP6131298A JPH11258404A JP H11258404 A JPH11258404 A JP H11258404A JP 10061312 A JP10061312 A JP 10061312A JP 6131298 A JP6131298 A JP 6131298A JP H11258404 A JPH11258404 A JP H11258404A
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JP
Japan
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film
iron garnet
rare earth
earth iron
substituted rare
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Application number
JP10061312A
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English (en)
Inventor
Kazushi Shirai
一志 白井
Norio Takeda
憲夫 武田
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Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
Original Assignee
Mitsubishi Gas Chemical Co Inc
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の
全面に反射率が均一な反射防止膜を形成する。 【解決手段】 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶
膜を永久磁石で固定し、かつ 230℃以上の温度に保ちな
がら反射防止膜を形成する。 【効果】 ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の
全面に、所定波長域において反射率が 0.1%以下の均一
な反射防止膜が形成できた。この結果、製品歩留りの向
上が図れた。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、光磁界センサや光アイ
ソレータなどのファラデー回転子に用いられるビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶 (以下「BIG 」と記す)
膜の反射防止膜形成方法に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、光ファイバ通信や光計測の発展は
めざましいものがある。この光ファイバ通信や光計測で
は多くの場合、信号源として半導体レーザが使用されて
いる。しかし半導体レーザは、光ファイバ端面などから
反射し、再び半導体レーザ自身に戻ってくるところの所
謂反射戻り光があると、発振が不安定になるという重大
な欠点がある。そのため半導体レーザの出射側に光アイ
ソレータを設けて、反射戻り光を遮断し、半導体レーザ
の発振を安定化させることが行われている。したがっ
て、光アイソレータを構成する部品はそれぞれ反射を防
ぐためと、光損失をできるだけ少なくするため反射防止
膜が付与されている。
【0003】光アイソレータは偏光子、検光子、ファラ
デー回転子およびファラデー回転子を磁気的に飽和させ
るための永久磁石からなる。光アイソレータの中心的な
機能を担うファラデー回転子には、主に液相エピタキシ
ャル法で育成される厚さが数十μmから 500μm程度の
BIG膜、例えば (HoTbBi)3Fe5O12、(TbBi)3(FeGaAl)5O
12 などが用いられている。
【0004】通常、液相エピタキシャル(=LPE)法による
BIG膜の育成は、以下のように行われる。まず、縦型管
状炉からなる LPE装置の中央に、貴金属製の坩堝を備え
つける。そして、 BIG成分の酸化物、例えば酸化第二鉄
や希土類酸化物と、酸化鉛、酸化硼素および酸化ビスマ
スからなるフラックス成分を坩堝に仕込み、1,000 ℃程
度の高温でこれら酸化物を溶解させ、 BIG育成用の融液
とする。その後、融液温度を 800℃前後に降下させ過飽
和状態に保つ。次に、基板ホルダーに固定した非磁性ガ
ーネット基板(通常2あるいは3インチの大きさ)を L
PE炉上部から徐々に降下させ、融液と該基板の片面を接
触させる。融液と接触した基板を回転させながら基板片
面上に BIG膜をエピタキシャル成長させて、所定の厚さ
に BIG膜を育成する。
【0005】LPE炉から取り出された BIG膜が育成され
