JPH11142418A - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 液体を良好に保持し、液体中の試料の良好な
観察を行うを走査型プローブ顕微鏡を提供する。 【解決手段】 走査型プローブ顕微鏡は、カンチレバー
１を支持するカンチレバー支持部２と、カンチレバー１
の変位を測定する変位測定部３〜６と、側壁１９を備え
内部に液体１０を保持する試料容器１１を備え、試料Ｓ
を満たす液体１０を良好に保持し、少なくとも試料Ｓ及
びカンチレバー１を試料容器１１内の液体１０中とした
状態で試料測定を行う。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、走査型プローブ顕
微鏡に関し、特に溶液中での観察に適した走査型プロー
ブ顕微鏡に関する。

【０００２】

【従来の技術】走査型プローブ顕微鏡として、プローブ
と試料表面間に働く原子間力を測定する原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）が知られている。この走査型プローブ顕微鏡
は、探針および探針を支持するカンチレバーと、このカ
ンチレバーの曲がりを検出する変位測定系とを備え、探
針と試料との間の原子間力（引力または斥力）を検出
し、この原子間力が一定となるように制御することによ
って、試料表面の形状を観察するものであり、生物，有
機分子，絶縁物等の非導電物質の観察を行うことができ
る顕微鏡である。

【０００３】走査型プローブ顕微鏡は、コンタクトモー
ド、コンタクトハイトモード、ノンコンタクトモード、
ダイナミックモード等の各種の測定モードを備えてい
る。コンタクトモードはカンチレバーと試料との間に働
く斥力が一定となるようにフィードバック制御を行いな
がら試料表面を走査し、フィードバック量から高さを測
定するモードであり、コンタクトハイトモードはカンチ
レバーの高さを一定に保ちながら試料表面を走査し、カ
ンチレバーのたわみ量から高さを測定するモードであ
り、ノンコンタクトモードは共振点付近で振動している
カンチレバーと試料との間に働く引力が一定となるよう
にフィードバック制御を行いながら試料表面を走査し、
フィードバック量から高さを測定するモードであり、ダ
イナミックモードは共振点付近で振動しているカンチレ
バーと試料との間に働く斥力が一定となるようにフィー
ドバック制御を行いながら試料表面を走査し、フィード
バック量から高さを測定するモードである。

【０００４】上記各種の測定モードでは、試料表面の形
状をカンチレバーの変位に置き換えて検出を行うもので
あり、カンチレバーの背面からの反射光の反射方向がカ
ンチレバーのたわみによって変化することを利用して検
出を行うものである。カンチレバーは、通常、長さ数百
ミクロンの大きさで、先端に先鋭な探針が形成されてお
り、試料や測定目的に応じて用意された複数種のカンチ
レバーの中から選択して用いている。また、試料は走査
手段によって三次元方向に走査・制御され、カンチレバ
ーは試料表面の形状をトレースして、三次元の観察像を
得ている。試料走査型の他にカンチレバー走査型の走査
手段を用いることもできる。

【０００５】生物や生体の観察や、酸性液やアルカリ
液、あるいは種々の溶液中にある試料の観察を走査型プ
ローブ顕微鏡によって行う場合、従来、液体の保持をＯ
リングや表面張力を用いて行っている。図９はＯリング
を用いた液中試料の観察を説明するための図である。図
９は、基板１０４とカンチレバー１０１を支持するカン
チレバー支持部１０２との間にＯリング１０３を配置
し、Ｏリング１０３で形成される空間内を液体１００で
満たすと共に液体中に試料Ｓを配置する構成である。
又、図１０は表面張力を用いた溶液中試料の観察を説明
するための図である。図１０は、基板１０４とカンチレ
バー１０１を支持するカンチレバー支持部１０２との間
に液体１００を表面張力１０４で保持させ、この液体１
００内に試料Ｓを配置する構成である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】従来の走査型プローブ
顕微鏡では、液体中の試料の観察を行う場合、液体の保
持の点で問題がある。例えば、Ｏリングを用いて液体を
保持する場合には、Ｏリングの厚さによって試料の厚さ
が制限されるという問題点があり、又、Ｏリングの弾性
によって観察像が歪んだり、カンチレバー支持部１０２
がＯリングと接触しているため視野を大きく動かせない
という問題もある。

【０００７】又、表面張力を用いて液体を保持する場合
には、液体がこぼれやすく、厚みのある試料の観察がで
きないという問題点がある。この液もれは、走査型プロ
ーブ顕微鏡の装置自体を損傷させるおそれがある。又、
エタノールのように表面張力が小さな液体を使用するこ
とができないという問題もある。

【０００８】そこで、本発明は前記した従来の問題点を
解決し、液体を良好に保持し、液体中の試料の観察に適
した走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的とす
る。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の走査型プローブ
顕微鏡は、側壁を有し内部に液体を保持する容器を用い
て試料ホルダーを構成することによって、試料を満たす
液体を良好に保持する。

