JPH11172414A - 後工程で堆積する伝導体層に優れたテクスチャーを与える低抵抗率オキシ窒化チタン（ＴｉＯＮ）膜の堆積方法 - Google Patents
後工程で堆積する伝導体層に優れたテクスチャーを与える低抵抗率オキシ窒化チタン（ＴｉＯＮ）膜の堆積方法Info
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- JPH11172414A JPH11172414A JP10208492A JP20849298A JPH11172414A JP H11172414 A JPH11172414 A JP H11172414A JP 10208492 A JP10208492 A JP 10208492A JP 20849298 A JP20849298 A JP 20849298A JP H11172414 A JPH11172414 A JP H11172414A
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/70—Manufacture or treatment of devices consisting of a plurality of solid state components formed in or on a common substrate or of parts thereof; Manufacture of integrated circuit devices or of parts thereof
- H01L21/71—Manufacture of specific parts of devices defined in group H01L21/70
- H01L21/768—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics
- H01L21/76838—Applying interconnections to be used for carrying current between separate components within a device comprising conductors and dielectrics characterised by the formation and the after-treatment of the conductors
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】重なる金属層に改良されたテクスチャーを与え
ることができる表面性を有するオキシ窒化チタン膜形成
方法。 【解決手段】大きな窒素対酸素比を有する雰囲気中でＴ
ｉをスパッタリングしてオキシ窒化チタンを形成する工
程を有する、基体上にオキシ窒化チタン障壁層を形成す
る方法。
ることができる表面性を有するオキシ窒化チタン膜形成
方法。 【解決手段】大きな窒素対酸素比を有する雰囲気中でＴ
ｉをスパッタリングしてオキシ窒化チタンを形成する工
程を有する、基体上にオキシ窒化チタン障壁層を形成す
る方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、オキシ窒化チタン
膜を形成する方法において、重なる金属層に改良された
テクスチャーを与えることができる表面性を有するオキ
シ窒化チタン膜形成方法を与える。
膜を形成する方法において、重なる金属層に改良された
テクスチャーを与えることができる表面性を有するオキ
シ窒化チタン膜形成方法を与える。
【０００２】
【従来の技術】集積回路（ＩＳ）の製造では、アルミニ
ウムが充填用に選択される金属である。将来のＣｕ金属
化(metalization,メタライゼーション）方式について
は、ＴｉＮもこの機能を果たすことができる。現在、Ａ
ｌの基体中への拡散を防ぐため窒化チタン（ＴｉＮ）が
用いられている。ＴｉＮは、後のＣＶＤ−タングステン
工程のための接着層として、或は反射防止用被覆を製造
するのにも用いられている。現在、チップの幾何学的形
態が収縮する場合、接点／バイアの幾何学的形態は比較
的小さいことが必要である。その小さい幾何学的形態に
順応させるために、バイアの底部の障壁厚さを小さくし
て、一次伝導体により占められるバイアの面積を最大に
することが望ましい。Ａｌ充填剤を適用するために、Ｉ
Ｃを高い温度で処理することも望ましい。
ウムが充填用に選択される金属である。将来のＣｕ金属
化(metalization,メタライゼーション）方式について
は、ＴｉＮもこの機能を果たすことができる。現在、Ａ
ｌの基体中への拡散を防ぐため窒化チタン（ＴｉＮ）が
用いられている。ＴｉＮは、後のＣＶＤ−タングステン
工程のための接着層として、或は反射防止用被覆を製造
するのにも用いられている。現在、チップの幾何学的形
態が収縮する場合、接点／バイアの幾何学的形態は比較
的小さいことが必要である。その小さい幾何学的形態に
順応させるために、バイアの底部の障壁厚さを小さくし
て、一次伝導体により占められるバイアの面積を最大に
することが望ましい。Ａｌ充填剤を適用するために、Ｉ
Ｃを高い温度で処理することも望ましい。
【０００３】従来知られている一つの堆積方法は、スパ
ッタリングである。スパッタリングでは、金属ターゲッ
トのような材料のターゲットを真空室中に、一般に基体
