JPH1115105A - 感光性画像形成媒体塗布液の製造方法および熱現像感光材料 - Google Patents
感光性画像形成媒体塗布液の製造方法および熱現像感光材料Info
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Abstract
で、かつヘイズが低く、低カブリで高感度な熱現像感光
材料を製造するために必要な有機銀塩画像形成媒体を含
有する感光性画像形成媒体塗布液の製造方法およびこの
有機銀塩画像形成媒体を使用した熱現像感光材料を提供
し、さらには、塗布画質および銀色調の良好な熱現像感
光材料を提供する。 【解決手段】 少なくとも有機銀塩を含み、かつ、感光
性銀塩を実質的に含まない水分散液を高圧・高速流に変
換した後、圧力降下させる工程を経てから感光性銀塩水
溶液と混合した感光性画像形成媒体塗布液を製造し、こ
れを用いた熱現像感光材料を得る。
Description
体を含有する感光性画像形成媒体塗布液の製造方法およ
びこの画像形成媒体を用いた熱現像感光材料に関するも
のである。更に詳しくは、有機銀塩水分散液の微細分散
技術、並びにこの有機銀塩水分散液を使用して製造され
るレーザー・イメージセッターまたはレーザー・イメー
ジャー用感光材料(以下LI感材という)に関する。
ことで画像形成を行う感光材料は、数多く知られてい
る。それらの中でも、環境保全や画像形成手段が簡易化
できるシステムとして、熱現像により画像を形成する技
術が挙げられる。
スの観点から処理廃液の減量が強く望まれている。そこ
で、レーザー・イメージセッターまたはレーザー・イメ
ージャーにより効率的に露光させることができ、高解像
度および鮮明さを有する黒色画像を形成することができ
る医療診断用および写真技術用途の感光性熱現像材料に
関する技術が必要とされている。これら感光性熱現像材
料では、溶液系処理化学薬品の使用をなくし、より簡単
で環境を損なわない熱現像処理システムを顧客に対して
供給することができる。
ば米国特許第3152904号、同3457075号、
およびD.モーガン(Morgan)とB.シェリー(Shely)
による「熱によって処理される銀システム(Thermally
Processed Silver Systems)」(イメージング・プロセ
ッシーズ・アンド・マテリアルズ(Imaging Processesan
d Materials)Neblette 第8版、スタージ(Sturge)、
V.ウォールワーズ(Walworth)、A.シェップ(Shep
p) 編集、第2頁、1969年)に記載されている。こ
のような感光材料は、還元可能な非感光性の銀源(例え
ば有機銀塩)、触媒活性量の光触媒(例えばハロゲン化
銀)、および銀の還元剤を通常有機バインダーマトリッ
クス中に分散した状態で含有している。感光材料は常温
で安定であるが、露光後高温(例えば、80℃以上)に
加熱した場合に、還元可能な銀源(酸化剤として機能す
る)と還元剤との間の酸化還元反応を通じて銀を生成す
る。この酸化還元反応は露光で発生した潜像の触媒作用
によって促進される。露光領域中の還元可能な銀塩の反
応によって生成した銀は黒色画像を提供し、これは非露
光領域と対照をなし、画像の形成がなされる。
ているが、これらの感材の多くはトルエン、メチルエチ
ルケトン、メタノールなどの有機溶剤を溶媒とする塗布
液を塗布することにより感光層を形成している。有機溶
剤を溶媒として用いることは、製造工程での人体への悪
影響だけでなく溶剤の回収その他のためコスト上も不利
である。
液を用いて感光層(以降「水系感光層」ともいう。)を
形成する方法が考えられている。例えば特開昭49−5
2626号、特開昭53−116144号などにはゼラ
チンをバインダーとする例が記載されている。また特開
昭50−151138号にはポリビニルアルコールをバ
インダーとする例が記載されている。
チンとポリビニルアルコールを併用した例が記載されて
いる。これ以外の例として特開昭58−28737号に
は水溶性ポリビニルアセタールをバインダーとする感光
層の例が記載されている。
溶媒の塗布液を用いて感光層を形成することができて環
境面、コスト面のメリットは大きい。
コール、水溶性ポリアセタールなどのポリマーをバイン
ダーとして含み、かつ有機銀塩も含有した塗布液の調
製、塗布には以下の問題があり、実用に供するに足る熱
現像感光材料を製造することができなかった。
バインダーとの相溶性が悪く、塗布液調製時に凝集沈降
を生じてしまい、塗布することが不可能であった。ま
た、凝集沈降の少ない塗布液を調製し、塗布ができて
も、塗布〜乾燥工程を経るとヘイズの高い、実用にはほ
ど遠い塗布面質の熱現像感光材料しか製造できなかっ
た。
ダーとの相溶性の良い、微細に分散された有機銀塩微結
晶の製造法の開発が必要であった。
ては、分散助剤の存在下で公知の微細化手段(例えば、
高速ミキサー、ホモジナイザー、高速衝撃ミル、バンバ
リーミキサー、ホモミキサー、ニーダー、ボールミル、
振動ボールミル、遊星ボールミル、アトライター、サン
ドミル、ビーズミル、コロイドミル、ジェットミル、ロ
ーラーミル、トロンミル、高速ストーンミル)を用い、
機械的に分散することが知られているが、有機銀塩の水
分散物製造の場合には、これらの方法では多分散な分散
物しか得られず、凝集沈降性、塗布面質の問題の解決に
は至らなかった。しかも、これらの手法は写真性の点で
もカブリが高いという問題を有していた。
8−137044号、特開平8−238848号には有
機銀塩を圧力処理して、微細分散する方法が開示されて
いるが、これらの方法は有機溶剤を溶媒とする有機銀塩
分散物に関するものであり、上記問題点の解決とは性格
を異にするものである。
7/104356号には有機銀塩水分散物に関する記載
があるが、これらは感光性銀塩を共存させた分散液を分
散装置で分散する方法であったり、有機銀塩水分散物を
調製後この有機銀塩水分散物の一部を感光性ハロゲン化
銀塩に変換する方法であり、前者はカブリの点で、後者
は感度の点で問題があり、熱現像感光材料としての実用
化にはほど遠い方法であった。
の改良研究が積み重ねられてきたが、今日まで有効な手
段は見い出されずにきた。
しようとする課題は、環境保全やコスト面で優れた水系
感光材料で、かつヘイズが低く、低カブリで高感度な熱
現像感光材料を製造するために必要な有機銀塩画像形成
媒体を含有する感光性画像形成媒体塗布液の製造方法お
よびこの有機銀塩画像形成媒体を使用した熱現像感光材
料を提供することである。さらには、塗布画質および銀
色調の良好な熱現像感光材料を提供することである。
明によって達成された。 (1) 熱現像感光材料製造用の感光性画像形成媒体塗
布液の製造方法において、少なくとも有機銀塩を含み、
かつ感光性銀塩を実質的に含まない水分散液を高圧・高
速流に変換した後、圧力降下させる工程を経てから感光
性銀塩水溶液と混合することを特徴とする感光性画像形
成媒体塗布液の製造方法。 (2) 前記圧力降下の範囲が、900〜3000kg/cm2であ
る請求項1に記載の感光性画像形成媒体塗布液の製造方
法。 (3) 前記圧力降下の範囲が、1500〜3000kg/cm2であ
る上記(2)に記載の感光性画像形成媒体塗布液の製造
方法。 (4) 前記の高圧・高速流に変換する前の工程および
/または圧力降下させた後の工程に冷却工程を含み、冷
却工程により前記水分散液の温度が5〜90℃の範囲に
保たれている上記(1)〜(3)のいずれかに記載の感
光性画像形成媒体塗布液の製造方法。 (5) 前記水分散液が下記一般式(I)または(II)で表
される化合物を分散剤として含む上記(1)〜(4)の
いずれかに記載の感光性画像形成媒体塗布液の製造方
法。
ルキル基を表す。Aは共重合可能なエチレン性不飽和モ
ノマーの繰り返し単位を表し、x、yおよびzはそれぞ
れ各成分のモル百分率比を表し、xは50〜90モル%、y
は0〜50モル%、zは0〜30モル%を表す。x+y+z=
100モル%である。]
ルキル基またはアリール基を表す。R1は炭素数1〜4
のアルキル基を表し、Aは共重合可能なエチレン性不飽
和モノマーの繰り返し単位を表す。x'、y'およびz'
はそれぞれ各成分のモル百分率比を表し、x'は50〜99.
9モル%、y'は0〜50モル%、z'は0〜30モル%を表
す。x'+y'+z'=100モル%である。] (6) 上記(1)〜(5)のいずれかに記載の感光性
画像形成媒体塗布液で製造され、支持体上に少なくとも
感光性銀塩、有機銀塩、還元剤およびバインダーを有す
る熱現像感光材料。 (7) 前記感光性画像形成媒体塗布液が、溶媒の30
重量%以上が水である上記(6)に記載の熱現像感光材
料。 (8) 有機銀塩を含有する層のバインダーとして25
℃60%RHでの平衡含水率が2重量%以下のポリマーの
ラテックスが用いられている上記(6)または(7)に
記載の熱現像感光材料。
て詳細に説明する。
く、凝集のない微粒子の有機銀塩固体分散物を得る目的
で、画像形成媒体である有機銀塩を含み、かつ感光性銀
塩を実質的に含まない水分散液を高圧、高速流に変換し
た後、圧力降下させる分散法を用いる。
性銀塩水溶液と混合して感光性画像形成媒体塗布液を製
造する。このような塗布液を用いて熱現像感光材料を作
成すると、ヘイズが低く、低カブリで高感度の熱現像感
光材料が得られる。これに対し、高圧、高速流に変換し
て分散するときに、感光性銀塩を共存させると、カブリ
が上昇し感度が著しく低下する。また分散媒として水で
はなく有機溶媒を用いると、ヘイズが高くなり、カブリ
が上昇し、感度が低下しやすくなる。また上記のような
圧力変化を伴わない分散法を用いると、ヘイズが高くな
り、カブリが上昇し、感度が低下しやすくなる。一方、
感光性銀塩水溶液を混合する方法にかえて、分散液中の
有機銀塩の一部を感光性銀塩に変換するコンバージョン
法を用いると、感度が低下する。
される水分散液は、実質的に感光性銀塩を含まないもの
であり、その含有量は非感光性の有機銀塩に対して0.
