JPH11209218A

JPH11209218A - アルジネート印象材

Info

Publication number: JPH11209218A
Application number: JP10013843A
Authority: JP
Inventors: Michiko Oda; 享子織田; Shoichi Chihara; 彰一千原; Shinji Horie; 真司堀江; Kenji Mizuno; 憲二水野
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1998-01-27
Filing date: 1998-01-27
Publication date: 1999-08-03

Abstract

(57)【要約】【課題】印象材粉末を水と練和した際に固まりが生じ
にくく均一状のペーストが得れるアルジネート印象材を
提供する。【解決手段】アルギン酸塩と疎水性物質を予備混合し
た後、これにゲル化反応剤を混合してなることを特徴と
するアルジネート印象材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はアルジネート印象材
（以下「印象材」ということがある）に関する。詳しく
は、印象材粉末を水と練和した際に固まりが生じにくく
均一状のペーストが得れるアルジネート印象材に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】アルジネート印象材は、アルギン酸塩が
硫酸カルシウムなどのゲル化反応剤と反応してゲル状硬
化体が得られることを利用したものであって、主として
アルギン酸塩、ゲル化反応剤、充填剤等からなる組成物
である。かかるアルジネート印象材は、主に歯牙の治療
の際の型取りや、その他の型取りに好適に使用されてい
る。

【０００３】アルジネート印象材は、その商品形態から
粉末タイプとペーストタイプの２種類に分類される。ペ
ーストタイプはアルギン酸塩と不活性粉末とをあらかじ
め水で均質なペーストとした物を主剤とし、ゲル化反応
剤を主成分とする粉末、或いはペースト状の硬化剤を使
用時に添加、練和するものであるが、主剤に大量の水を
含有するため粉末タイプに比較して嵩ばり、かつ重い。
そのため流通、輸送に不適当である等の理由により、現
在の商品形態の主流は粉末タイプとなっている。

【０００４】粉末タイプは上記成分を主成分とした粉末
混合体であり、使用直前に歯科医師或いは歯科衛生士ら
が規定量の印象材粉末と水とを練和して、均質なペース
ト状態にして使用する。印象材をペースト化する際には
ラバーボールと専用の印象ヘラを用いて手早く、激しく
攪拌する必要がある。近年は容易に練和できる印象材が
増えてきたが、練りやすい、即ち、手触りの柔らかい印
象材はペースト中に生じた不溶物であるいわゆる「まま
こ」が生じやすく、これをつぶすことが困難である。近
年、練和カップに印象材と水をいれ、カップを高速で自
転、公転させることにより印象材ペーストを練和する専
用練和器が普及し始めているが、この方法でも、一度生
じたままこを練和作業によってつぶすことは困難であ
る。

【０００５】また、印象材粉末は自重により締まりやす
い粉体であるため、使用時毎に粉末を撹拌してほぐすこ
とが奨励されているが、操作が煩雑であること、ほぐす
ことにより飛散した粉末が周囲を汚染することなどから
実施されない場合が多い。また、印象材粉末はスプーン
ですくい、擦り切りで一定量秤取る方法が一般的な手法
として推奨されているが、この秤量時にも粉末は圧密さ
れてしまう。こうした印象材粉末の圧密は粉末中への水
の浸透を妨げやすくし、練和初期にままこを生じやすく
してしまう。

【０００６】更に、歯牙の印象に於いては最も重要な部
分はポストやマージンといった細部であるため、ペース
ト中に残存するままこは採得した印象表面を不明瞭にし
てしまう原因となる。また、ままこは印象材の一部原料
が未反応で残存しているため、引き続き行われる模型作
製作業の際、注入される模型石膏と界面で反応を起こし
てしまい、できあがった模型表面の石膏表面を荒らして
しまう恐れもあり、模型精度を低下させる原因にもな
る。

【０００７】一方、アルジネート印象材では、通常、様
々な粉塵防止剤成分が添加され発塵性が抑制しているこ
とが多いが、流通、保管中に粉塵防止能は徐々に低下す
る傾向がある。特に、生産から長期間経過した印象材で
はその発塵性が顕著であり、使用時に周囲を汚してしま
ったり、使用者に不快な思いをさせることがあるという
問題がある。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、印象材粉末
と水を混合する際にままこを生じない、均質なペースト
を得るアルジネート印象材を提供しようとするものであ
る。また、粉塵防止能も長期間安定的に付与された印象
材を提供するものである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、印象材各
成分と水とのなじみ性を調べた結果、原料中のアルギン
酸塩と水との親和性が著しく良好なため、水と接した瞬
間にアルギン酸塩の接触表面が水和膨潤し、その内部へ
は水が浸透し難いことが判明した。この水と未反応な内
部の部分が、ままこの原因であると推定される。一度、
表面に水和膜が生じたものは印象材練和作業にて潰すこ
とが困難であり、また、一部潰すことができても水和反
応が大変早いため、新たに水と接触した面も直ちに表面
のみの水和がおこり、ままこをつぶしきることができな
いものと推定される。

