JPH11230886A - 接触角測定装置および接触角測定方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料本体の面積が大きい場合でも適用できる
ように改善し、複数または多数の滴を比較的近傍で相互
に、自由表面エネルギーを検出するため測定できるよう
にする。 【解決手段】 試料液体の滴（８）が試料本体（７）の
表面に対して形成する接触角を測定する接触角測定装置
がカメラ（１０）を有し、このカメラが滴（８）と試料
本体（７）の表面（６）との間の移行領域を側方から撮
像する。カメラ（Ａ−Ａ）の光軸（Ａ−Ａ）は試料本体
（７）の表面（６）に対して角度を以て、有利には垂直
に延在する。撮像ビーム路は、カメラ（１０）の対物レ
ンズ（１２）の前方で第１の偏向装置により偏向され
る。この第１の偏向装置は、測定準備状態で試料本体
（７）の表面（６）近傍に配置される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、接触角を測定する
ための接触角測定装置に関し、この接触角は試料液体の
滴が試料本体の表面に対して形成するものであり、当該
装置はカメラを有し、このカメラは滴と試料本体の表面
との間の移行部を側面から撮像する。

【０００２】

【従来の技術】液体の固体における濡れ能力は製造業の
多くの分野で根本的に重要である。例えば被覆または塗
装の場合、接着または分離の場合、注油または脱脂の場
合、並びに分散または溶解の場合にプロセスは関与する
材料系の濡れ特性によって大きな影響を受ける。

【０００３】濡れ特性に対する尺度は自由表面エネルギ
ー（自由界面エネルギー）または表面張力（界面張力）
であり、これらは固体と液体との境界面、液体と気体と
の境界面、または固体と気体との境界面に定められる。
試料液体の滴が試料本体の表面に対して形成する臨界角
は関与する系の間の境界面における表面張力に依存する
から、表面張力に対する値はこの接触角の測定から得る
ことができる。公開されている社内刊行物“Die Kontak
twinkelmessung: Ein Verfahren zur Bestimmung der f
reien Grenzflaechenenergie von Festkoerpern”（日
本語訳：接触角測定：固体の自由界面エネルギー検出方
法）、H.Lechner著、KRUESS GmbH SUEDには、接触角測
定の方法と理論が多数の引用文献と共に詳細に紹介され
ている。ここにも、表面張力を極成分と分散（dispers
e）成分とにどのように分解することができるか、個々
の表面張力成分が、種々の試料液体が被検試料本体の表
面に対して形成する接触角の測定によってどのように検
出されるのかが記載されている。

【０００４】試料液体の滴と試料本体の表面との間の接
触角は測定スコープ（望遠鏡）により検出することがで
きる。工業分野に対しては、カメラを使用する接触角測
定装置が開発された。このカメラは、滴と試料本体の表
面との間の移行領域（接触域）を側面から撮像する。側
面から記録された滴の画像では、大きな問題なしに滴の
輪郭に、すなわち、滴の輪郭が表面に接触する点で接線
を適合することができる。この接線の勾配が検出すべき
接触角を表す。測定が正確になるように、カメラはでき
るだけ正確に滴の側面に向いていなければならず、この
ことはカメラの光軸が実質的に有利には水平に配向され
た試料本体の表面上に延在することを意味する。この種
の接触角測定装置は例えば製品情報誌“Kontaktwinkel-
Messgeraet G10”および“Kontaktwinkel-Messsystem G
2”,KRUESS GmbH に記載されている。接触角測定装置Ｇ
１０には、水平に延在する光軸を有するゴニオメータ測
定スコープが装備されているが、接触角測定装置Ｇ２は
ほぼ自動化されていて、水平に延在する光軸を有するビ
デオカメラ、ビデオカメラに対向配置された、試料滴用
の照明装置、試料液体滴を被検試料本体の表面におくた
めの調量（ドーズ）装置、および画像評価装置を有して
おり、この画像評価装置は接触角をビデオカメラにより
記録された滴輪郭から検出する。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】公知の接触角測定装置
は大きな試料本体、例えばガラス板、ボデー板金、印刷
ドラムおよび３００ｍｍウェハの検査には適さない。な
るほど従来の接触角測定装置を大きく設計し、この種の
試料本体が測定装置に適合するようにすることも考えら
れるが、その際には画像記録に使用するカメラの対物レ
ンズを試料本体の縁部の向こう側に配置するようにしな
ければならない。なぜなら、水平方向に配向されたカメ
ラが試料液体の滴を側面から記録することができるよう
にするためである。試料本体が大きい場合には、濡れ特
性を表面の種々の箇所で検査しなければならないから、
滴とカメラの対物レンズとの間の間隔は、非常に大きな
焦点距離を有する対物レンズを使用しなければならない
ほどに大きくなるが、このような対物レンズは高価であ
り、市販されていない。さらに欠点として、被検滴と対
物レンズとの間で試料本体の表面上に生じ得る塵の問題
がある。なぜなら塵はカメラの視野方向にあり、結果と
して（不鮮明に）撮像されるからである。

