JPH11147796A - 珪素基板上の炭化珪素膜からの珪素の除去方法 - Google Patents

珪素基板上の炭化珪素膜からの珪素の除去方法

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JPH11147796A
JPH11147796A JP33117397A JP33117397A JPH11147796A JP H11147796 A JPH11147796 A JP H11147796A JP 33117397 A JP33117397 A JP 33117397A JP 33117397 A JP33117397 A JP 33117397A JP H11147796 A JPH11147796 A JP H11147796A
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JP
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silicon
substrate
temperature
silicon substrate
carbide film
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JP33117397A
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Inventor
Naohiro Sugiyama
尚宏 杉山
Atsuhito Okamoto
篤人 岡本
Toshihiko Tani
俊彦 谷
Nobuo Kamiya
信雄 神谷
Yasuo Kito
泰男 木藤
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Denso Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
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Denso Corp
Toyota Central R&D Labs Inc
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 効率的(短時間)且つ制御性良く珪素を除去
することができる、珪素基板上の炭化珪素膜からの珪素
の除去方法を提供する。 【解決手段】 珪素基板上に炭化珪素膜をエピタキシャ
ル成長させ、次いで前記珪素基板を保持体内の台座上に
前記炭化珪素膜を前記台座と当接させて載置し、次いで
前記保持体を加熱装置内で減圧下で加熱することにより
珪素を除去するにあたり、前記珪素基板及びその近傍の
温度を珪素の融点以上で且つ沸点未満の温度とし、前記
珪素基板及びその近傍以外の周辺部の所定箇所の温度を
前記珪素基板及びその近傍の温度より低くすることから
なる、珪素基板上の炭化珪素膜からの珪素の除去方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、比較的低い温度
(1500℃程度)で効率的(短時間)且つ制御性良く
珪素を除去することができ、そして除去した珪素を保持
体内の所定箇所に捕集することにより、除去した珪素が
加熱装置内全体に散逸することによる加熱装置の汚染や
損傷を防止することができる、珪素基板上の炭化珪素膜
からの珪素の除去方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】炭化珪素は高性能の半導体材料として有
望であり、このため、大面積の炭化珪素単結晶を効率良
く製造する技術の開発が求められている。大面積の炭化
珪素単結晶を効率良く製造する方法の一つとして炭化珪
素(SiC)膜を利用する方法が挙げられる。炭化珪素
膜を利用する方法とは、種結晶として、バルク状の単結
晶の代わりに、珪素基板上にCVD等の方法によってエ
ピタキシャル成長させた炭化珪素膜(SiC on Si 基板)
を用いる方法であり、大面積の炭化珪素単結晶を容易に
得ることができ、又、種結晶が成長結晶によらず、新た
に作成できる等の利点がある。例えば、特開昭53−1
47700号公報等には、珪素基板上にCVD等の方法
によってエピタキシャル成長させた炭化珪素膜(SiC on
Si 基板)から珪素を除去し、炭化珪素膜を分離するこ
とによって、この膜を更なるエピタキシャル成長用の基
板にする技術が開示されている。
【0003】SiC on Si 基板から珪素を除去する技術に
関して、種々の改良方法が提案されている。例えば、特
開昭53−147700号公報には、珪素を除去する方
法として、SiC on Si 基板を載置した黒鉛サセプターに
小孔を設け、この小孔をを通じて加熱・溶融した珪素を