【００１０】本発明の走査型プローブ顕微鏡は、カンチ
レバーを支持するカンチレバー支持部と、カンチレバー
の変位を測定する変位測定部と、側壁を備え内部に液体
を保持する試料容器を備え、少なくとも試料及びカンチ
レバーを試料容器内の液体中とした状態で試料測定を行
う。

【００１１】試料容器の側壁は容器内部に液体を保持
し、カンチレバー及び試料を液体中に浸した状態で測定
を行うものであり、これによって、カンチレバーと試料
は、試料の観察中において液体内に安定した状態で保持
される。本発明の試料容器は、側壁によって液体の保持
する機能を構成しているため、その側壁の位置や大きさ
を設定することによって、カンチレバー，カンチレバー
支持部、あるいは試料の大きさや形状に対応することが
でき、これによって、カンチレバーやカンチレバー支持
部と干渉しない位置や高さ、及び試料を収納する大きさ
や高さを容易に設定することができる。

【００１２】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第１の実
施の態様は、カンチレバーをカンチレバー支持部の底面
に固定するものである。これによって、試料容器内の液
体の液位をカンチレバー支持部のカンチレバー設置位置
より上方とすることにより、試料及びカンチレバーを液
体中に浸すことができる。

【００１３】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第２の実
施の態様は、カンチレバーの変位測定を光学系変位測定
部により行うと共に、カンチレバー支持部を透光材で形
成するものであり、これによって、カンチレバー支持部
内に光学系変位測定の光経路を通すことができ、変位測
定部の設計が容易となる。

【００１４】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第３の実
施の態様は、試料容器内への液体の注入及び排出を行う
液体流通手段を備えるものであり、これによって、試料
容器内の液体の交換や液体の特性を維持することがで
き、測定条件の精度を高めることができる。

【００１５】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第４の実
施の態様は、試料容器内への液体の注入及び排出を行う
液体流通手段をカンチレバー支持部に設けるものであ
り、これによって、試料及び試料容器の移動にともなう
干渉を起こすことなく、試料容器内への液体の注入、試
料容器空の液体の排出を行うことができる。

【００１６】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第５の実
施の態様は、試料容器内への液体の注入及び排出を行う
液体流通手段を試料容器に設けるものであり、これによ
って、カンチレバーのカンチレバー支持部に干渉するこ
となく、試料容器内への液体の注入、試料容器空の液体
の排出を行うことができる。

【００１７】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第６の実
施の態様は、液体流通手段において液体の排出を行う排
出管端部の位置を、試料容器の液位に設定するものであ
り、これによって、試料容器内の余剰液体を排出するこ
とによって、液位を設定位置に定めることができる。

【００１８】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を図を
参照しながら詳細に説明する。図１は本発明の走査型プ
ローブ顕微鏡の構成を説明するための概略構成図であ
る。図１において、走査型プローブ顕微鏡は、カンチレ
バー１によって試料Ｓの観察を行う装置であり、カンチ
レバー１を支持するカンチレバー支持部２と、カンチレ
バー１の変位を測定する変位測定部（３，４，５，６）
と、試料Ｓを液体１０内に保持する試料容器１１と、試
料Ｓをカンチレバー１に対して移動させて走査を行う走
査型手段７を備える。

【００１９】変位測定部は、レーザー光を照射するレー
ザー光源３と、照射されたレーザー光をカンチレバー１
に向けるビームスプリッタ４と、カンチレバー１で反射
されたレーザー光の方向を調節するミラー５と、反射レ
ーザー光を検出するフォトダイオード６を備える。カン
チレバー１に対する入射レーザー光及び反射レーザー光
は、透光性のカンチレバー支持部２を透過する光学経路
を形成する。

【００２０】試料容器１１は、試料Ｓを支持する底面１
８と、底面１８の周囲を囲む側壁１９を備え、内部に液
体１０を保持可能としている。試料容器１１内に液体１
０を注入し、カンチレバー１及び試料Ｓを液体中に浸し
た状態とする。この状態の試料Ｓを変位測定部で測定す
ることにより、液体中の試料の観察を行う。

【００２１】試料容器１１の底面１８の径及び側壁１９
の高さは、試料Ｓの大きさに応じて設定し選択すること
ができる。側壁１９の高さは、試料容器１１の底面１８
上に試料Ｓを配置し、カンチレバー１を測定位置に配置
した場合に、少なくとも試料Ｓ及びカンチレバー１が浸
る程度に注入した液体が外部にこぼれない程度とする。
又、この試料容器１１を透光性とすることにより、内部
に配置した試料Ｓとカンチレバー１との位置関係を確認
することができる。