た基板 (以下 " BIG育成基板" と記す) は、付着固化し
た融液成分を溶解・除去するための酸洗浄を経た後、フ
ァラデー回転角が45度になるように厚さが調整される。
厚さの調整は研磨によって行われるが、この場合、基板
は研磨で除去されることが多い。これは、基板と BIGと
の界面で起きるフレネル反射(約 1.4%)を避け、光ア
イソレータ用ファラデー回転子としての光透過率をでき
るだけ大きいものにするための措置である。
【0006】研磨対象物は平坦であることが好ましい
が、 BIG育成基板は、非磁性ガーネット基板と BIG膜と
の若干の格子不整合により幾分反っている。反ったまま
研磨すると、 BIG育成基板上は不定形に割れてしまうの
で、通常、10mm角程度の大きさ(以下「分割品」と記
す)にあらかじめ分割して研磨に供される。そして研磨
後に BIG膜の両面に反射防止膜が賦与され、最後に所定
の大きさに切断されてファラデー回転子とされる。
【0007】通常、反射防止膜は真空蒸着法で形成され
るが、光アイソレータ用ファラデー回転子には高信頼性
が要求されるため、真空蒸着よりも強固な薄膜が形成で
きるイオンアシスト法が広く採用されている。以下、反
射防止膜を形成する手段として、特に記載が無い限り、
イオンアシスト法に限定して議論を進める。
【0008】反射防止膜が施された分割品は、光アイソ
レータ用ファラデー回転子として用いる所定の大きさに
細かく切断され、表面検査を経て製品となる。ファラデ
ー回転子の大きさは様々であるが、おおよそ 1mm×1mm
から 2mm×2mm の大きさが一般的である。分割品からフ
ァラデー回転子を切り出す装置としては、通常、ダイシ
ングマシーンが使用されている。
【0009】分割品とファラデー回転子の大きさの関係
は製造コストの面で非常に重要である。例えば、大きさ
10mm×10mmの分割品から 2mm×2mm のファラデー回転子
を切り出す場合を想定すると、切断ブレード(刃)の切
りしろ 0.05mm と外周部の切り代 0.1〜0.2mm 程度のた
め、切り出せる個数は16枚となる。したがって、 2mm×
2mm の大きさのファラデー回転子を切り出すために最適
な分割品の大きさは、10.5mm×10.5mm程度となる。
【0010】上記議論は、反射防止膜が分割品の全面に
均一に施されていることを前提とするものである。しか
し、通常、反射防止膜を全面に均一に施すことはできな
い。反射防止膜の形成のためには、被形成物 (素材) を
装置内で保持する必要がある。従来、この保持は、素材
の両脇をジグで固定する方法によっていた。このため、
ジグ保持部分とジグ近傍もジグの影響で反射防止膜の厚
さが不十分となってんた。具体的には、ジグによる影響
で両脇 0.3mm程度は、実質反射防止膜としての機能を発
揮できない領域となっていた。
【0011】従って、ダイシングマシーンを使用して分
割品から 2mm×2mm の大きさのファラデー回転子を切り
出すための分割品の大きさは、両脇のジグによるホール
ド部分を加えた11.0mm×10.5mm程度であった。BIG 育成
用の非磁性ガーネット基板として、3インチの大きさの
ものを使用して、ブレード厚み 0.2mmのダイシングマシ
ーンで分割品を切り出す場合、10.5mm×10.5mmの完全な
分割品は28枚、11.0mm×10.5mmの分割品は26枚となる。
すなわち、反射防止膜の形成にデグ固定を用いると製造
コストがこの差だけ上昇することになる。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】このジグ固定の代わり
に、 BIGが強磁性体であることを利用して、 BIGの裏面
に永久磁石を配置して、磁力で固定する方法が考えら
れ、この場合、ジグのような障害物がないので BIG全面
に均一に反射防止膜が形成可能と思われる。そこで、 B
IGを永久磁石で固定して反射防止膜を形成することを試
みた。ところが、従来の反射防止膜の形成条件をそのま
ま使用した場合、分割品に1本ないしは2本の幅 1mm前
後の筋状の線 (色むら) が観察された。
【0013】この "色むら" の部分は正常な領域とくら
べ、中心波長(反射率が最低となる波長)が長波長側へ
数十ナノメートルずれていることが分かった。中心波長
がずれると帯域(ある所定の反射率を保つ波長領域)も
狭まることになる。中心波長が長波長側へずれているこ
とは、反射防止膜の厚さが厚くなっていることを意味し
ている。
【0014】近年、光通信システムの高性能化につれ、
光部品の反射戻り光低減への要求が強まっている。例え
ば、光アイソレータ用ファラデー回転子に要求される反
射率は、ファラデー回転子として使用する波長をλとす
ると、λ±50nmで 0.1%以下という非常に厳しい値であ
