JPH11199278A - 紫外線吸収防耐火透明板 - Google Patents
紫外線吸収防耐火透明板Info
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- JPH11199278A JPH11199278A JP1494398A JP1494398A JPH11199278A JP H11199278 A JPH11199278 A JP H11199278A JP 1494398 A JP1494398 A JP 1494398A JP 1494398 A JP1494398 A JP 1494398A JP H11199278 A JPH11199278 A JP H11199278A
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- E04B1/92—Protection against other undesired influences or dangers
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- E04B1/941—Building elements specially adapted therefor
- E04B1/942—Building elements specially adapted therefor slab-shaped
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- B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐候性、耐熱性に優れ、長期間使用しても紫
外線吸収剤のブリードアウトがない紫外線吸収防耐火透
明板の提供。 【解決手段】 板厚方向に間隔を隔てて並置された複数
枚の透明基板の間に熱感応発泡剤を含む発泡層を設け、
透明基板の少なくとも１枚に、アミノシラン化合物由来
のアミド結合を持った紫外線吸収層を設けて紫外線吸収
防耐火透明板を形成させる。
外線吸収剤のブリードアウトがない紫外線吸収防耐火透
明板の提供。 【解決手段】 板厚方向に間隔を隔てて並置された複数
枚の透明基板の間に熱感応発泡剤を含む発泡層を設け、
透明基板の少なくとも１枚に、アミノシラン化合物由来
のアミド結合を持った紫外線吸収層を設けて紫外線吸収
防耐火透明板を形成させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は紫外線吸収能が付与
された透明な積層防耐火板に関する。
された透明な積層防耐火板に関する。
【０００２】
【従来の技術】ガラス板等の透明基板に紫外線吸収性を
付与する方法としては、（１）紫外線吸収性の物質を用
いて透明基板を処理をする方法と、（２）多層膜による
多重反射を利用する方法とが一般に知られている。
（２）の多層膜による多重反射は、カット波長を自由に
調節でき、クリアカットが可能であるという点で優れて
いるが、多層膜の形成は作業工程が多くコスト的に問題
がある。（１）の紫外線吸収性の物質で処理をする方法
は、無機系紫外線吸収剤を用いる方法と有機系紫外線吸
収剤を用いる方法に大別される。特開平５−３３９０３
３号公報、特開平５−３４５６３９号公報、特開平６−
５６４６６号号公報等に記載されている無機系紫外線吸
収剤は、耐候性、耐熱性等が優れている反面、吸収波長
が化合物のバンドギャップによって決定されるために自
由度が少なく、また４００ｎｍ近辺の紫外線領域をクリ
アにカットできない。加えて、長波長領域をカットでき
る無機系紫外線吸収剤は、着色を伴うものが多い。これ
に対して有機系の紫外線吸収剤は吸収帯に幅があるた
め、吸収剤の種類や濃度、膜厚を選ぶことにより様々な
吸収波長のものを得ることができる。これまで種々の有
機系紫外線吸収剤を用いた系が検討されており、長波長
領域までカットする場合には、最大吸収波長が長波長領
域にあるものを用いるか、濃度もしくは膜厚を大きくす
るかの２通りが考えられている。しかし、最大吸収波長
が長波長領域にあるもの（例えば、特開平６−１４５３
８７号公報参照）は耐光性が悪く、吸収能が時間ととも
に減少してしまう。また、前記特開平６−１４５３８７
号公報に記載された技術では、蛍光増白剤を用いるため
蛍光により透視性が悪くなるという問題もある。有機系
紫外線吸収剤のなかでも、ベンゾフェノン系やベンゾト
リアゾール系の紫外線吸収剤は比較的耐光性も良く、濃
度や膜厚を大きくすれば長波長領域まで比較的クリアに
カットできる。しかし、これらの紫外線吸収剤を樹脂等
に混ぜて塗布する場合、塗膜の厚さは数拾μｍ程度が限
界である。この膜厚で長波長領域までカットしようとす
ると、塗膜中の紫外線吸収剤濃度をかなり高くする必要
があるが、その場合には、紫外線吸収剤の析出や長期使
用によるブリードアウトが起こる問題がある。そこで紫
外線吸収剤を樹脂と反応させて上記のような不都合を回
避する試みが多くなされている。その一例は、アクリル
樹脂などに紫外線吸収剤を共重合させることであるが
（特開平２−２４８４１２号、特開平６−８８０６４号
等参照），アクリル樹脂自体が耐候性、耐熱性に難があ
るため、とても長期使用には耐え得る紫外線吸収層を得
ることができない。また、耐候性、耐熱性に優れるシリ
コーン樹脂と反応し得る紫外線吸収剤についても種々検
討がなされている（特公昭６１−５４８００号、特開平
２−１１７９２８号、特公平３−４５０９４号等参
照）。しかし、この種の紫外線吸収剤はその合成が工業
的に難しく、合成できても耐久性に問題があるのが実状
である。
付与する方法としては、（１）紫外線吸収性の物質を用
いて透明基板を処理をする方法と、（２）多層膜による
多重反射を利用する方法とが一般に知られている。
（２）の多層膜による多重反射は、カット波長を自由に
調節でき、クリアカットが可能であるという点で優れて
いるが、多層膜の形成は作業工程が多くコスト的に問題
がある。（１）の紫外線吸収性の物質で処理をする方法
は、無機系紫外線吸収剤を用いる方法と有機系紫外線吸
収剤を用いる方法に大別される。特開平５−３３９０３
３号公報、特開平５−３４５６３９号公報、特開平６−
５６４６６号号公報等に記載されている無機系紫外線吸
収剤は、耐候性、耐熱性等が優れている反面、吸収波長
が化合物のバンドギャップによって決定されるために自
由度が少なく、また４００ｎｍ近辺の紫外線領域をクリ
アにカットできない。加えて、長波長領域をカットでき
る無機系紫外線吸収剤は、着色を伴うものが多い。これ
に対して有機系の紫外線吸収剤は吸収帯に幅があるた
め、吸収剤の種類や濃度、膜厚を選ぶことにより様々な
吸収波長のものを得ることができる。これまで種々の有
機系紫外線吸収剤を用いた系が検討されており、長波長
領域までカットする場合には、最大吸収波長が長波長領
域にあるものを用いるか、濃度もしくは膜厚を大きくす
るかの２通りが考えられている。しかし、最大吸収波長
が長波長領域にあるもの（例えば、特開平６−１４５３
８７号公報参照）は耐光性が悪く、吸収能が時間ととも
に減少してしまう。また、前記特開平６−１４５３８７
号公報に記載された技術では、蛍光増白剤を用いるため
蛍光により透視性が悪くなるという問題もある。有機系
紫外線吸収剤のなかでも、ベンゾフェノン系やベンゾト
リアゾール系の紫外線吸収剤は比較的耐光性も良く、濃
度や膜厚を大きくすれば長波長領域まで比較的クリアに
カットできる。しかし、これらの紫外線吸収剤を樹脂等
に混ぜて塗布する場合、塗膜の厚さは数拾μｍ程度が限
界である。この膜厚で長波長領域までカットしようとす
ると、塗膜中の紫外線吸収剤濃度をかなり高くする必要
があるが、その場合には、紫外線吸収剤の析出や長期使
用によるブリードアウトが起こる問題がある。そこで紫
外線吸収剤を樹脂と反応させて上記のような不都合を回
避する試みが多くなされている。その一例は、アクリル
樹脂などに紫外線吸収剤を共重合させることであるが
（特開平２−２４８４１２号、特開平６−８８０６４号
等参照），アクリル樹脂自体が耐候性、耐熱性に難があ
るため、とても長期使用には耐え得る紫外線吸収層を得
ることができない。また、耐候性、耐熱性に優れるシリ
コーン樹脂と反応し得る紫外線吸収剤についても種々検
討がなされている（特公昭６１−５４８００号、特開平
２−１１７９２８号、特公平３−４５０９４号等参
照）。しかし、この種の紫外線吸収剤はその合成が工業
的に難しく、合成できても耐久性に問題があるのが実状
である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点を
解決するためになされたものであり、その目的は、耐候
性、耐熱性に優れ、且つ長期使用においても紫外線吸収
剤がブリードアウトすることがなく、しかも可視領域の
透過率を低下させずに紫外線の長波長領域までカットす
ることが可能な紫外線吸収防耐火透明板を提供すること
にある。
解決するためになされたものであり、その目的は、耐候
性、耐熱性に優れ、且つ長期使用においても紫外線吸収
剤がブリードアウトすることがなく、しかも可視領域の
透過率を低下させずに紫外線の長波長領域までカットす
ることが可能な紫外線吸収防耐火透明板を提供すること
にある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明に係る紫外線吸収
防耐火透明板は、板厚方向に間隔を隔てて並置された複
数枚の透明基板の間に熱感応発泡剤を含む発泡層を設け
た積層防耐火透明板であって、該積層防耐火透明板に使
用される透明基板の少なくとも１枚がその表面に紫外線
吸収層を備え、該紫外線吸収層が （ａ）下記の一般式（１）に示されるアミノシラン化合
物またはその誘導体（以下、成分Ａと呼ぶ）と、（ｂ）
分子内にカルボキシル基を有する紫外線吸収性化合物
（以下、成分Ｂと呼ぶ）を反応させ、成分Ａに由来する
アミド結合を生成せしめた反応生成物を、透明基板の上
に塗布、硬化させて作製されていることを特徴とする。
防耐火透明板は、板厚方向に間隔を隔てて並置された複
数枚の透明基板の間に熱感応発泡剤を含む発泡層を設け
た積層防耐火透明板であって、該積層防耐火透明板に使
用される透明基板の少なくとも１枚がその表面に紫外線
吸収層を備え、該紫外線吸収層が （ａ）下記の一般式（１）に示されるアミノシラン化合
物またはその誘導体（以下、成分Ａと呼ぶ）と、（ｂ）
分子内にカルボキシル基を有する紫外線吸収性化合物
（以下、成分Ｂと呼ぶ）を反応させ、成分Ａに由来する
アミド結合を生成せしめた反応生成物を、透明基板の上
に塗布、硬化させて作製されていることを特徴とする。
【化２】 （式中、Ｒ1 は炭素数１〜１０のアルキレン基、または
一般式−（ＣＨ2 ）m −ＮＨ−［ｍは１≦ｍ≦４の整
数］で表される２価の基を示し、各々のＲ2 は同一若し
くは異なる基であって、水素原子、水酸基、ハロゲン原
子、炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数１〜１０の
アルコキシ基を示す。但し全てのＲ2 のうち少なくとも
一つはアルコキシ基を示す。ｎはｎ≧０の整数を示
す。）
一般式−（ＣＨ2 ）m −ＮＨ−［ｍは１≦ｍ≦４の整
数］で表される２価の基を示し、各々のＲ2 は同一若し
くは異なる基であって、水素原子、水酸基、ハロゲン原
子、炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数１〜１０の
アルコキシ基を示す。但し全てのＲ2 のうち少なくとも