【００２２】次に、本発明の走査型プローブ顕微鏡の第
１の構成例について、図２，３，４の正面断面図、及び
正面図を用いて説明する。なお、図２と図３は異なる方
向から見た正面断面図である。変位測定部は、図１で示
した構成と同様に、レーザー光源３とビームスプリッタ
４とミラー５とフォトダイオード６を備え、試料容器１
１内の液体１０中に浸され得た状態の試料Ｓをカンチレ
バー１によって観察する。なお、変位測定部は上記した
光学系の変位測定手段に限らず他の変位測定手段を用い
ることもできる。走査手段は、ピエゾ素子を用いてＸ，
Ｙ，Ｚ方向に走査することができるピエゾスキャナの
他、任意の走査機構を用いることができ、又、試料容器
側の走査に代えて変位測定部側を走査する構成とするこ
ともできる。

【００２３】カンチレバー支持部２は、カンチレバー１
を固定具２３で固定する支持部本体２１と、支持部本体
２１を保持する支持枠２２と、支持枠２２に取り付けら
れた支持レバー２４とを備える。カンチレバー１は、カ
ンチレバー支持部２１の下端部分に固定具２３で固定さ
れる。固定具２３は、ねじやばね機構等の任意の固定手
段を用いることができる。図２，３，４において、支持
部本体２１の外径、試料容器１１の内径、支持枠２２の
内径は、試料容器１の移動分を考慮して大きさを設定
し、試料容器１１とカンチレバー支持部２１及び支持枠
２２との干渉を防止する。

【００２４】カンチレバー本体２１には二つの貫通孔が
形成され、一方の貫通孔の一端には液体を注入するため
の注入管１２が設けられ、他方の貫通孔の一端には液体
を排出するための排出管１３が設けられる。貫通孔と注
入管１２及び排出管１３は、試料容器１１に対する液体
流通手段を形成する。この液体流通手段の排出管１３側
にある貫通孔の端部は、その設置位置によって試料容器
１１中の液体の液位を定めることができる。

【００２５】又、注入管１２からの液体の注入と排出管
１３からの排出を連動させて行うことによって試料容器
１１内の液体を流し、試料Ｓを満たす液体を同一特性あ
るいは異なる特性とすることができ、液体環境を任意に
制御することができる。

【００２６】試料容器１１の底面１８の径及び側壁１９
の高さは、試料Ｓの大きさやカンチレバー支持部分の大
きさに応じて設定し選択することができる。側壁１９の
高さは、試料容器１１の底面１８上に試料Ｓを配置し、
カンチレバー１を測定位置に配置した場合に、少なくと
も試料Ｓ及びカンチレバー１が浸る程度に注入した液体
が外部にこぼれない程度とする。又、試料容器１１を透
光性とすることにより、内部に配置した試料Ｓとカンチ
レバー１との位置関係を確認することができる。

【００２７】試料容器１１の底面１８の裏側には磁性体
７２が取り付けられ、ピエゾスキャナ等の走査手段７側
に設けた磁石７１との吸引力によって、試料容器１１を
走査手段７に取り付けることができる。なお、磁性体と
磁石は逆の位置関係で設けることも、又、試料容器１１
の走査手段７への取り付け手段を、上記構成に限らず他
の構成とすることもできる。

【００２８】さらに、図３，４において、支持枠２２の
支持レバー２４側を切り取った形状とすることによっ
て、支持レバー２４側からカンチレバー１及び試料Ｓを
見通すことができ、カンチレバーの取り付けの際に、カ
ンチレバー１と試料Ｓとの位置関係を黙視によって確認
することができる。

【００２９】試料Ｓのセットは、以下の手順で行うこと
ができる。はじめに、試料Ｓの大きさに適した試料容器
１１を選択し、この試料容器１１内の底面１８上に試料
Ｓを配置した後、試料容器１１を走査手段７に取り付け
る。次に、観察する試料Ｓに適したカンチレバー１を選
択し、カンチレバー支持部２に固定具２３で固定する。
カンチレバー１を取り付けたカンチレバー支持部２を支
持枠２２に取り付け、支持レバー２４を操作して、試料
容器１１内において、試料Ｓとカンチレバー１との位置
決めを行う。このカンチレバー１と試料Ｓの位置決めに
おいて、透光性の支持部本体２１や試料容器１１を用
い、支持枠２２に形成した切り取り部分を利用すること
によって、黙視により位置の確認を行うことができる。

【００３０】カンチレバー１の位置決めが終了した後、
図示しない液体流通手段の液位供給源から液体を注入管
１２を通して注入する。試料容器１１中の液位は、少な
くとも試料Ｓとカンチレバー１が液体に浸るものとす
る。この液体の設定において、例えば、排出管１３によ
る吸引と注入管１２からの注入を同時に行うことによ
り、試料容器１１の液位は排出管１３の排出口１３’の
位置で定めることができる。

