JPH11258130A - 試料作製装置および試料作製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】試料作製から観察までの作業が簡便で、試料作
製が一つの装置内でできる試料作製方法および装置を提
供する。 【解決手段】少なくとも、集束イオンビームの照射光学
系と、上記集束イオンビームの照射によって試料片から
発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記
集束イオンビームの照射領域にデポ膜を形成する原料ガ
スを供給するデポガス源と、上記試料片を載置し、分析
試料を固定する試料ホルダを載置するサイドエントリ型
の試料ステージと、上記試料片の一部を分離した摘出試
料を上記試料ホルダに移し変える移送手段とで試料作製
装置を構成する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
と移送手段を利用して、試料片から分析や観察に必要な
部分のみを摘出して、試料ホルダに固定して、分析や観
察に好適な形状に加工する試料作製装置および試料作製
方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体の高集積化に伴い、分析や観察の
対象物が走査型電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記）の分
解能では観察できないほど極微細なものについても解析
の必要性が高まり、ＳＥＭに代わって観察分解能が高い
透過型電子顕微鏡（以下、ＴＥＭと略記）が有力な装置
となっている。

【０００３】従来のＴＥＭ用の試料作製方法は、ミクロ
トームや研磨，イオンシニングなどを用いた方法が良く
知られているが、所望の観察領域をμｍレベルで限定し
て試料を作製することは殆ど不可能であるとともに、一
試料作製に数日も要していた。

【０００４】最近では集束イオンビーム（以下、ＦＩＢ
と略す）加工を利用する例が定着しつつある。これは、
まず、ダイシング装置を用いてウエハ等の試料から観察
すべき領域を含む短冊状ペレットを切り出す。このペレ
ットの大きさは、おおよそ３×０.１×０.５mm（０.５m
mはウエハの厚み）である。この短冊状ペレットの一部
を薄壁状にＦＩＢ加工してＴＥＭ試料とする。

【０００５】ＦＩＢ加工されたＴＥＭ観察用の試料（Ｔ
ＥＭサンプル）は図２(ａ)や(ｂ)に示したような形状を
している。断面形状は逆Ｔ字形状であったり、Ｌ字形状
の場合もあり種々変形もあるが、基本とするところは短
冊状の試験片の一部をＴＥＭ観察用に薄いウォール状に
加工してあることにある。試料の上部４２の幅は約５０
μｍ、下部４３の幅は約１００μｍで、ＴＥＭ観察部４
１，４１′の寸法はおおよそ１０μｍ×５μｍで、厚さ
約０.１μｍ程度である。

【０００６】このような試料をＴＥＭ試料として、ＴＥ
ＭホルダをＴＥＭステージに搭載し、ＴＥＭ装置に導入
してウォール部４１，４１′を観察する。この方法によ
って、所望の観察部をμｍレベルで位置出しすることが
可能になった。また、この手法に関しては、例えば、
Ｅ.Ｃ.Ｇ.Kirkらが、論文集Microscopy ofSemiconducti
ng Materials 1989，Institute of Physics Series Ｎ
o.１００.，ｐ.５０１−５０６（公知例１）において説
明している。

【０００７】最近では、ＦＩＢ装置とＴＥＭ装置の両方
で兼用できる試料ステージが用いられている。図２
（ｃ）はその試料ステージの概略形状で、サイドエント
リ型の試料ステージである。握り部３３は試料ステージ
３１を装置内への出し入れの際に手で持ったり、試料の
回転調整をするための部分であり、円柱部３２の先端に
図２(ａ)，(ｂ)のような試料３５が固定治具３６，３
６′によって固定されている。ＦＩＢ加工時にはウォー
ル部４１，４１′に平行にＦＩＢを照射し、ＴＥＭ観察
時にはウォール面に垂直に電子線を照射するため、この
試料ステージはＦＩＢ加工時とＴＥＭ観察時とで９０°
軸回転させて用いる。このような試料ステージにより、
ＦＩＢ装置内で加工した試料を直ちにＴＥＭ装置内に持
ち込んで観察することが可能になった。しかし、ＦＩＢ
加工を利用しても加工時間は一つの試料に３から５時間
も要している。

【０００８】このように、ＴＥＭは高分解能観察が期待
できるが、試料作製に多大の時間と、神経を尖らして行
わねばならない熟練技能的な手作業を要するという面を
持ち合わせている。

【０００９】また、ウエハから特定の微小試料を摘出す
る方法として、特開平5−52721号公報（公知例２）があ
る。

【００１０】さらに、ウエハから微小試料を摘出する別
の方法として、第５８回応用物理学会学術講演会講演予
稿集(１９９７.１０秋田大学)３ｐ−ＺＬ−８，ｐ.６６
６に、『ＦＩＢ加工とマイクロマニピュレーション技術
を用いたＴＥＭ試料作製法』（公知例３）と題して報告
されている。

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】上述のように、分析や
観察，計測するのに好適な試料を作製する場合、多くの
問題をかかえていた。特に、ＴＥＭ試料作製を例にあげ
ると、以下のような問題点があった。

【００１２】（１）ＴＥＭ試料を作製するには、イオン
シニングや研磨機、もしくは、ダイシング装置やＦＩＢ
装置など複数の装置が必要である。

【００１３】（２）試料作りからＴＥＭ観察までの作業
が煩雑で時間を要するものであった。

【００１４】（３）ＦＩＢ法においても試料ステージへ
の取付け作業があり、作業者の神経を使わせると共に、
落下，紛失などの事故発生の可能性を秘めている。ま
た、ＴＥＭ観察後、別の試料と交換する際にも同じ危険
性を秘めている。

【００１５】上記問題点に鑑み、本発明の第１の目的
は、試料作りから分析や観察，計測までの作業が簡便
で、試料作製が一つの装置でできる試料作製装置を提供
することであり、また、本発明の第２の目的は、試料作
りから分析や観察，計測までの作業が簡便な試料作製方
法を提供することにある。

【００１６】

【課題を解決するための手段】（１）上記第１の目的を
達成するためには、試料作製装置を、集束イオンビーム
の照射光学系と、上記集束イオンビームの照射によって
発生する二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記
集束イオンビームの照射領域にデポジション膜を形成す
るガスを供給するデポガス源と、上記試料片の一部を分
離した摘出試料を試料ホルダに移し変える移送手段と、
上記試料片と上記摘出試料とを載置するサイドエントリ
型の試料ステージとを少なくとも具備する構成とすれば
よい。