真空ポンプによって吸引する方法が開示されている。
又、特公昭61−52119号公報には、SiC on Si 基
板の珪素を溶融後、珪素のエッチャントとなるガス(例
えば、水素と塩化水素の混合ガス)を溶融した珪素部に
導入し、珪素を除去する方法が開示されている。更に、
珪素を除去する方法として、加熱溶融した珪素を流動・
蒸発させる方法以外にも、室温においてフッ酸と硝酸の
混酸によって珪素を溶解する方法が一般的に知られてい
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】真空中でSiC on Si 基
板を加熱することによって前記基板から珪素を除去する
ことは可能であるが、完全に珪素を除去するには長時間
を要する。又、SiC on Si 基板を珪素の融点以上の温度
で長時間加熱すると、炭化珪素膜中の炭化珪素が粒子状
に変態する(溶融珪素を介した物質移動が起きていると
思われる)という問題が生じる。そのため、SiC on Si
基板からの珪素の除去は短時間で効率的に実施する必要
がある。更に、SiC on Si 基板から制御性良く珪素除去
を行うためには、除去した珪素が加熱装置内の任意の場
所に付着することを防ぎ、除去した珪素を加熱装置内の
所定の箇所に回収することが必要である。除去した珪素
を加熱装置内の所定の箇所に回収することによって、加
熱装置の汚染や損傷等の不具合を防止することができ
る。
【0005】この様な観点から、従来技術をみると、特
開昭53−147700号公報に開示された方法では、
珪素の除去速度が充分ではなく、又、除去された珪素が
加熱装置内の任意の箇所に付着するため、珪素除去にお
ける制御性が悪い。又、特公昭61−52119号公報
に開示された方法では、加熱装置や排気系の腐食が問題
となり、これを防ぐために高価な設備が必要となる。更
に、フッ酸と硝酸の混酸を使用して珪素を溶解・除去す
る方法では、珪素基板から分離した炭化珪素膜は厚さが
数μm〜数十μmと薄いため、分離後の炭化珪素膜単体
での取り扱いが困難である。なお、加熱装置とは別体の
保持体内にSiC on Si 基板を収納して加熱すれば、除去
した珪素による加熱装置内の汚染はある程度抑制し得る
が、除去した珪素が保持体内の任意の場所に散逸すれ
ば、保持体から洩れ出た珪素により加熱装置内が汚染さ
れるので、別体の保持体を使用することのみでは、加熱
装置の汚染や損傷を充分に防止することはできない。
【0006】本発明は前記従来技術の問題点を解決する
ためのものであり、その目的とするところは、比較的低
い温度(1500℃程度)で効率的(短時間)且つ制御
性良く珪素を除去することができ、そして除去した珪素
が加熱装置内全体に散逸することによる加熱装置の汚染
や損傷を防止することができる、珪素基板上の炭化珪素
膜からの珪素の除去方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の珪素
基板上の炭化珪素膜からの珪素の除去方法は、珪素基板
上に炭化珪素膜をエピタキシャル成長させ、次いで前記
珪素基板を保持体内の台座上に前記炭化珪素膜を前記台
座と当接させて載置し、次いで前記保持体を加熱装置内
で減圧下で加熱することにより珪素を除去するにあた
り、前記珪素基板及びその近傍の温度を珪素の融点以上
で且つ沸点未満の温度とし、前記珪素基板及びその近傍
以外の周辺部の所定箇所の温度を前記珪素基板及びその
近傍の温度より低くすることを特徴とする。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の方法の実施において、珪
素の融点以上で且つ沸点未満の温度に珪素基板を加熱す
るとは、厳密には、珪素基板を実施時の減圧下での珪素
の融点以上で且つ沸点未満の温度に加熱することを意味
する。珪素は、常圧下で融点1414℃,沸点2335
℃であり、減圧下でも融点は実質的に変わらないので、
前記の珪素の融点以上の温度とは、通常、1414℃以
上の温度を意味する。珪素の沸点は雰囲気圧力に応じて
多少変動するが、前記珪素基板を加熱する際に極端に高
い温度を設定することは実施の困難性や制御性の低下,
炭化珪素膜の破損や変形などの不具合も予想されるの
で、これらのことを考慮して適当な温度を選択する。
【0009】本発明の方法の実施において、珪素基板及
びその近傍以外の周辺部の所定箇所の温度は、前記にお
いて選択した珪素基板及びその近傍の温度より低くす
る。より好ましくは珪素の融点未満の温度を適宜選択す
る。珪素基板及びその近傍の温度と前記珪素基板及びそ
の近傍以外の周辺部の所定箇所の温度との間に極端な差
を設けることは実施の困難性や制御性の低下などの不具
合が予想され、反対に、珪素基板及びその近傍の温度と
前記珪素基板及びその近傍以外の周辺部の所定箇所の温