1モル%以下であり、積極的な感光性銀塩の添加は行わ
れないものである。
施するのに用いられる固体分散装置およびその技術につ
いては、例えば『分散系レオロジーと分散化技術』(梶
内俊夫、薄井洋基 著、1991、信山社出版(株)、P357〜
P403)、『化学工学の進歩第24集』(社団法人 化学工学
会東海支部 編、1990、槙書店、P184〜P185)、等に詳
しいが、本発明での分散法は、少なくとも有機銀塩を含
む水分散液を高圧ポンプ等で加圧して配管内に送入した
後、配管内に設けられた細いスリットを通過させ、この
後に分散液に急激な圧力降下を生じさせることにより微
細な分散を行う方法である。
いては一般には、(a)分散質が狭間隙を高圧、高速で通
過する際に生じる『せん断力』、(b)分散質が高圧下か
ら常圧に解放される際に生じる『キャビテーション
力』、等の分散力によって微細な粒子への分散が行われ
ると考えられている。この種の分散装置としては、古く
はゴーリンホモジナイザーが挙げられるが、この装置で
は高圧で送られた被分散液が円柱面上の狭い間隙で高速
流に変換され、その勢いで周囲の壁面に衝突し、その衝
撃力で乳化・分散が行われる。使用圧力は一般には100
〜600kg/cm2 、流速は数m/秒〜30m/秒の範囲であ
り、分散効率を上げるために高流速部を鋸刃状にして衝
突回数を増やすなど工夫の施されたものも考案されてい
る。これに対して、近年更に高圧、高流速での分散が可
能となる装置が開発されてきており、その代表例として
は、マイクロフルイダイザー(マイクロフルイデックス
・インターナショナル・コーポレーション社)、ナノマ
イザー(特殊機化工業(株))などが挙げられる。
ロフルイデックス・インターナショナル・コーポレーシ
ョン社製マイクロフルイダイザーM−110S−EH
(G10Zインタラクションチャンバー付き)、M−11
0Y(H10Zインタラクションチャンバー付き)、M−
140K(G10Zインタラクションチャンバー付き)、
HC−2000(T50ZまたはM250Zインタラク
ションチャンバー付き)、HC−5000(L30Zまた
はH230Zインタラクションチャンバー付き)、HC
−8000(E230ZまたはL30Zインタラクショ
ンチャンバー付き)、等が挙げられる。
を含む水分散液を高圧ポンプ等で加圧して配管内に送入
した後、配管内に設けられた細いスリットを通過させる
ことにより所望の圧力を印加し、この後に配管内の圧力
を大気圧に急速に戻す等の方法で分散液に急激な圧力降
下を生じさせることにより本発明の効果は検証された。
圧力降下時の差圧と処理回数の調節によって所望の粒子
サイズに分散することが可能であるが、写真性と粒子サ
イズの点から、流速が200m/秒〜600m/秒、圧力降下
時の差圧が900〜3000kg/cm2の範囲が好ましく、流速が3
00m/秒〜600m/秒、圧力降下時の差圧が1500〜3000k
g/cm2の範囲であることが更に好ましい。分散処理回数
は必要に応じて選択できるが、通常は1回〜10回の処
理回数が選ばれるが、生産性の点からは1回〜3回程度
の処理回数が選ばれる。高圧下でこのような水分散液を
高温にすることは、分散性、写真性の点から好ましくな
く、90℃をこえるような高温では分散不良のために粒
子サイズが大きくなりやすくなるとともに、カブリが高
くなる傾向がある。従って、本発明では前記の高圧、高
速流に変換する前の工程もしくは、圧力降下させた後の
工程、あるいはこれらの両工程に冷却工程を含み、この
ような水分散液の温度が冷却工程により5〜90℃の範
囲に保たれていることが好ましく、更に好ましくは5〜
80℃の範囲、特に5〜65℃の範囲に保たれているこ
とが好ましい。特に、1500〜3000kg/cm2の高圧での分散
時には前記の冷却工程を設置することが有効である。冷
却器はそのその所要熱交換量に応じて、二重管や二重管
にスタチックミキサーを使用したもの、多管式熱交換
器、蛇管式熱交換器、等を適宜選択することができる。
また熱交換の効率を上げるために、使用圧力を考慮し
て、管の太さや肉厚、材質など好適なものを選べばよ
い。冷却器に使用する冷媒は、熱交換量から、20℃の
井水や冷凍機で処理した5〜10℃の冷水、また必要に
応じて−30℃のエチレングリコール/水、等の冷媒を
使用することもできる。
備分散することが好ましい。予備分散する手段としては
公知の分散手段(例えば、高速ミキサー、ホモジナイザ
ー、高速衝撃ミル、バンバリーミキサー、ホモミキサ
ー、ニーダー、ボールミル、振動ボールミル、遊星ボー
ルミル、アトライター、サンドミル、ビーズミル、コロ
イドミル、ジェットミル、ローラーミル、トロンミル、
高速ストーンミル)を用いることができる。機械的に分
散する以外にも、pHコントロールすることで溶媒中に粗
分散し、その後、分散助剤の存在下でpHを変化させて微
粒子化させても良い。このとき、粗分散に用いる溶媒と
して有機溶媒を使用しても良く、通常有機溶媒は微粒子
化終了後除去される。
散剤(分散助剤)の存在下で有機銀塩を分散することが好
ましい。分散助剤としては、例えば、ポリアクリル酸、
アクリル酸の共重合体、マレイン酸共重合体、マレイン
酸モノエステル共重合体、アクリロイルメチルプロパン
スルホン酸共重合体、などの合成アニオンポリマー、カ
ルボキシメチルデンプン、カルボキシメチルセルロース
などの半合成アニオンポリマー、アルギン酸、ペクチン
酸などのアニオン性ポリマー、特開昭52-92716号、WO88
/04794号などに記載のアニオン性界面活性剤、特願平7
-350753号に記載の化合物、あるいは公知のアニオン
性、ノニオン性、カチオン性界面活性剤や、その他ポリ
ビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシ
メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース等の公知のポリマ
ー、或いはゼラチン等の自然界に存在する高分子化合物
を適宜選択して用いることができるが、ポリビニルアル
コール類、水溶性のセルロース誘導体が特に好ましい。
の置換基を有する置換セルロースがあり、例えば、ヒド
ロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、メチルセル
ロース、カルボキシメチルセルロースおよびそのアルカ
リ金属塩、カルボキシメチルエチルセルロース、エチル
ヒドロキシエチルセルロース等を挙げることができる。
一般式(I)または(II)で表される重合体を挙げるこ
とができる。
表す。Aは共重合可能なエチレン性不飽和モノマーの繰
り返し単位を表し、x、y、zは各成分のモル百分率比
を表し、xは50〜90モル%、yは0〜50モル%、
zは0〜30モル%を表す。ここでx+y+z=100
モル%を表す。
リール基を表す。R1、Aは上記と同義である。x'、
y'、z'は各成分のモル百分率比を表し、x'は50〜
99.9モル%、y'は0〜50モル%、z'は0〜30
モル%を表す。ここでx'+y'+z'=100モル%を
表す。
詳細に説明すると、一般式(I)において、R1は置換
基を有していてもよい炭素数1〜4のアルキル基(例え
ばメチル、エチル、n−プロピル、イソプロピル、n−
ブチル、s−ブチル、イソブチル、t−ブチル、クロロ
メチル、2−クロロエチル)を表し、メチル基が特に好
ましい。x、y、zは各成分のモル百分率を表し、xは
50〜90モル%、好ましくは60〜90モル%、特に
好ましくは65〜85モル%であり、yは0〜50モル
%、好ましくは5〜40モル%、特に好ましくは10〜
35モル%であり、zは0〜30モル%、好ましくは0
〜25モル%、特に好ましくは0〜20モル%である。
ここでx+y+z=100モル%を表す。
は、共重合体の組成比、媒体への溶解性、分散性能等を
考慮し、種々の構造のモノマーを適宜選択することがで
きる。用いることが可能なモノマーの具体例としては、
以下の化合物を挙げることができる。
ルアクリレート、エチルアクリレート、n−プロピルア
クリレート、n−ブチルアクリレート、イソブチルアク
リレート、tert−ブチルアクリレート、アミルアクリレ
ート、2−エチルヘキシルアクリレート、オクチルアク
リレート、2−クロロエチルアクリレート、2−アセト
キシエチルアクリレート、ベンジルアクリレート、メト
キシベンジルアクリレート、シクロヘキシルアクリレー
ト、フェニルアクリレートなど;
ては、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、
n−プロピルメタクリレート、イソプロピルメタクリレ
ート、n−ブチルメタクリレート、sec−ブチルメタク
リレート、tert−ブチルメタクリレート、ヘキシルメタ
クリレート、シクロヘキシルメタクリレート、ベンジル
メタクリレート、グリシジルメタクリレート、フルフリ
ルメタクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレ
ート、フェニルメタクリレート、クレジルメタクリレー
ト、ナフチルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメ
タクリレートなど;
ド、メチルアクリルアミド、エチルアクリルアミド、プ
ロピルアクリルアミド、ブチルアクリルアミド、tert−
ブチルアクリルアミド、シクロヘキシルアクリルアミ
ド、ベンジルアクリルアミド、フェニルアクリルアミ
ド、ジメチルアクリルアミド、ジエチルアクリルアミ
ド、ジアセトンアクリルアミドなど;
アミド、メチルメタクリルアミド、エチルメタクリルア
ミド、ブチルメタクリルアミド、tert−ブチルメタクリ
ルアミド、ベンジルメタクリルアミドなど;
エン、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテ
ン、イソプレン、クロロプレン、ブタジエン、2,3−
ジメチルブタジエン等;スチレン類:例えば、スチレ
ン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、エチルスチレ
ン、イソプロピルスチレン、クロルメチルスチレン、メ
トキシスチレン、アセトキシスチレン、クロルスチレ
ン、ブロムスチレン、ビニル安息香酸メチルエステルな
ど;
エーテル、ブチルビニルエーテル、ヘキシルビニルエー
テル、メトキシエチルビニルエーテルなど;
リル酸、イタコン酸、ビニル安息香酸、クロトン酸、2
−アクリルアミドプロピオン酸、4−アクリルアミド安
息香酸、スチレンスルホン酸、ビニルスルホン酸、アク
リロイルオキシエチルスルホン酸、2−アクリルアミド
−2−メチルプロパンスルホン酸:もしくはその塩な
ど;
メチル、フマル酸ジエチル、メチルビニルケトン、アク
リロニトリル、メタクリロニトリルなどである。
ていてもよい炭素数8以上、好ましくは8以上50以下
のアルキル基、アリール基(好ましくはフェニル基)を
表し、具体的には、C8H17−、n−C12H25−、t−
C12H25、C16H33−、C18H3 7−、C31H63−、C8
H17OCOCH2−、C12H25OCOCH2−、C18H3 7
OCOCH2−、C12H25OCOCH2CH2−、C16H
33SO2NHCH2CH2−、下記の基
数10以上の無置換のアルキル基が特に好ましい。R1
は上記一般式(I)のものと同義である。
表し、x'は50〜99.9モル%、好ましくは60〜
99.9モル%、特に好ましくは65〜90モル%であ
り、y'は0〜50モル%、好ましくは0.1〜40モ
ル%、特に好ましくは5〜35モル%であり、z'は0
〜30モル%、好ましくは0〜25モル%、特に好まし
くは0〜20モル%である。ここでx'+y'+z'=1
00モル%を表す。
合体の好ましい具体例を挙げるが、本発明はこれらに限
定されるものではない。
比88/12) B−2 ポリ(ビニルアルコール/酢酸ビニル)(モル
比82/18) B−3 ポリ(ビニルアルコール/酢酸ビニル)(モル
比79/21) B−4 ポリ(ビニルアルコール/酢酸ビニル)(モル
比71/29) B−5 ポリ(ビニルアルコール/酢酸ビニル)(モル
比65/35) B−6 ポリ(ビニルアルコール/酸酸ビニル/メタク
リル酸)(モル比83/12/5) B−7 ポリ(ビニルアルコール/酸酸ビニル/イタコ
ン酸)(モル比75/20/5) B−8 ポリ(ビニルアルコール/プロピオン酸ビニ
ル)(モル比80/20) B−9 ポリ(ビニルアルコール/ピバル酸ビニル)
(モル比88/12) B−10 ポリ(ビニルアルコール/酪酸ビニル)(モル
比88/12)
ポリビニルアルコール誘導体は市販もされていて、以下
のようなポリマーが利用できる。水溶性セルロース誘導
体の例としては、メトローズSM、メトローズ60S
H、メトローズ6SH(以上信越化学(株)製)、セロ
ゲン5A、セロゲン6A、セロゲンPR、セロゲンWS
−A(以上日曹(株)製)がある。ポリビニルアルコー
ル誘導体の例としては、PVA−203、PVA−20
5、PVA−217、PVA−224、MP−102、
MP−202、MP−203(以上クラレ(株)製)が
ある。
く、またポリマーの構造によって、好適な分子量の範囲
は種々異なり得るが、好ましくは重量平均分子量Mw1
000ないし100万、特に好ましくは3000ないし
30万の間である。
液重合、懸濁重合、乳化重合、沈澱重合等の重合手法を
用いて、重合を行うことにより得ることができ、例えば
村橋俊介ら編「合成高分子」1巻、246〜290頁、
同3巻、1〜108頁等の記載を参考に行うことができ
る。また分子中にポリビニルアルコール単位を有するポ
リマーは、予め上記の方法でビニルエステル類の単独な
いし共重合を行った後、加水分解によってビニルアルコ
ール単位を生成させればよい。また、一般式(II)の化
合物は重合時にR−SHで表されるメルカプタン化合物
を共存させ、得られたポリマーを加水分解することによ
り、合成することができる。
はウェットケーキ状態の有機銀塩と混合し、スラリーと
して分散機に送り込むのは一般的な方法であるが、予め