【００１７】（２）特に、上記（１）の試料ステージは
上記試料片を載置する試料片設置部と、上記摘出試料を
固定する試料ホルダの試料片設置部とを有する構造とす
る。

【００１８】（３）特に、上記（１）の試料片設置部と
試料片設置部は、上記試料ステージを試料作製装置に装
着した状態で、上記試料片設置部と上記試料片設置部は
同一真空環境にある構造にする。

【００１９】（４）上記（２）または（３）における試
料ステージは、上記試料片を載置する試料片カセットが
上記試料片設置部に着脱可能な構造とする。

【００２０】（５）上記（１）から（４）のいずれかの
試料作製装置における試料ステージは、上記試料片設置
部を複数個有した構造とする。

【００２１】（６）上記（１）から（５）のいずれかの
試料作製装置における試料ステージは、上記試料片設置
部と上記試料ホルダ設置部のそれぞれのほぼ中央が上記
集束イオンビームの光学軸で一旦停止できる試料ステー
ジ停止手段を有している構造とする。

【００２２】（７）上記（１）から（６）のいずれかの
試料作製装置における試料ステージは、他の分析手段，
観察手段または加工手段と兼用できる構造とする。

【００２３】（８）また、上記（７）の分析手段，観察
手段または加工手段は、集束イオンビーム装置，透過型
電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡，
オージェ電子分光分析装置，電子プローブＸ線微小分析
装置，電子エネルギ欠損分析装置，二次イオン質量分析
装置，二次中性粒子イオン化質量分析装置，Ｘ線光電子
分光分析装置、または、プローブを用いた電気計測のう
ちの少なくともいずれかであることで、所望の試料片を
的確に解析できる。

【００２４】（９）さらに、集束イオンビームの照射光
学系と、上記集束イオンビームの照射によって発生する
二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記集束イオ
ンビームの照射領域にデポジション膜を形成するガスを
供給するデポガス源と、上記試料片の一部を分離した摘
出試料を試料ホルダに移し変える移送手段と、上記試料
片と上記摘出試料とを載置するサイドエントリ型の試料
ステージとを少なくとも具備する試料作製装置における
上記試料ステージに対して上記試料片を載置する着脱可
能な試料片カセットが、複数個搭載でき、上記試料カセ
ット上の試料片を保存できる構造である試料カセットホ
ルダを用いる。

【００２５】（１０）または、上記（９）の試料カセッ
トホルダにおいて、上記試料カセットの各々に試料識別
用の文字または記号を記し、上記文字または記号と同じ
文字または記号を試料カセットホルダにおける上記試料
カセット載置位置に記した試料カセットホルダを用い
る。

【００２６】（１１）または、集束イオンビームの照射
光学系と、上記集束イオンビームの照射によって発生す
る二次粒子を検出する二次粒子検出手段と、上記集束イ
オンビームの照射領域にデポジション膜を形成するガス
を供給するデポガス源と、上記試料片の一部を分離した
摘出試料を試料ホルダに移し変える移送手段と、上記試
料片と上記摘出試料とを載置するサイドエントリ型の試
料ステージとを少なくとも具備する試料作製装置におけ
る上記試料ホルダに対して、上記試料ホルダの各々に試
料識別用の文字または記号を記した試料ホルダを用い
る。

【００２７】上記（８）〜（１１）によれば、試料片を
簡便に間違えなく管理することができる。また、以下の
方法によれば、試料の作成や解析が容易にできる。

【００２８】（１２）また、上記第２の目的は、サイド
エントリ方式の試料ステージに搭載した試料片を集束イ
オンビームによって加工し、移送手段によって上記試料
片の一部を摘出して、摘出した試料を上記移送手段によ
って上記試料ステージ上の試料ホルダに移設し、上記集
束イオンビームによって所望の分析手段，観察手段また
は計測手段に好適な試料形状に加工を施す試料作製方法
によって達成できる。

【００２９】（１３）また、サイドエントリ方式の試料
ステージに搭載した試料片を集束イオンビームによって
加工し、移送手段によって上記試料片の一部を摘出し
て、摘出した試料を上記移送手段によって上記試料ステ
ージ上の試料ホルダに移設し、上記集束イオンビームに
よって所望の分析手段，観察手段または計測手段に好適
な試料形状に加工を施す試料作製方法によって得られた
試料を、所望の分析，観察または計測による解析を行う
試料解析方法。

【００３０】（１４）または、サイドエントリ方式の試
料ステージを試料作製装置に挿入し、上記試料ステージ
に搭載した試料片を集束イオンビームによって加工し、
移送手段によって上記試料片の一部を摘出して、摘出し
た試料を上記移送手段によって上記試料ステージ上の試
料ホルダに移設し、上記集束イオンビームによって所望
の分析手段，観察手段または計測手段に好適な試料形状
に加工を施した後、上記試料ステージを上記試料作製装
置から引き抜き、上記試料ステージを上記分析手段，観
察手段または計測手段に挿入して、上記試料に対して所
望の分析，観察または計測による解析を行う試料解析方
法。

【００３１】（１５）上記（１１）から（１４）のいず
れかに記載の試料作製方法で、特に、上記試料ステージ
に複数の試験片を搭載して、上記試験片の各々の一部を
摘出して上記試料ホルダ上に移設する手順を含む試料作
製方法。

【００３２】（１６）または、上記試料ステージに搭載
した１個の試験片から複数の部分を摘出して上記試料ホ
ルダに移設する手順を含む試料作製方法。

【００３３】（１７）さらに、上記（１１）から（１
４）のいずれかに記載の試料作製方法で、特に、上記分
析手段，観察手段または計測手段がオージェ電子分光分
析，電子プローブＸ線微小分析，電子エネルギ欠損分
析，二次イオン質量分析，二次中性粒子イオン化質量分
析，Ｘ線光電子分光分析，透過型電子顕微鏡，走査型電
子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡，計測手段がプローブを
用いた電気計測のうちの少なくともいずれかである場合
について、所望の試料の解析を短時間で達成することが
できる。