一つはアルコキシ基を示す。ｎはｎ≧０の整数を示
す。）
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明についてさらに詳細
に説明する。本発明の紫外線吸収防耐火透明板は、板厚
方向に間隔を隔てて並置された複数枚の透明基板の間に
熱感応発泡剤を含む発泡層を設けた構造にあるが、ここ
で使用される透明基板の少なくとも１枚は前記発泡層と
の間に紫外線吸収層を備えている。上記の透明基板に
は、可視光領域において１０〜１００％の透過率を有
し、常温において平滑な面を有する板状体が何れも使用
可能であって、この板状体は応力によって変形するもの
であっても差し支えない。具体的には、例えば、無色あ
るいは有色ガラス、曇りガラス、網入りガラス等の無機
質ガラスが使用できる外、無色あるいは有色の合成樹
脂、具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリア
ミド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルホン、ポリフ
ェニレンサルファイド、ポリカーボネート、ポリイミ
ド、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン等の板状
体が使用可能である。しかし、防耐火耐火性に優れる点
から本発明で使用する透明基板には無機質ガラスが適し
ている。
に説明する。本発明の紫外線吸収防耐火透明板は、板厚
方向に間隔を隔てて並置された複数枚の透明基板の間に
熱感応発泡剤を含む発泡層を設けた構造にあるが、ここ
で使用される透明基板の少なくとも１枚は前記発泡層と
の間に紫外線吸収層を備えている。上記の透明基板に
は、可視光領域において１０〜１００％の透過率を有
し、常温において平滑な面を有する板状体が何れも使用
可能であって、この板状体は応力によって変形するもの
であっても差し支えない。具体的には、例えば、無色あ
るいは有色ガラス、曇りガラス、網入りガラス等の無機
質ガラスが使用できる外、無色あるいは有色の合成樹
脂、具体的には、ポリエチレンテレフタレート、ポリア
ミド、ポリサルフォン、ポリエーテルサルホン、ポリフ
ェニレンサルファイド、ポリカーボネート、ポリイミ
ド、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン等の板状
体が使用可能である。しかし、防耐火耐火性に優れる点
から本発明で使用する透明基板には無機質ガラスが適し
ている。
【０００６】透明基板上に設けられる紫外線吸収層は、
上記した通り、成分Ａと成分Ｂの反応生成物を、透明基
板上に塗布して硬化させることで得られるが、成分Ａは
上記の一般式（１）で示されるアミノシラン化合物又は
その誘導体からなる。一般式（１）において、Ｒ1 は炭
素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキレン基、また
は一般式−（ＣＨ2 ）m −ＮＨ−［ｍは１≦ｍ≦４の整
数］で表される２価の基を示す。該アルキレン基として
は、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基、プロピ
レン基等が例示できる。Ｒ2 は同一若しくは異なる基で
あって、水素原子、水酸基、塩素、臭素等のハロゲン原
子、炭素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキル基若
しくはアルコキシ基、または炭素数６〜１０、好ましく
は６〜８のアリール基を示す。但し、全てのＲ2 のうち
少なくとも一つ、好ましくは２〜５個はアルコキシ基で
ある。前記Ｒ2 のアルキル基としてはメチル基、エチル
基, プロピル基、i-プロピル基等が例示でき、アリール
基としてはフェニル基、トリル基などが例示できる。ア
ルコキシ基としてはメトキシ基、エトキシ基、プロポキ
シ基、i-プロポキシ基等が例示できる。ｎはｎ≧０、好
ましくは０≦ｎ≦３の整数を示す。一般式（１）で示さ
れるアミノシラン化合物の好適な具体例を摘記すると、
３- アミノプロピルトリエトキシシラン、３- アミノプ
ロピルジイソプロピルエトキシシラン、３- アミノプロ
ピルメチルジエトキシシラン、３- アミノプロピルトリ
ククロシラン、３- アミノプロピルポリジメチルシロキ
サン、Ｎ- （２- アミノエチル）- ３- アミノプロピル
トリメトキシシラン、３- アミノプロピルトリス（メト
キシエトキシエトキシ）シラン等が挙げられ、これらは
何れも公知の方法で合成することができる。成分Ａには
一般式（１）で示されるアミノシラン化合物の誘導体も
使用可能であって、該誘導体としては、一般式（１）で
示されるアミノシラン化合物の加水分解物が好ましく使
用される。
上記した通り、成分Ａと成分Ｂの反応生成物を、透明基
板上に塗布して硬化させることで得られるが、成分Ａは
上記の一般式（１）で示されるアミノシラン化合物又は
その誘導体からなる。一般式（１）において、Ｒ1 は炭
素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキレン基、また
は一般式−（ＣＨ2 ）m −ＮＨ−［ｍは１≦ｍ≦４の整
数］で表される２価の基を示す。該アルキレン基として
は、メチレン基、エチレン基、トリメチレン基、プロピ
レン基等が例示できる。Ｒ2 は同一若しくは異なる基で
あって、水素原子、水酸基、塩素、臭素等のハロゲン原
子、炭素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキル基若
しくはアルコキシ基、または炭素数６〜１０、好ましく
は６〜８のアリール基を示す。但し、全てのＲ2 のうち
少なくとも一つ、好ましくは２〜５個はアルコキシ基で
ある。前記Ｒ2 のアルキル基としてはメチル基、エチル
基, プロピル基、i-プロピル基等が例示でき、アリール
基としてはフェニル基、トリル基などが例示できる。ア
ルコキシ基としてはメトキシ基、エトキシ基、プロポキ
シ基、i-プロポキシ基等が例示できる。ｎはｎ≧０、好
ましくは０≦ｎ≦３の整数を示す。一般式（１）で示さ
れるアミノシラン化合物の好適な具体例を摘記すると、
３- アミノプロピルトリエトキシシラン、３- アミノプ
ロピルジイソプロピルエトキシシラン、３- アミノプロ
ピルメチルジエトキシシラン、３- アミノプロピルトリ
ククロシラン、３- アミノプロピルポリジメチルシロキ
サン、Ｎ- （２- アミノエチル）- ３- アミノプロピル
トリメトキシシラン、３- アミノプロピルトリス（メト
キシエトキシエトキシ）シラン等が挙げられ、これらは
何れも公知の方法で合成することができる。成分Ａには
一般式（１）で示されるアミノシラン化合物の誘導体も
使用可能であって、該誘導体としては、一般式（１）で
示されるアミノシラン化合物の加水分解物が好ましく使
用される。
【０００７】紫外線吸収層の形成に成分Ａと共に使用さ
れる成分Ｂには、分子内に少なくとも１個のカルボキシ
ル基を有する紫外線吸収性化合物が使用される。成分Ｂ
として好適に使用できる紫外線吸収性化合物の一つは、
下記の一般式（２）で示されるところの、ベンゾトリア
ゾール骨格を有する化合物である。
れる成分Ｂには、分子内に少なくとも１個のカルボキシ
ル基を有する紫外線吸収性化合物が使用される。成分Ｂ
として好適に使用できる紫外線吸収性化合物の一つは、
下記の一般式（２）で示されるところの、ベンゾトリア
ゾール骨格を有する化合物である。
【化３】 一般式（２）において、Ｒ3 は水素原子、ハロゲン原子
または炭素数１〜１０、好ましくは１〜６のアルキル基
を示す。ハロゲン原子はフッ素、塩素、臭素又はヨウ素
の何れであっても差し支えなく、アルキル基はメチル
基、エチル基、プロピル基、i-プロピル基、ブチル基、
t-ブチル基、シクロヘキシル基等の何れであっても差し
支えない。Ｒ3 の置換位置はベンゾトリアゾール骨格の
４位または５位であるが、ハロゲン原子及びアルキル基
は通常４位に位置する。式中のＲ4 は、水素原子または
炭素数１〜１０、好ましくは１〜６のアルキル基を示
す。このアルキル基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、i-プロピル基、ブチル基、t-ブチル基、シク
ロヘキシル基等が例示できる。式中のＲ5 は、炭素数１
〜１０、好ましくは１〜３のアルキレン基またはアルキ
リデン基を示す。このアルキレン基としては、メチレン
基、エチレン基、トリメチレン基、プロピレン基等が例
示でき、アルキリデン基としては、エチリデン、プロピ
リデン基等が例示できる。一般式（２）で示される化合
物の具体例を列記すると、３−（５−クロロ−２Ｈ−ベ
ンゾトリアゾール−２−イル）−５−（１，１−ジメチ
ルエチル）−４−ヒドロキシ−ベンゼンプロパン酸、３
−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒド
ロキシベンゼンエタン酸、３−（５−メチル−２Ｈ−ベ
ンゾトリアゾール−２−イル）−５−（１−メチルエチ
ル）−４−ヒドロキシベンゼンプロパン酸等が挙げられ
る。成分Ｂとして好適に使用できる紫外線吸収性化合物
の他の一つは、ベンゾフェノン骨格を有する化合物であ
って、これらは下記の一般式（３）〜（６）で示され
る。
または炭素数１〜１０、好ましくは１〜６のアルキル基
を示す。ハロゲン原子はフッ素、塩素、臭素又はヨウ素
の何れであっても差し支えなく、アルキル基はメチル
基、エチル基、プロピル基、i-プロピル基、ブチル基、
t-ブチル基、シクロヘキシル基等の何れであっても差し
支えない。Ｒ3 の置換位置はベンゾトリアゾール骨格の
４位または５位であるが、ハロゲン原子及びアルキル基
は通常４位に位置する。式中のＲ4 は、水素原子または
炭素数１〜１０、好ましくは１〜６のアルキル基を示
す。このアルキル基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、i-プロピル基、ブチル基、t-ブチル基、シク
ロヘキシル基等が例示できる。式中のＲ5 は、炭素数１
〜１０、好ましくは１〜３のアルキレン基またはアルキ
リデン基を示す。このアルキレン基としては、メチレン
基、エチレン基、トリメチレン基、プロピレン基等が例
示でき、アルキリデン基としては、エチリデン、プロピ
リデン基等が例示できる。一般式（２）で示される化合
物の具体例を列記すると、３−（５−クロロ−２Ｈ−ベ
ンゾトリアゾール−２−イル）−５−（１，１−ジメチ
ルエチル）−４−ヒドロキシ−ベンゼンプロパン酸、３
−（２Ｈ−ベンゾトリアゾール−２−イル）−４−ヒド
ロキシベンゼンエタン酸、３−（５−メチル−２Ｈ−ベ
ンゾトリアゾール−２−イル）−５−（１−メチルエチ
ル）−４−ヒドロキシベンゼンプロパン酸等が挙げられ
る。成分Ｂとして好適に使用できる紫外線吸収性化合物
の他の一つは、ベンゾフェノン骨格を有する化合物であ
って、これらは下記の一般式（３）〜（６）で示され
る。
【化４】
【化５】
【化６】
【化７】 一般式（３）〜（６）において、Ｒ6 は炭素数１〜１
０、好ましくは１〜３のアルキレン基又はアルキリデン
基を示す。アルキレン基としては、メチレン基、エチレ
ン基、トリメチレン基、プロピレン基等が、アルキリデ
ン基としてはエチリデン基、プロピリデン基等が挙げら
れる。式中、Ｒ7 及びＲ8 は同一若しくは異なる基であ
って、水酸基、炭素数１〜１０、好ましくは１〜６のア
