JP2011257331A

JP2011257331A - 走査型プローブ顕微鏡

Info

Publication number: JP2011257331A
Application number: JP2010133613A
Authority: JP
Inventors: Kanji Kobayashi; 寛治小林; Hideo Nakajima; 秀郎中島
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2010-06-11
Filing date: 2010-06-11
Publication date: 2011-12-22
Anticipated expiration: 2030-06-11
Also published as: US20110307979A1; US8181267B2; JP5234056B2

Abstract

【課題】走査手段を液体で破損させることのない走査型プローブ顕微鏡を提供する。
【解決手段】カンチレバー１を支持するカンチレバー支持部２と、カンチレバー１の変位を測定する変位測定部３，４，５，６と、側壁１９と底面１８とを有し、内部に液体１０と試料Ｓとを収容する試料容器１１と、試料容器１１を載置する載置台４０と、載置台４０を移動させて走査を行う走査手段７とを備え、カンチレバー１を試料容器１１の内部に収容された液体１０中に配置した状態で、載置台４０を移動させながら、カンチレバー１の変位を測定する走査型プローブ顕微鏡３０であって、液体１０を吸収することが可能な材料で形成された環状の保護マット５０を備え、載置台４０の外周面には、保護マット５０の内周部が取り付け取り外し可能となる取付機構４３を形成する。
【選択図】図４

Description

本発明は、走査型プローブ顕微鏡に関し、特に液体中での試料の表面の観察に適した走査型プローブ顕微鏡に関する。

走査型プローブ顕微鏡として、プローブ（カンチレバー）と試料（生物、有機分子、絶縁物等の非導電物質等）の表面との間に働く原子間力を測定することによって、試料の表面の形状を観察することができる原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）が知られている。
図５は、走査型プローブ顕微鏡の構成を示す概略図である。図６は、従来の走査型プローブ顕微鏡の平面図であり、図７は、図６に示すＣ−Ｃ線の断面図であり、図８は、図６に示すＤ−Ｄ線の断面図である。
走査型プローブ顕微鏡１３０は、カンチレバー１を支持するカンチレバー支持部２と、カンチレバー１の変位を測定する変位測定部３，４，５，６と、試料Ｓが載置される円板状の載置台１４０と、載置台１４０が上面に取り付けられたピエゾスキャナ（走査手段）１０７と、制御部（図示せず）とを備える（例えば、特許文献１参照）。
なお、図６及び図８では、変位測定部の図示を省略している。

制御部には、コンタクトモード、コンタクトハイトモード、ノンコンタクトモード、ダイナミックモード等の各種の測定モードが記憶されている。
「コンタクトモード」は、制御部がカンチレバー１と試料Ｓとの間に働く斥力が一定となるようにフィードバック制御を行いながら試料Ｓの表面を走査し、フィードバック量から高さを測定するモードである。また、「コンタクトハイトモード」は、カンチレバー１の高さを一定に保ちながら試料Ｓの表面を走査し、カンチレバー１のたわみ量から高さを測定するモードである。そして、「ノンコンタクトモード」は、共振点付近で振動しているカンチレバー１と試料Ｓとの間に働く引力が一定となるようにフィードバック制御を行いながら試料Ｓの表面を走査し、フィードバック量から高さを測定するモードである。さらに、「ダイナミックモード」は、共振点付近で振動しているカンチレバー１と試料Ｓとの間に働く斥力が一定となるようにフィードバック制御を行いながら試料Ｓの表面を走査し、フィードバック量から高さを測定するモードである。

カンチレバー支持部２は、カンチレバー１と、円柱形状の透光性の支持部本体２１と、支持部本体２１を保持する遮光性の支持枠２２と、カンチレバー１の位置決めを行うための棒状の支持レバー２４とを備える。
カンチレバー１は、例えば、長さ１００μｍ、厚さ０．８μｍの板状体であり、先端部に先鋭な探針が形成されている。そして、カンチレバー１の他端部が、カンチレバー支持部２１の下端面に固定具２３で固定される。固定具２３は、ねじやばね機構等の任意の固定手段を用いることができる。つまり、測定者は、試料Ｓや測定目的に応じて複数種のカンチレバー１の中から選択して取り付けて用いることができるようになっている。
さらに、詳細は後述するが、支持部本体２１には、上下方向に貫通する二つの貫通孔が形成され、一方の貫通孔には液体１０を注入するための注入管１２が設けられ、他方の貫通孔には液体１０を排出するための排出管１３が設けられている。

