JPH11176619A - 耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石 - Google Patents
耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 単層で１０μｍ以下、全体で１５μｍ以下の
薄膜で十分な耐酸化性を示し、耐摩耗性も高く、しかも
寸法精度よく製造可能な、耐酸化耐摩耗性被膜付き希土
類磁石を得る。 【解決方法】 表面にカソードアーク法でＣｒＮ膜が２
〜１０μｍの厚さに設けられ、さらにゾルゲル法によっ
て５μｍ以下の厚さに窒化ケイ素薄膜が設けられた、耐
酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石。
薄膜で十分な耐酸化性を示し、耐摩耗性も高く、しかも
寸法精度よく製造可能な、耐酸化耐摩耗性被膜付き希土
類磁石を得る。 【解決方法】 表面にカソードアーク法でＣｒＮ膜が２
〜１０μｍの厚さに設けられ、さらにゾルゲル法によっ
て５μｍ以下の厚さに窒化ケイ素薄膜が設けられた、耐
酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に、耐酸化耐摩
耗性被膜付き希土類磁石に関し、耐酸化性および耐摩耗
性が高く、しかも寸法精度が良い希土類磁石に関する。
耗性被膜付き希土類磁石に関し、耐酸化性および耐摩耗
性が高く、しかも寸法精度が良い希土類磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】優れた磁気特性を有する磁石として希土
類磁石が知られている。これは磁石の主成分である合金
組成に希土類元素を有するもので、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系、Ｓｍ−Ｃｏ系、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系などが知られ
ている。この希土類磁石は非常に酸化されやすいため、
耐酸化性向上を目的としたニッケルメッキや塗装などの
表面処理がなされている。
類磁石が知られている。これは磁石の主成分である合金
組成に希土類元素を有するもので、例えば、Ｎｄ−Ｆｅ
−Ｂ系、Ｓｍ−Ｃｏ系、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系などが知られ
ている。この希土類磁石は非常に酸化されやすいため、
耐酸化性向上を目的としたニッケルメッキや塗装などの
表面処理がなされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ニッケルメッ
キや塗装では十分な性能を得るために必要な膜厚がそれ
ぞれ数十μｍ、数百μｍ〜数ｍｍと厚く、寸法公差など
が小さい精密部品用などには適用できない。また、過酷
な状況下で耐摩耗性が必要とされる箇所では、被膜硬度
が低いために使用できない。
キや塗装では十分な性能を得るために必要な膜厚がそれ
ぞれ数十μｍ、数百μｍ〜数ｍｍと厚く、寸法公差など
が小さい精密部品用などには適用できない。また、過酷
な状況下で耐摩耗性が必要とされる箇所では、被膜硬度
が低いために使用できない。
【０００４】そこで本発明は、１０μｍ以下の薄膜で十
分な耐酸化性を示し、耐摩耗性も高く、しかも寸法精度
が良い、耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石を提供する
ことを目的とする。
分な耐酸化性を示し、耐摩耗性も高く、しかも寸法精度
が良い、耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石は、一態
様では、表面に窒化クロム膜が２〜１０μｍの厚さに設
けられている。この窒化クロム膜はカソードアーク法で
設けるのが好ましい。
の本発明の耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石は、一態
様では、表面に窒化クロム膜が２〜１０μｍの厚さに設
けられている。この窒化クロム膜はカソードアーク法で
設けるのが好ましい。
【０００６】また、本発明の耐酸化耐摩耗性被膜付き希
土類磁石は、他の態様では、表面にクロム膜が１〜５μ
ｍの厚さに、該クロム膜の上に窒化クロム膜が２〜１０
μｍの厚さに設けられ、全膜厚が１０μｍ以内である。
クロム膜および窒化クロム膜はカソードアーク法で設け
るのが好ましい。
土類磁石は、他の態様では、表面にクロム膜が１〜５μ
ｍの厚さに、該クロム膜の上に窒化クロム膜が２〜１０
μｍの厚さに設けられ、全膜厚が１０μｍ以内である。