ルキル基又はアルコキシ基を示す。アルキル基として
は、メチル基、エチル基、プロピル基、i-プロピル基、
ブチル基、t-ブチル基、シクロヘキシル基等が、アルコ
キシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ
基、i-プロポキシ基、ブトキシ基等が具体的に例示され
る。ｎ、ｍは、０≦ｍ≦３、０≦ｎ≦３の範囲の整数を
示す。このようなベンゾフェノン骨格を有する化合物の
好ましい具体例としては、２−ヒドロキシ−４−メトキ
シベンゾフェノン−５−カルボン酸、２，２’−ジヒド
ロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−カルボン
酸、４−（２−ヒドロキシベンゾイル）−３−ヒドロキ
シベンゼンプロパン酸等を挙げることができる。本発明
の成分Ｂとして使用されるベンゾトリアゾール骨格又は
ベンゾフェノン骨格を有する化合物は、何れも公知の方
法で製造することができる。
０、好ましくは１〜３のアルキレン基又はアルキリデン
基を示す。アルキレン基としては、メチレン基、エチレ
ン基、トリメチレン基、プロピレン基等が、アルキリデ
ン基としてはエチリデン基、プロピリデン基等が挙げら
れる。式中、Ｒ7 及びＲ8 は同一若しくは異なる基であ
って、水酸基、炭素数１〜１０、好ましくは１〜６のア
ルキル基又はアルコキシ基を示す。アルキル基として
は、メチル基、エチル基、プロピル基、i-プロピル基、
ブチル基、t-ブチル基、シクロヘキシル基等が、アルコ
キシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ
基、i-プロポキシ基、ブトキシ基等が具体的に例示され
る。ｎ、ｍは、０≦ｍ≦３、０≦ｎ≦３の範囲の整数を
示す。このようなベンゾフェノン骨格を有する化合物の
好ましい具体例としては、２−ヒドロキシ−４−メトキ
シベンゾフェノン−５−カルボン酸、２，２’−ジヒド
ロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−カルボン
酸、４−（２−ヒドロキシベンゾイル）−３−ヒドロキ
シベンゼンプロパン酸等を挙げることができる。本発明
の成分Ｂとして使用されるベンゾトリアゾール骨格又は
ベンゾフェノン骨格を有する化合物は、何れも公知の方
法で製造することができる。
【０００８】成分Ａと成分Ｂとは、適当な溶媒中にて、
室温〜３５０℃、好ましくは６０〜２５０℃の温度で、
通常５分〜５０時間、好ましくは１０分〜１５時間両成
分を接触させる方法で反応させることができ、この反応
は主として脱水反応である。反応に際しての成分Ａと成
分Ｂとの使用割合は、成分Ｂの使用量が成分Ａ及び成分
Ｂの総量に対して、通常５〜９０質量％、好ましくは１
０〜８０質量％の範囲で選択され、これによってアミノ
シラン化合物（又はその加水分解誘導体）の１０モル％
以上、好ましくは５０モル％以上にアミド結合を形成さ
せることができる。こうして得られる反応生成物は、原
料に使用したアミノシラン化合物（又はその加水分解誘
導体）の１００モル％がアミド結合を形成したものであ
っても良いことはもちろんである。反応溶媒には、上記
の脱水反応が阻害されない限り任意の溶媒が使用可能で
あって、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族系溶
媒、シクロヘキサン等のケトン系溶媒またはこれらの混
合物が適宜使用できる。
室温〜３５０℃、好ましくは６０〜２５０℃の温度で、
通常５分〜５０時間、好ましくは１０分〜１５時間両成
分を接触させる方法で反応させることができ、この反応
は主として脱水反応である。反応に際しての成分Ａと成
分Ｂとの使用割合は、成分Ｂの使用量が成分Ａ及び成分
Ｂの総量に対して、通常５〜９０質量％、好ましくは１
０〜８０質量％の範囲で選択され、これによってアミノ
シラン化合物（又はその加水分解誘導体）の１０モル％
以上、好ましくは５０モル％以上にアミド結合を形成さ
せることができる。こうして得られる反応生成物は、原
料に使用したアミノシラン化合物（又はその加水分解誘
導体）の１００モル％がアミド結合を形成したものであ
っても良いことはもちろんである。反応溶媒には、上記
の脱水反応が阻害されない限り任意の溶媒が使用可能で
あって、例えば、トルエン、キシレン等の芳香族系溶
媒、シクロヘキサン等のケトン系溶媒またはこれらの混
合物が適宜使用できる。
【０００９】成分Ａと成分Ｂとの反応に際しては、ある
いはその反応生成物には、必要に応じて任意成分を添加
することができる。任意成分の一つは、シリコーン樹脂
（以下、「成分Ｃ」と称す）である。なかでも、成分Ａ
のアルコキシシリル基部分と反応（通常脱水反応および
／または脱アルコール反応等）し得る官能基、例えば、
アルコキシシリル基やシラノール基等を有する反応性シ
リコーン樹脂が好ましい。このような反応性シリコーン
樹脂は、一般的にアルコキシシランやクロロシラン類の
部分加水分解反応と、それに続く縮合反応によって容易
に合成することができる。市販品では、純シリコーンワ
ニス（例えば、商品名「ＸＯ７９３１−クリヤー」：オ
キツモ（株）製）、シリコーンレジン（例えば、商品名
「ＳＲ２４１０」：東レ・ダウコーニングシリコーン
（株）製）、アクリル変性シリコーン樹脂（例えば、商
品名「サイラコート１０００」：チッソ（株）製）等が
好適に挙げられる。また、シリコーン樹脂を本発明の目
的を損なわない範囲で各種溶剤を用いた溶液の形で用い
ることができる。溶剤としては、特に限定されないが、
各種炭化水素系溶剤、ケトン類、エーテル類、エステル
類、エーテル・エステル類などが挙げられる。また、シ
リコーン樹脂を各種変性したものを用いても良い。成分
Ｃは、成分Ａと成分Ｂの反応生成物に添加することもで
きるが、両成分を反応せしめる際に、反応系に共存させ
ることが特に好ましい。シリコーン樹脂の使用量は、一
般に、成分Ａと成分Ｂの総量に対して、５〜３００質量
部、好ましくは２０〜１５０質量部の範囲で選ばれる。
いはその反応生成物には、必要に応じて任意成分を添加
することができる。任意成分の一つは、シリコーン樹脂
（以下、「成分Ｃ」と称す）である。なかでも、成分Ａ
のアルコキシシリル基部分と反応（通常脱水反応および
／または脱アルコール反応等）し得る官能基、例えば、
アルコキシシリル基やシラノール基等を有する反応性シ
リコーン樹脂が好ましい。このような反応性シリコーン
樹脂は、一般的にアルコキシシランやクロロシラン類の
部分加水分解反応と、それに続く縮合反応によって容易
に合成することができる。市販品では、純シリコーンワ
ニス（例えば、商品名「ＸＯ７９３１−クリヤー」：オ
キツモ（株）製）、シリコーンレジン（例えば、商品名
「ＳＲ２４１０」：東レ・ダウコーニングシリコーン
（株）製）、アクリル変性シリコーン樹脂（例えば、商
品名「サイラコート１０００」：チッソ（株）製）等が
好適に挙げられる。また、シリコーン樹脂を本発明の目
的を損なわない範囲で各種溶剤を用いた溶液の形で用い
ることができる。溶剤としては、特に限定されないが、
各種炭化水素系溶剤、ケトン類、エーテル類、エステル
類、エーテル・エステル類などが挙げられる。また、シ
リコーン樹脂を各種変性したものを用いても良い。成分
Ｃは、成分Ａと成分Ｂの反応生成物に添加することもで
きるが、両成分を反応せしめる際に、反応系に共存させ
ることが特に好ましい。シリコーン樹脂の使用量は、一
般に、成分Ａと成分Ｂの総量に対して、５〜３００質量
部、好ましくは２０〜１５０質量部の範囲で選ばれる。
【００１０】前記任意成分の他の一つは、各種のエポキ
シシラン類（以下「成分Ｄ」と称す）であって、好まし
くは下記の一般式（７）及び（８）で示されるエポキシ
シラン類である。
シシラン類（以下「成分Ｄ」と称す）であって、好まし
くは下記の一般式（７）及び（８）で示されるエポキシ
シラン類である。
【化８】
【化９】 式中、Ｒ9 およびＲ11は同一若しくは異なる基であっ
て、炭素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキレン基
又は式−Ｒ−Ｏ−Ｒ' −（但し、Ｒ及びＲ' は各々炭素
数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキレン基を示す）
で示される２価の基を示す。また、各々のＲ10は、同一
若しくは異なる基であって、水素原子、水酸基、ハロゲ
ン原子、炭素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキル
基若しくはアルコキシ基、または炭素数６〜１０好まし
くは６〜８のアリール基を示す。但し、全てのＲ10のう
ち少なくとも１つはアルコキシ基、好ましくは１〜５個
はアルコキシ基である。ｎはｎ≧０、好ましくは０≦ｎ
≦３の整数を示す。前記のアルキレン基としては、メチ
レン基、トリメチレン基、テトラメチレン基等が好適に
例示できる。前記アルキル基としては、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、i-プロピル基、ブチル基、t-ブチル
基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、、オクチル
基等が好適に挙げられ、前記アルコキシ基としては、メ
トキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、t-
ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基等が
挙げられ、前記アリール基としては、フェニル基、トリ
ル基等が挙げられる。エポキシシラン類の具体例を摘記
すると、３- グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、ジメトキシ- ３- グリシドキシプロピルメチルシラ
ン、２- （３，４- エポキシシクロヘキシルエチル）ト
リメトキシシラン、ジメチルエトキシ-３- グリシドキ
シプロピルシラン、１，３−ビス（３−グリシドキシプ
ロピル）−１，３−ジメチル−１，３−ジメトキシジシ
ロキサン又はこれらの混合物等が好適に挙げられる。エ
ポキシシラン類の使用量は、一般に、成分Ａと成分Ｂの
総量に対して、１０〜５００質量部、好ましくは１００
〜４００質量部の範囲で選ばれる。成分Ｄのエポキシシ
ラン類は予め加水分解して用いても良い。また予め適当
な重合触媒でエポキシ基を開環重合させて用いることも
できる。重合触媒としては、三フッ化ホウ素ジエチルエ
ーテル錯体、塩化アルミニウム、ジエチル亜鉛等のルイ
ス酸触媒が好適である。エポキシ基を開環重合させる際
の重合条件は特に限定されないが、通常、−８０℃〜１
３０℃、好ましくは−２０℃〜８０℃程度が望ましく、
反応時間は反応条件、反応様式等により適宜選択でき、
通常１０分〜１０時間、好ましくは１時間〜６時間程度
が望ましい。この際用いる溶媒は特に限定されないが、
例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素溶媒、
各種のケトン類やエステル類等が挙げられる。成分Ｄ
は、成分Ａと成分Ｂとの反応系に共存させることもでき
るが、両成分の反応生成物に添加することが好ましい。
但し、前記予め成分Ｄのエポキシ基を開環重合させたも
のを用いる場合には、成分Ａ及び成分Ｂの反応の際に加
えるのが好ましい。
て、炭素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキレン基