【００３４】

【発明の実施の形態】本発明による試料作製装置の実施
の形態は、集束イオンビームの照射光学系と、上記集束
イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出す
る二次粒子検出手段と、上記集束イオンビームの照射領
域にデポジション膜を形成する原料ガスを供給するデポ
ガス源と、上記試料片の一部を分離した摘出試料を試料
ホルダに移し変える移送手段と、上記試料片と上記摘出
試料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージとを
少なくとも具備する構成とする。以下、さらに具体的に
実施例を掲げて説明する。

【００３５】＜実施例１＞図１は、本発明による試料作
製装置の一実施例を示す概略構成図で、特にTEM観察用
の試料作製を例にして説明する。

【００３６】試料作製装置１は、試料片や摘出試料の加
工や観察をするＦＩＢ照射光学系２，このＦＩＢ照射に
よって試料から放出される二次電子や二次イオンを検出
する二次粒子検出器３，ＦＩＢ照射領域にデポジション
膜を形成するための原材料ガスを供給するデポガス源
４，半導体チップやウエハを分断した試料片を載置する
試料片設置部５と試料片の一部を固定する試料ホルダ６
の固定部を有するサイドエントリ型の試料ステージ７，
試料片の一部を試料ホルダ６に移し変える移送手段８な
どを少なくとも有した構成であり、さらに、試料ステー
ジ７を試料室９に導入するための試料ステージ挿入口１
０と、上記試料ステージ７の位置を制御するためのステ
ージ制御手段１１，移送手段８を駆動するための移送手
段制御手段１２，試料ホルダ６や試料片や移送手段８な
どを映像化する画像表示手段１３，ＦＩＢ照射光学系２
を制御するＦＩＢ制御手段１４，デポガス源４の温度調
整やバルブの開閉を制御するデポガス源制御手段１５，
二次粒子検出器３への印加電圧を制御する二次粒子検出
器制御手段１６などは計算処理装置１８により制御され
る。

【００３７】ＦＩＢ照射光学系２は、すでによく知られ
た光学系であり、液体金属イオン源２０から放出したイ
オンをビーム制限アパチャ２１，集束レンズ２２，対物
レンズ２３を通すことでビーム直径１０ｎｍ程度から１
００ｎｍ程度のＦＩＢ２４を形成できる。ＦＩＢ２４を
偏向器２５を用いて試料片上を走査することで、試料表
面にμｍからサブμｍレベルの走査形状に対応した加工
ができる。ここでの加工とは、スパッタリングによる凹
部や、ＦＩＢアシストデポジションによる凸部、もしく
は、これらを組み合わせて試料片の形状を変える操作を
指す。ＦＩＢ照射によって形成するデポジション膜は、
移送手段８の先端にあるプローブ（針状部材）２６と試
料片を接続したり、試料片の一部を試料ホルダ６に固定
するために用いる。また、ＦＩＢ照射時に発生する二次
電子や二次イオンを二次粒子検出器３で検出して画像化
することでプローブや試料片表面，加工領域などを観察
することができる。

【００３８】試料ステージ７はサイドエントリ方式であ
る。サイドエントリ型試料ステージは試料室の真空を開
放することなく試料室９に挿入して設置できる。また、
抜き出したい時も、試料室９の真空を破ることなく引き
抜くことができる。走査型電子顕微鏡や透過型電子顕微
鏡に用いられていて、サイドエントリ型ステージおよび
その挿入口の原理は公知であるが、ここで用いた試料ス
テージ７の構造は本発明に係わる新規な構造であるため
図３を用いて詳述する。

【００３９】図３（ａ）はイオン光学軸に垂直な方向か
ら見た図で、図３（ｂ）はイオン源側から見た図であ
る。本試料ステージ７は、円柱部５２と、試料ステージ
７を持ったり操作するための握り部５３と、ウエハやチ
ップから切断した試料片５４を搭載するための試料片設
置部５と、その先端に観察試料を搭載するための試料ホ
ルダ６の固定部５５と、試料ステージ７の荷重を支えた
り、振動を軽減したり、回転軸のブレを防ぐための最先
端に設けた小突起５６などで構成されている。この小突
起５６を支える支持部が試料ステージとはほぼ同軸にあ
るが、図示は省略した。また、試料ステージ７の円柱部
５２が長いため、図では途中を省略している。

【００４０】試料ホルダ６は固定部５５にネジなどの抑
え具５７，５７′を利用して固定される。試料片５４の
表面と摘出した摘出試料５８に形成するウォール面はほ
ぼ垂直な関係にあり、摘出試料５８を固定する試料ホル
ダ面とはほぼ同一面の位置関係にある。また、試料ステ
ージ７は、ステージ制御装置１１（図１参照）によって
３次元（Ｘ，Ｙ，Ｚ）方向の移動および回転制御ができ
る。このように、本試料ステージ７は、試料片５４を搭
載する試料片設置部５と摘出試料５８を固定する試料ホ
ルダ６を同一の試料ステージ上に搭載できるサイドエン
トリ構造であることが最大の特徴である。

【００４１】また、試料ホルダ６の固定部５５はＦＩＢ
５９の入射を阻害しないように上部が開放状態にあり、
このステージはＦＩＢ加工にもＴＥＭ観察にも兼用でき
る。このため、試料作製装置１内で加工した観察試料を
試料ステージ７の挿入口１０から抜き挿しするだけで、
直ちにＴＥＭ観察することができることも大きな特徴で
ある。つまり、試料片５４から摘出した微小な摘出試料
５８を別の特殊な試料加工装置や緊張と熟練を要する手
作業を施すことなく、分析や観察に適した試料形状に加
工して、試料ステージを抜き挿しするだけで、直ちに分
析や観察作業に移ることができる。図３（ｂ）は図３
（ａ）を９０°軸回転させた状態を示し、ＴＥＭ観察時
の電子線６１の通過方向は紙面に平行となる。

【００４２】さらに、図３（ｃ）は別の試料ステージの
先端部の一例を示したものであり、試料片設置部５′に
回転機構６８を設けて試料片５４′を面内回転できるよ
うにした例である。この構造により、試料を面内回転で
き、試料片５４′の所望の観察面（分析面または計測
面）を試料ステージの軸に平行に設定することができ、
摘出試料を試料ホルダに移設する場合、移送手段に回転
等の複雑な動きをさせる必要がなくなる。