クロム膜および窒化クロム膜はカソードアーク法で設け
るのが好ましい。
【０００７】さらに、本発明の耐酸化耐摩耗性被膜付き
希土類磁石は、別の態様では、表面に窒化クロム膜が２
〜１０μｍの厚さに、さらに該窒化クロム膜の上に５μ
ｍ以下の厚さに酸化ケイ素薄膜が設けられている。この
酸化ケイ素薄膜はゾルゲル法によって設けるのが好まし
い。
希土類磁石は、別の態様では、表面に窒化クロム膜が２
〜１０μｍの厚さに、さらに該窒化クロム膜の上に５μ
ｍ以下の厚さに酸化ケイ素薄膜が設けられている。この
酸化ケイ素薄膜はゾルゲル法によって設けるのが好まし
い。
【０００８】さらに、本発明の耐酸化耐摩耗性被膜付き
希土類磁石は、別の態様では、表面にクロム膜が１〜５
μｍの厚さに、そして該クロム膜の上に窒化クロム膜が
２〜１０μｍの厚さに、さらに該窒化クロム膜の上に５
μｍ以下の厚さに酸化ケイ素膜が設けられている。この
酸化ケイ素膜はゾルゲル法によって設けるのが好まし
い。
希土類磁石は、別の態様では、表面にクロム膜が１〜５
μｍの厚さに、そして該クロム膜の上に窒化クロム膜が
２〜１０μｍの厚さに、さらに該窒化クロム膜の上に５
μｍ以下の厚さに酸化ケイ素膜が設けられている。この
酸化ケイ素膜はゾルゲル法によって設けるのが好まし
い。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明に用いられる磁石部材に
は、前記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｓｍ−Ｃｏ系、Ｓｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系など、公知の希土類磁石が用いられる。
は、前記のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系、Ｓｍ−Ｃｏ系、Ｓｍ−Ｆ
ｅ−Ｎ系など、公知の希土類磁石が用いられる。
【００１０】磁化した磁石部材に成膜すると、イオン化
に使用するプラズマ状態を変化させたり、成膜中に部材
同士が付着してしまう恐れがあるので好ましくない。従
って、成膜は磁化する前に行うのが望ましい。
に使用するプラズマ状態を変化させたり、成膜中に部材
同士が付着してしまう恐れがあるので好ましくない。従
って、成膜は磁化する前に行うのが望ましい。
【００１１】成膜の前処理として、真空脱ガス処理を行
うことができる。
うことができる。
【００１２】焼結体型の希土類磁石に成膜する場合、成
膜時に加熱されてガスが発生し、被膜の剥離などに悪影
響を与える恐れがあるので、真空脱ガス処理は、成膜温
度より高い方が好ましく、より具体的には３００〜７０
０℃が好ましい。
膜時に加熱されてガスが発生し、被膜の剥離などに悪影
響を与える恐れがあるので、真空脱ガス処理は、成膜温
度より高い方が好ましく、より具体的には３００〜７０
０℃が好ましい。
【００１３】磁石部材が小さい場合は、メタルボンバー
ド処理による加熱で十分である。このときのバイアス電
圧は−５００〜−１５００Ｖが好ましい。真空脱ガス処
理においては急激に温度上昇しないようにする。急激に
加熱すると、熱衝撃により、部材にクラックが発生した
り、脱ガスが十分行われなかったりするためである。真
空脱ガス処理を行った場合でも、部材表面の酸化物を除
去するためにメタルボンバードを行うことが望ましい。
ド処理による加熱で十分である。このときのバイアス電
圧は−５００〜−１５００Ｖが好ましい。真空脱ガス処
理においては急激に温度上昇しないようにする。急激に
加熱すると、熱衝撃により、部材にクラックが発生した
り、脱ガスが十分行われなかったりするためである。真
空脱ガス処理を行った場合でも、部材表面の酸化物を除
去するためにメタルボンバードを行うことが望ましい。
【００１４】クロム膜や窒化クロム膜の成膜は、公知の
イオンプレーティング法によればよいが、特に高イオン
化率で高密着力が期待できるカソードアーク方式のイオ
ンプレーティング法が望ましい。
イオンプレーティング法によればよいが、特に高イオン
化率で高密着力が期待できるカソードアーク方式のイオ
ンプレーティング法が望ましい。
【００１５】蒸発源にはクロムメタルを用い、クロム膜
の成膜時は、プラズマを安定させるためにＡｒガスを導
入する。窒化クロム膜の反応ガスとしてはＮ2、ＮＨ3、
炭化水素類または窒素を含んだ有機化合物、例えば（Ｃ
Ｈ3）3Ｎなどが使用できる。各被膜の成膜時の反応ガス
の圧力は、用いるガスの種類により異なるが、一般に１
０-3〜１０1 Ｔｏｒｒの範囲で適宜選択すればよい。バ
イアス電圧は、クロム膜の成膜時は０〜−３００Ｖ、窒
化クロム膜の成膜時は−５０〜−５００Ｖが好ましく、