【０００６】自由表面エネルギーの検出のためにさら
に、ごく近傍において多数の接触角を種々の有極性液体
により測定する必要がある。これは当該領域に対して表
面エネルギーを計算することができるようにするためで
ある。例えば表面エネルギープロフィールを得るため
に、大面積にわたって自由表面エネルギーを位置に依存
して検出すべき場合には、必然的に瞬時に測定すべき滴
の前方または後方に別の滴が存在し、この滴が公知の接
触角測定装置を使用する場合には瞬時の滴の撮像を妨害
する。凹状に湾曲した表面、または前景または背景に隆
起部を有する表面の場合にも、従来公知の接触角測定装
置を使用することはできない。

【０００７】本発明の課題は、試料液体の滴が試料本体
の表面に対して形成する接触角を測定するための接触角
測定装置を、試料本体の面積が大きい場合でも適用でき
るように改善することにある。その際また、複数または
多数の滴を比較的近傍で相互に、自由表面エネルギーを
検出するため測定できるようにすることを別の課題とす
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】この課題は本発明によ
り、請求項１の特徴部により達成される。即ち、カメラ
の光軸は試料本体の表面に対して所定角度を以て延在し
ており、撮像ビーム路は、カメラの対物レンズの前方で
第１の偏向装置により偏向され、該第１の偏向装置は、
測定準備状態（測定可能状態）では試料本体の表面近傍
に配置されているように構成して解決される。さらに、
本発明の請求項１６に記載の方法によって上記課題は達
成される。また、有利な展開形態は、各従属請求項に記
載のとおりであり、必要に応じここに引用をもって繰込
むことができるものとする。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の接触角測定装置は、試料
液体の滴が有利には水平に配向された試料本体の表面に
対して形成する接触角を測定するのに使用する。カメラ
が滴と試料本体の表面との間の移行（接触）領域を側面
から撮像する。カメラの光軸は、有利には垂直に試料本
体の表面に対して延在する。撮像ビーム路はカメラの対
物レンズの前で、測定準備状態で試料本体の表面近傍に
配置された第１の偏向装置によって偏向される。この第
１の偏向装置によって、公知の接触角測定装置の場合の
ようにカメラの光軸が試料本体の表面に対して平行に配
向されていなくても、カメラは滴と試料本体表面との間
の移行領域を側面から記録することができる。

【００１０】概念“カメラ”とは、全く一般的に理解す
べきである。カメラは、静止画像に対するカメラであ
り、フィルム材料に、または電子的に（例えばＣＣＤ）
記録することができる。有利には、ＣＣＤチップを装備
したビデオカメラである。しかしカメラの代わりに、測
定スコープ（望遠鏡）を使用することも考えられる。な
ぜなら、画像検出の仕方ないし形式ではなく、撮像ビー
ム路が対物レンズの前にあることが本発明では重要だか
らである。

【００１１】本発明の接触角測定装置は、カメラの光軸
の特定の配向に基づき上方から被検試料表面に導くこと
ができる。従って試料本体の大きさには何ら限界がな
い。カメラの対物レンズは、試料液体の滴を撮像するた
めマクロ領域に極端に長い焦点距離を有する必要はな
い。なぜなら、滴と第１の偏向装置との間隔、プラス第
１の偏向装置と対物レンズとの間隔は比較的小さいから
である。滴と第１の偏向装置との間隔が小さいため、カ
メラは短区間のみを介して密に試料本体の表面を注視す
る。すなわち、他の滴や隆起部のような障害物のない短
い区間を介して注視する（そしてこの区間には画像形成
の際に障害となるような塵もほとんど集まらない）。本
発明の接触角測定装置は小型に構成することができ、適
用に制限がなく（クリティカルではなく）汎用に使用で
きる。

