JPH11207815A - 熱可塑性樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 フィルムの厚みむらをその発生原因により分
離して防止することにより、特有の周期を持った厚みむ
らの存在しない、非常に厚み均一性の高い熱可塑性樹脂
フィルムの製造方法を提供する。 【解決手段】 口金より吐出する際の樹脂温度を、該樹
脂の融解終了温度未満で、かつ結晶化開始温度以上と
し、シート状に成形後、冷却ロール上で急冷固化し、そ
の後、同時二軸延伸する。 【効果】 厚み均一性が顕著に改善されるとともに、二
次加工時の蛇行やしわなどのトラブルを回避することが
できる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は熱可塑性樹脂フィル
ムの製造方法の改良に関するものである。更に詳しく言
えば、二軸配向熱可塑性樹脂フィルムの厚みむらを、そ
の発生原因により分離して防止することにより、特有の
周期を持った厚みむらの存在しない、非常に厚み均一性
の高い熱可塑性樹脂フィルムを製造する方法に関するも
のである。

【０００２】

【従来の技術】熱可塑性樹脂フィルムを製造するにあた
り、厚み均一性は重要な基本品質である。例えば熱可塑
性樹脂としてポリエステルを例にとると、ポリエステル
フィルムはその優れた特性のため、磁気記録媒体用ベー
スフィルム、コンデンサなどの電気絶縁用途、プリンタ
リボンなどのＯＡ用途、熱により穿孔して印刷する感熱
孔版原紙など、様々な用途で用いられているが、これら
の用途では年々フィルムの厚みについて高度な寸法精度
が要求されている。厚みむらが悪化することにより、フ
ィルム厚みに起因する物性のむらとなり、製品の品質の
悪化につながる。また、直接製品の品質に関わらない場
合でも、フィルムを製品に加工する際のトラブルや、巻
姿の悪化、引いてはそのために加工製品の品質の悪化を
招くことになり、好ましくない。

【０００３】ところで、熱可塑性樹脂をフィルムに成形
する方法は、一般に、押出機により樹脂を溶融し、フィ
ルタなどを経由して異物を除去してから、成形するフィ
ルムの形態に合わせたスリットを持ったダイ（口金）よ
り吐出し、内部に冷却媒体を通した回転ロール（キャス
ティングドラム）上に連続的に成形する。この際に、樹
脂膜をキャスティングドラムに密着させるために、静電
気力を付加することもしばしば行われている。さらに、
フィルムの強度を増すために、得られたキャストフィル
ムをフィルムの長手方向や幅方向に延伸することも一般
に行われている。

【０００４】ここで、フィルムに厚みむらが生じる原因
としては、溶融押出して冷却ドラム上にシート状に押出
す際の吐出量の変動、ダイとキャスティングドラム間
（Ｌ−Ｄ間）のまだ溶融状態の樹脂膜の膜振動、キャス
ティングドラムの回転むらなどが挙げられる。また配向
フィルムとする場合には、さらに、縦延伸（長手方向の
延伸）の際のロールの温度むらや回転むら、また、横延
伸（幅方向の延伸）の際のテンター内の温度むらや風速
むらなどがある。

【０００５】そこで従来から厚みむら改善のために種々
の方法が提案されている。例えば、溶融樹脂を冷却固化
するキャスティングドラムの回転むらを抑える方法（特
開昭５５−９３４２０号公報）や溶融樹脂をキャスティ
ングドラム上に静電気力で密着させる際に、静電気力を
受け易いように樹脂を改質する方法（特開昭５９−９１
１２１号公報）が提案されているが、厚みむらがキャス
ティングドラムの回転むらや密着のむらのみで発生して
いるわけではなく、いまだ、効果が十分でない。また、
Ｌ−Ｄ間における膜振動を抑えるために、熱可塑性樹脂
の押出温度を下げて、樹脂の溶融粘度を高める方法（特
開平７−３２３４６４号）も提案されているが、口金か
ら吐出される樹脂の口金幅方向における温度むらが大き
く、未だ実用化されていない。また、縦延伸工程では、
特開昭６０−１８９４２２号公報で、延伸ロール上にフ
ィルムを静電気力で密着させる方法が提案されている。
さらに、特開昭５４−５６６７４号公報、特開平２−１
３０１２５号公報などでは、縦延伸を多段階で行う方法
が提案されている。しかし、得られる効果が小さいた
め、未だ十分な解決に至っていないのが現状である。

