JPH111351A - 無機質粉体の製造方法 - Google Patents

無機質粉体の製造方法

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JPH111351A
JPH111351A JP15388997A JP15388997A JPH111351A JP H111351 A JPH111351 A JP H111351A JP 15388997 A JP15388997 A JP 15388997A JP 15388997 A JP15388997 A JP 15388997A JP H111351 A JPH111351 A JP H111351A
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JP
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inorganic powder
powder
inorganic
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grinding
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JP15388997A
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Miyuki Miyazaki
幸 宮崎
Tatsutoshi Nakano
龍俊 中野
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 コスト的に安価で、粉砕用ボールの磨耗屑に
よる弊害が少ない活性無機質粉体の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、及
び、粉末X線回折法によって非晶質相が観測される酸化
珪素含有無機粉体の中から選択された少なくとも1種類
で、且つ、Al/Siのモル比が0.4〜4である無機
粉体(A)をボールミルで粉砕する活性無機質粉体の製
造方法に於いて、該ボールミルに使用される粉砕用ボー
ルの被覆材が、無機粉体(A)から得られ、X線回折法
による非晶質化度が50%以上である活性無機質粉体で
あることを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、土木、建築材料等
に使用される無機成形体の原料として、好適に使用する
ことができる無機質粉体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】無機成形体は、不燃性で加熱されても煙
が発生しないため、建築資材として有用であり、各種の
無機成形体材料が提案されている。これらの中で、例え
ば、特開平4−59648号公報には、メタカオリン、
コランダム、ムライト製造時に発生する集塵装置の灰、
フライアッシュ等のアルカリ反応性無機固体成分をアル
カリ金属珪酸塩水溶液に配合し、更に、充填剤や有機処
理されたベントナイトを添加して、これを加熱・硬化し
て無機成形体とする組成物が開示されている。又、特開
平4−6138号公報には、アルカリ金属珪酸塩水溶液
と上述のアルカリ反応性無機固体成分及び充填材とを混
練後、型内に注入し、加熱硬化させた無機成形体が提案
されている。
【0003】しかし、無機成形体に利用されるアルカリ
反応性無機固体成分に於いて、カオリンやフライアッシ
ュは、安価で安定して供給が受けられるが、カオリンに
ついては、結晶性が高いためアルカリとの反応性が不充
分で、得られる無機質成形体は良好な性能のものではな
く、フライアッシュの場合には、産出する発電所によっ
て反応性にバラツキがあり、しかも、反応速度が非常に
遅いという問題点があった。
【0004】上記の問題点に対して、本発明者らは、粘
土鉱物、アルミニウム高含有粉体、及び、粉末X線回折
法によって非晶質相が観測される酸化珪素含有無機粉体
の中から選択された少なくとも1種類で、且つ、Al/
Siのモル比が0.4〜4である無機粉体を、一定の仕
事率でボールミルで粉砕することにより、常温反応性の
高い活性無機質粉体を既に提案している。
【0005】しかし、上述のボールミルを用いる活性無