【００４３】また、試料ステージ７は、試料ステージ挿
入口１０からの挿入の際、試料片固定部５と試料ホルダ
６のそれぞれほぼ中央部で一旦停止できる構造を有して
いる。図４は円柱部５２の停止線と、試料ステージ挿入
口１０での真空シール部とを説明するための部分断面
（円柱部５２のみ断面ではない）を示している。紙面左
側が真空部（試料室内）で、右側が大気側である。円柱
部５２には真空シールのためのＯリング７０が接し、試
料ステージ７の挿入時に所定の停止線７２，７３で停止
するためのストッパを備えている。このストッパは円柱
部５２に刻まれた溝７７に球体７５がバネ材７６によっ
て押しつけられることで、円柱部５２は軸方向への移動
を一旦停止することができる。

【００４４】図４（ａ）は試料ホルダ（摘出試料）がＦ
ＩＢ照射領域にある状態で、指示部７８は停止線７２を
示している。また、図４（ｂ）は試料片がＦＩＢ照射領
域で停止している状態で、停止線７３を指している。停
止状態を試料ホルダ（摘出試料）から試料片設置部（試
料片）に、またはその逆に操作するには、試料ステージ
を円周方向に僅かに回転させて、押し込むか引き出せば
よい。これにより試料ステージを設置する際、試料片５
４または摘出試料５８のいずれかが必ず視野に入る。逆
に、試料ステージを完全に引き抜く場合には、軸方向に
右向きに移動させれば、金属球は溝から外れて容易に引
き抜くことができる。このようにして、それぞれの停止
位置でＦＩＢを照射し、目的とする領域を素早く視野中
央に移動させることができる。中央部からずれている場
合には、試料ステージ制御装置１１によってＸ，Ｙ移動
させて探索することができる。なお、Ｏリング７０はＯ
リング支持体７１によって支えられている。

【００４５】なお、この実施例では試料ステージの位置
合わせに円柱部５２に溝７７を設ける方法を示したが、
本方法に限ることはなく、試料室の壁面と握り部５３の
一部など試料ステージの基準部との間隔の計測手段を設
置しておくことで、試料ステージを試料ホルダか試料台
のいずれかに停止させることができる。

【００４６】また、本実施例では、試料片設置部が１個
の場合を説明したが、複数の場合でも同様で、複数の異
なった試料からサンプリングする場合に一々試料ステー
ジを装置から取り出す必要がないという効果がある。

【００４７】次に、試料ステージの別の実施例を図５で
説明する。図５（ａ）は試料ステージ７の先端部の側面
図で図５（ｂ）は上面図である。本実施例は、試料ステ
ージにおける試料片設置部を使いやすくした例で、試料
片設置部の一部を試料カセット６２として取外し可能に
した。試料カセット６２は試料片５４の設置面６０を有
しており、円柱部５２に組み込んでネジ６１などによっ
て固定することができる。試料カセット６２の設置面６
０を試料ステージの中心軸５２′よりわずかに下に設定
し、試料片５４を搭載した時に、試料片５４の表面が中
心軸５２′にほぼ一致するように試料カセット６２を選
択する。この構造により、試料ステージを回転させて
も、試料の目的とする位置は視野から大きく逃げること
はないので、試料を傾斜加工する場合には好都合であ
る。また、種々の試料片を予め複数の試料カセットに搭
載して準備しておくことで、必要に応じた試料片交換が
非常に迅速にできる。

【００４８】図５（ｃ）は試料カセット６２の斜視図で
ある。６３は固定のためのネジのザグリ穴、６０が試料
片５９の設置面である。また、試料作製後も試料カセッ
ト６２ごと保管することができる。

【００４９】また、試料カセットは１個の試料ステージ
に１個のみを設けるとは限らず、複数個設置してもよ
い。図６（ａ）は、１個の試料ステージに２個の試料カ
セット６２ａ，６２ｂを設けた例であり、２個の異なっ
た試料片５４ａ，５４ｂを同一の試料ステージに設置で
きる。一度、試料作製装置に入れることで、両方の試料
片５４ａ，５４ｂからサンプリングすることができる。
本方法によって得られる摘出試料は１０μｍ程度である
ので、１個の試料ホルダ６に数個の摘出試料を十分に固
定できるため、上記のような複数個の試料片を設置でき
る試料ステージを用いることで、試料ステージの出し入
れ、試料片の交換などの作業を必要とせず、また、交換
のたびに真空排気作業を開始するなど時間の要する作業
はなくなり、作業効率は大幅に向上する。本例では試料
カセットを２個設置する場合について説明したが、これ
以上の複数個でもよい。

【００５０】図６（ｂ）は試料カセット６２を保管する
ための試料カセットホルダ６４である。一旦試料作製を
行っても、その周辺を再度観察する必要が生ずる場合が
ある。このような場合、試料カセット６２ごと試料カセ
ットホルダ６４に保管しておくことで、再度試料作製す
ることが容易にできて便利である。図６（ｂ）の試料カ
セットホルダ６４は複数の試料カセット６２を固定する
ことができる。また、試料カセット６２の一部に試料片
の識別のための記号または文字６５を付けておき、さら
に、その記号や文字６５に対応して試料カセットホルダ
６４にも記号や文字６６を刻印しておくことで、多くの
試料片を間違いなく保管管理することができる。さら
に、この試料カセットホルダ６４ごと真空容器に保管す
ることで試料片の酸化などの変質を軽減することができ
る。

【００５１】図７は本発明による試料作製装置で用いた
試料ホルダ６の一例の外観形状である。本実施例の試料
ホルダ６はシリコンウエハをダイシングソーを利用して
短冊状に切断したものである。本実施例での大きさは、
長さ２.５mm ，幅５０μｍ，高さ０.５mm(シリコンウエ
ハ厚）程度で、シリコンウエハ面を摘出試料の固定面と
することで、摘出試料５８を固定面に固着してＴＥＭ観
察を行っても固定面の凹凸で電子線照射を阻害されるこ
とはない。また、試料ホルダ６面には、識別記号を付け
ておくと試料管理が確実になる、識別記号はＦＩＢやレ
ーザによって作り込むことができる。識別記号６７の大
きさを数十μｍとしておけば光学顕微鏡でも、真空容器
内でＳＥＭ像(電子線照射による二次電子像）やＳＩＭ
像(ＦＩＢ照射による二次電子像）でも確認することが
できる。