【００１２】本発明の有利な一実施形態では、第１の偏
向装置は全反射プリズムを有している。有利にはプリズ
ムの全反射側面と、測定準備状態で滴に向いたプリズム
の側面との間のエッジがカメラの光軸（Ａ−Ａ）を横切
るか、または光軸の近傍に延在する。プリズムのこの構
成では、カメラの光軸はプリズムの全反射側面の中央に
は当たらない。従って、対物レンズ開口部の一部しか撮
像に使用されない。他方ではこのような空間構成では、
撮像ビーム路が滴とプリズムとの間で試料本体の表面に
対し小さな角度でしか延在しない。その結果、滴と表面
との間の移行領域はほぼ正確に側方から撮像される。こ
のことは接触角の正確な検出に必要である。プリズムの
前記エッジがカメラの光軸を横切れば、対物レンズの明
るさのほぼ半分が利用される。

【００１３】有利な他の一実施形態では、接触角測定装
置は、滴と試料本体の表面との間の移行部を側方から照
明するための照明装置を有している。ここで、照明装置
の光源と滴との間の照明ビーム路は、測定準備状態で試
料本体表面の近傍に配置された第２の偏向装置によって
偏向される。この第２の偏向装置は有利にはプリズムを
有している。有利には第１の偏向装置は第２の偏向装置
に対向して配置されており、これにより測定準備状態で
滴は第１の偏向装置と第２の偏向装置の間に存在する。
この構成では撮像ビーム路と同じように、照明ビーム路
も偏向される。これにより一方では光源に対して十分な
空間を得ることができ、他方では滴と試料本体の表面と
の間の移行領域を側方から照明することができるように
なる。このことは接触角の正確な検出に必要なことであ
る。

【００１４】有利には照明装置の光源は蛍光管、例えば
ネオン管を有する。しかしこれに代り例えばフィラメン
トを有する光源または発光ダイオードも考えられる。こ
こで有利には、光源と第２の偏向装置との間にコンデン
サレンズを設ける。

【００１５】有利なさらに他の一実施形態では、接触角
測定装置は少なくとも１つの調量（ドーズ）カニューレ
を、試料液体の滴を試料本体の表面に滴下するために有
する。有利には調量カニューレは、試料液体に対するリ
ザーバ容器に接続された調量ポンプと作用結合してい
る。さらに調量カニューレに対する駆動部を設けること
ができる。この駆動部は、測定準備状態で試料本体の表
面に対向する調量カニューレの端部が試料本体の表面に
対して垂直および／または平行に移動できるよう構成さ
れる。種々異なる試料液体を使用する場合には、試料液
体の各々に対して固有の調量カニューレを使用すると有
利であり、固有の調量カニューレにはそれぞれポンプを
用いて相応の試料液体をリザーバ容器から導入すること
ができる。リザーバ容器および１つまたは複数のポンプ
と調量カニューレとを接続するための管路および弁を、
試料液体の各々が他の試料液体により汚染されないよう
に配置しなければならない。

【００１６】調量カニューレによって、上方から試料液
体の滴を試料本体の表面に滴下することができる。ここ
では種々の技術が考えられる。滴を例えば下に落とすこ
とができ、このとき調量カニューレの下側端部は表面に
対して、滴の高さよりも大きな間隔を有する。または、
調量カニューレは駆動部によりそこまで上方に引き戻さ
れ、この十分な間隔が維持される。別の技術では、調量
カニューレの端部領域をしばらくの間、滴に浸すことが
できる。これにより試料液体が常時、滴に補充搬送さ
れ、これによりダイナミックパラメータを測定するため
カメラが記録できるように滴を拡大することができる。

【００１７】有利には接触角測定装置はケーシングを有
し、このケーシングにはカメラ、第１の偏向装置および
場合により照明装置、第２の偏向装置、および／または
調量カニューレに配属された装置を有する、測定ヘッド
としての少なくとも１つの調量カニューレが組み込まれ
る。この種の構成では小型で、適用が容易であり、汎用
に使用できる測定ヘッドが得られる。ケーシングにカプ
セル化することによって、清潔空間に対する適格性が達
成される。これは例えば半導体製造に対して必要なこと
である。物質が測定ヘッドから出ることのできるただ１
つの開口部はこの場合、調量カニューレに対する開口部
である。測定ヘッドからの適切な排気によってこの開口
部からの物質の脱出を完全に阻止することができる。