さらに好ましくは−１００〜−３００Ｖである。
の成膜時は、プラズマを安定させるためにＡｒガスを導
入する。窒化クロム膜の反応ガスとしてはＮ2、ＮＨ3、
炭化水素類または窒素を含んだ有機化合物、例えば（Ｃ
Ｈ3）3Ｎなどが使用できる。各被膜の成膜時の反応ガス
の圧力は、用いるガスの種類により異なるが、一般に１
０-3〜１０1 Ｔｏｒｒの範囲で適宜選択すればよい。バ
イアス電圧は、クロム膜の成膜時は０〜−３００Ｖ、窒
化クロム膜の成膜時は−５０〜−５００Ｖが好ましく、
さらに好ましくは−１００〜−３００Ｖである。
【００１６】クロム膜の膜厚は１〜５μｍが好ましい。
膜厚が１μｍより薄いと十分な耐酸化性が得られず、５
μｍ以上では経済性・生産性の面から好ましくない。ク
ロム膜だけでは被膜の硬度が低く、耐摩耗性に劣る。従
って、第２層として窒化クロム膜を成膜する。窒化クロ
ム膜の膜厚は２〜１０μｍが好ましい。膜厚が２μｍよ
り薄いと、十分な耐摩耗性が得られず、逆に１０μｍよ
り厚くなると、寸法公差が大きくなり、寸法精度に悪影
響を与えたり、剥離などの問題も生じる。なお、複合膜
全体の膜厚が１０μｍ以下になるように、窒化クロム膜
を調整する。
膜厚が１μｍより薄いと十分な耐酸化性が得られず、５
μｍ以上では経済性・生産性の面から好ましくない。ク
ロム膜だけでは被膜の硬度が低く、耐摩耗性に劣る。従
って、第２層として窒化クロム膜を成膜する。窒化クロ
ム膜の膜厚は２〜１０μｍが好ましい。膜厚が２μｍよ
り薄いと、十分な耐摩耗性が得られず、逆に１０μｍよ
り厚くなると、寸法公差が大きくなり、寸法精度に悪影
響を与えたり、剥離などの問題も生じる。なお、複合膜
全体の膜厚が１０μｍ以下になるように、窒化クロム膜
を調整する。
【００１７】ところで、カソードアーク法による窒化ク
ロム膜にはピンホールと呼ばれる数μｍ〜数μｍの微少
な欠陥が形成されてしまうことがあり、そこを起点とし
て基材の希土類磁石の酸化が進行し、腐食することがあ
る。
ロム膜にはピンホールと呼ばれる数μｍ〜数μｍの微少
な欠陥が形成されてしまうことがあり、そこを起点とし
て基材の希土類磁石の酸化が進行し、腐食することがあ
る。
【００１８】窒化クロム膜の膜厚を厚くすれば、そのよ
うな欠陥は形成されにくくなるが、前述のように膜厚を
１０μｍ以上に厚くすると、寸法公差などが小さい精密
部品用などには適用できない。
うな欠陥は形成されにくくなるが、前述のように膜厚を
１０μｍ以上に厚くすると、寸法公差などが小さい精密
部品用などには適用できない。
【００１９】そこで、耐酸化耐摩耗性被膜である窒化ク
ロム膜上に、さらにゾルゲル法によって酸化ケイ素薄膜
を形成することによって、耐酸化性をさらに改善するの
が極めて望ましい。
ロム膜上に、さらにゾルゲル法によって酸化ケイ素薄膜
を形成することによって、耐酸化性をさらに改善するの
が極めて望ましい。
【００２０】酸化ケイ素薄膜は、例えばスパッタリング
法などの乾式の方法でも得られるが、ゾルゲル法は処理
を安価にでき、大きい部材にも適用できるので簡便であ
る。
法などの乾式の方法でも得られるが、ゾルゲル法は処理
を安価にでき、大きい部材にも適用できるので簡便であ
る。
【００２１】ゾルゲル法に用いるシリカゾル液は、市販
のシリケート剤、すなわちアルキルシリケートをアルコ
ールに溶解させ、さらに水と酸とを添加して得られる。
水の添加による加水分解によってアルキルシリケートの
重合が進行し、酸化ケイ素薄膜が形成される。このと
き、酸がその触媒となる。
のシリケート剤、すなわちアルキルシリケートをアルコ
ールに溶解させ、さらに水と酸とを添加して得られる。
水の添加による加水分解によってアルキルシリケートの
重合が進行し、酸化ケイ素薄膜が形成される。このと
き、酸がその触媒となる。
【００２２】得られたシリカゾル液に窒化クロム膜付き
希土類磁石部材を浸漬し、引き上げることによって塗布
し、酸化ケイ素薄膜を得る。
希土類磁石部材を浸漬し、引き上げることによって塗布
し、酸化ケイ素薄膜を得る。
【００２３】酸化ケイ素薄膜によって耐酸化性がさらに
改善される理由は明確ではないが、本発明者は、窒化ク
ロム膜の欠陥部にシリカゾル液が浸透することによって
欠陥が塞がれることが、欠陥部を通して進行する磁石部
材の腐食の低減に関与しているのではないかと予測して
いる。
改善される理由は明確ではないが、本発明者は、窒化ク
ロム膜の欠陥部にシリカゾル液が浸透することによって
欠陥が塞がれることが、欠陥部を通して進行する磁石部
材の腐食の低減に関与しているのではないかと予測して
いる。
【００２４】酸化ケイ素薄膜の厚さは０．０１μｍあれ
ば十分効果が見られるが、酸化ケイ素薄膜が厚いほど環
境遮断性を増し、より確実に窒化クロム膜の欠陥を塞ぐ