有機銀塩と混ぜ合わせた状態で熱処理や溶媒による処理
を施して有機銀塩粉末またはウェットケーキとしても良
い。分散前後または分散中に適当なpH調整剤によりpHコ
ントロールしても良い。
銀塩と水から成るものである。このときの水分散媒は実
質的に水のみであることが好ましいが、30重量%以下
であれば水と混和しうる後述の有機溶媒が含有されてい
てもよい。有機銀塩と水との割合は特に限定されるもの
ではないが、有機銀塩の全体に占める割合は5〜50重
量%であることが好ましく、特に10〜30重量%の範
囲が好ましい。前述の分散助剤を用いることは好ましい
が、粒子サイズを最小にするのに適した範囲で最少量使
用するのが好ましく、有機銀塩に対して1〜30重量
%、特に3〜15重量%の範囲が好ましい。本発明の高
圧、高速流に変換した後、圧力降下させる工程を経た有
機銀塩水分散液と混合される感光性銀塩水溶液の混合比
率については有機銀塩と感光性銀塩の比率で決定される
べきものであり、有機銀塩に対する感光性銀塩の割合は
1〜30モル%の範囲が好ましく、更に3〜20モル%、
特に5〜15モル%の範囲が好ましい。混合する際に2
種以上の有機銀塩水分散液と2種以上の感光性銀塩水溶
液を混合することは、写真特性の調節のために好ましく
用いられる方法である。なお、感光性銀塩水溶液におけ
る水溶媒は実質的に水のみであることが好ましいが、3
0重量%以下であれば水混和性有機溶媒が含まれていて
もよい。
サイズ(体積加重平均直径)は、例えば液中に分散した固
体微粒子分散物にレーザー光を照射し、その散乱光のゆ
らぎの時間変化に対する自己相関関数を求めることによ
り求めることができ、平均粒子サイズ0.05μm以上10.0
μm以下の固体微粒子分散物が好ましい。より好ましく
は平均粒子サイズ0.1μm以上5.0μm以下、更に好まし
くは平均粒子サイズ0.1μm以上2.0μm以下である。
ことが好ましい。具体的には、体積加重平均直径の標準
偏差を体積加重平均直径で割った値の百分率(変動係数)
が80%以下、より好ましくは50%以下、更に好ましくは30
%以下である。
塩分散物の透過型電子顕微鏡像より求めることができ
る。
降を抑える目的で攪拌しながら保存したり、親水性コロ
イドにより粘性の高い状態(例えば、ゼラチンを使用し
ゼリー状にした状態)で保存したりすることもできる。
また、保存時の雑菌などの繁殖を防止する目的で防腐剤
を添加することもできる。
光に対して比較的安定であるが、露光された光触媒(感
光性ハロゲン化銀の潜像など)および還元剤の存在下
で、80℃或いはそれ以上に加熱された場合に銀画像を形
成する銀塩である。有機銀塩は銀イオンを還元できる源
を含む任意の有機物質であってよい。有機酸の銀塩、特
に(炭素数が10〜30、好ましくは15〜28の)長鎖脂肪カル
ボン酸の銀塩が好ましい。配位子が4.0〜10.0の範囲の
錯安定度定数を有する有機または無機銀塩の錯体も好ま
しい。銀供給物質は、好ましくは画像形成層の約5〜70
重量%を構成することができる。好ましい有機銀塩はカ
ルボキシル基を有する有機化合物の銀塩を含む。これら
の例は、脂肪族カルボン酸の銀塩および芳香族カルボン
酸の銀塩を含むがこれらに限定されることはない。脂肪
族カルボン酸の銀塩の好ましい例としては、ベヘン酸
銀、ステアリン酸銀、オレイン酸銀、ラウリン酸銀、カ
プロン酸銀、ミリスチン酸銀、パルミチン酸銀、マレイ
ン酸銀、フマル酸銀、酒石酸銀、リノール酸銀、酪酸銀
および樟脳酸銀、これらの混合物などを含む。
の銀塩およびこれらの誘導体を使用することもできる。
これらの化合物の好ましい例としては、3-メルカプト-4
-フェニル-1,2,4-トリアゾールの銀塩、2-メルカプトベ
ンズイミダゾールの銀塩、2-メルカプト-5-アミノチア
ジアゾールの銀塩、2-(エチルグリコールアミド)ベン
ゾチアゾールの銀塩、S-アルキルチオグリコール酸(こ
こでアルキル基の炭素数は12〜22である)の銀塩などの
チオグリコール酸の銀塩、ジチオ酢酸の銀塩などのジチ
オカルボン酸の銀塩、チオアミドの銀塩、5-カルボキシ
ル-1-メチル-2-フェニル-4-チオピリジンの銀塩、メル
カプトトリアジンの銀塩、2-メルカプトベンズオキサゾ
ールの銀塩、米国特許第4,123,274号に記載の銀塩、例
えば3-アミノ-5-ベンジルチオ-1,2,4-チアゾールの銀塩
などの1,2,4-メルカプトチアゾール誘導体の銀塩、米国
特許第3,301,678号に記載の3-(3-カルボキシエチル)-4-
メチル-4-チアゾリン-2-チオンの銀塩などのチオン化合
物の銀塩を含む。さらに、イミノ基を含む化合物も使用
することができる。これらの化合物の好ましい例として
は、ベンゾトリアゾールの銀塩およびそれらの誘導体、
例えばメチルベンゾトリアゾール銀などのベンゾトリア
ゾールの銀塩、5-クロロベンゾトリアゾール銀などのハ
ロゲン置換ベンゾトリアゾールの銀塩、米国特許第4,22
0,709号に記載のような1,2,4-トリアゾールまたは1-H-
テトラゾールの銀塩、イミダゾールおよびイミダゾール
誘導体の銀塩などを含む。例えば、米国特許第4,761,36
1号および同第4,775,613号に記載のような種々の銀アセ
チリド化合物をも使用することもできる。
好ましくは脱塩をすることができる。脱塩を行う方法と
しては特に制限はなく公知の方法を用いることができる
が、円心濾過、吸引濾過、限外濾過、凝集法によるフロ
ック形成水洗等の公知の濾過方法を好ましく用いること
ができる。
感光性ハロゲン化銀が好ましい。
方法は当業界ではよく知られており例えば、リサーチデ
ィスクロージャー1978年6月の第17029号、および米国特
許第3,700,458号に記載されている方法を用いることが
できる。感光性ハロゲン化銀の粒子サイズは、画像形成
後の白濁を低く抑える目的のために小さいことが好まし
く具体的には0.20μm以下、より好ましくは0.01μm以
上0.15μm以下、更に好ましくは0.02μm以上0.12μm
以下がよい。ここでいう粒子サイズとは、ハロゲン化銀
粒子が立方体あるいは八面体のいわゆる正常晶である場
合にはハロゲン化銀粒子の稜の長さをいう。また、ハロ
ゲン化銀粒子が平板状粒子である場合には主表面の投影
面積と同面積の円像に換算したときの直径をいう。その
他正常晶でない場合、例えば球状粒子、棒状粒子等の場
合には、ハロゲン化銀粒子の体積と同等な球を考えたと
きの直径をいう。
八面体、平板状粒子、球状粒子、棒状粒子、ジャガイモ
状粒子等を挙げることができるが、本発明においては特
に立方体状粒子、平板状粒子が好ましい。平板状ハロゲ
ン化銀粒子を用いる場合の平均アスペクト比は好ましく
は100:1〜2:1、より好ましくは50:1〜3:1がよい。更
に、ハロゲン化銀粒子のコーナーが丸まった粒子も好ま
しく用いることができる。感光性ハロゲン化銀粒子の外
表面の面指数(ミラー指数)については特に制限はない
が、使用する分光増感色素が吸着した場合の分光増感効
率が高い面の占める割合が高いことが好ましい。その割
合としては50%以上が好ましく、65%以上がより好まし
く、80%以上が更に好ましい。ミラー指数の比率は増感
色素の吸着における{111}面と{100}面との吸着依存性を
利用したT.Tani;J.Imaging Sci.,29、165(1985年)に記載
の方法により求めることができる。感光性ハロゲン化銀
のハロゲン組成としては特に制限はなく、塩化銀、塩臭
化銀、臭化銀、ヨウ臭化銀、ヨウ塩臭化銀、ヨウ化銀の
いずれであっても良いが、本発明においては臭化銀、あ
るいはヨウ臭化銀を好ましく用いることができる。特に
好ましくはヨウ臭化銀であり、ヨウ化銀含有率は0.1モ
ル%以上40モル%以下が好ましく、0.1モル%以上20モル%
以下がより好ましい。粒子内におけるハロゲン組成の分
布は均一であってもよく、ハロゲン組成がステップ状に
変化したものでもよく、あるいは連続的に変化したもの
でもよいが、好ましい例として粒子表面のヨウ化銀含有
率の高いヨウ臭化銀粒子を使用することができる。ま
た、好ましくはコア/シェル構造を有するハロゲン化銀
粒子を用いることができる。構造としては好ましくは2
〜5重構造、より好ましくは2〜4重構造のコア/シェル
粒子を用いることができる。
ウム、レニウム、ルテニウム、オスニウム、イリジウ
ム、コバルト、水銀または鉄から選ばれる金属の錯体を
少なくとも一種含有することが好ましい。これら金属錯
体は1種類でもよいし、同種金属および異種金属の錯体
を二種以上併用してもよい。好ましい含有率は銀1モル
に対し1nモルから10mモルの範囲が好ましく、10nモルか
ら100μモルの範囲がより好ましい。具体的な金属錯体
の構造としては特開平7-225449号等に記載された構造の
金属錯体を用いることができる。コバルト、鉄の化合物
については六シアノ金属錯体を好ましく用いることがで
きる。具体例としては、フェリシアン酸イオン、フェロ
シアン酸イオン、ヘキサシアノコバルト酸イオンなどが
挙げられるが、これらに限定されるものではない。ハロ
ゲン化銀中の金属錯体の含有量は均一でも、コア部に高
濃度に含有させてもよく、あるいはシェル部に高濃度に
含有させてもよく特に制限はない。
ロキュレーション法等、当業界で知られている方法の水
洗により脱塩することができるが本発明においては脱塩
してもしなくてもよい。
化学増感されていることが好ましい。好ましい化学増感
法としては当業界でよく知られているように硫黄増感
法、セレン増感法、テルル増感法を用いることができ
る。また金化合物や白金、パラジウム、イリジウム化合
物等の貴金属増感法や還元増感法を用いることができ
る。硫黄増感法、セレン増感法、テルル増感法に好まし
く用いられる化合物としては公知の化合物を用いること
ができるが、特開平7-128768号等に記載の化合物を使用
することができる。テルル増感剤としては例えばジアシ
ルテルリド類、ビス(オキシカルボニル)テルリド類、ビ
ス(カルバモイル)テルリド類、ジアシルテルリド類、ビ
ス(オキシカルボニル)ジテルリド類、ビス(カルバモイ
ル)ジテルリド類、P=Te結合を有する化合物、テルロカ
ルボン酸塩類、Te−オルガニルテルロカルボン酸エス
テル類、ジ(ポリ)テルリド類、テルリド類、テルロール
類、テルロアセタール類、テルロスルホナート類、P-Te
結合を有する化合物、含Teヘテロ環類、テルロカルボ
ニル化合物、無機テルル化合物、コロイド状テルルなど
を用いることができる。貴金属増感法に好ましく用いら
れる化合物としては例えば塩化金酸、カリウムクロロオ
ーレート、カリウムオーリチオシアネート、硫化金、金
セレナイド、あるいは米国特許2,448,060号、英国特許6
18,061号などに記載されている化合物を好ましく用いる
ことができる。還元増感法の具体的な化合物としてはア
スコルビン酸、二酸化チオ尿素の他に例えば、塩化第一
スズ、アミノイミノメタンスルフィン酸、ヒドラジン誘
導体、ボラン化合物、シラン化合物、ポリアミン化合物
等を用いることができる。また、乳剤のpHを7以上また
はpAgを8.3以下に保持して熟成することにより還元増感
することができる。また、粒子形成中に銀イオンのシン
グルアディション部分を導入することにより還元増感す
ることができる。
ては有機銀塩1モルに対して感光性ハロゲン化銀0.01モ
ル以上0.5モル以下が好ましく、0.02モル以上0.3モル以
下がより好ましく、0.03モル以上0.25モル以下が特に好
ましい。
くとも一方の面に感光性銀塩、有機銀塩、還元剤および
バインダーを有し、本発明の有機銀塩分散物を含有する
塗布液を用いて作成されたものである。
溶媒の30重量%以上が水である塗布液を用いて塗布し
乾燥して形成される場合に、さらに有機銀塩含有層のバ
インダー(以降「本発明のポリマー」という。)とし
て、水系溶媒(水溶媒)に可溶または分散可能で、25
℃60%RHでの平衡含水率が2重量%以下のポリマー
のラテックスが用いられた場合にさらに向上する。ポリ
マーラテックスを用い、かつ30重量%以上の水を含有
する水系溶媒を塗布溶媒に用いた有機銀塩含有層の塗設
により、有機溶剤系塗布に比べ環境面、コスト面で有利
となる。これに対し、バインダーを従来の水系溶媒塗布
用のバインダーであるゼラチンやポリビニルアルコール
(PVA)とすると、塗布面質の低下や銀色調の悪化を
招きやすくなる。
分散可能である水系溶媒とは、水または水に70重量%
以下の水混和性の有機溶媒を混合したものである。水混
和性の有機溶媒としては、例えば、メチルアルコール、
エチルアルコール、プロピルアルコール等のアルコール
系、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロ
ソルブ等のセロソルブ系、酢酸エチル、ジメチルホルミ
アミドなどを挙げることができる。
ず、いわゆる分散状態で存在している系の場合にも、こ
こでは水系溶媒という言葉を使用する。
平衡含水率」とは、25℃60%RHの雰囲気下で調湿
平衡にあるポリマーの重量W1と25℃で絶乾状態にあ
るポリマーの重量W0を用いて以下のように表すことが
できる。
{(W1−W0)/W0}×100(重量%)
高分子工学講座14、高分子材料試験法(高分子学会編、
地人書館)を参考にすることができる。
溶または分散可能で25℃60%RHにおける平衡含水
率が2重量%以下であれば特に制限はない。これらのポ
リマーのうち、水系溶媒に分散可能なポリマーは特に好
ましい。
粒子が分散しているラテックスやポリマー分子が分子状
態またはミセルを形成して分散しているものなどがある
が、いずれも好ましい。
ける平衡含水率は2重量%以下であることが好ましい
が、より好ましくは0.01重量%以上1.5重量%以
下、さらに好ましくは0.02重量%以上1重量%以下が
望ましい。
クリル樹脂、ポリエステル樹脂、ゴム系樹脂(例えばS
BR樹脂)、ポリウレタン樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸
ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、ポリオレフィン樹脂