機質粉体の製造方法に於いては、粉砕に用いるボールが
磨耗し、この磨耗屑が活性無機質粉体に不純物として混
入して、無機成形体に変色をもたらし、耐久性などの品
質を悪くする問題を起こすことがある。この問題は、粉
砕効率の高い鋼球を用いた場合に特に著しく、無機質粉
体が着色する問題が生じる。かかる問題を解決するに
は、ジルコニアボールのように、高硬度、高靱性の粉砕
用ボールを使用すれば良いが、高価であるため工業的に
は問題があった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述のよう
な問題を解決するためになされたものであって、コスト
的に安価で、粉砕用ボールの磨耗屑による弊害が少ない
活性無機質粉体の製造方法を提供することを目的とす
る。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明の無機質粉体の製
造方法は、粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、及び、
粉末X線回折法によって非晶質相が観測される酸化珪素
含有無機粉体の中から選択された少なくとも1種類で、
且つ、Al/Siのモル比が0.4〜4である無機粉体
(A)をボールミルで粉砕する活性無機質粉体の製造方
法に於いて、該ボールミルに使用される粉砕用ボールの
被覆材が、無機粉体(A)から得られ、X線回折法によ
る非晶質化度が50%以上である活性無機質粉体である
ことを特徴とする。
【0008】粘土鉱物としては、アルミニウムを含有す
る含水珪酸塩を意味し、例えば、カオリン鉱物、ハロイ
サイト、パイロフィライト、雲母、緑泥岩、バーミキュ
ライト、アロフェン、イモゴライトなどが挙げられ、こ
れらの中で、カオリンがアルミニウム含有量が多い点で
好適に使用できる。
【0009】上記の粘土鉱物の粒子径は、特に限定され
ないが、粉砕用ボールの機械的エネルギーが粘土鉱物の
非晶質化に有効に利用される観点から、0.1〜500
μmが好ましく、より好ましくは0.1〜100μmで
ある。
【0010】アルミニウム高含有粉体としては、例え
ば、各多形のアルミナ;ダイアスポア(α−Al2 3
・H2 O)、ベーマイト(γ−Al2 3 ・H2 O)、
ハイドラルジライト(γ−Al2 3 ・3H2 O)等の
水和アルミナ;ボーキサイト;ばん土頁岩;水酸化アル
ミニウム;シリマナイト、カイアナイト、アンダリュサ
イト等のシリマナイト族鉱物(Al2 SiO5 );ムラ
イト(3Al2 3 ・2SiO2 );黄玉、ズニ石、デ
ュモルチーライト等の水酸基の他にフッ素、塩素、ホウ
素等の揮発成分を含んだアルミナ珪酸塩などが挙げられ
る。又、その他のアルミニウム含有量の多い溶融粉体や
各種産業廃棄物等も使用できる。これらの上記アルミニ
ウム高含有粉体は、上記のカオリン鉱物より組成的にア
ルミニウム含有量が大きい。
【0011】上記アルミニウム高含有粉体の粒子径は、
特に限定されないが、粉砕用ボールの機械的エネルギー
がアルミニウム高含有粉体の非晶質化に有効に使用され
る観点から、平均粒径0.1〜500μmが好ましく、
より好ましくは0.1〜100μmである。
【0012】粉末X線回折法によって非晶質相が観測さ
れる酸化珪素含有無機粉体とは、粉体の結晶構造の解明
に一般的に使用される粉体X線回折法の測定によって、
X線回折パターンにブロードなハロー(halo)が観
測される酸化珪素(SiO2)を含有する無機粉体を意
味し、例えば、アエロジルなどの超微粉シリカ、シリカ
ヒューム、珪藻土、シラス・白土などの火山ガラス、ス
ラグ、フライアッシュ、メタカオリン、各種ガラス粉砕
品、溶射など高熱・急冷によって生成された無機粉体、
研磨剤粉体などが挙げられる。
【0013】上記無機粉体の酸化珪素含有量は、化学組
成として20〜100重量%が好ましく、より好ましく
は40〜100重量%である。上記の範囲を逸脱する
と、無機質形成体になる反応性が乏しくなる。
【0014】又、上記酸化珪素含有無機粉体の平均粒子
径は、特に限定されないが、粉砕用ボールの機械的エネ
ルギーが該酸化珪素含有無機粉体の非晶質化に有効に使
用される観点から、平均粒径0.1〜500μmが好ま