度との間にあまり差がない場合には、珪素が移動拡散す
るための駆動力が得られない。それ故、珪素基板及びそ
の近傍の温度と前記珪素基板及びその近傍以外の周辺部
の所定箇所の温度との間に適当な温度差(例えば数十〜
数百℃)及び温度勾配が得られるように、珪素基板及び
その近傍以外の周辺部の所定箇所の温度を適宜選択す
る。
【0010】前記の事柄を考慮して、本発明の方法にお
いて、珪素基板及びその近傍の温度を1450℃〜15
50℃とし、珪素基板及びその近傍以外の周辺部の所定
箇所の温度を1400〜1450℃とすることは好まし
い。
【0011】本発明の方法において、加熱装置内での加
熱条件を好適に設定して、珪素基板及びその近傍から前
記珪素基板及びその近傍以外の周辺部の所定箇所まで適
当な温度勾配を設けるとよい。温度勾配は、加熱装置の
大きさや形状、加熱装置内に配置する保持体、保持体内
に配置する台座,SiC on Si 基板の数,大きさ,形状、
加熱装置に設置する加熱手段の数,大きさ,形状、加熱
装置内での保持体、保持体内での台座及びSiC on Si 基
板の配置等に応じて、連続的,断続的又はこれらを組み
合わせて設けてよいが、連続的に設けることが好まし
い。温度勾配を連続的に設ける場合、温度勾配が小さ過
ぎると除去すべき珪素に対する駆動力が充分ではなく、
反対に、温度勾配が大き過ぎると加熱装置の巨大化や加
熱・冷却手段の複雑化を招く。それ故、適当な温度勾配
を選定する。例えば1℃/mmの温度勾配を設けるとよ
い。
【0012】本発明の方法において、保持体及び加熱装
置は適宜選択する。例えば坩堝(例えば黒鉛坩堝)は簡
便な保持体であり、本発明の方法に使用し得る。前記坩
堝にはヒータなどの加熱手段を設けてもよく、この場合
は、保持体と加熱装置とは同一物となる。又は、加熱装
置として保持体とは別体の加熱炉などを使用してもよ
い。この場合、加熱炉内の適当な場所に坩堝を載置す
る。保持体として坩堝を使用し、前記台座を坩堝の底部
(加熱部)に配置する場合には、前記周辺部は、前記坩
堝の底部以外の適当な箇所、例えば坩堝の天井であって
よい。この場合、周辺部の温度とは、坩堝の天井温度を
意味する。又、この場合、前記所定箇所としては、坩堝
の天井の中心部及びその近傍、或いは坩堝の天井全体を
意味する。
【0013】保持体の形態によっては、前記周辺部の所
定箇所は、大きさや形状が同一又は異なる複数の箇所を
設けてもよい。反対に、保持体内に前記台座を複数設け
てもよい。又は、前記台座及び周辺部の所定箇所を複数
設けてもよい。複数の前記台座及び周辺部の所定箇所を
設けて、複数の珪素基板を同時に又は連続的若しくは断
続的に処理する場合には、処理条件は全て同じでも又は
異ならしめてもよい。
【0014】本発明の方法において、前記珪素基板や台
座の大きさや形状,材質等の性状は、目的とする炭化珪
素膜の大きさや形状等の性状に応じて適宜選択する。台
座の材質は台座に移し変える炭化珪素膜の物性に大きな
影響を与えないものがよく、例えば黒鉛製台座や適当な
セラミック製台座が好ましい。又、本発明の方法の実施
時の加熱装置内の減圧度や雰囲気ガスは、適当な減圧度
及び不活性ガスなどの雰囲気ガスを適宜選択する。
【0015】
【実施例】以下の実施例及び比較例により、本発明を更
に詳細に説明する。 I.珪素基板上の炭化珪素膜からの珪素の除去条件の検
討 図1に基づいて説明する。珪素基板上にCVD法によっ
てエピタキシャル成長させた炭化珪素膜(SiC on Si 基
板1)を作製し、これを黒鉛台座2の上に接着剤で固定
した。この時、炭化珪素の成長面が黒鉛台座2の表面と
当接するように設置した(珪素基板が表側)。SiC on S
i 基板1を貼付した黒鉛台座2を、台座と同じ内径を持
ち底部が閉鎖された中空円筒黒鉛部材からなる坩堝3に
収納し、蓋4を被せ、この坩堝3を更に加熱炉(図示せ
ず)の中に収納した。本実施例で用いた加熱炉は、二つ
の発熱体を有しており、炭化珪素膜及びその近傍(SiC
onSi 基板1及びその近傍)と周辺部(蓋4及びその近
傍)の間に温度勾配を設けることが可能である。炭化珪
素膜及びその近傍の温度は珪素の融点直上温度である1
500℃に固定した。又、SiC on Si 基板1と蓋4の間
の距離は50mmに固定した。周辺部の温度は1500
℃(比較例,図示せず),1450℃(実施例1),1
400℃(実施例2)の3段階に変化させた。SiC on S
i 基板1を、各条件下で真空中2時間加熱した。すなわ
ち、同じ面積を持つSiC on Si 基板1について、前記温
度勾配を0℃/50mm、50℃/50mm(1℃/m
m)、100℃/50mm(2℃/mm)の3水準に変
化させた場合の珪素除去効率を比較した。
【0016】II.評価 加熱後の黒鉛台座2及び坩堝3を観察すると、温度勾配
