CN111678843B - 一种非轴对称影像法接触角测试装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非轴对称影像法接触角测试装置和方法,属于接触角测量技术领域。非轴对称影像法接触角测试装置包括样品台、照射方向相互垂直的第一背景灯和第二背景灯、两组光路结构和若干个显微镜头和摄像机,样品台位于第一背景灯、第二背景灯和显微镜头之间,两组光路结构分别位于第一背景灯和第二背景灯关于样品台的相反侧。本发明创新性的提出的一个全新且新颖的折叠光路结构的非轴对称影像法接触角测试装置,实时并同步测试Young‑Laplace方程中非轴对称条件下测量接触角和表面张力的R和R值,用于提升事实上存在的接触角测量中的非轴对称液滴的测量精度,具有极高的推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种非轴对称影像法接触角测试装置和方法,属于接触角测量技术领域。
背景技术
接触角值是表征固体材料以及固、液、气三相体系的界面化学性质的重要指标之一。20世纪90年代之前,接触角的测量通常采用的技术为Zisman教授团队提出的量角器的测量技术,其显著特征为:
1、测量所基于的通常为将三维液滴假设为简单的二维图像;
2、测量的计算方法采用最为简单的弧形几何图像分析技术,包括了宽高法(WH或θ/2法)、圆或双圆、椭圆或双椭圆、多项式方程(二次多项式或复合多项式曲线)、插值法(Spline或TrueDrop)等。其显著特征在于:(1)与界面化学无关,只是简单的几何图像分析和曲线拟合技术;(2)测试数据受重力(或浮力)、表面张力影响较大;(3)测值数据的科学性较差;(4)数据的重复性比较差。
3、测试仪器的硬件中仅提供镜头俯仰功能和整机四脚调整功能。样品台面没有独立水平调整功能。
1989年,A.W.Neumann团队提出一种基于轴对称影像法的表面张力和接触角测量算法-ADSA-P。《Automation of Axisymmetric Drop Shape Analysis forMeasurements of Interfacial Tensions and Contact Angles》(Colloids andSurfaces,43(1990)151-167)。首次提出了基于界面化学定量分析技术Young-Laplace方程拟合图像边缘并用于测量接触角和表面张力的技术,从而奠定了现化真正意义上的表面张力和接触角的影像法的基础。
1996年,宋碧海(BiHaiSong)进一步提出了一种简化而快速的表面张力和接触角测量方法《Determination of Interfacial Tension from the Profile of a PendantDrop Using Computer-Aided Image Processing》(JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACESCIENCE 184,64–76(1996))。同一时期的F.K.HANSEN教授团队也提出了类似的Young-Laplace方程求解方法。(参考:《Surface Tension by Pendant Drop I.A Fast StandardInstrument Using Computer Image Analysis)》(Journal of Colloid and InterfaceScience,Vol.141,No.I,January 1991第1-8页)。宋碧海和Hansen团队均实现了基于Young-Laplace方程拟合法测量接触角和表面张力技术的商业化,对应德国和美国的部分仪器厂家,如德国Kruss公司。
A.W.Neumann教授团队的算法与宋碧海和Hansen团队算法的核心区别在于:前者是基于AFLI算法而后者基于选点选面法,并采用已知液体标定Bond Number,即,前者没有采用标定法,而后者是标定的。