に相対して配置し、その基体にターゲット被覆材料の層
又はプラグ(plug)が形成される。ターゲット近くの真空
室中に作動ガスを導入し、電気的に励起して正に帯電し
たガスイオンを含むガスプラズマを発生されせる。ター
ゲットを負にバイアスし、正に帯電したプラズマ物質を
負のターゲットに衝突させ、それによってターゲット物
質を離脱、即ちターゲットを「スパッタリング」する。
離脱即ちスパッタリングされた材料は基体表面上に堆積
し、基体表面を覆って、露出基体表面に形成された全て
の接点を満たす。
ッタリングである。スパッタリングでは、金属ターゲッ
トのような材料のターゲットを真空室中に、一般に基体
に相対して配置し、その基体にターゲット被覆材料の層
又はプラグ(plug)が形成される。ターゲット近くの真空
室中に作動ガスを導入し、電気的に励起して正に帯電し
たガスイオンを含むガスプラズマを発生されせる。ター
ゲットを負にバイアスし、正に帯電したプラズマ物質を
負のターゲットに衝突させ、それによってターゲット物
質を離脱、即ちターゲットを「スパッタリング」する。
離脱即ちスパッタリングされた材料は基体表面上に堆積
し、基体表面を覆って、露出基体表面に形成された全て
の接点を満たす。
【０００４】現在の方法はＴｉＮ障壁層をスパッタリン
グし、それが後工程の別の場所でのアニーリングを受
け、Ａｌ充填剤適用のための充分な拡散障壁性を与え
る。ＴｉＯＮ膜は、別の場所での処理工程を必要とする
ことなく、ＴｉＮより優れた拡散障壁性を与えることが
知られている。
グし、それが後工程の別の場所でのアニーリングを受
け、Ａｌ充填剤適用のための充分な拡散障壁性を与え
る。ＴｉＯＮ膜は、別の場所での処理工程を必要とする
ことなく、ＴｉＮより優れた拡散障壁性を与えることが
知られている。
【０００５】その場でのＴｉＯＮ拡散障壁を使用するこ
とは、別の場所でのアニーリング工程を除くことが出来
るため、製造生産性が高くなる。別の場所でのアニーリ
ング工程に関連した装置が不要になるため、資本コスト
も減少する。既知のＴｉＯＮ膜は生産性を改善し、コス
トを減少するが、それらは後で堆積するＡｌ又はＣｕの
ような相互接続金属の結晶構造を劣化することが知られ
ている。同様に、Ａｌ相互接続部を堆積する前に大気に
曝すことによるＴｉＮ障壁表面の酸化が、Ａｌのテクス
チャーを劣化させることが知られている。アルミニウム
の劣化は、電気移動寿命を減少させるため、相互接続信
頼性を低下すると考えられる。
とは、別の場所でのアニーリング工程を除くことが出来
るため、製造生産性が高くなる。別の場所でのアニーリ
ング工程に関連した装置が不要になるため、資本コスト
も減少する。既知のＴｉＯＮ膜は生産性を改善し、コス
トを減少するが、それらは後で堆積するＡｌ又はＣｕの
ような相互接続金属の結晶構造を劣化することが知られ
ている。同様に、Ａｌ相互接続部を堆積する前に大気に
曝すことによるＴｉＮ障壁表面の酸化が、Ａｌのテクス
チャーを劣化させることが知られている。アルミニウム
の劣化は、電気移動寿命を減少させるため、相互接続信
頼性を低下すると考えられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、後工程で堆
積するＡｌの繊維テクスチャーの劣化を起こすことな
く、別の場所でのアニーリング工程に対する必要性を無
くすことである。
積するＡｌの繊維テクスチャーの劣化を起こすことな
く、別の場所でのアニーリング工程に対する必要性を無
くすことである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、スパッタリン
グ工程中Ｔｉを窒化し、ガス混合物にＯを添加すること
により、後工程で堆積するＡｌの繊維テクスチャーの劣
化を起こすことなく、他の場所でのアニーリング工程の
必要性を無くすものである。膜は、高窒素低酸素雰囲気
中で、高い基体温度でスパッタリングする。拡散障壁層
の性質の主要な改良は、内部粒状拡散障壁を酸化するこ
となく、粒子界面へ低レベルの酸素が取り込まれた場合
に起きると考えられる。本発明は、スパッタリング室内
の酸素流量に比較して大きな窒素流量を用い、高い堆積
温度を用いてオキシ窒化チタンの粒子の酸素含有量を最
小にする。
グ工程中Ｔｉを窒化し、ガス混合物にＯを添加すること
により、後工程で堆積するＡｌの繊維テクスチャーの劣
化を起こすことなく、他の場所でのアニーリング工程の
必要性を無くすものである。膜は、高窒素低酸素雰囲気
中で、高い基体温度でスパッタリングする。拡散障壁層
の性質の主要な改良は、内部粒状拡散障壁を酸化するこ
となく、粒子界面へ低レベルの酸素が取り込まれた場合
に起きると考えられる。本発明は、スパッタリング室内
の酸素流量に比較して大きな窒素流量を用い、高い堆積
温度を用いてオキシ窒化チタンの粒子の酸素含有量を最
小にする。
【０００８】
【発明の実施の形態】繊維テクスチャーは、極点図法に
より決定されるＸ線回折（ＸＲＤ）測定の一つの型であ
る。極点図測定では、Ｘ線源と検出器とを、試料中の特
定の結晶面から回折されたＸ線を検出するように固定す
る。極点図測定のための典型的な装置を図２に示す。極
点図測定装置８は、第一ステージ１２上に取付けた試料
１０を有する。第一ステージ１２は、第二ステージ１４