又は式−Ｒ−Ｏ−Ｒ' −（但し、Ｒ及びＲ' は各々炭素
数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキレン基を示す）
で示される２価の基を示す。また、各々のＲ10は、同一
若しくは異なる基であって、水素原子、水酸基、ハロゲ
ン原子、炭素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキル
基若しくはアルコキシ基、または炭素数６〜１０好まし
くは６〜８のアリール基を示す。但し、全てのＲ10のう
ち少なくとも１つはアルコキシ基、好ましくは１〜５個
はアルコキシ基である。ｎはｎ≧０、好ましくは０≦ｎ
≦３の整数を示す。前記のアルキレン基としては、メチ
レン基、トリメチレン基、テトラメチレン基等が好適に
例示できる。前記アルキル基としては、メチル基、エチ
ル基、プロピル基、i-プロピル基、ブチル基、t-ブチル
基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、、オクチル
基等が好適に挙げられ、前記アルコキシ基としては、メ
トキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、t-
ブトキシ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基等が
挙げられ、前記アリール基としては、フェニル基、トリ
ル基等が挙げられる。エポキシシラン類の具体例を摘記
すると、３- グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、ジメトキシ- ３- グリシドキシプロピルメチルシラ
ン、２- （３，４- エポキシシクロヘキシルエチル）ト
リメトキシシラン、ジメチルエトキシ-３- グリシドキ
シプロピルシラン、１，３−ビス（３−グリシドキシプ
ロピル）−１，３−ジメチル−１，３−ジメトキシジシ
ロキサン又はこれらの混合物等が好適に挙げられる。エ
ポキシシラン類の使用量は、一般に、成分Ａと成分Ｂの
総量に対して、１０〜５００質量部、好ましくは１００
〜４００質量部の範囲で選ばれる。成分Ｄのエポキシシ
ラン類は予め加水分解して用いても良い。また予め適当
な重合触媒でエポキシ基を開環重合させて用いることも
できる。重合触媒としては、三フッ化ホウ素ジエチルエ
ーテル錯体、塩化アルミニウム、ジエチル亜鉛等のルイ
ス酸触媒が好適である。エポキシ基を開環重合させる際
の重合条件は特に限定されないが、通常、−８０℃〜１
３０℃、好ましくは−２０℃〜８０℃程度が望ましく、
反応時間は反応条件、反応様式等により適宜選択でき、
通常１０分〜１０時間、好ましくは１時間〜６時間程度
が望ましい。この際用いる溶媒は特に限定されないが、
例えば、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素溶媒、
各種のケトン類やエステル類等が挙げられる。成分Ｄ
は、成分Ａと成分Ｂとの反応系に共存させることもでき
るが、両成分の反応生成物に添加することが好ましい。
但し、前記予め成分Ｄのエポキシ基を開環重合させたも
のを用いる場合には、成分Ａ及び成分Ｂの反応の際に加
えるのが好ましい。
【００１１】任意成分のさらに別の一つは、ポリエーテ
ル変性ポリシロキサン類（以下「成分Ｅ」と称す）であ
って、好ましくは、下記一般式（９）で示されるポリエ
ーテル変性ポリシロキサン類である。
ル変性ポリシロキサン類（以下「成分Ｅ」と称す）であ
って、好ましくは、下記一般式（９）で示されるポリエ
ーテル変性ポリシロキサン類である。
【化１０】 式中、Ｒ12、Ｒ13およびＲ14は同一若しくは異なる基で
あって、炭素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキレ
ン基を示し、各々のＲ15は同一若しくは異なる基であっ
て、水素原子、水酸基、ハロゲン原子、炭素数１〜１
０、好ましくは１〜５のアルキル基若しくはアルコキシ
基または炭素数６〜１０、好ましくは６〜８のアリール
基を示すが、Ｒ15のうち少なくとも一つ、好ましくは２
〜１０個はアルコキシ基である。ｍ、ｎ、ｐは、各々ｍ
≧０、好ましくは０≦ｍ≦１００、ｎ≧０、好ましくは
０≦ｎ≦１０、ｐ≧０、好ましくは０≦ｐ≦１０の整数
を示す。前記アルキレン基としては、メチレン基、トリ
メチレン基、テトラメチレン基などが好適に挙げられ
る。前記アルキル基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、i-プロピル基、ブチル基、t-ブチル基、ペン
チル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等が好適
に挙げられる。前記アルコキシ基としては、メトキシ
基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、t-ブトキ
シ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基等が挙げら
れる。前記アリール基としては、フェニル基、トリル基
等が挙げられる。ポリエーテル変性ポリシロキサン類の
使用量は、一般に、成分Ａと成分Ｂの総量に対して、１
０〜５００質量部、好ましくは１００〜４００質量部の
範囲で選ばれる。上記の一般式で示されるポリエーテル
変性ポリシロキサン類の具体例を列挙すると、テトラエ
チレングリコール- ビス（トリエトキシシリルエチル）
エーテル、ポリエチレングリコール- ビス（トリエトキ
シシリルエチル）エーテル、ポリプロピレングリコール
- ビス（トリエトキシシリルエチル）エーテル又はこれ
らの混合物が挙げられる。成分Ｅであるポリエーテル変
性ポリシロキサン類は、予め加水分解したものを用いて
も良い。成分Ｅは成分Ａと成分Ｂの反応生成物に添加す
ることもできるが、成分Ａと成分Ｂを反応させる際に、
その反応系に共存させることが好ましい。上記した任意
成分のなかにあって、特に成分Ｄのエポキシシラン類や
成分Ｅのポリエーテル変性ポリシロキサン類は、透明基
板上に形成される紫外線吸収層に対し、その耐熱性を損
なうことなく透明基板への密着性を向上させ、紫外線吸
収層の亀裂発生を抑制する等の優れた効果を奏するもの
である。
あって、炭素数１〜１０、好ましくは１〜５のアルキレ
ン基を示し、各々のＲ15は同一若しくは異なる基であっ
て、水素原子、水酸基、ハロゲン原子、炭素数１〜１
０、好ましくは１〜５のアルキル基若しくはアルコキシ
基または炭素数６〜１０、好ましくは６〜８のアリール
基を示すが、Ｒ15のうち少なくとも一つ、好ましくは２
〜１０個はアルコキシ基である。ｍ、ｎ、ｐは、各々ｍ
≧０、好ましくは０≦ｍ≦１００、ｎ≧０、好ましくは
０≦ｎ≦１０、ｐ≧０、好ましくは０≦ｐ≦１０の整数
を示す。前記アルキレン基としては、メチレン基、トリ
メチレン基、テトラメチレン基などが好適に挙げられ
る。前記アルキル基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基、i-プロピル基、ブチル基、t-ブチル基、ペン
チル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基等が好適
に挙げられる。前記アルコキシ基としては、メトキシ
基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、t-ブトキ
シ基、ペンチルオキシ基、ヘキシルオキシ基等が挙げら
れる。前記アリール基としては、フェニル基、トリル基
等が挙げられる。ポリエーテル変性ポリシロキサン類の
使用量は、一般に、成分Ａと成分Ｂの総量に対して、１
０〜５００質量部、好ましくは１００〜４００質量部の
範囲で選ばれる。上記の一般式で示されるポリエーテル
変性ポリシロキサン類の具体例を列挙すると、テトラエ
チレングリコール- ビス（トリエトキシシリルエチル）
エーテル、ポリエチレングリコール- ビス（トリエトキ
シシリルエチル）エーテル、ポリプロピレングリコール
- ビス（トリエトキシシリルエチル）エーテル又はこれ
らの混合物が挙げられる。成分Ｅであるポリエーテル変
性ポリシロキサン類は、予め加水分解したものを用いて
も良い。成分Ｅは成分Ａと成分Ｂの反応生成物に添加す
ることもできるが、成分Ａと成分Ｂを反応させる際に、
その反応系に共存させることが好ましい。上記した任意
成分のなかにあって、特に成分Ｄのエポキシシラン類や
成分Ｅのポリエーテル変性ポリシロキサン類は、透明基
板上に形成される紫外線吸収層に対し、その耐熱性を損
なうことなく透明基板への密着性を向上させ、紫外線吸
収層の亀裂発生を抑制する等の優れた効果を奏するもの
である。
【００１２】本発明で使用可能な任意成分のさらに別の
一つは、無機微粒子分散液（以下、「成分Ｆ」と称す）
であって、これには、例えば、シリカ、アルミナ、酸化
チタン、酸化アンチモン等の微粒子の分散液等が挙げら
れる。微粒子の粒子径は１〜１００nm程度であり、分散
媒としては水、メタノール、キシレン、メチルエチルケ
トン等が例示できる。市販品ではＬＵＤＯＸ ＬＳ（デ
ュポン社製）や、ＸＢＡ−ＳＴ（日産化学社製）などが
好適に挙げられる。成分Ｆとしてコロイダルシリカの使
用する場合、その使用量は、一般に成分Ａと成分Ｂの総
量に対して、５〜４００質量部、好ましくは１０〜２０
０質量部の範囲で選ばれる。成分Ｆは、成分Ａと成分Ｂ
の反応時に共存させることもできるが、成分Ａと成分Ｂ
の反応生成物に添加することが好ましい。成分Ｆは、透
明基板上に形成される紫外線吸収層の表面硬度を改善
し、耐摩耗性，耐薬品性などを向上させる効果を奏す
る。なお、上記した各任意成分は何れも公知の方法によ
り製造できる。
一つは、無機微粒子分散液（以下、「成分Ｆ」と称す）
であって、これには、例えば、シリカ、アルミナ、酸化
チタン、酸化アンチモン等の微粒子の分散液等が挙げら
れる。微粒子の粒子径は１〜１００nm程度であり、分散
媒としては水、メタノール、キシレン、メチルエチルケ
トン等が例示できる。市販品ではＬＵＤＯＸ ＬＳ（デ
ュポン社製）や、ＸＢＡ−ＳＴ（日産化学社製）などが
好適に挙げられる。成分Ｆとしてコロイダルシリカの使
用する場合、その使用量は、一般に成分Ａと成分Ｂの総
量に対して、５〜４００質量部、好ましくは１０〜２０
０質量部の範囲で選ばれる。成分Ｆは、成分Ａと成分Ｂ
の反応時に共存させることもできるが、成分Ａと成分Ｂ
の反応生成物に添加することが好ましい。成分Ｆは、透
明基板上に形成される紫外線吸収層の表面硬度を改善
し、耐摩耗性，耐薬品性などを向上させる効果を奏す
る。なお、上記した各任意成分は何れも公知の方法によ
り製造できる。
【００１３】本発明の積層型防耐火板に挿設される紫外
線吸収層は、前記した任意成分の１種又は２種以上が必
要に応じて共存する反応系にて、成分Ａと成分Ｂを反応
させて得た反応生成物を塗料として、あるいは成分Ａと
成分Ｂとの反応生成物に、前記した任意成分の１種又は
２種以上を必要に応じて添加した組成物を塗料として、
これを透明基板の表面に塗布し、硬化させることで形成
させることができる。この場合、塗料に含まれる反応溶
媒は、その一部又は全部を塗布に先立ち除去することが
できる。前記の塗料には、必要に応じて添加物を配合す
ることが可能であり、この種の添加物としては、例え
ば、酸化防止剤、クエンチャーもしくはラジカル捕捉