ことができる。
ば十分効果が見られるが、酸化ケイ素薄膜が厚いほど環
境遮断性を増し、より確実に窒化クロム膜の欠陥を塞ぐ
ことができる。
【００２５】厚い膜を得るために、シリカゾル液の粘度
を高めるなどの手段もあるが、シリカゾル液への試料の
浸漬・引き上げ・乾燥の繰り返し回数を増やすことによ
って酸化ケイ素膜を厚くすることも可能である。このと
き、得られる膜厚の値は、シリカゾル液の粘度、重合度
によって異なる。従って浸漬・引き上げ・乾燥の繰り返
し回数と得られる膜厚との関係は、液の種類によって異
なるので、予め調べておくことが望ましい。
を高めるなどの手段もあるが、シリカゾル液への試料の
浸漬・引き上げ・乾燥の繰り返し回数を増やすことによ
って酸化ケイ素膜を厚くすることも可能である。このと
き、得られる膜厚の値は、シリカゾル液の粘度、重合度
によって異なる。従って浸漬・引き上げ・乾燥の繰り返
し回数と得られる膜厚との関係は、液の種類によって異
なるので、予め調べておくことが望ましい。
【００２６】しかし、酸化ケイ素膜があまり厚すぎる
と、寸法公差が大きくなる上、酸化ケイ素膜自体の収縮
が大きくなり、剥離してしまうので、厚くしすぎない方
が望ましい。望ましい酸化ケイ素膜の厚みは５μｍ以下
である。
と、寸法公差が大きくなる上、酸化ケイ素膜自体の収縮
が大きくなり、剥離してしまうので、厚くしすぎない方
が望ましい。望ましい酸化ケイ素膜の厚みは５μｍ以下
である。
【００２７】塗布する前にシリカゾルの重合が過度に進
行すると、液中に酸化ケイ素が析出したり、塗布したと
きに必要以上に厚くなる恐れがある。これは酸化ケイ素
薄膜の欠陥形成や収縮、剥離の一因となるので好ましく
ない。重合は温度が高いほど、また湿度が高いほど、促
進されるので、塗布はなるべく低温、低湿の場所で迅速
に行う方がよい。
行すると、液中に酸化ケイ素が析出したり、塗布したと
きに必要以上に厚くなる恐れがある。これは酸化ケイ素
薄膜の欠陥形成や収縮、剥離の一因となるので好ましく
ない。重合は温度が高いほど、また湿度が高いほど、促
進されるので、塗布はなるべく低温、低湿の場所で迅速
に行う方がよい。
【００２８】塗布されたシリカゾル膜の乾燥は、自然乾
燥でも良いが、完全に乾燥させるために、加熱処理する
こともできる。加熱処理によってシリカゾル液膜からの
脱水が進行し、緻密で強固な酸化ケイ素薄膜が得られ
る。また窒化クロム膜と酸化ケイ素薄膜の密着性も増
す。
燥でも良いが、完全に乾燥させるために、加熱処理する
こともできる。加熱処理によってシリカゾル液膜からの
脱水が進行し、緻密で強固な酸化ケイ素薄膜が得られ
る。また窒化クロム膜と酸化ケイ素薄膜の密着性も増
す。
【００２９】最適な加熱温度は、シリカゾル液の濃度や
塗布膜の厚みによっても異なるが、１５０〜６００℃で
できる。温度が低すぎると十分に水分が除去されず、ま
た高すぎると酸化ケイ素薄膜が収縮する恐れがあるのが
好ましくない。加熱時間は、さらに加熱温度によって異
なるが、通常数時間で充分であり、これにより、残留水
分の少ない、緻密で強固な酸化ケイ素薄膜を得ることが
できる。
塗布膜の厚みによっても異なるが、１５０〜６００℃で
できる。温度が低すぎると十分に水分が除去されず、ま
た高すぎると酸化ケイ素薄膜が収縮する恐れがあるのが
好ましくない。加熱時間は、さらに加熱温度によって異
なるが、通常数時間で充分であり、これにより、残留水
分の少ない、緻密で強固な酸化ケイ素薄膜を得ることが
できる。
【００３０】
【実施例】［実施例１］１０×１０×５ｍｍの磁化して
いない焼結体型のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石部材をエ
タノールで超音波洗浄した後、カソードアークイオンプ
レーティング装置の真空チャンバ内にセットして、２×
１０-5Ｔｏｒｒ以下まで排気した。続いて５００℃まで
加熱して２時間保持した。真空チャンバ内で常温まで冷
却したあと、前記磁石部材に−８００Ｖのバイアス電圧
を印加し、クロムイオンのメタルボンバードで４５０℃
になるまで加熱した。
いない焼結体型のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石部材をエ
タノールで超音波洗浄した後、カソードアークイオンプ
レーティング装置の真空チャンバ内にセットして、２×
１０-5Ｔｏｒｒ以下まで排気した。続いて５００℃まで
加熱して２時間保持した。真空チャンバ内で常温まで冷
却したあと、前記磁石部材に−８００Ｖのバイアス電圧
を印加し、クロムイオンのメタルボンバードで４５０℃
になるまで加熱した。
【００３１】次に、Ｎ2 ガスを５０ｍＴｏｒｒまで導入