上に回転可能に取付けられている。第二ステージ１４は
第二ステージトラック１６の回りに回転する。第二ステ
ージトラック１６は基盤１８の上に取付けられている。
第一ステージ１２の回転は角度βを決定し、第二ステー
ジトラック１６の回りの第二ステージ１４の動きは角度
φを決定する。各位置（φ、β）で、Ｘ線源２０から放
出されたＸ線が試料１０に当たり、回折してＸ線検出器
２２によって感知される。第二ステージ１４の運動によ
り試料は角度φについて９０°まで次第に傾く。各増大
した傾斜角度で試料を第一ステージ１２の回転により角
度βについて方位角として回転する。βが０°の所で回
折した信号は、試料表面１０に平行な粒子について検出
される。第一ステージ１２を角度βだけ回転することに
より、試料１０の表面に対してβ0 に傾斜した粒子を検
出することができる。各データ点（φ、β）で得られた
データは、全体積に亙って粒子配向についての情報を与
える。もし極点図が方位角的に対称性を示す場合、任意
の半径に沿った回折強度をプロットしたものは、繊維テ
クスチャープロットとして言及する。
より決定されるＸ線回折（ＸＲＤ）測定の一つの型であ
る。極点図測定では、Ｘ線源と検出器とを、試料中の特
定の結晶面から回折されたＸ線を検出するように固定す
る。極点図測定のための典型的な装置を図２に示す。極
点図測定装置８は、第一ステージ１２上に取付けた試料
１０を有する。第一ステージ１２は、第二ステージ１４
上に回転可能に取付けられている。第二ステージ１４は
第二ステージトラック１６の回りに回転する。第二ステ
ージトラック１６は基盤１８の上に取付けられている。
第一ステージ１２の回転は角度βを決定し、第二ステー
ジトラック１６の回りの第二ステージ１４の動きは角度
φを決定する。各位置（φ、β）で、Ｘ線源２０から放
出されたＸ線が試料１０に当たり、回折してＸ線検出器
２２によって感知される。第二ステージ１４の運動によ
り試料は角度φについて９０°まで次第に傾く。各増大
した傾斜角度で試料を第一ステージ１２の回転により角
度βについて方位角として回転する。βが０°の所で回
折した信号は、試料表面１０に平行な粒子について検出
される。第一ステージ１２を角度βだけ回転することに
より、試料１０の表面に対してβ0 に傾斜した粒子を検
出することができる。各データ点（φ、β）で得られた
データは、全体積に亙って粒子配向についての情報を与
える。もし極点図が方位角的に対称性を示す場合、任意
の半径に沿った回折強度をプロットしたものは、繊維テ
クスチャープロットとして言及する。
【０００９】図３Ａは極点図であり、図３Ｂは、（１１
１）配向結晶面からのＡｌについての対応する繊維テク
スチャープロットである。極点図、図３Ａ及び繊維テク
スチャープロット、図３Ｂの両方の成分は、（２００）
配向粒子の（１１１）面からの回折強度を示している。
繊維テクスチャープロット中の曲線とバックグランドレ
ベルとの間の積分面積を用いて、基体に垂直な（１１
１）及び（２００）粒子の体積分率を決定し、夫々１１
１及び２００体積分率と呼ぶが、これらの粒子は、この
方向に対してランダムに配向している。傾斜角の関数と
しての（１１１）ピークの強度は、基体に垂直な粒子傾
斜の分布を与える。
１）配向結晶面からのＡｌについての対応する繊維テク
スチャープロットである。極点図、図３Ａ及び繊維テク
スチャープロット、図３Ｂの両方の成分は、（２００）
配向粒子の（１１１）面からの回折強度を示している。
繊維テクスチャープロット中の曲線とバックグランドレ
ベルとの間の積分面積を用いて、基体に垂直な（１１
１）及び（２００）粒子の体積分率を決定し、夫々１１
１及び２００体積分率と呼ぶが、これらの粒子は、この
方向に対してランダムに配向している。傾斜角の関数と
しての（１１１）ピークの強度は、基体に垂直な粒子傾
斜の分布を与える。
【００１０】Microelectronics, vol. 225, page 21 に
記載の1991 MRS Symp. on Mat. Rel. でのＤ．Ｂ．クノ
ール(Knorr）その他による前の研究では、薄膜結晶配向
と、繊維テクスチャーと、電気移動（ＥＭ）信頼性との
間の関係を示している。ＸＲＤ繊維テクスチャーと、２
２５°でのＥＭ・メトリクス・ＥＭ試験温度(EM Metric
s EM Test Temperature)との相関関係を表Ｉに示す。
記載の1991 MRS Symp. on Mat. Rel. でのＤ．Ｂ．クノ
ール(Knorr）その他による前の研究では、薄膜結晶配向
と、繊維テクスチャーと、電気移動（ＥＭ）信頼性との
間の関係を示している。ＸＲＤ繊維テクスチャーと、２
２５°でのＥＭ・メトリクス・ＥＭ試験温度(EM Metric
s EM Test Temperature)との相関関係を表Ｉに示す。
【００１１】
【表１】
【００１２】試料１及び２は、ほぼ等しいランダム体積
分率及び平均粒径を有する。従って、試料１及び２は、
損傷までの平均時間（ｔ50）及び損傷分布標準偏差
（σ）が、１１１繊維テクスチャーピークの半値全幅
（ＦＷＨＭ）に依存することを示している。１１１繊維
テクスチャーピークのＦＷＨＭが増大すると、ｔ50が減
少し、σが増大する。試料２及び３は、ｔ50及びσもラ
ンダム体積分率に依存することを示している。これらの