支持枠２２は、四角形の遮光性の上面と、上面の周囲を囲む筒状の遮光性の側壁とを有する。上面の中央部には、円形状の開口部が形成されており、開口部に支持部本体２１が取り付けられている。また、側壁には、支持レバー２４が水平に突出するように取り付けられている。そして、支持枠２２の支持レバー２４側の側壁の一部を切り取った形状とすることによって、支持レバー２４側からカンチレバー１と試料Ｓとの位置関係を見通すことができるようになっている。

変位測定部３，４，５，６は、レーザー光を照射するレーザー光源３と、照射されたレーザー光をカンチレバー１の背面(上面)に向けるビームスプリッタ４と、カンチレバー１の背面で反射されたレーザー光の方向を調節するミラー５と、反射レーザー光を検出するフォトダイオード６とを備える。これにより、上述した各種の測定モードでは、カンチレバー１の背面からの反射光の反射方向がカンチレバー１のたわみ（変位）によって変化することを利用して、試料Ｓの表面の形状を検出する。

載置台１４０は、例えば、平面視で直径１５ｍｍの円形状であり、側面視で厚さ４ｍｍとなっている。さらに、載置台１４０の内部には、磁石７１が設けられている。これにより、詳細は後述するが、試料容器１１を載置台１４０の上面に載置すれば、試料容器１１の磁性体７２と、載置台４０に設けられた磁石７１との吸引力によって、試料容器１１を載置台１４０に固定することができるようになっている。
ピエゾスキャナ１０７の上面には、載置台１４０が一体的に取り付けられており、ピエゾ素子を用いてＸ方向とＹ方向とＺ方向とに載置台１４０を走査する。つまり、載置台１４０に載置された試料ＳをＸ方向とＹ方向とＺ方向とに走査する。

ところで、空気中にある試料Ｓの表面の形状の観察を行う場合には、そのまま試料Ｓを載置台１４０の上面に載置すればよいが、種々の溶液（酸性液やアルカリ液）中にある試料Ｓの表面の形状の観察を行う場合には、液体１０と試料Ｓとが収容された試料容器１１を載置台１４０の上面に載置している。
このような試料容器１１は、円形状の透光性の底面１８と、底面１８の周囲を囲む円筒状の透光性の側壁１９と、底面１８の裏側に取り付けられた円板状の磁性体７２とを有する。そして、測定者は、複数種の試料容器１１の中から、試料容器１１の底面１８の直径と側壁１９の高さとを、支持部本体２１の外径や支持枠２２の内径や試料Ｓの大きさや試料容器１１の移動分に応じて、選択している。

ここで、走査型プローブ顕微鏡１３０を用いて、液体１０中にある試料Ｓの表面の形状の観察を行う測定方法について説明する。
まず、測定者は、試料Ｓの大きさ等に応じて試料容器１１を選択した後、試料容器１１の底面１８上に試料Ｓを配置し、試料容器１１を載置台１４０の上面に載置する。このとき、試料容器１１の磁性体７２と、載置台１４０に設けられた磁石７１との吸引力によって、試料容器１１を載置台１４０に固定することができる。
次に、測定者は、カンチレバー１を選択した後、カンチレバー支持部２に固定具２３で固定し、カンチレバー支持部２を支持枠２２に取り付ける。そして、支持レバー２４を操作して、試料容器１１の内部において、カンチレバー１の位置決めを行う。

次に、測定者は、液体１０を注入管１２を通して注入する。試料容器１１中の液位は、少なくとも試料Ｓとカンチレバー１が液体１０に浸るものとする。このとき、液体１０がピエゾスキャナ１０７にかかると、ピエゾスキャナ１０７を破損させる恐れがあるため、試料容器１１の内部から液体１０がこぼれないように注意して実行することになる。
そして、測定者は、試料Ｓをピエゾスキャナ１０７でＸ方向とＹ方向とＺ方向とに走査しながら、変位測定部３，４，５，６でカンチレバー１の変位を測定する。このときも、試料容器１１を支持部本体２１や支持枠２２に衝突させること等により、試料容器１１の内部から液体１０がこぼれないように注意して実行することになる。