剤、または塩酸、硫酸、酢酸などの無機酸や有機酸、３
フッ化ホウ素・ジエチルエーテル錯体、６フッ化アンチ
モン酸ナトリウム等のルイス酸、水酸化カリウム、水酸
化ナトリウム、トリエチルアミン、アニリンなどの塩
基、ジブチルスズジラウレート、チタンテトライソプロ
ポキサイドなどの有機金属で例示されるような、硬化促
進作用を有するする触媒（紫外線吸収材料に対して、通
常０．１〜５．０mass％であることが好ましい）、トル
エン、キシレン、エタノール、イソプロパノール、ジメ
チルホルムアミド、シクロヘキサノン、１−メトキシ−
２−アセトキシプロパン等、各種シンナー等の溶剤を例
示することができる。上記した塗料は、通常、液状であ
り、これを透明基板に塗布するに当たっては、例えば、
スピンコート、スプレーコート、ディップコート、キャ
ストコート、ブレードコート、フローコートなどが任意
に採用可能である。塗膜中に硬化促進作用を有する触媒
が含まれている場合、塗膜の硬化は通常、室温から２５
０℃、好ましくは４０℃〜２００℃程度で進行する。ま
た、触媒が含まれていない場合でも、通常、室温〜３５
０℃、好ましくは６０℃〜２５０℃程度で進行する。硬
化に要する時間は、何れの場合とも、通常、１０分〜５
時間程度である。透明基板上に形成される紫外線吸収層
の膜厚は、任意に選ぶことができるが、通常は０. ５〜
５０μｍ程度の範囲内で選ばれる。０. ５μｍ以下では
硬化塗膜に充分な紫外線遮断能力を出すことが難しい場
合があり、５０μｍ以上では硬化塗膜に亀裂が発生する
虞がある。本発明の紫外線吸収防耐火板は、３００〜４
００nmの紫外線領域の透過光を大部分または完全にカッ
トすることができ、具体的には９５％以上、好ましい態
様では９８％以上、さらに好ましい態様では９９％以上
の紫外線領域の透過光をカットすることができる。ま
た、本発明の透明基板上に形成される紫外線吸収層は実
質的に透明であり、基板の可視領域透過率を殆ど又は全
く低下させることがなく、最終的な紫外線吸収防耐火板
として透明なものである。ちなみに、本発明に係る紫外
線吸収防耐火板の可視光透過率は１０〜１００％の範囲
にある。
線吸収層は、前記した任意成分の１種又は２種以上が必
要に応じて共存する反応系にて、成分Ａと成分Ｂを反応
させて得た反応生成物を塗料として、あるいは成分Ａと
成分Ｂとの反応生成物に、前記した任意成分の１種又は
２種以上を必要に応じて添加した組成物を塗料として、
これを透明基板の表面に塗布し、硬化させることで形成
させることができる。この場合、塗料に含まれる反応溶
媒は、その一部又は全部を塗布に先立ち除去することが
できる。前記の塗料には、必要に応じて添加物を配合す
ることが可能であり、この種の添加物としては、例え
ば、酸化防止剤、クエンチャーもしくはラジカル捕捉
剤、または塩酸、硫酸、酢酸などの無機酸や有機酸、３
フッ化ホウ素・ジエチルエーテル錯体、６フッ化アンチ
モン酸ナトリウム等のルイス酸、水酸化カリウム、水酸
化ナトリウム、トリエチルアミン、アニリンなどの塩
基、ジブチルスズジラウレート、チタンテトライソプロ
ポキサイドなどの有機金属で例示されるような、硬化促
進作用を有するする触媒（紫外線吸収材料に対して、通
常０．１〜５．０mass％であることが好ましい）、トル
エン、キシレン、エタノール、イソプロパノール、ジメ
チルホルムアミド、シクロヘキサノン、１−メトキシ−
２−アセトキシプロパン等、各種シンナー等の溶剤を例
示することができる。上記した塗料は、通常、液状であ
り、これを透明基板に塗布するに当たっては、例えば、
スピンコート、スプレーコート、ディップコート、キャ
ストコート、ブレードコート、フローコートなどが任意
に採用可能である。塗膜中に硬化促進作用を有する触媒
が含まれている場合、塗膜の硬化は通常、室温から２５
０℃、好ましくは４０℃〜２００℃程度で進行する。ま
た、触媒が含まれていない場合でも、通常、室温〜３５
０℃、好ましくは６０℃〜２５０℃程度で進行する。硬
化に要する時間は、何れの場合とも、通常、１０分〜５
時間程度である。透明基板上に形成される紫外線吸収層
の膜厚は、任意に選ぶことができるが、通常は０. ５〜
５０μｍ程度の範囲内で選ばれる。０. ５μｍ以下では
硬化塗膜に充分な紫外線遮断能力を出すことが難しい場
合があり、５０μｍ以上では硬化塗膜に亀裂が発生する
虞がある。本発明の紫外線吸収防耐火板は、３００〜４
００nmの紫外線領域の透過光を大部分または完全にカッ
トすることができ、具体的には９５％以上、好ましい態
様では９８％以上、さらに好ましい態様では９９％以上
の紫外線領域の透過光をカットすることができる。ま
た、本発明の透明基板上に形成される紫外線吸収層は実
質的に透明であり、基板の可視領域透過率を殆ど又は全
く低下させることがなく、最終的な紫外線吸収防耐火板
として透明なものである。ちなみに、本発明に係る紫外
線吸収防耐火板の可視光透過率は１０〜１００％の範囲
にある。
【００１４】透明基板上に設けた紫外線吸収層には、さ
らにオーバーコート層を設けることで耐摩耗性、耐薬品
性などの機能を付与することができる。オーバーコート
剤としては一般的に知られている様々なものが使用でき
るが、その中でもシリコーン系のオーバーコート剤が最
適である。シリコーン系オーバーコート剤としてはコロ
イダルシリカなどの無機微粒子を分散させたシリコーン
レジン系やアルコキシシラン、クロロシランなどのシラ
ン類の部分加水分解生成物及び部分重縮合生成物などが
挙げられる。具体的には，市販品ではトスガード510
（東芝シリコーン製）やAPZ7703 、APZ7705 （日本ユニ
カー製）が挙げられる。またエポキシシランの部分加水
分解生成物もオーバーコート剤として耐摩耗性などが優
れていることが知られている。オーバーコート層の形成
には、適宜公知の方法が採用可能であって、例えば、ス
ピンコート、スプレーコート、キャストコート、ブレー
ドコート、ディップコートなどを任意に選ぶことができ
る。塗膜の硬化も紫外線吸収層の場合と同様の方法が適
用できる。また、オーバーコート作製前に、紫外線吸収
層に光表面改質やプライマー処理を施すことで、オーバ
ーコート材の塗れ性改善や、オーバーコート層の紫外線
吸収層への密着性を改善することができる。オーバーコ
ート層には、さらにその表面上に熱線反射機能や断熱機
能のある金属酸化物等の薄膜を真空蒸着やスパッタリン
グ、ゾルゲル法等の方法により成膜させることができ、
これによって熱線反射機能や断熱機能を付与することも
できる。
らにオーバーコート層を設けることで耐摩耗性、耐薬品
性などの機能を付与することができる。オーバーコート
剤としては一般的に知られている様々なものが使用でき
るが、その中でもシリコーン系のオーバーコート剤が最
適である。シリコーン系オーバーコート剤としてはコロ
イダルシリカなどの無機微粒子を分散させたシリコーン
レジン系やアルコキシシラン、クロロシランなどのシラ
ン類の部分加水分解生成物及び部分重縮合生成物などが
挙げられる。具体的には，市販品ではトスガード510
（東芝シリコーン製）やAPZ7703 、APZ7705 （日本ユニ
カー製）が挙げられる。またエポキシシランの部分加水
分解生成物もオーバーコート剤として耐摩耗性などが優
れていることが知られている。オーバーコート層の形成
には、適宜公知の方法が採用可能であって、例えば、ス
ピンコート、スプレーコート、キャストコート、ブレー
ドコート、ディップコートなどを任意に選ぶことができ
る。塗膜の硬化も紫外線吸収層の場合と同様の方法が適
用できる。また、オーバーコート作製前に、紫外線吸収
層に光表面改質やプライマー処理を施すことで、オーバ
ーコート材の塗れ性改善や、オーバーコート層の紫外線
吸収層への密着性を改善することができる。オーバーコ
ート層には、さらにその表面上に熱線反射機能や断熱機
能のある金属酸化物等の薄膜を真空蒸着やスパッタリン
グ、ゾルゲル法等の方法により成膜させることができ、
これによって熱線反射機能や断熱機能を付与することも
できる。
【００１５】本発明の紫外線吸収防耐火板は、前述の通
り、板厚方向に間隔を隔てて並置された透明基板同士の
間に熱感応発泡剤を含む発泡層を設けた積層板を単層ま
たは２層以上、通常２〜５層程度複数層重層してなるも
のであり、使用する透明基板の少なくとも１枚に、成分
Ａと成分Ｂを反応させて得られるところの、アミド結合
を有する反応生成物の硬化塗膜を設けている点を除く
と、公知の方法により作製することができる。熱感応発
泡剤としては、本発明の目的を達成するものである限り
特に限定されないが、通常、３０℃〜８００℃、好まし
くは１００℃〜６００℃の温度範囲の熱に感応し発泡す
るものが好適である。具体的な化合物としては、例え
ば、アルミン酸カリウム、鉛酸カリウム、錫酸ナトリウ
ム、錫酸カリウム、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸
アルミニウムカリウム、硼酸ナトリウム、硼酸カリウ
ム、オルトリン酸ナトリウム等の水和アルカリ金属塩
や、珪酸ナトリウム等の水和アルカリ金属珪酸塩、また
はこれらの二種以上の混合物等が挙げられる。発泡層と
しては、熱感応発泡剤を含むものであり、典型的には熱
感応発泡剤からなるものであるが、熱感応発泡剤と他の
化合物との組成物から構成されてもよい。層の厚みとし
ては、本発明の目的を達成するものである限り特に限定
されないが、通常０．１〜５０ｍｍ、好ましくは０．８
〜１０ｍｍである。また、本発明の発泡層は、透光性を
有することが好ましく、さらに好ましくは透明性を具備
することが望ましい。発泡層の形成方法は、特に限定さ
れないが、前記熱感能発泡剤の各種溶液（典型的には水
溶液）を塗布、乾燥等する方法が好適な方法として挙げ
られる。
り、板厚方向に間隔を隔てて並置された透明基板同士の
間に熱感応発泡剤を含む発泡層を設けた積層板を単層ま
たは２層以上、通常２〜５層程度複数層重層してなるも
のであり、使用する透明基板の少なくとも１枚に、成分
Ａと成分Ｂを反応させて得られるところの、アミド結合
を有する反応生成物の硬化塗膜を設けている点を除く
と、公知の方法により作製することができる。熱感応発
泡剤としては、本発明の目的を達成するものである限り
特に限定されないが、通常、３０℃〜８００℃、好まし
くは１００℃〜６００℃の温度範囲の熱に感応し発泡す
るものが好適である。具体的な化合物としては、例え
ば、アルミン酸カリウム、鉛酸カリウム、錫酸ナトリウ
ム、錫酸カリウム、硫酸アルミニウムナトリウム、硫酸
アルミニウムカリウム、硼酸ナトリウム、硼酸カリウ
ム、オルトリン酸ナトリウム等の水和アルカリ金属塩
や、珪酸ナトリウム等の水和アルカリ金属珪酸塩、また
はこれらの二種以上の混合物等が挙げられる。発泡層と
しては、熱感応発泡剤を含むものであり、典型的には熱
感応発泡剤からなるものであるが、熱感応発泡剤と他の
化合物との組成物から構成されてもよい。層の厚みとし
ては、本発明の目的を達成するものである限り特に限定
されないが、通常０．１〜５０ｍｍ、好ましくは０．８
〜１０ｍｍである。また、本発明の発泡層は、透光性を
有することが好ましく、さらに好ましくは透明性を具備
することが望ましい。発泡層の形成方法は、特に限定さ
れないが、前記熱感能発泡剤の各種溶液（典型的には水
溶液）を塗布、乾燥等する方法が好適な方法として挙げ
られる。
【００１６】次に本発明に係る紫外線吸収防耐火透明板
の代表的構造を図７、図８で説明するが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。本発明の紫外線吸収防耐