【００１８】測定ヘッドは固定的ないし定常的に保持装
置に取り付けられているか、または取り付けることがで
きる。これにより、試料本体を測定ヘッドの下で移動す
ることができる。この種の構成は例えば半導体製造での
ウェハにおいて有利である。ウェハはロボットによりカ
セットから取り出され、接触角測定の経過後、再びそこ
に戻さなければならないからである。ロボットは、試料
本体、すなわちウェハを所定のステップシーケンスで、
ウェハ表面の種々異なる箇所での濡れ特性を検出するた
めに測定ヘッドの下に移動するようにプログラミングす
ることができるから、測定ヘッドに対する面倒な走行可
能なホルダは必要ない。

【００１９】さらに別の展開構成では、測定ヘッドが走
行可能な案内装置に取り付けられており、１つまたは２
つまたは３つすべての空間方向に試料本体の表面上を移
動することができる。このために測定ヘッドは有利に
は、複数の駆動部を備えた門形クレーンに似た架台に取
り付けられている。しかし走行可能な案内装置として、
ロボットアームを用いることもできる。この構成は、定
常の試料本体での測定に適し、例えばガラス板、薄板部
分または印刷ドラムなど、大きい試料本体の場合に適す
る。

【００２０】とりわけ安価な構成では、測定ヘッドがそ
の下側にスペースホルダを有し、試料本体の表面に載置
するように構成されている。例えば扁平で大きな対象物
での設備測定、または移動使用で有利なこの実施例で
は、測定ヘッドは手動で試料に載置される。ここで、ス
ペースホルダは測定ヘッドと試料本体の表面との間の所
要の間隔を維持する。

【００２１】本発明のすべての構成は、接触角測定装置
が少なくとも部分的に、測定過定を自動で制御および／
または評価するための装置を有している場合にとりわけ
合理的に使用することができる。

【００２２】本発明の接触角測定装置が使用される、試
料液体の滴が試料本体の表面に対して形成する接触角の
測定方法では、試料液体の滴を試料本体の表面に滴下
し、滴と試料本体表面との間の移行領域を側面から、接
触角測定装置のカメラにより撮像し、接触角をカメラに
より形成された撮像を用いて検出する。（請求項１６）

【００２３】この方法を完全に自動化した展開実施形態
では、接触角測定装置は調量カニューレを備えた走行可
能な測定ヘッドを有しており、この調量カニューレを介
して試料液体の滴が試料本体表面のこのために設けられ
た箇所に滴下される。各滴は滴下の後、カメラにより撮
像される。カメラは有利にはＣＣＤビデオカメラであ
る。このようにすれば接触角の測定は画像処理プログラ
ムによって自動的に行うことができる。

【００２４】本発明の方法の特に有利な実施形態では、
有極性表面張力成分と分散性表面張力成分を検出するた
めに、試料本体の表面へ３つの異なる試料液体の滴を所
定の空間配置関係において、有利には三角配置に、滴下
する。これについては下でさらに詳細に説明する。試料
本体表面に対する滴の接触角を相互に測定すれば、表面
の各領域に対して有極性表面張力成分と分散性表面張力
成分とが得られる。ここでは本発明の接触角測定装置は
とくに有利である。カメラは接触角測定の際に僅かな側
方間隔を以て被検滴の上に配置されるから、他の滴が測
定の妨げになることがない。これに対して従来技術のよ
うにカメラ軸が水平に延在する場合、本発明のこの実施
形態は不可能である。なぜなら、カメラの視野方向に多
数の滴が存在することとなるからである。

【００２５】

【実施例】以下本発明の実施例を図面に基づいて詳細に
説明する。図１には、本発明の接触角測定装置の測定ヘ
ッド４が断面図で概略的に示されている。ここではケー
シング５内に以下詳細に説明する要素が配置されてい
る。測定ヘッド４は測定準備状態にある。すなわち測定
ヘッドは、有利には水平に配向された試料本体７の表面
６に密接して配置されている。表面６には試料液体の滴
８が見える。接触角測定装置は、滴８の輪郭にある接線
が試料本体７の表面６に対して成す角度を検出する。こ
こで接線は、滴８の輪郭と表面６に対して共通である点
を通る。図１の例では、接線は表面６に対して垂直であ
る平面に延在する。接線を滴８の輪郭に正確に適合する
ためには、滴８と試料本体７の表面６との間の移行部を
側面から撮像する必要がある。このことは図１の実施例
では、右からの観察により行われる。