試料は等しい平均粒径及びＦＷＨＭ １１１を有する。
ランダム体積分率が増大すると、ｔ50が減少し、σが増
大する。従って、損傷までの平均時間を改良するために
は、Ａｌ体積分率１１１が大きく、ＦＷＨＭが低いこと
が望ましいことが決定されている。
分率及び平均粒径を有する。従って、試料１及び２は、
損傷までの平均時間（ｔ50）及び損傷分布標準偏差
（σ）が、１１１繊維テクスチャーピークの半値全幅
（ＦＷＨＭ）に依存することを示している。１１１繊維
テクスチャーピークのＦＷＨＭが増大すると、ｔ50が減
少し、σが増大する。試料２及び３は、ｔ50及びσもラ
ンダム体積分率に依存することを示している。これらの
試料は等しい平均粒径及びＦＷＨＭ １１１を有する。
ランダム体積分率が増大すると、ｔ50が減少し、σが増
大する。従って、損傷までの平均時間を改良するために
は、Ａｌ体積分率１１１が大きく、ＦＷＨＭが低いこと
が望ましいことが決定されている。
【００１３】表IVに記載したように、図４は、１５０℃
で堆積したＴｉＮ試料、１５０℃で堆積した４５０℃促
進堆積ＴｉＯＮ、（Ｅ）ＴｉＯＮ、及び４５０℃で堆積
したＴｉＯＮの試料についてのＡｌ １１１極点図デー
タを示している。極点図Ａは、１５０℃（ＴｉＮ）で処
理したウエーハ１についてのＸＲＤ Ａｌ １１１極点
図を示す。極点図Ｂは、１５０℃（ＥＴｉＯＮ）で処理
したウエーハ６についてのＸＲＤ Ａｌ １１１極点図
を示している。極点図Ｃは、４５０℃（ＴｉＮ）で処理
したウエーハ１１についてのＸＲＤ Ａｌ １１１極点
図を示している。極点図Ｄは、４５０℃（ＴｉＯＮ）で
処理したウエーハ１３についてのＸＲＤＡｌ １１１極
点図を示している。
で堆積したＴｉＮ試料、１５０℃で堆積した４５０℃促
進堆積ＴｉＯＮ、（Ｅ）ＴｉＯＮ、及び４５０℃で堆積
したＴｉＯＮの試料についてのＡｌ １１１極点図デー
タを示している。極点図Ａは、１５０℃（ＴｉＮ）で処
理したウエーハ１についてのＸＲＤ Ａｌ １１１極点
図を示す。極点図Ｂは、１５０℃（ＥＴｉＯＮ）で処理
したウエーハ６についてのＸＲＤ Ａｌ １１１極点図
を示している。極点図Ｃは、４５０℃（ＴｉＮ）で処理
したウエーハ１１についてのＸＲＤ Ａｌ １１１極点
図を示している。極点図Ｄは、４５０℃（ＴｉＯＮ）で
処理したウエーハ１３についてのＸＲＤＡｌ １１１極
点図を示している。
【００１４】３５０ｎｍの厚さのＡｌ層を、下のＴｉ
（４０ｎｍ）−障壁（７５ｎｍ）層上に堆積した。Ｔｉ
及びＴｉＯＮは、同じ室内で４５０℃の温度で堆積し
た。Ａｌ堆積温度は２００℃であった。積層体堆積中真
空の破れはなかった。Ａｌ堆積後、各積層を窒素中１時
間４５０℃で炉中でアニーリングした。
（４０ｎｍ）−障壁（７５ｎｍ）層上に堆積した。Ｔｉ
及びＴｉＯＮは、同じ室内で４５０℃の温度で堆積し
た。Ａｌ堆積温度は２００℃であった。積層体堆積中真
空の破れはなかった。Ａｌ堆積後、各積層を窒素中１時
間４５０℃で炉中でアニーリングした。
【００１５】表IIは、これらの試料についてのデータ換
算の結果を要約したものである。表IIのデータに基づ
き、４５０℃ＴｉＯＮ上に堆積したＡｌは良好である
か、又は４５０℃ＴｉＮよりも良好なテクスチャーを有
し、１５０℃（Ｅ）ＴｉＯＮ上に堆積したＡｌは、１５
０℃ＴｉＮ及び４５０℃ＴｉＮ及びＴｉＯＮ試料上に堆
積したＡｌのものに比較して劣ったテクスチャーを有す
ることが明らかである。
算の結果を要約したものである。表IIのデータに基づ
き、４５０℃ＴｉＯＮ上に堆積したＡｌは良好である
か、又は４５０℃ＴｉＮよりも良好なテクスチャーを有
し、１５０℃（Ｅ）ＴｉＯＮ上に堆積したＡｌは、１５
０℃ＴｉＮ及び４５０℃ＴｉＮ及びＴｉＯＮ試料上に堆
積したＡｌのものに比較して劣ったテクスチャーを有す
ることが明らかである。
【００１６】
【表２】
【００１７】図５は、窒素中で１時間４５０℃でアニー
リングした後のＴｉ（４０ｎｍ）−ＴｉＯＮ（７５ｎ
ｍ）／Ａｌ（３５０ｎｍ）積層体のオージェ電子分光器
（ＡＥＳ）深度プロフィル(depth profile）を示してい
る。Ｔｉ及びＴｉＯＮは、同じ室内で４５０℃の温度で
堆積した。後のＡｌ堆積は、２００℃で行なった。積層
体堆積中、真空の破れはなかった。図５から分かるよう
に、ＴｉＯＮ膜中の酸素含有量は、ＴｉＯＮ−Ｔｉ界面
の所を除き、ＡＥＳ検出器で最低限になっている。Ｔｉ
膜なかには、幾らかの酸素も存在するように見える。
リングした後のＴｉ（４０ｎｍ）−ＴｉＯＮ（７５ｎ
ｍ）／Ａｌ（３５０ｎｍ）積層体のオージェ電子分光器
（ＡＥＳ）深度プロフィル(depth profile）を示してい
る。Ｔｉ及びＴｉＯＮは、同じ室内で４５０℃の温度で
堆積した。後のＡｌ堆積は、２００℃で行なった。積層
体堆積中、真空の破れはなかった。図５から分かるよう
に、ＴｉＯＮ膜中の酸素含有量は、ＴｉＯＮ−Ｔｉ界面
の所を除き、ＡＥＳ検出器で最低限になっている。Ｔｉ
膜なかには、幾らかの酸素も存在するように見える。
【００１８】図６は、窒素中１時間４５０℃で炉アニー
リングした後の、Ｔｉ（４０ｎｍ）−（Ｅ）ＴｉＯＮ
（７５ｎｍ）／ＡｌＣｕ ０．５％（３５０ｎｍ）積層
体のＡＥＳ深度プロフィルである。Ｔｉ及び（Ｅ）Ｔｉ
ＯＮは、同じ室内で１５０℃の温度で堆積した。後のＡ
ｌ堆積は、２００℃の温度で行なった。積層体堆積中、