火板の基本構造は、図７に示したように、紫外線吸収層
を備えた透明基板１ａと、これに対向する透明基板１ｂ
との間に、発泡層２が挟まれたものである。透明基板に
設けられる紫外線吸収層は、外側に位置してもかまわな
いが、図示のように発泡層側に位置している方が耐久性
の面からも好ましい。この構造を単層で用いても良く、
また図８のように複数層積層して用いることもできる。
この際、紫外線吸収層付き透明基板は、最外層に最低１
枚は必要であるが、それ以外に他の層に何枚用いてもか
まわない。上記基本構造を有する防耐火板の作製法は、
特に限定されないが、例えば、熱感応性発泡剤の溶液
を、透明基板１ａに形成された紫外線吸収層上（即ち紫
外線吸収透明板上）または透明基板１ｂ上に塗布、乾燥
して透明基板上に直接熱感応性発泡剤の固体層を形成し
た後、透明基板１ｂまたは紫外線紫外線吸収層付透明基
板１ａを合わせる方法で作製できる。また、別途形成し
た発泡層（膜状物）を、透明基板１ａに形成された紫外
線吸収層上（即ち紫外線吸収透明板上）または透明基板
１ｂ上に付与し、その後、透明板1bまたは紫外線紫外線
吸収層付透明基板１ａを発泡層上に付与する方法などに
よって作製される。もちろん、図８のような構造におい
ても同様に製造できることは言うまでもない。以上、本
発明について詳細に説明してきたが、本発明の紫外線吸
収防耐火板に関して好適な実施態様としては以下の態様
が挙げられる。 紫外線吸収層形成用塗料が、少なくとも（ａ）前記
一般式（１）に示されるアミノシラン化合物またはその
誘導体、および（ｂ）前記分子内にカルボン酸残基を有
する紫外線吸収性化合物を反応させる際に、前記シリコ
ーン樹脂の存在下で行うことにより得られるものである
ことを特徴とする本願発明の紫外線吸収防耐火板。 紫外線吸収層形成用塗料が、少なくとも（ａ）前記
一般式（１）に示されるアミノシラン化合物またはその
誘導体、および（ｂ）前記分子内にカルボン酸残基を有
する紫外線吸収性化合物を反応させ、該アミノシランに
由来するアミド結合を生成せしめたのち、前記エポキシ
シラン類をさらに加えることにより得られるものである
ことを特徴とする本願発明の紫外線吸収防耐火板。 紫外線吸収層形成用塗料が、少なくとも（ａ）前記
一般式（１）に示されるアミノシラン化合物またはその
誘導体、および（ｂ）前記分子内にカルボン酸残基を有
する紫外線吸収性化合物を反応させ、前記アミノシラン
類に由来するアミド結合を生成せしめたのち、コロイダ
ルシリカをさらに加えることにより得られるものである
ことを特徴とする本願発明の紫外線吸収防耐火板。
の代表的構造を図７、図８で説明するが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。本発明の紫外線吸収防耐
火板の基本構造は、図７に示したように、紫外線吸収層
を備えた透明基板１ａと、これに対向する透明基板１ｂ
との間に、発泡層２が挟まれたものである。透明基板に
設けられる紫外線吸収層は、外側に位置してもかまわな
いが、図示のように発泡層側に位置している方が耐久性
の面からも好ましい。この構造を単層で用いても良く、
また図８のように複数層積層して用いることもできる。
この際、紫外線吸収層付き透明基板は、最外層に最低１
枚は必要であるが、それ以外に他の層に何枚用いてもか
まわない。上記基本構造を有する防耐火板の作製法は、
特に限定されないが、例えば、熱感応性発泡剤の溶液
を、透明基板１ａに形成された紫外線吸収層上（即ち紫
外線吸収透明板上）または透明基板１ｂ上に塗布、乾燥
して透明基板上に直接熱感応性発泡剤の固体層を形成し
た後、透明基板１ｂまたは紫外線紫外線吸収層付透明基
板１ａを合わせる方法で作製できる。また、別途形成し
た発泡層（膜状物）を、透明基板１ａに形成された紫外
線吸収層上（即ち紫外線吸収透明板上）または透明基板
１ｂ上に付与し、その後、透明板1bまたは紫外線紫外線
吸収層付透明基板１ａを発泡層上に付与する方法などに
よって作製される。もちろん、図８のような構造におい
ても同様に製造できることは言うまでもない。以上、本
発明について詳細に説明してきたが、本発明の紫外線吸
収防耐火板に関して好適な実施態様としては以下の態様
が挙げられる。 紫外線吸収層形成用塗料が、少なくとも（ａ）前記
一般式（１）に示されるアミノシラン化合物またはその
誘導体、および（ｂ）前記分子内にカルボン酸残基を有
する紫外線吸収性化合物を反応させる際に、前記シリコ
ーン樹脂の存在下で行うことにより得られるものである
ことを特徴とする本願発明の紫外線吸収防耐火板。 紫外線吸収層形成用塗料が、少なくとも（ａ）前記
一般式（１）に示されるアミノシラン化合物またはその
誘導体、および（ｂ）前記分子内にカルボン酸残基を有
する紫外線吸収性化合物を反応させ、該アミノシランに
由来するアミド結合を生成せしめたのち、前記エポキシ
シラン類をさらに加えることにより得られるものである
ことを特徴とする本願発明の紫外線吸収防耐火板。 紫外線吸収層形成用塗料が、少なくとも（ａ）前記
一般式（１）に示されるアミノシラン化合物またはその
誘導体、および（ｂ）前記分子内にカルボン酸残基を有
する紫外線吸収性化合物を反応させ、前記アミノシラン
類に由来するアミド結合を生成せしめたのち、コロイダ
ルシリカをさらに加えることにより得られるものである
ことを特徴とする本願発明の紫外線吸収防耐火板。
【００１７】
【発明の効果】本発明の紫外線吸収防耐火板は、紫外線
吸収性化合物を母材であるシリコーン樹脂とアミド結合
を介して結合させることにより，高濃度に吸収性化合物
を含有させても良好な耐久性を維持し、可視領域の透過
率低下をほとんど起こさず長波長領域までクリアにカッ
トできるものである。
吸収性化合物を母材であるシリコーン樹脂とアミド結合
を介して結合させることにより，高濃度に吸収性化合物
を含有させても良好な耐久性を維持し、可視領域の透過
率低下をほとんど起こさず長波長領域までクリアにカッ
トできるものである。
【００１８】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明
するが、本発明は実施例に限定されるものではない。 ［実施例１］カルボン酸残基含有紫外線吸収性化合物の合成 ２２５ｇ（０. ４６モル）の３- （５- クロロ- ２Ｈ-
ベンゾトリアゾール-２- イル）- ５- （１, １- ジメ
チルエチル）- ４- ヒドロキシ- ベンゼンプロパン酸オ
クチルエステル（ＴＩＮＵＶＩＮ １０９、商標名、Ｃ
ｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ社製）を７００ｍｌのアセトンに溶
解し、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液６００ｍｌを加えて
室温で２４時間攪拌した。２Ｎ塩酸６５０ｍｌを加えて
酸性にした後、不溶化した生成物を濾別し、蒸留水で濾
液が中性になるまで洗浄した。この生成物を真空乾燥し
た後、トルエンからの再結晶を行うことで３- （５- ク
ロロ- ２Ｈ- ベンゾトリアゾール- ２- イル）- ５-
（１, １- ジメチルエチル）- ４- ヒドロキシ- ベンゼ
ンプロパン酸［化合物Ｉ］を得た。紫外線吸収層形成用塗料の製造 ３−アミノプロピルトリエトキシシラン３ｇをキシレン
３５ｇに溶解し、８０℃に加熱しながら、５ｇの前記化
合物Ｉを徐々に添加した。添加終了後、１３０℃まで昇
温し、３時間還流した。放冷後、３−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシランを１６ｇ添加し、これを紫外線
吸収層形成用塗料とした。得られた塗料を13Ｃ−ＮＭＲ
により分析したところ、アミド結合に由来するカルボニ
ルのピーク（約１７３ｐｐｍ）が観測され、原料のアミ
ノシラン類に由来するアミド結合が存在していることを
確認した。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記紫外線吸収層形成用塗料をガラス基板上にスプレー
塗布し、室温で２０分放置後２００℃で２０分加熱し、
厚さ約１７μｍの紫外線吸収被膜を有する紫外線吸収ガ
ラスを作製した。この紫外線吸収ガラスの紫外可視吸収
スペクトルを図１に示した。スペクトルに示されるよう
に、４００nm以下の紫外線を完全に遮断するガラス基板
が得られた。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 発泡材料として珪酸ソーダ水溶液を用い、上記紫外線吸
収ガラスと市販のソーダライムガラスを合わせガラス化
し、発泡層として珪酸ナトリウム水和物層を有する図８
の構成のような紫外線吸収防耐火ガラスを作製した。得
られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有し、また
前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能を有して
いた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪＩＳ−Ｒ
３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結果を得
た。 ［実施例２］紫外線吸収層形成用塗料の製造 ３ｇの３- アミノプロピルトリエトキシシランをキシレ
ン４０ｇに溶解し６０℃に加熱しつつ、実施例１で得た
化合物Ｉを５ｇ徐々に加えた。添加終了後、１３０℃ま
で昇温し、３時間還流し、溶液状の紫外線吸収層形成用
塗料を得た。得られた塗料溶液を13Ｃ−ＮＭＲにより分
析したところ、アミド結合に由来するカルボニルのピー
ク（約１７３ｐｐｍ）が観測され、原料のアミノシラン
類に由来するアミド結合が存在していることを確認し
た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記塗布液をガラス基板上にスプレー塗布し、室温で２
０分放置後１３０℃で３０分加熱し、厚さ約１０μｍの
紫外線吸収被膜を有する紫外線吸収ガラスを作製した。
この紫外線吸収ガラスの紫外可視吸収スペクトルを測定
したところ、実施例１と同様に紫外線を完全に遮断する
ガラス基板が得られた。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例３］紫外線吸収層形成用塗料の製造 シリコーンワニス（ＸＯ−７９３１−クリヤー、オキツ
モ製）１７．７ｇと３- アミノプロピルトリエトキシシ
ラン３ｇをキシレン３５ｇに溶解し、８０℃に加熱しな
がら化合物Ｉを５ｇ徐々に添加した。添加終了後、１３
０℃まで昇温し３時間還流し、溶液状の紫外線吸収性塗
布液を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記紫外線吸収層形成用塗料をガラス基板上にスプレー
塗布し、室温で２０分放置後、２００℃で２０分加熱
し、厚さ約１７μｍの紫外線吸収被膜を有する紫外線吸
収ガラスを作製した。この紫外線吸収ガラスに対して碁
盤目試験を行ったところ、５０％剥離が見られた。この
紫外線吸収ガラスの紫外可視吸収スペクトルを図２に示
した。スペクトルに示されるように４００nm以下の紫外
線を完全に遮断するガラス基板が得られた。鉛筆硬度は
２Ｈだった。また、この紫外線吸収透明基板を沸騰アセ
トンで２４時間抽出を行ったところ、重量減少はほとん
どなかった。このことから、紫外線吸収性化合物はアミ