等の疎水性ポリマーを好ましく用いることができる。ポ
リマーとしては直鎖のポリマーでも枝分かれしたポリマ
ーでもまた架橋されたポリマーでもよい。ポリマーとし
ては単一のモノマーが重合したいわゆるホモポリマーで
もよいし、2種類以上のモノマーが重合したコポリマー
でもよい。コポリマーの場合はランダムコポリマーで
も、ブロックコポリマーでもよい。ポリマーの分子量は
数平均分子量で5000〜1000000、好ましくは10000〜2000
00がよい。分子量が小さすぎるものは乳剤層の力学強度
が不十分であり、大きすぎるものは成膜性が悪く好まし
くない。
ーが水系分散媒に分散したものである。ここで水系と
は、組成の30重量%以上が水である分散媒をいう。分散
状態としては乳化分散したもの、ミセル分散したもの、
更に分子中に親水性部位を持ったポリマーを分子状態で
分散したものなど、どのようなものでもよいが、これら
のうちでラテックスが特に好ましい。
ものを挙げることができる。以下では原料モノマーを用
いて表し、カッコ内の数値は重量%、分子量は数平均分
子量である。
MMA;メチルメタクリレート,EA;エチルアクリレ
ート,MAA;メタクリル酸,2EHA;2エチルヘキ
シルアクリレート,St;スチレン,Bu;ブタジエ
ン,AA;アクリル酸,DVB;ジビニルベンゼン,V
C;塩化ビニル,AN;アクリロニトリル,VDC;塩
化ビニリデン,Et;エチレン。
て、以下のようなポリマーが利用できる。アクリル樹脂
の例としては、セビアンA-4635,46583,4601(以上ダイ
セル化学工業(株)製)、Nipol Lx811、814、821、82
0、857(以上日本ゼオン(株)製)など、ポリエステル
樹脂の例としては、FINETEX ES650、611、675、850(以
上大日本インキ化学(株)製)、WD-size、WMS(以上イ
ーストマンケミカル製)など、ポリウレタン樹脂の例と
しては、HYDRAN AP10、20、30、40(以上大日本インキ化
学(株)製)など、ゴム系樹脂の例としては、LACSTAR
7310K、3307B、4700H、7132C(以上大日本インキ化学
(株)製)、Nipol Lx416、410、438C、2507(以上日本ゼ
オン(株)製)など、塩化ビニル樹脂の例としては、G3
51、G576(以上日本ゼオン(株)製)など、塩化ビニリ
デン樹脂の例としては、L502、L513(以上旭化成工業
(株)製)など、オレフィン樹脂の例としては、ケミパ
ールS120、SA100(以上三井石油化学(株)製)などを
挙げることができる。
して単独で用いてもよいし、必要に応じて2種以上ブレ
ンドしてもよい。
しては、特にスチレン−ブタジエン共重合成分を含有す
る共重合体のラテックスが好ましい。スチレンーブタジ
エン共重合体におけるスチレンのモノマー単位とブタジ
エンのモノマー単位との重量比は40:60〜95:5 である
ことが好ましい。また、スチレンのモノマー単位とブタ
ジエンのモノマー単位との共重合体に占める割合は60〜
99重量%であることが好ましい。好ましい分子量の範囲
は前記と同様である。その他の成分としてはアクリル
酸、メタクリル酸、アクリロニトリル、ジビニルベンゼ
ン等が挙げられる。好ましいのはアクリル酸、メタクリ
ル酸である。
ブタジエン系共重合体のラテックスとしては、前記のP-
3、P-4、市販品であるLACSTAR 3307B、7132C、Nipol Lx
416等が挙げられる。
マーラテックスを用いる好ましい態様では必要に応じて
ゼラチン、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、
ヒドロキシプロピルセルロースなどの親水性ポリマーを
添加してもよい。これらの親水性ポリマーの添加量は有
機銀塩含有層の全バインダーの30重量%以下、より好ま
しくは20重量%以下が好ましい。
リマーラテックスを用いて形成されたものであるが、有
機銀塩含有層のバインダーの量は、全バインダー/有機
銀塩の重量比が1/10〜10/1、さらには1/5〜
4/1の範囲が好ましい。
性銀塩である感光性ハロゲン化銀が含有された感光層
(乳剤層)であり、このような場合の全バインダー/ハ
ロゲン化銀の重量比は400〜5、より好ましくは20
0〜10の範囲が好ましい。
液の溶媒(ここでは簡単のため、溶媒と分散媒をあわせ
て溶媒と表す)は、水を30重量%以上含む水系溶媒であ
る。水以外の成分としてはメチルアルコール、エチルア
ルコール、イソプロピルアルコール、メチルセロソル
ブ、エチルセロソルブ、ジメチルホルムアミド、酢酸エ
チルなどの任意の水混和性の有機溶媒を用いてよい。塗
布液の溶媒の水の含有率は50重量%以上、より好ましく
は70重量%以上が好ましい。好ましい溶媒組成の例を挙
げると、水/メチルアルコール=90/10、水/メチルア
ルコール=70/30、水/メチルアルコール/ジメチルホ
ルムアミド=80/15/5、水/メチルアルコール/エチル
セロソルブ=85/10/5、水/メチルアルコール/イソプ
ロピルアルコール=85/10/5などがある(数値は重量
%)。
光性銀塩である感光性ハロゲン化銀、有機銀塩、還元剤
およびバインダーを有するものであり、感光性ハロゲン
化銀と有機銀塩とは同一層に含有されており、有機銀塩
含有層は感光層である。さらには還元剤を同一層に含有
させてもよい。
よいし、2層以上でもよい。また有機銀塩含有層は支持
体の一方の面にあることが好ましいが、両方の面にあっ
てもよい。有機銀塩含有層が2層以上存在するとき、少
なくとも1層が本発明の有機銀塩の固体分散物と好まし
くはポリマーラテックスとを用い、かつ好ましくは水系
溶媒を塗布溶媒に用いて塗設した本発明による有機銀塩
含有層であればよいが、すべてが本発明による有機銀塩
含有層であることが好ましい。
有層の厚みは、1層当たり0.2〜30μm 、より好ま
しくは1〜20μm の範囲が望ましい。
有層の組成に応じた成分と塗布溶媒である好ましくは水
系溶媒とを含有する塗布液を用いて形成されるが、塗布
液中の成分(固形分)と、好ましく用いられる水系溶媒
との比率は、通常、成分/水系溶媒の重量比が1/99
〜40/60程度である。塗布後の乾燥は30〜200
℃で30秒〜30分程度行えばよい。このような層は表
面保護層等の他の層と別々に塗布することもできるし、
同時重層塗布することもできる。さらには、これら2層
以上の層を同時に乾燥することもできる。また、乾燥に
先立って0〜20℃程度の温度で5秒〜10分程度保持
してもよい。
塩は所望の量で使用できるが、感材1m2当たりの塗布量
で示して、0.1〜20g/m2が好ましく、さらに好ましく
は1〜12g/m2ある。
意の層に添加していもよい。
属銀に還元する任意の物質、好ましくは有機物質であっ
てよい。フェニドン、ハイドロキノンおよびカテコール
などの従来の写真現像剤は有用であるが、ヒンダードフ
ェノール還元剤が好ましい。還元剤は、有機銀塩の6〜
60モル%として存在すべきである。多層構成におい
て、還元剤をエマルジョン層以外の層に加える場合は、
わずかに高い割合である約8〜80モル%がより望まし
い傾向がある。
ては広範囲の還元剤が開示されている。例えば、フェニ
ルアミドオキシム、2−チエニルアミドオキシムおよび
p−フエノキシフェニルアミドオキシムなどのアミドオ
キシム;例えば4−ヒドロキシ−3,5−ジメトキシベ
ンズアルデヒドアジンなどのアジン;2,2′−ビス
(ヒドロキシメチル)プロピオニル−β−フェニルヒド
ラジンとアスコルビン酸との組合せのような脂肪族カル
ボン酸アリールヒドラジドとアスコルビン酸との組合
せ;ポリヒドロキシベンゼンと、ヒドロキシルアミン、
レダクトンおよび/またはヒドラジンの組合せ(例えば
ハイドロキノンと、ビス(エトキシエチル)ヒドロキシ
ルアミン、ピペリジノヘキソースレダクトンまたはホル
ミル−4−メチルフェニルヒドラジンの組合せなど);
フェニルヒドロキサム酸;アジン、p−ヒドロキシフェ
ニルヒドロキサム酸およびβ−アリニンヒドロキサム酸
などのヒドロキサム酸;アジンとスルホンアミドフェノ
ールとの組合せ(例えば、フェノチアジンと2,6−ジ
クロロ−4−ベンゼンスルホンアミドフェノールな
ど);エチル−α−シアノ−2−メチルフェニルアセテ
ート、エチル−α−シアノフェニルアセテートなどのα
−シアノフェニル酢酸誘導体;2,2′−ジヒドロキシ
−1,1′−ビナフチル、6,6′−ビブロモ−2,
2′−ジヒドロキシ−1,1′−ビナフチルおよびビス
(2−ヒドロキシ−1−ナフチル)メタンに例示される
ようなビス−β−ナフトール;ビス−β−ナフトールと
1,3−ジヒドロキシベンゼン誘導体(例えば、2,4
−ジヒドロキシベンゾフェノンまたは2′,4′−ジヒ
ドロキシアセトフェノンなど)の組合せ;3−メチル−
1−フェニル−5−ピラゾロンなどの、5−ピラゾロ
ン;ジメチルアミノヘキソースレダクトン、アンヒドロ
ジヒドロアミノヘキソースレダクトンおよびアンヒドロ
ジヒドロピペリドンヘキソースレダクトンに例示される
ようなレダクトン;2,6−ジクロロ−4−ベンゼンス
ルホンアミドフェノールおよびp−ベンゼンスルホンア
ミドフェノールなどのスルホンアミドフェノール還元
剤;2−フェニルインダン−1,3−ジオンなど;2,
2−ジメチル−7−t−ブチル−6−ヒドロキシクロマ
ンなどのクロマン;2,6−ジメトキシ−3,5−ジカ
ルボエトキシ−1,4−ジヒドロピリジンなどの1,4
−ジヒドロピリジン;ビスフェノール(例えば、ビス
(2−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5−メチルフェニ
ル)メタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−3−メチ
ルフェニル)プロパン、4,4−エチリデン−ビス(2
−t−ブチル−6−メチルフェノール)および2,2−
ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プ
ロパンなど);アスコルビン酸誘導体(例えば、パルチ
ミン酸1−アスコルビル、ステアリン酸アスコルビルな
ど);ならびにベンジルおよびビアセチルなどのアルデ
ヒドおよびケトン;3−ピラゾリドンおよびある種のイ
ンダン−1,3−ジオンなどがある。
「色調剤」として知られる添加剤を含むと有利になるこ
とがある。例えば色調剤材料は全銀保持成分の0.1 〜10
重量%の量で存在してよい。色調剤は、米国特許第3,
080,254号、同第3,847,612号および同
第4,123,282号に示されるように、写真技術に
おいて周知の材料である。
ロキシフタルイミド;スクシンイミド、ピラゾリン-5-
オン、ならびにキナゾリノン、3-フェニル-2- ピラゾリ
ン-5- オン、1-フェニルウラゾール、キナゾリンおよび
2,4-チアゾリジンジオンのような環状イミド;ナフタル
イミド( 例えば、N-ヒドロキシ-1,8- ナフタルイミド)
;コバルト錯体( 例えば、コバルトヘキサミントリフ
ルオロアセテート) ;3-メルカプト-1,2,4- トリアゾー
ル、2,4-ジメルカプトピリミジン、3-メルカプト-4,5-
ジフェニル-1,2,4- トリアゾールおよび2,5-ジメルカプ
ト-1,3,4- チアジアゾールに例示されるメルカプタン;
N-( アミノメチル) アリールジカルボキシイミド、( 例
えば、(N,N- ジメチルアミノメチル) フタルイミドおよ
びN,N-( ジメチルアミノメチル)-ナフタレン-2,3- ジカ
ルボキシイミド) ;ならびにブロック化ピラゾール、イ
ソチウロニウム誘導体およびある種の光退色剤( 例え
ば、N,N'- ヘキサメチレンビス(1- カルバモイル-3,5-
ジメチルピラゾール) 、1,8-(3,6- ジアザオクタン) ビ
ス(イソチウロニウムトリフルオロアセテート) および
2-トリブロモメチルスルホニル)-(ベンゾチアゾー
ル));ならびに3-エチル-5[(3-エチル-2- ベンゾチアゾ
リニリデン)-1-メチルエチリデン]-2-チオ-2,4- オキサ
ゾリジンジオン;フタラジノン、フタラジノン誘導体も
しくは金属塩、または4-(1- ナフチル) フタラジノン、
6-クロロフタラジノン、5,7-ジメトキシフタラジノンお
よび2,3-ジヒドロ-1,4- フタラジンジオンなどの誘導
体;フタラジノンとフタル酸誘導体(例えば、フタル
酸、4-メチルフタル酸、4-ニトロフタル酸およびテトラ
クロロ無水フタル酸など)との組合せ;フタラジン、フ
タラジン誘導体もしくは金属塩、または4-(1- ナフチ
ル) フタラジン、6-クロロフタラジン、5,7-ジメトキシ
フタラジンおよび2,3-ジヒドロフタラジンなどの誘導
体;フタラジンとフタル酸誘導体(例えば、フタル酸、
4-メチルフタル酸、4-ニトロフタル酸およびテトラクロ
ロ無水フタル酸など)との組合せ;キナゾリンジオン、
ベンズオキサジンまたはナフトオキサジン誘導体;色調
調節剤としてだけでなくその場でハロゲン化銀生成のた
めのハライドイオンの源としても機能するロジウム錯
体、例えばヘキサクロロロジウム(III) 酸アンモニウ
ム、臭化ロジウム、硝酸ロジウムおよびヘキサクロロロ
ジウム(III)酸カリウムなど;無機過酸化物および過硫
酸塩、例えば、過酸化二硫化アンモニウムおよび過酸化
水素;1,3-ベンズオキサジン-2,4- ジオン、8- メチル
-1,3- ベンズオキサジン-2,4- ジオンおよび6-ニトロ-
1,3- ベンズオキサジン-2, 4-ジオンなどのベンズオキ
サジン-2,4- ジオン;ピリミジンおよび不斉- トリアジ
ン( 例えば、2,4-ジヒドロキシピリミジン、2-ヒドロキ
シ-4- アミノピリミジンなど) 、アザウラシル、および
テトラアザペンタレン誘導体(例えば、3,6-ジメルカプ
ト-1,4- ジフェニル-1H,4H-2,3a,5,6a- テトラアザペン
タレン、および1,4-ジ(o- クロロフェニル)-3,6-ジメル
カプト-1H,4H-2,3a,5,6a- テトラアザペンタレン)など
がある。
および有機銀塩は、カブリ防止剤、安定剤前駆体によっ