本公司专利《液滴影像法界面流变测试方法和装置》(专利号:201110244512.9)首次提出了与AFLI完全不同的求解Young-Laplace方程的方法,即通过两次迭代方程的方式,第一次迭代求解Bond Number得到顶点曲率半径与表面张力值的关系式,第二次迭代求解最终表面张力、接触角值的方法,实现了与他们两个团队完全不同的技术路线的突破。进一步地,针对98%的固体样品由于表面的化学多样性、异构性以及表面粗糙度造成的事实非轴对称的接触角测量的特征,我们在本公司专利《一种3D接触角的测试装置和测试方法》(专利号:201510225605.5)中进一步的提出了一种基于非轴对称液滴影像时的接触角测量方法,即通过水平旋转样品形成不同的视角条件下的接触角二维图像,并进而分析其3D接触角值,在测试算法中,首次提出了二维图像条件下的左、右接触角分别拟合的技术。
本公司专利《一种采用多棱镜折转光路的3D接触角测试装置和方法》(专利号:201710951206.6)进一步的对3D条件下测量接触角值进行了光路结构的特殊设计。但是,在接触角测量的具体方法中,仍采用了与如上专利《一种3D接触角的测试装置和测试方法》同样的ADSA-RealDrop算法。
但是,进一步重新检视Young-Laplace方程时,我们发现了如上所有的方程求解过程中一直存在的一种误解,即对于轴对称影像分析法(ADSA)技术而言,其轴对称的意义并非仅仅在二维图像中的左、右轴对称,更为关键的在于三维意义上的轴对称概念。
Young-Laplace方程的原式如下,如附图1所示:
σ*(1/R1+1/R2)=σ*(2/R0)±Δρgz
其中:σ为表面张力值,单位mN/m,1/R1、1/R2分别对应三维条件下的接触点位置的顶点曲率半径,1/R0对应二维条件下的弧形的最高的顶点的曲率半径,Δρ为液-气或水-油密度差,g为重力加速度,z为液滴的高度。
进一步的,如上Young-Laplace方程求解时,采用的计算公式变换为:
其中:
显然,如上的变换中可以看出,在计算如上方程式时,采用了轴对称转换或变换方程的方式,将三维条件下的另一个接触点位置的曲率半径进行了轴对称变换。且这个变换只是几何图像意义上的变换。
如上述所述,实际的测量中,固体样品在测量接触角值时,由于固体样品表面的化学多样性、异构性以及表面粗糙度存在,98%的样品的接触角值出现非轴对称性。因而,显然,如上的轴对称变换将明显影响接触角值的计算。即使采用如上所述的我公司提出的ADSA-RealDrop算法,仍然存在着这个计算精度的问题。
发明内容
本发明针对上述背景技术所提及的问题,而采取以下技术方案来实现:
一种非轴对称影像法接触角测试装置,包括样品台、照射方向相互垂直的第一背景灯和第二背景灯、两组光路结构和若干个显微镜头和摄像机,所述样品台位于第一背景灯、第二背景灯和显微镜头之间,两组所述光路结构分别位于第一背景灯和第二背景灯关于样品台的相反侧,且两组所述光路结构的一端分别正对于样品台的90度垂直侧,另一端均正对于显微镜头。
作为优选实例,所述显微镜头和摄像机设置为一组,两组所述光路机构均包括多个棱镜,多个所述棱镜用于将测试液滴的两个90度垂直侧画面折射进显微镜头中。
作为优选实例,两组所述光路机构中的光线传播长度相同。
作为优选实例,所述显微镜头和摄像机设置为两组,两组所述显微镜头和摄像机分别位于样品台的90度垂直侧,且分别与第一背景灯和第二背景灯相对应。
作为优选实例,所述第一背景灯和第二背景灯的光源均为平行光源。
一种非轴对称影像法接触角的测试方法,包括以下步骤:
步骤1、通过显微镜头、摄像机和光路结构,实时成像测试液滴的垂直向和水平向两个不同的液滴图像;
步骤2、通过图像识别技术,分别测量垂直向和水平向两个不同液滴图像轮廓尺寸中的高度z、二维条件下的顶点曲率半径1/R01和1/R02、三相接触点位置的顶点曲率半径1/R1和1/R2、正视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值x、右视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值y,并采用如下方程式计算得到接触角及表面张力值:
其中,θ为接触角值,s为弧长,Δρ为液-气或水-油密度差,g为重力加速度,σ为表面张力值;