ノシランを介して樹脂と結合していることがわかった。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例４］紫外線吸収層形成用塗料の製造 シリコーンワニス（ＸＯ−７９３１−クリヤー、オキツ
モ製）１７．７ｇと３- アミノプロピルトリエトキシシ
ラン３ｇをキシレン３５ｇに溶解し、８０℃に加熱しな
がら５ｇの化合物Ｉを徐々に添加した。添加終了後、１
３０℃まで昇温し３時間還流した。放冷後、３- グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシランを１６ｇ添加し、紫
外線吸収層形成用塗料を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記紫外線吸収層形成用塗料をガラス基板上にスプレー
塗布し、室温で２０分放置後、２００℃で２０分加熱
し、厚さ約１７μｍの紫外線吸収被膜を有する紫外線吸
収ガラスを作製した。このガラス基板の紫外可視吸収ス
ペクトルを図３に示した。また、実施例３のように碁盤
目試験での剥離は認められなかった。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例５］紫外線吸収層形成用塗料の製造 シリコーンワニス（ＸＯ−７９３１−クリヤー、オキツ
モ製）１７．７ｇと３- アミノプロピルトリエトキシシ
ラン３ｇをキシレン３５ｇに溶解し、８０℃に加熱しな
がら５ｇの化合物Ｉを徐々に添加した。添加終了後、１
３０℃まで昇温し３時間還流した。放冷後、３- グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシランを１６ｇ、コロイダ
ルシリカ分散液（日産化学製、MIBK-ST ）を８ｇ添加し
紫外線吸収層形成用塗料を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記紫外線吸収層形成用塗料をガラス基板上にスプレー
塗布し、室温で２０分放置後、２００℃で２０分加熱
し、厚さ約１７μｍの紫外線吸収被膜を有する紫外線吸
収ガラスを作製した。鉛筆硬度は４Ｈであった。このガ
ラス基板の紫外可視吸収スペクトルを図４に示した。紫外線吸収複層ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例６］エポキシシランの重合 ３- グリシドキシプロピルトリメトキシシラン２００ｇ
をキシレン７５ｇに溶解させ、３フッ化ホウ素・ジエチ
ルエーテル錯体４ｍｌを室温で徐々に加えた後、４時間
撹拌しエポキシ基の開環重合を行った。得られたポリマ
ーの分子量はＭｗ＝３３００（ポリスチレン換算）であ
った。紫外線吸収層形成用塗料の製造 シリコーンワニス（ＸＯ−７９３１−クリヤー、オキツ
モ製）１７．７ｇと３- アミノプロピルトリエトキシシ
ラン３ｇをキシレン２９ｇに溶解し、８０℃に加熱しな
がら５ｇの化合物Ｉを徐々に添加した。添加終了後、１
３０℃まで昇温し３時間還流した。放冷後、上記エポキ
シシラン重合体溶液を２２ｇを加え紫外線吸収層形成用
塗料を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記溶液状の紫外線吸収層形成用塗料をコーテング液と
して、これをガラス基板上にスプレー塗布し、室温で２
０分放置後、１５０℃で３０分加熱し、厚さ約１５μｍ
の紫外線吸収層のついたガラス基板を作製した。鉛筆硬
度は６Ｈであった。このガラス基板の紫外可視吸収スペ
クトルを図５に示した。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例７］紫外線吸収層形成用塗料の製造 ３- アミノプロピルトリエトキシシラン３ｇと実施例６
のエポキシシラン重合体溶液１１ｇをキシレン３２ｇに
溶解し、８０℃に加熱しながら５ｇの化合物Ｉを徐々に
添加した。添加終了後、１３０℃まで昇温し３時間還流
し、紫外線吸収材料を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記溶液状の紫外線吸収層形成用塗料をコーテング液と
して、これをガラス基板上にスプレー塗布し、室温で２
０分放置後、１５０℃で３０分加熱し、厚さ約１５μｍ
の紫外線吸収層のついたガラス基板を作製した。鉛筆硬
度は５Ｈであった。このガラス基板の紫外可視吸収スペ
クトルを図６に示した。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。
するが、本発明は実施例に限定されるものではない。 ［実施例１］カルボン酸残基含有紫外線吸収性化合物の合成 ２２５ｇ（０. ４６モル）の３- （５- クロロ- ２Ｈ-
ベンゾトリアゾール-２- イル）- ５- （１, １- ジメ
チルエチル）- ４- ヒドロキシ- ベンゼンプロパン酸オ
クチルエステル（ＴＩＮＵＶＩＮ １０９、商標名、Ｃ
ｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ社製）を７００ｍｌのアセトンに溶
解し、２Ｎ水酸化ナトリウム水溶液６００ｍｌを加えて
室温で２４時間攪拌した。２Ｎ塩酸６５０ｍｌを加えて
酸性にした後、不溶化した生成物を濾別し、蒸留水で濾
液が中性になるまで洗浄した。この生成物を真空乾燥し
た後、トルエンからの再結晶を行うことで３- （５- ク
ロロ- ２Ｈ- ベンゾトリアゾール- ２- イル）- ５-
（１, １- ジメチルエチル）- ４- ヒドロキシ- ベンゼ
ンプロパン酸［化合物Ｉ］を得た。紫外線吸収層形成用塗料の製造 ３−アミノプロピルトリエトキシシラン３ｇをキシレン
３５ｇに溶解し、８０℃に加熱しながら、５ｇの前記化
合物Ｉを徐々に添加した。添加終了後、１３０℃まで昇
温し、３時間還流した。放冷後、３−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシランを１６ｇ添加し、これを紫外線
吸収層形成用塗料とした。得られた塗料を13Ｃ−ＮＭＲ
により分析したところ、アミド結合に由来するカルボニ
ルのピーク（約１７３ｐｐｍ）が観測され、原料のアミ
ノシラン類に由来するアミド結合が存在していることを
確認した。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記紫外線吸収層形成用塗料をガラス基板上にスプレー
塗布し、室温で２０分放置後２００℃で２０分加熱し、
厚さ約１７μｍの紫外線吸収被膜を有する紫外線吸収ガ
ラスを作製した。この紫外線吸収ガラスの紫外可視吸収
スペクトルを図１に示した。スペクトルに示されるよう
に、４００nm以下の紫外線を完全に遮断するガラス基板
が得られた。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 発泡材料として珪酸ソーダ水溶液を用い、上記紫外線吸
収ガラスと市販のソーダライムガラスを合わせガラス化
し、発泡層として珪酸ナトリウム水和物層を有する図８
の構成のような紫外線吸収防耐火ガラスを作製した。得
られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有し、また
前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能を有して
いた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪＩＳ−Ｒ
３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結果を得
た。 ［実施例２］紫外線吸収層形成用塗料の製造 ３ｇの３- アミノプロピルトリエトキシシランをキシレ
ン４０ｇに溶解し６０℃に加熱しつつ、実施例１で得た
化合物Ｉを５ｇ徐々に加えた。添加終了後、１３０℃ま
で昇温し、３時間還流し、溶液状の紫外線吸収層形成用
塗料を得た。得られた塗料溶液を13Ｃ−ＮＭＲにより分
析したところ、アミド結合に由来するカルボニルのピー
ク（約１７３ｐｐｍ）が観測され、原料のアミノシラン
類に由来するアミド結合が存在していることを確認し
た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記塗布液をガラス基板上にスプレー塗布し、室温で２
０分放置後１３０℃で３０分加熱し、厚さ約１０μｍの
紫外線吸収被膜を有する紫外線吸収ガラスを作製した。
この紫外線吸収ガラスの紫外可視吸収スペクトルを測定
したところ、実施例１と同様に紫外線を完全に遮断する
ガラス基板が得られた。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例３］紫外線吸収層形成用塗料の製造 シリコーンワニス（ＸＯ−７９３１−クリヤー、オキツ
モ製）１７．７ｇと３- アミノプロピルトリエトキシシ
ラン３ｇをキシレン３５ｇに溶解し、８０℃に加熱しな
がら化合物Ｉを５ｇ徐々に添加した。添加終了後、１３
０℃まで昇温し３時間還流し、溶液状の紫外線吸収性塗
布液を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記紫外線吸収層形成用塗料をガラス基板上にスプレー
塗布し、室温で２０分放置後、２００℃で２０分加熱
し、厚さ約１７μｍの紫外線吸収被膜を有する紫外線吸
収ガラスを作製した。この紫外線吸収ガラスに対して碁
盤目試験を行ったところ、５０％剥離が見られた。この
紫外線吸収ガラスの紫外可視吸収スペクトルを図２に示
した。スペクトルに示されるように４００nm以下の紫外
線を完全に遮断するガラス基板が得られた。鉛筆硬度は
２Ｈだった。また、この紫外線吸収透明基板を沸騰アセ
トンで２４時間抽出を行ったところ、重量減少はほとん
どなかった。このことから、紫外線吸収性化合物はアミ
ノシランを介して樹脂と結合していることがわかった。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例４］紫外線吸収層形成用塗料の製造 シリコーンワニス（ＸＯ−７９３１−クリヤー、オキツ
モ製）１７．７ｇと３- アミノプロピルトリエトキシシ
ラン３ｇをキシレン３５ｇに溶解し、８０℃に加熱しな
がら５ｇの化合物Ｉを徐々に添加した。添加終了後、１
３０℃まで昇温し３時間還流した。放冷後、３- グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシランを１６ｇ添加し、紫
外線吸収層形成用塗料を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記紫外線吸収層形成用塗料をガラス基板上にスプレー
塗布し、室温で２０分放置後、２００℃で２０分加熱
し、厚さ約１７μｍの紫外線吸収被膜を有する紫外線吸
収ガラスを作製した。このガラス基板の紫外可視吸収ス
ペクトルを図３に示した。また、実施例３のように碁盤
目試験での剥離は認められなかった。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例５］紫外線吸収層形成用塗料の製造 シリコーンワニス（ＸＯ−７９３１−クリヤー、オキツ
モ製）１７．７ｇと３- アミノプロピルトリエトキシシ
ラン３ｇをキシレン３５ｇに溶解し、８０℃に加熱しな
がら５ｇの化合物Ｉを徐々に添加した。添加終了後、１
３０℃まで昇温し３時間還流した。放冷後、３- グリシ
ドキシプロピルトリメトキシシランを１６ｇ、コロイダ
ルシリカ分散液（日産化学製、MIBK-ST ）を８ｇ添加し