【００２６】この目的のために、ケーシング５にはカメ
ラ１０が配置されており、このカメラは実施例ではＣＣ
Ｄビデオカメラである。カメラ１０の光軸Ａ−Ａは試料
本体７の表面６に対して垂直に延在する。しかし撮像ビ
ーム路を相応に適合すれば、光軸Ａ−Ａと表面６との間
の角度が９０゜以外であることも考えられる。カメラ１
０は対物レンズ１２を有し、この対物レンズは有利には
自動的にフォーカシングするものとする。

【００２７】ケーシング５の下側では全反射プリズム１
４が下方に突出しており、このプリズムはカメラ１０の
撮像ビーム路に対する偏向装置として用いる。プリズム
１４によって、滴８はカメラ１０により側方から検出さ
れる。プリズム１４の一側面（斜面）１６では全反射が
行われる。

【００２８】図１の実施例では、プリズム４の中央は光
軸Ａ−Ａに位置決めされており、これにより全反射側面
１６とプリズム１４の滴８側の側面１８とが形成するエ
ッジ１９が滴８と光軸Ａ−Ａとの間に延在する。この幾
何構成では、対物レンズ１２の開口部をすべて使用する
ことができる。例えば滴８と全反射側面１６との間の撮
像ビーム路が表面６に対してやや傾いていれば、滴８の
側面を理想的に観察することはできない。

【００２９】プリズム１４に対する他の実施例が図１に
破線で示されている。ここではエッジ１９はエッジ１
９’に相応し、このエッジを光軸Ａ−Ａが通る。このこ
とにより、滴輪郭の良好な撮像に対してとくに有利な比
較的に低い撮像ビーム路が得られる。しかしカメラ１０
の明るさの半分しか利用されない。なぜならこの場合、
撮像ビーム路が対物レンズ１２の面の一部しか通過しな
いからである。ＣＣＤビデオカメラを使用する場合、お
よび滴８の照明が十分な強度である場合には問題ない。

【００３０】カメラ１０に対向する位置にケーシング５
には照明装置２０が配置されている。光源２２として図
１の実施例では白熱ランプが使用され、その光がコンデ
ンサレンズ２４により集光され、プリズム２６を介して
滴８に向けて偏向される。プリズム２６は（プリズム１
４と全く同じように）接触角測定装置の測定準備状態で
は試料本体７の表面６近傍にあり、滴８を側方から照明
できる。図１の実施例では滴８は左側から照明され、こ
れによりその輪郭をカメラ１０により良好に検出するこ
とができる。

【００３１】光源として例えば蛍光管、例えばネオン管
を使用することもできる。この場合、コンデンサレンズ
２４は省略される。しかし適切な照明ビーム路のために
はこの場合もプリズム２６のような偏向装置が有利であ
る。試料液体の滴８を試料本体７の表面６に滴下できる
ようにするため、ケーシング５には調量カニューレ３０
が配置されている。この調量カニューレは開口部３２を
通ってケーシング５の下側へ突出している。調量カニュ
ーレ３０は駆動部３４によって移動することができる。
図１の実施例では、調量カニューレは上昇および下降さ
せることができ、さらに表面６に対して平行な面を走行
させることができる。このことは図１に、駆動部３４の
領域の矢印により示されている。

【００３２】駆動部３４の上方には調量ポンプ３６が配
置されており、このポンプは３ウェイ弁４０および調量
カニューレ３０の運動に追従するフレキシブルなホース
管３８を介して調量カニューレ３０と接続している。３
ウェイ弁４０の第３の接続部は試料液体に対するリザー
バ容器４２に導かれており、ここでの接続はホース管４
４を介して行われる。

【００３３】図１に示した３ウェイ弁４０の位置では、
調量ポンプ３６のピストンは右側へ移動し、試料液体を
調量ポンプ３６のピストン室から下方へ調量カニューレ
３０を通して送出する。先行する動作クロックで３ウェ
イ弁４０は、調量ポンプ３６のピストンの左への摺動に
より試料液体がホース管４４を介してリザーバ容器４２
から調量ポンプ３６のシリンダ室へ吸入されるように調
整される。