【００１０】そこで、水中へアルギン酸塩を充分分散さ
せながら投入すればままこの発生を防ぐことが可能とな
ると思われるが、先に述べたように、実使用時には圧密
された状態で使用されることが多く、使用者への使用方
法の徹底は困難である。また、アルギン酸塩印象材に
は、使用時にアルギン酸塩をゲル化させるために水に溶
解して２価以上の多価金属イオンを生ずる化合物、多価
金属イオンとアルギン酸塩と反応する前に不溶性の塩と
なり、適当なゲル化時間を持たせるためのゲル化調整剤
が含まれている。アルギン酸塩の溶解と多価金属イオン
及びゲル化調整剤との反応は競争反応であるため、水和
膨潤したアルギン酸塩表面も徐々にアルギン酸カルシウ
ム等の不溶の塩としてゲル化し、ついには生じたままこ
はゲル体中に残存してしまう。従って、この不溶性の塩
を生じ、印象材がゲル化する前に各アルギン酸塩粒子が
印象材ペースト中に十分分散させることが必要であると
判断した。

【００１１】アルギン酸塩をあらかじめ疎水性物質と混
合することにより、水と接触したアルギン酸塩の疎水性
物質が付着した部分は水和が遅れ、その間に各アルギン
酸塩粒子間にも水が入り込み、水投入時には直接水と接
触しなかったアルギン酸塩粒子周辺にも水が入り込み、
均一に水と各粒子が接触ペースト中に分散する。本発明
者らは、以上のように、アルジネート印象材中の各原料
の水への分散性を鋭意検討した結果、アルギン酸塩が極
めて水和性が高いことに着目し、アルギン酸塩と疎水性
物質事前に混合処理することにより、印象材粉末と水を
接触させた時にままこを生じない印象材粉末を得られる
ことを見いだし、本発明に至った。即ち、本発明の要旨
はアルギン酸塩と疎水性物質を予備混合した後、これに
ゲル化反応剤を混合してなることを特徴とするアルジネ
ート印象材に存する。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明につき詳細に説明す
る。アルギン酸塩と予備混合する疎水性物質としては、
水との接触角が好ましくは４５°以上が、特に好ましく
は６０°以上のものが好適に使用される。接触角の測定
は疎水性化合物の水平な平滑平面に接触径が３mm以下の
水滴を作り、水滴と疎水性化合物との接点に於いて水滴
に引いた切線と疎水性化合物がなす角のうち、水滴を含
むほうの角を測定し、接触角とする液滴法にて測定され
る。

【００１３】接触角が４５゜以上の接触角を持つ疎水性
物質としては、例えば、スクワラン、スクワレン、流動
パラフィン、ノナン、デカンといった炭化水素、ステア
リン酸、リノール酸、リノレン酸といった脂肪酸、オレ
イルアルコール、２−ヘキシルデカノール、ステアリル
アルコールといったアルコール、ミリスチン酸イソプロ
ピル、パルミチン酸イソプロピルといったエステル、ア
ーモンド油、ゴマ油、大豆油、サフラワー油等の油脂、
ポリジメチルシロキサンオイル、ポリメチルハイドロジ
エンシロキサンオイル、ポリメチルフェニルシロキサン
オイル等のシリコンオイルなどが挙げられる。また、印
象材には着香の目的で香料が添加される場合が多いが、
香料が疎水性の液体、一般的にオイルと称される香料の
場合も疎水性物質として同様に扱える。以上の疎水性物
質は、アルギン酸塩に対して、通常１〜８０重量％、好
ましくは２〜４０重量％用いる。これ未満では疎水性物
質による添加効果の発現が難しくなるし、これを越える
場合は、印象材として疎水性が高くなり過ぎるので水と
の分散性が悪くなるので好ましくない。