【０００６】一方、特開平２−２５６００３号公報や特
開平６−１７５２８２号公報に、特有の形態を持った厚
みむらを有しないフィルムについて記載があるが、該公
報にはその製造方法について記載がなく、得られる効果
が明確でない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】このようにフィルムの
厚みむらを低減させるために、各種の方法が提案されて
いるが、市場の要求する厚みむらを達成するには未だ不
十分な状況にあり、抜本的な厚みむらの低減技術が望ま
れている。

【０００８】本発明は、上記問題点を解消し、フィルム
の厚みむらをその発生原因により分離して防止すること
により、特有の周期を持った厚みむらの存在しない、厚
み均一性の高い熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供
することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、上記
課題を解決するため、熱可塑性樹脂フィルムの製造方法
において、口金より吐出する際の樹脂温度を、該樹脂の
融解終了温度未満結晶化開始温度以上とし、シート状に
成形後、冷却ロール上で急冷固化し、その後、同時二軸
延伸することにより、厚み均一性の優れた二軸配向熱可
塑性樹脂フィルムを製造することを特徴とする。

【００１０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の好ましい実施形態
を詳細に説明する。

【００１１】本発明における熱可塑性樹脂としては、ポ
リエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテンなど
のポリオレフィン樹脂、ナイロン６、ナイロン６６など
のポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ブチレンテレフタレート、ポリエチレン−２，６−ナフ
タレート、ポリ−１，４−シクロヘキサンジメチレンテ
レフタレートなどのポリエステル樹脂、その他、ポリア
セタール樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂などを用
いることができる。特に、本発明においては、ポリエス
テルを用いた場合にその効果が高く、好ましい。すなわ
ち、本発明で述べているような二次加工時のトラブル
は、高温で搬送される場合に生じやすく、また、１〜２
μｍといった非常に薄いフィルムを加工する際に発生し
やすく、耐熱性も高く、また、極薄製膜を行うことので
きるポリエステルにおいて、その効果が高いものであ
る。中でも、ポリエチレン−２，６−ナフタレートやポ
リエチレンテレフタレートが好ましく、特にポリエチレ
ンテレフタレートは、安価であるため、非常に多岐にわ
たる用途で用いられ、効果が高い。また、これらの樹脂
はホモ樹脂であってもよく、共重合またはブレンドであ
ってもよい。また、これらの樹脂の中に、公知の各種添
加剤、例えば、酸化防止剤、帯電防止剤、結晶核剤、無
機粒子が添加されていてもよい。

【００１２】また、本発明における二軸配向したフィル
ムとは、縦方向、および／または横方向に延伸し、分子
配向を与えたフィルムを言う。なお、この後に、加えて
再び、縦および／または横に延伸をかけて、強度な配向
を付与してもよい。さらに、このような延伸を施した後
に、フィルムに残る歪みを除去するため、融点近傍まで
の温度で熱処理（熱固定）を行うことも好ましい。

【００１３】ところで、本発明においては、口金より吐
出する際の樹脂温度を、該樹脂の融解終了温度未満で、
かつ、結晶化開始温度以上とすることが必要である。そ
の理由は、以下のとおりである。フィルムの厚みむらの
原因としては、前述の通り、様々な要因があるが、特
に、本発明者らの検討結果、口金から吐出される樹脂膜
がキャスティングドラムに接地し、冷却固化されるまで
の、溶融状態の樹脂膜の振動に起因して大きな厚みむら
が発生していることが明らかとなった。そこで、この樹
脂膜の振動を抑えるために、樹脂膜の溶融粘度を高め
る、すなわち樹脂膜の温度を下げることが厚みむら低減
に有効であることを突き止めた。ところで、従来、溶融
樹脂をその融解終了温度（融点）以下まで冷却すると、
溶融樹脂が固化して流動性を失うと考えられてきたた
め、かかる試みは行われてこなかったが、本発明者らの
鋭意検討の結果、高分子樹脂に関しては、その融解終了
温度以下結晶化開始温度まで冷却しても、いわゆる過冷
却状態を安定に保ち、固化しないということを発見し、
しかも、過冷却状態においては、流動性を保ちながら
も、溶融粘度が大きく高まるために、樹脂膜の振動を抑
える効果が飛躍的に高まることを発見した。そこで、口
金より吐出する際の樹脂温度を、該樹脂の融解終了温度
未満結晶化開始温度以上とすることで、厚みむらを飛躍
的に低減することが可能となる。結晶化開始温度以上と
する理由は、溶融樹脂を結晶化開始温度未満に冷却する
と、結晶固化が開始し、口金より押し出すための圧力が
高まり、成形性が悪化してくるためである。さらに好ま
しくは、融解終了温度−５℃未満、結晶化開始温度＋１
０℃以上である。厚みむらに対する効果は、温度が低い
ほど高まるが、結晶固化は抑えなければならず、温度の
分布や経時変化を考慮すると、結晶化開始温度＋１０℃
以上とすることが好ましい。なお、この樹脂膜の振動に
起因して発生する厚みむらは、製膜速度にも依存する
が、２００〜３００ｍ／分の巻き取り速度で製膜した場
合、３〜６ｍといった、比較的長周期の厚みむらとして
観測される。