て、付加的なカブリの生成に対して更に保護され、在庫
貯蔵中における感度の低下に対して安定化することがで
きる。単独または組合せて使用することができる適当な
カブリ防止剤、安定剤および安定剤前駆体は、米国特許
第2,131,038 号および同第2,694,716 号に記載のチアゾ
ニウム塩、米国特許第2,886,437 号および同第2,444,60
5 号に記載のアザインデン、米国特許第2,728,663 号に
記載の水銀塩、米国特許第3,287,135 号に記載のウラゾ
ール、米国特許第3,235,652 号に記載のスルホカテコー
ル、英国特許第623,448 号に記載のオキシム、ニトロ
ン、ニトロインダゾール、米国特許第2,839,405 号に記
載の多価金属塩、米国特許第3,220,839 号に記載のチウ
ロニウム塩、ならびに米国特許第2,566,263 号および同
第2,597,915 号に記載のパラジウム、白金および金塩、
米国特許第4,108,665 号および同第4,442,202 号に記載
のハロゲン置換有機化合物、米国特許第4,128,557 号お
よび同第4,137,079 号、第4,138,365 号および同第4,45
9 ,350号に記載のトリアジンならびに米国特許第4,411,
985 号に記載のリン化合物などがある。
は有機ハロゲン化物であり、例えば、特開昭50-119624
号、同50-120328号、同51-121332号、同54-58022号、同
56-70543号、同56-99335号、同59-90842号、同61-12964
2号、同62-129845号、特開平6-208191号、同7-5621号、
同7-2781号、同8-15809号、米国特許第5340712号、同53
69000号、同5464737号に開示されているような化合物が
挙げられる。
乳剤層にカブリ防止剤として水銀(II)塩を加えること
が有利なことがある。この目的に好ましい水銀(II)塩
は酢酸水銀および臭化水銀である。
リ防止を目的として安息香酸類を含有しても良い。本発
明の安息香酸類はいかなる安息香酸誘導体でもよいが、
好ましい構造の例としては、米国特許4,784,939 号、同
4,152,160 号、特願平8-151242号、同8-151241号、同8-
98051 号などに記載の化合物が挙げられる。本発明の安
息香酸類は記録材料のいかなる部位に添加しても良い
が、添加層としては画像形成層である感光層を有する面
の層に添加することが好ましく、有機銀塩含有層に添加
することがさらに好ましい。本発明の安息香酸類の添加
時期としては塗布液調製のいかなる工程で行っても良
く、有機銀塩含有層に添加する場合は有機銀塩調製時か
ら塗布液調製時のいかなる工程でも良いが有機銀塩調製
後から塗布直前が好ましい。本発明の安息香酸類の添加
法としては粉末、溶液、微粒子分散物などいかなる方法
で行っても良い。また、増感色素、還元剤、色調剤など
他の添加物と混合した溶液として添加しても良い。本発
明の安息香酸類の添加量としてはいかなる量でも良い
が、銀1モル当たり1μモル以上2モル以下が好まし
く、1mモル以上0.5モル以下がさらに好ましい。
防止剤などの感材構成に必要な素材の添加方法はいかな
る方法を用いてもよいが、有機銀塩と同様に分散剤を使
用した固体微粒子分散物として添加する方法が好ましく
用いられる。固体微粒子化する具体的な方法としては有
機銀塩を固体微粒子化した方法と同様にして目的と固体
微粒子分散物を得ることができる。微粒子化した固体分
散物の粒子サイズとしては、平均粒径0.005μm 〜
10μm 、好ましくは0.01μm 〜3μm であり、さ
らには、0.05μm 〜0.5μm であることが好まし
い。
化銀粒子に吸着した際、所望の波長領域でハロゲン化銀
粒子を分光増感できるもので有ればいかなるものでも良
い。増感色素としては、シアニン色素、メロシアニン色
素、コンプレックスシアニン色素、コンプレックスメロ
シアニン色素、ホロポーラーシアニン色素、スチリル色
素、ヘミシアニン色素、オキソノール色素、ヘミオキソ
ノール色素等を用いることができる。本発明に使用され
る有用な増感色素は例えばRESEARCH DISCLOSURE Item17
643IV-A 項(1978 年12月p.23) 、同Item1831X 項(1979
年8 月p.437)に記載もしくは引用された文献に記載され
ている。特に各種レーザーイメージャー、スキャナー、
イメージセッターや製版カメラの光源の分光特性に適し
た分光感度を有する増感色素を有利に選択することがで
きる。
レーザー、赤色半導体レーザーやLED などのいわゆる赤
色光源に対しては、特開昭54-18726号に記載のI-1からI
-38の化合物、特開平6-75322 号に記載のI-1からI-35
の化合物および特開平7-287338号に記載のI-1からI-34
の化合物、特公昭55-39818号に記載の色素1 から20、特
開昭62-284343 号に記載のI-1からI-37 の化合物および
特開平7-287338号に記載のI-1からI-34 の化合物などが
有利に選択される。
ー光源に対しては、シアニン、メロシアニン、スチリ
ル、ヘミシアニン、オキソノール、ヘミオキソノールお
よびキサンテン色素を含む種々の既知の色素により、ス
ペクトル的に有利に増感させることができる。有用なシ
アニン色素は、例えば、チアゾリン核、オキサゾリン
核、ピロリン核、ピリジン核、オキサゾール核、チアゾ
ール核、セレナゾール核およびイミダゾール核などの塩
基性核を有するシアニン色素である。有用なメロシアニ
ン染料で好ましいものは、上記の塩基性核に加えて、チ
オヒダントイン核、ローダニン核、オキサゾリジンジオ
ン核、チアゾリンジオン核、バルビツール酸核、チアゾ
リノン核、マロノニトリル核およびピラゾロン核などの
酸性核も含む。上記のシアニンおよびメロシアニン色素
において、イミノ基またはカルボキシル基を有するもの
が特に効果的である。例えば、米国特許第3,761,279
号、同第3,719,495 号、同第3,877,943 号、英国特許第
1,466,201 号、同第1,469,117 号、同第1,422,057 号、
特公平3-10391 号、同6-52387 号、特開平5-341432号、
同6-194781号、同6-301141号に記載されたような既知の
色素から適当に選択してよい。
好ましいものは、チオエーテル結合含有置換基を有する
シアニン色素( 例としては特開昭62-58239号、同3-1386
38号、同3-138642号、同4-255840号、同5-72659 号、同
5-72661 号、同6-222491号、同2-230506号、同6-258757
号、同6-317868号、同6-324425号、特表平7-500926号、
米国特許第5,541,054 号に記載された色素) 、カルボン
酸基を有する色素( 例としては特開平3-163440号、同6-
301141号、米国特許第5,441,899 号に記載された色素)
、メロシアニン色素、多核メロシアニン色素や多核シ
アニン色素( 特開昭47-6329 号、同49-105524 号、同51
-127719 号、同52-80829号、同54-61517号、同59-21484
6 号、同60-6750 号、同63-159841 号、特開平6-35109
号、同6-59381 号、同7-146537号、同7-146537号、特表
平55-50111号、英国特許第1,467,638 号、米国特許第5,
281,515 号に記載された色素) が挙げられる。
許第5,510,236 号、同第3,871,887号の実施例5 記載の
色素、特開平2-96131 号、特開昭59-48753号が開示され
ており、本発明に好ましく用いることができる。
2種以上組合せて用いてもよい。増感色素の組合せは特
に、強色増感の目的でしばしば用いられる。増感色素と
ともに、それ自身分光増感作用をもたない色素あるいは
可視光を実質的に吸収しない物質であって、強色増感を
示す物質を乳剤中に含んでもよい。有用な増感色素、強
色増感を示す色素の組合せおよび強色増感を示す物質は
Research Disclosure176 巻17643(1978年12月発行) 第2
3頁IVのJ 項、あるいは特公昭49-25500号、同43-4933
号、特開昭59-19032号、同59-192242 号等に記載されて
いる。
併用してもよい。増感色素をハロゲン化銀乳剤中に添加
させるには、それらを直接乳剤中に分散してもよいし、
あるいは水、メタノール、エタノール、プロパノール、
アセトン、メチルセロソルブ、2,2,3,3-テトラフルオロ
プロパノール、2,2,2-トリフルオロエタノール、3-メト
キシ-1- プロパノール、3-メトキシ-1- ブタノール、1-
メトキシ-2- プロパノール、N,N-ジメチルホルムアミド
等の溶媒の単独もしくは混合溶媒に溶解して乳剤に添加
してもよい。
開示されているように、色素を揮発性の有機溶剤に溶解
し、この溶液を水または親水性コロイド中に分散し、こ
の分散物を乳剤中へ添加する方法、特公昭44-23389号、
同44-27555号、同57-22091号等に開示されているよう
に、色素を酸に溶解し、この溶液を乳剤中に添加した
り、酸または塩基を共存させて水溶液として乳剤中へ添
加する方法、米国特許第3,822,135 号、同第4,006,025
号明細書等に開示されているように界面活性剤を共存さ
せて水溶液あるいはコロイド分散物としたものを乳剤中
に添加する方法、特開昭53-102733 号、同58-105141 号
に開示されているように親水性コロイド中に色素を直接
分散させ、その分散物を乳剤中に添加する方法、特開昭
51-74624号に開示されているように、レッドシフトさせ
る化合物を用いて色素を溶解し、この溶液を乳剤中へ添
加する方法を用いることもできる。また、溶解に超音波
を用いることもできる。
ン化銀乳剤中に添加する時期は、これまで有用であるこ
とが認められている乳剤調製のいかなる工程中であって
もよい。例えば米国特許第2,735,766 号、同第3,628,96
0 号、同第4,183,756 号、同第4,225,666 号、特開昭58
-184142 号、同60-196749 号等の明細書に開示されてい
るように、ハロゲン化銀の粒子形成工程または/および
脱塩前の時期、脱塩工程中および/または脱塩後から化
学熟成の開始前までの時期、特開昭58-113920号等の明
細書に開示されているように、化学熟成の直前または工
程中の時期、化学熟成後、塗布までの時期の乳剤が塗布
される前ならばいかなる時期、工程において添加されて
もよい。また、米国特許第4,225,666 号、特開昭58-762
9 号等の明細書に開示されているように、同一化合物を
単独で、または異種構造の化合物と組み合わせて、例え
ば粒子形成工程中と化学熟成工程中または化学熟成完了
後とに分けたり、化学熟成の前または工程中と完了後と
に分けるなどして分割して添加してもよく、分割して添
加する化合物および化合物の組み合わせの種類を変えて
添加してもよい。
感度やカブリなどの性能に合わせて所望の量でよいが、
感光層のハロゲン化銀1モル当たり10-6〜1モルが好ま
しく、10-4〜10-1モルがさらに好ましい。
像を制御するため、分光増感効率を向上させるため、現
像前後の保存性を向上させるためなどにメルカプト化合
物、ジスルフィド化合物、チオン化合物を含有させるこ
とができる。
合、いかなる構造のものでも良いが、Ar-SM0、Ar-S-S-A
r で表されるものが好ましい。式中、M0は水素原子また
はアルカリ金属原子であり、Arは1個以上の窒素、イオ
ウ、酸素、セレニウムもしくはテルリウム原子を有する
芳香環基または縮合芳香環基である。好ましくは、この
ような基中の複素芳香環はベンズイミダゾール、ナフス
イミダゾール、ベンゾチアゾール、ナフトチアゾール、
ベンズオキサゾール、ナフスオキサゾール、ベンゾセレ
ナゾール、ベンゾテルラゾール、イミダゾール、オキサ
ゾール、ピラゾール、トリアゾール、チアジアゾール、
テトラゾール、トリアジン、ピリミジン、ピリダジン、
ピラジン、ピリジン、プリン、キノリンまたはキナゾリ
ノンである。この複素芳香環は、例えば、ハロゲン( 例
えば、BrおよびCl) 、ヒドロキシ、アミノ、カルボキ
シ、アルキル( 例えば、1 個以上の炭素原子、好ましく
は1 〜4 個の炭素原子を有するもの) およびアルコキシ
( 例えば、1 個以上の炭素原子、好ましくは1〜4個の
炭素原子を有するもの) からなる置換基群から選択され
るものを有してもよい。メルカプト置換複素芳香族化合
物をとしては、2-メルカプトベンズイミダゾール、2-メ
ルカプトベンズオキサゾール、2-メルカプトベンゾチア
ゾール、2-メルカプト-5- メチルベンズイミダゾール、
6-エトキシ-2- メルカプトベンゾチアゾール、2,2'- ジ
チオビス- ベンゾチアゾール、3-メルカプト-1,2,4- ト
リアゾール、4,5-ジフェニル-2- イミダゾールチオー
ル、2-メルカプトイミダゾール、1-エチル-2- メルカプ
トベンズイミダゾール、2-メルカプトキノリン、8-メル
カプトプリン、2-メルカプト-4(3H)- キナゾリノン、7-
トリフルオロメチル-4- キノリンチオール、2,3,5,6-テ
トラクロロ-4- ピリジンチオール、4-アミノ-6- ヒドロ
キシ-2- メルカプトピリミジンモノヒドレート、2-アミ
ノ-5- メルカプト-1,3,4- チアジアゾール、3-アミノ-5
- メルカプト-1,2,4- トリアゾール、4-ヒドキロシ-2-
メルカプトピリミジン、2-メルカプトピリミジン、4,6-
ジアミノ-2- メルカプトピリミジン、2-メルカプト-4-
メチルピリミジンヒドロクロリド、3-メルカプト-5- フ
ェニル-1,2,4- トリアゾール、2-メルカプト-4- フェニ
ルオキサゾールなどが挙げられるが、本発明はこれらに
限定されない。
は乳剤層中に銀1 モル当たり0.001〜1.0 モルの範囲が
好ましく、さらに好ましくは、銀1モル当たり0.01〜0.