し、バイアス電圧−３００Ｖで窒化クロム膜を３０分間
にわたり成膜した。一度取り出し、セッティング時に影
になった未コート部分を成膜できるようにセットし直
し、同一の条件で再度成膜し、全面に窒化クロム膜を形
成した。この時窒化クロム膜の膜厚は５．３μｍであっ
た。また、被膜硬度はＨＶ１８７０であった。
し、バイアス電圧−３００Ｖで窒化クロム膜を３０分間
にわたり成膜した。一度取り出し、セッティング時に影
になった未コート部分を成膜できるようにセットし直
し、同一の条件で再度成膜し、全面に窒化クロム膜を形
成した。この時窒化クロム膜の膜厚は５．３μｍであっ
た。また、被膜硬度はＨＶ１８７０であった。
【００３２】［実施例２］メタルボンバード前に真空脱
ガスを行わなかった以外は実施例１と同様の処理を行っ
た。その結果、窒化クロム膜の膜厚は４．８μｍあり、
剥離などは見られなかった。また、被膜硬度はＨＶ１７
５０であった。
ガスを行わなかった以外は実施例１と同様の処理を行っ
た。その結果、窒化クロム膜の膜厚は４．８μｍあり、
剥離などは見られなかった。また、被膜硬度はＨＶ１７
５０であった。
【００３３】［実施例３］一回の成膜時間を６０分にし
た以外は、実施例２と同様の処理を行った。その結果、
窒化クロム膜の膜厚は９．７μｍあり、剥離などは見ら
れなかった。また、被膜硬度はＨＶ１９３０であった。
た以外は、実施例２と同様の処理を行った。その結果、
窒化クロム膜の膜厚は９．７μｍあり、剥離などは見ら
れなかった。また、被膜硬度はＨＶ１９３０であった。
【００３４】［従来例１］実施例１と同様の磁石部材を
エタノールで超音波洗浄した後、水溶性防錆剤を添加し
たアルカリ洗浄剤で洗浄し、水洗した。続いて、１０％
塩酸溶液で酸洗いし、水洗を行った。その後、４Ａ／ｄ
ｍ2 の電流密度を維持しながら、ニッケルメッキ浴に１
０分間浸漬し、前記磁石部材を持ち替えて、さらにニッ
ケルメッキ浴に１０分間浸漬してニッケル膜を２０μｍ
形成した。その結果、被膜硬度はＨＶ５３０であった。
エタノールで超音波洗浄した後、水溶性防錆剤を添加し
たアルカリ洗浄剤で洗浄し、水洗した。続いて、１０％
塩酸溶液で酸洗いし、水洗を行った。その後、４Ａ／ｄ
ｍ2 の電流密度を維持しながら、ニッケルメッキ浴に１
０分間浸漬し、前記磁石部材を持ち替えて、さらにニッ
ケルメッキ浴に１０分間浸漬してニッケル膜を２０μｍ
形成した。その結果、被膜硬度はＨＶ５３０であった。
【００３５】［従来例２］エポキシ樹脂系主剤：硬化
剤：希釈シンナーを１：１：２の割合で混合し、スプレ
ーで全面に塗布した。その後、８０℃に加熱した乾燥炉
内に１時間保持し、乾燥した。膜厚は２３μｍであっ
た。
剤：希釈シンナーを１：１：２の割合で混合し、スプレ
ーで全面に塗布した。その後、８０℃に加熱した乾燥炉
内に１時間保持し、乾燥した。膜厚は２３μｍであっ
た。
【００３６】［比較例１］一回の成膜時間を１０分にし
た以外は、実施例１と同様の処理を行った。その結果、
窒化クロム膜の膜厚は１．６μｍであり、被膜硬度はＨ
Ｖ１６４０であった。
た以外は、実施例１と同様の処理を行った。その結果、
窒化クロム膜の膜厚は１．６μｍであり、被膜硬度はＨ
Ｖ１６４０であった。
【００３７】［比較例２］一回の成膜時間を９０分にし
た以外は、実施例１と同様の処理を行った。その結果、
窒化クロム膜の膜厚は１６．７μｍであり、被膜硬度は
ＨＶ１９７０であった。
た以外は、実施例１と同様の処理を行った。その結果、
窒化クロム膜の膜厚は１６．７μｍであり、被膜硬度は
ＨＶ１９７０であった。
【００３８】［実施例４］１０×１０×５ｍｍの磁化し
ていない焼結体型のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石部材を
エタノールで超音波洗浄後、カソードアークイオンプレ
ーティング装置の真空チャンバ内にセットして２×１０
-5Ｔｏｒｒ以下まで排気した。続いて５００℃まで加熱
して２時間保持した。真空チャンバ内で常温まで冷却し
たあと、前記磁石部材に−８００Ｖのバイアス電圧を印
加し、クロムイオンのメタルボンバードで４５０℃にな
るまで加熱した。
ていない焼結体型のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石部材を
エタノールで超音波洗浄後、カソードアークイオンプレ
ーティング装置の真空チャンバ内にセットして２×１０
-5Ｔｏｒｒ以下まで排気した。続いて５００℃まで加熱
して２時間保持した。真空チャンバ内で常温まで冷却し
たあと、前記磁石部材に−８００Ｖのバイアス電圧を印
加し、クロムイオンのメタルボンバードで４５０℃にな
るまで加熱した。
【００３９】次に、Ａｒガスを３０ｍＴｏｒｒまで導入