【００１４】また、予備混合時においては、その混合状
態を改良するために、適量の界面活性剤を共存させるこ
ともできる。即ち、界面活性剤を共存させることによ
り、疎水性物質の添加によりアルギン酸塩の水和が抑制
される一方で、アルギン酸塩と水の馴染みが悪化して、
ペースト中に油分が遊離してくるようなことを防止する
効果が期待できる。この界面活性剤としては、ＨＬＢ値
（Hydrophile-LipophileBalance）が、通常６〜１２、
好ましくは７〜１０のものが好適に使用される。なお、
ＨＬＢ値の測定方法としてはＡｔｌａｓ式のＨＬＢ数方
式に従って算出される。以上の界面活性剤としては、例
えば、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパル
ミテート、一部のポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテル、一部のポリオキシエチレンオクチルフェニルエ
ーテル、一部のポリオキシエチレンドデシルフェニルエ
ーテル等が挙げられる。

【００１５】アルギン酸塩と疎水性物質、あるいはこれ
らに界面活性剤加えた混合物を予備混合する方法として
は特に制限はないが、アルギン酸塩を液体に十分分散で
きるような撹拌型混合機、高速流動型混合機、回転円盤
型混合機、Ｖ型混合機、水平円筒型混合機等の公知の混
合装置のいずれも用いることができる。また、混合時の
疎水性物質と界面活性剤の添加方法も、一括添加、スプ
レー添加等いずれの方法も可能である。そして、以上の
アルギン酸塩、疎水性物質、及び必要に応じて界面活性
剤を、また、アルギン酸塩と水に溶解して２価以上の金
属イオンを生ずる化合物以外の原料の予備混合後、該混
合物に水に溶解して２価以上の金属イオンを生ずるゲル
化反応剤等含むその他原料を添加、混合して、最終的な
アルジネート印象材とする。

【００１６】本発明のアルジネート印象材は、疎水性物
質や界面活性剤を含有する以外は、通常のアルジネート
印象材と同様の成分を含有し、公知の各成分を適宜選択
することができる。例えば、アルギン酸塩としてはアル
ギン酸塩のナトリウム、カリウム、アンモニウムまたは
トリエタノールアミン等の水溶液の塩が挙げられ、含有
量は通常３〜２５重量％である。また、ゲル化反応剤と
しては水に溶解して２価金属イオンを生ずる化合物が好
適に使用され、硫酸カルシウム二水塩、硫酸カルシウム
半水塩、硫酸カルシウム無水塩等の硫酸カルシウムが挙
げられ、含有量は通常４〜３０重量％である。更に、充
填剤としては、珪藻土、タルク、シリカ、水酸化アルミ
ニウム、その他金属酸化物類等が挙げられ、含有量は通
常３０〜８５重量％である。他に、ゲル化調節剤、歪み
調整材、相性改良材、粉塵防止剤や、着色剤、香料等と
して各種添加剤を適宜配合することができるが、添加の
際には水に溶解して２価以上の金属イオンを生ずるか否
かにより、あらかじめ疎水性物質と混合することが可能
かを判断する必要がある。このうち、ゲル化調節剤とと
してはナトリウム、カリウム等のアルカリ金属のリン酸
塩、蓚酸塩、珪酸塩、炭酸塩等が用いられ、使用量は通
常０．２〜４重量％である。

【００１７】また、必要応じて、予備混合後でも、良好
な混合状態を維持するために、界面活性剤を添加しても
よく、かかる界面活性剤としては、ソルビタンモノステ
アレート、ソルビタントリオレート、グリセリンモノス
テアレート、一部のポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル、一部のポリオキシエチレンオクチルフェニル
エーテル、一部のポリオキシエチレンドデシルフェニル
エーテル等が挙げられる。

【００１８】なお、本明細書における印象材の量的組成
は、ペーストタイプの場合には溶媒を除いた粉末換算の
組成を示す。

【００１９】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳しく記述
するが、以下実施例は本発明を制限するものではない。（１）原料組成＜原料Ａ＞アルギン酸ナトリウム６部アルギン酸カリウム６部＜原料Ｂ＞珪藻土６５部顔料微量＜原料Ｃ＞硫酸カルシウム１３部ピロリン酸ナトリウム１．２部酸化マグネシウム１部酸化亜鉛１部ヘキサフルオロチタン酸カリウム１部（２）評価用法＜試料調製方法＞疎水性物質、界面活性剤及び撹拌混合
する手順をそれぞれ変えて検討した。