しく、より好ましくは0.1〜100μmである。
【0015】無機粉体(A)は、粘土鉱物、アルミニウ
ム高含有粉体、及び、粉末X線回折法によって非晶質相
が観測される酸化珪素含有無機粉体の中から選択された
少なくとも1種類で構成され、これらそれぞれの単独無
機粉体、又は、これらの複数の混合無機粉体であって、
無機粉体(A)のAl/Siのモル比が0.4〜4であ
ることが必要であり、好ましくは1〜3.5であり、よ
り好ましくは1.5〜3である。無機粉体(A)のAl
/Siのモル比が0.4未満の場合は、常温に於ける反
応速度が遅く、4を超えると、無機質形成体の強度等の
物性が劣る。ここに於いて、無機粉体(A)のAl/S
iのモル比とは、無機粉体(A)を構成する組成物の中
に含まれるアルミニウム原子の数(Al)と珪素原子の
数(Si)のAl/Siの比率を示す数値である。
【0016】本発明の方法に於いては、粉砕に使用され
るボールミルは、特に限定されず、転動ミル、振動ミ
ル、遊星ミル、内外筒相互回転ミルなどが挙げられ、こ
れらの中で、内外筒相互回転ミルが、粉砕効率の点で、
好適に使用できる。
【0017】本発明の方法に於いては、ボールミルに使
用される粉砕用ボールの(表面)被覆材は、無機粉体
(A)から得られ、X線回折法による非晶質化度が50
%以上である活性無機質粉体であることを特徴とする。
上記被覆材である活性無機質粉体は、無機粉体(A)に
ボールミルによる機械的エネルギーの作用により、無機
粉体(A)の結晶性が非晶質化されて、活性無機質粉体
にされたものであり、非晶質化の程度は、X線回折法に
よる非晶質化度が50%以上であることが必要であり、
好ましくは70%以上である。非晶質化度が50%未満
の場合は、粉砕ボールへの吸着性が劣悪となり、粉砕工
程中で活性無機質粉体がボールから容易に剥離して、ボ
ールの磨耗が低減されない。ここに於いて、X線回折法
による非晶質化度に就いては、後述の非晶質度測定方法
で詳述される。
【0018】粉砕用ボールへの活性無機質粉体の被覆方
法は、特に限定されるものではなく、粉砕用ボールと上
述の活性無機質粉体とが混合・攪拌されれば、いかなる
方法であっても構わない。具体的には、ボールミルを低
エネルギーで作動させ、ボールと活性無機質粉体とを緩
慢に攪拌するのが、被覆効率の点で好ましい。
【0019】
【発明の実施の形態】以下に実施例を掲げて本発明を更
に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定
されるものではない。
【0020】実施例1〜3、比較例1、2 (1)活性無機質粉体の調製 活性無機質粉体は、図1に示すような内外筒相互回転型
ボールミル(三菱重工社製、AT−25−WDB、外筒
翼1と内筒翼2を有する筒がそれぞれ矢印の方向に回転
する)を使用し、これに無機粉体として、カオリン(ア
メリカ、ジョージア州産、平均粒子径;2.4 μm)
1.5kgとクローム鋼球(日本燃料社製、SU;J−
2、直径;10mm)57kgとを投入し、内外筒回転
速度が118rpmで、最大50分間まで粉砕して、9
0%の非晶化度を有するカオリンの活性無機質粉体(非
晶質化粉体)を得た。
【0021】(2)被覆用活性無機質粉体の調製 図1に示すような内外筒相互回転型ボールミル(三菱重
工社製、AT−25−WDB)を使用し、これに無機粉
体として、カオリン(アメリカ、ジョージア州産、平均
粒子径;2.4 μm)1.5kgとアルミナボール(ニ
ッカトー社製、HD−11、直径が10mm)24kg
とを投入し、内外筒回転速度が118rpmで、表1に
示すように、粉砕時間(0〜240分間)を変えて、各
種の非晶化度を有するカオリンの活性無機質粉体(非晶
質化粉体)を得た。
【0022】(3)被覆用活性無機質粉体の被覆方法 図1に示すような内外筒相互回転型ボールミル(三菱重
工社製、AT−25−WDB)を使用し、上記(2)で
得られた各種被覆用活性無機質粉体1.5kgとクロー
ム鋼球(日本燃料社製、SU;J−2、直径;10m
m)57kgとを投入し、内外筒回転速度が59rpm
で、1分間、混合・攪拌して、非晶質化度の異なる無機
質粉体で被覆された粉砕用ボールを得た。
【0023】(4)無機質粉体で被覆したボールによる