る。しかしながら色むら部分はこうした低反射率という
要求を満たさないので、切り出しても結局は製品不良と
なる。BIG の両脇をジグで固定する反射防止膜の形成で
は、 "色むら" はまったく見られない。したがって、色
むらは永久磁石に起因する磁界の影響であることが推察
された。
【0015】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、イオンア
シスト法で反射防止膜を形成する際に BIGを永久磁石で
固定し、かつ、 "色むら" を生じない方法について鋭意
研究を行い、その結果、本発明を完成した。すなわち、
本発明は、イオンアシスト法によるビスマス置換希土類
鉄ガーネット単結晶膜への反射防止膜の形成において、
該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の固定をそ
の裏面側に配置した永久磁石で行い、かつ、該ビスマス
置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を加熱して温度 230℃
以上で該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜のキ
ューリー温度より20℃低い温度に保って行うことを特徴
とする反射防止膜形成方法である。
【0016】以下、本発明について詳細に説明する。ま
ず、本発明のビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶(B
IG) 膜の組成は、特に制限はないが、一般式 : R3-xBix
Fe5-zAzO12 (但し、Rは、Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, D
y, Ho, Er, Tm, Yb およびLuからなる群から選ばれた一
種または二種以上であり、Aは、Ga, Sc, Si, Alおよび
Inからなる群から選ばれた一種または二種以上であり、
かつ、 0.3≦X<2.0, 0≦Z≦0.5 である。) で示され
る BIGであって、かつ、キュリー温度(磁力を失う温
度)が 280℃以上、さらに好ましくは 300℃以上であ
る。
【0017】本発明の BIGの固定に用いる永久磁石に特
に制限はないが、 230℃以上でも十分な磁力を有する磁
石であることが望ましい。具体的には、フェライト磁
石、サマリウム・コバルト磁石などが好適であり、磁化
の大きなBIG 例えば (HoTbBi)3Fe5O12ではフェライト磁
石、磁化の大きなBIG 例えば (YGdBi)3(FeGaAl)5O12
はサマリウム・コバルト磁石が好都合である。
【0018】BIG を永久磁石に固定する方法に特に制限
はないが、永久磁石と BIG膜との離脱を容易にするた
め、 BIG膜と永久磁石との間になんらかのスペーサーを
介することが望ましい。このスペーサーとしては、アル
ミニウムや真鍮などの非磁性金属が好ましい。
【0019】反射防止膜の形成時に BIG膜を加熱し保持
する温度は 230℃以上、好ましくは250℃以上であり、
上限温度は BIG膜のキュリー温度より20℃低い温度、好
ましくは40℃低い温度である。加熱保持する温度が 230
℃未満では、所望の反射防止率を達成することが困難で
あり、また、 BIG膜のキュリー温度より20℃低い温度を
越えると、 BIGの磁化が小さくなり、磁石で固定できな
くなるので好ましくない。なお、 BIGの磁石保持が可能
な範囲では、 BIGを加熱保持する温度は高くなるにつれ
て、 "色むら" はより小さくなるので、より高い温度を
選択することがことが好ましい。
【0020】また、本発明の反射防止膜の形成に用いる
材料に特に制限はなく、通常使用されている SiO2, Al2
O3, Ta2O5, Hf2O5, ZrO2およびNd2O5 などから、BIG の
屈折率に応じて単層膜あるいは多層膜を適宜選択でき
る。具体的には、大気側からSiO2/Al2O3/SiO2 、SiO2/T
a2O5/SiO2 およびSiO2/ZrO2/SiO2からなる反射防止膜が
好適である。
【0021】
【実施例】以下、実施例、比較例を示し本発明を具体的
に説明する。 実施例1 反射防止膜がコーテイングされていない波長1.31μm用
で、大きさが10.5mm×10.5mmのビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜((TbLuBi)3(FeAl)5O12、キュリー温度
300℃、三菱瓦斯化学(株)製、以下「定型品1」と記
す。) を10枚を準備した。定型品1のうち任意の 5枚を
選び、イオンアシスト法により波長1310nm用の大気側か