真空の破れはなかった。図６から明らかなように、図５
のＡｌ−ＴｉＯＮ界面には酸素が存在していないのに対
して、Ａｌ−（Ｅ）ＴｉＯＮ界面にはかなりの量の酸素
が存在する。
リングした後の、Ｔｉ（４０ｎｍ）−（Ｅ）ＴｉＯＮ
（７５ｎｍ）／ＡｌＣｕ ０．５％（３５０ｎｍ）積層
体のＡＥＳ深度プロフィルである。Ｔｉ及び（Ｅ）Ｔｉ
ＯＮは、同じ室内で１５０℃の温度で堆積した。後のＡ
ｌ堆積は、２００℃の温度で行なった。積層体堆積中、
真空の破れはなかった。図６から明らかなように、図５
のＡｌ−ＴｉＯＮ界面には酸素が存在していないのに対
して、Ａｌ−（Ｅ）ＴｉＯＮ界面にはかなりの量の酸素
が存在する。
【００１９】測定可能な酸素含有量を無くすためには、
Ｏ−Ｔｉ反応速度を遅くしなければならず、未反応酸素
は膜から拡散して出て行くか、又は膜表面から脱着する
ことができなければならず、さもないと最終的には膜中
のチタンに結合した窒素と置き換わるであろう。チタン
結合の窒素による飽和は、２５：１の窒素対酸素流量比
により達成されている。２５：１の比が有効であること
は知られているが、約１５：１よりも大きなＮ対Ｏ比で
も、ＴｉをＯよりも優先的にＮと反応させ、本発明のオ
キシ窒化チタン層を形成することができると考えられて
いる。４５０℃の堆積温度での酸素の易動性についての
証拠は、障壁−Ｔｉ界面での酸素の濃度及び障壁本体中
に酸素が存在しないことから知ることができる。
Ｏ−Ｔｉ反応速度を遅くしなければならず、未反応酸素
は膜から拡散して出て行くか、又は膜表面から脱着する
ことができなければならず、さもないと最終的には膜中
のチタンに結合した窒素と置き換わるであろう。チタン
結合の窒素による飽和は、２５：１の窒素対酸素流量比
により達成されている。２５：１の比が有効であること
は知られているが、約１５：１よりも大きなＮ対Ｏ比で
も、ＴｉをＯよりも優先的にＮと反応させ、本発明のオ
キシ窒化チタン層を形成することができると考えられて
いる。４５０℃の堆積温度での酸素の易動性についての
証拠は、障壁−Ｔｉ界面での酸素の濃度及び障壁本体中
に酸素が存在しないことから知ることができる。
【００２０】図７は、窒素中１時間４５０℃で炉アニー
リングした後のＴｉ（４０ｎｍ）−障壁（７５ｎｍ）／
Ａｌ ０．５％Ｃｕ（３５０ｎｍ）積層体のシート抵抗
の変化を、障壁堆積温度の関数として示している。Ｔｉ
及び障壁の堆積は、真空を破ることなく行なった。全て
の積層体に対しＡｌ体積温度は２００℃であった。Ｔｉ
ＯＮ膜は、常にＴｉＮ膜よりも小さなシート抵抗変化を
有し、４５０℃の堆積温度で最良の性能を有することに
注意されたい。
リングした後のＴｉ（４０ｎｍ）−障壁（７５ｎｍ）／
Ａｌ ０．５％Ｃｕ（３５０ｎｍ）積層体のシート抵抗
の変化を、障壁堆積温度の関数として示している。Ｔｉ
及び障壁の堆積は、真空を破ることなく行なった。全て
の積層体に対しＡｌ体積温度は２００℃であった。Ｔｉ
ＯＮ膜は、常にＴｉＮ膜よりも小さなシート抵抗変化を
有し、４５０℃の堆積温度で最良の性能を有することに
注意されたい。
【００２１】図８Ａ〜図８Ｃは、Ｔｉ（２５ｎｍ）−障
壁（１００ｎｍ）／Ａｌ ０．５％Ｃｕ（７５ｎｍ）／
ＴｉＮ（４５ｎｍ）積層体の漏洩電流を示している。図
８Ａ〜図８Ｃでは実験データの上限及び下限は、水平線
で示されている。２５番目〜７５番目の百分位数が矩形
の中に含まれており、１０番目〜９０番目の百分位数
は、その矩形に付けた垂直棒内に含まれており、残りの
データは点で示してある。或る組みのデータ、例えば、
図８ＡのスプリットＡでは、２５番目〜７５番目の百分
位数の広がりが余りにも狭いため、矩形は水平線のよう
に見える。１ｅ−９より大きな漏洩電流を有する試料は
商業的に使用することができず、スクラップにされてい
る。図８Ａ〜図８Ｃから分かるように、炉アニーリング
したＴｉＮ及び空気に露出したＴｉＮには多量のスクラ
ップが存在するが、本発明の（Ｅ）ＴｉＯＮ中には本質
的にスクラップは存在しない。
壁（１００ｎｍ）／Ａｌ ０．５％Ｃｕ（７５ｎｍ）／
ＴｉＮ（４５ｎｍ）積層体の漏洩電流を示している。図
８Ａ〜図８Ｃでは実験データの上限及び下限は、水平線
で示されている。２５番目〜７５番目の百分位数が矩形
の中に含まれており、１０番目〜９０番目の百分位数
は、その矩形に付けた垂直棒内に含まれており、残りの
データは点で示してある。或る組みのデータ、例えば、
図８ＡのスプリットＡでは、２５番目〜７５番目の百分
位数の広がりが余りにも狭いため、矩形は水平線のよう
に見える。１ｅ−９より大きな漏洩電流を有する試料は
商業的に使用することができず、スクラップにされてい
る。図８Ａ〜図８Ｃから分かるように、炉アニーリング
したＴｉＮ及び空気に露出したＴｉＮには多量のスクラ
ップが存在するが、本発明の（Ｅ）ＴｉＯＮ中には本質
的にスクラップは存在しない。
【００２２】スプリットＡは、堆積したままの積層体に
ついてのデータを示し、スプリットＢ〜Ｅは、夫々２時
間４５０℃でアニーリングした積層体についてのデータ
を示し、スプリットＦ〜Ｉは、夫々２時間５００℃でア
ニーリングした積層体についてのデータを示している。
積層体は、０．７×１．０μｍシャンパングラス形状物
上に堆積し、その形状物の垂直（８５°よりも大きな器
壁角度を有する）部分は、０．４μｍの高さを持ってい