【００５２】試料ホルダの形状はここに示した形状や寸
法に限ることはないが、固定面をウエハ面にすること
と、幅をできる限り薄くすることがＴＥＭ観察をしやす
くするために必要である。このようにホルダ形状につい
て一例を示したが、基本とするところは試料固定面を極
力平滑とし、幅をなるべく薄くしたことにあり多くの変
形は容易である。

【００５３】図８は本実施例で用いた移送手段８の詳細
構造を示している。移送手段８は粗動部８０と微動部８
１の二つの部分から構成されている。粗動部８０は狭窄
部８２を支点として支柱８３が３個のエンコーダ８４
Ｘ，８４Ｚ，８４Ｙ（図示せず）によってＸＹＺ軸方向
に移動できる。粗動ストロークや移動分解能はエンコー
ダの性能と、狭窄部８２からエンコーダとプローブ２６
の先端までの距離の比によるが、本実施例では５mmのス
トローク、２μｍの分解能を有している。エンコーダに
よる力に抗する力はバネ８５ａ，８５ｂを用いている。
粗動部８０の駆動系は試料室２７のポートを介して大気
側にあり、試料室内の真空はＯリング８６，ベローズ８
７によって保持されている。

【００５４】微動部８１はＺ軸のみでバイモルフ圧電素
子８８を用いている。バイモルフ圧電素子８８は他の圧
電素子に比べて比較的大きなストローク(数１００μｍ
以上)を持つ利点を有する。このため、粗動部には高い
位置精度を要求する必要はなく、本実施例で用いた粗動
部８０は駆動時には数μｍの振動を伴うが、静止時の振
動はほとんど無視できるため、微動部８１を用いて試料
片に最接近させ、接触する方法をとった。この時、先端
のプローブ２６の先端の位置制御はμｍオーダの分解能
があればよいので、圧電素子のなかでは比較的分解能が
悪いバイモルフ圧電素子でも十分対応でき、安価に作製
できる。

【００５５】バイモルフ圧電素子８８の先端には、直径
５０μｍの細いタングステン線で先端半径０.５μｍ 程
度にまで針状に加工したプローブ２６を連結し、粗動部
８０とは支柱８３によって連結した。バイモルフ圧電素
子８８に電圧を与えることで、プローブ２６の先端はお
およそＺ方向に微動する。符号８９は圧電素子に電圧を
与えるための電圧導入端子である。

【００５６】前記公知例２によれば分離試料を搬送する
搬送手段はバイモルフ圧電素子３個をＸＹＺ軸に対応し
て構成している。バイモルフ圧電素子は一端を支点にし
て他端がたわむ動きをするため、他端は印加電圧に従っ
て円弧を描く。このバイモルフ圧電素子を３軸に組んで
構成すると複雑な動きとなる。例えば、ＸＹ平面内の移
動でも１個のバイモルフ圧電素子の動作のみでは搬送手
段先端のプローブが１軸方向に直線的に動作しないた
め、所望の位置にプローブを移動させることが難しい。
従って、３個のバイモルフ圧電素子で微動部を構成する
と、プローブ先端を所望の位置に移動させるためには３
個のバイモルフ圧電素子を非常に複雑に制御しなければ
ならない。これに対して、本実施例では３軸を直交して
動く粗動機構を設け、微動部の１軸のみにバイモルフ圧
電素子を用いることで、プローブの位置出しの複雑性は
軽減される。

【００５７】本発明では、移送手段８は試料ステージ７
と独立して、お互いの動作を干渉しないようにしてい
る。さらには、サイズの大きくなりがちな粗動部８０は
試料基板から極力離間させて設置して、微動部８１はＺ
軸のみの微動機構で構成して、二次粒子検出器やデポガ
ス源など周辺の他の構造物との干渉を避けている。この
ように移送手段８には、構成，サイズ，設置位置を充分
に考慮しなければならないが、本発明による試料作製装
置ではこれらすべてを解決している。

【００５８】以上のような構成をした試料作製装置によ
って、装置内で試料片から所望の一部のみを摘出して試
料ホルダに固定できるため、試料ステージを試料作製装
置から引き抜き、そのままＴＥＭ、もしくは他の観察装
置や分析装置，計測装置に搭載できるので、分析や観
察，計測に至るまでに熟練や時間を要する試料作製に関
する従来の手作業は一切なく、大幅な時間短縮と試料作
製時の精神的圧迫から開放される効果を持つ。さらに、
ＴＥＭ試料については、作製した試料のＴＥＭ観察の結
果、ウォール部が厚いなど、所望形状になっていない場
合には、試料ステージをＴＥＭから引き抜き、再度その
まま試料作製装置に挿入するだけで、直ちにＦＩＢによ
る追加工ができる簡便さを有する。

【００５９】＜実施例２＞本実施例２では本発明による
試料作製装置を用いた試料作製方法について図９を用い
て説明する。

【００６０】試料片からその一部の微小試料を摘出する
ためには、微小試料を基板から分離することが必須であ
る。

【００６１】公知例２に示された方法では、切断面が５
面もあり、加工時間がかかる。また、底面を分離加工す
ると、イオンビーム入射角と加工アスペクト比からなる
傾斜がつく。試料基板の表面に対しほぼ垂直な断面やウ
ォールを形成するためには、底面の傾斜を小さくして底
面を表面に平行に近くすることが必須で、そのためには
試料傾斜を極力大きくしなければならないという問題点
を有している。従って、本発明が目指すような加工時間
が短く、摘出した試料を別の部材である試料ホルダに移
設する際、試料ステージを大きく傾斜させるなどの操作
が極力少ない試料作製方法を検討しなければならない。

【００６２】以下に、本発明による試料作製方法の具体
的手順を説明する。ここでは、試料の例としてＴＥＭ観
察用の試料の作製方法について、観察すべき領域のマー
キングから最終的なウォール加工まで、すべて同一装置
内で行う方法を説明する。また、手順を明確にするため
に以下にいくつかの工程に分割する。