3 モルの量である。
潤滑剤として多価アルコール(例えば、米国特許第2,96
0,404 号に記載された種類のグリセリンおよびジオー
ル) 、米国特許第2,588,765 号および同第3,121,060 号
に記載の脂肪酸またはエステル、英国特許第955,061 号
に記載のシリコーン樹脂などを用いることができる。
剤を用いることができる。例えば、米国特許5,464,738
号、同5,496,695 号、同6,512,411 号、同5,536,622
号、日本特許特願平7-228627号、同8-215822号、同8-13
0842号、同8-148113号、同8-156378号、同8-148111号、
同8-148116号に記載のヒドラジン誘導体、あるいは、日
本特許特願平8-83566 号に記載の四級窒素原子を有する
化合物や米国特許第5,545,515 号に記載のアクリロニト
リル化合物を用いることができる。化合物の具体例とし
ては、前記米国特許第5,464,738 号の化合物1 〜10、同
5,496,695 号のH-1 〜H-28、特願平8-215822号のI-1〜
I-86 、同8-130842号のH-1 〜H-62、同8-148113号の1-
1 〜1-21、同8-148111号の1 〜50、同8-148116号の1 〜
40、同8-83566 号のP-1 〜P-26、およびT-1 〜T-18、米
国特許5,545,515 号のCN-1〜CN-13などが挙げられる。
前記の超硬調化剤とともに硬調化促進剤を併用すること
ができる。例えば、米国特許第5,545,505 号に記載のア
ミン化合物、具体的にはAM-1〜AM-5、同5,545,507 号に
記載のヒドロキサム酸類、具体的にはHA-1〜HA-11 、同
5,545,507 号に記載のアクリロニトリル類、具体的には
CN-1〜CN-13 、同5,558,983 号に記載のヒドラジン化合
物、具体的にはCA-1〜CA-6、日本特許特願平8-132836号
に記載のオニュ−ム塩類、具体的にはA-1 〜A-42、B-1
〜B-27、C-1 〜C-14などを用いることができる。
の合成方法、添加方法、添加量等は、それぞれの前記引
用特許に記載されているように行うことができる。
着防止などの目的で表面保護層を設けることができる。
表面保護層のバインダーとしては特に制限はないが、画
像形成層において使用することができる天然または合成
樹脂、合成ポリマー等を好ましく使用することができ
る。また、表面保護層には付着防止剤を使用することが
好ましい付着防止剤の例としては、ワックス、シリカ粒
子、スチレン含有エラストマー性ブロックコポリマー
(例えば、スチレン−ブタジエン−スチレン、スチレン
−イソプレン−スチレン) 、酢酸セルロース、セルロー
スアセテートブチレート、セルロースプロピオネートや
これらの混合物などがある。
しくは乳剤層の保護層には、米国特許第3,253,921 号、
同第2,274,782 号、同第2,527,583 号および同第2,956,
879号に記載されているような光吸収物質およびフィル
ター染料を使用することができる。また、例えば米国特
許第3,282,699 号に記載のように染料を媒染することが
できる。フィルター染料の使用量としては露光波長での
吸光度が0.1 〜3 が好ましく、0.2 〜1.5 が特に好まし
い。
改良、イラジエーション防止の観点から各種染料や顔料
を用いることができる。本発明の感光層に用いる染料お
よび顔料はいかなるものでもよいが、例えばカラーイン
デックス記載の顔料や染料があり、具体的にはピラゾロ
アゾール染料、アントラキノン染料、アゾ染料、アゾメ
チン染料、オキソノール染料、カルボシアニン染料、ス
チリル染料、トリフェニルメタン染料、インドアニリン
染料、インドフェノール染料、フタロシアニンをはじめ
とする有機顔料、無機顔料などが挙げられる。本発明に
用いられる好ましい染料としてはアントラキノン染料(
例えば特開平5-341441号記載の化合物1〜9 、特開平5-1
65147号記載の化合物3-6 〜18および3-23〜38など) 、
アゾメチン染料( 特開平5-341441号記載の化合物17〜47
など) 、インドアニリン染料( 例えば特開平5-289227号
記載の化合物11〜19、特開平5-341441号記載の化合物4
7、特開平5-165147号記載の化合物2-10〜11など) およ
びアゾ染料( 特開平5-341441号記載の化合物10〜16) が
挙げられる。これらの染料の添加法としては、溶液、乳
化物、固体微粒子分散物、高分子媒染剤に媒染された状
態などいかなる方法でも良い。これらの化合物の使用量
は目的の吸収量によって決められるが、一般的に1m2当
たり1μg 以上1g以下の範囲で用いることが好まし
い。
の一方の側に少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤を含む
感光層を有し、他方の側にバッキング層(バック層)を
有する、いわゆる片面感光材料であることが好ましい。
囲での最大吸収が約0.3 以上2.0 以下であることが好ま
しい。所望の範囲が750 〜1400nmである場合には可視域
においての吸収が0.005 以上0.5 未満であることが好ま
しく、さらに好ましくは0.001 以上0.3 未満の光学濃度
を有するハレーション防止層であることが好ましい。所
望の範囲が750 nm以下である場合には、画像形成前の所
望範囲の最大吸収が0.3 以上2.0 以下であり、さらに画
像形成後の光学濃度が0.005 以上0.3 未満の光学濃度に
なるようなハレーション防止層であることが好ましい。
画像形成後の光学濃度を上記の範囲に下げる方法として
は特に制限はないが、例えばベルギー特許第733,706 号
に記載されたように染料による濃度を加熱による消色で
低下させる方法、特開昭54-17833号に記載の光照射によ
る消色で濃度を低下させる方法等が挙げられる。
場合、このような染料は所望の範囲で目的の吸収を有
し、上記バッキング層の好ましい吸光度スペクトルの形
状が得られればいかなる化合物でも良い。
ンダーは透明または半透明で、一般に無色であり、天然
ポリマー合成樹脂やポリマーおよびコポリマー、その他
フィルムを形成する媒体、例えば:ゼラチン、アラビア
ゴム、ポリ(ビニルアルコール) 、ヒドロキシエチルセ
ルロース、セルロースアセテート、セルロースアセテー
トブチレート、ポリ(ビニルピロリドン) 、カゼイン、
デンプン、ポリ(アクリル酸) 、ポリ(メチルメタクリ
ル酸) 、ポリ(塩化ビニル) 、ポリ(メタクリル酸) 、
コポリ(スチレン- 無水マレイン酸) 、コポリ(スチレ
ン- アクリロニトリル) 、コポリ(スチレン- ブタジエ
ン) 、ポリ(ビニルアセタール) 類(例えば、ポリ(ビ
ニルホルマール) およびポリ(ビニルブチラール))、ポ
リ(エステル) 類、ポリ(ウレタン) 類、フェノキシ樹
脂、ポリ(塩化ビニリデン) 、ポリ(エポキシド) 類、
ポリ(カーボネート) 類、ポリ(ビニルアセテート)
類、セルロースエステル類、ポリ(アミド) 類により成
膜されることが好ましい。バインダーは水または有機溶
媒またはエマルジョンから被覆形成してもよい。
良のために感光性乳剤層の表面保護層および/またはバ
ッキング層にマット剤を添加しても良い。マット剤は、
一般に水に不溶性の有機または無機化合物の微粒子であ
る。マット剤としては任意のものを使用でき、例えば米
国特許第1,939,213 号、同第2,701,245 号、同第2,322,
037 号、同第3,262,782 号、同第3,539,344 号、同第3,
767,448 号等の各明細書に記載の有機マット剤、同第1,
260,772 号、同第2,192,241 号、同第3,257,206 号、同
第3,370,951 号、同第3,523,022 号、同第3,769,020 号
等の各明細書に記載の無機マット剤など当業界で良く知
られたものを用いることができる。例えば具体的にはマ
ット剤として用いることのできる有機化合物の例として
は、水分散性ビニル重合体の例としてポリメチルアクリ
レート、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニト
リル、アクリロニトリル- α- メチルスチレン共重合
体、ポリスチレン、スチレン- ジビニルベンゼン共重合
体、ポリビニルアセテート、ポリエチレンカーボネー
ト、ポリテトラフルオロエチレンなど、セルロース誘導
体の例としてはメチルセルロース、セルロースアセテー
ト、セルロースアセテートプロピオネートなど、澱粉誘
導体の例としてカルボキシ澱粉、カルボキシニトロフェ
ニル澱粉、尿素- ホルムアルデヒド- 澱粉反応物など、
公知の硬化剤で硬化したゼラチンおよびコアセルベート
硬化して微少カプセル中空粒体とした硬化ゼラチンなど
好ましく用いることができる。無機化合物の例としては
二酸化珪素、二酸化チタン、二酸化マグネシウム、酸化
アルミニウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、公知の
方法で減感した塩化銀、同じく臭化銀、ガラス、珪藻土
などを好ましく用いることができる。上記のマット剤は
必要に応じて異なる種類の物質を混合して用いることが
できる。マット剤の大きさ、形状に特に限定はなく、任
意の粒径のものを用いることができる。本発明の実施に
際しては0.1 μm 〜30μm の粒径のものを用いるのが好
ましい。また、マット剤の粒径分布は狭くても広くても
良い。一方、マット剤は感光材料のヘイズ、表面光沢に
大きく影響することから、マット剤作製時あるいは複数
のマット剤の混合により、粒径、形状および粒径分布を
必要に応じた状態にすることが好ましい。
を添加するのは好ましい態様であり、バッキング層のマ
ット度としてはベック平滑度が250 秒以下10秒以上が好
ましく、さらに好ましくは180 秒以下50秒以上である。
外表面層もしくは最外表面層として機能する層、あるい
は外表面に近い層に含有されるのが好ましく、またいわ
ゆる保護層として作用する層に含有されることが好まし
い。また、乳剤面保護層のマット度は星屑故障が生じな
ければいかようでもよいが、ベック平滑度が1,000 秒以
上10,000秒以下が好ましく、特に2,000 秒以下が好まし
い。
一またはそれ以上の層に含有される。一層の構成は有機
銀塩、ハロゲン化銀、還元剤およびバインダー、ならび
に色調剤、被覆助剤および他の補助剤などの所望による
追加の材料を含まなければならない。二層の構成は、第
1乳剤層(通常は支持体に隣接した層)中に有機銀塩お
よびハロゲン化銀を含み、第2層または両層中にいくつ
かの他の成分を含まなければならない。しかし、全ての
成分を含む単一乳剤層および保護トップコートを含んで
なる二層の構成も考えられる。多色感光性熱現像写真材
料の構成は、各色についてこれらの二層の組合せを含ん
でよく、また、米国特許第4,708,928 号に記載されてい
るように単一層内に全ての成分を含んでいてもよい。多
染料多色感光性熱現像写真材料の場合、各乳剤層は、一
般に、米国特許第4,460,681 号に記載されているよう
に、各乳剤層(感光層)の間に官能性もしくは非官能性
のバリアー層を使用することにより、互いに区別されて
保持される。
921 号に示されるような裏面抵抗性加熱層を本発明のよ
うな感光性熱現像写真画像系に使用することもできる。
の支持体上に被覆させることができる。典型的な支持体
は、ポリエステルフィルム、下塗りポリエステルフィル
ム、ポリ(エチレンテレフタレート)フィルム、ポリエ
チレンナフタレートフィルム、硝酸セルロースフィル
ム、セルロースエステルフィルム、ポリ(ビニルアセタ
ール)フィルム、ポリカーボネートフィルムおよび関連
するまたは樹脂状の材料、ならびにガラス、紙、金属な
どを含む。可撓性基材、特に、部分的にアセチル化され
た、もしくはバライタおよび/またはα- オレフィンポ
リマー、特にポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
−ブテンコポリマーなどの炭素数2 〜10のα- オレフィ
ンのポリマーによりコートされた紙支持体が、典型的に
用いられる。支持体は透明であっても不透明であっても
よいが、透明であることが好ましい。これらのうちでも
100 〜200 μm 程度の2軸延伸したポリエチレンテレフ
タレートが特に好ましい。
め、例えば、可溶性塩(例えば塩化物、硝酸塩など) 、
蒸着金属層、米国特許第2,861,056 号および同第3,206,
312 号に記載のようなイオン性ポリマーまたは米国特許
第3,428,451 号に記載のような不溶性無機塩、特開昭60