さらに、測定者は、カンチレバー１の変位を測定した後に、液体１０を排出管１３を通して排出する。
最後に、測定者は、支持レバー２４を操作して、カンチレバー１を移動させた後、試料容器１１を載置台１４０の上面から取り除く。このときも、全ての液体１０を排出管１３を通して排出することができないため、試料容器１１の内部から残った液体１０がこぼれないように注意して実行することになる。

特開平１１−１４２４１８号公報

しかしながら、測定者は、試料容器１１の内部から液体１０がこぼれないように注意しながら実行していても、液体１０を注入管１２を通して注入する際や、試料Ｓをピエゾスキャナ１０７でＸ方向とＹ方向とＺ方向とに走査する際や、試料容器１１を載置台１４０の上面から取り除く際に、試料容器１１の内部から液体１０がこぼれてしまうことがあり、その結果、こぼれた液体１０がピエゾスキャナ１０７を破損させることがあった。
そのため、液体１０が試料容器１１の外部にこぼれても、ピエゾスキャナ１０７を破損させないように、載置台１４０の上面と試料容器１１の底部（磁性体７２）との間に、液体１０をはじく材料（例えば、ポリエチレン）で形成された平板状（直径２４ｍｍ、厚さ２５μｍ）の保護シート１５０を配置することが既に行われている。

しかし、液体１０をはじく材料で形成された保護シート１５０の上面に、液体１０の液滴が付着していくこととなるので、液体１０が試料容器１１の外部にこぼれた際には、ピエゾスキャナ１０７を破損させることはないが、測定後に保護シート１５０を取り除く際に、保護シート１５０の表面に付着した液体１０の液滴がこぼれてピエゾスキャナ１０７にかかってしまうことがあった。
また、試料容器１１を載置台１４０の上面から取り除く際に、保護シート１５０が誤って載置台１４０の上面から落下してしまい、その際付着した液体１０の液滴がこぼれてピエゾスキャナ１０７にかかってしまうことがあった。
そこで、本発明は、走査手段を液体で破損させることのない走査型プローブ顕微鏡を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本発明の走査型プローブ顕微鏡は、カンチレバーを支持するカンチレバー支持部と、前記カンチレバーの変位を測定する変位測定部と、側壁と底面とを有し、内部に液体と試料とを収容する試料容器と、前記試料容器を載置する載置台と、前記載置台を移動させて走査を行う走査手段とを備え、前記カンチレバーを試料容器の内部に収容された液体中に配置した状態で、前記載置台を移動させながら、前記カンチレバーの変位を測定する走査型プローブ顕微鏡であって、前記液体を吸収することが可能な材料で形成された環状の保護マットを備え、前記載置台の外周面には、前記保護マットの内周部が取り付け取り外し可能となる取付機構が形成されているようにしている。

ここで、「走査手段」としては、Ｘ方向とＹ方向とＺ方向との少なくとも一方向に移動させることができるものをいい、例えば、液体の侵入により破損するピエゾスキャナ等が挙げられる。
本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、液体が試料容器の外部にこぼれれば、載置台の外周面には保護マットが取り付けられているため、保護マットに吸収されることになる。そして、保護マットを取り除く際には、液体が吸収されているため、液体の液滴が走査手段にこぼれることがない。また、試料容器を載置台の上面から取り除く際にも、保護マットが誤って載置台の上面から落下してしまうこともなく、液体の液滴が走査手段にこぼれることもない。

以上のように、本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、液体によって走査手段を破損させることがない。

（その他の課題を解決するための手段および効果）
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡においては、前記保護マットの内径は、前記載置台の外径より小さく、前記取付機構は、前記載置台の中央に向かうように窪んだ凹部であるようにしてもよい。
本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、保護マットを取り付けたり取り外したりすることが容易になる。

また、本発明の走査型プローブ顕微鏡においては、前記保護マットは、吸水性繊維層とポリエチレン層とが積層されたものであるようにしてもよい。
また、本発明の走査型プローブ顕微鏡においては、前記カンチレバー支持部には、前記載置台に載置された試料容器の内部へ液体を注入する注入管と、前記載置台に載置された試料容器の内部から液体を排出する排出管とが設けられているようにしてもよい。