【００１４】また、本発明において、溶融樹脂を融解終
了温度以下に冷却する方法としては、口金に空気や水な
どの冷媒を流して冷却することが好ましいが、口金の幅
方向の温度の分布を均一化するため、口金の幅方向にヒ
ートパイプを埋め込んで使用することが好ましい。ヒー
トパイプとは、真空下に密閉したパイプ内壁に毛細管現
象を引き起こすウィックと呼ばれるメッシュ状の網を設
け、水やナフタレンなどの物質を封じ込めたものであ
る。パイプの高温部において封じ込められた物質が蒸発
し、気化熱を奪い、低温部において凝縮し、凝縮熱を発
生し、熱輸送する媒体である。口金内にこのヒートパイ
プを埋め込むことにより、冷媒により発生した温度分布
を均一化する作用が得られる。

【００１５】さらに、このヒートパイプを積極的に用
い、口金に埋め込むヒートパイプの端部を、口金より外
側へ露出させ、該露出部を冷却媒体により冷却して口金
を冷却することも好ましい。ヒートパイプの熱輸送作用
を利用し、口金に埋め込んだヒートパイプの端部を冷却
し、口金全体をその幅方向で均一に冷却することが可能
となる。

【００１６】ところで、本発明においては、口金より吐
出した樹脂膜を、冷却ロール上で急冷固化し、その後、
同時二軸延伸する。前述のように、フィルムの厚みむら
は、口金より吐出された樹脂膜の振動によるものが大き
いが、本発明者らの検討結果、従来の逐次二軸延伸にお
ける縦延伸工程においても、大きな厚みむらが発生して
いることが明らかとなった。その原因は、縦延伸工程に
おける応力−歪み曲線の形態にある。通常、非晶未延伸
の、例えばポリエチレンテレフタレートの延伸温度にお
ける応力−歪曲線は、図１に示すように、歪に対して応
力が増大しない平坦区間が存在する。ところが、この区
間で延伸を行うと、応力に対し歪が一点に定まらないた
め、延伸倍率が場所によりばらつき、厚みむらの悪化を
引き起こすのである。ところが、同時二軸延伸を行う場
合、このような平坦区間が存在せず、図２のように応力
と歪みが１対１の対応を取るために、厚みむらの悪化を
引き起こさないことが明らかとなったのである。ここ
で、このような応力−歪み曲線に起因して発生する厚み
むらは、製膜速度にも依存するが、２００〜３００ｍ／
分といった巻き取り速度では、０．５〜１ｍといった周
期の厚みむらとして観察される。なお、本発明において
は、同時二軸延伸の延伸形態が、全ての延伸区間内にお
いて、縦延伸倍率と横延伸倍率の比率が、０．７５以上
１．２５以下であることが好ましい。上述のような延伸
時の応力−歪み曲線が１対１の対応を取るためには、同
時二軸延伸の縦延伸倍率と横延伸倍率の比率が均等に近
いほど好ましい。すなわち、縦延伸倍率と横延伸倍率の
比率が０．７５を下回る場合、または１．２５を上まわ
る場合、応力−歪み曲線の形態が平坦区間を有する形に
近くなるため、好ましくない。

【００１７】さらに、本発明においては、同時二軸延伸
における各方向の延伸速度が、少なくとも１００００％
／分であることが好ましい。さらに好ましくは１５００
０％／分以上である。上述の応力−歪み曲線の形態は、
延伸速度が速いほど立ち上がる傾向にあり、１対１の対
応関係がより強くなり、好ましい。延伸速度が１０００
０％／分未満であると、平坦区間を有する形に近くなり
好ましくない。このような延伸速度を達成するために
は、従来より存在する同時二軸延伸テンターでは困難で
あり、テンターレール上の個々のクリップ間相互の位置
制御にリニアモーターを利用した駆動方式によるテンタ
ーを用いて行うことが好ましい。リニアモーターを利用
した駆動方式を採用することにより、テンターの駆動速
度を高めることができ、上述の延伸速度を達成すること
が可能となる。