らSiO2/Al2O3/SiO2 の3層の反射防止膜を両面に順次形
成した。形成時、サマリウム・コバルト磁石で固定し、
かつ 250℃に加熱した。得られた定型品1の表面を観察
したところ、わずかに "色むら" が見られたが、1310nm
±50nmにおける反射率を測定した結果、反射率は "色む
ら" の部分も含め全面にわたって 0.1%以下であった。
【0022】実施例2 反射防止膜がコーテイングされていない波長1.55μm用
で、大きさが10.5mm×10.5mmのビスマス置換希土類鉄ガ
ーネット単結晶膜((HoTbBi)3Fe5O12、キュリー温度 340
℃、三菱瓦斯化学(株)製、以下「定型品2」と記
す。) を10枚を準備した。定型品2のうち任意の 5枚を
選び、イオンアシスト法により波長1550nm用の大気側か
らSiO2/Ta2O5/SiO2 の3層の反射防止膜を両面に順次形
成した。形成時、フェライト磁石で固定し、かつ 280℃
に加熱した。得られた定型品2の表面を観察したとこ
ろ、わずかに "色むら" が見られたが、1550nm±50nmに
おける反射率を測定した結果、反射率は "色むら" の部
分も含め全面にわたって 0.1%以下であった。
【0023】比較例1 実施例1で使用した定型品1の残りの 5枚を用い、反射
防止膜の形成時に定型品1を加熱しない他は同様とし
た。得られた定型品1の表面を観察したところ、全てに
"色むら" が見られた。1310nm±50nmにおける反射率を
測定した結果、反射率は "色むら" のない部分は 0.1%
以下であったが、 "色むら" 部分は最大で0.24%であっ
【0024】比較例2 実施例2で使用した定型品2の残りの 5枚を用い、反射
防止膜の形成時に定型品2を加熱しない他は同様とし
た。得られた定型品2の表面を観察したところ、全てに
"色むら" が見られた。1550nm±50nmにおける反射率を
測定した結果、反射率は "色むら" のない部分は 0.1%
以下であったが、 "色むら" 部分は最大で0.18%であっ
【0025】
【発明の効果】本発明によれば、ビスマス置換希土類鉄
ガーネット単結晶膜の全面に、所定の波長域における反
射率が 0.1%以下の反射防止膜を形成することができ、
BIGの製品歩留りが向上できた。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 イオンアシスト法によるビスマス置換希
    土類鉄ガーネット単結晶膜への反射防止膜の形成におい
    て、該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜の固定
    をその裏面側に配置した永久磁石で行い、かつ、該ビス
    マス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜を加熱して温度 2
    30℃以上で該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結晶膜
    のキューリー温度より20℃低い温度に保って行うことを
    特徴とする反射防止膜形成方法。
  2. 【請求項2】 該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
    晶膜を加熱する温度が 250℃以上で該ビスマス置換希土
    類鉄ガーネット単結晶膜のキューリー温度より40℃低い
    温度である請求項1記載の反射防止膜形成方法。
  3. 【請求項3】 該ビスマス置換希土類鉄ガーネット単結
    晶膜のキュリー温度が 280℃以上である請求項1記載の
    反射防止膜形成方法。
  4. 【請求項4】 該形成する反射防止膜が大気側から二酸
    化珪素、三酸化アルミニウム、二酸化珪素からなる請求
    項1記載の反射防止膜形成方法。
  5. 【請求項5】 該形成される反射防止膜が大気側から二
    酸化珪素、五酸化タンタル、二酸化珪素からなる請求項
    1記載の反射防止膜形成方法。
  6. 【請求項6】 該形成される反射防止膜が大気側から二
    酸化珪素、酸化ジルコニウム、二酸化珪素からなる請求
    項1記載の反射防止膜形成方法。
JP10061312A 1998-03-12 1998-03-12 反射防止膜形成方法 Pending JPH11258404A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115558356A (zh) * 2022-10-18 2023-01-03 澜猫(天津)新材料科技有限公司 一种稀土反射隔热涂料及其制备方法

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