そして、本発明の走査型プローブ顕微鏡においては、前記載置台の上面には、前記試料容器の底部と同じ形状となる平面と、当該平面の外周縁部に上方に向かって突出していく傾斜面とが形成されているようにしてもよい。
本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、試料容器を、載置台の上面の決まった位置に容易に配置することができる。

さらに、本発明の走査型プローブ顕微鏡においては、前記載置台は、前記走査手段から取り外し可能となっているようにしてもよい。
本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、試料容器の大きさ等に応じて複数種の載置台の中から選択して取り付けて用いることができる。

本発明の一実施形態である走査型プローブ顕微鏡の平面図である。図１に示すＡ−Ａ線の断面図である。図１に示すＢ−Ｂ線の断面図である。図１の一部の拡大図である。走査型プローブ顕微鏡の構成を示す概略図である。従来の走査型プローブ顕微鏡の平面図である。図６に示すＣ−Ｃ線の断面図である。図６に示すＤ−Ｄ線の断面図である。分解した際における断面図である。

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本発明の一実施形態である走査型プローブ顕微鏡の平面図であり、図２は、図１に示すＡ−Ａ線の断面図であり、図３は、図１に示すＢ−Ｂ線の断面図である。また、図４は、液体１０を収容した際における図１の一部の拡大図であり、図９は、分解した際における断面図である。なお、走査型プローブ顕微鏡１３０と同様のものについては、同じ符号を付している。また、図１及び図３では、変位測定部の図示を省略している。
走査型プローブ顕微鏡３０は、カンチレバー１を支持するカンチレバー支持部２と、カンチレバー１の変位を測定する変位測定部３，４，５，６と、試料Ｓが載置される円板状の載置台４０と、載置台４０が上面に取り付けられるピエゾスキャナ（走査手段）７と、制御部（図示せず）と、保護マット５０とを備える。

保護マット５０は、例えば、平面視で内径１８ｍｍ、外径２０ｍｍの円環状であり、側面視で厚さ０．３ｍｍとなっている。そして、保護マット５０は、液体１０を吸収することが可能な吸水性繊維層と、液体１０をはじくポリエチレン層とが積層されたものである。これにより、液体１０を吸水性繊維層で吸収するので、保護マット５０の表面に液体１０の液滴等が付着することがなくなる。

載置台４０は、例えば、平面視で直径１９ｍｍの円形状であり、側面視で厚さ２ｍｍとなっている。そして、載置台４０の上面には、試料容器１１の底部（磁性体７２）と同じ形状となる円形状の平面４１と、平面４１の外周縁部に上方に向かって突出していく傾斜面４２とが形成されている。傾斜面は、例えば、１５度〜２５度の角度で上方に向かって突出している。これにより、試料容器１は、載置台４０の上面の決まった位置に配置されるようになっている。
また、載置台４０の外周面には、載置台４０の中央に向かうように窪んだ溝（凹部）４３が形成されている。これにより、載置台４０の直径は保護マット５０の内径より大きくなっており、保護マット５０は多少の柔軟性を有するため挿入されることで、溝４３で保護マット５０が固定されるようになる。また、載置台４０の直径は保護マット５０の外径より小さくなっており、保護マット５０の外周縁部が載置台４０の外周から突き出るような形となる。

また、載置台４０の下面の中央部には、下方に向かって突出する円筒状の取付部４４が形成されている。これにより、取付部４４をピエゾスキャナ７の取付孔７ａに挿入することができるようになっている。つまり、試料容器１１の大きさに応じて複数種の載置台４０の中から選択して取り付けて用いることができるようになっている。
さらに、取付部４４の内部には、磁石７１が設けられている。これにより、試料容器１１を載置台４０の上面に載置すれば、試料容器１１の磁性体７２と、載置台４０に設けられた磁石７１との吸引力によって、試料容器１１を載置台４０に固定することができるようになっている。