た。障壁のための堆積温度は図８Ａ及び図８Ｃでは３０
０℃であり、図８Ｂでは４５０℃であった。炉アニーリ
ングは、約５％の水素を含む主に窒素である形成ガス中
で２５分間４００℃で行なった。Ａｌ堆積温度は全ての
スプリットについて３００℃であった。アニーリング
は、４５０℃で２時間ずつ４回のサイクル及び５００℃
で２時間ずつ４回のサイクルからなっていた。これらの
図中のデータは、４５０℃ＴｉＯＮは、その場での４５
０℃及び炉アニーリングした両方のＴｉＯＮよりも性能
が優れていることを示している。
ついてのデータを示し、スプリットＢ〜Ｅは、夫々２時
間４５０℃でアニーリングした積層体についてのデータ
を示し、スプリットＦ〜Ｉは、夫々２時間５００℃でア
ニーリングした積層体についてのデータを示している。
積層体は、０．７×１．０μｍシャンパングラス形状物
上に堆積し、その形状物の垂直（８５°よりも大きな器
壁角度を有する）部分は、０．４μｍの高さを持ってい
た。障壁のための堆積温度は図８Ａ及び図８Ｃでは３０
０℃であり、図８Ｂでは４５０℃であった。炉アニーリ
ングは、約５％の水素を含む主に窒素である形成ガス中
で２５分間４００℃で行なった。Ａｌ堆積温度は全ての
スプリットについて３００℃であった。アニーリング
は、４５０℃で２時間ずつ４回のサイクル及び５００℃
で２時間ずつ４回のサイクルからなっていた。これらの
図中のデータは、４５０℃ＴｉＯＮは、その場での４５
０℃及び炉アニーリングした両方のＴｉＯＮよりも性能
が優れていることを示している。
【００２３】ＴｉＮに酸素を添加すると、拡散障壁とし
ての膜の性能を改良することが認められている。図７
は、ＴｉＯＮが評価した全ての障壁堆積温度でのＴｉＮ
よりも優れた障壁性能を示すことを示している。図８Ａ
及び図８Ｃも、空気露出及び炉アニーリングしたＴｉＯ
Ｎ及び４５０℃ＴｉＯＮ障壁を有するＴｉ−障壁／Ａｌ
／ＴｉＮ積層体の漏洩電流評価の結果を示している。堆
積したままの積層体及びアニーリングした後のものにつ
いて電気的評価を行なった。
ての膜の性能を改良することが認められている。図７
は、ＴｉＯＮが評価した全ての障壁堆積温度でのＴｉＮ
よりも優れた障壁性能を示すことを示している。図８Ａ
及び図８Ｃも、空気露出及び炉アニーリングしたＴｉＯ
Ｎ及び４５０℃ＴｉＯＮ障壁を有するＴｉ−障壁／Ａｌ
／ＴｉＮ積層体の漏洩電流評価の結果を示している。堆
積したままの積層体及びアニーリングした後のものにつ
いて電気的評価を行なった。
【００２４】図６から明らかなように、Ａｌ−ＴｉＯＮ
界面と比較して、Ａｌ−（Ｅ）ＴｉＯＮ界面にはかなり
の濃度の酸素が存在する。最終的堆積段階中、酸素の流
量を増大することにより、（Ｅ）ＴｉＯＮが形成され
る。図４、５及び６及び表IIは、堆積中ＴｉＮ層中に酸
素を含有させると、後で堆積したＡｌのテクスチャー劣
化に相関関係を有することを示す。障壁堆積温度は、１
５０℃ＴｉＮ上に堆積したＡｌが、表IIに示すように、
４５０℃障壁層上に堆積したＡｌよりも配向減少がほん
の僅かしかないと言う意味で、重要な因子であるとは考
えられない。
界面と比較して、Ａｌ−（Ｅ）ＴｉＯＮ界面にはかなり
の濃度の酸素が存在する。最終的堆積段階中、酸素の流
量を増大することにより、（Ｅ）ＴｉＯＮが形成され
る。図４、５及び６及び表IIは、堆積中ＴｉＮ層中に酸
素を含有させると、後で堆積したＡｌのテクスチャー劣
化に相関関係を有することを示す。障壁堆積温度は、１
５０℃ＴｉＮ上に堆積したＡｌが、表IIに示すように、
４５０℃障壁層上に堆積したＡｌよりも配向減少がほん
の僅かしかないと言う意味で、重要な因子であるとは考
えられない。
【００２５】層を堆積する工程は表III に示してある。
工程１は、不活性（アルゴン）雰囲気中で行ったＴｉ堆
積工程である。工程２は、ガス流を用いるが、電力を適
用せずに行うアイドル(idle)工程である。工程３はＡ
ｒ、Ｎ2 及びＯ2 の種々の流れを用いて行った一次障壁
堆積工程である。種々のガス流は表IVに示してある。Ａ
ｒを使用することが示してあるが、Ｔｉと反応しないど
のような希釈ガスを用いてもよい。工程４は、後のター
ゲット清浄化工程で用いる電力までシャッター電力を低
下するための電力降下工程である。工程５は清浄化工程
である。各ウエーハは、堆積前のスパッタエッチング工
程及び堆積後の１ＫＷターゲット清浄化工程（工程５）
が行われた。１ＫＷターゲット清浄化工程は良好なＡｌ
テクスチャーを生成させるのに本質的なものではなく、
それはどのような障壁性にも影響を与えない。
工程１は、不活性（アルゴン）雰囲気中で行ったＴｉ堆
積工程である。工程２は、ガス流を用いるが、電力を適
用せずに行うアイドル(idle)工程である。工程３はＡ
ｒ、Ｎ2 及びＯ2 の種々の流れを用いて行った一次障壁
堆積工程である。種々のガス流は表IVに示してある。Ａ
ｒを使用することが示してあるが、Ｔｉと反応しないど
のような希釈ガスを用いてもよい。工程４は、後のター
ゲット清浄化工程で用いる電力までシャッター電力を低
下するための電力降下工程である。工程５は清浄化工程
である。各ウエーハは、堆積前のスパッタエッチング工
程及び堆積後の１ＫＷターゲット清浄化工程（工程５）
が行われた。１ＫＷターゲット清浄化工程は良好なＡｌ
テクスチャーを生成させるのに本質的なものではなく、