【００３４】駆動部３４，調量ポンプ３６および３ウェ
イ弁４０の制御は有利にはマイクロプロセッサを介して
行われる。

【００３５】測定ヘッド４を介して種々異なる試料液体
を表面６に滴下すべき場合には、複数の調量カニューレ
を設けることができ、これら調量カニューレは有利には
配属された調量ポンプと弁装置を介してそれぞれ試料液
体に対する固有のリザーバ容器と接続している。所属の
ポンプ室、管路および弁は有利には、種々異なる試料液
体が相互に汚染しないように配置され接続される。

【００３６】ケーシング５にはさらにファン５０が配置
されており、ファンは光源２２の廃熱を放出し、リザー
バ容器の試料液体ができるだけ一定の温度に留まるよう
にする。さらにファン５０は実施例では開口部３２に負
圧を形成し、従って開口部３２を通って汚染物質が試料
本体７に達するようなことはない。

【００３７】図２は測定ヘッド４の取り付けに対する例
を示す。測定ヘッド４はここでは定常の架台６０に取り
付けられており、三脚には安定した脚部６２が付与され
ている。測定ヘッド４の底面積より大きな試料本体７を
使用することができるようにするため、架台６０には開
口部６４が設けられており、試料本体７は図２に示すよ
うにこれを通り抜けることができる。試料本体７はロボ
ット６６により保持される。ロボット６６は、そのアー
ムで試料本体７を持ち上げ、測定ヘッド４の下へ導くよ
うにプログラムされている。さらにロボット６６は、複
数の滴の接触角を測定するシーケンスの間、試料本体７
を移動させる。これらの滴はすでに試料本体７を測定ヘ
ッド４に導く前に試料本体７の表面に存在するか、また
は測定の実行中に測定ヘッド４により表面６に滴下され
る。これについては図１に基づいて説明した。新たな測
定位置に達するため、ロボット６６はまず試料本体７を
下方へやや下降させ、これを実質的に水平に測定ヘッド
４の下へ移動させる。表面６の平面を基準にして測定位
置に達したなら、ロボット６６は試料本体７をプリズム
１４と２６が表面６に接触するか、またはほとんど接触
するまで上昇させる。

【００３８】図３には接触角測定装置の別の実施例が示
されている。この実施例では試料本体６が定置であり、
測定ヘッド４が３つすべての空間方向に移動することが
できる。ここでは測定ヘッド４は走行可能な案内装置７
０に支承されている。試料本体７は下敷き台７２の上に
あり、この下敷き台は対向する２つの側にレール７４を
有している。このレール７４の上を橋門７６が横桁７７
と共に矢印方向に走行する。横桁７７に沿って走行体７
８が図示の矢印方向に移動することができ、この走行体
はこれに固定された測定ヘッド４と共に、図３に矢印に
よって示されているように上昇および下降される。この
案内装置７０によりまた、測定ヘッド４を表面６の各所
望の箇所に近づけることができる。

【００３９】接触角測定装置の簡単な実施例が図４に示
されている。ここでは測定ヘッド４の下側に４つのスペ
ースホルダ８０が取り付けられており、これにより測定
ヘッド４を手動で試料本体７の表面６の所望箇所に載置
することができる。このことはグリップ８２により容易
に行われる。図４の構成はとりわけ平坦で粗い対象物で
の測定に適し、また携帯使用に適する。

【００４０】基本的に本発明の接触角測定装置は任意の
形状の試料本体に対して使用することができる。試料液
体の滴が接触角の測定中に流れてしまうことを所望しな
い場合には、試料本体を次のように配向すべきである。
すなわち、滴の箇所で試料本体に接する接線面が水平ま
たはほぼ水平に延在するように配向すべきである。

【００４１】冒頭に述べたように接触角によって、選択
された３つの異なる試料液体の滴を測定することがで
き、試料本体に対する有極性表面張力成分と分散性表面
張力成分を検出することができる。図５には、試料本体
の表面６における滴の配置構成に対する有利なスキーム
（パターン）が示されている。この三角配置構成によ
り、表面６の多数の領域において表面特性を検出するこ
とができる。異なる３つの試料液体の滴はそれぞれ１，
２，３により示されている。