ここで、走査型プローブ顕微鏡３０を用いて、液体１０中にある試料Ｓの表面の形状の観察を行う測定方法について説明する（図９参照）。
まず、測定者は、試料Ｓの大きさ等に応じて試料容器１１を選択するとともに、試料容器１１の大きさ等に応じて載置台４０を選択する。次に、載置台４０の外周面に、上面が吸水性繊維層となるように保護マット５０を取り付けた後、載置台４０をピエゾスキャナ７に取り付ける。
次に、測定者は、試料容器１１の底面１８上に試料Ｓを配置し、試料容器１１を載置台４０の上面に載置する。このとき、載置台４０の上面には傾斜面４２が形成されているため、試料容器１１を、載置台４０の上面の決まった位置に容易に配置することができる。

次に、測定者は、カンチレバー１を選択した後、カンチレバー支持部２に固定具２３で固定し、カンチレバー支持部２を支持枠２２に取り付ける。そして、支持レバー２４を操作して、試料容器１１の内部において、カンチレバー１の位置決めを行う。
次に、測定者は、液体１０を注入管１２を通して注入する。試料容器１１中の液位は、少なくとも試料Ｓとカンチレバー１が液体１０に浸るものとする。このとき、試料容器１１の内部から液体１０がこぼれても、保護マット５０の吸水性繊維層が吸収することになる。

そして、測定者は、試料Ｓをピエゾスキャナ７でＸ方向とＹ方向とＺ方向とに走査しながら、変位測定部３，４，５，６でカンチレバー１の変位を測定する。このとき、試料容器１１を支持部本体２１や支持枠２２に衝突させること等により、試料容器１１の内部から液体１０がこぼれても、保護マット５０の吸水性繊維層により吸収されることになる。
さらに、測定者は、カンチレバー１の変位を測定した後に、液体１０を排出管１３を通して排出する。

最後に、測定者は、支持レバー２４を操作して、カンチレバー１を移動させた後、試料容器１１を載置台４０の上面から取り除く。このとき、載置台４０の外周面に保護マット５０が取り付けられているため、試料容器１１を載置台１４０の上面から取り除いても、保護マット５０が誤って落下することはない。
そして、測定者は、保護マット５０を交換するタイミングであると判断したときには、新たな保護マット５０と交換することになる。

以上のように、走査型プローブ顕微鏡３０によれば、液体１０でピエゾスキャナ７を破損させることがない。

本発明は、液体中での試料の表面の観察に適した走査型プローブ顕微鏡等に使用することができる。

１カンチレバー
２カンチレバー支持部
３，４，５，６変位測定部
７ピエゾスキャナ（走査手段）
１０液体
１１試料容器
１８底面
１９側壁
３０走査型プローブ顕微鏡
４０載置台
４３溝（取付機構）
５０保護マット

Claims

カンチレバーを支持するカンチレバー支持部と、
前記カンチレバーの変位を測定する変位測定部と、
側壁と底面とを有し、内部に液体と試料とを収容する試料容器と、
前記試料容器を載置する載置台と、
前記載置台を移動させて走査を行う走査手段とを備え、
前記カンチレバーを試料容器の内部に収容された液体中に配置した状態で、前記載置台を移動させながら、前記カンチレバーの変位を測定する走査型プローブ顕微鏡であって、
前記液体を吸収することが可能な材料で形成された環状の保護マットを備え、
前記載置台の外周面には、前記保護マットの内周部が取り付け取り外し可能となる取付機構が形成されていることを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
前記保護マットの内径は、前記載置台の外径より小さく、
前記取付機構は、前記載置台の中央に向かうように窪んだ凹部であることを特徴とする請求項１に記載の走査型プローブ顕微鏡。
前記保護マットは、吸水性繊維層とポリエチレン層とが積層されたものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の走査型プローブ顕微鏡。
前記カンチレバー支持部には、前記載置台に載置された試料容器の内部へ液体を注入する注入管と、
前記載置台に載置された試料容器の内部から液体を排出する排出管とが設けられていることを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡。
前記載置台の上面には、前記試料容器の底部と同じ形状となる平面と、当該平面の外周縁部に上方に向かって突出していく傾斜面とが形成されていることを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡。
前記載置台は、前記走査手段から取り外し可能となっていることを特徴とする請求項１〜請求項５のいずれかに記載の走査型プローブ顕微鏡。