し、バイアス電圧を印可しないで６０分間にわたりクロ
ム膜を成膜した。続いて、Ｎ2 ガスを５０ｍＴｏｒｒま
で導入し、バイアス電圧−３００Ｖで窒化クロム膜を６
０分間にわたり成膜した。一度取り出し、セッティング
時に影になった未コート部分を成膜できるようにセット
し直し、同一の条件で再度成膜し、全面に成膜した。こ
の作業を繰り返し２度行った。
し、バイアス電圧を印可しないで６０分間にわたりクロ
ム膜を成膜した。続いて、Ｎ2 ガスを５０ｍＴｏｒｒま
で導入し、バイアス電圧−３００Ｖで窒化クロム膜を６
０分間にわたり成膜した。一度取り出し、セッティング
時に影になった未コート部分を成膜できるようにセット
し直し、同一の条件で再度成膜し、全面に成膜した。こ
の作業を繰り返し２度行った。
【００４０】得られた各層の膜厚は、第１層のクロム膜
が１．２μｍ、第２層の窒化クロム膜が２．５μｍ、第
３層のクロム膜が１．０μｍ、第４層の窒化クロム膜が
２．６μｍで、全膜厚は７．３μｍであった。被膜硬度
はＨＶ１９２０であった。
が１．２μｍ、第２層の窒化クロム膜が２．５μｍ、第
３層のクロム膜が１．０μｍ、第４層の窒化クロム膜が
２．６μｍで、全膜厚は７．３μｍであった。被膜硬度
はＨＶ１９２０であった。
【００４１】［実施例５］メタルボンバード前に真空脱
ガスを行わなかった以外は実施例４と同様の処理を行っ
た。その結果、得られた各層の膜厚は、第１層のクロム
膜が１．１μｍ、第２層の窒化クロム膜が２．３μｍ、
第３層のクロム膜が１．２μｍ、第４層の窒化クロム膜
が２．６μｍで、全膜厚は７．２μｍであり、剥離など
は見られなかった。また、被膜硬度はＨＶ１８７０であ
った。
ガスを行わなかった以外は実施例４と同様の処理を行っ
た。その結果、得られた各層の膜厚は、第１層のクロム
膜が１．１μｍ、第２層の窒化クロム膜が２．３μｍ、
第３層のクロム膜が１．２μｍ、第４層の窒化クロム膜
が２．６μｍで、全膜厚は７．２μｍであり、剥離など
は見られなかった。また、被膜硬度はＨＶ１８７０であ
った。
【００４２】［実施例６］一回のクロム膜の成膜時間を
１８０分間にした以外は、実施例５と同様の処理を行っ
た。その結果、得られた各層の膜厚は第１層のクロム膜
が２．８μｍ、第２層の窒化クロム膜が２．４μｍ、第
３層のクロム膜が２．３μｍ、第４層の窒化クロム膜が
２．３μｍで、全膜厚は９．８μｍであり、剥離などは
見られなかった。また、被膜硬度はＨＶ１８７０であっ
た。
１８０分間にした以外は、実施例５と同様の処理を行っ
た。その結果、得られた各層の膜厚は第１層のクロム膜
が２．８μｍ、第２層の窒化クロム膜が２．４μｍ、第
３層のクロム膜が２．３μｍ、第４層の窒化クロム膜が
２．３μｍで、全膜厚は９．８μｍであり、剥離などは
見られなかった。また、被膜硬度はＨＶ１８７０であっ
た。
【００４３】［比較例３］窒化クロム膜を成膜しない
で、クロム膜だけを１２０分間、２回成膜した以外は実
施例５と同様の処理を行った。その結果、クロム膜の膜
厚は４．２μｍあった。被膜硬度はＨＶ８９０であっ
た。
で、クロム膜だけを１２０分間、２回成膜した以外は実
施例５と同様の処理を行った。その結果、クロム膜の膜
厚は４．２μｍあった。被膜硬度はＨＶ８９０であっ
た。
【００４４】［比較例４］一回の成膜時間をクロム膜は
３６０分間、窒化クロム膜は２４０分間にした以外は、
実施例５と同様の処理を行った。その結果得られた各層
の膜厚は第１層のクロム膜が５．２μｍ、第２層の窒化
クロム膜が１０．４μｍ、第３層のクロム膜が５．１μ
ｍ、第４層の窒化クロム膜が１０．８μｍで、全膜厚は
３１．５μｍであった。試料のエッジ部に一部剥離が見
られた。被膜硬度はＨＶ１８７０であった。
３６０分間、窒化クロム膜は２４０分間にした以外は、
実施例５と同様の処理を行った。その結果得られた各層
の膜厚は第１層のクロム膜が５．２μｍ、第２層の窒化
クロム膜が１０．４μｍ、第３層のクロム膜が５．１μ
ｍ、第４層の窒化クロム膜が１０．８μｍで、全膜厚は
３１．５μｍであった。試料のエッジ部に一部剥離が見
られた。被膜硬度はＨＶ１８７０であった。
【００４５】表１に、実施例１〜６、従来例１、２、比
較例１〜４の各試料の、５％塩水噴霧試験による耐食性
試験結果と、耐摩耗性、寸法精度の評価を下す。○は優
れていることを、×は劣っていることを示す。
較例１〜４の各試料の、５％塩水噴霧試験による耐食性
試験結果と、耐摩耗性、寸法精度の評価を下す。○は優
れていることを、×は劣っていることを示す。
【００４６】
【表１】
【００４７】［実施例７］実施例１で得られた試料に、
ゾルゲル法によって酸化ケイ素薄膜を成膜した。シリカ
ゾル液は、テトラメチルオルトシリケート（多摩化学