【００４２】図６は、図５の部分拡大図を示す。Ａ，
Ｂ，ＣおよびＤにより示された各三角形の３つの頂角は
それぞれ異なる３つの試料液体の滴によって形成され
る。相応して三角形の３つの角の各々における３つの滴
の接触角を測定することにより、これら各三角形の領域
における表面６の濡れ特性が検出される。

【００４３】図６にはさらに、接触角測定装置の実施例
の測定ヘッド４が投影して示されている。瞬時の測定位
置９０の領域では、プリズム２６により偏向された照明
ビーム路も、プリズム１４により偏向された撮像ビーム
路も、隣接する滴によって影響を受けていないことがわ
かる。

【発明の効果】本発明の基本構成（請求項１）の接触角
測定装置により、試料本体の面積が大きい場合でも適用
でき、複数または多数の滴を比較的近傍で相互に干渉さ
れることなく、自由表面エネルギーを検出するため測定
できる。請求項２以下の各特徴により、さらに本文に詳
述のとおり、付加的な効果、利点が得られる。特にプリ
ズムとして全反射プリズムを用いること（請求項２）に
より、試料本体の表面近傍ないし表面に沿った撮像ビー
ム路を、十分な明るさで、利用でき、正確な接触角測定
に資する。照明装置にも第２偏向装置をプリズムとして
設けることにより、（請求項４、５）、かつこれを第１
偏向装置と対向して短い間隔をおいて設けることにより
（請求項６）より正確な撮像、接触角測定が実現でき
る。以下の各請求項の特徴と効果については本文の記載
を参照されたい。

【図面の簡単な説明】

【図１】被検試料の上にある本発明の一実施例に係る接
触角測定装置の測定ヘッドの概略的側面図である。

【図２】測定ヘッドが定常的に架台に取り付けられてい
る本発明の接触角測定装置の一実施例の概略図である。

【図３】測定ヘッドが３つすべての空間方向に走行可能
な案内装置に取り付けられている本発明の接触角測定装
置の一実施例の概略図である。

【図４】試料本体の表面に載置するため構成された本発
明の接触角測定装置の一実施例の概略図である。

【図５】３つの異なる試料液体の滴と共に接線配置にお
かれた試料本体の平面図である。

【図６】図５の一部拡大図であり、滴での接触角の測定
中の本発明の接触角測定装置の実施例の測定ヘッドの位
置が示されている。

【符号の説明】

１，２，３ ３つの異なる液体試料の滴 ４ 測定ヘッド ５ ケーシング ６ 表面 ７ 試料本体 ８ 滴 １０ カメラ １２ 対物レンズ １４ プリズム

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【手続補正書】

【提出日】平成１１年４月１６日

【手続補正１】

【補正対象書類名】図面

【補正対象項目名】全図

【補正方法】変更

【補正内容】

【図１】

【図２】

【図３】

【図４】

【図５】

【図６】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント フリートリッヒ ドイツ連邦共和国、Ｄ−25474 ハスロー、 ヒレンラント ８