【００１８】上述したように、本発明においては、口金
より吐出する際の樹脂温度を、該樹脂の融解終了温度未
満結晶化開始温度以上とした上で、同時二軸延伸を行
う。上述のように、樹脂温度を下げることにより、樹脂
膜の振動による厚みむらを抑える効果が得られるもので
あるが、さらに、本発明者らの検討結果では、驚くべき
ことに、該樹脂の融解終了温度未満として吐出させたフ
ィルムに何らかの核構造が形成されていることが明らか
となった。この核構造により、上述の延伸時の応力−歪
み曲線の１対１の対応関係がより好ましい形態となり、
厚みむらの低減効果が高まるものである。この核構造に
関しては、詳細は明らかとなっていないが、極く微小
な、結晶とも呼べないような微小構造と考えられてい
る。

【００１９】また、本発明においては、同時二軸延伸
を、多段階に行うことが好ましい。多段階で延伸するこ
とにより、延伸倍率を高めることができ、１段階で延伸
した場合と製膜速度を同じにした場合、キャストの速度
を低く抑えることができるため、キャスト時の厚みむら
を低減することが可能となる。また、多段階で延伸する
ことで、フィルムの強度特性を自由に調整することがで
き、特に、従来、逐次二軸延伸で厚みむらの良くない領
域である、中度の強力化フィルムも厚みむらの小さいも
のが得られる。

【００２０】また、本発明においては、口金の口金幅に
対するランド部の長さの比を、０．０１以上、０．２以
下とすることが好ましい。さらに好ましくは、０．０２
以上、０．１５以下である。厚みむらの原因として、上
述の樹脂膜の振動や、縦延伸のむらなどが挙げられる
が、さらに、口金より吐出される際の樹脂の吐出むらが
挙げられる。この原因として、本発明者らの鋭意検討の
結果、口金先端の圧力損失により、挙動が変化すること
を見出した。すなわち、口金先端部の圧力損失が小さい
場合、樹脂の吐出が周辺の影響を受けやすく、むらが発
生しやすいことを突き止めた。口金幅に対するランド部
の長さの比を０．０１未満とした場合、厚みむらが発生
しやすく好ましくない。一方、この比が０．２を超える
場合、口金における圧力損失が大きくなりすぎ、吐出す
るための押出機が大型化するなどし、好ましくない。な
お、シート化する口金は、通常、溶融樹脂を幅方向に広
げるダイホッパと呼ばれる樹脂を幅方向に広げる部分
と、目的の形状に成形する最終部分であり、一定のスリ
ット間隙を有する平行部分である本発明で言うランド部
と呼ばれる部分から構成される。ここで、この口金部の
圧損に基づいて発生する厚みむらは、特定の周期を有さ
ず、全体的に悪化する特徴がある。

【００２１】次に、本発明のフィルムの製造方法につい
て具体的に説明するが、必ずしもこれに限定されるもの
ではない。

【００２２】まず、熱可塑性樹脂の原料をペレットなど
の形態で用意し、必要に応じて、事前乾燥を熱風中、あ
るいは真空下で行い、押出機に供給する。押出機内にお
いて、融点以上に加熱溶融された樹脂は、溶融状態でフ
ィルタ、ギアポンプ等を連結する加熱されたパイプ中を
通り異物を除去される。この際、ギアポンプを連結する
ことで樹脂の押出量の均一性が向上し、厚みむらの低減
に効果が高い。