（株）製）を２５．４部、エタノールを５２部、１％硝
酸７．９部、純水１４．７部を用いてＳｉＯ2固形分濃
度が１０％のものを調整し、最終的にＳｉＯ2固形分濃
度が０．５％となるようにエタノールでさらに希釈して
得たものである。これを窒化クロム膜に１回塗布して自
然乾燥したあと、３００℃で１時間加熱処理し、酸化ケ
イ素薄膜を得た。
ゾルゲル法によって酸化ケイ素薄膜を成膜した。シリカ
ゾル液は、テトラメチルオルトシリケート（多摩化学
（株）製）を２５．４部、エタノールを５２部、１％硝
酸７．９部、純水１４．７部を用いてＳｉＯ2固形分濃
度が１０％のものを調整し、最終的にＳｉＯ2固形分濃
度が０．５％となるようにエタノールでさらに希釈して
得たものである。これを窒化クロム膜に１回塗布して自
然乾燥したあと、３００℃で１時間加熱処理し、酸化ケ
イ素薄膜を得た。
【００４８】これを破断し、断面をＳＥＭ（電子顕微
鏡）で観察したところ酸化ケイ素薄膜の厚みは約０．０
１５μｍであった。
鏡）で観察したところ酸化ケイ素薄膜の厚みは約０．０
１５μｍであった。
【００４９】［実施例８］シリカゾル液の最終的なＳｉ
Ｏ2 固形分濃度を２％とし、これを窒化クロム膜に塗布
する回数を５回とした以外は、実施例７と同様の処理を
行った。
Ｏ2 固形分濃度を２％とし、これを窒化クロム膜に塗布
する回数を５回とした以外は、実施例７と同様の処理を
行った。
【００５０】これを破断し、断面をＳＥＭ（電子顕微
鏡）で観察したところ酸化ケイ素薄膜の厚みは約２．７
μｍであった。
鏡）で観察したところ酸化ケイ素薄膜の厚みは約２．７
μｍであった。
【００５１】［実施例９］シリカゾル液の最終的なＳｉ
Ｏ2 固形分濃度を３％とし、これを窒化クロム膜に塗布
する回数を７回とした以外は、実施例７と同様の処理を
行った。
Ｏ2 固形分濃度を３％とし、これを窒化クロム膜に塗布
する回数を７回とした以外は、実施例７と同様の処理を
行った。
【００５２】これを破断し、断面をＳＥＭ（電子顕微
鏡）で観察したところ酸化ケイ素薄膜の厚みは約４．６
μｍであった。
鏡）で観察したところ酸化ケイ素薄膜の厚みは約４．６
μｍであった。
【００５３】［実施例１０］実施例４で得られた試料
に、ゾルゲル法によって酸化ケイ素膜を成膜した。酸化
ケイ素膜は実施例７と同様の方法で成膜した。
に、ゾルゲル法によって酸化ケイ素膜を成膜した。酸化
ケイ素膜は実施例７と同様の方法で成膜した。
【００５４】［実施例１１］実施例４で得られた試料
に、ゾルゲル法によって酸化ケイ素膜を成膜した。酸化
ケイ素膜は実施例８と同様の方法で成膜した。
に、ゾルゲル法によって酸化ケイ素膜を成膜した。酸化
ケイ素膜は実施例８と同様の方法で成膜した。
【００５５】［比較例５］シリカゾル液の最終的なＳｉ
Ｏ2 固形分濃度を４％とし、これを窒化クロム膜に塗布
する回数を７回とした以外は、実施例７と同様の処理を
行った。
Ｏ2 固形分濃度を４％とし、これを窒化クロム膜に塗布
する回数を７回とした以外は、実施例７と同様の処理を
行った。
【００５６】これを破断し、断面をＳＥＭ（電子顕微
鏡）で観察したところ酸化ケイ素薄膜の厚みは約５．６
μｍであった。
鏡）で観察したところ酸化ケイ素薄膜の厚みは約５．６
μｍであった。
【００５７】表２に実施例１、７〜９、従来例１、２、
比較例５の各試料の、５％塩水噴霧試験による耐食性試
験結果と、耐摩耗性、寸法精度の評価を示す。耐食性試
験結果は１６８時間試験を１種類につき５試料行ったう
ちの合格個数で示す。耐摩耗性および寸法精度では、○
は優れていることを、×は劣っていることを示す。同様
に、実施例４、７、８について、２４０時間試験を行っ
た場合を表３に示す。
比較例５の各試料の、５％塩水噴霧試験による耐食性試
験結果と、耐摩耗性、寸法精度の評価を示す。耐食性試
験結果は１６８時間試験を１種類につき５試料行ったう
ちの合格個数で示す。耐摩耗性および寸法精度では、○
は優れていることを、×は劣っていることを示す。同様
に、実施例４、７、８について、２４０時間試験を行っ
た場合を表３に示す。
【００５８】
【表２】 ※５試料のうち168時間試験後に錆が発生しなかった試料の数
【００５９】
【表３】 ※１０試料のうち240時間試験後に錆が発生しなかった試料の数
【００６０】
【発明の効果】本願発明により、単層で１０μｍ以下、
全体で１５μｍ以下の薄膜で十分な耐酸化性を示し、耐
摩耗性も高く、しかも寸法精度良く製造可能な、耐酸化
耐摩耗性被膜付き希土類磁石が提供できた。
全体で１５μｍ以下の薄膜で十分な耐酸化性を示し、耐
摩耗性も高く、しかも寸法精度良く製造可能な、耐酸化
耐摩耗性被膜付き希土類磁石が提供できた。
Claims (5)