【００６３】（ａ）マーキング工程：（図ａ） まず、試料ステージを試料片１００がＦＩＢ照射領域に
入る位置に停止させる。試料片１００上に、ＴＥＭ観察
面１０１′を特定する目印１０１ａ，１０１ｂを、ＦＩ
Ｂによってマーキングする。２個の目印１０１ａ，１０
１ｂの間がTEM観察面１０１′で、両者の間隔は１０μ
ｍである。また、本実施例では＋マークであるが、これ
に限定されるものではない。上記２個のマークを結ぶ直
線が試料ステージの傾斜軸と平行になるように、試料ス
テージに内蔵された回転機構によって調整しておく。こ
の調整によって、摘出した試料を試料ホルダに設置する
際、移送手段に複雑な動きを強いることがなくなる。

【００６４】（ｂ）矩形穴，細溝加工工程：（図ｂ） 上記２個の目印１０１ａ，１０１ｂの両側にＦＩＢ１０
２によって２個の矩形穴１０３ａ，１０３ｂと細溝１０
４を形成した。

【００６５】矩形穴の開口寸法は例えば１０×７μｍ，
深さ１５μｍ程度で、両矩形穴の間隔を３０μｍとし
た。いずれも、短時間に完了させるためにＦＩＢ直径
０.１５μｍ程度で電流約１０ｎＡの大電流ＦＩＢで加
工した。加工時間はおよそ７分であった。

【００６６】次に、目印１０１ａ，１０１ｂを結ぶ直線
より約２μｍ隔てて、かつ、一方の矩形穴１０３ｂと交
わって、他方の矩形穴１０３ａには交わらないように幅
約２μｍ，長さ約３０μｍ，深さ約１０μｍの細溝１０
４を形成する。ビームの走査方向は、ＦＩＢ１０２が試
料１００を照射した時に発生するスパッタ粒子で細溝１
０４や矩形穴１０３ａ，１０３ｂが埋まらないようにす
る。矩形穴１０３ａと交わらない小さな領域は、後に摘
出すべき試料を支える支持部１０５となる。

【００６７】（ｃ）傾斜溝加工工程：（図ｃ） 次に、試料ステージを軸回転させることで、試料面を傾
斜させる。本実施例では２０°である。ここで、上記２
個のマークを結ぶ直線は試料ステージの傾斜軸に平行に
設定しているため、細溝１０４が下がる方向に傾斜させ
る。そこで、目印１０１ａ,１０１ｂを結ぶ直線より約
２μｍ隔てて、矩形穴１０３ａ,１０３ｂを結ぶよう
に、幅約２μｍ，長さ約３２μｍ，深さ約１５μｍの細
溝を形成する。ＦＩＢ照射によるスパッタ粒子が形成し
た矩形穴１０３ａ，１０３ｂを埋めることがないように
走査する。試料片１００表面に対して斜めから入射した
ＦＩＢによって斜溝１０６が形成され、先に形成した細
溝１０４と交わる。目印101a,１０１ｂを含み、頂角が
２０°の直角三角形断面のクサビ型の摘出すべき試料１
０７が、工程（ｂ）によって形成した支持部１０５のみ
で保持されている状態になる。

【００６８】（ｄ）プローブ固定用デポ工程：（図ｄ） 次に、試料ステージを水平に戻し、摘出すべき試料１０
７の上面で支持部105とは反対の端部に移送手段先端の
プローブ１０８を接触させる。接触は試料とプローブと
の導通や両者間の電気容量の変化によって感知できる。
本実施例では両者間の導通によって検知した。また、不
注意なプローブ１０８の押し付けによって、摘出すべき
試料１０７やプローブ１０８の破損を避けるために、プ
ローブ１０８が試料に接触した時点でＺ方向駆動を停止
させる機能を有している。次に、摘出すべき試料１０７
にプローブ１０８を固定するために、プローブ１０８先
端を含む約２μｍ平方の領域に、デポジション用ガスを
流出させつつFIB102を走査させる。

【００６９】（ｅ）摘出試料摘出工程：（図ｅ） 上記工程によってＦＩＢ照射領域にデポ膜１０９が形成
され、プローブ１０８と摘出すべき試料１０７とが接続
される。

【００７０】摘出すべき試料１０７を試料片１００から
摘出するために、支持部１０５をＦＩＢ１０２照射によ
りスパッタ除去することで、支持状態から開放される。
支持部１０５は試料面上から見て２μｍ平方，深さ約１
０μｍであるため２〜３分のＦＩＢ走査で除去できる。
上記の矩形穴１０３ａ，１０３ｂや細溝１０４，傾斜溝
１０６を形成する工程は、観察面に大きく影響しないた
め、大電流のＦＩＢで、多少加工位置ズレを起こして
も、早く加工することが賢明である。

【００７１】（ｆ）摘出試料上昇工程：（図ｆ） 試料片１００から完全に分離した摘出試料１０７′をプ
ローブを上昇（＋Ｚ方向の移動）させ、試料ステージか
ら遠避けて保持する。

【００７２】（ｇ）試料ステージ移動工程：（図ｇ） 支持部の切断後、プローブ１３７の先端に接続された摘
出試料１０７′を試料ホルダに移設するが、実際には、
サイドエントリ型の試料ステージを僅かに引き抜いて移
動させ、ＦＩＢ走査領域内に試料ホルダを移動させる。
ＦＩＢ走査領域内（ＳＩＭ像視野内）に試料ホルダの中
央付近が入る。次に、プローブを降下（−Ｚ方向）に移
動させ、試料ホルダ１１０に接近させる。摘出試料１０
７′と試料ホルダ１１０との接触は工程（ｄ）同様両者
間の導通によって検知する。

【００７３】（ｈ）摘出試料固定工程：（図ｈ） 摘出試料１０７′が試料ホルダ１１０に接触した時、デ
ポガスを導入しつつ摘出試料１０７′と試料ホルダ１１
０と接触部にＦＩＢ１０２を照射する。この操作によっ
て摘出試料１０７′は試料ホルダ１１０に固定できる。
本実施例では摘出試料１０７′の長手方向の端面にデポ
膜１１３を形成した。ＦＩＢ照射領域は３μｍ平方程度
で、デポ膜１１３の一部は試料ホルダ１１０に、一部は
摘出試料１０７′側面に付着し、両者が固定される。

【００７４】また、試料のＴＥＭ観察領域が試料ステー
ジの回転中心軸上に配置されることが望まれるが、固定
する試料が数μｍから２０μｍ程度の小ささであるた
め、実質的には、試料ホルダの上面が試料ステージの軸
上に来るように配置しておけば、ＴＥＭ視野内にＴＥＭ
観察領域を出すことが容易にできる。