【００２０】得られた印象材はアルミラミ袋にて保存、
一晩放置後２３℃、５０％のＪＩＳに準拠した環境下で
印象材性能を評価した。尚、これら評価は印象材粉末８
ｇに対して水２０ｇの比率で練和して行った。＜ゲル化時間＞ゲル化時間はＪＩＳのＴ−６５０５（歯
科用アルギン酸塩印象材）に準拠した。＜たれ＞ガラス板上に２０×２７×１０mmに印象材を盛
り付け、印象材練和開始より１分後にガラス板を鉛直に
立て、ゲル化後に印象材の長さを鉛直方向に測定、もと
の長さ２０mmを除いた長さをたれとした。＜加圧フロー＞練り感の指標として加圧フローを測定し
た。印象材ペーストを２０Φ×３１．５Ｈmmの円筒に成
形し、印象材練和開始から１分後に１２０ｇの加重をか
け、ゲル化させた。ゲル化後の円盤の直径を測定し、加
圧フローとした。＜ブツ測定＞印象材ペースト中のままこの多寡を評価す
る方法として、ブツを計測した。印象材粉末８ｇと水２
０ｇを通常のラバーボールと専用の印象へらにて練和し
た。印象材連和開始３０秒後に、印象材ペーストをポリ
エチレンテレフタレートフィルム上に取り出し、厚さ５
００μｍのアプリケーターにてフィルム上に引き延ばし
た。ゲル化後、１cm²中に存在するままこを直径０．５m
m以上（ブツ大）、直径０．５mm未満（ブツ小）に分け
て数えた。場所を変えて５カ所計測し、それぞれ大きさ
毎平均した。＜粉塵量＞粉塵防止能に関しては、内容積１０００mlの
金属製円筒缶に得られた印象材粉末８ｇを秤入れ、蓋を
して上下に５回振とうした。デジタル粉塵系（柴田科学
製、Ｐ−５Ｌ２型）にて円筒缶内の粉塵量を３分間測定
し、粉塵飛散濃度（mg／ｍ ³）とした。更に経時的な粉
塵量の変化を見るため、アルミラミ袋中に密閉した印象
材を４５℃の恒温槽中に１週間保管し、同様に計測し
た。実施例１＜原料Ａ＞と流動パラフィン０．５部を十分撹拌混合し
た。ビーカー中の水にこの処理後のアルギン酸塩を少量
添加したところ、水の表面に一様にアルギン酸塩粒子が
広がった。未処理のアルギン酸塩を同様に水中に添加し
たところ固まりのまま、内面に乾燥したアルギン酸塩を
含み、表面のみ水和膨潤したままことなった。この違い
から、アルギン酸塩と疎水性物質をあらかじめ混合する
ことでアルギン酸塩の凝集を防止できることを確認し
た。

【００２１】この処理したアルギン酸塩に＜原料Ｂ＞、
＜原料Ｃ＞を添加し、引き続き撹拌混合を行った。得ら
れた印象材は、練和初期からままこの発生は見られず、
外観が美しい印象材ペーストが得られた。また、この印
象材で表面化平滑なポリエチレンテレフタレートの表面
の印象を採得、表面を軽く水洗した後、歯科用硬石膏を
注入、３０分後に脱型した。一晩室温に放置した後、石
膏表面を目視、及び１０倍に拡大して観察した。表面は
均一であった。一方、印象材粉末の振とう操作による粉
塵量はごく僅かで、通常の印象材取り扱い操作では、不
快な思いをするようは発塵は認められなかった。また、
保管後の粉末も同様であった。以上の評価結果を表ー１
にまとめて示す。実施例２＜原料Ａ＞と流動パラフィン０．５部、ポリオキシエチ
レンノニルフェニルエーテル（Ｈ．Ｌ．Ｂ：８）０．２
５部を十分混合した。この処理したアルギン酸塩に＜原
料Ｂ＞、＜原料Ｃ＞を添加し、引き続き撹拌混合を行っ
た。