それはどのような障壁性にも影響を与えない。
【００２６】表III 中、ｘ、ｚ、ａ、ｂ及びｃは変数で
ある。特定のアルゴン、窒素及び酸素ガス流、及び温度
及びスロットルの使用が表IVに記載してある。ウエーハ
８〜１３については、障壁層の堆積後に冷却工程を行
い、全てのＡｌ堆積は２００℃で行なった。冷却工程
は、０ ＫＷで、１００ｓｃｃｍのＡｒ流を２４秒間流
し、次に１５ＫＷで、１００ｓｃｃｍのＡｒ流を２１秒
間流す工程を含み、バックプレーン（ＢＰ）ガスを用い
た。ＢＰガスは、堆積中試料を取付ける工程の間に流
し、ウエーハとステージとの間の熱をガス伝導法を用い
て移動させる。
ある。特定のアルゴン、窒素及び酸素ガス流、及び温度
及びスロットルの使用が表IVに記載してある。ウエーハ
８〜１３については、障壁層の堆積後に冷却工程を行
い、全てのＡｌ堆積は２００℃で行なった。冷却工程
は、０ ＫＷで、１００ｓｃｃｍのＡｒ流を２４秒間流
し、次に１５ＫＷで、１００ｓｃｃｍのＡｒ流を２１秒
間流す工程を含み、バックプレーン（ＢＰ）ガスを用い
た。ＢＰガスは、堆積中試料を取付ける工程の間に流
し、ウエーハとステージとの間の熱をガス伝導法を用い
て移動させる。
【００２７】
【表３】
【００２８】
【表４】
【００２９】本発明を種々の態様を記述することにより
例示し、これらの態様をかなり詳細に記述してきたが、
本出願人は特許請求の範囲をそのような詳細な点に何等
限定するつもりはない。当業者には付加的利点及び修正
は容易に分かるであろう。従って、一層広い態様として
の発明は、特定の詳細な点、代表的装置及び方法、例示
し、説明した実施例に限定されるものではない。従っ
て、本出願人の一般的発明の概念の本質又は範囲から離
れることなく、そのような詳細な点から変更を行うこと
ができるものである。
例示し、これらの態様をかなり詳細に記述してきたが、
本出願人は特許請求の範囲をそのような詳細な点に何等
限定するつもりはない。当業者には付加的利点及び修正
は容易に分かるであろう。従って、一層広い態様として
の発明は、特定の詳細な点、代表的装置及び方法、例示
し、説明した実施例に限定されるものではない。従っ
て、本出願人の一般的発明の概念の本質又は範囲から離
れることなく、そのような詳細な点から変更を行うこと
ができるものである。
【図１】ＴｉＮ、ＴｉＯＮ、及び促進堆積ＴｉＯＮ
〔（Ｅ）ＴｉＯＮ〕のウエーハ抵抗率を、堆積温度の関
数として示すグラフである。
〔（Ｅ）ＴｉＯＮ〕のウエーハ抵抗率を、堆積温度の関
数として示すグラフである。
【図２】Ｘ線回折極点図測定装置の模式的図である。
【図３】図３中、図３Ａは、（１１１）結晶面からのＡ
ｌについての極点図測定の三次元的グラフデータを示す
図であり、図３Ｂは、図３Ａのデータに相当する繊維テ
クスチャープロットを示す図である。
ｌについての極点図測定の三次元的グラフデータを示す
図であり、図３Ｂは、図３Ａのデータに相当する繊維テ
クスチャープロットを示す図である。
【図４】１５０℃及び４５０℃でのＴｉＮ、ＴｉＯＮ、
及び促進堆積ＴｉＯＮについてのＸ線回折極点図を示す
図である。
及び促進堆積ＴｉＯＮについてのＸ線回折極点図を示す
図である。
【図５】Ｔｉ（４０ｎｍ）−ＴｉＯＮ（７５ｎｍ）−Ａ
ｌＣｕ ０．５％（３５０ｎｍ）積層体のＡＥＳ深度プ
ロフィルの図である。
ｌＣｕ ０．５％（３５０ｎｍ）積層体のＡＥＳ深度プ
ロフィルの図である。
【図６】Ｔｉ（４０ｎｍ）−（Ｅ）ＴｉＯＮ（７５ｎ
ｍ）−ＡｌＣｕ ０．５％（３５０ｎｍ）積層体のＡＥ
Ｓ深度プロフィルの図である。
ｍ）−ＡｌＣｕ ０．５％（３５０ｎｍ）積層体のＡＥ
Ｓ深度プロフィルの図である。
【図７】Ｔｉ（４０ｎｍ）−障壁（７５ｎｍ）−ＡｌＣ
ｕ ０．５％（３５０ｎｍ）積層体の、アニーリング後
のシート抵抗の変化を、障壁堆積温度の関数として示す
グラフである。
ｕ ０．５％（３５０ｎｍ）積層体の、アニーリング後
のシート抵抗の変化を、障壁堆積温度の関数として示す
グラフである。
【図８】図８中、図８Ａ〜図８Ｃは、Ｔｉ（２５ｎｍ）
−障壁（１００ｎｍ）−ＡｌＣｕ ０．５％（７５ｎ
ｍ）−ＴｉＮ（４５ｎｍ）積層体の漏洩電流を示すグラ
フである。
−障壁（１００ｎｍ）−ＡｌＣｕ ０．５％（７５ｎ
ｍ）−ＴｉＮ（４５ｎｍ）積層体の漏洩電流を示すグラ
フである。
１０ 試料 １２ 第一ステージ １４ 第二ステージ １６ 第二ステージトラック １８ 基盤 ２０ Ｘ線源 ２２ 検出器
Claims (41)
- 【請求項１】 大きな窒素対酸素比を有する雰囲気中で
Ｔｉをスパッタリングしてオキシ窒化チタンを形成する
工程を有する、基体上にオキシ窒化チタン障壁層を形成
する方法。 - 【請求項２】 窒素対酸素の流量比が約１５：１より大
きい、請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 窒素対酸素の流量比が約２５：１より大
きい、請求項２に記載の方法。 - 【請求項４】 スパッタリング工程中、雰囲気中の窒素
によりＴｉが窒化される、請求項１に記載の方法。 - 【請求項５】 オキシ窒化チタンが促進堆積オキシ窒化
チタンである、請求項１に記載の方法。 - 【請求項６】 促進堆積オキシ窒化チタンを、少なくと
も約３００℃の温度で、約７８％の窒素を含む雰囲気中
で、Ｔｉをスパッタすることにより形成する、請求項５