-252349 号、同57-104931 号に記載されている酸化スズ
微粒子などを含む導電層を有してもよい。また、支持体
は必要に応じて染色することができる。
ラー画像を得る方法としては特開平7-13295 号10頁左欄
43行目から11左欄40行目に記載の方法がある。また、カ
ラー染料画像の安定剤としては英国特許第1,326,889
号、米国特許第3,432,300 号、同第3,698,909 号、同第
3,574,627 号、同第3,573,050 号、同第3,764,337 号お
よび同第4,042,394 号に例示されている。
ーティング、エアナイフコーティング、フローコーティ
ングまたは、米国特許第2,681,294 号に記載の種類のホ
ッパーを用いる押出コーティングを含む種々のコーティ
ング操作により被覆することができる。所望により、米
国特許第2,761,791 号および英国特許第837,095 号に記
載の方法により2層またはそれ以上の層(例えば乳剤層
と表面保護層との組合せで)を同時に被覆することがで
きる。
の層、例えば移動染料画像を受容するための染料受容
層、反射印刷が望まれる場合の不透明化層、保護トップ
コート層および光熱写真技術において既知のプライマー
層などを含むことができる。本発明の感光材料はその感
材一枚のみで画像形成できることが好ましく、受像層等
の画像形成に必要な機能性層が別の感材とならないこと
が好ましい。
現像されても良いが、通常イメージワイズに露光した熱
現像感光材料を昇温して現像される。好ましい現像温度
としては80〜250 ℃であり、さらに好ましくは100 〜14
0 ℃である。現像時間としては1 〜180 秒が好ましく、
10〜90秒がさらに好ましい。
限はない。タングステンランプ、水銀ランプ、レーザー
光源、CRT光源、キセノンランプ、ヨードランプ等を
使用する公知の方法を用いることができる。これらのう
ちでは、レーザー光源を使用する方法が特に好ましい。
が低く、干渉縞が発生しやすい傾向にある。この干渉縞
発生防止技術としては、特開平5-113548号などに開示さ
れているレーザー光を感光材料に対して斜めに入光させ
る技術や、WO95/31754号などに開示されているマルチモ
ードレーザーを利用する方法が知られており、これらの
技術を用いることが好ましい。
IE vol.169 Laser Printing 116-128 頁(1979)、特開平
4-51043 号、WO95/31754号などに開示されているように
レーザー光が重なるように露光し、走査線が見えないよ
うにすることが好ましい。
料の画像記録装置を使用して処理される。
料用の画像記録装置の概略図を示す。
記録装置10とする)は、湿式の現像処理を必要としな
い、熱現像感光材料Aを用い、光ビームLによる走査露
光で熱現像感光材料Aを像様露光して潜像を形成した後
に、熱現像を行って可視像を得る装置である。
現像感光材料Aの搬送方向順に、記録材料供給部12
と、幅寄せ部14と、画像露光部16と、熱現像部18
とを有して構成される。
ザビームのような光ビームによって画像を記録(露光)
し、その後熱現像して潜像を可視化させる記録材料であ
る。
常、100枚等の所定単位の積層体(束)とされ、袋体
や帯等で包装されてパッケージとされている。
る)は、光ビーム走査露光によって熱現像感光材料Aを
像様に露光する部位で、露光ユニット46と副走査搬送
手段48とを有して構成される。
調した光ビームLを主走査方向(図1および図2で紙面
に垂直方向)に偏向して、所定の記録位置Xに入射す
る、公知の光ビーム走査装置であって、熱現像感光材料
Aの分光感度特性に応じた狭帯波長域の光ビームLを射
出する光源50と、光源50を駆動する記録制御装置5
2と、光偏向器であるポリゴンミラー54と、fθレン
ズ56と、立ち下げミラー58とを有して構成される。
も、光源から射出された光ビームLを整形するコリメー
タレンズやビームエキスパンダ、面倒れ補正光学系、光
路調整用ミラー等、公知の光ビーム走査装置に配置され
る各種の部材が必要に応じて配置されている。
による画像記録を行うものであり、図示例の記録装置1
0では、パルス幅変調によって画像記録を行う。
源50をパルス幅変調して駆動し、記録画像に応じてパ
ルス幅変調された光ビームLを射出させる。
リゴンミラー54によって主走査方向に偏向され、fθ
レンズ56によって記録位置Xで結像するように調光さ
れ、立ち下げミラー58によって光路を変更されて記録
位置Xに入射する。
画像記録を行う装置で、露光ユニット46は光源50を
1つのみ有するが、カラー画像の記録に利用する際に
は、例えば、カラー感光材料のR(赤)、G(緑)、お
よびB(青)の分光感度特性に応じた波長の光ビームを
射出する3種の光源を有する露光ユニットが用いられ
る。
(走査線)を挟んで配置される一対の搬送ローラ対60
および62を有するものであり、搬送ローラ対60およ
び62によって、熱現像感光材料Aを記録位置Xに保持
しつつ、前記主走査方向と直交する副走査方向(図2中
矢印a方向)に搬送する。
パルス幅変調された光ビームLは、主走査方向に偏向さ
れているので、熱現像感光材料Aは光ビームによって2
次元的に走査露光され、潜像が記録される。
変調してパルス幅変調を行う装置であるが、本発明はこ
れ以外にも、パルス数変調を行う装置でも利用可能であ
り、また、パルス変調を行う装置であれば、AOM(音
響工学変調器)等の外部変調器を用いた間接変調の装置
にも利用可能である。
調により画像記録を行うようにしているが、アナログ強
度変調により画像記録を行うようにしてもよい。
2から供給され、幅寄せ部14を介して搬送され、露光
部16において潜像を記録された熱現像感光材料Aは、
次いで、搬送ローラ対64および66等によって搬送さ
れて、熱現像部18に搬送される。
することにより、熱現像を行って潜像を可視像とする部
位で、加熱ドラム68と、エンドレスベルト70と、剥
離爪72とを有して構成される。
熱用光源やヒータ等の熱源を内蔵するドラムで、その表
面が熱現像感光材料Aの熱現像温度に応じた温度に加熱
・保持されており、また、軸68aを中心に回転してエ
ンドレスベルト70と供に熱現像感光材料Aを挟持搬送
する。
光材料Aとして、前述のとおり、100℃〜140℃が
例示される。
送速度を変更して熱現像時間を調整してもよい。例え
ば、前述のとおり、熱現像時間は10秒〜90秒程度で
ある。
74b、74cおよび74dの4つのローラに張架され
て、加熱ドラム68に巻き掛けられるようにして押圧さ
れている。
ラム68から剥離するものであり、加熱ドラム68によ
る熱現像感光材料Aの搬送に対応して、加熱ドラム68
に軽く当接、離脱するように構成される。
搬入された熱現像感光材料Aは、エンドレスベルト70
と、ローラ76および78とによって挟持搬送されて、
加熱ドラム68とエンドレスベルト70との間に搬入さ
れ、加熱ドラム68の回転に応じて搬送されつつ、加熱
ドラム68によって熱現像されて、露光によって記録さ
れた潜像が可視像となる。
傍に搬送されると、剥離爪72が軽く加熱ドラム68に
当接して、加熱ドラム68と熱現像感光材料Aとの間に
侵入し、熱現像感光材料Aを加熱ドラム68から剥離す
る。
熱ドラム68から剥離された熱現像感光材料Aは、装置
外に搬送されてトレイ79に排出される。
像記録装置は図示例に限らず、熱現像用のものであれば
種々の構成であってよい。
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
布試料の形態に加工して本発明の効果を確認した。
g、ステアリン酸7.3g、水500mlを温度90℃で15分間攪
拌し、1NのNaOH187mlを15分間かけて添加し、1Nの硝酸
水溶液61mlを添加して50℃に降温した。次に1N硝酸銀水
溶液124mlを2分間かけて添加し、そのまま30分間攪拌し
た。その後、吸引濾過で固形分を濾別し、濾水の伝導度
30μS/cmになるまで固形分を水洗した。こうして得ら
れた固形分は、乾燥させないでウエットケーキとして取
り扱い、乾燥固形分100g相当のウエットケーキに対
し、ポリビニルアルコール(商品名:PVA−205)
10gおよび水を添加し、全体量を500gとしてからホモ
ミキサーにて予備分散した。
名:マイクロフルイダイザーM−110S−EH、マイ
クロフルイデックス・インターナショナル・コーポレー
ション製、G10Zインタラクションチャンバー使用)
の圧力を1750kg/cm2に調節して、三回処理し、体積
加重平均直径0.93μmの有機酸銀微結晶分散物の調製を
終了した。粒子サイズの測定は、Malvern Instruments
Ltd.製MasterSizerXにて行った。冷却操作は、蛇管式熱
交換器をインタラクションチャンバーの前後に各々装着
し、冷媒の温度を調節することで所望の分散温度に設定
した。
物-Aの調製法において、予備分散済みの原液に後に説
明するハロゲン化銀-Aをハロゲン化銀10モル%/有機
銀塩相当量添加し、良く撹拌した後分散機で処理する以
外は有機銀塩分散物-Aの調製法と同一の方法で有機銀
塩分散物-Bを調製した。但し、ハロゲン化銀-Aの添加
後は、遮光条件下で操作を行った。
分散物-Aの調製法において、予備分散時に添加する
水、分散時の圧力、処理回数、分散工程の冷却操作を変
更することで、有機銀塩分散物-C〜Iを調製した(表
1、2参照)。
物-Aの調製法において、予備分散済みの原液を平均直
径0.5mmのジルコニアビーズ1400gと一緒にベッセルに
入れ、分散機(1/4Gサンドグラインダーミル:アイメ
ックス(株)製)にて5時間分散し、体積加重平均直径
1.65μmの有機銀塩分散物の調製を終了した。
物-Aの調製に引き続いて、有機銀分散物-Aを72℃に加
温後、有機銀塩に対して10モル%相当の臭化カルシウム
水溶液を撹拌しながら添加した。添加終了後、温度を72
℃に保ちながら更に30分間撹拌し、有機銀塩/臭化銀塩
混合組成物の調製を終了した。ついでこの有機銀塩/臭
化銀塩混合組成物1モル当たり、六塩化イリジウム酸二
カリウム6μモル、チオ硫酸ナトリウム8.5μモルと2,
3,4,5,6−ペンタフルオロフェニルジフェニルフ
ォスフィンセレニドを1.1μモル、0.2μモルのテルル化
合物1、塩化金酸0.33μモル、チオシアン酸23μモルを
添加し、120分間熟成した。その後、増感色素-Aを有機
銀塩/臭化銀塩混合組成物1モルに対して3.5×10-5モル
を攪拌しながら添加し、5分後に化合物-Aを4.6×10-4
モル添加し、5分間撹拌後、有機銀塩分散物-Kの調製を
終了した。
径は表2にまとめて記載した。
フタル化ゼラチン22gおよび臭化カリウム30mgを溶解し
て温度40℃にてpHを5.0に合わせた後、硝酸銀18.6gを
含む水溶液159mlと臭化カリウム水溶液をpAg7.7に保ち
ながらコントロールドダブルジェット法で10分間かけて
添加した。ついで硝酸銀55.4gを含む水溶液476mlと六
塩化イリジウム酸二カリウムを8μモル/リットルと臭
化カリウムを1モル/リットルで含む水溶液をpAg7.7に
保ちながらコントロールドダブルジェット法で30分間か
けて添加した。その後pHを下げて凝集沈降させ脱塩処理
をし、フェノキシエタノール0.1gを加え、pH5.9、pAg
8.0に調整した。得られた粒子は平均粒子サイズ0.07μ
m、投影面積直径の変動係数8%、(100)面比率86%の
立方体粒子であった。
60℃に昇温して、銀1モル当たりチオ硫酸ナトリウム85
μモルと2,3,4,5,6−ペンタフルオロフェニル
ジフェニルフォスフィンセレニドを11μモル、2μモル
のテルル化合物1、塩化金酸3.3μモル、チオシアン酸23
0μモルを添加し、120分間熟成した。
をハロゲン化銀に対して3.5×10-4モルを攪拌しながら
添加し、5分後に化合物-Aをハロゲン化銀に対して4.6
×10-3モル添加し、5分間撹拌後、25℃に急冷してハロ
ゲン化銀粒子-Aの調製を終了した。
−A、テルル化合物1は以下に示すものである。
ロロフタル酸、4−メチルフタル酸、1,1−ビス(2
−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−3,5,
5−トリメチルヘキサン、フタラジン、トリブロモメチ
ルフェニルスルホンについて固体微粒子分散物を調製し
た。テトラクロロフタル酸に対し、ヒドロキシプロピル
メチルセルロース0.81gと水94.2ml添加して良く攪拌し
てスラリーとして10時間放置した。その後、平均直径0.
5mmのジルコニア製ビーズを100ml用意し、スラリーと一
緒にベッセルに入れ、有機酸銀微結晶分散物の調製に用
いたものと同じ分散機で5時間分散してテトラクロロフ
タル酸の固体微粒子分散液を得た。粒子径は70wt%が1.