が0℃/50mmの場合は、黒鉛台座2の上に多くの珪
素が残存していた。これは、1500℃における珪素の
蒸気庄までは坩堝3内に珪素が蒸発するものの、外の加
熱炉側に流出した珪素蒸気分のみが珪素の除去(新たな
蒸発)に寄与するため、珪素除去速度が遅いと思われ
る。一方、温度勾配が50℃/50mm及び100℃/
50mmの場合には、蓋4の表面に珪素5の堆積が見ら
れた。これは、温度差による蒸気庄の差が駆動力となっ
て、SiC on Si 基板1から蓋4への珪素の輸送が行われ
たと考えられる。蓋4には、SiC on Si 基板1の重量減
少分の90%以上が回収されており、加熱炉自身への珪
素の付着は微小であった。前記の実験結果から、それぞ
れの温度勾配における珪素の除去速度(単位時間当た
り、単位面積当たりの珪素除去量)を比較すると、0℃
/50mm:50℃/50mm:100℃/50mm=
1:7:8であった。つまり、適切な温度勾配を設ける
ことによって、加熱時間を非常に短くすることができ
た。従来の方法を用いた場合には、SiC on Si 基板1か
ら珪素を除去するのに12時間近くを要し、炭化珪素膜
の粒状化が進んだのに対して、本発明の方法を用いた場
合には、炭化珪素膜がほとんど損傷を受けることなく、
2時間程度の加熱で、SiC on Si 基板1から珪素を除去
することが可能となった。
【0017】
【発明の効果】本発明の珪素基板上の炭化珪素膜からの
珪素の除去方法は、前述の如き構成を有するため、以下
に例示するような種々の効果を奏する。 炭化珪素の変態〔3C−SiCからα−SiC(6
H,4H)への変態〕が起きないような比較的低い温度
(1500℃程度)で効率的(短時間)且つ制御性良く
珪素を除去することができるので、高品質な炭化珪素種
結晶の作製が可能である。 保持体として坩堝などの入手や保持管理が容易なも
のを使用することができ、又、除去した珪素を保持体内
の所定箇所に捕集して回収することができるので、保持
体を加熱する手段として別体の高価な加熱装置を使用す
る場合でも、除去した珪素の加熱装置内全体への散逸に
よる加熱装置の汚染や損傷を有効に防止することができ
る。 温度勾配の値を変化させることにより、珪素の除去
効率を容易に制御することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を行うための装置の概略構成図で
ある。
【符号の説明】
1:SiC on Si 基板 2:黒鉛台座 3:坩堝 4:蓋 5:珪素
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岡本 篤人 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 谷 俊彦 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 神谷 信雄 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の1 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 木藤 泰男 愛知県刈谷市昭和町1丁目1番地 株式会 社デンソー内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 珪素基板上に炭化珪素膜をエピタキシャ
    ル成長させ、次いで前記珪素基板を保持体内の台座上に
    前記炭化珪素膜を前記台座と当接させて載置し、次いで
    前記保持体を加熱装置内で減圧下で加熱することにより
    珪素を除去するにあたり、 前記珪素基板及びその近傍の温度を珪素の融点以上で且
    つ沸点未満の温度とし、前記珪素基板及びその近傍以外
    の周辺部の所定箇所の温度を前記珪素基板及びその近傍
    の温度より低くすることを特徴とする、珪素基板上の炭
    化珪素膜からの珪素の除去方法。
JP33117397A 1997-11-14 1997-11-14 珪素基板上の炭化珪素膜からの珪素の除去方法 Pending JPH11147796A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116230597A (zh) * 2023-05-09 2023-06-06 内蒙古晶环电子材料有限公司 一种用于碳化硅晶片氢气刻蚀工装及方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116230597A (zh) * 2023-05-09 2023-06-06 内蒙古晶环电子材料有限公司 一种用于碳化硅晶片氢气刻蚀工装及方法
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