【００２２】得られた印象材は練和初期にままこが生ず
ること無く、練りやすく外観が美しいペーストが得られ
た。一方、初期、及び経時後の振とう操作による粉塵量
はごく僅かであり、通常の取り扱い操作では発塵は認め
られなかった。以上の評価結果を表ー１にまとめて示
す。実施例３＜原料Ａ＞、＜原料Ｂ＞とを流動パラフィン０．５部、
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル（Ｈ．Ｌ．
Ｂ：８）０．２５部と十分に混合した。得られた混合粉
体に＜原料Ｃ＞、水溶性のエッセンスタイプの香料を添
加し、混合操作を実施した。得られた印象材は実施例２
と同様、練和初期に生じやすいままこも見られず、練り
やすくなめらかなペーストが得られた。以上の評価結果
を表ー１にまとめて示す。比較例１＜原料Ａ＞、＜原料Ｂ＞、＜原料Ｃ＞と流動パラフィン
０．５部とを一括混合した。得られた印象材は水と混合
した時、ままこを多数生じた。このままこを潰そうとし
たが柔らかいペースト中では逃げてしまい潰せなかっ
た。また、３０秒以上練和操作した場合でも、このまま
こはほとんど減少しなかった。長時間練和していると、
印象材の一部は徐々にゲル化を始め、ままこを含んだゲ
ル体となった。

【００２３】なお、所定時間練和した印象材をアプリケ
ーターにて製膜した印象材は明らかに５００μｍ以上の
ものを含んだ為、残存したままこがアプリケーターに引
きずられ穴の空いた膜となった。穴が空いた部分を除い
てブツを計測した。また、実施例１と同様に歯科用硬石
膏ととの接触表面を観察した。ままこに押された窪み
や、特に毛羽立って見える部分などが散見され、模型表
面を粗らしてしまい、寸法精度や微細な部分の再現には
向かないと考えられた。一方、振とうによる粉塵量は、
初期値は通常の取り扱い操作では問題無い範囲であった
が、４５℃に保管した印象材粉末では、粉塵量が大幅に
増加した。これは袋の開閉時や秤量操作、印象材練和操
作など、いずれの操作時も粉塵が発生し易く、作業をし
ている周囲の汚れや、使用者の不快感があった。以上の
評価結果を表ー１にまとめて示す。比較例２実施例３で用いた全原料を一括混合した。得られた印象
材は水と混合した際、ままこを多数生じた。ままこは練
和作業中に気づく程度に大きいものの他に、練和を停止
すると表面に浮き上がって見える細かいものまで様々で
あった。細かいままこでも全体が滑らかなペースト中に
存在するため目立ち、特に歯牙のマージン部等の採得に
使用しようとした場合、ままこは必要部分の印象に欠落
をもたらすと考えられた。同様にアプリケーターで製膜
した膜は穴あきのあるものとなった。穴あきの部分除い
てブツを計測した。一方、振とうによる粉塵量は初期
値、４５℃保管品、いずれも大きく、作業上著しく不快
であった。以上の評価結果を表ー１にまとめて示す。

【００２４】

【表１】

【００２５】

【発明の効果】本発明によれば、印象材粉末を水と混合
するときに生じやすく、一度生じた場合になかなか潰す
ことが困難なままこを生じることなく、美しいペースト
外観を持つアルジネート印象材が提供できる。従って、
粉末の状態によらず、容易にままこを生じないきれいな
印象材ペーストが得られるので、印象採得、特に細部の
印象が最も重要となる歯牙等の精密印象の失敗が減少
し、安心して採得に使用できる。

【００２６】また、従来の印象材練和操作では多少の熟
練を要したが、本発明によれば、練和が容易となり、比
較的練和操作に不慣れな者でも容易に使用できる。更
に、印象材の一部未反応物が偏在することがなくなった
ので、その後、注入する模型材、特には歯科用硬石膏な
どの接触面を粗らす心配が無く、採得した印象より得る
模型の寸法精度や細部の再現性が良好であるばかりか、
印象採得時及び模型材を注入しての模型作りの段階ま
で、各段階での失敗の可能性が減少し、作業効率、作業
信頼性が向上する。

【００２７】一方、本発明によれば、印象材粉末に粉塵
の発生が認められず、且つ経時的にその効果が持続する
ので、使用者が粉塵による不快な思いをすることなく、
安全で衛生的な作業ができるという効果も有している。

フロントページの続き (72)発明者水野憲二三重県四日市市東邦町１番地三菱化学株式会社四日市事業所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルギン酸塩と疎水性物質を予備混合し
た後、これにゲル化反応剤を混合してなることを特徴と
するアルジネート印象材。
【請求項２】アルギン酸塩に対して疎水性物質を１〜
８０重量％用いて予備混合を行うことを特徴とする請求
項１のアルジネート印象材。
【請求項３】界面活性剤の存在下に予備混合を行うこ
とを特徴とする請求項１又は２のアルジネート印象材。
【請求項４】界面活性剤のＨＬＢ値が６〜１２である
ことを特徴とする請求項３のアルジネート印象材。