【００２３】押出機より口金に送られた樹脂は目的の形
状に成形された後、吐出される。この吐出の際の樹脂温
度は、通常、融解終了温度（Ｔme）以上であるが、この
ようにすると樹脂をシート状に押し出す際の口金とキャ
スティングドラム間の膜振動により厚みむらが多く発生
する。この膜振動を抑えるために、樹脂を低温化するこ
とで高剛性化する手法が有効であり、この低温化のため
の冷却は口金の出口であるランド部で行われることが好
ましい。もし、冷却を樹脂が口金に入る以前に行なう
と、粘度が上昇し、流動性の悪化が生じてしまい、場合
によっては固化するため、押出異常や流れ異常が生じた
り、または、押出が不能になることもあり、押出機、フ
ィルタ、ギアポンプに負荷をかけ、変形または寿命の低
下を引き起こすので好ましくない。また、口金中で冷却
する場合でもランド部以前（ダイホッパ部）で冷却を行
うことは、樹脂が目的の形に成形される過程であり、温
度むら、流れ異常を生じる原因となり、厚みむらの悪化
を引き起こすため、好ましくない。特に樹脂の流路長が
幅方向で異なるため、冷却時間の違いから熱履歴が均一
でなくなり、幅方向の温度むらが生じたりするため、成
形性が悪化したり、十分な厚みむら改善効果が得られな
いばかりか、逆に厚みむらが悪くなる場合もあるため好
ましくない。これに対し、冷却を口金のランド部で行う
ことは、樹脂が幅方向に拡大され、押出される形状に成
形された後での冷却となり、均一な冷却が可能となる。
ランド部は口金中の最も間隙の狭い部分であり、熱交換
効率が高く好適である。また樹脂は、冷却後、すぐに押
し出されるため、粘度上昇に伴う濾圧上昇、押出異常や
固化による流れ異常も最小限に抑えることができる。

【００２４】口金より吐出される溶融樹脂の温度は、樹
脂が結晶性の場合、融解終了温度（Ｔme）未満、結晶化
開始温度（Ｔcb）以上の温度で行うことが必要である。
高分子樹脂の場合、溶融状態にある樹脂をＴme未満に冷
却しても短時間では固化しない、いわゆる過冷却の液相
状態を保つことができる。しかも、この状態の樹脂は粘
度が高く、ランド部から押出された後の口金と冷却ドラ
ム間の膜振動や外乱に対して安定であり、厚みむらの小
さなフィルムを得ることができる。口金のランド部の冷
却手段としては、特に限定はしないが、例えば、ランド
部に冷却のための孔を設け、その中に冷媒を通す方法が
ある。冷媒としては、空気、または水など各種液体状の
冷媒を用いることができ、冷媒の温度、流量をコントロ
ールすることによって、所望の温度に設定することがで
きる。さらに、前述のような、口金の幅方向にヒートパ
イプを埋め込んで使用することが好ましい。また、この
ような冷媒を流すのではなく、ヒートパイプを積極的に
用い、口金に埋め込むヒートパイプの端部を、口金より
外側へ露出させ、該露出部を冷却媒体により冷却するこ
とにより口金を冷却することも好ましい。このような口
金を用いれば、現行のフィルムの製造に用いている樹
脂、装置がそのまま使えるという点で優れている。ま
た、冷却は樹脂のＴcb以上までに止めることが好まし
い。Ｔcbよりも低い温度になると樹脂は結晶化し始め、
押出されたフィルムの表面荒れ、押出異常、流れむらを
生じたり、経時で固化し、もはや通常の押出機では押出
困難となるため好ましくない。口金のランド部で樹脂を
融点以下まで冷却するわけであるが、その際に重要なこ
とは、樹脂を決して固化させないということである。高
分子の過冷却状態を利用して、融点以下であるが、液相
状態で押出すことが重要である。ダイから吐出されたシ
ート状の溶融樹脂は、キャスティングドラム上で冷却固
化され、フィルムに成形される。この際、シート状の溶
融樹脂に静電気を印加してドラム上に密着させ、急冷固
化する方法が好ましく用いられる。

【００２５】さて、次に、シート状に成形された樹脂
に、同時二軸延伸を行う。本発明における同時二軸延伸
はリニアモーターを利用した駆動方式によるテンターを
用いて行うことが好ましい。従来の同時二軸延伸テンタ
ーは、クリップをパンタグラフで連結し、クリップ間隔
を開く形態、クリップをスクリュー形状の軸で駆動し、
スクリュー溝の間隔を調整することでクリップ間隔を開
く形態などが採用されてきたが、その駆動方式の制限か
ら最高速度が遅いという欠点があった。一方、リニアモ
ーターを利用した駆動方式の場合、クリップは個々に連
結されることなく、レール状を動き、リニアモーターに
より発生する磁界で速度制御され、クリップ間隔を広げ
るため、最高速度を従来の逐次二軸延伸用テンター並み
に高めることが可能となる。この方式のテンターを用い
ることにより、延伸速度を高めることが可能となり、応
力−歪み曲線が１対１の対応関係を持ち、厚みむらを低
減させることが可能となる。また、一方で、磁界の制御
のみでクリップの広げ方が制御できるので、延伸を多段
階に行うことも容易であり、延伸倍率を高め、また様々
な強度のフィルムを厚みむら良く製造できる。このよう
なテンターを用い、樹脂のガラス転移温度以上、結晶化
開始温度以下の温度で、倍率を縦方向、横方向それぞれ
３〜８倍に延伸する。この際、前述の通り、全ての延伸
区間において、縦方向、横方向の倍率の比を０．７５〜
１．２５の範囲とすることが好ましい。