に記載の方法。 - 【請求項７】 スパッタリング工程を、少なくとも約３
００℃の温度で行う、請求項１に記載の方法。 - 【請求項８】 窒素流量が少なくとも１００ｓｃｃｍで
ある、請求項１に記載の方法。 - 【請求項９】 窒素流量が少なくとも８０ｓｃｃｍであ
る、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１０】 酸素流量が約４ｓｃｃｍである、請求
項８に記載の方法。 - 【請求項１１】 オキシ窒化チタンを、堆積後、炉中で
アニーリングする、請求項１に記載の方法。 - 【請求項１２】 基体上にオキシ窒化チタン障壁層を形
成する方法において、表面不連続部を有する基体を与
え、 前記基体上にＴｉ膜を堆積し、前記堆積したＴｉ膜上
に、前記基体上にオキシ窒化チタンを形成するのに近い
Ｎ：Ｏ比を有する雰囲気中でＴｉターゲットから膜をス
パッタリングし、そして前記基体上にＡｌ伝導体を堆積
する、工程からなるオキシ窒化チタン障壁層形成方法。 - 【請求項１３】 膜積層体を炉中でアニーリングする工
程を更に有する、請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１４】 スパッタリング工程を、上昇させた温
度で行う、請求項１２に記載の方法。 - 【請求項１５】 上昇させた温度が少なくとも約３００
℃である、請求項１４に記載の方法。 - 【請求項１６】 主にＮである雰囲気中で、オキシ窒化
チタンから酸素を脱出させるのに充分な基体温度で、そ
の基体上に膜をスパッタリングさせる工程により、基体
上に形成したオキシ窒化チタン膜。 - 【請求項１７】 雰囲気が、窒素ガス、酸素ガス、及び
希釈ガスを含む、請求項１６に記載の方法による生成
物。 - 【請求項１８】 窒素流量対酸素流量の比が少なくとも
約１５：１である、請求項１７に記載の方法による生成
物。 - 【請求項１９】 窒素流量対酸素流量の比が少なくとも
約２５：１である、請求項１８に記載の方法による生成
物。 - 【請求項２０】 窒素の流量が少なくとも１００ｓｃｃ
ｍである、請求項１７に記載の方法による生成物。 - 【請求項２１】 酸素の流量が少なくとも４ｓｃｃｍで
ある、請求項２０に記載の方法による生成物。 【請求項２１】 酸素の流量が約４ｓｃｃｍである、請
求項２０に記載の方法による生成物。 - 【請求項２２】 オキシ窒化チタンが促進堆積オキシ窒
化チタンである請求項１６に記載の方法による生成物。 - 【請求項２３】 基体温度が少なくとも約３００℃であ
る、請求項１６に記載の方法による生成物。 - 【請求項２４】 基体温度が少なくとも約４５０℃であ
る、請求項１６に記載の方法による生成物。 - 【請求項２５】 チタン、オキシ窒化チタン、及び伝導
体膜積層体が上に形成された基体において、 基体を与え、 前記基体上にＴｉ層を堆積し、 前記Ｔｉ層上に、物理的堆積法によりオキシ窒化チタン
層を堆積させ、そして前記オキシ窒化チタン層上に伝導
体層を堆積させる、方法により製造した基体。 - 【請求項２６】 Ｔｉ層が金属Ｔｉである、請求項２５
に記載の方法による生成物。 - 【請求項２７】 オキシ窒化チタン層が促進堆積オキシ
窒化チタンである、請求項２５に記載の方法による生成
物。 - 【請求項２８】 物理的堆積法がスパッタリングであ
る、請求項２５に記載の方法による生成物。 - 【請求項２９】 オキシ窒化チタン層を、スパッタリン
グ工程中、スパッタターゲットから放出した窒化チタン
により形成する、請求項２８に記載の方法による生成
物。 - 【請求項３０】 スパッタリングを、窒素ガス、酸素ガ
ス、及び少なくとも一種の希釈ガスの流れにより与えら
れた高窒素雰囲気中で行う、請求項２８に記載の方法に
よる生成物。 - 【請求項３１】 雰囲気を、窒素ガス、酸素ガス、及び
希釈ガスを含むガスの流れにより与える、請求項３０に
記載の方法による生成物。 - 【請求項３２】 窒素流量対酸素流量の比が少なくとも
約１５：１である、請求項３０に記載の方法による生成
物。 - 【請求項３３】 窒素流量対酸素流量の比が少なくとも
約２５：１である、請求項３２に記載の方法による生成
物。 - 【請求項３４】 窒素の流量が、スパッタリング工程
中、Ｔｉターゲット表面を窒化するのに充分な大きさで
ある、請求項３０に記載の方法による生成物。 - 【請求項３５】 窒素の流量が少なくとも１００ｓｃｃ
ｍである、請求項３０に記載の方法による生成物。 - 【請求項３６】 酸素の流量が少なくとも４ｓｃｃｍで
ある、請求項３５に記載の方法による生成物。 - 【請求項３７】 酸素の流量が約４ｓｃｃｍである、請
求項３５に記載の方法による生成物。 - 【請求項３８】 方法が、膜積層体を堆積した後、基体
を炉中でアニーリングする工程を更に有する、請求項２
８に記載の方法による生成物。 - 【請求項３９】 伝導体層を、Ａｌ及びＣｕからなる群
から選択する、請求項２８に記載の方法による生成物。 - 【請求項４０】 基体温度が少なくとも約３００℃であ
る、請求項２８に記載の方法による生成物。 - 【請求項４１】 基体温度が少なくとも約４５０℃であ
る、請求項２８に記載の方法による生成物。
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