Claims (17)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料液体の滴（８）が試料本体（７）の
   表面に対して形成する接触角を測定する接触角測定装置
   であって、 前記滴（８）と試料本体（７）の表面（６）との間の移
   行領域を側方から撮像するカメラ（１０）を有する装置
   において、 カメラ（１０）の光軸（Ａ−Ａ）は試料本体（７）の表
   面（６）に対して所定角度を以て、延在しており、 撮像ビーム路は、カメラ（１０）の対物レンズ（１２）
   の前方で第１の偏向装置（１４）により偏向され、 該第１の偏向装置は、測定準備状態では試料本体（７）
   の表面（６）近傍に配置されている、ことを特徴とする
   接触角測定装置。
2. 【請求項２】 第１の偏向装置は全反射プリズム（１
   ４）を有している、請求項１記載の接触角測定装置。
3. 【請求項３】 全反射プリズム（１４）の全反射側面
   （１６）と、測定準備状態で滴に向いた側の、プリズム
   （１４）の側面（１８）との間のエッジ（１９）が、カ
   メラ（１０）の光軸（Ａ−Ａ）を横切るか、またはその
   近傍に延在する、請求項２記載の接触角測定装置。
4. 【請求項４】 照明装置（２０）が、滴（８）と試料本
   体（７）の表面（６）との間の移行領域を側方から照明
   するために設けられており、 該照明装置の光源（２２）と滴（８）との間の照明ビー
   ム路は第２の偏向装置（２６）により偏向され、 該第２の偏向装置は、測定準備状態で試料本体（７）の
   表面（６）近傍に配置されている、請求項１から３まで
   のいずれか１項記載の接触角測定装置。
5. 【請求項５】 第２の偏向装置はプリズム（２６）を有
   する、請求項４記載の接触角測定装置。
6. 【請求項６】 第１の偏向装置（１４）は第２の偏向装
   置（２６）に対向して配置されており、 測定準備状態で滴（８）は、第１の偏向装置（１４）と
   第２の偏向装置（２６）との間に存在する、請求項４ま
   たは５記載の接触角測定装置。
7. 【請求項７】 照明装置（２０）の光源は蛍光管を有す
   る、請求項４から６までのいずれか１項記載の接触角測
   定装置。
8. 【請求項８】 少なくとも１つの調量カニューレ（３
   ０）が、試料液体の滴（８）を試料本体（７）の表面
   （６）に滴下するため設けられている、請求項１から７
   までのいずれか１項記載の接触角測定装置。
9. 【請求項９】 調量カニューレ（３０）は、試料液体に
   対するリザーバ容器（４２）に接続された調量ポンプ
   （３６）と作用接続している、請求項８記載の接触角測
   定装置。
10. 【請求項１０】 調量カニューレ（３０）に対する駆動
    部（３４）が設けられており、 該駆動部により、測定準備状態で試料本体（７）の表面
    （６）に対向する、調量カニューレ（３０）の端部が、
    試料本体（７）の表面（６）に対して垂直および／また
    は平行に移動される、請求項８または９記載の接触角測
    定装置。
11. 【請求項１１】 ケーシング（５）を有し、 該ケーシングにはカメラ（１０）、第１の偏向装置（１
    ４）、照明装置（２０）、第２の偏向装置（２６）およ
    び／または少なくとも１つの調量カニューレ（３０）
    が、該調量カニューレ（３０）に配属された装置（３
    ４，３６，４２）と共に測定ヘッド（４）として組み込
    まれている、請求項１から１０までのいずれか１項記載
    の接触角測定装置。
12. 【請求項１２】 測定ヘッド（４）は定常的に保持装置
    （６０）に取り付けられているか、または取り付け可能
    であり、 これにより試料本体（７）は測定ヘッド（４）の下方で
    可動である、請求項１１記載の接触角測定装置。
13. 【請求項１３】 測定ヘッド（４）は走行可能な案内装
    置（７０）に取り付けられており、１つ、２つまたは３
    つすべての空間方向で試料本体（７）の表面（６）上を
    可動である、請求項１１記載の接触角測定装置。
14. 【請求項１４】 測定ヘッド（４）はその下側にスペー
    スホルダ（８０）を有し、 該スペースホルダは試料本体（７）の表面（６）に載置
    するように構成されている、請求項１１記載の接触角測
    定装置。
15. 【請求項１５】 測定経過を少なくとも部分的に自動制
    御および／または評価するための装置が設けられてい
    る、請求項１から１４までのいずれか１項記載の接触角
    測定装置。
16. 【請求項１６】 試料液体の滴（８）が試料本体（７）
    の表面（６）に対して形成する接触角の測定方法であっ
    て、 請求項１から１５までのいずれか１項記載の接触角測定
    装置を使用する方法において、 試料液体の滴（８）を試料本体（７）の表面（６）に滴
    下し、 滴（８）と試料本体（７）の表面（６）との間の移行領
    域を側方から、接触角測定装置のカメラ（１０）により
    撮像し、 接触角をカメラ（１０）により形成された撮像を用いて
    検出する、ことを特徴とする接触角測定方法。
17. 【請求項１７】 表面張力の有極性成分および分散成分
    を検出するために、試料本体（７）の表面（６）に異な
    る３つの試料液体の滴（１，２，３）を三角形配置（図
    ５）で滴下すること、及び試料本体（７）の表面（６）
    に対する各滴（１，２，３）の接触角を順次測定するこ
    と、を特徴とする請求項１６記載の方法。