- 【請求項１】 表面に窒化クロム膜が２〜１０μｍの厚
さに設けられたことを特徴とする耐酸化耐摩耗性被膜付
き希土類磁石。 - 【請求項２】 表面にクロム膜が１〜５μｍの厚さに、
さらに該クロム膜の上に窒化クロム膜が２〜１０μｍの
厚さに設けられたことを特徴とする耐酸化耐摩耗性被膜
付き希土類磁石。 - 【請求項３】 全体の膜厚が１０μｍ以下であることを
特徴とする請求項２記載の耐酸化耐摩耗性被膜付き希土
類磁石。 - 【請求項４】 表面に窒化クロム膜が２〜１０μｍの厚
さに、さらに該窒化クロム膜の上に５μｍ以下の厚さに
酸化ケイ素膜が設けられたことを特徴とする耐酸化耐摩
耗性被膜付き希土類磁石。 - 【請求項５】 表面にクロム膜が１〜５μｍの厚さに、
そして該クロム膜の上に窒化クロム膜が２〜１０μｍの
厚さに、さらに該窒化クロム膜の上に５μｍ以下の厚さ
に酸化ケイ素膜が設けられたことを特徴とする耐酸化耐
摩耗性被膜付き希土類磁石。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10017361A JPH11176619A (ja) | 1997-10-09 | 1998-01-29 | 耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27741197 | 1997-10-09 | ||
| JP9-277411 | 1997-10-09 | ||
| JP10017361A JPH11176619A (ja) | 1997-10-09 | 1998-01-29 | 耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11176619A true JPH11176619A (ja) | 1999-07-02 |
Family
ID=26353863
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10017361A Pending JPH11176619A (ja) | 1997-10-09 | 1998-01-29 | 耐酸化耐摩耗性被膜付き希土類磁石 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11176619A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108220890A (zh) * | 2016-12-15 | 2018-06-29 | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 | 一种复材表面电弧离子镀膜方法 |
| CN109604618A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-12 | 宁波中杭磁材有限公司 | 一种表面附有耐磨涂层的钕铁硼磁体的制备方法 |
| CN109692963A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-30 | 宁波中杭磁材有限公司 | 一种表面附有耐腐蚀涂层的钕铁硼磁体的制备方法 |
-
1998
- 1998-01-29 JP JP10017361A patent/JPH11176619A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108220890A (zh) * | 2016-12-15 | 2018-06-29 | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 | 一种复材表面电弧离子镀膜方法 |
| CN109604618A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-12 | 宁波中杭磁材有限公司 | 一种表面附有耐磨涂层的钕铁硼磁体的制备方法 |
| CN109692963A (zh) * | 2018-12-18 | 2019-04-30 | 宁波中杭磁材有限公司 | 一种表面附有耐腐蚀涂层的钕铁硼磁体的制备方法 |
| CN109692963B (zh) * | 2018-12-18 | 2022-06-10 | 宁波中杭磁材有限公司 | 一种表面附有耐腐蚀涂层的钕铁硼磁体的制备方法 |
| CN109604618B (zh) * | 2018-12-18 | 2022-06-10 | 宁波中杭磁材有限公司 | 一种表面附有耐磨涂层的钕铁硼磁体的制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20040713 |