紫外線吸収層形成用塗料を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記紫外線吸収層形成用塗料をガラス基板上にスプレー
塗布し、室温で２０分放置後、２００℃で２０分加熱
し、厚さ約１７μｍの紫外線吸収被膜を有する紫外線吸
収ガラスを作製した。鉛筆硬度は４Ｈであった。このガ
ラス基板の紫外可視吸収スペクトルを図４に示した。紫外線吸収複層ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例６］エポキシシランの重合 ３- グリシドキシプロピルトリメトキシシラン２００ｇ
をキシレン７５ｇに溶解させ、３フッ化ホウ素・ジエチ
ルエーテル錯体４ｍｌを室温で徐々に加えた後、４時間
撹拌しエポキシ基の開環重合を行った。得られたポリマ
ーの分子量はＭｗ＝３３００（ポリスチレン換算）であ
った。紫外線吸収層形成用塗料の製造 シリコーンワニス（ＸＯ−７９３１−クリヤー、オキツ
モ製）１７．７ｇと３- アミノプロピルトリエトキシシ
ラン３ｇをキシレン２９ｇに溶解し、８０℃に加熱しな
がら５ｇの化合物Ｉを徐々に添加した。添加終了後、１
３０℃まで昇温し３時間還流した。放冷後、上記エポキ
シシラン重合体溶液を２２ｇを加え紫外線吸収層形成用
塗料を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記溶液状の紫外線吸収層形成用塗料をコーテング液と
して、これをガラス基板上にスプレー塗布し、室温で２
０分放置後、１５０℃で３０分加熱し、厚さ約１５μｍ
の紫外線吸収層のついたガラス基板を作製した。鉛筆硬
度は６Ｈであった。このガラス基板の紫外可視吸収スペ
クトルを図５に示した。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。 ［実施例７］紫外線吸収層形成用塗料の製造 ３- アミノプロピルトリエトキシシラン３ｇと実施例６
のエポキシシラン重合体溶液１１ｇをキシレン３２ｇに
溶解し、８０℃に加熱しながら５ｇの化合物Ｉを徐々に
添加した。添加終了後、１３０℃まで昇温し３時間還流
し、紫外線吸収材料を得た。透明基板上への紫外線吸収層形成 前記溶液状の紫外線吸収層形成用塗料をコーテング液と
して、これをガラス基板上にスプレー塗布し、室温で２
０分放置後、１５０℃で３０分加熱し、厚さ約１５μｍ
の紫外線吸収層のついたガラス基板を作製した。鉛筆硬
度は５Ｈであった。このガラス基板の紫外可視吸収スペ
クトルを図６に示した。紫外線吸収防耐火ガラスの作製 上記紫外線吸収ガラスと市販のソーダライムガラスを用
い、実施例１と同様に紫外線吸収防耐火ガラスを作製し
た。得られた紫外線吸収防耐火ガラスは、透明性を有
し、また前記の紫外線吸収透明板と同等の紫外線遮断能
を有していた。この紫外線吸収防耐火ガラスを用いてＪ
ＩＳ−Ｒ３２０４の防火試験を行ったところ、良好な結
果を得た。
【図１】実施例１で作製した紫外線吸収透明板の紫外可
視吸収スペクトルを示すグラフである。
視吸収スペクトルを示すグラフである。
【図２】実施例３で作製した紫外線吸収透明板の紫外可
視吸収スペクトルを示すグラフである。
視吸収スペクトルを示すグラフである。
【図３】実施例４で作製した紫外線吸収透明板の紫外可
視吸収スペクトルを示すグラフである。
視吸収スペクトルを示すグラフである。
【図４】実施例５で作製した紫外線吸収透明板の紫外可
視吸収スペクトルを示すグラフである。
視吸収スペクトルを示すグラフである。
【図５】実施例６で作製した紫外線吸収透明板の紫外可
視吸収スペクトルを示すグラフである。
視吸収スペクトルを示すグラフである。
【図６】実施例７で作製した紫外線吸収透明板の紫外可
視吸収スペクトルを示すグラフである。
視吸収スペクトルを示すグラフである。
【図７】本発明に係る紫外線吸収防耐火板の一つの断面
図である。
図である。
【図８】本発明に係る紫外線吸収防耐火板の他の一つの
断面図である。
断面図である。
１ａ，１ｂ，１ｃ，１ｄ：透明基板 ２：紫外線吸収層 ３：発泡層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０９Ｄ 183/04 Ｃ０９Ｄ 183/04 Ｃ０９Ｋ 3/00 １０４ Ｃ０９Ｋ 3/00 １０４Ｚ (72)発明者 錦谷 禎範 神奈川県横浜市中区千鳥町８番地 日本石 油株式会社中央技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 板厚方向に間隔を隔てて並置された複数
枚の透明基板の間に熱感応発泡剤を含む発泡層を設けた
積層防耐火透明板であって、該防耐火透明板に使用され
る透明基板の少なくとも１枚がその表面に紫外線吸収層
を備え、該紫外線吸収層が （ａ）一般式（１）に示されるアミノシラン化合物また
はその誘導体と、 【化１】 （式中、Ｒ1 は炭素数１〜１０のアルキレン基、または
一般式−（ＣＨ2 ）m −ＮＨ−［ｍは１≦ｍ≦４の整
数］で表される２価の基を示し、各々のＲ2 は同一若し
くは異なる基であって、水素原子、水酸基、ハロゲン原
子、炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数１〜１０の
アルコキシ基を示す。但し全てのＲ2 のうち少なくとも
一つはアルコキシ基を示す。ｎはｎ≧０の整数を示
す。） （ｂ）分子内にカルボキシル基を有する紫外線吸収性化
合物とを反応させて前記アミノシラン化合物又はその誘
導体に由来するアミド結合を生成せしめた反応生成物
を、透明基板の上に塗布、硬化させて作製されているこ
とを特徴とする紫外線吸収防耐火透明板。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1494398A JPH11199278A (ja) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | 紫外線吸収防耐火透明板 |
| PCT/JP1999/000042 WO1999035102A1 (fr) | 1998-01-09 | 1999-01-08 | Plaque transparente ignifuge et resistant au feu, absorbant les ultraviolets |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1494398A JPH11199278A (ja) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | 紫外線吸収防耐火透明板 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11199278A true JPH11199278A (ja) | 1999-07-27 |
Family
ID=11875055
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1494398A Pending JPH11199278A (ja) | 1998-01-09 | 1998-01-09 | 紫外線吸収防耐火透明板 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11199278A (ja) |
| WO (1) | WO1999035102A1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006335855A (ja) * | 2005-06-01 | 2006-12-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 紫外線吸収性基含有オルガノポリシロキサン、該ポリシロキサンの製造方法、及び該ポリシロキサンを配合してなる処理剤 |
| WO2007099784A1 (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-07 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | コーティング組成物、硬化膜及び樹脂積層体 |
| JP2012021145A (ja) * | 2010-07-16 | 2012-02-02 | Sequoia Radcure Co Ltd | 放熱組成物 |
| JP2017014460A (ja) * | 2015-07-06 | 2017-01-19 | 株式会社日本触媒 | シロキサン化合物の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1398147A1 (de) | 2002-09-13 | 2004-03-17 | Scheuten Glasgroep | Brandschutz-Verglasungseinheit |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0340944A (ja) * | 1989-07-06 | 1991-02-21 | Fujita Corp | 多機能ガラス |
| JPH05238785A (ja) * | 1992-03-02 | 1993-09-17 | Sekisui Chem Co Ltd | フォトクロミックガラスおよびフォトクロミック合わせガラス |
| DE4435841A1 (de) * | 1994-10-07 | 1996-04-11 | Flachglas Ag | Brandschutz-Glaseinheit |
-
1998
- 1998-01-09 JP JP1494398A patent/JPH11199278A/ja active Pending
-
1999
- 1999-01-08 WO PCT/JP1999/000042 patent/WO1999035102A1/ja active Application Filing
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006335855A (ja) * | 2005-06-01 | 2006-12-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 紫外線吸収性基含有オルガノポリシロキサン、該ポリシロキサンの製造方法、及び該ポリシロキサンを配合してなる処理剤 |
| WO2007099784A1 (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-07 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | コーティング組成物、硬化膜及び樹脂積層体 |
| JP2012021145A (ja) * | 2010-07-16 | 2012-02-02 | Sequoia Radcure Co Ltd | 放熱組成物 |
| JP2017014460A (ja) * | 2015-07-06 | 2017-01-19 | 株式会社日本触媒 | シロキサン化合物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO1999035102A1 (fr) | 1999-07-15 |
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