【００７５】（ｉ）プローブ切断工程：（図ｉ） 次に、デポ用のガスの導入を停止した後、プローブ１０
８と摘出試料１０７′を接続しているデポ膜１０９にＦ
ＩＢ１０２を照射してスパッタ除去することで、プロー
ブ１０８を摘出試料１０７′から分離できる。この操作
によって摘出試料１０７′は試料ホルダ１１０に自立す
る。

【００７６】（ｊ）ウォール加工工程：（図ｊ） 最後に、ＴＥＭによる観察部にＦＩＢ照射して、最終的
に観察領域の厚さを１００ｎｍ以下程度のウォール１１
１になるように薄く仕上げ加工を施す。この時、摘出試
料１０７′の長手方向の側面の一方が垂直面であるた
め、ウォール加工のためにＦＩＢ照射領域を決定する
際、この垂直面を基準にすることで、試料基板表面にほ
ぼ垂直なウォール１１１を形成することができる。ま
た、ＦＩＢ照射に先立ち、ウォール面をより平面的に加
工するために、ウォール形成領域を含む上面にＦＩＢデ
ポ膜１１２を形成しておく。この方法は既によく知られ
ている。このウォール加工の結果、横幅約１５μｍ，深
さ約１０μｍ，幅０.１μｍ 以下のウォール１１１が形
成でき、ＴＥＭ観察領域ができあがる。以上、マーキン
グからウォール加工完成までの加工時間は約１時間で、
従来のＴＥＭ試料作製方法に比べて数分の１に時間短縮
できた。

【００７７】（ｋ）ＴＥＭ観察工程：（図示せず） ウォール加工後、サイドエントリ型の試料ステージを試
料作製装置から引き抜き、ＴＥＭの試料室に導入する。
この時、電子線経路と、ウォール面が垂直になるように
ＴＥＭステージを回転させて挿入する。その後のＴＥＭ
観察技術についてはよく知られているので、ここでは省
略する。試料ステージがサイドエントリ型であるため、
ウォール加工後、直ちに試料ステージを引き抜いてＴＥ
Ｍに導入でき、また、観察試料に追加工が必要な場合、
直ちに試料作製装置に戻して加工ができるという効果が
ある。

【００７８】上記の試料作製方法は、ＴＥＭ試料に限ら
ず、他の分析や観察手法、例えば、オージェ電子分光分
析，電子プローブＸ線微小分析，電子エネルギ欠損分
析，二次イオン質量分析，二次中性粒子イオン化質量分
析，Ｘ線光電子分光分析，透過型電子顕微鏡，走査型電
子顕微鏡，走査プローブ顕微鏡，計測手段がプローブを
用いた電気計測のための試料作製にも用いることが可能
である。

【００７９】なお、本発明による試料作製方法と公知例
２による試料の分離方法と大きく異なる点は、（１）試
料の摘出（分離）に際してのビーム照射方法が全く異な
り、摘出試料をなるべく薄くするためと、底面の分離を
簡便にするために長手方向（ＴＥＭ観察面に平行方向）
の側面を傾斜加工すること、（２）摘出試料は移送手段
とは別の部材である試料ホルダに移設すること、（３）
試料ステージの形態がサイドエントリ型であり、試料片
と摘出試料を同一の試料ステージに搭載する方式である
ため、試料作製から観察など後に続く材料解析までの時
間が大幅に削減されることにある。

【００８０】このように、本試料作製方法を用いること
で、デバイスチップや半導体ウエハの所望の箇所をマー
クしたその場で、熟練と緊張を要する手作業をすること
なく、同一装置内でＴＥＭ観察用や他の分析や計測，観
察のための試料を作製することできる。

【００８１】

【発明の効果】本発明による試料作製装置または試料作
製方法によって、試料作製作業がすべて単一の装置内の
みで行え、この試料作製装置自体が簡素であり、さら
に、試料交換が非常に簡便である効果を有する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明による試料作製装置を説明するための概
略構成図。

【図２】従来のＦＩＢ装置に用いられているサイドエン
トリ型の試料ステージの概略構成図。

【図３】本発明の試料作製装置に用いた試料ステージの
外観図であり、特に、（ａ）図は側面図、（ｂ）図は上
面図で、（ｃ）図は試料片設置部が回転機構を有する場
合の説明図。

【図４】本発明の試料作製装置の試料ステージに設置し
たストッパを説明するための図で、特に、（ａ）図は試
料ホルダを光学中心部に設定した場合、（ｂ）図は試料
台を光学中心部に設定した場合を説明する図。

【図５】本発明の試料作製装置に用いた別の試料ステー
ジの外観図であり、特に、(ａ)図は側面図、（ｂ）図は
上面図、（ｃ）図は試料カセットの斜視図。

【図６】（ａ）図は、本発明の試料作製装置に用いた複
数の試料カセットを有する試料ステージの実施例であ
り、（ｂ）図は試料カセットホルダの一例を説明するた
めの図。

【図７】本発明の試料作製装置に用いた試料ホルダの例
を示す図。

【図８】本発明の試料作製装置に用いた移送手段の一例
を示す断面図である。

【図９】本発明の試料作製方法を説明するための図。

【符号の説明】

１…試料作成装置、２…ＦＩＢ照射光学系、３…二次粒
子検出器、４…デポガス源、５…試料片設置部、６…試
料ホルダ、７…試料ステージ、８…移送手段、９…試料
室、１０…試料ステージ挿入口、１１…ステージ制御手
段、２４…FIB、４０…ＴＥＭサンプル、４１…ＴＥＭ
観察部（ウォール部）、５２…円柱部、５８…摘出試
料。