活性無機質粉体の製造 図1に示すような内外筒相互回転型ボールミル(三菱重
工社製、AT−25−WDB)を使用し、これに無機粉
体として、上記(1)で調製したカオリン1.5kgと
上記(3)で被覆した各種のクローム鋼球57kgとを
投入し、内外筒回転速度が118rpmで、最大50分
間まで粉砕して、表1に示す各種の非晶化度を有するカ
オリンの活性無機質粉体(非晶質化粉体)を得た。得ら
れたカオリンの活性無機質粉体(非晶質化粉体)は下記
の無機質粉体の不純物の測定方法に基づいて、不純物の
測定を行い、結果を表1に示した。
【0024】表1に示されるように、粉砕用ボールを非
晶質度が50%以上の活性無機質粉体で被覆したもの
は、鉄、クロームの不純物が少ないことが分かる。
【0025】
【表1】
【0026】<評価方法> (1)非晶質度測定方法 X線回折装置は、理学社製のRINT1000を使用
し、X線管球は標準的な銅を使用して行った。回折X線
強度を縦軸に、回折角を横軸に、山型曲線を作成し、回
折角2θが10〜60度の間に得られる回折ピークの中
で、特定の結晶面に基づくピークを決めて実測して、こ
れをピーク積分強度とした。測定試料は、同一無機粉体
を用い、ボールミルで粉砕する前のピーク積分強度をI
0 、ボールミルで粉砕する後のピーク積分強度をIp
すると、結晶化度、非晶質度は下記のように定義され
る。 結晶化度(%)=(ピーク積分強度Ip /ピーク積分強
度I0 )×100 非晶質度(%)=100%−結晶化度(%)
【0027】表1に示される非晶質度の測定は、試料
1.1gを秤量し、所定の治具を用いて、評価試料面を
作製して行った。実施例に使用したカオリンについて
は、結晶の001面の回折ピークの積分強度を測定し、
上記の定義に基づいて算出した。
【0028】(2)無機質粉体の不純物の測定方法 セイコー電子社製の蛍光X線分析装置を用いて測定し、
アルミニウムと珪素のモル比が1:1になるように感度
補正した後、鋼球の磨耗屑を鉄とクロームの合計重量と
して、耐磨耗性を評価し、その重量組成を算出した。結
果は表1に示す。
【0029】
【発明の効果】本発明の方法は、上述のように構成され
ているので、粉砕に用いるボールが磨耗して、この磨耗
屑が活性無機質粉体に混入して、無機成形体に変色をも
たらしたり、無機形成体の耐久性などの品質を悪くする
ことがない。
【0030】
【図面の簡単な説明】
【図1】 内外筒相互回転型ミルの1例を示す斜視図と
断面図である。
【符号の説明】
1 外筒翼 2 内筒翼

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粘土鉱物、アルミニウム高含有粉体、及
    び、粉末X線回折法によって非晶質相が観測される酸化
    珪素含有無機粉体の中から選択された少なくとも1種類
    で、且つ、Al/Siのモル比が0.4〜4である無機
    粉体(A)をボールミルで粉砕する活性無機質粉体の製
    造方法に於いて、該ボールミルに使用される粉砕用ボー
    ルの被覆材が、無機粉体(A)から得られ、X線回折法
    による非晶質化度が50%以上である活性無機質粉体で
    あることを特徴とする無機質粉体の製造方法。
JP15388997A 1997-06-11 1997-06-11 無機質粉体の製造方法 Pending JPH111351A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009203101A (ja) * 2008-02-27 2009-09-10 Nagoya Institute Of Technology セラミックス粉体の固化方法
CN114959129A (zh) * 2022-05-05 2022-08-30 中南大学 一种快速优选铅冶炼水淬渣机械活化工艺条件的方法

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JP2009203101A (ja) * 2008-02-27 2009-09-10 Nagoya Institute Of Technology セラミックス粉体の固化方法
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