【００２６】こうして二軸延伸されたフイルムは平面
性、寸法安定性を付与するために、テンタ内で延伸温度
以上、融点以下の熱固定を行ない、均一に徐冷後室温ま
で冷やして巻きとる。

【００２７】

【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
なお、その場合の物性値の評価方法は下記のとおりとす
る。

【００２８】

【物性値の評価方法】１．ガラス転移温度、結晶化開始
温度、融解終了温度 示差走査熱量計として、セイコー電子工業株式会社製ロ
ボットＤＳＣ「ＲＤＣ２２０」を用い、データ解析装置
として、同社製ディスクステーション「ＳＳＣ／５２０
０」を用いて、サンプル約１０ｍｇをアルミニウム製の
受皿上３００℃で５分間溶融保持し、液体窒素で急冷固
化した後、室温から昇温速度２０℃／分で昇温した。こ
の時観測されるガラス転移点のピーク温度をＴｇ、昇温
結晶化開始温度のピークをＴcc、融解吸熱ピークの開始
温度をＴmb、ピーク温度をＴｍ、ピーク終了温度をＴme
とした。また、サンプル５ｍｇを３００℃で５分間溶融
保持した後、降温速度２０℃／分で降温した。この際観
測される降温結晶化発熱ピークの開始温度をＴcb、ピー
ク温度をＴｃ、ピーク終了温度をＴceとした。

【００２９】２．フィルムの長手方向厚み差（Ｒ）、厚
みむら（％） アンリツ株式会社製フィルムシックネステスタ「ＫＧ６
０１Ａ」および電子マイクロメータ「Ｋ３０６Ｃ」を用
い、フィルムの縦方向に３０ｍｍ幅、１０ｍ長にサンプ
リングしたフィルムを連続的に厚みを測定する。フィル
ムの搬送速度は３ｍ／分とした。１０ｍ長での厚み最大
値Ｔmax（μｍ）、最小値Ｔmin（μｍ）から、厚み差Ｒ
を 厚み差（Ｒ）＝Ｔmax−Ｔmin として求め、Ｒと１０ｍ長の平均厚みＴave（μｍ）か
ら、厚みむら（％）を 厚みむら（％）＝Ｒ／Ｔave×１００ として求めた。

【００３０】３．樹脂温度 口金内の樹脂温度は、測定したい個所に棒状の熱電対を
挿入する孔を開けて、熱電対を挿入し、樹脂の漏れを防
ぐシールを施して測定した。また、口金のランド部出口
の温度は、吐出される樹脂の温度を口金直下で熱電対に
より測定した。

【００３１】４．応力−歪曲線 株式会社東洋精機製作所製二軸延伸装置を用いて、サン
プルを９０ｍｍ×９０ｍｍに調製し、所定温度雰囲気下
で２０秒予熱を行った後、延伸速度２０００％／分で、
横方向拘束のもと、縦方向に延伸し、または、同時に延
伸し、クリップに取り付けた歪計により応力を測定し
た。

【００３２】５．ヤング率 株式会社オリエンテック製フィルム強伸度自動測定装置
テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００を用いて、幅１０
ｍｍ、試長１００ｍｍ、引張速度３００ｍｍ／分にて測
定した。

【００３３】６．フィルムの加工適性 ５００ｍｍ幅に巻取られたフィルムを、アンワインダか
ら巻出しながら、搬送速度２０ｍ／分で、井上金属工業
株式会社製のオーブン処理装置に供給し、１８０℃の熱
処理を施して、１００ｍの長さで巻取った。その際に、
蛇行などにより、巻取ったフィルムの端部が１０ｍｍを
越えて突出して不揃いとなったものを「×」、端部の突
出が５ｍｍ以上、１０ｍｍ以下のもの、また、５ｍｍ未
満であるが加工中にしわが観測されたものを「△」、端
部の突出が５ｍｍ未満であり、かつ、加工中にしわが観
測されず、実用上問題なかったものを「○」、端部の突
出、しわとも観測されなかったものを「◎」とした。