【００３１】従って、この構成によれば、試料容器１１
内の液位は、排出管１３の排出口１３’に位置により常
に一定位置に定めることができる。

【００３２】図５は、本発明の走査型プローブ顕微鏡の
第２の構成例を説明するための概略図である。第２の構
成例は、支持部本体２１を一部を試料容器１１側に突出
させて突出部２５を形成し、この突出部２５の先端にカ
ンチレバー１を取り付ける構成とするものである。この
構成によれば、試料容器１１と支持部本体２１の相対的
な移動量を大きくすることができ、走査範囲を拡大する
ことができる。

【００３３】図６，７は、本発明の走査型プローブ顕微
鏡の第３の構成例を説明するための概略図であり、それ
ぞれ異なる方向から見た正面断面図である。第３の構成
例は、支持部本体２１の注入管１２の注入口１２’と排
出管１３の排出口１３’の高さ方向の位置を異ならせた
構成であり、図中では排出口１３’を注入口１２’より
も高い位置とし、注入口１２’の高さ位置にカンチレバ
ー１を取り付けた構成を示している。試料容器１１内に
注入された液体の液位は、排出口１３’の位置によって
設定することができ、排出口１３’を注入口１２’より
も高い位置とすることによって、カンチレバー１を確実
に液体中に浸すことができる。

【００３４】図８は、本発明の走査型プローブ顕微鏡の
第４の構成例を説明するための概略図である。第４の構
成例は、試料容器１１に対して液体の注入及び排出を行
う液体流通手段を試料容器１１側に設ける構成である。
流通管１４は、注入管と排出管を兼ねた管であり、一端
を試料容器１１の側壁１９に設けた開口部１４’に接続
している。流通管１４の他方には図示しない液体流通機
構を接続し、試料容器１１内への液体の注入、及び試料
容器１１からの液体の排出を行う。この構成によれば、
カンチレバー支持部に干渉することなく、試料容器内へ
の液体の注入、試料容器空の液体の排出を行うことがで
きる。又、図８中の排出流通管１４は、注入管と排出管
を兼ねた構成を示しているが、前記構成例と同様に、注
入管と排出管を個別に配設することもできる。

【００３５】なお、図５，６，７，８ではカンチレバー
支持部２の支持枠２２は省略して示している。

【００３６】本発明の実施の形態によれば、厚みの大き
な試料の観察が可能となり、又、観察像の歪の発生を防
止し、大きな視野を得ることができる。

【００３７】本発明の実施の形態によれば、液体もれを
防止し、液体もれによる装置の損傷を防止することがで
き、又、液体の種類に影響されることなく液体中の試料
観察を行うことができる。

【００３８】本発明の実施の形態によれば、試料を満た
す液体の注入及び排出を、試料をセットした状態で行う
ことができる。

【００３９】本発明の実施の形態によれば、試料容器内
の液体を、少なくとも試料とカンチレバーを液体中に満
たす液位に設定することができる。

【００４０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の走査型プ
ローブ顕微鏡によれば、液体を良好に保持し、液体中の
試料の良好な観察を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の走査型プローブ顕微鏡の構成を説明す
るための概略構成図である。

【図２】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第１の構成例
を説明するための正面断面図である。

【図３】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第１の構成例
を説明するための正面断面図である。

【図４】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第１の構成例
を説明するための正面図である。

【図５】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第２の構成例
を説明するための概略図である。

【図６】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第３の構成例
を説明するための概略図である。

【図７】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第３の構成例
を説明するための概略図である。

【図８】本発明の走査型プローブ顕微鏡の第４の構成例
を説明するための概略図である。

【図９】従来のＯリングを用いた液中試料の観察を説明
するための図である。

【図１０】従来の表面張力を用いた溶液中試料の観察を
説明するための図である。

【符号の説明】

１…カンチレバー、２…カンチレバー支持部、３…レー
ザー光源、４…ビームスプリッタ、５…ミラー、６…フ
ォトダイオード、７…走査手段、１０…液体、１１…試
料容器、１２…注入管、１２’…注入口、１３…排出
管、１３’…排出口、１４…流通管、１４’…流通口、
１８…底面、１９…側壁、２１…支持部本体、２２…支
持枠、２３…固定具、２４…支持レバー、２５…突出
部、７１…磁石、７２…磁性体、１００…基板、１０１
…カンチレバー、１０２…カンチレバー支持部、１０３
…Ｏリング、１０４…表面張力。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 カンチレバーを支持するカンチレバー支
   持部と、カンチレバーの変位を測定する変位測定部と、
   側壁を備え内部に液体を保持する試料容器を備え、少な
   くとも試料及びカンチレバーを試料容器内の液体中とし
   た状態で試料測定を行うことを特徴とする走査型プロー
   ブ顕微鏡。