步骤3、垂直和水平向的液滴图像轮廓尺寸分析顺序采用测试液滴度垂直侧中两个不同的接触点位置的选择方式,从而形成个不同接触点位置的不同角度值的计算,并进而统计出角度值的偏差范围值;
步骤4、以接触角值偏差范围《±2°作为判断材料化学多样性、异构性或表面精糙度以及表面清洁度的依据。
本发明的有益效果是:本发明创新性的提出的一个全新且新颖的折叠光路结构的非轴对称影像法接触角测试装置,采用了两组由多个棱镜组成的折叠光路结构,并提供两个背景光源和若干个显微镜头和摄像机,实时并同步测试Young-Laplace方程中非轴对称条件下测量接触角和表面张力的R1和R2值,用于提升事实上存在的接触角测量中的非轴对称液滴的测量精度;本测试装置可广泛应用于大专院校、科研单位的本科、硕士和博士物理化学的教学演示,也可用于半导体、晶圆、芯片、硅片、新材料、纳米材料等领域的接触角测量,具有极高的推广价值。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明提出的光路结构的结构示意图;
图3为测试液滴的接触角大于90度时的各参数示意图;
图4为测试液滴的接触角大于90度时另一角度的各参数示意图;
图5为图3的三视图;
图6测试液滴的接触角小于90度时的各参数示意图;
图7测试液滴的接触角小于90度时另一角度的各参数示意图;
图8为图6的三视图。
图中:第一背景灯1、第二背景灯2、样品台3、测试液滴31、被测样品32、光路结构4、显微镜头5、显微镜头6。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
作为优选实例,如图1所示,一种非轴对称影像法接触角测试装置,包括样品台3、照射方向相互垂直的第一背景灯1和第二背景灯2、两组光路结构4和一组显微镜头5和摄像机6,样品台3上固定有被测样品32,被测样品32表面设有测试液滴31,样品台3位于第一背景灯1、第二背景灯2和显微镜头5之间,第一背景灯1和第二背景灯2的光源均为平行光源,以保证景深的足够大,进而提升图像成像的清晰度和测量的精度,两组光路结构4分别分为与显微镜头5水平方向的折叠光路结构和与显微镜头5垂直方向的折叠光路结构,如图2所示,与显微镜头5水平方向的折叠光路结构由第四棱镜43、第五棱镜42、第六棱镜44和第七棱镜45四个90度光路折转棱镜所组成,与显微镜头5垂直方向的折叠光路结构由第一棱镜41、第二棱镜47和第三棱镜46三个90度光路折转棱镜所组成,两组光路结构4通过多个光路折转棱镜将测试液滴31的两个90度垂直侧画面折射进同一个显微镜头5中。
如上述垂直向和水平向的光路结构4中,保持测试液滴31到显微镜头5成像的工作距离是相等的,如图2所示,水平向中液滴经过各棱镜形成的光路结构4中的工作距离与垂直向中的工作距离是相等的,即两组光路机构4中的光线传播长度相同。
另外可通过额外提供的水平向的第五棱镜42和第六棱镜44的垂直向改变距离,以及同时改变第一棱镜41和第二棱镜47的垂直向距离,实现对不同大小样品的测量。
另一实施例中,一种非轴对称影像法接触角测试装置,包括样品台3、照射方向相互垂直的第一背景灯1和第二背景灯2、两组光路结构4和两组显微镜头5和摄像机6,样品台3上固定有被测样品32,被测样品32表面设有测试液滴31,样品台3位于第一背景灯1、第二背景灯2和显微镜头5之间,第一背景灯1和第二背景灯2的光源均为平行光源,以保证景深的足够大,进而提升图像成像的清晰度和测量的精度,两组显微镜头5和摄像机6分别位于测试液滴31的90度垂直侧,且分别与第一背景灯1和第二背景灯2相对应组成单光路结构。
一种非轴对称影像法接触角的测试方法,包括以下步骤:
步骤1、通过显微镜头5、摄像机6和光路结构4,实时成像测试液滴31的垂直向和水平向两个不同的液滴图像;
步骤2、通过图像识别技术,分别测量垂直向和水平向两个不同液滴图像轮廓尺寸中的高度z、二维条件下的顶点曲率半径1/R01和1/R02、三相接触点位置的顶点曲率半径1/R1和1/R2、正视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值x、右视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值y,并采用如下方程式计算得到接触角及表面张力值:
其中,θ为接触角值,s为弧长,Δρ为液-气或水-油密度差,g为重力加速度,σ为表面张力值;
步骤3、垂直和水平向的液滴图像轮廓尺寸分析顺序采用测试液滴31中90度垂直侧两个不同的接触点位置的选择方式,从而形成4个不同接触点位置的不同角度值的计算,并进而统计出角度值的偏差范围值;
步骤4、以接触角值偏差范围《±2°作为判断材料化学多样性、异构性或表面精糙度以及表面清洁度的依据。
实验证明,通过本专利创新性的提出的一个全新且新颖的折叠光路结构的非轴对称影像法接触角测试装置,采用了两组由多个棱镜组成的折叠光路结构4,并提供两个背景光源和若干个显微镜头5和摄像机6,实时并同步测试Young-Laplace方程中非轴对称条件下测量接触角和表面张力的R1和R2值,消除水平方向旋转对液滴轮廓的影响,用于提升事实上存在的接触角测量中的非轴对称液滴的测量精度;本测试装置可广泛应用于大专院校、科研单位的本科、硕士和博士物理化学的教学演示,也可用于半导体、晶圆、芯片、硅片、新材料、纳米材料等领域的接触角测量,具有极高的推广价值。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种非轴对称影像法接触角的测试方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1、通过显微镜头(5)、摄像机(6)和光路结构(4),实时成像测试液滴(31)的垂直向和水平向两个不同的液滴图像;
步骤2、通过图像识别技术,分别测量垂直向和水平向两个不同液滴图像轮廓尺寸中的高度z、二维条件下的顶点曲率半径1/R01和1/R02、三相接触点位置的顶点曲率半径1/R1和1/R2、正视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值x、右视图时中心点到右侧三相接触点的宽度值y,并采用如下方程式计算得到接触角及表面张力值:
其中,θ为接触角值,s为弧长,Δρ为液-气或水-油密度差,g为重力加速度,σ为表面张力值;
步骤3、垂直和水平向的液滴图像轮廓尺寸分析顺序采用测试液滴(31)90度垂直侧中两个不同的接触点位置的选择方式,从而形成4个不同接触点位置的不同角度值的计算,并进而统计出角度值的偏差范围值;
步骤4、以接触角值偏差范围《±2°作为判断材料化学多样性、异构性或表面精糙度以及表面清洁度的依据。
2.根据权利要求1所述非轴对称影像法接触角的测试方法所用的测试装置,其特征在于:包括样品台(3)、照射方向相互垂直的第一背景灯(1)和第二背景灯(2)、两组光路结构(4)和若干个显微镜头(5)和摄像机(6),所述样品台(3)位于第一背景灯(1)、第二背景灯(2)和显微镜头(5)之间,两组所述光路结构(4)分别位于第一背景灯(1)和第二背景灯(2)关于样品台(3)的相反侧,且两组所述光路结构(4)的一端分别正对于样品台(3)的90度垂直侧,另一端均正对于显微镜头(5)。
3.根据权利要求2所述的非轴对称影像法接触角测试装置,其特征在于:所述显微镜头(5)和摄像机(6)设置为一组,两组所述光路结构(4)均包括多个棱镜,多个所述棱镜用于将测试液滴(31)的两个90度垂直侧画面折射进显微镜头(5)中。
4.根据权利要求3所述的非轴对称影像法接触角测试装置,其特征在于:两组所述光路结构(4)中的光线传播长度相同。
5.根据权利要求2所述的非轴对称影像法接触角测试装置,其特征在于:所述显微镜头(5)和摄像机(6)设置为两组,两组所述显微镜头(5)和摄像机(6)分别位于样品台(3)的90度垂直侧,且分别与第一背景灯(1)和第二背景灯(2)相对应。
6.根据权利要求2所述的非轴对称影像法接触角测试装置,其特征在于:所述第一背景灯(1)和第二背景灯(2)的光源均为平行光源。
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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