0μm以下であった。その他の素材については適宜分散
剤の使用量、および所望の平均粒子径を得るために分散
時間を変更し、それぞれの素材について固体微粒子分散
液を得た。
調製)下記染料A(2g )、メチルメタクリレート−メ
タクリル酸共重合体(85:15)(6g)、および酢酸エチル4
0mlからなる溶液を60℃に加温、溶解した後、ポリビ
ニルアルコール5g を含む水溶液100mlに加え、高速
攪拌機(ホモジナイザー、日本精機製作所製)にて12
000rpm、5分間、微細分散して平均粒径0.3μm
のポリマー微粒子乳化分散物Pを得た。
有機銀微結晶分散物-A(銀1モル相当)に対し、ハロゲ
ン化銀粒子-Aをハロゲン化銀10モル%/有機酸銀相当
と、以下のバインダーおよび現像用素材を添加して乳剤
塗布液-1とした。
粒子分散物
は、25℃60%RHでの平衡含水率が0.6重量%の
スチレン−ブタジエン系コポリマーのポリマーラテック
スであり、分散粒子の平均粒径は、0.1〜0.15μ
m程度である。
ラチン10gに対し、下記界面活性剤Aを0.26g、下記界
面活性剤Bを0.09g、シリカ微粒子(平均粒径2.5μm)
0.9g、1,2−(ビスビニルスルホニルアセトアミ
ド)エタン0.3g、水64g添加して表面保護層とした。
対し、下記染料Bを0.8g 添加して溶解した。その液
にあらかじめ溶解したポリビニルアルコール(PVA−
217)6重量%溶液を85g添加し、5分間ホモジナ
イザーで攪拌した。その後、酢酸エチルを脱溶媒で揮発
させ、最後に水で希釈し、染料分散物を調製した。
塩基、26gに対し、ポリビニルアルコール(PVA−
217)2g水溶液を234g添加して良く攪拌してス
ラリーとして10時間放置した。その後、平均直径0.
5mmのジルコニア製ビーズを100ml用意し、スラリー
と一緒にベッセルに入れ、分散機(1/4Gサンドグラ
インダーミル:アイメックス(株)製)で5時間分散し
て固体塩基微粒子分散液を得た。
溶液、38g に対し、先に調製した染料分散物20g 、
固体塩基微粒子分散物20g、水35g を添加してバッ
ク面塗布液とした。
ゼラチン10g に対し、前記の界面活性剤Aを0.26
g 、界面活性剤Bを0.09g 、1,2−(ビスビニル
スルホニルアセトアミド)エタン0.3g 、シルデック
スH121(洞海化学社製真球シリカ、平均サイズ12
μm )0.4g 、水64g 添加してバック面保護層とし
た。
レン−ブタジエン共重合体ラテックス(濃度30wt% 、
平均粒径110nm、スチレン/ブタジエン/アクリル酸
=68/29/3(重量比)100ml、ポリメチルメタ
クリレート微粒子(平均粒径2.5μm )1.0g 、ポ
リスチレン微粒子(平均粒径2.5μm )0.5g 、前
記の界面活性剤B(1wt% )20mlを添加して、下塗り
塗布液とした。
けをした厚さ180μm の2軸延伸ポリエチレンテレフ
タレート支持体の片面に上記下塗り塗布液をバーコータ
ーを用いて乾燥膜厚が0.3μm になるように塗布(ウ
ェット塗布量で10cc/m2)して、180℃で5分間乾
燥して下塗り付き支持体を作成した。
た175μmポリエチレンテレフタレート支持体上に塗布
銀量が2.2g/m2となるように調節して塗布した後、乳
剤塗布層上に乳剤面保護層塗布液をゼラチンの塗布量が
1.8g/m2となるように塗布した。乾燥後、乳剤層と反
対の面上にバック面塗布液を染料Bの塗布量が56mg/m
2となるように塗布し、さらにバック面塗布層上にバッ
ク面保護層塗布液をゼラチンの塗布量が1.8g/m2とな
るように塗布し、試料No.101を作成した。
102〜111を作成した。但し試料No.102におい
ては有機銀塩分散物調製時に既にハロゲン化銀粒子-A
を添加してあるので、また、試料No.111においては
有機銀塩分散物調製後にハロゲン変換法によりハロゲン
化銀粒子が形成されているので、乳剤層塗布液調製時に
はハロゲン化銀粒子-Aの添加は行わなかった。表1、
2に、使用した有機銀塩分散物をその作成条件とともに
示した。
った。
ーターを用いて、全透過光に対して試料によって拡散す
る光の割合を求め、ヘイズ値とした。結果は%で表示し
た。
の画像記録装置にて120℃で15秒間現像処理し、得られ
た画像濃度を濃度計によって測定し、求められた値をFo
g値(カブリ値)として表示した。
て図2の光源として660nmのダイオードを備えた露光ユ
ニットで塗布試料を露光した後、120℃で15秒間現像処
理し、得られた画像の評価を濃度計により行った。測定
結果をもとに、Dmin.(最小濃度)より1.0高い濃度を与
える露光量の比の逆数を感度として評価した。結果は試
料No.101の感度を100とした場合の相対値で示した。
1中の「%」は特にことわらない限り、「wt% 」であ
る。
ンダーミルを用いた分散法では、ヘイズ値、Fog値とも
に高くて実用に供さないが、本発明の有機銀塩を含み、
かつ感光性銀塩を実質的に含まない水分散液を高速流に
変換した後、圧力降下させる分散法によって、ヘイズ
値、Fog値ともに低く、実用上問題ない塗布試料の得ら
れることがわかる。
機銀塩と感光性銀塩を同時に含む分散液を分散装置で分
散する方法ではFog値が高く、有機銀塩を含みかつ感光
性銀塩を含まない分散液を分散装置で分散後その一部を
ハロゲン変換法で感光性銀塩に変換する方法では感度が
低いことがわかる。
塩を含む分散液の分散溶媒を非水溶媒にするとこの改良
効果が得られないことがわかる。
圧力降下時の差圧が、900〜3000kg/cm2、特に1500〜300
0kg/cm2の範囲で好ましい効果の得られることがわか
る。
力降下させる工程の前/後の工程に5〜50℃の範囲で
急冷させる工程を含み、水分散液の温度を65℃以下に
することで好ましい効果の得られることがわかる。
て表3に示すように、試料No.201〜211を作成し、以下
のような評価を行った。
10cm×10cmに裁断し、そこに含まれるブツ状の凝集物の
発生個数を計測し、下記の評価基準で面質評価した。
ステップウェッジを通して露光した後、120℃で15秒間
現像処理し、得られた現像試料を白色光を通して観察し
た。評価は、実用上好ましいとされる黒色色調からのズ
レの程度を下記の評価基準で官能評価した。
れる。 ×…茶色、黄色、赤色、等と認識される。
感光層のバインダーの25℃60%RHでの平衡含水率
を記す。
を用い、かつ有機銀塩含有層が溶媒の30重量%以上が
水である塗布液を用いて塗布し乾燥して形成されるこ
と、また有機銀塩含有層のバインダーとして25℃60
%RHでの平衡含水率が2重量%以下のポリマーラテック
スを用いることによって、塗布面質が良く、銀色調の良
い熱現像感光材料を環境保全やコスト面で優れた水溶媒
による塗布で製造できることがわかる。すなわち、本発
明の好ましい態様により塗布面質、銀色調の改良効果が
得られることがわかる。
感度で、さらには塗布面質および銀色調の良い熱現像感
光材料を環境、人体に有害でコスト上不利な有機溶剤を
使用せずに、水溶媒による塗布で製造できる。
念図である。
明によって達成された。 (1) 熱現像感光材料製造用の感光性画像形成媒体塗
布液の製造方法において、少なくとも有機銀塩を含み、
かつ感光性銀塩を実質的に含まない水分散液を高圧・高
速流に変換した後、圧力降下させる工程を経てから感光
性銀塩を混合することを特徴とする感光性画像形成媒体
塗布液の製造方法。 (2) 前記圧力降下の範囲が、900〜3000kg
/cm2である上記(1)に記載の感光性画像形成媒体
塗布液の製造方法。 (3) 前記圧力降下の範囲が、1500〜3000k
g/cm2である上記(2)に記載の感光性画像形成媒
体塗布液の製造方法。 (4) 前記の高圧・高速流に変換する前の工程および
/または圧力降下させた後の工程に冷却工程を含み、冷
却工程により前記水分散液の温度が5〜90℃の範囲に
保たれている上記(1)〜(3)のいずれかに記載の感
光性画像形成媒体塗布液の製造方法。 (5) 前記水分散液が下記一般式(I)または(I
I)で表される化合物を分散剤として含む上記(1)〜
(4)のいずれかに記載の感光性画像形成媒体塗布液の
製造方法。
性銀塩を混合して感光性画像形成媒体塗布液を製造す
る。このような塗布液を用いて熱現像感光材料を作成す
ると、ヘイズが低く、低カブリで高感度の熱現像感光材
料が得られる。これに対し、高圧、高速流に変換して分
散するときに、感光性銀塩を共存させると、カブリが上
昇し感度が著しく低下する。また分散媒として水ではな
く有機溶媒を用いると、ヘイズが高くなり、カブリが上
昇し、感度が低下しやすくなる。また上記のような圧力
変化を伴わない分散法を用いると、ヘイズが高くなり、
カブリが上昇し、感度が低下しやすくなる。一方、感光
性銀塩を混合する方法にかえて、分散液中の有機銀塩の
一部を感光性銀塩に変換するコンバージョン法を用いる
と、感度が低下する。
銀塩と水から成るものである。このときの水分散媒は実
質的に水のみであることが好ましいが、30重量%以下
であれば水と混和しうる後述の有機溶媒が含有されてい
てもよい。有機銀塩と水との割合は特に限定されるもの
ではないが、有機銀塩の全体に占める割合は5〜50重
量%であることが好ましく、特に10〜30重量%の範
囲が好ましい。前述の分散助剤を用いることは好ましい
が、粒子サイズを最小にするのに適した範囲で最少量使
用するのが好ましく、有機銀塩に対して1〜30重量
%、特に3〜15重量%の範囲が好ましい。本発明の高
圧、高速流に変換した後、圧力降下させる工程を経た有
機銀塩水分散液と混合される感光性銀塩の混合比率につ
いては有機銀塩と感光性銀塩の比率で決定されるべきも
のであり、有機銀塩に対する感光性銀塩の割合は1〜3
0モル%の範囲が好ましく、更に3〜20モル%、特に
5〜15モル%の範囲が好ましい。混合する際に2種以
上の有機銀塩水分散液と2種以上の感光性銀塩を混合す
ることは、写真特性の調節のために好ましく用いられる
方法である。なお、感光性銀塩の水溶媒は実質的に水の
みであることが好ましいが、30重量%以下であれば水
混和性有機溶媒が含まれていてもよい。
Claims (8)
- 【請求項1】 熱現像感光材料製造用の感光性画像形成
媒体塗布液の製造方法において、 少なくとも有機銀塩を含み、かつ感光性銀塩を実質的に
含まない水分散液を高圧・高速流に変換した後、圧力降
下させる工程を経てから感光性銀塩水溶液と混合するこ
とを特徴とする感光性画像形成媒体塗布液の製造方法。 - 【請求項2】 前記圧力降下の範囲が、900〜3000kg/cm
2である請求項1に記載の感光性画像形成媒体塗布液の
製造方法。 - 【請求項3】 前記圧力降下の範囲が、1500〜3000kg/c
m2である請求項2に記載の感光性画像形成媒体塗布液の
製造方法。 - 【請求項4】 前記の高圧・高速流に変換する前の工程
および/または圧力降下させた後の工程に冷却工程を含
み、冷却工程により前記水分散液の温度が5〜90℃の
範囲に保たれている請求項1〜3のいずれかに記載の感
光性画像形成媒体塗布液の製造方法。 - 【請求項5】 前記水分散液が下記一般式(I)または(I
I)で表される化合物を分散剤として含む請求項1〜4の
いずれかに記載の感光性画像形成媒体塗布液の製造方
法。 【化1】 [一般式(I)中、R1は炭素数1〜4のアルキル基を表
す。Aは共重合可能なエチレン性不飽和モノマーの繰り
返し単位を表し、x、yおよびzはそれぞれ各成分のモ
ル百分率比を表し、xは50〜90モル%、yは0〜50モル
%、zは0〜30モル%を表す。x+y+z=100モル
%である。] 【化2】 [一般式(II)中、Rは炭素数8以上のアルキル基また
はアリール基を表す。R1は炭素数1〜4のアルキル基
を表し、Aは共重合可能なエチレン性不飽和モノマーの
繰り返し単位を表す。x'、y'およびz'はそれぞれ各
成分のモル百分率比を表し、x'は50〜99.9モル%、y'
は0〜50モル%、z'は0〜30モル%を表す。x'+y'+
z'=100モル%である。] - 【請求項6】 請求項1〜5のいずれかに記載の感光性
画像形成媒体塗布液で製造され、支持体上に少なくとも
感光性銀塩、有機銀塩、還元剤およびバインダーを有す
る熱現像感光材料。 - 【請求項7】 前記感光性画像形成媒体塗布液が、溶媒
の30重量%以上が水である請求項6に記載の熱現像感
光材料。 - 【請求項8】 有機銀塩を含有する層のバインダーとし
て25℃60%RHでの平衡含水率が2重量%以下のポリ
マーのラテックスが用いられている請求項6または7に
記載の熱現像感光材料。
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