【００３４】７．延伸速度 延伸開始時の速度Ｖ１と終了時の速度Ｖ２から平均速度
Ｖａ＝（Ｖ１＋Ｖ２）／２（ｍ／分）を求め、延伸倍率
λから伸度Ｅ＝（λ−１）×１００（％）とし、延伸区
間長Ｌ（ｍ）より次の式で計算した。

【００３５】延伸速度＝Ｅ・Ｖａ／Ｌ（％／分） 実施例１ 熱可塑性樹脂として、極限粘度０．６５のポリエチレン
テレフタレートを用いた。ＤＳＣを用いて熱特性を測定
したところ、Ｔｇ：６９℃、Ｔcc：１４０℃、Ｔmb：２
４０℃、Ｔｍ：２５５℃、Ｔme：２６８℃、Ｔcb：２０
３℃、Ｔｃ：１８８℃、Ｔce：１７４℃であった。この
ポリエチレンテレフタレートのペレットを１８０℃で３
時間真空乾燥して押出機に供給し、２９０℃で溶融状態
とし、口金に供給した。口金は、リップ間隙１ｍｍ、ラ
ンド長５０ｍｍ、幅１０００ｍｍのマニホルドダイを用
いた。本口金のランド部には、幅方向に直径７ｍｍの空
孔を複数あけ、ここにヒートパイプを挿入し、端部を空
気で冷却する機構とした。ダイホッパ部の温度は２９０
℃とし、ヒートパイプを冷却することにより、ランド部
の温度を２４０℃に制御した。この状態で樹脂を押出
し、口金から押し出されたフィルムを、静電気を印加し
ながら表面温度２５℃に保たれたキャスティングドラム
上で急冷固化した。口金入口での樹脂の温度は２９０
℃、ランド部入口の樹脂温度２８６℃、ランド部出口で
の樹脂温度２４７℃であった。このフィルムを引き続
き、リニアモーター駆動の同時二軸延伸テンターへ供給
し、９０℃の熱風雰囲気下で予熱し、同温度で縦方向
４．０倍、横方向４．０倍に同時二軸延伸した。この際
の延伸速度は、両方向とも１７５００％／分であった。
その後、同じテンター内で２２０℃の熱風雰囲気下５秒
間熱固定を行い、均一にフィルムを徐冷しながら、テン
タから導き出し、フィルムの両端部をトリミングして巻
取り、厚み５μｍの二軸配向フィルムを得た。

【００３６】得られたフィルムの厚みむら、加工適性な
どの物性を、表１に示す。厚みむらが小さい、二次加工
における蛇行、しわなどのないフィルムを得ることがで
きた。

【００３７】実施例２ 実施例１と同様の条件で、ただし、延伸条件を、２段階
に分け、はじめに、１１０℃の熱風雰囲気下で予熱し、
縦方向、横方向に２．０倍づつ延伸後、９０℃の熱風雰
囲気下で冷却して、縦方向に２．５倍、横方向に２．０
倍延伸を行った。この際の、１段目の延伸速度は、１２
０００％／分であり、２段目の延伸速度は、縦方向１５
０００％／分、横方向１００００％／分となった。その
後は実施例１と同様の熱固定を施して、厚み５μｍのフ
ィルムを得た。

【００３８】得られたフィルムの厚みむら、加工適性な
どの物性を、表１に示す。厚みむらが小さい、二次加工
における蛇行、しわなどのないフィルムを得ることがで
きた。

【００３９】実施例３ 実施例１と同様の条件で、ただし、延伸区間を長めに設
定し、縦方向、横方向の延伸速度が６０００％／分にな
るようにして、厚み５μｍのフィルムを得た。

【００４０】得られたフィルムの厚みむら、加工適性な
どの物性を、表１に示す。厚みむらが小さい、二次加工
における蛇行、しわなどのないフィルムを得ることがで
きた。

【００４１】実施例４ 実施例１と同様の条件で、ただし、延伸条件を、同じ９
０℃の熱風雰囲気下の延伸ではあるが、前半と後半の２
区間に分け、前半では、縦方向に２．５倍、横方向に
１．６倍、後半では、縦方向に１．６倍、横方向に２．
５倍の延伸とし、総合的に縦方向、横方向に４．０倍づ
つ延伸されるようにした。ここで、前半の延伸速度は、
縦方向１３０００％／分、横方向７０００％／分、後半
が、縦方向１００００％／分、横方向２４０００％／分
であった。他の条件は同様にし、厚み５μｍのフィルム
を得た。