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】集束イオンビームの照射光学系と、上記集
   束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出
   する二次粒子検出手段と、上記集束イオンビームの照射
   領域にデポジション膜を形成する原料ガスを供給するデ
   ポガス源と、上記試料片の一部を分離した摘出試料を試
   料ホルダに移し変える移送手段と、上記試料片と上記摘
   出試料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージと
   を少なくとも具備することを特徴とする試料作製装置。
2. 【請求項２】請求項１記載の試料作製装置において、上
   記試料ステージは上記試料片を載置する試料片設置部
   と、上記摘出試料を固定する試料ホルダの試料片設置部
   とを有することを特徴とする試料作製装置。
3. 【請求項３】請求項１記載の試料作製装置において、上
   記試料片設置部と上記試料片設置部は、上記試料ステー
   ジを上記試料作製装置に装着した状態で、上記試料片設
   置部と上記試料片設置部は同一真空環境にある構造であ
   ることを特徴とする試料作製装置。
4. 【請求項４】請求項２または３記載の試料作製装置にお
   いて、上記試料ステージは、上記試料片を載置する試料
   片カセットが上記試料片設置部に着脱可能な構造である
   ことを特徴とする試料作製装置。
5. 【請求項５】請求項１から４のいずれかに記載の試料作
   製装置において、上記試料ステージは上記試料片設置部
   を複数個有した構造であることを特徴とする試料作製装
   置。
6. 【請求項６】請求項１から５のいずれかに記載の試料作
   製装置において、上記試料片設置部と上記試料ホルダ設
   置部のそれぞれのほぼ中央が上記集束イオンビームの光
   学軸で一旦停止できる試料ステージ停止手段を有したこ
   とを特徴とする試料作製装置。
7. 【請求項７】請求項１から６のいずれかに記載の試料作
   製装置において、上記試料ステージは、他の分析手段，
   観察手段または加工手段と兼用できる構造であることを
   特徴とする試料作製装置。
8. 【請求項８】請求項７記載の試料作製装置において、上
   記分析手段，観察手段または加工手段が、集束イオンビ
   ーム装置，透過型電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，走査
   プローブ顕微鏡，オージェ電子分光分析装置，電子プロ
   ーブＸ線微小分析装置，電子エネルギ欠損分析装置，二
   次イオン質量分析装置，二次中性粒子イオン化質量分析
   装置，Ｘ線光電子分光分析装置、または、プローブを用
   いた電気計測のうちのいずれかであることを特徴とする
   試料作製装置。
9. 【請求項９】集束イオンビームの照射光学系と、上記集
   束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検出
   する二次粒子検出手段と、上記集束イオンビームの照射
   領域にデポジション膜を形成するガスを供給するデポガ
   ス源と、上記試料片の一部を分離した摘出試料を試料ホ
   ルダに移し変える移送手段と、上記試料片と上記摘出試
   料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージとを少
   なくとも具備する試料作製装置における上記試料ステー
   ジに対して上記試料片を載置する着脱可能な試料片カセ
   ットが、複数個搭載でき、上記試料カセット上の試料片
   を保存できる構造であることを特徴とする試料カセット
   ホルダ。
10. 【請求項１０】請求項９記載の試料カセットホルダにお
    いて、上記試料カセットの各々に試料識別用の文字また
    は記号を記し、上記文字または記号と同じ文字または記
    号を試料カセットホルダにおける上記試料カセット載置
    位置に記したことを特徴とする試料カセットホルダ。
11. 【請求項１１】集束イオンビームの照射光学系と、上記
    集束イオンビームの照射によって発生する二次粒子を検
    出する二次粒子検出手段と、上記集束イオンビームの照
    射領域にデポジション膜を形成するガスを供給するデポ
    ガス源と、上記試料片の一部を分離した摘出試料を試料
    ホルダに移し変える移送手段と、上記試料片と上記摘出
    試料とを載置するサイドエントリ型の試料ステージとを
    少なくとも具備する試料作製装置における上記試料ホル
    ダに対して、上記試料ホルダの各々に試料識別用の文字
    または記号を記したことを特徴とする試料ホルダ。
12. 【請求項１２】サイドエントリ方式の試料ステージに搭
    載した試料片を集束イオンビームによって加工し、移送
    手段によって上記試料片の一部を摘出して、摘出した試
    料を上記移送手段によって上記試料ステージ上の試料ホ
    ルダに移設し、上記集束イオンビームによって所望の分
    析手段，観察手段または計測手段に好適な試料形状に加
    工を施すことを特徴とする試料作製方法。
13. 【請求項１３】サイドエントリ方式の試料ステージに搭
    載した試料片を集束イオンビームによって加工し、移送
    手段によって上記試料片の一部を摘出して、摘出した試
    料を上記移送手段によって上記試料ステージ上の試料ホ
    ルダに移設し、上記集束イオンビームによって所望の分
    析手段，観察手段または計測手段に好適な試料形状に加
    工を施す試料作製方法によって得られた試料を、所望の
    分析，観察または計測による解析を行うことを特徴とす
    る試料解析方法。
14. 【請求項１４】サイドエントリ方式の試料ステージを試
    料作製装置に挿入し、上記試料ステージに搭載した試料
    片を集束イオンビームによって加工し、移送手段によっ
    て上記試料片の一部を摘出して、摘出した試料を上記移
    送手段によって上記試料ステージ上の試料ホルダに移設
    し、上記集束イオンビームによって所望の分析手段，観
    察手段または計測手段に好適な試料形状に加工を施した
    後、上記試料ステージを上記試料作製装置から引き抜
    き、上記試料ステージを上記分析手段，観察手段または
    計測手段に挿入して、上記試料に対して所望の分析，観
    察または計測による解析を行うことを特徴とする試料解
    析方法。
15. 【請求項１５】請求項１１から１４のいずれかに記載の
    試料作製方法において、特に、上記試料ステージに複数
    の試験片を搭載して、上記試験片の各々の一部を摘出し
    て上記試料ホルダ上に移設することを含むことを特徴と
    する試料作製方法。
16. 【請求項１６】請求項１１から１４のいずれかに記載の
    試料作製方法において、特に、上記試料ステージに搭載
    した１個の試験片から複数の部分を摘出して上記試料ホ
    ルダに移設することを含むことを特徴とする試料作製方
    法。
17. 【請求項１７】請求項１１から１４のいずれかに記載の
    試料作製方法において、特に、上記分析手段，観察手段
    または計測手段が、オージェ電子分光分析，電子プロー
    ブＸ線微小分析，電子エネルギ欠損分析，二次イオン質
    量分析，二次中性粒子イオン化質量分析，Ｘ線光電子分
    光分析，透過型電子顕微鏡，走査型電子顕微鏡，走査プ
    ローブ顕微鏡，計測手段がプローブを用いた電気計測の
    うちの少なくともいずれかであることを特徴とする試料
    作製方法。