【００４２】得られたフィルムの厚みむら、加工適性な
どの物性を、表１に示す。厚みむらが小さい、二次加工
における蛇行、しわなどのないフィルムを得ることがで
きた。

【００４３】実施例５ 実施例１と同様の条件で、ただし、口金のランド長が８
ｍｍの口金を用いて、押出を行った。ランド長が短いた
め、樹脂の冷却能力が落ち、ランド部出口の樹脂温度が
２５５℃となった。他の条件は同様にして、厚み５μｍ
のフィルムを得た。

【００４４】得られたフィルムの厚みむら、加工適性な
どの物性を、表１に示す。厚みむらが小さい、二次加工
における蛇行、しわなどのないフィルムを得ることがで
きた。

【００４５】比較例１ 実施例１と同様の条件で、ただし、口金に挿入したヒー
トパイプを除去し、冷却を行わずに押し出した。ランド
部出口の樹脂温度は２７６℃であった。他の条件は同様
にして、厚み５μｍのフィルムを得た。

【００４６】得られたフィルムの厚みむら、加工適性な
どの物性を、表１に示す。厚みむらが大きく、二次加工
性の悪いフィルムとなった。

【００４７】比較例２ 比較例１と同様の条件で未延伸フィルムを得た後、９０
℃に加熱したロール群で予熱し、３．６倍縦延伸した。
その後、テンターに導き、９０℃の熱風雰囲気下で、
３．８倍横延伸を行い、同じテンター内で２２０℃の熱
風雰囲気下５秒間熱固定を行い、均一にフィルムを徐冷
しながら、テンタから導き出し、フィルムの両端部をト
リミングして巻取り、厚み５μｍの二軸配向フィルムを
得た。

【００４８】得られたフィルムの厚みむら、加工適性な
どの物性を、表１に示す。厚みむらが大きく、二次加工
性の悪いフィルムとなった。

【００４９】

【表１】 以上の実施例、比較例を纏めると、ランド部出口の温度
条件は、融解終了温度２６８℃未満とするのがよいこと
が分かる。

【００５０】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の熱可塑性樹脂フィルムは、口金から吐出される樹脂温
度を融解終了温度未満結晶化開始温度以上とした上で、
同時二軸延伸を行ったので、厚み均一性が顕著に改善さ
れており、二次加工時の蛇行やしわなどのトラブルを回
避することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ポリエチレンテレフタレートの未延伸フィルム
の９０℃における一軸延伸時の応力−歪み曲線図であ
る。

【図２】ポリエチレンテレフタレートの未延伸フィルム
の９０℃における同時二軸延伸時の応力−歪み曲線図で
ある。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱可塑性樹脂フィルムの製造方法におい
   て、口金より吐出する際の樹脂温度を、該樹脂の融解終
   了温度未満結晶化開始温度以上とし、シート状に成形
   後、冷却ロール上で急冷固化し、その後、同時二軸延伸
   することにより、厚み均一性の優れた二軸配向熱可塑性
   樹脂フィルムを製造することを特徴とする熱可塑性樹脂
   フィルムの製造方法。
2. 【請求項２】 同時二軸延伸の延伸形態が、全ての延伸
   区間内において、縦延伸倍率と横延伸倍率との比率が、
   ０．７５以上１．２５以下である請求項１に記載の熱可
   塑性樹脂フィルムの製造方法。
3. 【請求項３】 同時二軸延伸を、多段階で行う請求項１
   または２に記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
4. 【請求項４】 同時二軸延伸における各方向の延伸速度
   が、少なくとも１００００％／分である請求項１〜３の
   いずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
5. 【請求項５】 同時二軸延伸を、リニアモーターを利用
   した駆動方式によるテンターを用いて行う請求項１〜４
   のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
6. 【請求項６】 シート状に成形する口金の口金幅に対す
   るランド部の長さの比を、０．０１以上、０．２以下と
   する請求項１〜５のいずれかに記載の熱可塑性樹脂フィ
   ルムの製造方法。
7. 【請求項７】 口金は、その幅方向にヒートパイプを埋
   め込んだものを使用する請求項１〜６のいずれかに記載
   の熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
8. 【請求項８】 口金に埋め込むヒートパイプの端部を、
   口金より外側へ露出させ、該露出部を冷却媒体により冷
   却することにより口金を冷却する請求項７に記載の熱可
   塑性樹脂フィルムの製造方法。